DE1593791A1 - Latent hardeners and stable heat-hardened epoxy compounds - Google Patents
Latent hardeners and stable heat-hardened epoxy compoundsInfo
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Description
Dr. F. Zumstein san - Dir. *»££\zbz Dr. F. Zumstein san - Dir. * »££ \ zbz
Patentanwälte 8 München 2, BräohausstroßePatent attorneys 8 Munich 2, Bräohausstroße
Case CNY-32Case CNY-32
CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, Basel / SchweizCIBA AKTIENGESELLSCHAFT, Basel / Switzerland
Latente Härter und stabile hitzegehärtete EpoxydmassenLatent hardeners and stable heat-cured epoxy compounds
Die Erfindung betrifft einen neuen Härter für Epoxydharze und gehärtete Produkte, die aus Massen erhalten werden, die derartige Härtungsmittel und Epoxydharze enthalten. Weit verbreitet ist die Verwendung von Aminen und Aminderlvaten als Härtungsmittel für Epoxydharze.The invention relates to a new hardener for epoxy resins and hardened products which are obtained from compositions of the type Contains hardeners and epoxy resins. The use of amines and amine derivatives as Hardeners for epoxy resins.
Bei dieser Verwendung werden die früher verwendeten Aminverbindungen nach in der Epoxydharztechnologie bekannten Verfahren mit dem Harz kombiniert. Die so hergestellten Kombinationen können anschließend ohne weitere Zugabe von Härtungsmitteln gehärtet werden.In this use, the amine compounds previously used combined with the resin using processes known in epoxy resin technology. The combinations made in this way can then be cured without further addition of curing agents.
Während jedoch, wie oben angegeben, viele Aminverbindungen zur Verwendung als Härter für Epoxydharz bekannt sind, liefert keine bei der Zusammenmischung mit Epoxydharzen Kombinationen, die vollständig zufriedenstellend sind. Zu den bei derartigen Kombinationen auftretenden Nachteilen gehören eine begrenzte Lagerbeständigkeit oder Stabilität und die weitere Tatsache, daß sie normalerweise relativ lange Aushärtungen bei erhöhten Tem-However, while, as indicated above, many amine compounds for Use as a hardener for epoxy resin does not provide any combinations that when mixed with epoxy resins are completely satisfactory. The disadvantages associated with such combinations include a limited shelf life or stability and the further fact that they normally cure for a relatively long time at elevated temperatures
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peraturen erfordern, um Produkte mit zufriedenstellenden Eigenschaften zu erzielen.temperatures require in order to produce products with satisfactory properties to achieve.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß das Umsetzungsprodukt von annähernd äquimolekularen Mengen von Phthalsäureanhydrid und Diäthylentriamin ein latenter Härter mit wünschenswerten Eigenschaften ist, das heißt, der kombiniert mit dem Epoxydharz über lange Zeiträume stabil ist, wenn er bei Umgebungstemperatur oder bei mäßig erhöhten Temperaturen gelagert wird, während er noch beim Härten mit relativ kurzen Härtungszeiten bei erhöhten Temperaturen, z.B. 5 bis 10 Minuten bei 100 bis 1500C, gehärtete Produkte mit zufriedenstellenden Eigenschaften liefert, Es ist besonders bemerkenswert, daß die beim Härten der Kombinationen des Epoxydharzes und des erfindungsgemäßen latenten Härters, die drei Monate oder länger gelagert worden sind, erzielten Eigenschaften et«a die gleichen sind wie die Eigenschaften, die man beim Härten frisch hergestellter Kombinationen von Epoxydharz und latentem Härter erhält.According to the invention it has been found that the reaction product of approximately equimolecular amounts of phthalic anhydride and diethylenetriamine is a latent hardener with desirable properties, that is, which, combined with the epoxy resin, is stable over long periods of time if it is stored at ambient temperature or at moderately elevated temperatures, while it delivers cured products with satisfactory properties even during curing with relatively short curing times at elevated temperatures, for example 5 to 10 minutes at 100 to 150 ° C. which have been stored for three months or longer, the properties achieved et «a are the same as the properties obtained when curing freshly made combinations of epoxy resin and latent hardener.
