DE1598471B2

DE1598471B2 - METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF A SAMPLE OF A CERTAIN SHAPE AND DENSITY OF A FINELY DISCARDED MATERIAL

Info

Publication number: DE1598471B2
Application number: DE19671598471
Authority: DE
Inventors: Bernard Arthur Deer field Adamski jun Max Wheeling. Lichodziejewski Wieslaw Ludwik Evanston Ill Johnson (VStA)
Original assignee: Fuller Co
Current assignee: Fuller Co
Priority date: 1967-11-29
Filing date: 1967-11-29
Publication date: 1973-05-24
Also published as: DE1598471A1; DE1598471C3

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Probe bestimmter Gestalt und Dichte eines feinzerteilten Materials für die Bestimmung der spezifischen Oberfläche auf Grund der Messung des Strömungswiderstandes der Probe gegenüber einem sie durchfließenden Gasstrom, bei dem das zu untersuchende Material in einem Behälter in einer vorgegebenen Weise verdichtet wird sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. The invention relates to a method for producing a sample of a certain shape and Density of a finely divided material for the determination of the specific surface on the basis of the Measurement of the flow resistance of the sample in relation to a gas stream flowing through it which the material to be examined is compacted in a container in a predetermined manner and a device for carrying out the method.

Die bisher zur Bestimmung der Partikelgröße eines pulverförmigen Materials angewandten Verfahren basieren auf der Ausnutzung des Prinzips, gemäß dem der Widerstand, der einer durch eine Materialprobe hindurchgeleiteten Strömung entgegengesetzt wird, unter anderen Variablen von der Gesamtoberfläche der betreffenden Materialprobe abhängt. Werden die gerade erwähnten Variablen eliminiert oder normiert, so besteht eine direkte Abhängigkeit des gemessenen Durchlaßvermögens der jeweiligen Probe von deren Oberfläche. Aus der Größe der betreffenden Oberfläche läßt sich dann durch einfache Rechnung auf die Partikelgröße des Probenmaterials schließen. Dabei sind Dichte, Größe und Form der Probe bekannt oder zumindest je Probe konstant.The methods previously used to determine the particle size of a powdery material are based on the exploitation of the principle according to which the resistance that one creates through a material sample directed flow is opposed, among other variables of the total surface area depends on the material sample in question. Are the variables just mentioned eliminated or normalized, there is a direct dependence of the measured transmittance of the respective sample from their surface. The size of the surface in question can then be used by simple calculations infer the particle size of the sample material. The density, size and shape of the Sample known or at least constant for each sample.

Die Prüfungen des Durchlaßvermögens von Materialproben basieren insbesondere auf der durch die Kozeny-Carman-Gleichung gegebenen mathematischen Beziehung:The tests of the permeability of material samples are based in particular on the Kozeny-Carman equation given mathematical relationship:

ApAp

μνΚρ² L (1-ε)².
Hierin bedeuten μνΚρ ² L (1-ε) ² .
Mean therein

S = Oberfläche
g = Gravitätskonstante
η = Fluidviskosität
K = Formfaktor der Probe
L = Länge der Probe
ε = Porosität der Probe, Volumprozent der pro S = surface
g = constant of gravity
η = fluid viscosity
K = shape factor of the sample
L = length of the sample
ε = porosity of the sample, volume percent of the pro

Volumeinheit vorhandenen Poren
Ap = Druckunterschied über der Probe
ν = Fluidgeschwindigkeit durch die Probe
ρ = Dichte des ProbenmaterialsUnit of volume existing pores
Ap = pressure difference across the sample
ν = fluid velocity through the sample
ρ = density of the sample material

Für eine Reihe von Untersuchungen an ein und demselben Material, bei ein und derselben Temperatur und mit ein und demselben Meßinstrument zur Messung des Durchlaßvermögens der einzelnen Proben können die Größen K, ρ und η als Konstanten angenommen werden. Damit bleiben vier Variable, nämlich die Größen L, ε, Ap und v, übrig. Üblicherweise wird zur Herstellung einer Materialprobe bzw.For a series of investigations on one and the same material, at one and the same temperature and with one and the same measuring instrument to measure the permeability of the individual samples, the quantities K, ρ and η can be assumed as constants. This leaves four variables, namely the quantities L, ε, Ap and v. Usually, to produce a material sample or

Probe das in Frage kommende pulverförmige Material auf ein bestimmtes Normgewicht ausgewogen, und dann wird dieses ausgewogene Material in eine Standardform mit bestimmtem Volumen zusammengepreßt. Anschließend wird die so hergestellte Probe auf ihr Durchlaßvermögen geprüft. Normalerweise wird dazu durch die jeweilige Probe ein Gas unter Normalbedingungen hindurchgeleitet. Demgemäß sind bei den einzelnen Überprüfungen die Werte für die Größen η, K, L, ρ und ε konstant. Damit hängt die Größe der Oberfläche S direkt von dem Druckunterschied über der Probe und von der Gasströmungsgeschwindigkeit durch die Probe ab; diese Gasströmungsgeschwindigkeit wird mit Hilfe eines entsprechenden Meßinstruments gemessen. Wenn das Meßinstrument mit einer Normalprobe, deren Oberfläche bekannt ist, geeicht ist, kann die Größe des Durchlaßvermögens einer Probe, deren Oberfläche unbekannt ist, direkt in Oberflächeneinheiten auf dem Meßinstrument abgelesen werden.Sample the powdery material in question weighed to a certain standard weight, and then this weighed material is compressed into a standard shape with a certain volume. The sample produced in this way is then tested for its permeability. Normally, a gas is passed through the respective sample under normal conditions. Accordingly, the values for the quantities η, K, L, ρ and ε are constant in the individual tests. The size of the surface S thus depends directly on the pressure difference across the sample and on the gas flow rate through the sample; this gas flow rate is measured with the aid of a suitable measuring instrument. When the measuring instrument is calibrated with a standard sample whose surface area is known, the magnitude of the transmittance of a sample whose surface area is unknown can be read directly in surface units on the measuring instrument.

Es ist nun schon ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt (deutsche Patentschrift 432 601), gemäß dem eine in einem Windkessel enthaltene bestimmte Menge Luft von bestimmtem Überdruck, durch einen zu prüfenden, in einer Hülse eingeschlossenen und entsprechend verdichteten Formsand abgegeben wird und die Zeit bestimmt wird, welche bis zum Aufhören des Überdruckes in dem Windkessel verstreicht. Obwohl mit Hilfe des vorstehend betrachteten bekannten Verfahrens poröse Stoffe relativ einfach auf ihre Gasdurchlässigkeit geprüft werden können, dürfte die Genauigkeit der Anzeige der entsprechenden Werte für das jeweilige Material nicht allzu hoch sein. Es ist nämlich zu berücksichtigen, daß die Verdichtung des jeweils zu untersuchenden Materials allein noch nicht ausreicht, um die jeweils gewünschte Anzeige zu erhalten. Vielmehr muß dafür gesorgt werden, daß das jeweils zu untersuchende Material einem ganz bestimmten Dichtewert entsprechend verdichtet ist. Eine entsprechende Verdichtung des jeweils zu untersuchenden Materials kann jedoch bei dem betreffenden bekannten Verfahren allenfalls durch Ausführung eines gesonderten Wägevorgangs vorgenommen werden, was die Ausführung eines zusätzlichen Verfahrensschrittes erforderlich macht.A method of the type mentioned is already known (German patent specification 432 601), according to which a certain amount of air contained in an air chamber is of certain Overpressure, by a to be tested, enclosed in a sleeve and compressed accordingly Molding sand is dispensed and the time is determined, which until the overpressure ceases in the wind kettle elapses. Although porous using the known method considered above Substances can be checked for their gas permeability relatively easily, the accuracy should be the display of the corresponding values for the respective material should not be too high. Because it is to take into account that the compaction of the material to be examined is not sufficient on its own, to get the ad you want. Rather, it must be ensured that the the material to be examined is compressed according to a very specific density value. A corresponding compression of the material to be examined can, however, be carried out in the case of the relevant known methods are made by carrying out a separate weighing process which makes it necessary to carry out an additional process step.

