Verfahren zur Messung der Oberfläche eines fein verteilten Festmaterials, sowie Einrichtung zur
Durchführung dieses Verfahrens
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Messung der Oberfläche eines fein verteilten Festmateriales, bei welchem Verfahren die Oberfläche dadurch bestimmt wird, dass an einem Fluidum, das durch eine in einer Prüfform mit wenigstens einer genormten Abmessung verdichtete Materialprobe strömt, der bei dieser Durchströmung auftretende Druckabfall gemessen wird.
Dabei wird zur Bestimmung der Feinheit des Materials von der bekannten Beziehung zwischen der Eluidums-Durchlässigkeit einer Probe von pulverigem Material und der Teilchengrösse des Materials ausgegangen. Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Einrichtung, mit welcher dieses Verfahren durchführbar ist.
Die bekannten Prüfungen der Fluidums-Durchläs sigkeit zur Bestimmung der Teilchengrösse von pulverigem Material beruhen auf dem Prinzip, dass der Widerstand der Probe gegenüber dem Durchfluss eines Fluidums eine Funktion, unter anderen Variablen, der totalen Oberfläche der Probe ist. Wenn die anderen Variablen eliminiert oder genormt werden, ist die Durchlässigkeitsmessung eine direkte Funktion der Oberfläche der Probe. Die Oberflächenmessung kann leicht durch eine einfache Rechnung in die Bestimmung der Teilchengrösse umgewandelt werden, vorausgesetzt, dass die Dichte, Grösse und Form der Probe bekannt oder wenigstens für jede Probe konstant sind.
Genauer ausgedrückt, beruhen Durchlässigkeits-Prüfungen auf der nachstehenden, als Kozeny-Carman-Gleichung bekannten Gleichung:
EMI1.1
worin S = Oberfläche g = Erdbeschleunigung Viskosität des Fluidums K = Formfaktor der Probe L = Länge der Probe e = Porosität der Probe, in Prozent Porenvolumen pro Total-Volumen-Einheit Ap = Druckabfall in der Probe v = Strömungsgeschwindigkeit des Fluidums durch die Probe e = Dichte des Probenmaterials.
Für eine bestimmte Prüfserie mit der gleichen Art von Material bei gleicher Temperatur sowie bei Verwendung ein und desselben Messinstrumentes (das üblicherweise auch mit einem einzigen Fluidum, meistens einem Gas unter Normbedingungen, arbeitet), sind K, e und ,u als Konstante zu betrachten, so dass noch vier Variable, nämlich L, ±, tp und v, übrigbleiben. Bei den üblichen Prüfverfahren wird nun ein bestimmtes Normgewicht des zu prüfenden Materials abgewogen und auf ein bestimmtes Normvolumen komprimiert, bevor die Durchlässigkeit der solcherarts vorbereiteten Probe bestimmt wird. Damit sind auch L und ± konstant, was dazu führt, dass die Oberfläche S eine direkte Funktion des Druckabfalles und der Strömungsgeschwindigkeit ist, für welche das Messgerät entworfen ist.
Wenn das Gerät mit einer Normprobe bekannter Oberfläche geeicht ist, kann das Ergebnis der Durchlässigkeitsmessung einer Probe von unbekannter Oberfläche direkt in Oberflächen-Einheiten abgelesen werden.
Die zurzeit bekannten Messungen der Gasdurchlässigkeit, auf die nicht näher eingegangen werden soll, eignen sich gut für manuelles Prüfen, da die Messungen direkt auf die Oberfläche ohne Benützung einer Datenverarbeitungs-Einrichtung bezogen werden können. Indessen sind sie für die Eingliederung in einen gesamten automatisierten Prozess wenig zweckmässig, da das Abwägen einen kritischen Einzel schritt darstellt und eine empfindliche und teure Messapparatur benötigt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Bestimmung der Durchlässigkeit für flüssige und gasförmige Medien (Fluidum) und damit der Oberfläche von feinpulverisiertem Material unter Beibehaltung der Vorteile der bekannten Durchlässigkeitsprüfung zu schaffen, das sich für die automatische Durchführung und für die Eingliederung in einen gesamthaft gesteuerten Prozess eignet, wie z. B. zur automatischen Abwicklung einer Schleifoperation oder anderer Verfahren. Das erfindungsgemässe Verfahren kennzeichnet sich dadurch, dass zur Vermeidung einer Wägung der Probe eine Menge von unbestimmtem Gewicht des genannten Materials in der Prüfform solange verdichtet wird, bis die Dichte einen festgelegten Wert erreicht hat, worauf die Durchströmung der Probe mittels des Fluidums so angeordnet wird, dass der Druckabfall über die genormte Abmessung bestimmt werden kann.
Anhand der Zeichnung werden die Erfindungen bei spielsweise erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Vertikalschnitt, teilweise schematisch, einer Einrichtung zum Formen der Probe;
Fig. 2 eine schematische Darstellung des pneumatischen Kreislaufes der Einrichtung nach Fig. 1, und
Fig. 3 eine schematische Darstellung des kapazitiven Schaltkreises der Einrichtung nach Fig. 1.
Fig. 1 zeigt, teilweise in schematischer Darstellung, ein Probengerät 10, das zusammen mit dem pneumatischen und dem elektrischen Schaltkreis gemäss Fig. 2 und 3 die Durchlässigkeit eines pulverigen Materiales misst. In der praktischen Ausführung werden die mechanischen Elemente des Probengerätes 10 und der Hilfselemente gewöhnlich in einem nicht dargestellten Gehäuse untergebracht, so dass es eine kompakte Einheit zur Durchführung von Durchlässigkeitsmessungen darstellt, wenn es mit dem zu prüfenden pulverigen Material beschickt wird. Diese Hilfselemente schliessen einen pneumatischen Schaltkreis 12 für die Messung der Durchlässigkeit einer Probe im Probengerät 10. Zur Vereinfachung der Darstellung sind die Details des Regelkreises 14 und des Schaltkreises 16 aus Fig. 1 weggelassen, und diese sind nur in Diagrammform in den Fig. 2 und 3 dargestellt.
