DE1592868C3 - Process for the production of carbon blacks by the furnace process - Google Patents
Process for the production of carbon blacks by the furnace processInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Farbrußen nach dem Furnace-Verfahren durch Einwirkung von oxydierend wirkenden Stoffen auf die Oberfläche der Rußteilchen nach Quenchen der rußhaltigen Gasphase.The invention relates to a process for the production of carbon black by the furnace process Effect of oxidizing substances on the surface of the soot particles after quenching the soot-containing ones Gas phase.
Als Ruß zu wirtschaftlicher Bedeutung gelangte, benutzte man zu seiner Herstellung ausschließlich das sogenannte Channelverfahren. Dabei wird Erdgas bei ungenügender Luftzufuhr verbrannt und die Flamme durch ein gekühltes Blech abgeschreckt, an dem sich der gebildete Ruß abscheidet. Diese Channel-Ruße und nach ähnlichen Verfahren hergestellte Ruße sind gekennzeichnet durch einen relativ niedrigen pH-Wert ihrer wäßrigen Aufschlämmung, der bedingt ist durch die Bildung saurer Oberflächengruppen auf den Rußpartikelchen. Außerdem liegt der Gehalt dieser Ruße an flüchtigen Bestandteilen relativ hoch, in den meisten Fällen wesentlich höher als 2%.When carbon black became economically important, only that was used in its production so-called channel processes. If the air supply is insufficient, natural gas and the flame are burned quenched by a cooled sheet on which the formed soot is deposited. These channel blacks and carbon blacks made by similar processes are characterized by a relatively low pH their aqueous suspension, which is due to the formation of acidic surface groups on the soot particles. In addition, the content of these soot lies relatively high in volatile constituents, in most cases much higher than 2%.
Durch diese Eigenschaften ist ein solcher Ruß nicht nur für bestimmte gummitechnische Zwecke, sondern besonders auch zum Einsatz als Farbruß geeignet, da die chemischen Gruppen auf der Rußoberfläche in einem geeigneten Lösungsmittel eine bessere Verteilung des Pigments bewirken, was auf Farbkraft, Farbtiefe und Viskosität der Farbe von bemerkenswertem Einfluß ist.Due to these properties, such a carbon black is not only used for specific rubber-technical purposes, but Particularly suitable for use as carbon black, as the chemical groups on the carbon black surface in A suitable solvent can cause a better distribution of the pigment, which affects the color strength and depth of color and viscosity of the paint is of remarkable influence.
Inzwischen ist das Channel-Verfahren durch die technische Entwicklung zunehmend unwirtschaftlicher geworden und wird von dem neueren Furnace-Verfahren weit überflügelt. Bei diesem wird ein organischer Rohstoff — z. B. Fraktionen aus der Steinkohlenteerdestillation oder Furfurolextrakte aus der Erdöldestillation — unter definiertem Luftausschluß in einen geschlossenen Ofen eingespritzt, der vorher mit Hilfe eines Brenngases aufgeheizt worden ist. Durch diese genau festzulegende Arbeitsweise gelingt es, Ruß in wesentlich höheren Ausbeuten herzustellen als nach dem Channel-Verfahren. Außerdem sind die Mengenleistungen je Produktionseinheit bei derartigen Furnace-Anlagen viel höher.In the meantime, the channel process has become increasingly uneconomical due to technical developments and is far surpassed by the newer furnace process. This becomes an organic one Raw material - e.g. B. fractions from coal tar distillation or furfural extracts from petroleum distillation - Injected into a closed furnace with a defined exclusion of air, which was previously opened with the help of a fuel gas has been heated. This precisely definable way of working makes it possible to remove soot in produce much higher yields than by the channel process. In addition, the volume outputs per production unit in such furnace systems is much higher.
In der Regel haben die nach dem Furnace-Verfahren hergestellten Ruße einen pH-Wert, der meist bei pH 8 oder darüber liegt.As a rule, the carbon blacks produced by the furnace process have a pH value that is usually around pH 8 or above.
Inzwischen hat man mit Erfolg versucht, nach dem Furnace-Verfahren auch Farbruße herzustellen, die als Ersatz für Channel-Ruße verwendet werden können.In the meantime, attempts have been made with success to use the furnace process to also manufacture carbon blacks, which are known as Replacements for channel blacks can be used.