Es ist ferner eine Einrichtung zur Bestimmung der Kornfeinheit mit Hilfe der Porositätsmessung nach B1 a i η e bekannt (deutsche Auslegeschrift 1227 700; das Porositätsmeßverfahren nach B1 a i η e ist in der Zeitschrift »Chemie-Ing.-Techn.«, 29. Jahrgang, 1957, Nr. 9, S. 588, angegeben). Bei dieser bekannten Einrichtung wird eine zu messende Probe in eine Zelle eingefüllt, auf die gewünschte Porosität gebracht und mit Druckluft beaufschlagt. Die betreffende Zelle ist dabei als ein von einer Druckschnecke gespeistes Rohr ausgebildet, das in seinem Mittelabschnitt eine Meßstrecke aufweist, die zwischen einer Luftzuführung und einer Luftabführung liegt. Das jeweils zu untersuchende Probematerial wird der Druckschnecke von einer gesonderten Dosiereinrichtung her zugeführt. Obwohl die betreffende bekannte Einrichtung sich zur selbsttätigen Durchführung von Porositätsmessungen eignet, ist jedoch auch hierbei die Schwierigkeit vorhanden, bei nacheinander durchgeführten Porositätsmessungen das jeweilige Probenmaterial stets in gewünschter Dichte zur Verfügung zu haben.It is also a device for determining the grain fineness with the aid of the porosity measurement B1 a i η e known (German Auslegeschrift 1227 700; the porosity measuring method according to B1 a i η e is in the Journal "Chemie-Ing.-Techn.", Volume 29, 1957, No. 9, p. 588, given). With this well-known Device, a sample to be measured is poured into a cell, brought to the desired porosity and pressurized with compressed air. The cell in question is here as one of a pressure screw fed pipe formed, which has a measuring section in its central portion, which between an air supply and an air discharge is located. The sample material to be examined in each case is fed to the pressure screw from a separate metering device. Although the concerned known device is suitable for the automatic implementation of porosity measurements, but is Here, too, the difficulty is present, in the case of porosity measurements carried out one after the other always have the respective sample material available in the desired density.

Es ist schließlich auch schon eine Meßzelle eines Gerätes zur Anzeige der spezifischen Oberfläche pulverförmiger Materialien bekannt (deutsche Auslegeschrift 1206 631), das auf der Messung des Druckabfalls eines Fluidums in Pulver beruht. Diese bekannte Meßzelle besteht aus einem vertikal stehenden zylindrischen Rohr, in dessen Längsachse ein verschiebbarer Kolben angeordnet ist und das mit einer Zu- und Ableitung für ein Fluidum versehenAfter all, it is already a measuring cell of a device for displaying the specific surface area in powder form Materials known (German Auslegeschrift 1206 631) based on the measurement of the pressure drop of a fluid based in powder. This known measuring cell consists of a vertical one cylindrical tube, in the longitudinal axis of which a displaceable piston is arranged and that with provided an inlet and outlet for a fluid

ίο ist. Das erwähnte zylindrische Rohr weist in seinem oberen Teil einen Zuführungsstutzen für das pulverförmige Material und in seinem unteren Teil eine Prüfkammer auf, die mit einer mittels eines Deckels verschließbaren Entleerungsöffnung und mit mindestens einer an sich bekannten porösen Platte versehen ist, welche einen Teil der unteren Wand der Prüfkammer bildet und dicht mit der Zuleitung des Fluidums verbunden ist. Der erwähnte Kolben ist mit einer Schubstange verbunden, wobei sein Durchmesser etwas kleiner ist als der Innendurchmesser des Rohres. Der Zuführungsstutzen an der Seitenwand des Rohres oberhalb der Prüfkammer ist dabei in einer solchen Höhe angesetzt, daß der Kolben in seiner obersten Stellung eine Verbindung mit großem Querschnitt zwischen der Prüfkammer und dem Zuführungsstutzen freigibt. Obwohl auch diese bekannte Meßzelle sich zur selbsttätigen Durchführung der Messung der spezifischen Oberfläche pulverförmiger Materialien eignet, treten jedoch auch hierbei die Schwierigkeiten bei der Anzeige auf, wie sie bei dem eingangs betrachteten Verfahren aufgezeigt worden sind.ίο is. The aforementioned cylindrical tube has in his upper part a feed nozzle for the powdery material and in its lower part one Test chamber with a drain opening that can be closed by means of a cover and with at least a per se known porous plate is provided which forms part of the lower wall of the Forms test chamber and is tightly connected to the supply line of the fluid. The mentioned piston is connected to a push rod, its diameter being slightly smaller than the inner diameter of the pipe. The feed nozzle on the side wall of the pipe above the test chamber is included set at such a height that the piston in its uppermost position a connection with large Releases cross-section between the test chamber and the feed nozzle. Although this well-known Measuring cell itself to automatically carry out the measurement of the specific surface area in powder form Materials is suitable, however, the difficulties in displaying them arise in this case as well the procedure considered at the outset have been demonstrated.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Weg zu zeigen, wie auf relativ einfache Weise eine Probe bestimmter Gestalt und Dichte eines feinzerteilten Materials hergestellt und mit relativ hoher Genauigkeit die spezifische Oberfläche des betreffenden Materials bestimmt werden kann.The invention is based on the object to show a way how in a relatively simple way a Sample of a certain shape and density of a finely divided material produced and with a relatively high Accuracy the specific surface of the material in question can be determined.

Gelöst wird die vorstehend aufgezeigte Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch, daß das Material bis zu einer die vorgesehene Probenlänge übersteigenden Länge in den Behälter eingefüllt wird, die Dichte des Materials während des Verdichtens gemessen wird und nach dem Erreichen einer bestimmten Dichte die so gewonnene Probe durch das Abführen einer entsprechenden Menge des Materials auf die vorgesehene Länge verkürzt wird. Die Erfindung bringt den Vorteil mit sich, daß man ohne Ausführung eines relativ schwierigen Wägeschrittes jeweils eine Probe bestimmter Dichte erhält, indem während des Verdichtens des Probenmaterials die Dichte gemessen wird, und daß auf relativ einfache Weise eine Probe bestimmter Dichte und gewünschter Meßlänge geschaffen werden kann.The object indicated above is achieved according to the invention with a method of the type mentioned at the outset in that the material exceeds the intended sample length up to a length Length is filled into the container, the density of the material is measured during compaction and after reaching a certain density, the sample obtained in this way by discharging a corresponding amount of material is shortened to the intended length. The invention brings with the advantage that one sample at a time can be obtained without performing a relatively difficult weighing step A certain density is obtained by measuring the density during the compression of the sample material is, and that in a relatively simple manner a sample of a certain density and desired gauge length is created can be.

Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung wird zur Messung der Dichte des Materials die elektrische Kapazität eines dieses Material als Dielektrikum enthaltenden Kondensators gemessen.According to an expedient embodiment of the invention, the density of the material is measured the electrical capacitance of a capacitor containing this material as a dielectric was measured.

Hierdurch ergibt sich der Vorteil, daß die Dichte der jeweils gewonnenen Probe auf relativ einfache Weise gemessen werden kann.This has the advantage that the density of the sample obtained in each case is relatively simple can be measured.

Gemäß einer weiteren zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung wird der Behälter zur Verdich-According to a further advantageous embodiment of the invention, the container is used for compressing

tung des Materials Vibrationen ausgesetzt. Hierdurch ergibt sich der Vorteil einer besonders einfachenexposure of the material to vibrations. This has the advantage of a particularly simple one

Verdichtung des jeweils zu untersuchenden Materials.Compaction of the material to be examined in each case.

Gemäß einer noch weiteren zweckmäßigen Aus-According to yet another expedient embodiment

