DE1592851B2 - PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF WATER DISPERSIBLE AND STORAGEABLE ALUMINUM PASTES OR POWDERS AND USE OF THESE PRODUCTS - Google Patents

PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF WATER DISPERSIBLE AND STORAGEABLE ALUMINUM PASTES OR POWDERS AND USE OF THESE PRODUCTS

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DE1592851B2 DE1967C0042832 DEC0042832A DE1592851B2 DE 1592851 B2 DE1592851 B2 DE 1592851B2 DE 1967C0042832 DE1967C0042832 DE 1967C0042832 DE C0042832 A DEC0042832 A DE C0042832A DE 1592851 B2 DE1592851 B2 DE 1592851B2
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Chemolimpex Magyar Vegyiaru Külkereskedelmi Vallalat, Budapest
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/62Metallic pigments or fillers
    • C09C1/64Aluminium
    • C09C1/644Aluminium treated with organic compounds, e.g. polymers
    • C09C1/646Aluminium treated with organic compounds, e.g. polymers concomitant with mechanical comminution, shaping or abrasion of the particles

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumpasten oder -pulvern, die lagerfähig und in einem wäßrigen Medium dispergierbar sind, sowie die Verwendung solcher Erzeugnisse.The invention relates to a process for the production of aluminum pastes or powders that can be stored and are dispersible in an aqueous medium, as well as the use of such products.

Es ist bekannt, derartige Pasten bzw. Pulver unter Anwendung von Netzmitteln durch Mahlen des als Ausgangsstoff dienenden Aluminiums in einem organischen Medium zu gewinnen und auf den gewünschten Trockensubstanzgchalt einzustellen. Solche Erzeugnisse werden hauptsächlich bei in wäßrigen Medien verlaufenden und mit Wasserstoffentwicklung verbundenen chemischen Vorgängen benutzt. Bei der Herstellung von Gasbeton oder schwammartigen Mörteln und von Kunststoffschäumen sowie auf allen anderen Gebieten, auf denen die Reaktion des Aluminiums mit sauren oder alkalischen Reagenzien verwertet wird, besteht das Erfordernis, daß die Oberflächen der Aluminiumkörner gut und vor allem schnell benetzt werden. Ferner muß eine dauerhafte und oxidationsfreie Lagerung der Erzeugnisse gewährleistet sein.It is known that such pastes or powders using wetting agents by grinding the as The starting material used to obtain aluminum in an organic medium and to the desired To adjust the dry matter content. Such products are mainly used when running in aqueous media and chemical processes associated with the evolution of hydrogen. In the preparation of of aerated concrete or sponge-like mortars and of plastic foams as well as in all other areas, on which the reaction of aluminum with acidic or alkaline reagents is utilized, this insists Requirement that the surfaces of the aluminum grains are wetted well and, above all, quickly. Furthermore must permanent and oxidation-free storage of the products must be guaranteed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Aluminiumpasten oder -pulver herzustellen, die nicht nur diesen Anforderungen entsprechen, sondern auch eine erhöhte Reaktivität gegenüber Wasser aufweisen und dadurch einen günstigen Einsatz als Zusatz, z. B. bei der Gasbetonherstellung ermöglichen.The invention is based on the object of producing aluminum pastes or powders that do not only contain these Meet requirements, but also have an increased reactivity to water and thereby a cheap use as an additive, e.g. B. enable aerated concrete production.