Die Elemente des Schaltkreises 12 für die Durchlässigkeitsmessung sind nicht dargestellt, da dieser Schaltkreis von beliebiger bekannter Ausführung sein kann, der für die Messung des Durchflusswiderstandes eines Fluidums durch die Materialprobe geeignet ist. In der gezeigten Ausführung stellt das den Schaltkreis 12 enthaltende Instrument ein Gerät dar, das einen oder mehrere Druckregler und Rohrleitungen zur Erzeugung eines konstanten Druckgefälles durch die Probe im Probengerät 10 sowie einen empfindlichen Durchflussmesser zur Messung der Luftmenge, die durch die Probe strömt, umfasst.
Der wichtigste Teil des Probengerätes 10 ist ein vertikales zylindrisches Probenrohr 18, welches das zu prüfende pulverige Material aufnimmt, das Material zu einer Prüfprobe formt und die Probe während der Prüfung aufbewahrt. Vorteilhaft wird das Rohr 18 aus einem dielektrischen Material hergestellt, das fähig ist, Temperaturen bis zu etwa 105 C ohne Formänderung zu ertragen.
In vertikalem Abstand sind Bügel 20 angeordnet, die an der Innenwand des Gehäuses 22 befestigt sind; sie halten das Rohr in seiner Betriebsstellung. Schwingungsdämpfer 24 aus Gummi oder ähnlichem Material sind zwischen dem Rohr 18 und der Klemmfläche der Bügel angeordnet. Am unteren Ende des Rohres 18 ist als Abschluss desselben eine poröse Scheibe 26 angebracht, die einerseits die Materialprobe am Herunterfallen hindert, andererseits aber eine Aufwärtsströmung von Gas in die Probe hinein gestattet. Die poröse Scheibe 26 wird zwischen dem unteren Ende des Rohres 18 und einem hohlen, mit Flanschen versehenen Endstück 28, das an das Rohr 18 mit Schrauben 30 befestigt ist, eingeklemmt und in ihrer Lage gehalten.
Ein Sinterbronzefilter mit rd. 1,59 mm Dicke mit einer Porengrösse 51-128 ist als Material für die Scheibe 26 geeignet.
Das untere Endstück 28 stellt einen Luftdurchgang zur Aufwärtsleitung der Luft durch die poröse Scheibe 26 und in das Probenrohr 18 dar. Die Luft wird seitlich in das Endstück 28 durch eine Leitung 32 unter Kontrolle durch den Schaltkreis 12 für die Durchlässigkeitsmessung oder von dem pneumatischen Regelkreis, wie noch in Fig. 2 erläutert wird, eingelassen. Während einer Durchlässigkeitsprüfung wird der Luftstrom durch den Schaltkreis 12 geregelt. Die Probe im Rohr 18 wird anschliessend durch einen Luftstrom, der vom Regelkreis 14 kommt, oben ausgestossen. Festteile, die durch die poröse Scheibe 26 hindurchgehen, werden durch einen vertikalen Durchgang 34 im unteren Ende des Endstückes 28 entfernt. Der Durchgang 34 wird während einer Prüfung durch einen Stopfen 36 geschlossen, der durch einen vertikal angeordneten pneumatischen Hubzylinder 38 zur Anlage an das Endstück 28 bewegt wird.
Ein Verlust von Prüfluft am Endstück 28 wird durch einen Dichtungsring 40 verhindert, der zusammengedrückt wird, wenn der Kolben 36 auf das Endstück 28 drückt.
Das Prüfmaterial im Rohr 18 wird vor der Prüfung durch einen pneumatischen Vibrator 42 herkömmlicher Konstruktion verdichtet. Der Vibrator 42 ist am unteren Endstück 28 befestigt, so dass die Vibrationen durch diesen Teil auf das Rohr 18 übertragen werden. Gegebenenfalls kann der Vibrator direkt am Rohr 18 befestigt sein. Die beiden gegenüberliegenden Seiten des Rohres 18 zwischen den Bügeln 20 sind mit je einer Kondensatorplatte 44 versehen, die mit dem Schaltkreis 16 für die Kapazitätsmessung verbunden sind. Dieser Schaltkreis misst die Dichte des Probenmateriales während der Verdichtung durch Bestimmung der Kapazität des Pro benmateriales.
Nach einer besonderen Ausführungsform kann das obere Ende des Probenrohres 18 mit einem Endstück 26 versehen sein, welches einen Probenabschneideschieber 48 trägt, der zur Entfernung eines Teiles des Probenmateriales im Probenrohr 18 während der Vorbereitung einer Testprobe verwendet wird. Das obere Ende des Endstückes 46 verbindet eine Leitung 50 zum Transport des Probenmateriales mit dem Probenrohr 18. Der Abschneideschieber 48 hat die Form eines Blockes, der zwischen zwei Endlagen in einer querliegenden Aussparung 52 im Endstück 46 gleitet. In der rechten oder offenen Lage des Schiebers 48, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, befindet sich im Schieber ein senkrechter Durchgang 54, der auf das Probenrohr 18 ausgerichtet ist, so dass eine freie Verbindung zwischen dem Probenrohr und der Leitung 50 besteht.
In der linken oder geschlossenen Stellung des Schiebers 48 steht das Probenrohr nur mit einem Hohlraum 56 in der unteren Fläche des Schiebers 48 in Verbindung, und der Durchtritt von Probenmaterial zwischen der Leitung 50 und dem Probenrohr 18 wird dadurch verhindert. Der Hohlraum 56 ist mit einem Sieb 58 ausgerüstet, das bündig mit der Oberfläche des Schiebers 48 ist, so dass ein Anheben der Festmaterialsäule durch das während der Prüfung durchfliessende Gas verhindert wird. Eine seitlich angeordnete Öffnung 60 ermöglicht den Durchtritt des Prüfgases, durch den Hohlraum auf die Aussenseite des Probenrohres 18.