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gestaltung der Erfindung wird die in dem Behälter Die Erfindung wird nachstehend an Hand:. von nach erfolgter■ Verdichtung überschüssige Material- Zeichnungen näher erläutert. . ... \
menge in einer quer zur Längsrichtung des Behälters Fig. 1 zeigt in einer vertikalen Teilschnittansicht verlaufenden Ebene abgeführt. Hierdurch ergibt sich den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung der Vorteil einer besonders einfachen Möglichkeit 5 zur Formung und Aufnahme .einer Materialprobe;
der Verkürzung der jeweils gewonnenen Probe auf Fig. 2 zeigt schematisch den Aufbau einer in der die vorgesehene Länge. Vorrichtung gemäß Fig. 1. verwendeten pneumati-Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Er- sehen Schaltung; ::.■■ : .. · .. ·:.::'.. :'::.:■.:.:. :::■ ■ findung ist es zweckmäßig, eine Vorrichtung zu ver- F i g. 3 zeigt schematisch eine in der Vorrichtung wenden, umfassend einen Behälter mit einer Öffnung io gemäß Fig. 1 verwendeten Kapazitätsmeßschaltung, für die Einführung des feinzerteilten Materials an . Fig. 1 zeigt zum Teil schematisch einen Probenseinem einen Ende, eine Abschlußwand an seinem nehmer 10, der zusammen mit den in F i g. 2 und 3 gegenüberliegenden Ende und eine Verdichtungsein- näher gezeigten pneumatischen und elektrischen richtung zum Verdichten des feinzerteilen Materials Schaltungen in erfindungsgemäßer Weise die Gasin dem Behälter. Diese Vorrichtung ist erfindungs- 15 durchlässigkeit eines pulverförmigen Materials mißt, gemäß gekennzeichnet durch eine Meßeinrichtung Bei einer praktischen Ausführungsform sind die mezum Messen der Dichte des Materials in dem Behäl- chanischen Elemente des Probennehmers 10 und die ter während des Verdichtens und durch eine in einem sämtlicher Hilfselemente in einem einzigen Gehäuse der vorgesehenen Länge entsprechenden Abstand (nicht dargestellt) angeordnet, so daß man eine einzur Abschlußwand angeordnete Absperreinrichtung 20 zige kompakte Einheit erhält. Mit Hilfe einer solchen zum Entfernen des die vorgesehene Länge überstei- Einheit kann dann die Gasdurchlässigkeit von pulgenden Restmaterials. Hierdurch wird der Vorteil verförmigem Material gemessen werden, nachdem eines besonders geringen konstruktiven Aufwands die betreffende Einheit an eine das jeweils zu untererzielt, suchende pulverförmige Material abgebende Mate-Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der 25 rialquelle angeschlossen ist. Die erwähnten Hilfsvorstehend bezeichneten Vorrichtung ist die Ab- elemente enthalten eine pneumatische Schaltung 12 sperreinrichtung durch die Meßeinrichtung derart zur Messung der Gasdurchlässigkeit einer in dem steuerbar, daß nach Erreichen der gewünschten Probennehmer 10 befindlichen Materialprobe, eine Dichte die Absperreinrichtung selbsttätig in Funk- pneumatische Steuerschaltung 14 zur Betätigung des tion tritt. Hierdurch wird ein weitgehend automati- 30 Probennehmers 10 und eine Kapazitäts-Meßschalscher Arbeitsablauf der Vorrichtung erreicht. rung 16 zur Messung der Dichte einer in dem Pro-Gemäß einer weiteren zweckmäßigen Ausgestal- bennehmer 10 befindlichen Materialprobe. Zum tung der Erfindung ist der Behälter als ein Rohr aus- Zwecke vereinfachter Darstellung sind Einzelheiten gebildet, und außerdem umfaßt die Absperreinrich- der Schaltungen 14 und 16 aus Fig. 1 weggelassen; tung einen in einer Unterbrechung des Rohres ein- 35 die betreffenden Schaltungen sind mit näheren Eingeschalteten Schieber mit einem dem Rohrquer- zelheiten in F i g. 2 und 3 dargestellt. Die Elemente schnitt entsprechenden Durchlaß. Hierdurch ist es der zur Messung des von einer Materialprobe einer in vorteilhafter Weise mit besonders einfach auszu- Gasströmung entgegengesetzten Widerstands dienenbildenden Elementen möglich, die jeweils gewonnene den Meßschaltung 12 sind nicht näher dargestellt, Probe auf die vorgesehene Länge zu verkürzen. 40 da die betreffende Schaltung von bekannter Bauart Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der zu- sein kann. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel vor betrachteten zweckmäßigen Ausgestaltung der kann die Schaltung 12 einen oder mehrere Druck-Erfindung ist außerhalb des Rohres eine Auffang- regler und Rohrleitungen umfassen, um über einer vorrichtung angeordnet, welche das beim Ausschie- in dem Probenaufnehmer 10 befindlichen Materialben des Durchlasses aus dem Fluchtbereich mit dem 45 probe einen konstanten Differenzluftdruck zu erzeu-Rohr ausgeschobene Material aufzufangen gestattet. gen; ferner kann die Schaltung 12 ein empfindliches Hierdurch ergibt sich der Vorteil, daß mit relativ Strömungsmeßinstrument zur Messung der Strögeringem konstruktivem Aufwand das die vorgesehene mungsgeschwindigkeit enthalten, mit der Luft durch Länge der jeweiligen Probe übersteigende Restmate- die betreffende Materialprobe hindurchströmt,
rial von der Vorrichtung weggeleitet werden kann 50 Das Hauptelement des Probennehmers 10 ist und damit der eigentlichen Verwendung des betref- durch ein vertikales zylinderförmiges Probenrohr 18 fenden Materials zuführbar ist. gebildet, das zur Aufnahme und Formung von zu Gemäß einer noch weiteren zweckmäßigen Aus- untersuchendem pulverförmigem Material während gestaltung der Erfindung enthält die Meßeinrichtung der Dauer einer Überprüfung geeignet ist. Das Rohr einen Kondensator, dessen Kondensatorplatten an 55 18 besteht zweckmäßigerweise aus einem dielektrieinander gegenüberliegenden Wänden des Behälters sehen Material, das Temperaturen bis zu etwa 105° C angebracht sind. Hierdurch ergibt sich der Vorteil zu widerstehen imstande ist. In vertikaler Richtung einer besonders einfach ausgebildeten Meßeinrich- sind Bügel 20 versetzt voneinander angeordnet. Die tung. betreffenden Bügel 20 sind an der Innenseite eines Gemäß einer noch weiteren zweckmäßigen Aus- 60 Gehäuses 22 befestigt; sie tragen das Rohr 18 in seigestaltung der Erfindung ist der Behälter zugleich ner wirksamen Stellung. Zwischen dem Rohr 18 und als Meßstrecke für die Messung der spezifischen den Klemmflächen der Bügel 20 sind Vibrations-Oberfläche des in ihm enthaltenen Materials ausge- Isolierpuffer 24 aus Gummi oder einem ähnlichen bildet. Hierdurch ergibt sich der Vorteil, daß mit Material vorgesehen. Das Rohr 18 vermag eine zu relativ geringem konstruktivem Aufwand die in dem 65 untersuchende Materialprobe auf einer porösen genannten Behälter gebildete Probe ohne weiteres Platte 26 zu tragen, die einen Durchtritt des zu un- und ohne Gefahr einer Veränderung ihrer Dichte- tersuchenden Materials verhindert, währenddessen Verhältnisse gemessen werden kann. durch das betreffende Material ein Gasstrom in Auf-The invention is illustrated below with reference to :. Explanation of excess material drawings after ■ compaction has taken place. . ... \
amount discharged in a transverse to the longitudinal direction of the container Fig. 1 shows in a vertical partial sectional view of the plane. This results in the construction of a device according to the invention, the advantage of a particularly simple possibility 5 for shaping and receiving .einer material sample;
the shortening of the sample obtained in each case to FIG. 2 shows schematically the structure of a length in which it is intended. Device according to FIG. 1. Pneumatic used to carry out the method according to the see circuit; ::. ■■ : .. · .. ·:. :: '..:' ::.: ■.:.:. ::: ■ ■ invention, it is expedient to provide a device. Fig. 3 schematically shows a capacitance measuring circuit used in the apparatus comprising a container with an opening 10 according to Fig. 1 for the introduction of the finely divided material. Fig. 1 shows partially schematically a sample at its one end, an end wall on its recipient 10, which together with the in Fig. 2 and 3 opposite end and a compression device shown in more detail pneumatic and electrical device for compressing the finely divided material circuits in a manner according to the invention, the gas in the container. According to the invention, this device measures the permeability of a powdery material, characterized by a measuring device Auxiliary elements are arranged in a single housing of the intended length corresponding spacing (not shown), so that one obtains a shut-off device arranged in an end wall 20 umpteen compact unit. With the help of such a unit for removing the unit that climbs over the intended length, the gas permeability of residual pulping material can then be increased. In this way, the advantage of deformed material will be measured after the unit in question has been connected to a material releasing the powdery material that is to be underachieved with a particularly low structural effort. The mentioned auxiliary device mentioned above is the shut-off element contains a pneumatic circuit 12 blocking device by the measuring device in such a way to measure the gas permeability of a material sample located in the controllable, that after reaching the desired sampler 10, a density the shut-off device automatically in radio pneumatic control circuit 14 to actuate the tion occurs. In this way, a largely automatic 30 sampler 10 and a capacity-Messschalscher working sequence of the device is achieved. tion 16 for measuring the density of a material sample located in the sample according to a further expedient embodiment 10. For the purpose of the invention, the container is formed as a tube, details are formed for purposes of simplified illustration, and the shut-off device also includes the circuits 14 and 16 from FIG. 1 omitted; The relevant circuits are shown with a closer switched-on slide with one of the pipe transverse details in FIG. 2 and 3 shown. The elements cut corresponding passage. As a result, it is possible for the elements which serve to measure the resistance from a material sample to a resistance which is advantageously opposed with a particularly easy gas flow, the measurement circuit 12 obtained in each case, not shown, to shorten the sample to the intended length. 40 because the circuit in question can be of a known type. In the exemplary embodiment shown, before the expedient embodiment considered, the circuit 12 can include one or more pressure devices outside the pipe, a collecting regulator and pipelines to be arranged above a device, which removes the material from the passage that is in the sampler 10 when it is discharged The 45 probe allows a constant differential air pressure to be generated from the escape area. gene; Furthermore, the circuit 12 can be a sensitive one. This results in the advantage that with a relative flow measuring instrument for measuring the flow small constructive effort that contain the intended flow velocity, with the air flowing through the length of the respective sample, residual material exceeding the respective material sample,
The main element of the sampler 10 is and can therefore be used for the actual use of the material in question through a vertical cylindrical sample tube 18. formed, which is suitable for receiving and shaping to According to yet a further expedient investigation powdery material during the design of the invention, the measuring device contains the duration of a check. The tube is a capacitor, the capacitor plates of which at 55 18 is expediently made of a dielectrically opposing walls of the container see material, which temperatures of up to about 105 ° C are attached. This gives the advantage of being able to withstand. In the vertical direction of a particularly simple measuring device, brackets 20 are arranged offset from one another. The tung. The relevant brackets 20 are attached to the inside of a housing 22 according to yet another useful embodiment 60; they carry the tube 18 in seigestaltung the invention, the container is also ner effective position. Between the tube 18 and as a measuring section for the measurement of the specific clamping surfaces of the bracket 20, there are vibration surfaces of the material contained in it. Isolation buffers 24 are formed from rubber or the like. This has the advantage that it is provided with material. The tube 18 is able to carry the sample formed in the material sample to be examined on a porous container mentioned without any further plate 26, which prevents a passage of the material to be examined without the risk of changing its density during the process Ratios can be measured. through the material in question, a gas flow

