DE1593919A1 - Process for the production of mixed crystals of sodium glutamate and disodium inosinate - Google Patents
Process for the production of mixed crystals of sodium glutamate and disodium inosinateInfo
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Description
YEBgAHREN ZUR GEWIMUIVG VON MISGHKRISTALLEN DES NiTRIUMGIUTJiBMTSUNiDESBINATRIUMINOSINATS YEBgAHREN TO THE GEWIMUIVG OF MISGH CRYSTALS OF NiTRIUMGIUTJiBMTSUNiDESBINATRIUMINOSINATE
; Vorliegende Erfindung befaßt sich, mit einem Verfahren zur Herstellung gemischter Kristalle des Natriümglutamats und des Dinatriuminosinats. Gemäß den besonderen Charakteristiken der vorliegenden Erfindung können Mischkristalle von Natriumglutamat und Dinatriuminosinat, die ein ausgezeichnetes Aussehen haben und in denen Binatriuminosinafe in jeder gewünschten Menge dispergiert ist, ohne Bildung von Monokristallen'n.er gestellt werden durch Zuführen einer Mischldsung von Natriumglutamat und Dinatriuminosinat als eine Art Katalysator für das Wachsen von gleichmäßigen Saatkristallen'des Natrium-· glutamats durch Verwendung konventioneller Apparaturen für die Gewinnung von Natriumglutamat-Kristallen. ,; The present invention is concerned with a method for the production of mixed crystals of sodium glutamate and disodium inosinate. According to the special characteristics The present invention can produce mixed crystals of sodium glutamate and disodium inosinate, which is an excellent Have appearance and in which disodium inosinafe in any desired Amount is dispersed without the formation of monocrystals can be made by adding a mixed solution of Sodium glutamate and disodium inosinate as a kind of catalyst for the growth of even seed crystals of sodium glutamates by using conventional equipment to obtain sodium glutamate crystals. ,
Als Ergebnis der technischen Entwicklung in der Herstellung von Inosinsäure, Guanylsäure u. dgl* ist eine größere Nachfrage nach gemischten Würzen, die solche verbessernden Stoffe und Natriumglutamat enthalten, erst kürzlieh in Bezug auf ihren synergistischen Effekt geschaffen worden»As a result of technical development in manufacturing of inosinic acid, guanylic acid, and the like * there is a greater demand for mixed condiments containing such improving substances and Contain sodium glutamate, only recently in relation to theirs synergistic effect has been created »
Um nun einen Komplex verbesserter Mittel, die Natriumglutamat und Natriuminosinat enthalten, zu gewinnen, ist es bereits bekannt, mechanisch Kristalle von Natriumglutamat mit denen von Natriuminosin-at zu vermischen oder um Überzugsschiehten von . Natriuminosinat auf den Oberflächen von Natriümglutamatkristjallen zu bilden, eine konzentrierte Natriuminosinat-Lösung auf den Oberflächen von Natriumglutamat-Kristallen zu dispergieren und anschließend zu trocknen. Jedoch hat das zuerst beschriebene Mischverfahren den Nachteil einer zu geringen Gleichmäßigkeit der erhaltenen Produkte, und das zuletzt beschriebene Verfahren hat den Naohteil, daß die erhaltenen Natriumglutamat-KristalleTo now a complex of improved means, the sodium glutamate and containing sodium inosinate to gain, it is already known mechanically crystals of sodium glutamate with those of Sodium inosine ate to mix or to cover sheets of. Sodium inosinate on the surfaces of sodium glutamate crystals to form a concentrated sodium inosinate solution to disperse the surfaces of sodium glutamate crystals and then to dry them. However, the one described first has Mixing processes have the disadvantage of insufficient uniformity of the products obtained, and the process described last has the Naohteil that the sodium glutamate crystals obtained
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ein wenig schönes Äußeres bekamen. Dazu kommt noch, daß beide \ Verfahren zu ihrer .Ausführung verschiedene Einrichtungen erfor--' ': :' der lieh machtene ' ~>r·' got a little nice appearance. Add to this that both \ processes for their .Version various facilities erfor-- '': 'e borrowed made'~> r · '