Dazu ist eine gesonderte Nachbehandlung des entstehenden Furnace-Rußes, beispielsweise in einem Fließbett mit oxidierenden Gasen oder Gasmischungen oder in einem Rührwerksbehälter mit einer wäßrigen Lösung von Oxidationsmitteln erforderlich. So gelingt es z. B., den pH-Wert eines Furnace-Rußes auf pH 5 oder darunter abzusenken, wenn man eine wäßrige Aufschlämmung des Rußes mit Salpetersäure oder einem Gemisch von Wasserstoffperoxid und Schwefelsäure bei schwach erhöhter Temperatur behandelt. Denselben Effekt kann man auch erzielen, wenn man Ruß in einem Fließbettreaktor der Einwirkung von Luft, die mit Sauerstoff oder Ozon und gegebenenfalls einigen Prozenten Wasserstoffperoxiddampf angereichert ist, aussetzt.This requires a separate post-treatment of the furnace soot, for example in a fluidized bed with oxidizing gases or gas mixtures or in a stirred tank with an aqueous solution of oxidizing agents required. So it succeeds z. B., the pH of a furnace black to pH 5 or lower if you have an aqueous slurry of the carbon black with nitric acid or treated with a mixture of hydrogen peroxide and sulfuric acid at a slightly elevated temperature. The same effect can also be achieved if soot is exposed to the action of carbon black in a fluidized bed reactor Air enriched with oxygen or ozone and possibly a few percent hydrogen peroxide vapor is, suspends.
Diese oxidierenden Nachbehandlungen, die meist bei schwach erhöhten Temperaturen durchgeführt werden, bewirken auf der Oberfläche des Rußes die Ausbildung von Oberflächengruppen, die auf die Reaktionsfähigkeit des Produkts von entscheidender Bedeutung sein können. Das Vorhandensein derartiger Gruppen kann summarisch einfach durch die Bestimmung der »flüchtigen Bestandteile« bzw. durch die Messung des pH-Wertes einer wäßrigen Aufschlämmung dieses Rußes erfaßt werden.These oxidizing after-treatments, which are mostly carried out at slightly elevated temperatures cause the formation of surface groups on the surface of the carbon black, which act on the Product responsiveness can be critical. The presence of such Groups can be summarized simply by determining the "volatile components" or by the measurement of the pH of an aqueous slurry of this carbon black can be recorded.
Alle diese Nachbehandlungsverfahren haben den entscheidenden Nachteil, daß man den hergestellten Furnace-Ruß in einem zusätzlichen, nachgeschalteten Verfahren nochmals einer Behandlung unterziehen muß. Diese ist mitunter genau so aufwendig wie das Herstellverfahren für das Grundprodukt. Das trifft besonders zu für die Nachbehandlungsverfahren in wäßriger Aufschlämmung, bei denen nach erfolgter Oxidation das Wasser entfernt und der Ruß getrocknet werden muß.All of these aftertreatment processes have the major disadvantage that the produced Subject furnace carbon black to another treatment in an additional, downstream process got to. This is sometimes just as complex as the manufacturing process for the basic product. That hits especially for those post-treatment processes in aqueous slurry where after Oxidation removes the water and the soot must be dried.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Farbrußen nach dem Furnace-Verfahren durch Einwirkung von oxydierend wirkenden Stoffen auf die Oberfläche der Rußteilchen nach Quenchen der rußhaltigen Gasphase. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß in die abgekühlte, rußhaltige Gasphase bei Temperaturen zwischen 600 und 15O0C eine wäßrige Lösung von Wasserstoffperoxid eingesprüht wird. Dieses Einsprühen in die abgekühlte, rußhaltige Gasphase kann bevorzugt zwischen 500 und 2500C erfolgen. : The invention relates to a process for the production of colored soot by the furnace process by the action of oxidizing substances on the surface of the soot particles after the soot-containing gas phase has been quenched. The method is characterized in that an aqueous solution in the cooled, carbon black-containing gas phase at temperatures between 600 and 15O 0 C is sprayed hydrogen peroxide. This spraying into the cooled, carbon black-containing gas phase can preferably 500-250 0C. :
Vorzugsweise wird eine Lösung mit einer Wasserstoffperoxid-Konzentration von etwa 35 Gewichtsprozent verwendet. Die notwendige Temperatursenkung kann durch Erhöhung der Quenchwassermenge erzielt werden.A solution with a concentration of hydrogen peroxide is preferred of about 35 weight percent is used. The necessary temperature reduction can be achieved by increasing the amount of quench water be achieved.