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wärtsrichtung hindurchgeleitet wird. Die poröse Unterseite des Trennschiebers 48 vorgesehenen Platte 26 wird dadurch in ihrer Stellung gehalten, Hohlraum 56 verbunden; eine Verbindung zwischen daß sie zwischen dem unteren Ende des Rohres 18 der Rohrleitung 50 und dem Probenrohr 18 besteht und einem mit Hilfe von Schrauben 33 an dem Rohr dabei nicht. Die Unterseite des Hohlraumes 56 trägt 18 befestigten Hohlflansch 28 eingeklemmt ist. Ein 5 ein Gitter 58, das ein Anheben des in dem Rohr 18 etwa 1,6 mm dickes Sinterbronzefilter mit einer Po- befindlichen Prüfmaterials durch ein während eines rengröße von 51 bis 128 eignet sich als Platte 26. Prüfvorganges durch dieses Prüfmaterial nach obenis passed through in the downward direction. The porous underside of the slide gate valve 48 is provided Plate 26 is thereby held in place, cavity 56 connected; a connection between that it exists between the lower end of the tube 18 of the pipeline 50 and the sample tube 18 and one with the help of screws 33 on the pipe is not. The underside of the cavity 56 carries 18 attached hollow flange 28 is clamped. A 5 a grille 58, which allows lifting of the in the tube 18 about 1.6 mm thick sintered bronze filter with a Po- located test material through one during one Ren size from 51 to 128 is suitable as plate 26. Test process through this test material upwards

Das untere Endstück 28 ermöglicht einen Durch- strömendes Gas verhindert. Eine seitlich in dem tritt von Luft durch die poröse Platte 26 hindurch Trennschieber 48 verlaufende Öffnung 60 ermöglicht, nach oben in das Probenrohr 18 hinein. Hierzu wird io daß Prüfgas aus dem Probenrohr 18 austreten kann. Luft seitlich in das Endstück 28 durch eine Leitung Der Trennschieber 48 wird durch eine horizontalThe lower end piece 28 allows gas to flow through. One on the side of that if air passes through the porous plate 26, the separating slide 48 enables opening 60, upwards into the sample tube 18. For this purpose it is ensured that test gas can escape from the sample tube 18. Air laterally into the end piece 28 through a line The slide valve 48 is through a horizontal

32 eingeleitet, und zwar unter Mitwirkung der Meß- angeordnete, hin- und herbewegbare pneumatische schaltung 12 oder der in F i g. 2 .dargestellten pneu- Stoßvorrichtung 62 betätigt, die eine Kolbenstange matischen Steuerschaltung 14. Während der Messung 64 besitzt, welche mit dem rechten Ende des Trennder Gasdurchlässigkeit einer Materialprobe wird die 15 Schiebers verbunden ist. Die Stoßvorrichtung 62 Luftströmung von der Schaltung 12 her geregelt. wird von einem Nebengehäuse 66 getragen, das das Die in dem Rohr 18 befindliche Materialprobe wird obere Endstück 46 und den Trennschieber 48 umanschließend durch von der Steuerschaltung 14 ab- gibt. Zwischen dem Trennschieber 48 und der Innengegebene Druckluft nach oben ausgestoßen. Jegliche seite des Nebengehäuses 66 ist ein Schutzbalg 68 vorFeststoffe, die durch die poröse Platte 26 nach unten 20 gesehen, der die Ansammlung von losem Prüfmatehindurchtreten, können durch eine in dem unteren rial auf der Kolbenstange 64 verhindert.
Ende des Endstückes 28 vorgesehene vertikale Öff- Um den Verlust von Prüf material an dem Trenn-32 initiated, with the assistance of the measuring arranged, reciprocating pneumatic circuit 12 or the in F i g. 2. The pneumatic pusher device 62 shown is actuated, which has a piston rod matic control circuit 14. During the measurement 64, which is connected to the right end of the separator for gas permeability of a material sample, the 15 slide. The pusher 62 regulated air flow from the circuit 12. is carried by a secondary housing 66, which delivers the material sample located in the tube 18 is the upper end piece 46 and the separating slide 48 thereafter through the control circuit 14. Ejected compressed air upward between the slide valve 48 and the inside. Either side of the secondary housing 66 is a protective bellows 68 from solids which, viewed down through the porous plate 26, can prevent the build-up of loose test material from passing through an in the lower rial on the piston rod 64.
End of the end piece 28 provided vertical opening To prevent the loss of test material at the separating

nung 34 abgeführt v/erden. Die Öffnung 34 wird schieber 48 während einer Untersuchung herabzuwährend eines Prüfvorganges durch einen Kolben setzen, wird eine Luft-Federdichtung verwendet, die 36 verschlossen. Dieser Kolben ist durch einen ver- 25 einen zwischen der Deckfläche des Trennschiebers tikal angeordneten pneumatischen Stößel 38 auf das 48 und der gegenüberliegenden Oberfläche des End-Endstück 28 zu bzw. von diesem weg bewegbar. Stückes 46 angeordneten Ring 76 enthält. Der Ring Ein Austreten von Prüf luft aus dem Endstück 28 70 liegt in einer in dem Endstück 46 vorgesehenen wird durch einen Abdichtungsring 45 verhindert, der Nut; er wird mit Hilfe von Druckluft gegen den zusammengepreßt wird, wenn der Kolben 36 das 30 Trennschieber 48 gedrückt. Die Druckluft wird der Endstück 28 berührt. Nut durch in dem Endstück 46 vorgesehene Durch-tion 34 discharged. The opening 34 will slide valve 48 down during an examination a test procedure through a piston, an air spring seal is used, which 36 locked. This piston is connected to one another between the top surface of the slide gate valve vertically disposed pneumatic plunger 38 onto the 48 and the opposite surface of the end-end piece 28 can be moved towards or away from this. Piece 46 arranged ring 76 contains. The ring A leakage of test air from the end piece 28 70 is provided in the end piece 46 is prevented by a sealing ring 45, the groove; he is with the help of compressed air against the is compressed when the piston 36 pushes the 30 separating slide 48. The compressed air becomes the End piece 28 touches. Groove through provided in the end piece 46 through

Das in dem Rohr 18 befindliche zu untersuchende gänge76 zugeführt. Eine Druckluft-Leitung 74 leitet Material wird vor der Untersuchung mit Hilfe eines dabei Druckluft von der pneumatischen Hauptschalpneumatischen Vibrators 42 herkömmlicher Bauart tung 14 in die Durchgänge 72 ein. Probenmaterial, verdichtet. Wie ersichtlich, ist der Vibrator 42 an 35 das in das Nebengehäuse 66 eintritt, wird durch zwei dem unteren Endstück 28 derart mechanisch be- Reinigungsröhren 76 abgeleitet, deren untere Enden festigt, daß die von ihm ausgeübten Vibrationen über offen sind und sich unter das Hauptgehäuse 22 erdieses Endstück auf das Rohr 18 übertragen werden. strecken. Zur Hindurchführung von Probenmaterial Sofern erwünscht, kann der Vibrator natürlich auch durch die Röhren 76 wird periodisch Reinigungsluft direkt an dem Rohr 18 befestigt sein. An gegenüber- 40 dem Nebengehäuse 66 zugeführt, und zwar durch liegenden Stellen des Rohres 18 zwischen den Bü- eine Druckluft-Leitung 78 von der pneumatischen geln 20 sind zwei Kondensatorplatten 44 vorgesehen; Hauptschaltung 14 her.The gangs76 to be examined located in the tube 18 are supplied. A compressed air line 74 conducts material, prior to the examination, with the aid of compressed air from the pneumatic main shredder pneumatic vibrator 42 of conventional design device 14 into the passages 72. Sample material, compacted. As can be seen, the vibrator 42 is at 35 that enters the secondary housing 66, is diverted through two cleaning tubes 76 mechanically attached to the lower end piece 28, the lower ends of which strengthen the lower ends so that the vibrations exerted by it are open over and under the main housing 22 this end piece can be transferred to the tube 18. stretch. For the passage of sample material. If desired, the vibrator can of course also be attached directly to the tube 18 through the tubes 76, cleaning air is periodically attached. At the opposite 40 to the secondary housing 66 , namely through lying points of the pipe 18 between the Bü- a compressed air line 78 from the pneumatic gel 20, two capacitor plates 44 are provided; Main circuit 14 here.