Um nun ein besseres Mittel beziehungsweise einen besseren Matriumglutamat- und Natriuminosinat-haltigen Würzstoff zu bekommen, der ein besseres Aussehen und eine gleichmäßigere Qualität besitzt und zu dessen Erhalt keine besondere Apparatur erforderlich ist, haben wir nun in langwierigen Versuchen die Gewinnung von Mischkristallen des Natriumglutamats und des Natriuminosinats untersucht, wobei diese in üblichen Apparaturen ohne Verwendung besonderer Apparaturen zur Herstellung der gewünschten Natriumgl-utamat-Kristalle durchgeführt worden sind. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich,Mischkristalle des Hatriumglutamats und des Natriuminosinats, die im Aussehen denen der Natriumglutamat-Kristalle ähnlich sind und welche Dinatriuminosinat in jeder gewünschten Menge gleichmäßig enthalten, in guter Ausbeute - bezogen auf das Ausgangsmaterial -. zu erhalten.In order to get a better remedy or a better seasoning containing sodium glutamate and sodium inosinate, which has a better appearance and a more uniform quality and does not require any special equipment to obtain it is, we now have in lengthy experiments to obtain mixed crystals of sodium glutamate and sodium inosinate investigated, these in conventional equipment without using special equipment to produce the desired Sodium glutamate crystals have been carried out. In which According to the invention, it is possible to produce mixed crystals of the Hodium glutamate and sodium inosinate which in appearance are those which are similar to sodium glutamate crystals and which are disodium inosinate evenly contained in any desired amount, in good yield - based on the starting material -. to obtain.
Als Ergebnis unserer Versuche stellten wir fest, daß sowohl Uatriumglutamat als auch Dinatriuminösinat eine in den beiliegenden Zeichnungen dargestellte Löslichkeit zeigen entsprechend der , Annahme, daß die aussalzenden Effekte die Löslichkeiten der .Substanzen in der Mischlösung abnehmen lassen. Auf dieser Beobachr tung aufbauend haben wir eine Möglichkeit gefunden, Mischkristalle von Natriumglutamat mit Dinatriuminösinat in wirtschaftlicher Weise unter Verwendung einer üblichen zur Kristallisation von Natriumglutamat dienenden Apparatur zu erhalten, und dabei wurde, auch die Wiederverwendung der Mutterlauge wirtschaftlich gestaltet. Hinzu kommt, daß auch noch gefunden wurde, daß das normale Wachstum von Saatkristallen durch Zusatz von Dinatriuminösinat zu der Mutterlauge vorteilhaft erreicht werden kann, wenn die Saätkristal-Ie des Hatriumglutamats in der Mutterlauge bereits entstanden oder dieser zugesetzt sind. Andernfalls ist es schwierig, ein günstiges Wachstum der Saatkristalle in der Mutterlauge zu erzielen.As a result of our experiments, we found that both Uatrium Glutamat and Disodium Rosinate show a solubility shown in the accompanying drawings corresponding to the, Assumption that the salting-out effects reduce the solubility of the substances let it decrease in the mixed solution. On this observer Building on this, we have found a way of creating mixed crystals of sodium glutamate with disodium rosinate in economical Way using a usual for crystallization of Apparatus used for sodium glutamate, and in the process, the reuse of the mother liquor is also made economical. In addition, it has also been found that the normal growth of seed crystals by adding disodium rosinate to the Mother liquor can advantageously be achieved if the Saätkristal-Ie of the sodium glutamate already formed in the mother liquor or these are added. Otherwise it is difficult to find a cheap one To achieve growth of the seed crystals in the mother liquor.
Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren erläutert.The method according to the invention is explained below.