Der Schieber 48 wird durch einen horizontal angeordneten, doppelt wirkenden pneumatischen Hubzylinder 2 betätigt, der eine Kolbenstange 64 aufweist, die mit dem rechten Ende des Schiebers verbunden ist. Der Hubzylinder 62 ist an einem Gehäuseteil 66 befestigt, der das obere Endstück 46 und den Schieber 48 umgibt. Ein Schutzbalg 68 ist am Schieber 48 und an der Innenseite des Gehäuseteiles 66 angebracht, um die Ablagerung von Probenmaterial auf der Kolbenstange 64 zu verhindern.
Um Leckverluste des Probenmateriales durch den Schieber 48 während einer Prüfung möglichst klein zu halten, ist eine Luftfederdichtung vorgesehen, die einen Ring 70 umfasst, der zwischen der oberen Fläche des Schiebers 48 und der benachbarten Oberfläche des Endstückes 46 angeordnet ist. Der Ring 70 liegt in einer Nut am Endstück 46 und wird gegen den Schieber 48 durch Pressluft angedrückt, die zu der Nut durch Bohrungen 72 im Endstück 46 gelangt. Eine Druckluftleitung 74 führt Luft zu den Bohrungen 72 aus dem pneumatischen Hauptschaltkreis 14 heran. Probenmaterial, das in den Gehäuseteil 66 eintritt, wird durch ein Paar abwärts sich erstreckender Reinigungsrohre 76 entfernt, die in unter dem Hauptgehäuse 22 angeordnete Öffnungen münden.
Reinigungsluft zum Transport von Probenmaterial durch die Auslassrohre 76 wird periodisch in den Gehäuseteil 66 durch eine Druckluftleitung 78 aus dem Pneumatik-Hauptschaltkreis 14 zugeführt.
Fig. 2 zeigt schematisch die Hauptteile eines zweckmässigen Pneumatiksystems zur Betätigung der bewegten Teile des Probengerätes 10 für die Messung der Durchlässigkeit einer Probe im Probenrohr 18. Druckluft sowohl für den Schaltkreis 12 für die Durchlässigkeitsmessung als auch für den Regelkreis 14 wird aus einer mit einem Filter versehenen Druckluftquelle 80 bezogen. Die filtrierte Luft fliesst durch ein Ventil 82 und dann in die Leitungen 84 und 86, die zu den Schaltkreisen 12 und 14 führen. Ein Zweig 88 der Leitung 86 liefert Luft für den doppeltwirkenden Hubzylinder 62 des Schiebers über ein Vierwegventil 90. Ein zweiterg Zweig 92 der Leitung 86 liefert Luft zum doppeltwirkenden Hubkolben 38 über ein Vierwegventil 94, und ein dritter Zweig 96 führt Luft zum pneumatischen Vibrator 42 durch ein Ventil 98.
Der Zweig 92 liefert auch Luft zum Ausstossen der Probe durch ein Dreiwegventil 100 zur Leitung 32, die mit dem unteren Ende des Probenrohres 18 verbunden ist. Im weiteren liefert der Zweig 92 auch Luft zur Leitung 74 der Luftfederdichtung der Reinigungsleitung 78 und zu einer Stopfen Reinigungsleitung 102. Die letztere ist so angeordnet, dass sie einen Luftstrom auf die obere Fläche des Stopfens 36 richtet, um etwaiges Probenmaterial, das sich dcrt angesammelt hat, zu entfernen. Die Leitungen 74, 78 und 102 sind mit Ventilen 104, 106 und 108 zur Steuerung des Luftdurchflusses zu den verschiedenen Teilen versehen.
In Fig. 2 ist der Messschaltkreis 16 schematisch dargestellt, der einen festen Luftdruck zum unteren Ende der Prüfprobe im Probenrohr 18 liefert und den Durchfluss der Luft durch die Probe misst. Der Schaltkreis enthält Druckregler 110 und 112 herkömmlicher Konstruktion, die Luft mit konstantem Druck einem empfindlichen Durchflussmesser 114 ebenfalls herkömmlicher Konstruktion liefern. Zweckmässigerweise kann der Durchflussmesser 114 vom Hitzdrahttyp sein. Die Luft, welche durch den Durchflussmesser 114 strömt, wird in die Luftleitung 32 über eine Leitung 115, ein Ventil 116 und ein Dreiwegventil 100 geführt. Eine vom Durchflussmesser 114 abgehende elektrische Ausgangsleitung 118 überträgt ein Signal, das proportional dem Durchfluss durch den Durchflussmesser 114 ist.
Das Signal wird einem Überwachungsinstrument 120 zugeführt, das das Signal in eine optische oder registrierende Anzeige der Oberfläche umwandelt. Anderseits oder zusätzlich kann das Signal als Eingang zu einem Regelsystem verwendet werden, das eine Operation steuert, z. B. das Mahlen von Zement, durch welche das Probenmaterial hergestellt wird.
Fig. 3 stellt schematisch die wesentlichen Komponenten des in Verbindung mit dem Probenrohr 18 stehenden Kapazitätsschaltkreises 16 dar. Der Schaltkreis enthält einen Oszillator 122, der eine konstante Spannung zu einem der Kondensatorplatten 44 und eine konstante Bezugsspannung zu einem herkömmlichen Komparator 124 liefert. Die andere Kondensatorplatte 44 ist mit einem Verstärker 126 verbunden, dessen Ausgang zum Komparator 124 zum Vergleich mit der Bezugsspannung geführt wird. Wenn die beiden Spannungen gleich sind, erregt der Komparator 68 ein Relais 128 und zeigt damit an, dass die Prüfprobe auf die Normporosität verdichtet worden ist. Die absolute Grösse der Spannung, die zum Verstärker 126 geführt wird, wird durch einen variablen Kondensator 130 gesteuert, der zwischen Verstärker und Oszillator 122 liegt.
