DE1608113A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Erschmelzen und Giessen einer Legierung auf Titan-Nickelbasis - Google Patents

Description

Beschreibung zu der Patentanmeldung

William James Buehler IO649 VTeymouth Street, Bethesda, Maryland (USA)

betreffend

Verfahren und Vorrichtung zum Erschmelzen und Gießen einer Legierung auf Titan-Nickelbasis

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erschmelzen und Gießen einer Legierung auf Titan-Nickelbasis aus Metallen, welche in ihrer elementaren Form mit dem Schmelzbehältermaterial reagieren, während die herzustellende Legierung den Schmelzbehälter im wesentlichen nicht angreift.

In der Vergangenheit wurden bereits viele Techniken und Methoden entwickelt und angewendet, um für die Herstellung von Legierungen aus hochreaktiv.en-lnetaXnrs^hen Komponenten, wie z.B. Ti, Zr, Hf, Ce, La usw. elektrische Induktionsschmelzverfahren zu verwenden, bei denen mit dem Schmelzvorgang eine Durchmischung und eine Reinhaltung der

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Legierung einhergehen und auf einfache Weise eine Temperatursteuerung vorgenommen werden kann. Solche Induktionsschmelzverfahren haben jedoch bis jetzt versagt, sobald eine schnelle Reaktion einer oder mehrerer dieser reaktiven Metallkomponenten mit dem Behälter oder Tiegel, welcher für den SchmelzVorgang verwendet wurde, auftrat. Demzufolge mußten zur Herstellung solcher Legierungen aus reaktiven Metallen andere, mit Nachteilen behaftete Schmelzverfahren herangezogen werden. Zu diesen anderen* bisher angewendeten Verfahren gehört das Lichtbogenschmelzen, und zwar sowohl mit Dauerelektrode als auch mit sich selbst verzehrenden Elektroden, wobei man einen inerten wassergekühlten Kupfertiegel zur Aufnahme der Schmelze verwendet. Eine andere bekannte Technik, das sog. Schwebeschmelzen ("levitation melting"), wobei die elektrische Induktion dazu dient, das Metall zu schmelzen und die geschmolzene Legierung in dem Induktionsfeld in der Schwebe zu halten, ist nicht wirtschaftlich durchführbar, obwohl dabei Legierungen mit ausgezeichneter Reinheit erhalten werden.

Man war daher bei der kommerziellen Herstellung von Legierungen auf Titannickelbasis oder ähnlichen Legierungen zunächst auf das Lichtbogenschmelzverfahren mit Dauerelektrodenoder mit sich selbst verzehrenden Elektroden angewiesen. Es muß bemerkt werden, daß der Ausdruck Legierung auf Titannickelbasis eine beträchtliche Anzahl anderer Legierungen umfaßt, wie z.B. TiCoj TiFe; TiNi Co₁

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TiNi Fe, ; TiCo Fe,-χ usw. Zwar wird das Bogenschmelzverf ahren allgemein zum Schmelzen sowohl von Titan- und Zirkollegierungen verwendet; zur Erzielung chemisch-homogener Legierungen ist jedoch ein wiederholtes Schmelzen und eine Wiederholung des Arbeitsprozesses erforderlich, um chemisch-homogene Legierungen herzustellen. Insbesondere bei der Herstellung homogener Titannickellegierungen war dieses wiederholte Schmelzen unerläßlich.

Es wurde ferner bereits ein Verfahren zur Herstellung von Legierungen auf Titannickelbasis beschrieben, bei dem zunächst Nickel in einem Magnesiatiegel (von hoher Reinheit) geschmolzen wird, worauf das Titan direkt in die Nickelschmelze eingetragen wird. Dieses Verfahren arbeitet befriedigend. Die geschmolzene Titannickellegierung kann jedoch nicht in dem Magnesiatiegel aufbewahrt werden, ohne daß sie mit Sauerstoff verunreinigt wird, welcher einer Zersetzung des Magnesiumoxyds (MgO) des Magnesiatiegels entstammt. Es ist daher bei diesem Verfahren ein rasches Arbeiten nach der Titanzugäbe erforderlich. Auf der anderen Seite bringt eine solche rasche Arbeitsweise bei der kommerziellen Herstellung der Legierung schwerwiegende Probleme mit sich, da große Wärmemengen benötigt werden.

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Es ist aus einer Reihe von Untersuchungen bekannt, daß elementares Titan und elementares Nickel beide mit dem Material eines Graphittiegels reagieren. Im äquiatomaren Legierungsbereich (wo im wesentlichen die Phase der TiNi-Verbindung vorliegt) zeigen die TiNi-Legierungen eine begrenzte Löslichkeit und eine verhältnismäßig niedrige Lösungsgeschwindigkeit für Kohlenstoff. Diese Titannickellegierung mit nahezu stöchiometrischem Titannickelverhältnis nehmen wenig Kohlenstoff in Lösung auf, wenn diese Legierungen im geschmolzenen Zustand in Berührung mit Graphit gebracht werden. Gewöhnlich übersteigt diese Kohlenstoffaufnähme 0,04 Gewichts^-Kohlenstoff nicht und der Kohlenstoffgehalt steigt nicht weiter an, selbst wenn man die Legierung auf Titannickelbasis mehr als für eine Stunde in geschmolzenem Zustand in dem Graphittiegel beläßt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum Erschmelzen und ,Gießen einer Legierung auf Titan-Nickelbasis aus Metallen, welche in ihrer elementaren Form mit dem Schmelzbehältermaterial reagieren, während die herzustellende Legierung den Sehmelzbehälter im wesentlichen nicht angreift, unter Vermeidung unzulässiger Verunreinigung während des Schmelzens

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und der Legierungsbildung, um aus dem geschmolzenen Material einwandfreie Gußblö'cke herzustellen.

Diese Aufgabe wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gelöst, daß eine vorbestimmte Menge einer vorher hergestellten Legierung mit der gleichen Zusammensetzung wie die herzustellende Legierung in den Schmelzbehälter eingebracht und der Inhalt des Behälters sodann auf eine über der Schmelztemperatur der Legierung liegende Temperatur aufgeheizt wird, worauf die Metallkomponenten der herzustellenden Legierung derart in den Behälter eingebracht werden, daß. ein direkter Kontakt zwischen den 'Metallkomponenten und der Behälterwandung im wesentlichen vermieden wird und die so erschmolzene Legierung anschließend vergossen wird·

Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung bietet den Vorteil, daß eine Reaktion der Metalle in ihrer elementaren Form mit dem Schmelzbehältermaterial praktisch vermieden wird. Weiter bietet das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß eine verlängerte Zeltdauer zur Handhabung der Legierungsschmelze zur Verfügung steht, was im Hinblick auf eine technische Herstellung der Legierungen, insbesondere hinsichtlich der Durchmischung,

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der Einstellung des Mischungsverhältnisses und hinsichtlich der Reinigung der Legierungen günstig ist.