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... i '-je· if - ν ■ ~ ... i '-je · if - ν ■ ~
' Im'pilgerneinen erhält man Natriumglutamat-Saatkristalle in einem--geeignet en ,Eristallisator, der mit einem langsam laufenden Eührer ausgestattet ist, ζ„Bo einem Kristallisator vom "Vakuum-Ver dampf ungstyp. Dabei wird eine MonOna*rlumglufcai$fc~ Mtitfeerlaage bei 35 — 85°C» vorzugsweise 50 - 700G> unter reduziertem liucik auf 600 - 750 mg/ml, vorzugsweise auf 64-0 — 700 mg/ml·, konzentriert, wobei sich in dieser konzentrierten Mutterlauge spontan Saafrkrista He von Mononatriumglutamat "bilden.-,, . Bs :iBt.-wa-!ilw:e;is:e aber aucb. möglich,, der Mutterla-uge in gesättigtem Sustand eine geeignete Zahl von Saatkristallen zuz.usetzen.o Dieser Saatkristalle enthaltenden Mutterlauge der oben genannten Eonizentrationfügt man unter stanLigem Eühren kontinuierliGh. oder diskontinviierlich eine lösung zu,, welche ca. 250 - 500 mg/ml Hononatriümglutgfmat und eine gewünschte Konzentration anDinatriuminosinat -enthalt» Dabei kristallisieren sowohl das Monona tr iumglutamat als auch das Dinatriuminosinat als gemiscitte Kristalle um die in der Mutterlauge befindlichen. Saatkristalle oder Kerne aus. Die so gebildeten Mischkristalle enthalten beide Substanzen gleichförmig in einem gewünschten Verhältnis und haben ein schönes ÄaReres ähnlich dem der Mononatriumglutamat-Kristallee Die so gebildeten Mischkrisrfcalle läßt man Z0Bo 6 — 10 Stunden lang weiter wacnsen, um die gewünschiten Korngrößen zu erhalten, und trägt sie dann 'aus* 'Im'pilgerneinen obtained sodium glutamate seed crystals in a - suitable s, Eristallisator equipped with a slow-Eührer, ζ "Bo a crystallizer" vacuum Ver steam sion Type Here, a Monona * rlumglufcai $ fc ~ Mtitfeerlaage. at 35 - 85 ° C "preferably 50-70 0 G> under reduced liucik to 600 - 750 mg / ml, preferably 64-0 - 700 mg / ml ·, concentrated to give Saafrkrista He spontaneously in this concentrated mother liquor of monosodium glutamate "form.-,, . Bs: iBt.-wa-! Ilw: e; is : e but aucb. it is possible to add a suitable number of seed crystals to the mother liquor in a saturated state. o This seed crystals containing mother liquor of the above Eonizentrationfügt one under stanLigem Eühren kontinuierliGh. or a discontinuous solution, which contains approx. 250 - 500 mg / ml Hononatriümglutgfmat and a desired concentration of disodium inosinate. Seed crystals or kernels. The mixed crystals thus formed contain both substances uniformly in a desired ratio and have a nice ÄaReres similar to that of monosodium glutamate Krist Allee leaves the Mischkrisrfcalle thus formed is Z 0 Bo 6 - further wacnsen for 10 hours, to obtain the gewünschiten grain sizes, and transmits it then 'off *
Erfindungsgemäß sOllte die Konzentration der Mischlösung,, die 3Ta tr iumglutamat und Dina tr iuminosinat enthält, innerhalb des oben beschriebenen Bereichs gehalten werden, um eine zusätzliche Bildung von anderen SaatJcristallen als der in der Mutterlauge während des Konzentrierens gebildeten zu verhindern, ferner sollte die Maschengröße der Saatkristalle vor dem Zusatz des Dinatrluin— inosinats nicht mehr als 150 Maschen betrageno Andererseits ist es schwierig, infolge verschiedenartiger Störungen eine günstige Saatkristallgröße zu erhalten· Es ist daher notwendig, im ialle der spontanen Eildung von Saatkristallen in der Mutterlauge, die Lösung, welche Mononatriumglutamat'und Dinatriuminosinat enthält,According to the invention, the concentration of the mixed solution should be 3Ta tr ium glutamate and dina tr iuminosinate contains, within the area described above are kept to an additional Formation of different seed crystals than that in the mother liquor should also prevent formed during concentration the mesh size of the seed crystals before the addition of the disodium inosinats should not be more than 150 mesh o on the other hand is it is difficult to find a favorable one because of various disorders To obtain seed crystal size · It is therefore necessary, in the ialle the spontaneous formation of seed crystals in the mother liquor, which Solution containing monosodium glutamate and disodium inosinate,