In der Praxis werden der pneumatische Regelkreis 14 und der Messkreis 12 elektrisch abgestimmt, um einen richtigen Ablauf und eine Synchronisation der verschiedenen Teile zu erreichen. Die Ausrüstung zur Durchführung eines automatischen Betriebes bildet keinen Teil der vorliegenden Erfindung.
Betrieb
Der Betrieb des Probengerätes 10 und der Schaltkreise 12, 14 und 16 verläuft wie folgt:
Probenmaterial wird dem Probenrohr 18 zugeführt und durch die durch den Vibrator 42 erzeugten Vibrationen verdichtet. Die Vibration wird abgebrochen, wenn der Kondensatorschaltkreis anzeigt, dass das Prüfmaterial auf Normdurchlässigkeit verdichtet ist.
Dann schneidet der Schieber 48 den oberen Teil des Materiales weg, so dass die verbleibende Materialprobe eine normierte Längenabmessung aufweist. Ein bestimmter Luftdruck wird auf das untere Ende des Probenrohres 18 ausgeübt, während das obere Ende des Rohres mit der Atmosphäre verbunden wird. Der Luftdurchfluss durch die Probe wird durch den Durchflussmesser 114 gemessen und durch das Überwachungsinstrument 120 in ein Mass der Oberfläche der Probe umgewandelt.
Eine eingehendere Beschreibung der Operation folgt später.
Angenommen, dass eine Durchlässigkeitsprüfung soeben beendet und das Probenrohr 18 mit Probenmaterial gefüllt ist, ist die Anlage in einem Zustand, in dem der Schieber 48 geschlossen, der Stopfen 36 das untere Ende des Endstückes 28 dichtet und der Vibrator nicht in Betrieb ist. Ventile 98, 104, 106 und 108 sind geschlossen und Dreiwegventil 100 ist in einer Stellung, die die Luftleitung 32 mit der vom Schaltkreis für die Durchlässigkeitsmessung kommenden Lieferleitung 115 verbindet. Ventil 116 in letzterer ist verschlossen, so dass keine Luft in das Probenrohr fliessen kann.
Wenn mit einer neuen Prüfung begonnen wird, wird der Schieber 48 durch Zurückziehen des Hubzylinders 72 mittels Ventil 90 geöffnet, und das Probenrohr wird vom Probenmaterial mit einem Luftstrom gereinigt, der beim unteren Ende des Rohres 18 durch Öffnen des Ventiles 100 während einigen Sekunden zugeleitet wird.
Das Probenmaterial wird aufwärts durch den Durchgang 54 in Schieber 48 und durch Leitung 50 entweder zum Wegwerfen oder Sammeln befördert. Dann wird eine neue Füllung von Probenmaterial manuell oder automatisch aus einem Behälter oder Fördergerät in die Leitung 50 geschüttet. Gleichzeitig wird der Stopfen 36 vom unteren Endstück 28 durch den Hubzylinder 38 zurückgezogen, und der Vibrator durch Öffnen des Ventiles 95 in Betrieb gesetzt. Während das Probenmaterial eine Säule über der porösen Platte 26 bildet und durch Vibration verdichtet wird, misst der Kondensatorkreis 16 fortlaufend die elektrische Kapazität des Materiales. Die Dielektrizitätskonstante der Probe steigt mit zunehmender Verdichtung, und dies bewirkt ein Ansteigen der Spannung am Verstärker 126.
Wenn die Spannung den Wert der konstanten Bezugsspannung erreicht, entspricht die Porosität und damit die Dichte der Probe der vorbestimmten Normporosität bzw. Normdichte und die Verdichtung wird durch Schliessen des Ventiles 98, die den Zufluss der Luft zum Vibrator 42 steuert, abgebrochen. Die Bezugsspannung soll so angesetzt werden, dass das Probenmaterial auf etwa 50 /o Porosität verdichtet wird, da grössere Porositäten ungenaue Durchlässigkeitsmessungen ergeben.
Der obere Teil der verdichteten Probe wird dann durch Schliessen des Schiebers 48 abgeschnitten. Das Probenmaterial, das sich in dem vertikalen Durchgang 54 des Schiebers 48 befindet, wird in dem Gehäuseteil 66 abgelagert und wird später durch die Reinigungsrohre 76 mittels eines Luftstromes, der durch die Leitung 78 zugeführt wird, ausgestossen. Zur gleichen Zeit wird Luft auf die Oberseite des Ringes 70 durch Öffnen des Ventiles 104 zugeführt, um den Schieber 48 gegen das obere Ende des Probenrohres 18 zu dichten.
Wenn der Schieber 48 geschlossen ist, wird das Ventil 108 geöffnet, um einen Luftstrom auf die obere Fläche des Stopfens 36 zu richten, mit dem Probenmaterial, das durch die poröse Platte 26 während des Vibrierens gefallen ist, entfernt wird. Es ist tvünschbar, eine Anhäufung von Probenmaterial im Raum unter der porösen Platte 26 zu verhindern, da dieses Material aufwärts gegen die Platte 26 durch den vorerwähnten Luftstrom gefördert würde. Selbst teilweise Verstopfung der Platte 26 würde ihren Druckabfall beeinflussen, und fehlerhafte Durchflussablesungen würden dann durch das Durchflussmessgerät 114 registriert. Wenn die Verstopfung mit kontinuierlichem Betrieb zunimmt, kann der Reinigungsluftstrom schliesslich die Platte 26 biegen oder brechen.