Nach einem bekannten Verfahren wird ein Emulgator alkalischer oder neutraler Reaktion nachträglich mit der — in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln, z. B. von Lackbenzin oder Stearinsäure gemahlenen — Paste vermischt. Der alkalisch reagierende Emulgator dient einerseits zum Emulgieren des organischen Lösungsmittels im Wasser während der Verwendung des Produktes, andererseits aber zum Verseifen der die Körner umhüllenden Fettsäure und zum Entfernen dieser Säure von der Oberfläche des Metalls. Das Verfahren besitzt jedoch den Nachteil, daß die Lagerfähigkeit der Aluminiumpigmentpaste infolge der mit dem Aluminium reaktionsfreudigen Emulgatoren gefährdet wird, weil während der Lagerung die mit Gasentwicklung verbundene Reaktion leicht stattfindet und zur Zerstörung des Produktes führt. Die neutral reagierenden Emulgatoren können dagegen die die Körner umhüllende Fettsäureschicht bei der Verwendung der Aluminiumpigmentpaste nur langsam entfernen, und verzögern auf diese Weise den Beginn der zur Gasentwicklung führenden Reaktion.According to a known method, an emulsifier is alkaline or neutral reaction subsequently with the - In the presence of organic solvents, e.g. B. ground by mineral spirits or stearic acid - paste mixed. The alkaline emulsifier serves on the one hand to emulsify the organic solvent in the water during the use of the product, but on the other hand for saponifying the die Grains encasing fatty acid and removing this acid from the surface of the metal. That However, the method has the disadvantage that the shelf life of the aluminum pigment paste as a result of with the aluminum reactive emulsifiers is at risk, because during storage the with Gas development associated reaction takes place easily and leads to the destruction of the product. The neutral Reactive emulsifiers, on the other hand, can remove the fatty acid layer surrounding the grains when used Remove the aluminum pigment paste only slowly, thus delaying the start of the process Gas evolution leading reaction.

Ein weiteres bekanntes Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumpigment durch Mahlen in wäßrigem Medium herstellt, bzw. die in einem organischen Medium gemahlene Aluminiumpigmentpaste mittels geeigneter Emulgatoren nachträglich im wäßrigen Medium während des Herstellungsvorganges dispergiert. Bei der Lagerung wird die Oberfläche des Metalls durch Zugabe von Inhibitoren gegen die schädlichen Einwirkungen des Wassers geschützt.Another known method is characterized in that the aluminum pigment is through Grinding in an aqueous medium or the aluminum pigment paste ground in an organic medium by means of suitable emulsifiers subsequently in the aqueous medium during the manufacturing process dispersed. During storage, the surface of the metal is counteracted by adding inhibitors protected from harmful effects of water.

Ein Nachteil dieser Methode besteht darin, daß die angewandten Inhibitoren, z. B. Phosphate, Borate, Zuckerderivate usw. die Reaktionsfähigkeit der Aluminiumkörner nicht nur während der Lagerung, sondern auch bei der Verwendung des Produktes herabsetzen. Dadurch wird auf den schon oben erwähnten Gebieten das rasche Einsetzen der Reaktion zwischen dem Aluminium und den Reagenzien verhindert.A disadvantage of this method is that the inhibitors used, e.g. B. phosphates, borates, Sugar derivatives etc. the reactivity of the aluminum grains not only during storage but also when using the product. This ensures the rapid onset of the reaction between the Prevents aluminum and the reagents.

Nach einem anderen Verfahren wird ein trockenes Aluminiumpulver gewonnen. Dafür können zwei alternative Verfahren verwendet werden. Entweder wird das Aluminium in Gegenwart von Fettsäure trocken gemahlen, oder die in einem Lösungsmittel gemahlene Paste wird nachträglich getrocknet.Another method is used to obtain dry aluminum powder. There are two alternatives Procedures are used. Either the aluminum becomes dry in the presence of fatty acids ground, or the paste ground in a solvent is subsequently dried.

Der erstgenannte Mahlvorgang ist infolge der ; pyrophoren Eigenschaften des Aluminiumpigmentpul- : vers feuer- und explosionsgefährlich. Ferner ist das ; Endprodukt nur nach Entfernen der Fettsäure im j Vakuum im Wasser dispergierbar. Dieser Vorgang kann jThe former grinding process is due to the; Aluminum Pigment Powder Pyrophoric Properties: vers flammable and explosive. Furthermore, this is; End product only after removing the fatty acid in the j Dispersible under vacuum in water. This process can j

ebenfalls zu einer Pulverexplosion führen. !also lead to a powder explosion. !

Bei der anderen Alternative ist das Entfernen der \ The other alternative is to remove the \

Fettsäure vor der Verwendung des aus der Paste durch !Fatty acid before using the from the paste through!

Trocknen hergestellten Aluminiumpigmentpulvers not- j wendig, was auch einen gefährlichen Vorgang darstellt. I Das Aluminiumpulver — besonders in einem jIt is necessary to dry the aluminum pigment powder produced, which is also a dangerous process. I. The aluminum powder - especially in a j

fettsäurefreien Zustand — oxidiert während der Lagerung langsam. Sein Aktivmetallgehalt vermindert sich daher ständig.fatty acid free state - slowly oxidizes during storage. Its active metal content is reduced therefore constantly.