an diese Kondensatorplatten ist eine Kapazitätsmeß- F i g. 2 zeigt schematisch die wesentlichen EIe-A capacitance measuring device is attached to these capacitor plates. 2 shows schematically the essential EI-

schaltung 16 angeschlossen. Diese Schaltung, die in mente eines zur Betätigung der beweglichen Teile Verbindung mit F i g. 3 noch näher erläutert werden 45 des Probennehmer 10 und zur Messung der Gaswird, mißt die Dichte des zu prüfenden Materials durchlässigkeit einer in dem Probenrohr 18 befindwährend des Verdichtens, und zwar in Kapazitäts- liehen Materialprobe geeigneten pneumatischen Sy-Einheiten. stems. Für die Meßschaltung 12 und für die Steuer-circuit 16 connected. This circuit, in mente one to operate the moving parts Relation to F i g. 3 will be explained in more detail 45 of the sampler 10 and for measuring the gas, measures the density of the material under test while a permeability is in the sample tube 18 of compression, namely in pneumatic Sy units suitable for capacity borrowed material sample. stems. For the measuring circuit 12 and for the control

Das obere Ende des Probenrohres 18 ist an einem schaltung 14 erforderliche Druckluft wird von einer Endstück 46 befestigt, das einen Proben-Trennschie- 50 Filteranordnung 80 her geliefert. Die gefilterte Luft ber 48 trägt. Dieser Trennschieber 48 dient dazu, bei wird, nachdem sie durch ein Ventil 82 gelangt ist, in der Herstellung einer Probe einen Teil des in das Leitungen 84 und 86 eingeführt. Diese Leitungen füh-Probenrohr 18 zunächst eingeführten Materials ab- ren zu den Schaltungen 12 und 14 hin. Ein Zweig 88 zuführen. Das obere Ende des Endstückes 46 ist mit der Leitung 86 leitet Luft durch ein Vierweg-Ventil einer Rohrleitung 50 verbunden, die das jeweils zu 55 90 zu dem hin- und herbewegbaren Kolbenstößel 38 untersuchende Material in das Probenrohr 18 einzu- hin. Ein dritter Zweig 96 leitet über ein Ventil 98 führen und aus diesem herauszuführen erlaubt. Der Luft zu dem pneumatischen Vibrator 42 hin. Der Trennschieber 48 ist als Block ausgebildet, der in- Zweig 92 gibt ferner über ein Dreiweg-Ventil 100 nerhalb einer in dem Endstück 46 vorgesehenen an eine Leitung 32 Proben-Ausstoßluft ab. Die Lei-Querausnehmung 52 zwischen zwei Endstellungen 60 tung 32 ist mit dem unteren Ende des Probenrohres verschiebbar angeordnet ist. In der rechten oder ge- 18 verbunden. Der Zweig 92 gibt ferner Luft an die öffneten Stellung des Trennschiebers 48 (s. F i g. 1) Feder-Dichtungsleitung 74, an die Reinigungs-Leiist ein vertikaler Durchlaß 54 in dem Trennschieber tung 78 und an die Kolben-Reinigungsleitung 102 ab. zu dem Probenrohr 18 derart ausgerichtet, daß eine Die zuletzt genannte Leitung ist derart angeordnet, freie Verbindung zwischen diesem Probenrohr und 65 daß sie Druckluft auf die Oberfläche des Stößels 36 der Rohrleitung 50 besteht. In der linken oder ge- richtet und damit jegliches auf dieser Oberfläche geschlossenen Stellung des Trennschiebers 48 ist das gebenenf alls vorhandene Probenmaterial abführt. Die obere Ende des Probenrohres 18 mit einem in der Leitungen 74, 78 und 102 sind jeweils mit einemThe upper end of the sample tube 18 is a circuit 14 required compressed air is from a End piece 46 attached, the sample separator 50 filter assembly 80 supplied ago. The filtered air over 48 wears. This slide valve 48 is used to, after it has passed through a valve 82, in the preparation of a sample part of the introduced into the lines 84 and 86. These lines lead sample tube 18 material initially introduced is removed to the circuits 12 and 14. A branch 88 respectively. The upper end of the end piece 46 is connected to the line 86 directing air through a four-way valve a pipe 50 connected, each of which leads to 55 90 to the reciprocating piston tappet 38 material to be examined into the sample tube 18. A third branch 96 leads via a valve 98 lead and lead out of this allowed. The air to the pneumatic vibrator 42. Of the The isolating slide 48 is designed as a block, the in-branch 92 also provides a three-way valve 100 Within a sample ejection air provided in the end piece 46 to a line 32. The lei transverse recess 52 between two end positions 60 device 32 is with the lower end of the sample tube is arranged displaceably. In the right or connected 18. The branch 92 also gives air to the open position of the slide valve 48 (see FIG. 1) spring sealing line 74 to the cleaning line a vertical passage 54 in the slide valve device 78 and to the piston cleaning line 102 from. aligned with the sample tube 18 in such a way that the last-mentioned line is arranged in such a way that free connection between this sample tube and 65 that pressurized air is applied to the surface of the plunger 36 the pipeline 50 consists. In the left or directed and thus everything closed on this surface In the position of the slide valve 48, any sample material that may be present is discharged. the upper end of the sample tube 18 with one in the lines 74, 78 and 102 are each with a

Ventil 104, 106 bzw. 108 versehen. Diese Ventile dienen zur Regelung des Luftstromes zu den verschiedenen Teilen der Vorrichtung hin.Valve 104, 106 and 108 respectively. These valves are used to regulate the air flow to the various Share the device.

Die in F i g. 2 schematisch dargestellte Meßschaltung 16 erzeugt einen bestimmten Luftdruck an dem unteren Ende einer in dem Probenrohr 18 befindlichen Probe; außerdem mißt sie die Strömungsgeschwindigkeit von durch die betreffende Probe nach oben strömender Luft. Die Schaltung enthält Druckregler 110 und 112 herkömmlicher Bauart; diese Druckregler dienen dazu, unter konstantem Druck stehende Luft einem empfindlichen Strömungsmesser 114 zuzuführen, der ebenfalls von herkömmlicher Bauart ist. Zweckmäßigerweise ist der Strömungsmesser 114 durch ein Meßinstrument vom Wärme-Übertragungstyp gebildet. Die durch den Strömungsmesser 114 hindurchströmende Luft wird durch eine Leitung 115, ein Ventil 116 und ein Dreiweg-Ventil 100 in eine Luftleitung 32 eingeleitet. Über die Leitung 118 wird von dem Strömungsmesser 114 ein elektrisches Ausgangssignal übertragen. Dieses Ausgangssignal ist proportional der Luftströmung durch den Strömungsmesser 114. Das betreffende Signal kann einem Uberwachungsinstrument 120 zugeführt werden, das dieses Signal aufzeichnet oder eine entsprechende Anzeige vornimmt. Im Unterschied hierzu kann das Signal gegebenenfalls zusätzlich als Eingangssignal für ein Steuersystem verwendet werden, das einen Betriebsvorgang, wie z. B. einen Zement-Mahlvorgang, regelt, durch den das Material hergestellt wird, von dem einzelne Proben untersucht werden.The in F i g. 2 schematically shown measuring circuit 16 generates a certain air pressure on the lower end of a sample located in the sample tube 18; it also measures the flow velocity of air flowing up through the sample in question. The circuit includes pressure regulators 110 and 112 of conventional design; These pressure regulators are used to keep pressure constant to supply stagnant air to a sensitive flow meter 114, also of conventional Type is. Conveniently, the flow meter 114 is a heat transfer type of meter educated. The air flowing through the flow meter 114 is passed through a Line 115, a valve 116 and a three-way valve 100 are introduced into an air line 32. Over the line 118, an electrical output signal is transmitted from the flow meter 114. This output signal is proportional to the air flow through flow meter 114. The signal in question can be fed to a monitoring instrument 120 which records this signal or a corresponding one Makes display. In contrast to this, the signal can optionally also be used as an input signal can be used for a control system that controls an operation such as B. a cement grinding process, regulates by which the material is manufactured from which individual samples are examined will.