Proben aus Prüfmaterial, die in der beschriebenen Weise vorbereitet werden, haben die gleiche Form und Länge und sind auf die gleiche elektrische Kapazität verdichtet. Für eine gegebene Materialart ist die Kapazität direkt proportional der Porosität oder der Dichte der Probe. Entsprechend werden alle Proben eine Normdichte und ein Normvolumen aufweisen, genauso, wie wenn sie auf herkömmliche Weise durch Abwägung eines Normgewichtes aus Probenmaterial und Verdichten dieser Normprobe auf ein Normvolumen vorbereitet worden wären.
Das Dreiwegventil 100 wird nun betätigt, um die Leitung 32 mit Leitung 115 zu verbinden, und das Ventil 116 wird geöffnet. Die eigentliche Prüfung der verdichteten Probe wird automatisch durch den Schaltkreis 12 in herkömmlicher Weise ausgeführt. Wie oben beschrieben, erzeugen die Druckregler 110 und 114 einen konstanten Luftdruck, der durch das Instrument 114 den Leitungen 115 und 32 zugeführt wird. Die Luft fliesst nun aufwärts durch die poröse Platte, die verdichtete Probe und durch den Auslass 60 im Schieber 48 in die Atmosphäre. Das Sieb am unteren Ende des Schiebers 48 verhindert das Anheben der Probe durch den Luftstrom. Das feste Druckgefälle sollte so ausgelegt sein, dass der Luftdurchfluss durch die verdichtete Probe laminar ist, weil die Beziehung, bei welcher die Oberfläche auf die Durchlässigkeit bezogen ist, eine laminare Strömung voraussetzt.
Der Durchflussmesser im Instrument 114 misst die Durchflussmenge während einer vorbestimmten Zeit und übermittelt die Messung in Form eines elektrischen Signales dem Über- wachungsgerät 120. Wie bereits erwähnt, kann dieses Signal entweder für die Datenverarbeitung oder als Rückführungsinformation in einem Regelkreis verwendet werden.
Die Messung des Durchflusses beendet den Test, und der Ablauf der Vorgänge kann mit neuem Prüfmaterial wiederholt werden. Es ist klar, dass das Gerät zuerst mit Proben geeicht werden muss, welche aus dem gleichen Material wie das zu prüfende hergestellt sind, und das eine bekannte Partikelgrösse besitzt. Die Eichtechnik folgt bekannten Prinzipien und muss deshalb nicht beschrieben werden. Im allgemeinen ist es wünschbar, zwei bekannte Proben zu eichen, die die oberen und unteren Grenzen der Teilchengrössen darstellen, welche voraussichtlich während der Verwendung auftreten werden. Es ist zu berücksichtigen, dass die Kapazitätsmessung teilweise von der Kapazität der Verunreinigungen in der Probe abhängt.
Es ist deshalb wichtig, dass der Verunreinigungsgrad niedrig oder konstant ist, besonders wenn die Hauptkomponente der Probe eine Dielektrizitätskonstante aufweist, die viel kleiner als die Dielektrizitätskonstante der Verunreinigung ist. Die Verunreinigungen in diesem Sinne schliessen irgendeine Komponente des Pulvers ein, von deren Anteil man annehmen muss, dass er sich von Probe zu Probe des gleichen Materialtypes ändert. Feuchtigkeit ist also als Verunreinigung mit eingeschlossen, und in einzelnen Fällen kann es sehr wünschenswert sein, diese Variable durch Trocknen der Probe und des Prüfgases vor einer Prüfung zu entfernen.
Andere Faktoren, die beachtet werden sollten, sind die Auswirkungen der Temperatur auf die Probe und die Anfangstemperatur der Prüfluft auf die Durchlässigkeitsmessung. Wenn alle Prüfungen mit Proben der gleichen Temperatur und Prüfluft derselben Temperatur ausgeführt werden, tritt kein Problem auf, da die Temperaturauswirkungen für jede Prüfung die gleichen sind. Andererseits, wenn die Temperatur der Prüfluft von Prüfung zu Prüfung ändert, sei es durch Änderun- gen in der Probentemperatur oder in der Anfangstemperatur der Prüfluft, werden die Durchlässigkeitsmessungen wegen der unterschiedlichen, mit verschiedenen Proben verwendeten Luftviskositäten ändern. Es ist deshalb wünschbar, konstante Temperaturverhältnisse vorzusehen, obgleich diese Variablen, falls nötig, ausgeglichen werden können.
Das Verfahren und das Gerät sind besonders auf die Herstellung von Zement ausgerichtet, wo es üblich ist, die Feinheit des gemahlenen Produktes periodisch zu messen und den Betrieb der Mahl- oder der Sortiereinrichtung oder beide anzupassen, um die gewünschte Feinheit zu erreichen. Es ist wichtig, ein genau ausgewähltes Produkt zu erhalten, da ein zu feines Mahlen von grossen Materialmengen eine unnötige Ausgabe darstellt, und die Festigkeitseigenschaften der Betonkonstruktion von der Teilchengrösse des trockenen Zementes abhängig sind.
Zusammenfassend ist festzuhalten, dass das erfindungsgemässe Verfahren, das sich auf die Vorbereitung einer Probe mit einer Normporosität ohne Durchführung einer Wägeoperation bezieht, vom Verdichten einer Masse des Probenmaterials zu einer vorbestimmten Porosität, aber nicht von der Art, mit der die Verdichtung und die Porositätsmessung ausgeführt werden, abhängt. Die dargestellte Vibrierverdichtung ist allgemein üblich, da sie schnell ist und Poren und andere Unregelmässigkeiten.im Probenmaterial ausmerzt. Indessen kann die Verdichtung auch durch mechanische Zusammendrückung oder durch eine Zusammenpressung mit Druckluft, die auf eine Probeseite in der Form starker Druckstösse zugeführt wird, ausgeführt werden.
Während die elektrische Kapazitätsmessung für die Messung der Porosität vom Standpunkt der Raschheit und der Einsparung an Geräten vorzuziehen sind, können auch andere bekannte Messverfahren verwendet werden.