Vorzugsweise wird als Schmelzbehälter ein Graphittiegel verwendet.

Die sehr geringe Menge von TiC-Partikeln in dem TiNi-Gitter, die sich dabei im Verlauf des Schmelzverfahrens bilden, sind fein zerteilt und gleichmäßig verteilt· Sie sind unbedeutend und können in allen praktischen Fällen vernachläßigt werden. Zweckmäßigerweise werden die Metallkomponenten in Form einer Mischung in den Schmelzbehälter eingebracht. Dabei können die Metallkomponenten in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis zu Preßkörpern verpreßt in den Schraelzbehälter eingebracht werden.

Alternativ kann die Mischung der Metallkomponenten in einen Behälter eingefüllt werden, der aus einer der beiden Metallkoraponenten besteht und dann mit vorbestimmter Geschwindigkeit in den Schmelzbehälter eingebracht werden.

Vorteilhafterweise werden die Metallkomponenten gesondert in einem vorbestimmten Verhältnis in den Schmelzbehälter eingebracht.

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Insbesondere kann es vorteilhaft sein, die Metallkomponenten in Form von Vorlegierungen oder Sinterkörpern in den Schmelzbehälter einzubringen.

Als besonders zweckmäßig erwies sich ein Verfahren, bei dem man den Sehmelzbehälter trocknet und nach Einbringen eines Stückes der Legierung der gleichen Zusammensetzung wie die herzustellende Legierung auf dessen Boden bis zu einem vorbestimmten Druck evakuiert, mit einem Inertgas zum Teil wieder auffüllt, auf eine über der Schmelztemperatur der Legierung liegende Temperatur aufheizt und mit den Metallkomponenten der Legierung beschickt und nach dem Schmelzen der eingebrachten Metallkomponenten die Temperatur der Sehmelzbehälter bei allmählicher Verringerung des Druckes in dem Sehmelzbehälter auf einer über dem Schmelzpunkt der Legierung liegenden Temperatur hält und schließlich die geschmolzene Legierung in Formen gießt.

Um beim Schmelz- und Legierungsvorgang Inhomogenitäten zu vermeiden ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, den Sehmelzbehälter vom Behälterboden her vorzugsweise mittels Induktionsheizung aufzuheizen.

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Beim Erstarrungsvorgang des Sohmelzbarrens kann erfindungsgemäß eine Poren- und Lunkerbildung auf Grund der Materialschrumpfung dadurch vermieden werden, daß man beim Abkühlen der gegossenen geschmolzenen Legierung im unteren Bereich der Gußform in stärkerem Maße Wärme entzieht als im oberen Bereich der Gußform und/oder während des Erstarrens der Legierung den oberen Bereich der Gußform beheizt.

Des weiteren kann es vorteilhaft sein, wenn die der oberen Zone der geschmolzenen Legierung zugeführte Wärmemenge mit der Höhe der geschmolzenen Legierung variiert wird, so daß ein Wärmegradient entsteht, der zum Boden der Gußform hin abnimmt.

Zweckmäßigerweise wird dabei die dem oberen Bereich der Gußform zugeführte Wärmemenge mit fortschreitender Erstarrung verringert.

Vorzugsweise wird eine Gußform verwendet, die so ausgebildet ist, daß sie der geschmolzenen Legierung in

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Richtung zum Boden und nach außen Wärme entzieht. Dies kann dadurch erreicht werden, daß der untere Bereich der Gußform größere Abmessungen oder größere Wandstärken aufweist als ihr oberer Bereich.

Auch können der obere Gußforrabereich beheizbar und/oder der untere Gußformbereich kühlbar sein.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand schematischer Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert·

Es zeigen

Fig. la und Ib schematische Darstellungen zweier möglicher Grenzfälle einer regellosen Verteilung von Titan- und Nickelmetallteilchen, welche entstehen, wenn man einen Graphittiegel wahllos mit den beiden elementaren Komponenten beschickt;

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Pig. 2a, 2b und 2c schematisehe Darstellungen, welche drei verschiedene Beschickungsmethoden gemäß vorliegender Erfindung veranschaulichen, wobei der wirksame Kontakt zwischen den Elementen Titan und Nickel und dem Graphittiegel während des Induktionsschmelzprozesses auf ein Minimum herabgesetzt wird;

Pig. 3a und Jb schematische Darstellungen zur Veranschaulichung zweier möglicher Störungen bei der Beschickung, welche gemäß vorliegender Erfindung vermieden werden;

Pig. 4 ein Diagramm der Obergangstemperatur als Punktion der Zusammensetzung der Legierung auf Titan-Nickelbasis;

Pig. 5 ein Diagramm zur Veranschaulichung des Erst arrungsbereichs verschiedener Legierungszusammensetzungen auf Titan-Nickelbasis;

Pig. 6 einen schematischen Teilschnitt zur Veranschaulichung des bei den bisher verwendeten Gußformen auftretenden Sehrumpfvorgangs während der Erstarrung der geschmolzenen Legierung, wobei eine Zone niedrigen Drucks zwischen dem erstarrenden Gußblock und der Wandung der ßußf orni entsteht;

Pig. 7a einen schematischen Schnitt durch einen in herkömmlichen Gußformen gebildeten Gußblock;

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Pig". 7b einen schematisehen Schnitt durch einen mittels der orfindtinssgemäßen Gußform 'erhaltenen Gußblock;

Fig. 8a und 8b schematische . Querschnitte durch zwei Ausfuhr ungs for men der erfindungsgemäßen Gußfortnj

Fig. 9a und 9b eine schematische Darstellung des Erstarrungsprozesses bei einer herkömmlichen Gußform und bei der erfindungsgemäßen Gußform.

Bei den herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Legierungen aus Titan und Nickel in Graphittiegeln kommt es leicht zu nicht reproduzierbaren Legierungszusammensetzungen, falls die Beschickung des Graphittiegels mit den Elementen nicht sorgfältig durchgeführt wird. Die Fig. la und Ib, welche zwei statistische Grenzfälle der Beschickung darstellen, sollen zeigen, welche Bedeutung der erfindungsgemäßenBeschickungsraethode zukommt. In Fig. la steht ein Überschuß von Titanteilchen in Berührung mit dem Graphittiegel 1. Dies führt zur Bildung eineu großen Menge von Titancarbid (TiC), ehe die verbleibenden Elemente Titan und Nickel sich zu der relativ reaktionsträgen Titan-Nickellegierung verbinden. Bei dem in Fig. Ib dargestellten Grenzfall der Beschickung steht ein Überschuß von Nickelteilehen in Berührung mit dem Graphittiegel Ij die Reaktion zwischen Nickel und Kohlenstoff kann daher mit der entsprechenden Reaktionsgeschwindigkeit unter Bildung von Nickelcarbid ablaufen. Bei beiden in den Figuren la und Ib dargestellten Grenzfällen oder den statistischen

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Variationen derselben werden unterschiedliche Mengen von Titan und/oder Nickel gebunden, so daß die entstehenden Legierungen auf Titan-Nickelbasis eine unbestimmte und veränderliche Zusammensetzung erhalten und in schädlicher Weise durch Carbide verunreinigt sind.