F i g. 3 verdeutlicht schematisch die wichtigsten Elemente der mit dem Probenrohr 18 verbundene Kapazitätsmeßschaltung 16. Die Kapazitätsmeßschaltung enthält einen Oszillator 122, der eine konstante Spannung an eine von zwei Kondensatorplatten 44 anlegt und der eine konstante Bezugsspannung an einen herkömmlichen Kompensator 124 abgibt. Die andere Kondensatorplatte 44 ist an den Eingang eines Verstärkers 126 angeschlossen, dessen Ausgang mit dem Vergleicher 124 verbunden ist. Die von dem gerade erwähnten Ausgang des Verstärkers 26 jeweils abgegebene Ausgangsspannung wird in dem Vergleicher 124 mit der Bezugsspannung verglichen. Wenn die beiden miteinander verglichenen Spannungen gleich sind, schaltet der Vergleicher 68 ein Relais 128 wirksam. Dadurch wird angezeigt, daß die zu untersuchende Probe auf einen Normporositätswert verdichtet worden ist. Der absolute Wert der dem Verstärker 126 zugeführten Spannung wird mit Hilfe eines veränderlichen Kondensators 130 geregelt, der zwischen dem Verstärker und dem Oszillator 122 geschaltet ist.F i g. 3 schematically illustrates the most important elements of the elements connected to the sample tube 18 Capacitance measuring circuit 16. The capacitance measuring circuit includes an oscillator 122 which has a constant Apply voltage to one of two capacitor plates 44 and apply a constant reference voltage a conventional compensator 124 outputs. The other capacitor plate 44 is at the entrance an amplifier 126, the output of which is connected to the comparator 124. the from the just mentioned output of the amplifier 26 output voltage in each case is shown in compared to the comparator 124 with the reference voltage. When the two compared Voltages are the same, the comparator 68 switches a relay 128 into effect. This indicates that the sample to be examined has been compressed to a standard porosity value. The absolute value of the the voltage supplied to the amplifier 126 is regulated by means of a variable capacitor 130, which is connected between the amplifier and the oscillator 122.

In der Praxis werden die pneumatische Steuerschaltung 14 und die Meßschaltung 12 elektrisch programmiert, um eine richtige Ablauffolge und eine zeitlich aufeinander abgestimmte Arbeitsweise der einzelnen Schaltungselemente zu erreichen. Die zur Ausführung automatischer Vorgänge dienende Einrichtung bildet nicht Teil der vorliegenden Erfindung; sie wird daher hier auch nicht näher beschrieben. In practice, the pneumatic control circuit 14 and the measuring circuit 12 become electrical programmed to ensure a correct sequence and a coordinated working method of the to achieve individual circuit elements. The facility used to perform automatic operations does not form part of the present invention; it is therefore not described in any more detail here.

Arbeitsweise der AnordnungHow the arrangement works

Die Arbeitsweise des Probennehmers 10 und der Schaltungen 12, 14 und 16 wird im folgenden näher erläutert. Ein zu untersuchendes Material wird in das Probenrohr 18 eingeführt und durch Vibrationen, die von dem Vibrator 42 erzeugt werden, verdichtet. Der Vibrator wird unwirksam geschaltet, wenn die Kapazitätsmeßschaltung anzeigt, daß das zu prüfende Material auf einen Norm-Porositätswert verdichtet worden ist. Sodann wird mit Hilfe des Trennschiebers 48 der obere Teil des Materials abgeführt. Dadurch befindet sich in dem Probenrohr 18 nunmehr das zu untersuchende Material in einer bekannten Menge und mit einem bekannten Volumen. Von dem unteren Ende des Probenrohres 18 her wird unter konstantem Druck stehende Druckluft in das Rohr 18 eingeleitet; an dem oberen Ende des betreffenden Rohres herrscht atmosphärischer Druck. Die durch die Probe hindurchströmende Luft wird mit Hilfe des Strömungsmessers 114 gemessen. Die Meßergebnisse werden durch das Uberwachungsinstrument 120 in Oberflächeneinheiten umgesetzt. Auf die im vorstehenden angedeuteten Vorgänge wird weiter unten noch näher eingegangen.The operation of the sampler 10 and the circuits 12, 14 and 16 will be described in more detail below explained. A material to be examined is introduced into the sample tube 18 and by vibrations that generated by the vibrator 42, compressed. The vibrator is deactivated when the capacitance measuring circuit indicates that the material to be tested has been compressed to a standard porosity value is. The upper part of the material is then removed with the aid of the slide valve 48. Through this the material to be examined is now located in the sample tube 18 in a known amount and with a known volume. From the lower end of the sample tube 18 is under constant Pressurized compressed air is introduced into the pipe 18; at the top of the relevant Rohres there is atmospheric pressure. The air flowing through the sample is with the help of of the flow meter 114 measured. The measurement results are monitored by the monitoring instrument 120 implemented in surface units. The processes indicated above are discussed further below discussed in more detail.

Es sei angenommen, daß eine Messung der Gasdurchlässigkeit einer Probe gerade abgeschlossen ist und daß das Probenrohr 18 noch mit dem geprüften Material gefüllt ist. Hierbei befindet sich die Vorrichtung in einem solchen Zustand, in dem der Trennschieber 48 geschlossen ist. Der Kolben 36 dichtet dabei das untere Ende des Endstückes 28 ab, und der Vibrator ist stillgesetzt. Die Ventile 98, 104, 106 und 108 sind geschlossen. Das Dreiweg-Ventil 100 ist so eingestellt, daß es die Luft-Leitung 32 mit der Luft-Abgabeleitung 115 der Meßschaltung 12 verbindet. Das in der zuletzt genannten Leitung enthaltene Ventil 116 ist geschlossen, so daß keine Luft in das Probenrohr einströmt.It is assumed that a measurement of the gas permeability of a sample has just been completed and that the sample tube 18 is still filled with the tested material. This is where the device is located in such a state that the gate valve 48 is closed. The piston 36 seals the lower end of the end piece 28, and the vibrator is stopped. The valves 98, 104, 106 and 108 are closed. The three-way valve 100 is set so that it the air line 32 with the air discharge line 115 of the measuring circuit 12 connects. The one contained in the last-named line Valve 116 is closed so that no air flows into the sample tube.

Soll eine weitere Prüfung vorgenommen werden, so wird zunächst der Trennschieber 48 geöffnet. Hierzu wird der Stößel 62 mit Hilfe des Ventils 94 zurückgezogen. Sodann wird das Probenrohr durch seinem unteren Ende zugeführte Druckluft von dem in ihm noch befindlichen Material befreit. Die betreffende Luft wird durch Öffnen des Ventils 100 für einige Sekunden in das Rohr 18 eingeführt. Das Probenmaterial wird dabei nach oben durch den in dem Trennschieber 48 befindlichen Durchtritt 54 hindurchgeführt und weiter durch die zur Ablagerung oder Aufnahme von Material dienende Rohrleitung 50. Anschließend wird neues Probenmaterial durch die Leitung 50 manuell oder automatisch mit Hilfe eines Trichters oder einer Fördereinrichtung zugeführt. Gleichzeitig werden der Stößel 38 und damit auch der Kolben 36 von dem unteren Endstück 28 zurückgezogen, und der Vibrator wird durch Öffnen des Ventils 98 in Tätigkeit gesetzt.If a further test is to be carried out, the separating slide 48 is first opened. For this purpose, the plunger 62 is withdrawn with the aid of the valve 94. Then the sample tube is through its lower end supplied compressed air freed from the material still located in it. The person in question Air is introduced into tube 18 by opening valve 100 for a few seconds. That Sample material is in the process upward through the passage 54 located in the separating slide 48 passed through and further through the pipeline serving for the deposition or absorption of material 50. New sample material is then added manually or automatically through line 50 With the help of a hopper or a conveyor. At the same time, the plunger 38 and thus also the piston 36 is withdrawn from the lower end piece 28, and the vibrator is driven through Opening of the valve 98 set in action.

Wenn das Probenmaterial über der porösen Platte 26 eine Säule gebildet hat, erfolgt eine Verdichtung des betreffenden Materials durch Ausführung von Vibrationen. Dabei mißt die Kapazitätsmeßschaltung 16 ständig die elektrische Kapazität des betreffenden Probenmaterials. Die dielektrische Konstante der Probe steigt mit zunehmender Verdichtung des sie bildenden Materials. Ein Größerwerden der erwähnten Kapazität führt zu einem Ansteigen der von dem Verstärker 126 abgegebenen Spannung. Wenn die Spannung den Wert der dem Vergleicher 124 zugeführten konstanten Bezugsspannung erreicht hat, entspricht die Porosität der betreffenden Probe einer bestimmten Normporosität. Eine weitere VerdichtungWhen the sample material has formed a column above the porous plate 26, compression takes place of the material in question by applying vibrations. The capacitance measuring circuit measures 16 constantly the electrical capacity of the sample material concerned. The dielectric constant of the The sample increases as the compaction of the material it forms increases. A growing of those mentioned Capacitance leads to an increase in the voltage output by the amplifier 126. If the Voltage has reached the value of the constant reference voltage supplied to the comparator 124, corresponds the porosity of the sample in question of a certain standard porosity. Another compression

11 1211 12

des Materials wird durch Schließen des Ventils 98 strömung. Der konstante Druckunterschied solltethe material is flowed by closing valve 98. The constant pressure difference should

unterbrochen. Das Ventil 98 regelt den zu dem Vi- derart sein, daß die Luftströmung durch die verdich-interrupted. The valve 98 regulates the to the Vi such that the air flow through the compressing

brator 42 hin gelangenden Luftstrom. Die genannte tete Probe eine Laminarströmung ist. Der Grundair flow reaching brator 42. The said sample is a laminar flow. The reason