Method for measuring the surface of a finely divided solid material, as well as device for
Implementation of this procedure
The invention relates to a method for measuring the surface of a finely divided solid material, in which method the surface is determined by the fact that the fluid that flows through a material sample compressed in a test form with at least one standardized dimension is affected by this flow Pressure drop is measured.
To determine the fineness of the material, the known relationship between the eluid permeability of a sample of powdery material and the particle size of the material is assumed. The invention also relates to a device with which this method can be carried out.
The known tests of the fluid permeability to determine the particle size of powdery material are based on the principle that the resistance of the sample to the flow of a fluid is a function, among other variables, of the total surface area of the sample. When the other variables are eliminated or normalized, the permeability measurement is a direct function of the surface area of the sample. The surface measurement can easily be converted into the determination of the particle size by a simple calculation, provided that the density, size and shape of the sample are known or at least constant for each sample.
More specifically, permeability tests are based on the following equation known as the Kozeny-Carman equation:
EMI1.1
where S = surface area g = gravitational acceleration viscosity of the fluid K = shape factor of the sample L = length of the sample e = porosity of the sample, in percent pore volume per total volume unit Ap = pressure drop in the sample v = flow velocity of the fluid through the sample e = Density of the sample material.
For a certain test series with the same type of material at the same temperature and when using one and the same measuring instrument (which usually also works with a single fluid, mostly a gas under standard conditions), K, e and, u are to be regarded as constants, so that four variables remain, namely L, ±, tp and v. With the usual test methods, a certain standard weight of the material to be tested is weighed and compressed to a certain standard volume before the permeability of the sample prepared in this way is determined. Thus L and ± are also constant, which means that the surface S is a direct function of the pressure drop and the flow velocity for which the measuring device is designed.
If the device is calibrated with a standard sample of known surface, the result of the permeability measurement of a sample of unknown surface can be read directly in surface units.
The currently known measurements of gas permeability, which will not be discussed in detail, are well suited for manual testing, since the measurements can be related directly to the surface without the use of a data processing device. However, they are not very useful for integration into an entire automated process, since weighing is a critical individual step and requires sensitive and expensive measuring equipment.
The object of the invention is to create a method for determining the permeability for liquid and gaseous media (fluid) and thus the surface of finely pulverized material while maintaining the advantages of the known permeability test, which is suitable for automatic implementation and for integration into an overall controlled process, such as B. for the automatic handling of a grinding operation or other processes. The method according to the invention is characterized in that, in order to avoid weighing the sample, an amount of indeterminate weight of the said material is compressed in the test form until the density has reached a specified value, whereupon the flow through the sample by means of the fluid is arranged that the pressure drop can be determined via the standardized dimensions.
Based on the drawing, the inventions are explained in example. Show it:
1 shows a vertical section, partly schematically, of a device for shaping the sample;
FIG. 2 shows a schematic representation of the pneumatic circuit of the device according to FIG. 1, and
FIG. 3 shows a schematic representation of the capacitive circuit of the device according to FIG. 1.
1 shows, partly in a schematic representation, a sample device 10 which, together with the pneumatic and electrical circuit according to FIGS. 2 and 3, measures the permeability of a powdery material. In practice, the mechanical elements of the sample device 10 and the auxiliary elements are usually accommodated in a housing, not shown, so that it constitutes a compact unit for carrying out permeability measurements when it is charged with the powdery material to be tested. These auxiliary elements close a pneumatic circuit 12 for measuring the permeability of a sample in the sample device 10. To simplify the illustration, the details of the control circuit 14 and the circuit 16 are omitted from FIG. 1 and are only shown in diagram form in FIGS 3 shown.
The elements of the circuit 12 for the permeability measurement are not shown, since this circuit can be of any known design which is suitable for measuring the flow resistance of a fluid through the material sample. In the embodiment shown, the instrument containing the circuit 12 represents a device which comprises one or more pressure regulators and pipelines for generating a constant pressure gradient through the sample in the sample device 10, as well as a sensitive flow meter for measuring the amount of air flowing through the sample.
The most important part of the sample device 10 is a vertical cylindrical sample tube 18 which receives the powdery material to be tested, forms the material into a test sample and stores the sample during the test. Advantageously, the tube 18 is made of a dielectric material that is capable of withstanding temperatures of up to about 105 ° C. without changing shape.
At a vertical distance, brackets 20 are arranged, which are attached to the inner wall of the housing 22; they hold the pipe in its operating position. Vibration dampers 24 made of rubber or similar material are arranged between the tube 18 and the clamping surface of the bracket. At the lower end of the tube 18, a porous disk 26 is attached as a closure, which on the one hand prevents the material sample from falling, but on the other hand allows gas to flow upwards into the sample. The porous disk 26 is clamped and held in place between the lower end of the tube 18 and a hollow, flanged end piece 28 which is attached to the tube 18 with screws 30.
A sintered bronze filter with approx. 1.59 mm thick with a pore size 51-128 is suitable as the material for the disk 26.
The lower end piece 28 constitutes an air passage for conveying the air upwards through the porous disk 26 and into the sample tube 18. The air is laterally into the end piece 28 through a line 32 under the control of the circuit 12 for the permeability measurement or by the pneumatic control circuit, as will be explained in FIG. 2. During a permeability test, the flow of air through circuit 12 is regulated. The sample in the tube 18 is then expelled at the top by a stream of air coming from the control circuit 14. Solids which pass through the porous disk 26 are removed through a vertical passage 34 in the lower end of the end piece 28. The passage 34 is closed during a test by a plug 36, which is moved by a vertically arranged pneumatic lifting cylinder 38 to rest against the end piece 28.
Loss of test air at the end piece 28 is prevented by a sealing ring 40 which is compressed when the piston 36 presses on the end piece 28.