Bei der Durchführung der Herstellung des erfindungsgemäßen neuen Umsetzungsproduktes wurde es als vorteilhaft gefunden, die Umsetzung mit Diäthylentriamin-Übersehuß durchzuführen. Die jeweils verwendete überschüssige Menge kann variieren von etwas mehr als äquimolekularen Mengen bis zu einem sehr beträchtlichen Überschuß. Jedoch regeln praktische Erwägungen die Menge des angewendeten Überschusses, da z.B. die verwendete obere Grenze durch das gegenseitige Abwägen der Materialkosten gegen die erzielten Vorteile bestimmt wird.When carrying out the preparation of the invention new reaction product, it has been found advantageous to carry out the reaction with diethylenetriamine excess. The particular excess amount used can vary from slightly more than equimolecular amounts to very substantial Excess. However, practical considerations govern the amount of excess applied, such as that used upper limit due to the mutual weighing of material costs is determined against the benefits achieved.
Das Umsetzungsprodukt wird nach dem vollständigen Ablauf der Reaktion leicht von dem überschüssigen Diäthylentriamin abgetrennt, indem das übrigbleibende Diäthylentriamin unter vermindertem Druck abdestilliert wird.The reaction product is easily separated from the excess diethylenetriamine after the reaction is complete, by the remaining diethylenetriamine under reduced Pressure is distilled off.
Es wurde gefunden, daß bei Durchführung der Umsetzung Temperaturen von etwa 50 bis etwa 16O°C angewendet werden können.It has been found that temperatures from about 50 to about 160 ° C can be used.
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Zur Erzielung optimaler Ergebnisse werden jedoch die Reaktionsteilnehmer auf etwa 1000C erhitzt und bei dieser Temperatur während der Umsetzung gehalten. Die Umsetzung wird gewöhnlich bei Atmosphärendruck ausgeführt. Es können auch verminderte Drucke oder eine Kombination von Drucken wie in Beispiel 1 angewendet werden.In order to achieve optimal results, however, the reactants are heated to about 100 ° C. and kept at this temperature during the reaction. The reaction is usually carried out at atmospheric pressure. Reduced pressures or a combination of pressures as in Example 1 can also be used.
Die Reaktionsteilnehmer können entweder zusammen oder getrennt in beliebiger Reihenfolge in das Reaktionssystem eingeführt werden. Es wurde gefunden, daß das praktischste Verfahren darin besteht, zuerst das Diäthylentriamin auf die gewünschte Temperatur zu erhitzen und dann das Phthalsäureanhydrid portionsweise zuzugeben.The reactants can be introduced into the reaction system either together or separately in any order will. It has been found that the most practical method is to first bring the diethylenetriamine to the desired temperature to heat and then add the phthalic anhydride in portions.
Das in Epoxydharzmassen eingearbeitete Produkt der Umsetzung zwischen 1 Mol Phthalsäureanhydrid und etwa 1 Mol Diäthylentriamin liefert härtbare Massen, die für Zeiträume von sieben Monaten bei Umgebungstemperatur und Normaldruck stabil sind und die danach leicht bei Temperaturen von etwa 1000C gehärtet werden können. Der erfindungsgemäße neue Härter kann leicht nach den dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannten Mischverfahren in die Epoxydharzmassen eingearbeitet werden.The product of the reaction between 1 mol of phthalic anhydride and about 1 mol of diethylenetriamine, which is incorporated into epoxy resin compositions, provides curable compositions which are stable for periods of seven months at ambient temperature and normal pressure and which can then easily be hardened at temperatures of about 100 ° C. The novel hardener according to the invention can easily be incorporated into the epoxy resin compositions by the mixing processes known to those skilled in the art.
Die beim Erhitzen-der härtbaren Massen, die das erfindungsgemäße Umsetzungsprodukt enthalten, erhaltenen gehärteten Produkte besitzen sehr gute Eigenschaften. Die Epoxydharzkomponente der härtbaren Masse ist eine Epoxydverbindung, die η Epoxydgruppen pro Molekül enthält, bezogen auf das durchscnittliche Molekulargewicht der Verbindung, wobei η größer als 1 ist.The upon heating-the curable compositions that the invention Containing reaction product, cured products obtained have very good properties. The epoxy resin component the hardenable mass is an epoxy compound, the η epoxy groups per molecule, based on the average molecular weight of the compound, where η is greater than 1.