Auf dem wichtigsten Verwendungsgebiet, der Herstellung von Gasbeton konnten sich die Aluminiumpignientpasten nicht auf breiter Basis einführen. Daher werden getrocknete Aluminiumpasten zur Herstellung von Gasbeton angewendet, deren Herstellung und Verwendung aber mit den genannten Nachteilen verbunden ist.The aluminum pigment pastes could be used in the most important field of application, the production of aerated concrete do not introduce on a broad basis. Hence, dried aluminum pastes are used for manufacture of aerated concrete applied, but their production and use with the disadvantages mentioned connected is.

Zweck der Erfindung ist die Herstellung von wasserdispergierbaren und gut lagerfähigen Aluminiumpigmentpasten und -pulvern erhöhter Reaktivität durch ein neues verbessertes Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man durch Mahlen des Aluminiums in dem organischen Medium in Gegenwart von zugesetztem anionisch aktivem Netzmittel saurer Natur in einer Menge von höchstens 3 Gew.-% (bezogen auf die eingesetzte Aluminiummenge) zur Bildung einer Oberflächenschicht auf dem Aluminium als Folge der Netzmitteleinwirkung vornimmt und den Netzmittelüberschuß mit einem organischen Lösungs-The purpose of the invention is the production of water-dispersible and easily storable aluminum pigment pastes and powders of increased reactivity by a new improved process, which characterized by milling the aluminum in the organic medium in the presence of added anionically active wetting agent of an acidic nature in an amount of not more than 3% by weight (based on the amount of aluminum used) to form a surface layer on the aluminum as a result of the action of the wetting agent and removing the excess wetting agent with an organic solvent

mittel auswäscht, wobei man im Falle der Herstellung von Aluminiumpaste die nach der Einstellung des gewünschten Trockensubstanzgehaltes erhaltene Masse mit einer auf diese Masse bezogenen Menge von 1 bis 6 Gew.-% eines öllöslichen, nicht ionogenen oberflächenaktiven Mittels neutraler Reaktion vermischt.medium washes, whereby in the case of the production of aluminum paste the after the setting of the desired dry matter content obtained with an amount based on this mass of 1 to 6 % By weight of an oil-soluble, non-ionic surface-active Mixed by means of a neutral reaction.

Als freie Säuregruppen enthaltende anionenaktive Netzmittel können z. B. die folgenden Verbindungen oder ihre Gemische verwendet werden: Sulfierte Fettsäure oder Fettalkohole, Alkyl- oder Arylsulfonate, mit Ester-, Äther- oder Amidradikalen gekuppelte Alkan(poly)sulfonate sowie die mit Äthylen- bzw. Propylenoxid kondensierten Produkte der erwähnten Verbindungen.As free acid groups-containing anion-active wetting agents can, for. B. the following compounds or their mixtures are used: sulfated fatty acids or fatty alcohols, alkyl or aryl sulfonates, alkane (poly) sulfonates coupled with ester, ether or amide radicals as well as those with ethylene or Propylene oxide condensed products of the compounds mentioned.

Zwecks Herstellung einer Paste wird die mit einem Netzmittel sauren Charakters behandelte und gewaschene Aluminiumpigmentmasse mit den folgenden neutralen nichtionogenen Emulgatoren oder deren Gemischen behandelt: Polyäther von Alkylphenolen und Fettalkoholen, mit Äthylenglykol und Propylenglykol veresterte Fettsäuren, von Alkylolaminen abgeleitete Amide sowie die mit Äthylenoxid oder Propylenoxid kondensierten Produkte der erwähnten Verbindungen.' Von den nichtionogenen Emulgatoren erwiesen sich im allgemeinen jene als geeignet, die fähig sind, die Oberflächenspannung des Wassers bei 200C mindestens auf einen Wert von 30 Dyn/cm herabzusetzen.To produce a paste, the aluminum pigment mass, which has been treated and washed with a wetting agent of acidic character, is treated with the following neutral nonionic emulsifiers or their mixtures: Polyethers of alkylphenols and fatty alcohols, fatty acids esterified with ethylene glycol and propylene glycol, amides derived from alkylolamines or propylene oxide condensed with ethylene oxide Products of the compounds mentioned. ' Of the nonionic emulsifiers, those which are able to reduce the surface tension of the water at 20 ° C. to at least a value of 30 dynes / cm have generally proven to be suitable.