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der Mutterlauge zuzusetzen, in der das Wachstum der Saatkristalle bis zu einer Maschengröße von nicht mehr, als 150 Maschen bereits beendet ist, wohingegen Saatkristalle mit.der gewünschten Maschengröße leicht verwendet werden können, wenn die Saatkristalle der Mutterlauge zugesetzt-werden sollen«to add the mother liquor, in which the growth of the seed crystals up to a mesh size of not more than 150 meshes is already finished, whereas seed crystals with the desired mesh size can easily be used if the seed crystals to be added to the mother liquor "
Erfindungsgemäß ist es vorteilhaft möglich, Mischkristalle des Mononatriumglutamats und des Dinatriuminisinats zu erzielen, welche ein schönes den Mononatriumglutamat-Kristallen ähnliches Äußeres aufweisen und die auch beide Substanzen in jedem gewünschten Verhältnis gleichförmig enthalten, wenn man die Mutterlauge ' . < mit einer geeigneten Zahl von Saatkristallen beschickt und dabei die Konzentration der Mutterlauge in der Form aufrecht erhält, daß in dieser keine weiteren Saatkristalle mehr spontan gebildet werden, und daß man außerdem der Mutterlauge kontinuierlich oder diskontinuierlich eine Mischlösung zusetzt, die ca, 250 - 500 mg/ml Mononatriumglutamat und eine gewünschte Konzentration an Binatriuminosinat enthält, und daß man die entstandenen Saatkristalle weiterwachsen läßt, bis die gewünschten Maschengroßen erreicht sind. Dieses Züchten oder Weiterwachsenlassen wird vorzugsweise 6-10 Stunden lang fortgesetzt,According to the invention, it is advantageously possible to obtain mixed crystals of monosodium glutamate and disodium inisinate, which have a beautiful appearance similar to the monosodium glutamate crystals and which also contain both substances uniformly in any desired ratio, if the mother liquor '. <is charged with a suitable number of seed crystals and the concentration of the mother liquor is maintained in such a way that no further seed crystals are spontaneously formed in it, and that a mixed solution of approx. 250 - 500 is added continuously or discontinuously to the mother liquor mg / ml of monosodium glutamate and a desired concentration of disodium inosinate, and that the resulting seed crystals are allowed to continue to grow until the desired mesh sizes are achieved. This growing or growing is preferably continued for 6-10 hours,
Bs ist dabei gefunden worden, daß ca. 35 % Mononatriumglutamat und Dinatriuminosinat in der Mutterlauge verbleiben und ca. 65 % als Mischkristalle auskristallisiert werden können·It has been found that approx. 35% monosodium glutamate and disodium inosinate remain in the mother liquor and approx. 65 % can be crystallized out as mixed crystals.
TJm bessere Ergebnisse zu erreichen, ist es wichtig, daß im. Saatkristalle einer Maschengröße von nicht mehr als 150 Maschen der Mutterlauge zugesetzt oder darin gebildet werden, und daß anschließend eine beide Substanzen gleichmäßig enthaltende Mischlösung der Mutterlauge zwecks Bildung von Mischkristallen zugesetzte wird·To achieve better results, it is important that im. Seed crystals with a mesh size of not more than 150 meshes are added to the mother liquor or formed therein, and that a mixed solution containing both substances uniformly is then added to the mother liquor for the purpose of forming mixed crystals
Zu 1650 g Glutaminsäure (Reinheit 98 %) und 7000 ml Wasser werden 435 g Natriumhydroxyd zugefügt und gründlich gerührt.To 1650 g of glutamic acid (purity 98%) and 7000 ml of water 435 g of sodium hydroxide are added and the mixture is stirred thoroughly.