Als Epoxydverbindungen können Ester, wie sie durch Umsetzung einer di- oder polybasischen Carbonsäure mit Epichlorhydrin oder Dichlorhydrin in Anwesenheit von Alkali erhältlich sind, verwendet werden. Derartige Polyester können von aliphatischen Dicarbonsäuren, wie z.B. Oxalsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure,As epoxy compounds, esters such as those obtained by reacting a di- or polybasic carboxylic acid with epichlorohydrin can be used or dichlorohydrin obtainable in the presence of alkali can be used. Such polyesters can be aliphatic Dicarboxylic acids, such as oxalic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid,
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Sebacinsäure, und insbesondere von aromatischen Dicarbonsäuren, wie z.B. Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, 2,6-Naphthalin-dicarbonsäure, Diphenyl-ο,ο'-dicarbonsäure, Äthylenglykol-bis-(p-carboxyphenyl)-äther oder dergleichen abgeleitet werden. Weiterhin können z.B. Diglycidyladipat und Diglycidylphthalat und auch Diglycidylester verwendet werden, die der DurchschnittsformelSebacic acid, and especially of aromatic dicarboxylic acids such as phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, 2,6-naphthalene-dicarboxylic acid, diphenyl-ο, ο'-dicarboxylic acid, Ethylene glycol bis (p-carboxyphenyl) ether or the like be derived. Furthermore, e.g. diglycidyl adipate and diglycidyl phthalate and also diglycidyl ester can be used, that of the average formula
CHo-CH-CH0-(OOC-X-COO-CH0-CHOH-CH0)„-OOC-X-COO-CH0-CH-CH0 CHo-CH-CH 0 - (OOC-X-COO-CH 0 -CHOH-CH 0 ) "- OOC-X-COO-CH 0 -CH-CH 0
o ■ · οo ■ · ο
entsprechen, wobei X einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest, wie z.B. eine Phenylgruppe, und Z eine kleine ganze oder eine kleine gebrochene Zahl bedeuten.correspond, where X is an aromatic hydrocarbon radical, such as a phenyl group, and Z is a small whole or a small broken number mean.
Es können auch Polyglycidylather verwendet werden, die z.B. durch Einwirkung eines Dihydroxy- oder Polyhydroxyalkohole oder eines Diphenols oder Polyphenols auf Epichlorhydrin oder verwandte Substanzen, wie z.B. Glycerindichlorhydrin unter alkalischen Bedingungen oder alternativ in Anwesenheit eines sauren Katalysators mit anschließender alkalischer Behandlung erhältlich sind. Diese Verbindungen können von Glykolen, wie z.B. Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Propylen-glykol-1,2, Propylen-glyko1-1,3* Butylen-glykol-1,4, Pentan-l,5-diol, Hexan-l,6-diol, Hexan-2,4,6-triol, Glycerin und insbesondere Diphenolen oder Polyphenolen, wie z.B. Brenzkatechin, Hydrochinon, 1,4-Dioxynaphthalin, 1,5-Dioxynaphthalin, Phenyol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, Kresol-Pormaldehyd-Kondensationsprodukten, Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan, Bis-(4-hydroxyphenyl)-inethyl-phenyl-methan, Bis-(4-hydroxyphenyl)-tolylmethan, 4,4'-Dioxydiphenyl, Bis-(4-hydroxyphenyl)-sulfon und vorzugsweise 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan, abgeleitet werden. Es können auch Äthylenglykoldiglycidylather und Diglycidylather verwendet werden, diePolyglycidyl ethers can also be used, e.g. by the action of a dihydroxy or polyhydroxy alcohol or a diphenol or polyphenol to epichlorohydrin or related substances such as glycerol dichlorohydrin among alkaline conditions or, alternatively, in the presence of an acidic catalyst with subsequent alkaline treatment are available. These compounds can be derived from glycols such as ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, Propylene-glycol-1,2, propylene-glycol-1,3 * butylene-glycol-1,4, Pentane-1,5-diol, hexane-1,6-diol, hexane-2,4,6-triol, glycerine and in particular diphenols or polyphenols, such as pyrocatechol, hydroquinone, 1,4-dioxynaphthalene, 1,5-dioxynaphthalene, Phenyol-formaldehyde condensation products, Cresol-formaldehyde condensation products, bis (4-hydroxyphenyl) methane, Bis- (4-hydroxyphenyl) -inethyl-phenyl-methane, bis- (4-hydroxyphenyl) -tolyl-methane, 4,4'-dioxydiphenyl, bis- (4-hydroxyphenyl) -sulfone and preferably 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane. Ethylene glycol diglycidyl ethers can also be used and diglycidyl ethers are used, the
der Durchschnittsformel flAn -_._,the average formula flAn -_._,
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CH0-CH-CH0-(0-X-O-CH0CHOH-CHo)7-O-X-O-CH0-CH-CH <ξ/ 2 2 2 Ζ 2 \ / CH 0 -CH-CH 0 - (0-XO-CH 0 CHOH-CHo) 7 -OXO-CH 0 -CH-CH <ξ / 2 2 2 Ζ 2 \ /
entsprechen, wobei X einen aromatischen Rest und Z eine kleine ganze oder gebrochene Zahl bedeuten.correspond, where X is an aromatic radical and Z is a small whole or fractional number.