Gemäß vorliegender Erfindung, welche eine Verbesserung des Schmelzens im Graphittiegel 1 darstellt, steht während des gesamten Legierungsprozesses nur die relativ reaktionsträge Titan-Nickellegierung in Kontakt mit dem Graphit. Dadurch wird die Kohlenstoffaufnähme der Schmelze auf ein Minimum herabgesetzt und ein im Hinblick auf die ursprüngliche Beschickung konstanteres Verhältnis von Titan zu Nickel gewährleistet. Dadurch erzielt man reproduzierbare und vorbestimmte Zusammensetzungen der Schmelze, welche von Erfahrungswerten, von der Reinheit der Ausgangselemente und von empirischen Schmelzeigenschaften abhängen.

Zur Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe ist es notwendig, den Graphittiegel 1 derart mit den Komponenten Titan und Nickel zu beschicken, daß die Elemente Titan und Nickel nur in sehr geringem Umfang mit dem Graphittiegel 1 in direktem Kontakt stehen. Fig. 2a veranschaulicht eines der erfindungsgemäßen Beschickungsverfahren, bei welchem eine Grundplatte 2 oder Abfallstücke einer

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Titannickellegierung von bekannter Zusammensetzung auf dem Boden des Schmelztiegels 1 angeordnet sind, auf welche mechanisch gemischte und zusammengepreßte Blöcke 3 aus den im richtigen Verhältnis gemischten Komponenten Titan und Nickel aufgeschichtet sind.

Unter dem Einfluß des Induktionsfeldes wird zunächst die Titannickelplatte 2 geschmolzen, welche den niedrigsten Schmelzpunkt von etwa 130O⁰C aufweist und auf dem Baden des Graphittiegels 1 liegt. Die Tatsache, daß die Platte 2 oder die Abfallstücke aus Titan-Nickellegierung zuerst schmelzen, beruht zum anderen auf der Tatsache, daß dieselben in den normalerweise heißesten Bereich des Tiegels 1 liegen. Auf den anfänglichen Schmelzprozeß der vorlegierten Titan-Nickelplatte werden die aufgeschichteten Preßblöcke 3 von gemischten Titan- und Nickelteilchen geschmolzen und fließen unter Bildung zusätzlicher Legierung in das Schmelzbad, ehe eines der Elemente Titan und/oder Nickel in Berührung mit den .Graphitwänden des Tiegels 1 gelangen kann. Dieser Vorgang setzt sich fort, bis die gesamte Charge geschmolzen und legiert ist.

Figur 2b veranschaulicht eine weitere Methode zur Beschickung des Graphittiegels 1 unter Erzielung der erfindungsgemäßen Vorteile. Wieder werden eine Grundplatte oder Abfallstücke aus einer Titan-Nickellegierung auf

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den Boden des Graphittiegels 1 gelegt. Daraufhin wird der Tiegel 1 induktiv in üblicher Weise beheizt, und die Teilchen aus elementarem Titan- und Nickelmetall werden gleichzeitig dem Schmelzbad 2^f zugemessen, wobei die Geschwindigkeit der Zugabe nach einer der herkömmlichen Methoden gesteuert wird, um zu verhindern> daß Titan und/oder Nickel in direkten Kontakt mit dem Graphit kommen. Da viele Vorrichtungen zur gleichzeitigen Beschickung des Tiegels 1 mit den elementaren Metallkomponenten und zur Steuerung der Besehickungsgeschwindigkeitxbekannt und im Handel erhältlich sind, erübrigt sich 'eine detaillierte Beschreibung.

Die Fig. 3a und 3b veranschaulichen die beiden einzigen möglichen Fälle, in denen ein Kontakt zwischen dem heißen Graphittiegel 1 und den Elementen Titan oder Nickel bei Anwendung des in Fig. 2 veranschaulichten Verfahrens zustande kommen kann. Diese beiden Komplikationen können, sofern sie auftreten, auf einfache Weise mittels mechanischer Mittel beseitigt werden. Eine Verkantung k-inn vermieden werden, wenn man den Stapel von Preßblöcken 3* welche in ihrer Mitte eine Führungsbohrung aufweisen, mittels eines vorlegierten Stabes in ihrer Ausgangslage hält, wobei der Stab oberhalb des Tiegels 1 in der richtigen vertikalen Lage gehalten wird. Auf ähnliche Weise kann man die aufgeschichteten JPreßbloeks 3 zentriert und vertikal

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geführt halten, indem man ein Rohr aus Titan-Nickellegierung mit der Schmelze angepaßter Zusammensetzung konzentrisch in den Graphittiegel 1 einsetzt. Diese und andere offenkundige Verfahren können zur Verhinderung einer Verkantung angewendet werden.

Die mit einem erhöhten Gewicht der Säule verbundene Schwierigkeit, daß die aufgestapelten Blöcke in Kontakt mit dem Boden des Graphittiegels 1 kommen, wie in Fig. 3b dargestellt, kann vermieden werden, indem man die Preßblöcke 3 von oben einzeln oder jeweils zu mehreren in das Schmelzbad der Legierung einbringt, so daß die Preßblöcke 3 bzw. der Preßblock auf Grund des Auftriebs und/oder der Viskosität der Legierungsschmelze so lange in schwimmendem Zustand gehalten werden, bis die Elemente in der geschmolzenen.Legierung gelöst sind.

Beide Schwierigkeiten können gleichzeitig umgan- , gen werden, indem man eine Elektrode aus gemischten Titan- und Nickelkomponenten gesteuert dem Schmelzbad zuführtζ ähnlich wie bei einem Lichtbogenschmelzprozeß mit sich selbst verzehrenden Elektroden.

Die beiden Schwierigkeiten werden gänzlich vermieden, wenn man die in Fig. 2b dargestellte Beschickungsmethode wählt. Jedoch muß bei Verwendung dieser in Fig. 2b veranschaulichten Beschickungsntethode Sorge getragen wer-_v

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den (in erster Linie durch Steuerung der Beschickungsgeschwindigkeit), daß keine Teilchen von elementarem Titan und/oder Nickel auf Grund möglicher Oberflächenspannung und hydrostatischer Kräfte zur Tiegelwandung wandern, ehe sie in der Schmelze gelöst sind.