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Die Lösung-wird mit '50 ^Aktivkohle versetzt,' eine Stunde unter Rühren auf 600C erhitzt und dann filtriert. Die abge- ■ trennte Aktivkohle wird mit Wasser gewaschen und-das Waschwas-* > ser mit dem Ultra t kombiniert. So sind 8000 ml entfärbte und gereinigte Monona triüniglutama t-Lösung ( Konzentrat ion 250 g/l ) erhaltene In-einer getrennten Flasche werden. 4O00 ml Glutamatlösung auf 1600 ml konzentriert., und zu dem Konzentrat werden 100 g Saafikristalle. - 140 Maschen groß — zugefügt« Dann kon- - zentriert: man im Vakuum, bei einer Verdampfungsmenge von 500 . ml/Stdo 50 g Dinatriuminosinat werden in dem Rest der Λ000 ml Originallösung gelQSt, und die lösung wird kontinuierlich dem Konzentrat in Mengen von 520 ml/Std«, zugeführt« Direkt nach. Beendigung der Zufuhr, wird das Konzentrat ausgetragen und zentrifugiert. Die erhaltenen Mischkristalle werden getrocknet, um als Ausbeute 14-00 g getrocknete Kristalle ( Wassergehalt 0,15 % ) zu ergeben, ^Js wurde beobacÄte.t, daß Äußeres; und Glanz denen der Monona. triumglüt a.ma t-Kr ist alle ähneln, Die Kristalle, welche ffiasekengrößen von 50 - 60 MaSGhen.aufwiesen, wurden auf gelöst ; unä analysiert-, und es wurde beobachtet, daß sie einen.etwa ähnlichen Anteil an Dinatriuminosinat enthaltene: Darüber hinaus _; wurde beobachtet, daß Kristalle, nachdem sie mit schwach angewärmtem Wasser gewaschen waren, fast einen ähnlichen Anteil an Dinatriuminosinat enthalten» Die Mengen an Mononatriumglutamat und Dinatriuminosinat in den Sndkristallen sind jeweilig 1365 g und.33 gv Die Ausbeuten sind jeweils 65 % und 66 %. Der GehaiV^an MnatriiMinosinät in de'n Kristallen ist 2,36 %.The solution is mixed with activated charcoal, heated to 60 ° C. for one hour with stirring and then filtered. The ■ separated activated charcoal is washed with water and the washing water *> combined with the Ultra t. 8000 ml of decolorized and purified Monona triüniglutama t solution (concentration 250 g / l) can be obtained in a separate bottle. 4000 ml of glutamate solution concentrated to 1600 ml., And 100 g of Saafi crystals are added to the concentrate. - large 140 mesh - added "Then con- - centered: one in vacuum at an evaporation amount of the 500th ml / hour 50 g of disodium inosinate are gelQSt in the rest of the Λ000 ml original solution, and the solution is continuously added to the concentrate in quantities of 520 ml / hour «directly after. When the supply is terminated, the concentrate is discharged and centrifuged. The obtained mixed crystals are dried to give 14-00 g of dried crystals (water content 0.15%) as a yield. It was observed that the appearance; and shine to those of Monona. triumglüt a.ma t-Kr is all similar, the crystals, which had ffiaseken sizes of 50 - 60 Ma S Ghen., were dissolved on ; unä analyzed, and it was observed that they contained an approximately similar proportion of disodium inosinate : In addition _; it was observed that crystals after they were washed with slightly warmed water, almost a similar proportion of disodium inosinate contain "The amounts of monosodium glutamate and disodium in the Sndkristallen are respectively 1365 g und.33 gv The yields are respectively 65% and 66%. The content of minerals in the crystals is 2.36%.