Es ist gegebenenfalls zweckmäßig dem Rußrohstoff Additive hinzuzufügen, so daß der fertige Ruß mindestens 150 ppm Kalium enthält.It may be advisable to add additives to the carbon black raw material so that the finished carbon black is at least Contains 150 ppm potassium.
Die Wasserstoffperoxidlösung wird also in feinverteilter Form zur Einwirkung auf den Ruß gebracht und durch die Absenkung der Temperatur auf den oben angegebenen Temperaturbereich wird eine optimale Temperatur für eine wirksame Reaktion des Wasserstoffperoxids mit der Rußoberfläche erreicht. Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugte Farbruß besitzt ausgezeichnete Eigenschaften in Bezug auf die Verteilung in dem Lösungsmittel, so daß Farbkraft, Farbtieie und Viskosität der Farbe besonders günstig sind.The hydrogen peroxide solution is therefore made to act on the soot in finely divided form and by lowering the temperature to the temperature range given above, an optimum Temperature reached for an effective reaction of the hydrogen peroxide with the soot surface. The carbon black produced by the process of the invention has excellent properties in terms of distribution in the solvent, so that the color strength, color strength and viscosity of the color are particularly cheap.
Aus der USA.-Patentschrift 3 250 634 ist zwar schon ein Verfahren zur Herstellung von Farbrußen nach dem Furnace-Vei fahren durch Einwirkung vonUS Pat. No. 3,250,634 already discloses a process for the production of carbon black after the Furnace-Vei drive by the action of
oxydierend wirkenden Stoffen auf die Oberfläche der Rußteilchen nach Quenchen der rußhaltigen Gasphase bekannt gewesen, wobei der Ruß vor der Abtrennung aus der Gasphase nach Abkühlung auf eine Temperatur zwischen 427 und 9800C mit dem Oxydationsmittel behandelt wird. Als Oxydationsmittel wird Luft verwendet, welche an zwei Stellen, nämlich am Ofeneinlauf und nach der Teilquenchung auf eine Temperatur zwischen 427 und 9800C zugesetzt wird, worauf nach Durchlaufen einer separaten und speziell gesteuerten Oxydationszone die Oxydationsreaktion vermittels eines Quenches abgestoppt werden muß (Spalte 3, linke Spalte, Zeilen 38 und Fig. 5, Position 27).Oxidizing substances on the surface of the soot particles after quenching the soot-containing gas phase have been known, the soot being treated with the oxidizing agent prior to separation from the gas phase after cooling to a temperature between 427 and 980 ° C. As Oxidant air which is added at two points, namely at the kiln inlet and after the partial quenching to a temperature of 427-980 0 C is used, after which, after passing through a separate and specially controlled oxidizing zone by means of the oxidation reaction of a quench must be stopped (column 3 , left column, lines 38 and Fig. 5, position 27).
Zum Unterschied davon wird nach dem vorliegend beschriebenen Verfahren als Oxydationsmittel ein flüssiger Stoff, nämlich wäßrige Wasserstoffperoxidlösung, in das Reaktionsgemisch nach Abkühlung auf eine Temperatur zwischen 600 und 15O0C eingebracht. Das Wasserstoffperoxid reagiert rasch mit der Ober-Fläche der glühenden Rußpartikel, wobei der Wasserballast der Wasserstoffperoxidlösung moderierend wirkt. Hierauf braucht nicht mehr gequencht zu werden, sondern es kann sich unmittelbar die Abtrennung des oxydierten Rußes aus der Gasphase anschließen. Das vorliegende Verfahren ist also wesentlich einfacher durchzuführen.Unlike thereof according to the presently described method as an oxidizing agent for a liquid substance, namely aqueous hydrogen peroxide solution is introduced into the reaction mixture after cooling to a temperature between 600 and 15O 0 C. The hydrogen peroxide reacts quickly with the surface of the glowing soot particles, whereby the water ballast of the hydrogen peroxide solution has a moderating effect. This no longer needs to be quenched, but the separation of the oxidized soot from the gas phase can follow immediately. The present method is therefore much easier to carry out.