Die Fig. 2c veranschaulicht eine weitere Möglichkeit, eine Mischung von Titan und Nickel in den Tiegel 1 hinabzusenken, wobei die in den Fig. Ja und 3b veranschaulichten Schwierigkeiten umgangen werden. Bei diesem Beschickungsverfahren werden ebenfalls in den Graphittiegel 1 zunächst eine Grundplatte oder Abfallstücke aus der Legierung auf Titannickelbasis auf den Boden gelegt und bilden ein Schmelzbad 2' auf dem Tiegelboden. Die Titan-Nickelmischung 4 selbst wird bei diesem Verfahren in einem Nickeltopf in das Schmelzbad 2¹ der Titan-Nickellegierung herabgesenkt. Der Nickeltopf besteht aus einem Blechmantel 5 aus Nickel in Form eines rohrförmigen Teils, welcher mittels einer Punktschweißverbindung in dieser Form gehalten wird. Ein Nickelblechboden 6 ist mit dem Blechmantel 5 mittels Punktschweißung verbunden. Eine Führungsstange 7 ist mittels Drähten oder Bügeln 8 aus Titan-Nickellegierung an dem zylindrischen Nickelbehälter befestigt. Die Geschwindigkeit, mit der man die Titan-Nickelmischung mitsamt dem Nickeltopf herabsenkt, wird entsprechend den oben geschilderten Gesichtspunkten sorg-

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fältig gewählt. Sobald die Titannickelbügel oder -drähte 8, welche den Nickeltopf mit der Pührungsstange 7 verbinden, in die Schmelze eintauchen und durchschmelzen, kann die Führungsstange 7 entfernt werden.

Bei Anwendung der in den Fig. 2b und 2c schematisch dargestellten Beschickungsmethoden wird die Herstellung von Preßkörpern aus Partikeln von elementarem Titan und Nickel vermieden. Es ist ersichtlich, daß viele andere abgewandelte Verfahren zur Erreichung desselben Zweckes anwendbar sind, nämlich zur Verhinderung eines Kontaktes zwischen den heißen Teilchen von elementarem Nickel und/oder Titan und der Wandung des Tiegels.

Bei Anwendung der oben beschriebenen Beschickungsmethode erhält man Schmelzen von Titan-Nickellegierungen und hoher Homogenität und mit exakt einstellbarer Zusammensetzung. Der eigentliche Induktionsschmelzprozeß kann in einer Kammer durchgeführt werden, in welcher der Druck im Bereich zwischen einigen wenigen Mikron bis hinauf zu einer Atmosphäre variieren kann. Falls der Druck jedoch wenige Mikron übersteigt, verwendet man vorteilhaft eine Atmosphäre aus trockenem Inertgas, wie z.B. Argon oder Helium.

Das Induktionsschmelzen selbst erfordert lediglich eine genügend hohe Spannung sowie eine geeignete Frequenz

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wie z.B. 3OOO Hertz, um die Charge rasch durchzuschmelzen und um nach dem Schmelzvorgang das Schmelzbad umzurühren. Das Umrühren der Schmelze ₃ welches bei Anwendung des Induktionsschmelzverfahrens von selbst ohne zusätzliche Maßnahmen erfolgt, ist notwendig., um eine gute Durchmischung der Legierung und eine chemische Homogenität zu erzielen.

BEISPIEL·

Im folgenden wird ein stufenweiser Schmelzprozeß beschrieben, bei dem erfindungsgemäß eine Legierung auf Titan-Nickelbasis mit gesteuerter Zusammensetzung entsteht.

I. Vorrichtung

Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt einen herkömmlichen Vakuumschmelzofen mit einer Schmelzkammer, mit einer Induktionswicklung, mit einer Temperaturkontrolleinrichtung, mit einem elektrischen Anschluß zur Bereitstellung der Indduktionsenergie, mit Gaseinlässen, mit einem Vakuumpumpensystem usw. Da solche Vakuumsehmelzöfen an sich bekannt sind und nicht zum Gegenstand der vorliegenden Erfindung gehören, erübrigt sich eine detaillierte Beschreibung derselben. Zusätzlich zu den herkömmlichen

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Vakuumschmelzöfen ist ein Vorratsbehälter mit gereinigtem Inertgas, wie z.B. Helium oder Argon, vorteilhaft. Ein herkömmlicher hochreiner und dichter Graphittiegel 1 von bestimmtem Fassungsvermögen wird verwendet. Es ist vorteilhaft, den Graphit tiegel 1 durch Vorheizen im Vakuum sorgfältig zu trocknen. Es wird ferner eine Gußform verwendet, um aus der Schmelze Gußblöcke zu gießen* wie weiter unten im einzelnen besehrieben.

Zur Beschickung des Graphittiegels werden hochreine metallische Ausgangskomponnnten wie Titanschwamm, Niekelgrieß und Zusätze von metallischem Kobalt, Eisen usw. verwendet .

II. Verfahren

a) Vor der Beschickung des Induktionsschmelzofens werden der Titansehwamm und die Körnchen von aus Nickelcarbonyl gewonnenem Nickel gemischt und zu Preßkörpern 3 gewünschter Größe zusammengepreßt. Eine sorgfältige Verteilung des Titansehwammanteils gibt den Preßkörpern 3 eine erhöhte Festigkeit.

b) In den Graphittiegel 1, der durch Vorheizen im Vakuum sorgfältig getrocknet wurde, werden eine Platte 2 oder Abfallstücke aus Titan-Nickellegierung gelegt. Die Platte 2 oder die Abfallstücke sollen eine vor-

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bestimmte gewünschte Zusammensetzung aufweisen und sollen sauber und frei von Oberflächenoxyden sein.

c) Gemäß Fig. 2a werden nun die aus durchmischtem Titanschwamm und aus Nickelkörnern gebildeten Preßkörper 3 auf die Grundplatte 2 aus Titan-Nickellegierung, welche den Tiegelboden bedeckt, aufgeschichtet. Es muß dabei darauf geachtet werden, daß die Preßkörper, welche elementares Titan und Nickel enthalten, nicht in Berührung mit dem Graphittiegel stehen.

d) Die Schmelzkammer wird nun sorgfältig verschlossen und weitgehend evakuiert, der Druck kann z.B. weniger als 10 Mikron betragen.

e) Man füllt nun die evakuierte Kammer mit trockenem Argon oder Helium partiell bis zu einem vorbestimmten Druck wieder auf. Der Druck wird je nach Schmelztemperatur und Reinheit des Beschickungsgutes gewählt, um heftiges Aufschäumen zu vermeiden (hervorgerufen durch eingeschlossene Gase z.B. Op, Np, Hp, HO etc.).

f) Nun wird die Induktionsspule an die Stromquelle angeschlossen und der Graphittiegel aufgeheizt. Die höchstmögliche Leistungsaufnahme, welche bei einem bestimmten Tiegel, bei einer bestimmten Kopplungsspule und bei einer bestimmten Kapazität des Generators möglich

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ist, sollte gewählt werden.

g) Nach kurzer Zeit ist der Tiegel vom Boden bis hin zum oberen Ende aufgeheizt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Tiegel in der Zone., in welcher sich die Titan-Nickel-Grundplatte 2 befindet, am heißesten. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man den Tiegel 1 in einer solchen Art und Weise aufstellt, daß die stärkste Auf heizung. (Kopplung) im Bereich des Tiegelbodens statt findet.