The test material in the tube 18 is compacted by a pneumatic vibrator 42 of conventional construction prior to testing. The vibrator 42 is attached to the lower end piece 28, so that the vibrations are transmitted through this part to the tube 18. If necessary, the vibrator can be attached directly to the tube 18. The two opposite sides of the tube 18 between the brackets 20 are each provided with a capacitor plate 44, which are connected to the circuit 16 for the capacitance measurement. This circuit measures the density of the sample material during compression by determining the capacity of the sample material.
According to a particular embodiment, the upper end of the sample tube 18 can be provided with an end piece 26 which carries a sample cutting slide 48 which is used to remove part of the sample material in the sample tube 18 during the preparation of a test sample. The upper end of the end piece 46 connects a line 50 for transporting the sample material with the sample tube 18. The cut-off slide 48 is in the form of a block which slides between two end positions in a transverse recess 52 in the end piece 46. In the right or open position of the slide 48, as shown in FIG. 1, there is a vertical passage 54 in the slide which is aligned with the sample tube 18 so that there is a free connection between the sample tube and the line 50.
In the left or closed position of the slide 48, the sample tube communicates only with a cavity 56 in the lower surface of the slide 48, and the passage of sample material between the line 50 and the sample tube 18 is thereby prevented. The cavity 56 is equipped with a sieve 58 which is flush with the surface of the slide 48 so that the solid material column is prevented from being lifted by the gas flowing through it during the test. A laterally arranged opening 60 enables the test gas to pass through the cavity to the outside of the sample tube 18.
The slide 48 is operated by a horizontally arranged, double-acting pneumatic lifting cylinder 2 which has a piston rod 64 which is connected to the right end of the slide. The lifting cylinder 62 is fastened to a housing part 66 which surrounds the upper end piece 46 and the slide 48. A protective bellows 68 is attached to the slide 48 and to the inside of the housing part 66 in order to prevent sample material from being deposited on the piston rod 64.
In order to minimize leakage of the sample material through the slide 48 during a test, an air spring seal is provided which comprises a ring 70 which is arranged between the upper surface of the slide 48 and the adjacent surface of the end piece 46. The ring 70 lies in a groove on the end piece 46 and is pressed against the slide 48 by compressed air which reaches the groove through bores 72 in the end piece 46. A compressed air line 74 supplies air to the bores 72 from the main pneumatic circuit 14. Sample material entering the housing part 66 is removed by a pair of downwardly extending cleaning tubes 76 which open into openings located below the main housing 22.
Cleaning air for transporting sample material through the outlet pipes 76 is periodically fed into the housing part 66 through a compressed air line 78 from the main pneumatic circuit 14.
Fig. 2 shows schematically the main parts of a suitable pneumatic system for actuating the moving parts of the sample device 10 for measuring the permeability of a sample in the sample tube 18. Compressed air for both the circuit 12 for the permeability measurement and for the control circuit 14 is made of one with a filter provided compressed air source 80 related. The filtered air flows through valve 82 and then into lines 84 and 86 which lead to circuits 12 and 14. One branch 88 of line 86 supplies air for the double acting lift cylinder 62 of the slide via a four-way valve 90. A second branch 92 of line 86 supplies air to the double-acting piston 38 via a four-way valve 94, and a third branch 96 supplies air to the pneumatic vibrator 42 through a valve 98.
Branch 92 also provides air for expelling the sample through a three-way valve 100 to line 32 connected to the lower end of sample tube 18. Branch 92 also provides air to line 74 of the air spring seal of cleaning line 78 and to a plug cleaning line 102. The latter is arranged to direct a flow of air onto the top surface of plug 36 to remove any sample material that may have accumulated has to remove. The lines 74, 78 and 102 are provided with valves 104, 106 and 108 for controlling the flow of air to the various parts.
In Fig. 2, the measuring circuit 16 is shown schematically, which supplies a fixed air pressure to the lower end of the test sample in the sample tube 18 and measures the flow of air through the sample. The circuit includes pressure regulators 110 and 112 of conventional design which provide constant pressure air to a sensitive flow meter 114, also of conventional design. Conveniently, the flow meter 114 can be of the hot wire type. The air flowing through the flow meter 114 is guided into the air line 32 via a line 115, a valve 116 and a three-way valve 100. An electrical output lead 118 extending from flow meter 114 carries a signal proportional to the flow through flow meter 114.
The signal is fed to a monitoring instrument 120, which converts the signal into a visual or registering display of the surface. Alternatively, or in addition, the signal can be used as an input to a control system that controls an operation, e.g. B. the grinding of cement by which the sample material is produced.
3 shows schematically the essential components of the capacitance circuit 16 connected to the sample tube 18. The circuit contains an oscillator 122 which supplies a constant voltage to one of the capacitor plates 44 and a constant reference voltage to a conventional comparator 124. The other capacitor plate 44 is connected to an amplifier 126, the output of which is fed to the comparator 124 for comparison with the reference voltage. When the two voltages are equal, the comparator 68 energizes a relay 128, thereby indicating that the test sample has been compressed to standard porosity. The absolute magnitude of the voltage that is fed to amplifier 126 is controlled by a variable capacitor 130, which is located between amplifier and oscillator 122.
In practice, the pneumatic control circuit 14 and the measuring circuit 12 are electrically coordinated in order to achieve a correct sequence and synchronization of the various parts. The equipment for performing an automatic operation does not form part of the present invention.
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The operation of the sampler 10 and the circuits 12, 14 and 16 is as follows:
Sample material is fed to the sample tube 18 and compacted by the vibrations generated by the vibrator 42. The vibration is stopped when the capacitor circuit indicates that the test material is compacted to standard permeability.
Then the slide 48 cuts away the upper part of the material so that the remaining material sample has a normalized length dimension. A certain air pressure is applied to the lower end of the sample tube 18 while the upper end of the tube is connected to the atmosphere. The air flow through the sample is measured by the flow meter 114 and converted by the monitoring instrument 120 into a measure of the surface area of the sample.