Ferner war aus der deutschen Patentschrift 742 664 bekannt, Farbruße durch Rußoxydation mit Wasserstoffperoxid herzustellen, während gemäß der USA.-Patentschrift 3 279 935 zum selben Zweck ein alkalischer Ausgangsruß mit einer Mischung von Sauerstoff, H2O2 und wenig Wasser bei 149 bis 426° C im Wirbelbett oxydiert wird.It was also known from German patent 742 664 to produce carbon blacks by soot oxidation with hydrogen peroxide, while according to USA patent 3,279,935 an alkaline starting carbon black with a mixture of oxygen, H 2 O 2 and a little water at 149 to 426 for the same purpose ° C is oxidized in the fluidized bed.
Das erfindungsgemäße Verfahren benutzt zwar ebenfalls Wasserstoffperoxidlösung als Oxydationsmittel für Ruß, jedoch in einem völlig anderen technologischen Zusammenhang als bei den beiden letztgenannten Verfahren. Während diese nämlich eine Nachbehandlung von Rußen betreffen, wird im vorliegenden Verfahren die Oberflächenbehandlung als integrierte Stufe der Furnace-Rußerzeugung unter speziellen, unabhängigen Bedingungen durchgeführt.The process according to the invention also uses hydrogen peroxide solution as an oxidizing agent for soot, but in a completely different technological context than the latter two Proceedings. While these concern a post-treatment of carbon black, in the present case Process surface treatment as an integrated stage of furnace soot production under special, independent conditions carried out.
In den nachfolgenden Beispielen wird gezeigt, wie verschiedene Mengen von zusätzlich eingedüstem Wasserstoffperoxid auf den Ruß einwirken und wie die Quenchtemperatur abgesenkt werden muß, um eine wirkungsvolle Nachbehandlung zu erzielen:The following examples show how different amounts of additionally sprayed Hydrogen peroxide act on the soot and how the quenching temperature must be lowered to achieve a to achieve effective follow-up treatment:
Beispiel 1
(Vergleichsbeispiel)example 1
(Comparative example)
In einen Rußofen üblicher Bauart wurden eingebracht: The following were placed in a soot furnace of the usual type:
25 kg/h Rußöl (aus Teerdestillation)25 kg / h soot oil (from tar distillation)
12 Nm3/h Leuchtgas (Stadtgas)12 Nm 3 / h coal gas (town gas)
16 Nm3/h Zerstäuberluft (5 atü)16 Nm 3 / h atomizing air (5 atü)
95 Nm3/h Verbrennungsluft (2000 mm WS)95 Nm 3 / h combustion air (2000 mm WS)
250 mg KOH pro Kilogramm Rußöl250 mg KOH per kilogram of soot oil
Die angegebene Zerstäuberluft dient zur besseren Verteilung des Rußöls, während das Leuchtgas allgemein zur Aufheizung des Rußofens vorgesehen ist. Die Quenchwassermenge wurde so eingestellt, daß am Ort der Wasserstoffperoxidzugabe eine Temperatur von 5000C (= Quenchtemperatur) vorhanden war.The specified atomizing air is used to better distribute the soot oil, while the luminous gas is generally intended to heat the soot furnace. The Quenchwassermenge was adjusted so that at the point of addition of hydrogen peroxide at a temperature of 500 0 C (= quench) was present.