h) Die Titan-Nickel-Platte oder die Titan-Nickelstücke schmelzen, sobald die Tiegeltemperatur über dem Schmelzpunkt der Titan-Nickellegierung, welcher etwa bei 1310°C liegt, steigt. Danach senken sich die Preßkörper 3» welche Titanmetall und Nickelmetall enthalten, in vertikaler Richtung und lösen sich in dem Titan-Nickelbad auf. Dabei sollte der Druck in der Schmelzkammer hoch genug sein, um ein heftiges Aufschäumen zu vermeiden, welches dazu führen kann, daß Titan- und/oder Nickel aus der Schmelze heräussprüht oder anderweitig auf mechanischem Wege austritt. Es sollte daher bei der unter Punkt e) beschriebenen partiellen Füllung der Schmelzkammer ein derartiger vorbestimmter Argon- oder Heliumdruck aufgebaut werden, daß ein heftiges Aussprudeln der Schmelze vermieden wird. 21 209810/0383

i) Sobald sämtliches elementares Nickel und Titan der Preßkörper 3 aufgelöst ist und danach als Titan-Nickellegierung vorliegt, wird die eingegebene elektrische Leistung so weit gesenkt, daß eine Temperatur der Schmelze aufrechterhalten werden kann, welche etwa 150 bis 200⁰C über dem Schmelzpunkt der zu erzeugenden Legierung liegt, z.B. bei einer Legierung mit 55*1 Gewichts % Nickel, wobei der Rest im wesentlichen aus Titan besteht oder mit 6o Gewichts % Nickel> wobei der Rest im wesentlichen aus Titan besteht usw. Da die Schmelzpunkte dieser verschiedenen Legierungen bekannt sind, birgt die Temperatursteuerung keine Probleme.

j) Der Druck in der Schmelzkammer wird nun durch Auspumpen allmählich verringert, bis die Schmelze aufhört zu gasen und zu sprudeln. Dies sollte nur sehr allmählich geschehen und es sollte darauf geachtet werden, daß der Druck nicht zu schnell auf einen zu niedrigen Punkt absinkt und dadurch heftiges Sprudeln eintritt. Gleichzeitig mit der Drucksenkung kann sich die Temperatur der Schmelze erhöhen, was eine entsprechende Verringerung der Energieeingabe notwendig machen kann.

k) Nach Beendigung des Legierungsprozesses und insbesondere nach der Drucksenkungsperiode tritt aus

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der Schmelze eine V-Ik^.oder ein Rauch von feinen Teilchen aus. Diese Partikel scheinen Verunreinigungen zu sein₅ welche im Titanschwamm enthalten sind, und die Menge und die Dichte dieses Rauchs scheint von Schmelze zu Schmelze konstant zu sein,

1) Nach dem Entgasen und dem Austritt des Rauchs aus der geschmolzenen Titanlegierung kann diese in die Gußform eingegossen werden. Die Temperatur der Schmelze wird auf eine Temperatur eingestellt, welche etwa 100 - 200°C über der Schmelztemperatur der betreffenden Legierung liegt. Die Schmelze wird sodann unter Vakuum in die Gußform gegossen.

m) Dieses Gießen der Schmelze geschieht schnell und ineinem stetigen Fluß. Der Graphittiegel wird vor dem Ausgießen der Schmelze gewöhnlich am oberen Ende vor geheizt. Dies geschieht in erster Linie, um einer Abstrahlung von Wärmeenergie aus der Schmelze zu begegenen und um sicherzustellen, daß der Gußkörper in der richtigen Weise erstarrt.

Es muß sorgfältig darauf geachtet werden, daß keine undichten Schmelzkammern und Pumpensysteme verwendet werden, daß das Argon und Helium sehr rein sind und daß ein sauberer und/oder sorgfältig getrockneter

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Graphittiegel verwendet wird, da andernfalls in ungesteuertem Ausmaß Oxyde (Ti^NipO), Nitride (Ti^NipN) usw. gebildet werden, wodurch der Grad der Verunreinigung steigt. Diese Oxyde, Nitride usw.entziehen der Legierung unterschiedliche Mengen Titan und Nickel und erhöhen so die Unbestimmtheit hinsichtlich der endgültigen Legierungszusammensetzung.

Zu dem in Abschnitt II d behandelten Unterdruck, welcher durch Auspumpen des Schmelzgefäßes erzeugt wird, muß bemerkt werden, daß grundsätzlich ein möglichst geringer Druck anzustreben ist. Auf der anderen Seite wird dieser Druck weitgehend durch wirtschaftliche Überlegung und durch das zur Verfügung stehende Pumpensystem bestimmt. Ein Druck von 10 Mikron hat sich als vernünftiger Kompromißwert erwiesen.

Bei der in Kapitel II e beschriebenen Füllung der Schraelzkammer mit Gas bis zu einem vorbestimmten Wert sollte die eingefüllte Gasmenge so gewählt werden, daß kein heftiger Gasaustritt beim Schmelzen auftritt, ein Überschuß an Argon und Helium sollte jedoch aus Kostengründen vermieden werden. Auch hier wird im allgemeinen ein Wert gewählt, der einen Kompromiß zwischen den technischen und wirtschaftlichen Erfordernissen darstellt.

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Bezüglich der in Kapitel. Hf beschriebenen Zufuhr ·- -von elektrischer Energie muß bemerkt werden, daß eine anfängliche Energiezufuhr von etwa 28 KW bei einer Schmelze von 5,44 kg (12 Ib) oder etwa 5* 13 KW pro kg 2,3 KW pro Ib) sich als vorteilhaft erwiesen hat. Nach dem Schmelzen wird die zugeführte elektrische Energie auf einen Wert von etwa 16 bis l8 KW verringert, d.h. auf etwa 3 KIi pro kg (l,5 KW pro Ib). Bei diesem Wert stellte sich in der Schmelze ein guter Rühreffekt ein.

Wie in Kapitel Hk beschrieben, entweichen große Mengen von Rauch, Staub und Ruß, selbst bei einem Druck von etwa 500 Mikron aus der Schmelze. Dementsprechend führen in diesem Stadium sehr niedrige Druckwerte zu einem übermäßigen Sprudeln oder zu einem Verarmen der Schmelze an einer oder an beiden Metallkomponenten.

Wie in Fig. 5 dargestellt, haben TiNi und Legierungen auf TiNi-Basis einen relativ schmalen Erstarrungsbereich. Die Tatsache, daß TiNl und seine Legierung innerhalb eines schmalen Bereichs erstarren, bietet sowohl Vorteile als auch Nachteile. Der Vorteil liegt in der chemischen Homogenität der erstarrten Schmelze» Auf der anderen Seite ergibt sich $in Nachteil daraus, daß feste Gußkörper, welche frei sind von einer durch Schrumpfung beim Übergang voro flüssigen zum festen

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Aggregatzustand auftretenden Porosität, nur sehr schwer herzustellen sind. In Fig. 5 ist auf der Abszisse die Zusammensetzung, auf der Ordinate der Druck aufgetragen.