Besonders geeignete Epoxydharze sind die bei Zimmertemperatur flüssigen Epoxydharze, wie z.B. jene, die aus 4,4'-Dihydroxydiphenyl-dimethylmethan (Bisphenol-A) erhalten werden, die einen Epoxydgehalt von etwa 3*8 bis 5,88 Epoxydaquivalenten pro kg haben. Derartige Epoxydharze entsprechen z.B. der fol genden Durchschnittsformel:Particularly suitable epoxy resins are the epoxy resins which are liquid at room temperature, such as those obtained from 4,4'-dihydroxydiphenyl-dimethylmethane (Bisphenol-A) are obtained which have an epoxy content of about 3 * 8 to 5.88 epoxy equivalents have per kg. Such epoxy resins correspond, for example, to the following average formula:
CH,CH,
.>-OCHp-CH-CHo)7-O OH.> - OCHp-CH-CHo) 7 -O OH
in der Z eine kleine ganze oder eine kleine gebrochene Zahl, z.B. zwischen O und 2, bedeutet.in Z a small whole or a small broken number, e.g. between O and 2.
Das Verhältnis von Härter zu Epoxydharz kann über einen weiten Bereich variieren. Im allgemeinen liegt das Verhältnis von Härter zu Epoxydharz in dem Bereich von etwa 5 Teilen Härter zu 100 Teilen Harz bis etwa 75 Teilen Härter zu etwa 100 Teilen Harz. In dem Fall, daß ein Epoxydharz einen Epoxydwert von etwa 0,53 Äquivalenten pro 100 g besitzt, werden optimaleThe ratio of hardener to epoxy resin can be wide Range vary. Generally the ratio of hardener to epoxy resin is in the range of about 5 parts hardener 100 parts resin to about 75 parts hardener to about 100 parts resin. In the event that an epoxy resin has an epoxy value of having about 0.53 equivalents per 100 grams will be optimal
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Ergebnisse bei einem Verhältnis von etwa 35 Teilen Härter zu etwa 100 Teilen Harz erzielt.Results obtained at a ratio of about 35 parts hardener to about 100 parts resin.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken. Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile. The following examples are intended to illustrate the invention without, however, restricting it. The parts given are parts by weight.
9064 Teile Diäthylentriamin werden in ein Reaktionsgefäß gegeben und auf 10O0C erhitzt. Die Wärmequelle wird dann entfernt und es wird eine Gesamtmenge von 3256 Teilen Phthalsäureanhydrid in Portionen von je 220 Teilen in Zeitabständen von 20 Minuten zugegeben. Die exotherme Reaktion wird während der Zugaben zwischen 96 und 1O6°C gehalten. Wenn das gesamte Phthalsäureanhydrid zugegeben worden ist, wird die Reaktionsmisehung auf eine Temperatur von 1000C gebracht und zwei Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Danach werden das nichtumgesetzte Diäthylentriamin und das Wasser - etwa 1 Mol Wasser pro Mol Phthalsäureanhydrid - durch Vakuumdestillation bei einem Druck von 20 mm Quecksilber entfernt. Die Kopftemperatur nach Beendigung der Destillation beträgt etwa 11O°C, und die Chargentemperatur beträgt etwa 16O°C. Das Gesaratgewicht des erhaltenen Destillats beträgt 685O Teile. Dann wird das Vakuum beseitigt und das Produkt in eine Schale gebracht und gekühlt.9064 parts of diethylenetriamine are placed in a reaction vessel and heated to 10O 0 C. The heat source is then removed and a total of 3256 parts of phthalic anhydride are added in portions of 220 parts each at 20 minute intervals. The exothermic reaction is kept between 96 and 106 ° C. during the additions. When all of the phthalic anhydride has been added, the reaction mixture is brought to a temperature of 100 ° C. and kept at this temperature for two hours. The unreacted diethylenetriamine and the water - about 1 mole of water per mole of phthalic anhydride - are then removed by vacuum distillation at a pressure of 20 mm of mercury. The head temperature after the distillation is complete is about 110 ° C and the batch temperature is about 160 ° C. The total weight of the distillate obtained is 6850 parts. Then the vacuum is released and the product is placed in a bowl and cooled.