Bezugsspannung sollte einen solchen Wert besitzen, hierfür liegt darin, daß die Gleichung, durch die dieThe reference voltage should have such a value, this lies in the fact that the equation by which the

daß das Probenmaterial bis zu etwa 50% verdichtet 5 Oberfläche einer Materialprobe mit der Gasdurch-that the sample material is compressed up to about 50% 5 surface of a material sample with the gas

wird, da größere Porositätswerte zu ungenauen Mes- lässigkeit der betreffenden Probe in Beziehung steht,since larger porosity values are related to inaccurate measurements of the sample in question,

sungen der Gasdurchlässigkeit einer Materialprobe für Laminarströmung gilt. Der in der Schaltung 14sings of the gas permeability of a material sample for laminar flow applies. The one in circuit 14

führen. vorhandene Strömungsmesser mißt die Strömungs-to lead. existing flow meter measures the flow

Der obere Teil der verdichteten Probe wird durch geschwindigkeit während einer bestimmten Zeit-Schließen des Trennschiebers 48 abgeführt. Das in io spanne. Sodann wird das Meßergebnis in Form eines dem vertikalen Durchgang 54 des Trennschiebers 48 elektrischen Signals an die Überwachungsschaltung vorhandene Probenmaterial wird dann in dem Ne- 120 übertragen. Wie oben ausgeführt, kann das Sibengehäuse 66 abgelagert. Das betreffende Material gnal entweder für die Datenregistrierung oder als wird später mit Hilfe von Druckluft, die durch die Rückkopplungsinformation in einem Regelkreis ver-Leitung 78 zugeführt wird, aus dem Ablaßrohr 76 15 wendet werden.The upper part of the compacted sample is closed by speed during a certain time of the slide valve 48 removed. That in io span. Then the measurement result is in the form of a the vertical passage 54 of the slide gate valve 48 electrical signal to the monitoring circuit any sample material present is then transferred to the Ne-120. As stated above, the disk housing 66 deposited. The relevant material is either used for data registration or as a is later with the help of compressed air, which ver-line through the feedback information in a control loop 78 is supplied, are turned from the drain pipe 76 15.

herausgeführt. Gleichzeitig wird auf die Oberseite Mit der Messung der Strömungsgeschwindigkeitled out. At the same time on the top with the measurement of the flow velocity

des Ringes 70 Luft geleitet, und zwar durch Öffnen ist die Untersuchung der zuvor hergestellten Probeof the ring 70 air passed, and that by opening is the examination of the previously prepared sample

des Ventils 104. Dadurch wird der Trennschieber 48 beendet. Sodann können die einzelnen Verfahrens-of the valve 104. This terminates the slide valve 48. Then the individual procedural

gegen das obere Ende des Probenrohres 18 abge- schritte bei einem neuen Probenmaterial wiederholtrepeated steps towards the upper end of the sample tube 18 for a new sample material

dichtet. 20 werden.seals. Turn 20.

Während der Trennschieber 48 geschlossen ist, ist Es dürfte einzusehen sein, daß die Meßeinrichtung das Ventil 108 geöffnet. Dadurch wird ein' Luftstrom mit Proben geeicht wird, die aus demselben Material auf die Oberfläche des Kolbens 36 gerichtet. Dies hat hergestellt sind, aus dem das zu untersuchende Mazur Folge, daß jegliches auf dieser Oberfläche noch terial besteht. Bei diesen Eichproben ist jedoch die vorhandene Probenmaterial, das während der Vibra- 25 Partikelgröße des Probenmaterials bekannt. Die tion durch die poröse Platte 26 hindurchgelangt ist, Eichung erfolgt nach bekannten Prinzipien und beseitigt wird. Es ist erwünscht, jegliche Ansamm- braucht deshalb hier nicht näher beschrieben zu lung von Probenmaterial unter der porösen Platte 26 werden. Allgemein wird es erwünscht sein, eine zu verhindern, da das Material durch den zuvor er- Eichung mit zwei Materialproben vorzunehmen, die wähnten Reinigungs-Luftstrom nach oben gegen die 30 Partikel mit der oberen bzw. der unteren Partikel-Platte 26 geführt werden würde. Bereits eine teil- größe enthalten, mit der die Materialpartikel des zu weise Verstopfung der Poren der Platte 26 würde untersuchenden Materials auftreten können,
den Druckabfall über der Platte verändern. Die Folge Es sei bemerkt, daß die Größe der jeweils gemeshiervon wäre, daß das Strömungsmeßinstrument 114 senen Kapazität zum Teil auch von Verunreinigunfehlerhafte Strömungswerte anzeigen würde. Wenn 35 gen abhängt, die in der jeweiligen Probe enthalten die Verstopfung der Poren im Laufe der Arbeitsvor- sind. Es ist daher wichtig, daß der Verunreinigungsgänge zunehmen würde, könnten die jeweils ange- grad niedrig oder konstant ist, insbesondere wenn wandten Reinigungs-Luftimpulse gegebenenfalls die die Hauptkomponente der Probe eine dielektrische Platte 26 verbiegen oder zerbrechen. Konstante besitzt, die wesentlich niedriger ist als dieWhile the gate valve 48 is closed, it will be appreciated that the meter is opening the valve 108. As a result, an air flow is calibrated with samples which are made of the same material and directed onto the surface of the piston 36. This has been established, from which the Mazur to be examined consequence, that anything on this surface still exists. In the case of these calibration samples, however, the sample material present, which during the vibra- 25 particle size of the sample material, is known. The tion has passed through the porous plate 26, calibration is done according to known principles and is eliminated. It is desirable that any accumulation of sample material under the porous plate 26 does not need to be described in detail here. In general, it will be desirable to prevent one, since the material would be guided upwards against the 30 particles with the upper and the lower particle plate 26 by means of the previously established calibration with two material samples. Already contain a part size with which the material particles of the material to be examined would be able to appear from the too wise clogging of the pores of the plate 26,
change the pressure drop across the plate. The Consequence It should be noted that the magnitude of each of these would mean that the flow measuring instrument 114 of its capacitance would also display imperfect flow values in part from contaminants. If 35 gene depends, which are contained in the respective sample the clogging of the pores in the course of the work process are. It is therefore important that the contamination pathways would increase if the respective degrees were low or constant, in particular if cleaning air impulses, possibly the main component of the sample, bend or break a dielectric plate 26. Has constant that is much lower than that

Materialproben, die in der zuvor beschriebenen 40 der Verunreinigungen. Die Verunreinigungen im Weise hergestellt worden sind, besitzen jeweils die- hier gebrachten Sinne enthalten irgendeinen Anteil selbe Form und dieselbe Länge. Darüber hinaus sind des betreffenden Probenmaterials in Pulverform. Der sie derart verdichtet, daß sie dieselbe elektrische Ka- Anteil des betreffenden Pulvers ändert sich bei Propazität besitzen. Bei einem bestimmten Material ist ben aus ein und demselben Probenmaterial von die Kapazität direkt proportional der Porosität oder 45 Probe zu Probe. Feuchtigkeit wird auch zu den Ver-Dichte einer daraus hergestellten Probe. Demgemäß unreinigungen gerechnet, und in einigen Fällen kann besitzen sämtliche Proben dieselbe Normdichte und es in höchstem Maße erforderlich sein, diese Variable dasselbe Normvolumen wie Proben, die durch An- durch Trocknen der Probe und des Probengases vor wendung herkömmlicher Verfahrensschritte, nämlich Ausführung einer Prüfung zu beseitigen,
durch Auswägen eines zu prüfenden Materials ent- 50 Andere auf die Messung der Durchlässigkeit einer sprechend einem Normgewicht und durch Zusam- Probe sich auswirkende Faktoren sind die Temperamenpressen der so erhaltenen Materialmenge auf tür der Probe und die Anfangstemperatur der Proein Normvolumen, hergestellt worden sind. benluf t. Wenn sämtliche Untersuchungen mit Proben, Material samples included in the previously described 40 of the impurities. The impurities in the way they have been produced each have the same shape and length as they are introduced here. In addition, the sample material in question is in powder form. Which compresses them in such a way that they have the same electrical Ka- fraction of the powder in question changes with propacity. For a given material, the capacity of one and the same sample material is directly proportional to the porosity, or sample to sample. Moisture also becomes the density of a sample made from it. Accordingly, impurities are calculated, and in some cases all samples can have the same standard density and it is extremely necessary to assign this variable the same standard volume as samples obtained by drying the sample and the sample gas before using conventional process steps, namely performing a test remove,
50 Other factors affecting the measurement of the permeability of a corresponding standard weight and the combination of a sample are the temperature presses of the amount of material obtained in this way on the sample and the initial temperature at which the sample has been produced in a standard volume. benluf t. If all tests are carried out with samples,