BEISPIEL· 2 i EXAMPLE · 2 i
In ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben erhält man 10 000 ml (: Konzentration 200 g/l )■' der Originallösung von Monona triuiQglutamat durch Neutralisieren von Glutaminsäure mit ITatriumhydroxyd und Entfärben mit Aktivkohle. 5 000 ml der;. . ;■■· -;. Originallööung werden in einer getrennten Flasche bei 50 0 auf 1 500 Jtil kQpzentriert,, und diesem Konzentrat werden 100 gIn a manner similar to that described in Example 1, one obtains 10 000 ml (: concentration 200 g / l) ■ 'of the original solution of Monona triuiQglutamat by neutralizing glutamic acid with ITodium hydroxide and decolorization with activated charcoal. 5 000 ml of ;. . ; ■■ · - ;. Original solutions are in a separate bottle at 50 0 centered on 1,500 parts of kQp ,, and this concentrate becomes 100 g
■■■-". -■--'-■ ' - — R —■■■ - ". - ■ --'- ■ '- - R -
ν ' bad OR1QiNAL 109886/1891ν 'bad OR 1 QiNAL 109886/1891
Saatkristalle einer Maschengröße voTni4Q,"J;:a sehen zugefügt. Fortlaufend wird die Lösung im'Vakuum bei einer Verclnr»^ Puxgsmenge von 700 ml/Std. konzentriert. Alsdann werden 11Og Dinatriuminosinat in 5 000 ml der ^Restmutterlauge gelöst, und. diese Lösung .. wird kontinuierlich dem Ko.nzen trat ionssys tem .in einer. Menge, yon 710 ml/Std. zwecks Bildung von Saatkristallen zugeführt» Direkt-.-nach Beendigung des Zusatzes wird das Konzentrat zentrifugiert.. Die abgetrennten Kristalle! werden getrocknet und. ergeben 1 444 .-g:· getrocknete- Kristalle ( Wassergehalt. 0,14. % ). Dabei. :w,ircL/beQh- ■ achtet, daß kein Unterschied in, ,Bezeug, auf äußere iO.rm- und Glanzgegenüber üblichen /ti Uatriumglutamat-Kristallen besteht. Die Menge an Mononatriumglutamat. in den. Kristallen be trägt,, 1 370-g,, und die an Dinatriumijiosinat beträgt 72. g· Der Inosinatgehalt macht. 5 %.aus Die Kristalle ,· die eine 'größe von 5Q-60 >iiriasche,n aufweisen, "wurden auf den Inosinatgehalt analysiert,,- und p-s. wurde gefunden, daß. die Kristalle ziemlich ähnliche Mengen an DifnatriuminOSinat enthaIteji, und daß Kristalle, nachdem sie leicht mit warmem Wasser gewaschen' waren, ebenfalls noch Dinatriuminosinat enthalten, Die· Kristallisationsa.usbeuten an Monoiiatriumglutäma.t und, Sinatriuminosinat ' · liegen beide bei 65 %<,.■ .-_■ -.·--.. .'. · .,-, :v-... - ·" - ■.-■...■-· ';■;■ '-■--:■ ' ■ Seed crystals with a mesh size of T ni4Q, "J;: a see. The solution is continuously concentrated in a vacuum at a concentration of 700 ml / hour. Then 110 g of disodium inosinate are dissolved in 5000 ml of the remaining mother liquor, and . this solution is continuously .. Ko.nzen the stepped ionssys tem .in an. amount y on 710 ml / hr. to form seed crystals supplied to "direct -.- after completion of the addition, the concentrate is centrifuged .. the separated crystals ! are dried and. result in 1,444.-g: · dried crystals (water content. 0.14. % ). rm and shine compared to the normal / ti Uatriumglutamat crystals exist. the amount of monosodium glutamate. in. crystals transmits be ,, 1 370 g ,, and the at Dinatriumijiosinat 72 g · is the Inosinatgehalt makes 5% .from the crystals. "Which have a size of 5Q-60> iiriasche, n" were analyzed for the inosinate content ,, - and ps. it was found that. the crystals contain fairly similar amounts of disodium inosinate, and that the crystals, after being lightly washed with warm water, also contain disodium inosinate . ■.-_ ■ -. · - ... '. . ·, -, v -... - · "- ■ .- ■ ... ■ - · ';■;■' - ■ -: ■ '■
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