In der CH-PS 3 29 295 und der FR-PS 8 94 016 ist unter anderem die Verwendung von Emulgatoren bzw. Netzmitteln saurer Reaktion schon beschrieben worden. Diese werden jedoch zusammen mit Fettsäure zugegeben. Daraus ergeben sich völlig andere Verhältnisse, weil bei Anwesenheit von Fettsäure eine hydrophobierte Aluminiumoberfläche erzielt wird, im Gegensatz zu einer hydrophilen Oberfläche, die durch Zugabe des anionenaktiven Netzmittels entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren entsteht. Entsprechend sind die Eigenschaften der jeweils erzeugten Produkte stark verschieden, da der nach dem bekannten Verfahren auf den Aluminiumteilchen oberflächlich gebildete Fettsäureschutzfilm in wäßrigem Medium, z. B. bei der Verwendung zur Erzeugung von Gasbeton nur langsam zersetzlich ist. Dagegen erlauben die beim Vermählen frisch gebildeten Oberflächen der Aluminiumteilchen infolge der Anwendung sauer reagierender 4S anionenaktiver Netzmittel die Ausnutzung der Aktivität dieser Teilchen auch nach längerer Lagerung ohne Aktivitätsverlust.In CH-PS 3 29 295 and FR-PS 8 94 016, inter alia, the use of emulsifiers or wetting agents of acidic reaction has already been described. However, these are added together with fatty acid. This results in completely different relationships, because in the presence of fatty acid a hydrophobized aluminum surface is achieved, in contrast to a hydrophilic surface which is created by adding the anion-active wetting agent in accordance with the process according to the invention. Accordingly, the properties of the products produced in each case are very different, since the fatty acid protective film formed on the surface of the aluminum particles by the known process in an aqueous medium, e.g. B. is slowly decomposable when used to produce aerated concrete. On the other hand, the surfaces of the aluminum particles that are freshly formed during milling, as a result of the use of acidic 4S anion-active wetting agents, allow the activity of these particles to be exploited even after prolonged storage without any loss of activity.

Die US-PS 22 72 629 bzw. 32 44 542 betreffen die Herstellung von Aluminiumpulver bzw. -pasten zur Herstellung von metallisierten Farben bzw. Lacken. Diese Pulver und Pasten dürften beim Einbringen in Wasser nicht reaktiv sein. Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung liegt daher dort nicht vor. Aber auch die Herstellungsverfahren unterscheiden sich wesentlich. Insbesondere wird der Mahlvorgang bei den bekannten Verfahren immer in Anwesenheit einer Fettsäure durchgeführt.The US-PS 22 72 629 and 32 44 542 relate to the production of aluminum powder or pastes for Production of metallized paints and varnishes. These powders and pastes are likely to be used when placing in Water will not be reactive. The problem on which the invention is based is therefore not present there. But the manufacturing processes also differ significantly. In particular, the grinding process in the known processes are always carried out in the presence of a fatty acid.

Die HU-PS 150 613 betrifft die Herstellung von wasserdispergierbaren Aluminiumpasten für die Färb-Stoffindustrie, die Bauindustrie oder für pyrotechnische Zwecke. Die Herstellung der Pasten erfolgt durch Mahlen in organischen Lösungsmitteln und durch Fetten der Paste mittels Stearinsäure. Gleichzeitig wird eine Emulgatorkombination hergestellt, die getrennt von der Metallpaste zu lagern ist, so daß die beiden Erzeugnisse erst vor der Benutzung, d. h. beim Emulgieren in Wasser vereinigt werden.The HU-PS 150 613 concerns the production of water-dispersible aluminum pastes for the dye industry, the construction industry or for pyrotechnic purposes. The pastes are produced by Grinding in organic solvents and greasing the paste with stearic acid. At the same time will produced an emulsifier combination, which is to be stored separately from the metal paste, so that the two Products only before use, d. H. are combined when emulsifying in water.