Wenn die Schmelze von Titan-Nickel-Legierung unter Vakuum und bei einer Temperatur, welche nur wenig oberhalb des Schmelzpunktes der Legierung liegt, in eine Gußform 10 herkömmlicher Bauart eingegossen wird, erstarrt die Schmelze in der Gußform 10 und bildet, wie in Pig. 6 dargestellt, zunächst eine Schale 2", welche sich von der Wandung der Gußform 10 ablöst. Dies hat zur Folge, daß sich ein zusammenhängender Spalt 9 rund um die Schale 2" der erstarrten Legierung ausbildet. Da der Spalt 9 unter dem Druck der Gußform 10 steht, herrscht auch hier im wesentlichen das gleiche Vakuum wie in der Gußform 10. Dieser Spalt 9 hat zur Folge, daß der Wärmetransport von dem Schmelzbarren zur Gießform 10 und von der Gießform zu der Ofenwandung fast ausschließlich in Form von Wärmestrahlung auftritt. Dies erschwert die Herstellung eines Gußkörpers, welcher frei von Lunkern und Poren und dennoch auch in festem Zustand chemisch homogen ist«

Die Fig. 7a zeigt einen Schnitt durch einen Barren, welcher mittels einer herkömmlichen Gußform erhalten wird. Dieser Barren zeigt nicht nur große Lunkern auf Grund des Sehrurnpfungsverhaltens des Materials, sondern

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auch unerwünschte Porenbildung auf Grund der oben erwähnten Schwierigkeiten beim Erstarrungsprozeß.

Im Gegensatz dazu zeigt Pig. 7b einen Schnitt durch einen Barren, welcher entsprechend vorliegender Erfindung erzeugt wird und welcher frei von Poren und großen Lunkern ist.

Die erfindungsgemäße Lösung des zugrunde liegenden Problems basiert auf der Erkenntnis, daß die Erstarrung im Vakuum weitgehend mit einem Strahlungswärmeübergang verbunden ist, und daß somit die folgende Beziehung gilt:

- k iL_% Strahlungswärmeübergang = K {T_ft - T_ß }

wobei T. und T₀ die sich gegenüberliegenden Flächen sind. Falls T_A ^Tg ist, kann wenig oder kein Wärmeübergang auftreten. Um Bedingungen herbeizuführen, bei denen die gewünschte Erstarrung mit einer Geschwindigkeit erfolgt, welche zu keinen Veränderungen hinsichtlich der chemischen Homogenität des erstarrten Barrens führt, wird gemäß der vorliegenden Erfindung die in den Fig. 8a und 8b dargestellte Gußform verwendet.

In Fig. 8a ist die Gußform, welche aus beliebigem Material, z.B. aus Graphit, bestehen kann, allgemein mit

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10 bezeichnet und umfaßt ein Basisteil 11 und ein zylindrisches Halsteil 12. Das zylindrische Halsteil 12 ist im wesentlichen von gleichbleibender Dicke und setzt sich fort in das breitere verstärkte Basisteil 11* und zwar über ein Mittelteil IJ mit einer sich in Abwärtsrichtung erweiternden Außenwand 13', welche die zylindrische Außenwand 12' des Halsteils 12 mit der ,zylindrischen Außenwand 11' des Basisteils 11 verbindet. Das Halsteil 12, das Übergangsteil 13 und das Basisteil 11 weisen Oberflächen auf, die derart ausgebildet und angeordnet sind, daß die Gußform im Inneren zylindrische Form hat. Die Gußform kann jedoch - wie z.B. bei der in Fig. 8b gezeigten Ausführungsform - eine andere gewünschte Form aufweisen. Der zylindrische Rand l4, welcher sich an die Oberkante des Halsteils 12 anschließt, steht radial und im wesentlichen rechtwinklig zu dem Halsteil 12 nach außen vor. Ein allgemein mit 15 bezeichnetes Heizelement kann in irgendeiner der gebräuchlichen Ausführungen ausgebildet sein, z.B. als Widerstandsheizer, als Induktionsheizer 15' oder dergleichen, und umgibt das Halsteil 12 der Gußform und kann sich ferner über einen Teilbereich des Mittelteils 13 erstrecken. Das Heizelement kann derart ausgebildet sein, daß eine über die gesamte Höhe der Heizwicklung gleichmäßige Wärme erzeugt wird, es kann aber auch z.B. durch geeigneten Windungsabstand der Widerstandswicklung oder der Induktionswicklung

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so ausgebildet sein., daß verschiedene Bereiche unterschiedlich stark beheizt werden.

Die Fig. 8b zeigt eine abgewandelte Ausführungsform der Gußform gemäß vorliegender Erfindung, die sich von der in Fig. 8a gezeigten durch einen Kühlbehälter unterscheidet. Es ist wiederum eine allgemein mit 10 bezeichnete Gußform aus Graphit C vorgesehen, welche ein Basisteil 11, ein Halsteil 12 und ein Zwischenteil 1J5 umfaßt. Das Basisteil 11 ist in einem Kupferbehälter l6^f von einer dem Basisteil 11 angepaßten Form eingesetzt, so daß die Außenwände des Basisteils 11 in Berührung mit den Innenwänden des Kupferbehälters l6^f stehen..Der Kupferbehälter l6^T kann in herkömmlicher Weise mit einer Wasserkühlung versehen sein. Ein nicht dargestelltes Heizelement, wie z.B. das in Fig. 8a gezeigte Heizelement und ein Randteil l4 können ebenfalls vorgesehen sein.

Mit den beiden in den Fig. 8a und 8b dargestellten Gußformen wird ein unzweckmäßiges Erstarrungsverhalten des Gießkörpers vermieden. In der Fig. 9a ist dargestellt, wie bei einer herkömmlichen Gußform beim Erstarren der Metallschmelze taschenförmige Hohlräume von flüssigem TiNi gebildet werden, welche zu Poren und abgeschlosse-nen inneren Lunkern in dem erzeugten Gußkörper führen.

In Fig. 9b ist der Erstnrrungsvorgang dargestellt, wel-c-her

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bei Verwendung der in Fig. 8b dargestellten Gußform stattfindet. Dabei hat das erstarrte TiNi eine Temperatur T_A, welche etwa gleich der Temperatur der beheizten Wände 12, 13 der Gußform ist (T_ß)♦ Dadurch wird erreicht, daß die Warme der Legierung zum Boden der Gußform und nach außen fließt, so daß ein fortschreitendes Erstarren vom Boden der Gußform zum oberen Ende hin erfolgt. Es muß dabei ein sorgfältig ausgewähltes Wärmefluß-Gleichgewicht aufrechterhalten werden, da ein zu langsames Abkühlen die Legierungshomogenität herabsetzt.