Das in einer Ausbeute von 5518 Teilen erhaltene Produkt hat einen Erweichungspunkt von etwa 104°C und einen Aminostickstoffgehalt von etwa 8,6 %, ermittelt durch Titration mit Perchlorsäure in Eisessig.The product obtained in a yield of 5518 parts has a softening point of about 104 ° C. and an amino nitrogen content of about 8.6%, determined by titration with perchloric acid in glacial acetic acid.
520 Teile 2,2--Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan und I300 Teile Epichlorhydrin und 25 Teile Wasser werden unter Rühren auf 6o°C erwärmt, und dazu werden I80 Teile flockiges Natriunihydroxyd520 parts of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane and 1,300 parts of epichlorohydrin and 25 parts of water are heated to 60 ° C. with stirring, and 180 parts of flaky sodium hydroxide are added
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in einigen Portionen zugegeben und die Temperatur wird noch 30 Minuten lang nach der Zugabe der letzten Portion auf der Temperatur von 60°C gehalten. Das nichtumgesetzte Epichlorhydrin und das Wasser werden dann unter Vakuum entfernt. Die Reaktionsmischung wird auf 90°C gekühlt und etwa 7QO Teile Wasser werden zugegeben. Die Mischung wird 30 Minuten lang bei 9O0C gerührt, absitzen gelassen und die Salzwasserschicht wird abgezogen. Das Material wird mit Wasser gewaschen, unter Vakuum abgezogen, unter Vakuum gekühlt und ausgespeist. Es wird ein Epoxydharz erhalten, das eine Brookfield-Viskosität bei 23°C von I3 000 Centipoise und einen Epoxydwert von 5*3 Äquivalenten/kg hat.added in a few portions and the temperature is held at the temperature of 60 ° C. for a further 30 minutes after the addition of the last portion. The unreacted epichlorohydrin and water are then removed under vacuum. The reaction mixture is cooled to 90 ° C. and about 70 parts of water are added. The mixture is stirred for 30 minutes at 9O 0 C, allowed to settle and the brine layer is peeled off. The material is washed with water, stripped in vacuo, cooled in vacuo, and discharged. An epoxy resin is obtained which has a Brookfield viscosity at 23 ° C. of 13,000 centipoise and an epoxy value of 5 * 3 equivalents / kg.
Auf einer Dreiwalzenmühle wird bei 25°C eine Kombination, "bestehend aus 35 Teilen des Reaktionsprodukts von Beispiel 1 mit 100 Teilen des Epoxydharzes von Beispiel 2 hergestellt. Die resultierende Kombination wird verwendet zur Herstellung und zum Test einer Aluminium-an-Aluminium-Klebebindung nach MIL-A-5O9OD, "Adhesive, Heat Resistant, Airframe Structural, Metal-to-Metal", wobei das Härten der Kombination durch 6 1/2-minütiges Erwärmen auf 1500C bewirkt wird.A combination "consisting of 35 parts of the reaction product from Example 1 with 100 parts of the epoxy resin from Example 2 is produced on a three-roll mill at 25 ° C. The resulting combination is used to produce and test an aluminum-to-aluminum adhesive bond according to MIL-A-509OD, "Adhesive, Heat Resistant, Airframe Structural, Metal-to-Metal", the curing of the combination being brought about by heating to 150 ° C. for 6 1/2 minutes.
Dabei werden Zug-Scherfestigkeiten von 225 kg/cm (3200 pounds per square inch) bei 25 °C und 120 kg/cm (1700 pounds per square inch) bei 820C erhalten. Das obige Verfahren wird wiederholt mit einer Kombination aus dem Epoxydharz des Beispiels 2 und dem Härter des Beispiels 1, der drei Monate lang bei 25°C gelagert worden war. Es wurden die gleichen zufriedenstellenden Eigenschaften erzielt.In this train-shear strength of 225 kg / cm (3200 pounds per square inch) at 25 ° C and 120 kg / cm (1700 pounds per square inch) can be obtained at 82 0 C. The above procedure is repeated with a combination of the epoxy resin from Example 2 and the hardener from Example 1, which had been stored at 25 ° C. for three months. The same satisfactory properties were obtained.