Zusammenfassend ist festzustellen, daß der technische Fortschritt gegenüber dem Stand der Technik in dem Einsatz des anionischen Netzmittels während des Mahlens in Abwesenheit hydrophobierender Mittel, insbesondere von Fettsäuren, erfolgt, wodurch die anmeldungsgemäß erhaltenen Produkte einen günstigeren Einsatz als Zusatz, z. B. zur Gasbetonherstellung, ermöglichen.In summary, it can be stated that the technical progress compared to the state of the art in the use of the anionic wetting agent during grinding in the absence of hydrophobing agents, in particular of fatty acids, whereby the products obtained according to the application are cheaper Use as an add-on, e.g. B. for aerated concrete production, allow.

Für die Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens war die Erkenntnis grundlegend, daß die freie Säuregruppen enthaltenden anionenaktiven Netzmittel während des Mahlens in organischen Lösungsmittelmedien mit der frisch gebildeten Aluminiumoberfläche, also mit dem erhöhte Reaktionsfähigkeit aufweisenden metallischen Aluminium Salze bilden, und daß die auf solche Weise erhaltenen Aluminiumsalze gleichzeitig über hervorragende Netzeigenschaften verfugen. Nimmt man das Mahlen des als Ausgangsstoff dienenden Aluminiums im üblichen organischen Lösungsmittelmedium in Gegenwart eines — freie Säuregruppen enthaltenden — anionenaktiven Netzmittels vor, welches in Überschuß anwesend ist — so bildet sich infolge der stattfindenden Reaktion an der Oberfläche der Aluminiumkörner eine oberflächenaktive Schicht, bestehend aus Aluminiumsalzen der verwendeten anionenaktiven Stoffe saurer Natur. Als Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens kann während der Lagerung die Oxidation der Aluminiumoberfläche verhindert werden, die ursprüngliche Aktivität bleibt im Wesen beibehalten und das hergestellte Produkt weist eine erhöhte Reaktionsfähigkeit gegenüber Wasser auf. So wird es möglich, die Aluminiumpasten bzw. Aluminiumpulver auf solchen industriellen Gebieten zu verwenden, auf denen sich die mit den bekannten Verfahren erzeugten Aluminiumpigmentpasten bzw. -pulver infolge ihrer oben erwähnten Nachteile nicht bewährt haben.For the development of the method according to the invention, the knowledge was fundamental that the free Anionic surfactants containing acid groups during milling in organic solvent media with the freshly formed aluminum surface, i.e. with the increased reactivity metallic aluminum salts form, and that the aluminum salts obtained in this way simultaneously have excellent network properties. If you take the grinding as the starting material serving aluminum in the usual organic solvent medium in the presence of a - free Acid group-containing - anion-active wetting agent, which is present in excess - so As a result of the reaction taking place, a surface-active one forms on the surface of the aluminum grains Layer consisting of aluminum salts of the anion-active substances used, of an acidic nature. as The result of the method according to the invention can be oxidation of the aluminum surface during storage be prevented, the original activity is retained in the essence and that which has been established Product shows an increased reactivity towards water. So it becomes possible to use the aluminum pastes or aluminum powder to be used in those industrial areas in which the known processes produced aluminum pigment pastes or powders as a result of their above-mentioned Disadvantages have not proven.

Das erfindungsgemäß hergestellte Produkt besitzt daher zahlreiche technische und wirtschaftliche Vorteile gegenüber dem durch trockenes Mahlen in Gegenwart von Fettsäure erzeugten Aluminiumpigmentpulver. Von diesen Vorteilen ist hervorzuheben, daß man die Explosionsgefahr bei der Herstellung und Verwendung der Aluminiumpigmentpaste eliminieren kann. Im Falle des trockenen Aluminiumpigmentpulvers wird das bei den bekannten Verfahren benötigte Entfernen der feuer- und explosionsgefährlichen Fettsäure zwecks Erhöhung der Reaktionsfähigkeit vermeidbar. Die Körner der erfindungsgemäß hergestellten Aluminiumpaste und/oder Aluminiumpulvers werden während der Lagerung nicht oxydiert, so entstehen keine Verluste im Aktivmetallgehalt. Die hergestellte Paste zeigt ein Volumgewicht von 1,4 g/cm3, ihre Förderung und Behandlung ist einfacher und leichter, als die der ■ bekannten trockenen Pigmente von geringem Volumgewicht (ζ. Β. 0,15 g/cm3).The product produced according to the invention therefore has numerous technical and economic advantages over the aluminum pigment powder produced by dry milling in the presence of fatty acid. Of these advantages, it should be emphasized that the risk of explosion during the production and use of the aluminum pigment paste can be eliminated. In the case of the dry aluminum pigment powder, the removal of the flammable and explosive fatty acids required in the known processes in order to increase the reactivity can be avoided. The grains of the aluminum paste and / or aluminum powder produced according to the invention are not oxidized during storage, so there are no losses in the active metal content. The paste produced has a volume weight of 1.4 g / cm 3 , its conveyance and treatment is simpler and easier than that of the known dry pigments of low volume weight (ζ. Β. 0.15 g / cm 3 ).