Die Gießform kann aus jedem anderen geeigneten Material bestehen und jede abgewandelte Ausbildung aufweisen, bei der der Erstarrungsvorgang in der in Fig. 9b veranschaulichten Weise verläuft. Das vorteilhafte Erstarrungsverhalten bei der erfindungsgemäßen Gußform beruht auf der Tatsache, daß auf Grund der Gleichheit der Temperatur des oberen Teils der erstarrten Legierung und der diese umgebenden Formwandung in diesem Bereich wenig Wärmestrahlung auftritt, wohingegen größere Wärmemengen beständig im Bereich des Bodens der Gußform abfließen.

Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Beschickungsund Schmelzverfahrens besteht darin, daß die Zusammensetzung der Schmelze von Charge zu Charge sehr genau gesteuert werden kann. Diese Steuerbarkeit

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und Reproduzierbarkeit der Zusammensetzung ist für· die Herstellung von Legierungen mit vorbestimmten Übergangstemperaturen sehr wesentlich, wie Figo 4 zeigt, welche ein Übergangstemperaturdiagramm darstellt. Ohne die erfindungsgemäßen Maßnahmen kann die endgültige Legierungszusammensetzung niemals in eine genaue Zuordnung zu der Zusammensetzung der Ausgangscharge gebracht werden. Umbestimmte Mengen von Titan und/oder Nickel sind an Nebenreaktionen, welche zu Carbiden dieser Metalle führen, beteiligt _s so daß das Legierungsgitter an diesen Elementen verarmt und die .endgültige Zusammensetzung des Gitters unbestimmt ist, Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird hingegen eine Reaktion zwischen den elementaren Metallbestandteilen und dem Tiegelmaterial vermieden.

Aus den vorstehenden Erläuterungen wird deutlich, daß ein wesentliches Problem bei der Herstellung von Legierungen auf TiNi-Basis in der Steuerung der Zusammensetzung und Homogenität des legierten Materials besteht. Eine Reihe von Verunreinigungen verbinden sich mit dem metallischen Titan und mit dem metallischen Nickel in unterschiedlichem Ausmaß und verändern so die Zusammensetzung des Legierungsgitters. Typische Reaktionen mit Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff verlaufen nach folgenden Reaktionsgleichungen:

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+ 2Ni + 1/2 O₂ *>

4Ti + 2Ni + 1/2 N₂ * Ti^Ni₃N

Ti + C > TiC

Anhand dieser typischen Reaktionsgleichungen kann man erkennen, daß die Legierungen auf TiNi-Basis im wesentlichen aus einem Gitter bestehen, in welches die gemäß obigen Reaktionsgleichungen gebildeten nichtmetallischen Fremdstoffe eingelagert sind. Da die eigentümlichen Eigenschaften der Legierungen auf Titan-Nickelbasis, wie z.B. die Temperatur des martensitischen Übergangs, die akustische Dämpfung, das mechanische Gedächtnis, die Härtungsfähigkeit usw., welche in dem US-Patent j5 174 851 beschrieben sind, sehr empfindlich von der Gitterzusammensetzung abhängen, ist es bei der Herstellung von derartigen Legierungen mit 50 bis 70 Gewichts-^ Nickel, vorzugsweise 52 bis 64 Gewichts-^ Nickel, wobei der Rest aus Titan besteht, von wesentlicher Bedeutung, daß die gewünschte und vorteilhafte Gitterzusammensetzung erreicht wird und daß man in der Lage ist, die Gitterzusammensetzung im voraus festzulegen. Die Lehre der vorliegenden Anmeldung gibt ein wirtschaftliches und technisch vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung von Legierungen vorbestimmter Zusammensetzung und Qualität.

Die Untersuchung der Gitterzusammensetzung bei TlNi-Legierungen mit nahezu stöchiometrischer Zusammen-

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Setzung ist mittels der üblichen chemischen Analyse nieat möglich, da der Gehalt der Legierung an Titan, Nickel, Kohlenstoff, Sauerstoff usw., welcher durch die chemische Analyse festgestellt wird, sich zusammensetzt aus dem Gehalt des Legierungsgitters und aus dem Gehalt der nichtmetallischen Einschlüsse an diesen Elementen« Ein geeignetes Verfahren zur Bestimmung der Gitterzusammensetzung der Legierung besteht darin, daß die akustische Dämpfung gemessen wird, die bei TiNi-Legierungen von nahezu stöchiometriseher Zusammensetzung einen drastischen Wechsel zeigt, welcher als physikalisches Grundphänomen bei der Strukturumwandlung auftritt und sehr genau definiert ist und in einer exakten Beziehung zum TiNi-Atomverhältnis des Gitters steht. Die Übergangstemperatur der hier in Tabelle I angegebenen Legierungen ist praktisch gleich, die chemische Analyse ist Jedoch mit beträchtlichen experimentiellen Fehlern behaftet. Aus diesem Grund schwankt der Ni-Gehalt im Mittel um + 0,4 Gewichts-^.

Eine genaue Bestimmung der Gitterzusammensetzung der Legierung kann hingegen durch die Messung der akustischen Dämpfung erzielt werden. Dieses Verfahren ist Gegenstand einer besonderen Patentanmeldung des Anmelders <>

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J*

Tabelle I

Vergleich der Mengen der eingesetzten Elemente zur Herstellung einer TiNi-Legierung mit der Analyse

der gebildeten Legierung.

Zusammensetzung der Aus gangselemente (Gewichts-^)	C	0*	Analytische Zusammensetzung der Legierung (Gewichts-^)	C	O2
Ni	0,02 0,02 0,02 0,02	0,046 0,046 0,046 0,046	Ni	0,057 0,058 0,055 0,042	-
55,0 55,0 55,0 . 55,0	54,59 54,88 55,40 55,15

Gesamtsauerstoff, welcher von dem mit dem Titanausgangsmaterial in Form von O2 eingebrachten Sauerstoff und von der Zersetzung von in der Charge eingebrachtem Wasserdampf herrührt.