Es erfolgte keine Eindüsung von Wasserstoffperoxid. Der erhaltene Ruß hatte folgende Eigenschaften:There was no injection of hydrogen peroxide. The carbon black obtained had the following properties:
Jodoberfläche (Cabot-Methode).. 129 m2/g
pH-Wert der wäßrigen Auf-Iodine surface area (Cabot method) .. 129 m 2 / g
pH value of the aqueous solution
schlämmung (nach ASTM) 9,0slurry (according to ASTM) 9.0
Flüchtige Bestandteile 1,20%Volatile components 1.20%
ίο Die in den Rußofen eingebrachten Mengen an Rußöl, Leuchtgas, Zerstäuberluft, Verbrennungsluft und Additiv waren die gleichen wie in Beispiel 1. Gleichzeitig wurde wieder eine Quenchtemperatur von 5000C eingestellt. Bei dieser wurden in den Ofen zusätzlich 3,5 l/h einer wäßrigen, 35%igen Wasserstoffperoxidlösung über eine Einstoffdüse zugegeben. Der hergestellte Ruß hatte folgende Eigenschaften:The ίο introduced into the carbon black furnace quantities of carbon black oil, coal gas, atomizing air, combustion air and additive were the same as in Example 1. At the same time a quench temperature of 500 0 C was reinstated. In this case, an additional 3.5 l / h of an aqueous 35% hydrogen peroxide solution were added to the furnace via a single-fluid nozzle. The carbon black produced had the following properties:
Jodoberfläche 128 m2/gIodine surface area 128 m 2 / g
pH-Wert der wäßrigen Aufschlämmung 8,1pH of the aqueous slurry 8.1
Flüchtige Bestandteile 1,59 %Volatile matter 1.59%
Die in den Rußofen eingebrachten Mengen an Rußöl, Leuchtgas, Zerstäuberluft, Verbrennungsluft und Additiv waren die gleichen wie in Beispiel 1. Nachdem wieder eine Quenchtemperatur von 5000C eingestellt worden war, wurden über den Zusatzquench 7 l/h einer wäßrigen, 35 %igen Wasserstoffperoxidlösung zugegeben. Der Ruß hatte folgende Eigenschaften:The introduced into the carbon black furnace quantities of carbon black oil, coal gas, atomization air, combustion air and additive were the same as in Example 1. After again a quench temperature was adjusted from 500 0 C, were the Zusatzquench 7 l / h of an aqueous solution of 35% Hydrogen peroxide solution added. The carbon black had the following properties:
Jodoberfläche 129 m2/gIodine surface area 129 m 2 / g
pH-Wert der wäßrigen Aufschlämmung 7,8pH of the aqueous slurry 7.8
Flüchtige Bestandteile 2,69 %Volatile components 2.69%
Die in den Rußofen eingebrachten Mengen an Rußöl, Leuchtgas, Zerstäuberluft, Verbrennungsluft und Additiv waren die gleichen wie in Beispiel 1. Nun wurde durch Einspritzen von mehr Quenchwasser die Quenchtemperatur auf 4000C abgesenkt. Darauf erfolgte wiederum die Zugabe von 7 l/h einer wäßrigen, 35%igen Wasserstoffperoxidlösung. Der Ruß hatte folgende Eigenschaften:The introduced into the carbon black furnace quantities of carbon black oil, coal gas, atomizing air, combustion air and additive were the same as in Example 1. It has now been lowered by injecting more quench the quench temperature to 400 0 C. This was followed by the addition of 7 l / h of an aqueous 35% strength hydrogen peroxide solution. The carbon black had the following properties:
Jodoberfläche 127 m2/gIodine surface area 127 m 2 / g
ρ H-Wert der wäßrigen Aufschlämmung 7,2ρ H value of the aqueous slurry 7.2
Flüchtige Bestandteile 3,05 %Volatile components 3.05%
Die in den Rußofen eingebrachten Mengen an Rußöl, Leuchtgas, Zerstäuberluft, Verbrennungsluft und Additiv waren die gleichen wie in Beispiel 1. Durch Zugabe von noch mehr Quenchwasser wurde die Quenchtemperatur nun auf 3000C abgesenkt. Bei dieser Temperatur wurden wiederum 7 l/h einer wäßrigen, 35 %igen Wasserstoffperoxidlösung zugegeben. Der Ruß hatte folgende Eigenschaften:The introduced into the carbon black furnace quantities of carbon black oil, coal gas, atomizing air, combustion air and additive were the same as in Example 1. The quench temperature was then lowered to 300 0 C by adding even more quench. At this temperature, 7 l / h of an aqueous 35% strength hydrogen peroxide solution were again added. The carbon black had the following properties:
Jodoberfläche 129 m2/gIodine surface area 129 m 2 / g
pH-Wert der wäßrigen Aufschlämmung 6,7pH of the aqueous slurry 6.7
Flüchtige Bestandteile 3,49 %Volatile components 3.49%
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