Das Dreiweg-Ventil 100 wird dann so eingestellt, die alle dieselbe Temperatur besitzen, und mit Prüfdaß die Leitung 32 mit der Leitung 115 verbunden 55 luft, die stets dieselbe Temperatur besitzt, ausgeführt ist. Das Ventil 116 wird geöffnet. Die eigentliche werden, treten keine Probleme auf, da die Tempera-Prüfung der verdichteten Probe wird durch die turauswirkungen bei den einzelnen Überprüfungen Schaltung 12 in herkömmlicher Weise automatisch stets dieselben sind. Wenn sich die Temperatur der vorgenommen. Wie oben erwähnt, sind die Druck- Prüfluft auf Grund unterschiedlicher Anfangstemperegler 110 und 114 so eingestellt, daß unter konstan- 60 raturen oder auf Grund von Änderungen in der jetem Druck stehende Luft von dem Instrument 114 weiligen Probentemperatur von Prüfvorgang zu an die Leitungen 115 und 32 abgegeben wird. Die Prüfvorgang ändert, werden die Ergebnisse der Luft gelangt nach oben durch die poröse Platte 26, Durchlässigkeit der einzelnen Proben auf Grund von durch die verdichtete Probe und durch die in dem den einzelnen Proben anhaftenden unterschiedlichen Trennschieber 48 vorhandene Austrittsöffnung 60 65 Luftviskositäten unterschiedlich sein. Es ist daher erhindurch an die Außenatmosphäre. Das auf der Un- forderlich, konstante Temperaturbedingungen zu terseite des Trennschiebers 48 vorhandene Gitter schaffen, obwohl diese Variablen, sofern erforderverhindert ein Anheben der Probe durch die Luft- lieh, kompensiert werden können.The three-way valve 100 is then set so that they are all at the same temperature and with the test pass the line 32 connected to the line 115 55 air, which always has the same temperature, executed is. The valve 116 is opened. The actual will, no problems arise since the tempera test the compacted sample is determined by the effects of the door during the individual inspections Circuit 12 are automatically always the same in a conventional manner. When the temperature of the performed. As mentioned above, the pressurized test air is due to different initial temperature regulators 110 and 114 are set so that under constant 60 temperatures or due to changes in the jetem Pressurized air from instrument 114 increases sample temperature from test operation is delivered to lines 115 and 32. As the checking process changes, the results are the Air passes up through the porous plate 26, permeability of the individual samples due to by the compacted sample and by the different ones adhering to the individual samples Separating slide 48 existing outlet opening 60 65 air viscosities may be different. It is therefore yours to the outside atmosphere. That on the need to maintain constant temperature conditions create existing grids at the bottom of the slide gate 48, although these variables are prevented if necessary a lifting of the sample by the air borrowed, can be compensated.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die zu dessen Durchführung dienende Vorrichtung sind insbesondere zur Herstellung von Zement geeignet. Im Zusammenhang mit der Herstellung von Zement ist es bisher üblich, die Feinheit des Ausgangsproduktes periodisch zu messen und den Arbeitsvorgang der Zement-Mahleinrichtung oder der Einteileinrichtung oder beide Vorgänge zur Erzielung eines gewünschten Feinheitsgrades entsprechend zu steuern. Es ist wichtig, ein feinkörniges Erzeugnis zu schaffen, da die Festigkeitseigenschaften von aus dem betreffenden Zement letztlich hergestelltem Beton von der Partikelgröße des trockenen Zements abhängen; ein Totmahlen von großen Materialmengen verursacht jedoch einen unnötigen Kostenaufwand.The method according to the invention and the device used to carry it out are in particular suitable for the production of cement. It is related to the manufacture of cement it has hitherto been customary to periodically measure the fineness of the starting product and the working process of the Cement grinding device or the grading device or both operations to achieve a desired one To control degree of fineness accordingly. It is important to create a fine grain product because the strength properties of concrete ultimately produced from the cement in question vary from the Depend on particle size of dry cement; causes dead grinding of large amounts of material however, an unnecessary expense.

Zusammenfassend zeigt sich, daß die erfindungsgemäße Herstellung einer eine Normporosität besitzenden Probe ohne Zuhilfenahme eines Wägevorganges durch Verdichtung eines Probenmaterials bis zu einer bestimmten Porosität erfolgt. Dabei spielen die Art und Weise, in der die Verdichtung und die Porositätsmessung ausgeführt werden, keine Rolle. Die erläuterte Art der Vibrationsverdichtung ist höchst zweckmäßig, da diese Verdichtungsart zu einer schnellen Verdichtung des jeweiligen Probenmaterials führt und Lücken und andere Diskontinuitäten in dem Probenmaterial vermeidet. Die Verdichtung kann jedoch auch durch Kompression, und zwar durch mechanische Mittel oder mit Hilfe von Druckluft ausgeführt werden. Die betreffende Druckluft kann dabei dem einen Ende des Probenmaterials in Form von Hochdruck-Luftimpulsen zugeführt werden. Obwohl zur Messung der Porosität aus Gründen der Schnelligkeit und WirtschaftlichkeitIn summary, it can be seen that the production according to the invention has a standard porosity Sample without the aid of a weighing process by compressing a sample material up to takes place to a certain porosity. The way in which the compression and the Porosity measurements are carried out, does not matter. The explained type of vibratory compaction is highly useful, as this type of compression leads to a rapid compression of the respective sample material leads and avoids gaps and other discontinuities in the sample material. The compression however, it can also be done by compression, by mechanical means or with the help of Compressed air are run. The compressed air in question can be at one end of the sample material be supplied in the form of high-pressure air pulses. Although used to measure porosity Reasons of speed and economy

ίο des Meß Vorganges vorzugsweise eine elektrische Kapazitätsmessung vorgenommen wird, können auch andere Meßmethoden angewendet werden. Ein bekanntes Meßinstrument enthält z. B. eine Gammastrahlen abgebende Strahlenquelle und einen Strahlendetektor, wie eine Ionisationskammer. Beider Anwendung dieser Meßanordnung wird die Strahlenquelle auf der einen Seite der jeweiligen Probe angeordnet. Der Detektor wird auf der anderen Seite der betreff enden Probe angeordnet; er mißt dieStrahlung, die durch die jeweilige Probe hindurchgelangt. Wenn das Instrument mit einer Probe aus demselben Material geeicht worden ist, aus dem die hernach zu untersuchenden Proben bestehen, können die Detek- 'i toranzeigen als direkte Anzeigen der Porosität verwendet werden.ίο of the measuring process preferably an electrical capacitance measurement is made, other measurement methods can also be used. A well-known one Measuring instrument contains z. B. a radiation source emitting gamma rays and a radiation detector, like an ionization chamber. When using this measuring arrangement, the radiation source arranged on one side of the respective sample. The detector will be on the other side the relevant end sample arranged; it measures the radiation that passes through the respective sample. If the instrument has been calibrated with a sample made from the same material as that from which it is to be used test samples exist, the Detek- 'i Gate displays can be used as direct indicators of porosity.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Process for the preparation of a sample of a certain shape and density of a finely divided one Material for the determination of the specific surface based on the measurement of the flow resistance the sample compared to a gas stream flowing through it, in which the material to be examined is in a container in is compacted in a predetermined manner, characterized in that the material Filled into the container (18) up to a length exceeding the intended sample length the density of the material is measured during compaction and after reaching it a certain density the sample obtained in this way by discharging a corresponding amount of the material is shortened to the intended length.

2. The method according to claim 1, characterized in that for measuring the density of the Material is the electrical capacity of a capacitor containing this material as a dielectric (44) is measured.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the container (18) for compression the material is exposed to vibrations.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the in the Container (18) after compression has taken place, excess amount of material in a direction transverse to the longitudinal direction of the container (18) extending plane is discharged.

5. Apparatus for performing the method according to claim 1, comprising a container with an opening for the introduction of the finely divided material at one end thereof, a End wall at its opposite end and a compression device for compression of the finely divided material in the container, characterized by a measuring device (44, 16) for measuring the density of the material in the container (18) during compaction and by a distance from the end wall (26) corresponding to the intended length arranged shut-off device (48, 62) for removing the excess length Residual material.

6. Apparatus according to claim 5, characterized in that the shut-off device (48, 62) can be controlled by the measuring device (44, 16) in such a way that after the desired Seal the shut-off device (48, 62) automatically comes into operation.

7. Device according to one of claims 5 or 6, characterized in that the container is designed as a tube (18) and that the shut-off device (48, 62) has an interruption of the pipe (18) switched on slide (48) with a pipe cross-section corresponding Passage (54) includes.

8. Apparatus according to claim 7, characterized in that a collecting device outside the tube (76) is arranged, which is pushed out when the passage (54) is pushed out of the alignment area with the tube (18) Catching of material permitted.

9. Device according to one of claims 5 to 8, characterized in that the measuring device (44, 16) contains a capacitor (Cl), the capacitor plates (44) of which on each other opposite walls of the container (18) are attached.

10. Device according to one of claims 5 to 9, characterized in that the container (18) at the same time as a measuring section for the measurement of the specific surface of the contained in it Material is formed.