Aus vorstehender Tabelle ergibt sich, daß die Menge von aus dem Graphittiegel aufgenommenem Kohlenstoff bei Anwendung der vorliegenden Erfindung einen definierten Wert hat und für die Eigenschaften der Legierung völlig unbedeutend

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ist_# wie sich aus dem geringen. Anstieg des Kohlenstoffgehalts der Legierung ergibt, wenn man Ausgangsstoffe mit einer konstanten Kohlenstoffmenge einsetzt* Dieser unbedeutende Anstieg ist erträglich und erlaubt _g die Menge der Ausgangssubstanzen derart zu variieren* daß ein© Legierung mit einer vorbestimmten Gitterzusammensetziing erhalten wird,

Die Verfahren und Vorrichtungen der vorliegenden Erfindung können zur Herstellung von Legierungen und zum Gießen von Gußkörpern aus Legierungen aller anderen Metalle herangezogen werden, welche in ihrer elementaren und legierten Form ein gleiches Verhalten gegenüber dem Tiegelraaterial aufweisen und welche die gleiche Erstarrungscharakteristik zeigen wie die Legierungen auf TiNi°Basis. Die erfindungsgemäße Gußform kann anstelle der oder in Verbindung mit den sog. Gußformen mit Wärmhaube (hot top type mold) verwendet werden. In letzterem

Fall wird der Heizkopf in üblicher Weise an dem oberen Ende der Barrengußform angeordnet. Ferner kann sich die Hilfsheizvorrichtung 15 bei der Wahl einer bestimmten Zahl und Verteilung von Drahtwindungen über die Wärmhaube erstrecken, so daß der gewünschte Temperaturgradient erzielt wird. Es kann Jeder gebräuchliche Graphittiegel verwendet werden, wie z.B. herkömmliche Graphittiegel hoher Reinheit und hoher Dichte, pyrolytische Graphittiegel usw·

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Die Gußform kann darüber hinaus aus allen üblichen Materialien bestehen und ist nicht auf die in vorliegender Erfindung beschriebene Gußform aus Graphitmaterial beschränkt.

- Ansprüche -

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Claims (4)

PATENTAHSPBÜCHE

1. Verfahren zum Erschmelzen und Gießen einer Legierung auf litan-Hickelbasis aus Metallen, welche in ihrer elementaren Form mit dem Schmelzbehältermaterial reagieren, während die herzustellende Legierung den Schmelzbehälter im wesentlichen nicht angreift, dadurch gekennzeichnet , daß eine vorbestimmte Menge einer vorher hergestellten Legierung mit der gleichen Zusammensetzung wie die herzustellende Legierung in den Schmelzbehälter eingebracht und der Inhalt des Behälters sodann auf eine über der Schmelztemperatur der Legierung liegende Temperatur aufgeheizt wird, worauf die Metallkomponenten der herzustellenden Legierung derart in den Behälter eingebracht werden, daß ein direkter Kontakt zwischen den Metallkomponenten und der Behälterwandung im wesentlichen vermieden wird und die so erschmolzene Legierung anschließend vergossen wird·

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß als Schmelzbehälter ein Graphittiegel verwendet wird·

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die M^tailkomponenten in Form einer Mischung eingebracht werden·

Unterlagen (Art. / S l Ab,, i. Nr. l öat* 3 des Änderung* ν. 4. Sk 1 '

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4· Verfahren siech Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Me^ftükomponenten in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis zu Preßkörpern verpreßt in den Schmelzbehälter eingebracht werden.

5· Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet , daß die Mischung der MetHllkomponenten in einen Behälter aus einer der beiden Me-feaHkomponenten mit vorbestimmter Geschwindigkeit in den Schmelzbehälter eingebracht wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Metallkomponenten ge&endext in einem vorbestimmten Verhältnis in den Schmelzbehälter eingebracht werden.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Metallkomponenten in Form von Vorlegierungen oder Sinterkörpern in den Schmelzbehälter eingebracht werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß man den Schmelz·» behälter trocknet und nach Einbringen eines Stückes der Legierung der gleichen Zusammensetzung wie die herzustellende Legierung auf dessen Boden bis zu einem vorbestimmten Druck evakuiert, mit einem Inertgas zum Teil wieder auffüllt, auf eine über der Schmelztemperatur der Legierung liegende Temperatur aufheizt und mit den Metallkomponenten der Legierung beschickt und nach dem Schmelzen der eingebrachten Metallkomponenten die Temperatur der Schmelzbehälter bei allmählicher Verringerung des Druckes in dem Schmelzbehälter auf einer über dem Schmelzpunkt der Le-

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gierung liegenden Temperatur hält und schließlich die geschmolzene Legierung in Formen gießt«

9· Terfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß der Schmelz behälter vom Behälterboden her aufgeheist

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 9₉ dadurch gekennzeichnet , daß der Sehmelzbehälter durch-Induktionsheizung aufgeheizt wird»

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Abkühlen der gegossenen geschmolzenen Legierung im unteren Bereich der Gußform in stärkerem Maße Wärme entzieht als im oberen Bereich der Gußform,

12c Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man während des Erstarrens der Legierung den oberen Bereich der Gußform beheizt.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die der oberen Zone der geschmolzenen Legierung zugeführte Wärmemenge mit der Höhe der geschmolzenen Legierung variiert wird, so daß ein ■Wärmegradient entsteht, der zum Boden der Gußform hin abnimmtβ

H. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch g e k e η η · zeichnet , daß man die dem oberen Bereich der Gußform zugeführte Wärmemenge mit fortschreitender Erstarrung verringert.

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15 · Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet , daß man die dem oberen Bereich der Gußform zugeführte Wärmemenge in vertikaler Richtung und zum Boden der Gußform hin verringert.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet , daß durch Induktionsheizung geheizt wird.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet , daß die Legierung &..■ 50 bis 70 Gewichts-^ Wickel, vorzugsweise 52 bis 64 Gewichts-^ Nickel, aufweist.

18. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 17, umfassend einen Schmelzbehälter und eine Gußform, dadurch gekennzeichnet, daß die Gußform (10) so ausgebildet ist, daß sie der geschmolzenen Legierung in Richtung zum Boden (11) und nach außen Wärme entzieht.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet , daß der untere Bereich der Gußform (10) größere Abmessungen aufweist, als ihr oberer Bereich.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet , daß der untere Bereich der Gußform (10) größere Y/andstärken aufweist als ihr oberer Bereich.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet , daß der obere Gußformbereich beheizbar ist.

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22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 "bis 21, dadurch gekennzeichnet , daß der untere Bereich der Gußform (10) kühlbar ist.

23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet , daß der untere Gußformbereich von einem mittels einer Kühlflüssigkeit kühlbaren Behälter umgeben ist.

24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 23, gekennzeichnet durch einen Schmelzbehälter, der eine Heizvorrichtung, vorzugsweise ein Induktionsheiz-.ge-rät aufweist.

25» Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet , daß der Schmelzbehälter eine Beschickungsvorrichtung mit getrennten Zuführungen zum gesonderten und gleichzeitigen Zuführen der metallischen Komponenten in einem vorbestimmten Verhältnis aufweist.

26. Vorrichtung nach Anspruch 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet , daß der Schmelzbehälter eine Beschickungsvorrichtung mit einem aus einer der beiden metallischen Legierungskomponenten bestehenden Hilfsbehälter (5-8) umfaßt, welcher eine vorbestimmte Mischung der metallischen Komponenten der Legierung enthält und wobei eine Einrichtung vorgesehen ist, um den Hilfsbehälter (5 - 8) mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit in den Schmelzbehälter (1) zu senken.

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