Ein festes Epoxydharz, hergestellt aus Bisphenol A und Epichlorhydrin mit einem Epoxydwert von 0,20 Äquivalenten/100 g und einem Schmelzpunkt von 70°C und der Härter aus Beispiel 1 werdenA solid epoxy resin made from bisphenol A and epichlorohydrin with an epoxy value of 0.20 equivalents / 100 g and a melting point of 70 ° C and the hardener from Example 1
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zur Herstellung eines Preßpulvers nach dem folgenden Ansatz und dem weiter unten angegebenen Verfahren verwendet.used to produce a molding powder according to the following approach and the method given below.
Ansatzj. Teile Approachj. Parts
Teil A Festes Epoxydharz (wie oben beschrieben) ^3*85Part A Solid epoxy resin (as described above) ^ 3 * 85
Glasfaser 0,159 cm (1/16 inch) gemahlen 21,75Glass fiber 0.159 cm (1/16 inch) milled 21.75
Novocite Nr. 325 21,7^Novocite No. 325 21.7 ^
Montanwachs 0,36Montan wax 0.36
Teil B Härter aus Beispiel 1 6,15Part B hardener from Example 1 6.15
Glasfaser 0,159 cm (1/16 inch) gemahlen 2,65Glass fiber 0.159 cm (1/16 inch) ground 2.65
Novocite Nr. 325 2,65Novocite No. 325 2.65
Montanwachs 0,05Montan wax 0.05
Der in diesem Ansatz verwendete Novocite Nr. 325 ist ein Füllstoff, der 99*5 $ Siliciumdioxyd mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 9Λ Mikron enthält, das aus verwittertem Wetzschiefer (Novaculit) gewonnen wird.The Novocite No. 325 used in this approach is a filler containing 99 * 5 $ silicon dioxide with an average particle size of 9 Λ microns, which is obtained from weathered Novaculite.
Das Preßpulver wird aus dem Ansatz nach dem folgenden Verfahren hergestellt:The press powder is produced from the batch according to the following process:
a) Die Jeweiligen Zusätze der Teile A und B werden getrennt ausgewogen und gemischt;a) The respective additions of parts A and B are separated balanced and mixed;
b) jeder Teil wird dann auf einer Zweiwalzenmühle mit differentieller Geschwindigkeit gemahlen;b) each part is then put on a two-roll mill with differential Speed ground;
c) jeder Teil wird dann grob gemahlen.c) each part is then coarsely ground.
d) Teil A und Teil B werden als grobe Körner gemischt.d) Part A and Part B are mixed as coarse grains.
e) Die trockene Mischung der Teile A und B wird mikropulverisiert auf eine verminderte Teilchengröße von weniger als 10 Mikron und gemischt.e) The dry mixture of Parts A and B is micropulverized to a reduced particle size of less than 10 microns and mixed.
Das so erhaltene Preßpulver wird unter den folgenden Bedingungen der Preßspritzverformung in Standard ASTM-Testproben unterworfen: The molding powder obtained in this way is subjected to transfer molding in standard ASTM test specimens under the following conditions:
OOPSAO/2272OOPSAO / 2272
Preßtemperatur 149°CPressing temperature 149 ° C
Spanndruck 22,6-27,2 Tonnen (25-30 Tons)Clamping pressure 22.6-27.2 tons (25-30 tons)
Preßdruck 11,5 kg/cm (150 psi gauge)Compression pressure 11.5 kg / cm (150 psi gauge)
Cyclisierungszeit (Cycle Time) 5 MinutenCycle time 5 minutes
Alle Testproben werden zwei Stunden lang in einem Ofen bei 149°C (3000F) nachgehärtet.All test samples are post-cured for two hours in an oven at 149 ° C (300 0 F).
In dem geformten Produkt werden folgende Eigenschaften beobachtet :The following properties are observed in the molded product:
Zugeigenschaften bei 25°CTensile properties at 25 ° C
Zugfestigkeit 830 kg/cm2 (11 800 psi)Tensile strength 830 kg / cm 2 (11,800 psi)
Elastizitätsmodul 0,102·10 kg/cm2 (1,45*10 psi)Young's modulus 0.102 x 10 kg / cm 2 (1.45 * 10 psi)
% der Elongation beim Bruch 1,20 % of elongation at break 1.20
Biegeeigenschaften bei 25°CFlexural properties at 25 ° C
Biegefestigkeit I050 kg/cm2 (15 000 psi)Flexural Strength 1050 kg / cm 2 (15,000 psi)
Elastizitätsmodul 0,0724·106 kg/cm2(1,03·106 psi)Young's modulus 0.0724 x 10 6 kg / cm 2 (1.03 x 10 6 psi)
Biegetemperatur 980C (208°F)Bending temperature 98 0 C (208 ° F)
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Claims (4)
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