A more detailed description of the operation follows later.
Assuming that a permeability test has just ended and the sample tube 18 is filled with sample material, the system is in a state in which the slide 48 is closed, the plug 36 seals the lower end of the end piece 28 and the vibrator is not in operation. Valves 98, 104, 106, and 108 are closed and three-way valve 100 is in a position connecting air line 32 to supply line 115 from the permeability measurement circuit. Valve 116 in the latter is closed so that no air can flow into the sample tube.
When a new test is started, the slide 48 is opened by pulling back the lifting cylinder 72 by means of valve 90, and the sample tube is cleaned of the sample material with an air stream which is fed in at the lower end of the tube 18 by opening the valve 100 for a few seconds .
The sample is conveyed up through passage 54 into gate 48 and through line 50 for either disposal or collection. Then a new filling of sample material is poured into line 50 manually or automatically from a container or conveyor device. At the same time, the plug 36 is withdrawn from the lower end piece 28 by the lifting cylinder 38, and the vibrator is put into operation by opening the valve 95. While the sample material forms a column above the porous plate 26 and is compacted by vibration, the capacitor circuit 16 continuously measures the electrical capacitance of the material. The dielectric constant of the sample increases with increasing compaction, and this causes the voltage across amplifier 126 to increase.
When the voltage reaches the value of the constant reference voltage, the porosity and thus the density of the sample corresponds to the predetermined standard porosity or standard density and the compression is interrupted by closing the valve 98 which controls the flow of air to the vibrator 42. The reference voltage should be set in such a way that the sample material is compressed to around 50 / o porosity, since larger porosities result in inaccurate permeability measurements.
The top of the compacted sample is then cut off by closing the slide 48. The sample material which is located in the vertical passage 54 of the slide 48 is deposited in the housing part 66 and is later expelled through the cleaning tubes 76 by means of an air stream which is supplied through the line 78. At the same time, air is supplied to the top of the ring 70 by opening the valve 104 to seal the slide 48 against the top of the sample tube 18.
When the gate 48 is closed, the valve 108 is opened to direct a flow of air onto the top surface of the plug 36, which removes sample material that has fallen through the porous plate 26 during vibration. It is desirable to prevent sample material from accumulating in the space below the porous plate 26, since this material would be conveyed up against the plate 26 by the aforementioned air flow. Even partially clogging plate 26 would affect its pressure drop, and erroneous flow readings would then be registered by flow meter 114. Eventually, as clogging increases with continuous operation, the cleaning air flow may bend or break plate 26.
Samples of test material, which are prepared in the manner described, have the same shape and length and are compressed to the same electrical capacitance. For a given type of material, the capacity is directly proportional to the porosity or density of the sample. Accordingly, all samples will have a standard density and a standard volume, just as if they had been prepared in the conventional way by weighing a standard weight of sample material and compressing this standard sample to a standard volume.
The three-way valve 100 is now operated to connect the line 32 to line 115 and the valve 116 is opened. The actual testing of the compacted sample is performed automatically by circuit 12 in a conventional manner. As described above, the pressure regulators 110 and 114 generate a constant air pressure which is supplied to the lines 115 and 32 by the instrument 114. The air now flows upwards through the porous plate, the compacted sample and through the outlet 60 in the slide 48 into the atmosphere. The sieve at the lower end of the slide 48 prevents the sample from being lifted by the air flow. The fixed pressure gradient should be designed in such a way that the air flow through the compressed sample is laminar, because the relationship in which the surface area is related to the permeability assumes a laminar flow.
The flow meter in the instrument 114 measures the flow rate during a predetermined time and transmits the measurement in the form of an electrical signal to the monitoring device 120. As already mentioned, this signal can be used either for data processing or as feedback information in a control loop.
The measurement of the flow ends the test and the process can be repeated with new test material. It is clear that the device must first be calibrated with samples which are made of the same material as the one to be tested and which has a known particle size. The calibration technique follows known principles and therefore does not need to be described. In general, it is desirable to calibrate two known samples that represent the upper and lower limits of the particle sizes that are likely to occur during use. It should be noted that the capacitance measurement depends in part on the capacitance of the impurities in the sample.
It is therefore important that the level of contamination be low or constant, especially when the major component of the sample has a dielectric constant much less than the dielectric constant of the contaminant. Impurities in this sense include any component of the powder, the proportion of which must be assumed to change from sample to sample of the same material type. So moisture is included as an impurity and in some cases it may be very desirable to remove this variable by drying the sample and test gas prior to testing.
Other factors to consider are the effects of temperature on the sample and the initial temperature of the test air on the permeability measurement. If all tests are performed with samples at the same temperature and test air at the same temperature, there will be no problem because the temperature effects will be the same for each test. On the other hand, if the temperature of the test air changes from test to test, whether due to changes in the sample temperature or in the initial temperature of the test air, the permeability measurements will change because of the different air viscosities used with different samples. It is therefore desirable to have constant temperature conditions, although these variables can be compensated for if necessary.
The method and apparatus are particularly directed to the manufacture of cement where it is customary to periodically measure the fineness of the ground product and adjust the operation of the grinder or grader or both to achieve the desired fineness. It is important to obtain a carefully selected product, as too finely grinding large amounts of material is an unnecessary expense and the strength properties of the concrete structure depend on the particle size of the dry cement.
In summary, it should be noted that the method according to the invention, which relates to the preparation of a sample with a standard porosity without performing a weighing operation, involves compressing a mass of the sample material to a predetermined porosity, but not of the type with which the compression and the porosity measurement are carried out will depend. The vibration compaction shown is common practice because it is fast and removes pores and other irregularities in the sample material. However, the compression can also be carried out by mechanical compression or by compression with compressed air which is supplied to a sample side in the form of strong pressure surges.
While the electrical capacitance measurement is preferable for the measurement of porosity from the standpoint of speed and saving of equipment, other known measurement methods can be used.