Es ergeben sich jedoch weitere Vorteile bei der Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Produktes auch vom Gesichtspunkt der Anwendungstechnologie. Das erfindungsgemäß hergestellte Produkt ist nämlich in wäßrigem Medium durch einfaches Handrühren emulgierbar, und die Metallkörner sind dadurch dispergierbar. Diese Aluminiumdispersion erwies sich als stabil bei beliebigen Verdünnungen, die rasche Benetzung der Metalloberfläche und der Beginn der gewünschten Reaktion wurden durch die an der Oberfläche der Metallkörner des Produktes gebildete, oberflächenaktive Schicht gesichert. Die Geschwindig-However, there are further advantages when using the product produced according to the invention also from the point of view of application technology. The product made according to the invention is namely emulsifiable in an aqueous medium by simple hand stirring, and the metal grains are thereby dispersible. This aluminum dispersion was found to be stable at any dilution, the rapid one Wetting of the metal surface and the start of the desired reaction were achieved by the Surface-active layer formed on the surface of the metal grains of the product. The speed

keit der Gasentwicklung bei der Verwendung des Produktes kann durch den pH-Wert des wäßrigen Mediums und durch die Temperatur beliebig variiert werden.The rate of gas evolution when using the product can be influenced by the pH of the aqueous The medium and the temperature can be varied as required.

Bei der erfindungsgemäßen Herstellung wird als organisches Lösungsmittel vorzugsweise Lackbenzin verwendet, gegebenenfalls kann man jedoch auch andere organische Lösungsmittel wie z. B. aromatische Verbindungen, Ester, Äther, Ketone oder Alkohole einsetzen. Das als Ausgangsmaterial dienende Aluminium kann in jedweder Kugelmühle üblicher Ausführungsart gemahlen werden. Die nach Beendigung des Mahlens erhaltene Aluminiummasse wird nach Bedarf mit dem bei dem Mahlen verwendeten Lösungsmittel verdünnt, die Suspension von der Mahleinrichtung entfernt, sodann der Gehalt an organischem Lösungsmittel bzw. Trockensubstanz — nach Waschen mit einem organischen Lösungsmittel — mittels einer Filterpresse oder Zentrifuge eingestellt. Das erhaltene Filtrat kann in den Erzeugungsvorgang zurückgeleitet werden. Bei der Herstellung des Aluminiumpigmentpulvers wird zu den von der Filterpresse oder Zentrifuge herausgenommenen Kuchen keine oberflächenaktive Substanz zugegeben, sondern wird sein Lösungsmittelgehalt in einer üblichen Vakuumdestilliereinrichtung abdestilliert.In the production according to the invention, mineral spirits are preferably used as the organic solvent used, but optionally you can also use other organic solvents such. B. aromatic Use compounds, esters, ethers, ketones or alcohols. The aluminum used as the starting material can be ground in any conventional ball mill. After the completion of the The aluminum mass obtained by grinding is mixed with the solvent used in the grinding as required diluted, the suspension removed from the grinder, then the organic solvent content or dry substance - after washing with an organic solvent - by means of a Filter press or centrifuge set. The filtrate obtained can be fed back into the production process will. During the production of the aluminum pigment powder, the filter press or centrifuge is used no surfactant is added to the taken out cake, but its solvent content becomes distilled off in a conventional vacuum distillation device.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert:The method according to the invention is explained in more detail using the following examples:

Beispiel 1example 1

Ein Gemisch aus 100 kg grob gemahlener Aluminiumfolie, 100 kg Lackbenzin, 2 kg oxyäthylenierte Fettalkoholsulfonsäure wird 8 Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen, sodann mit 200 kg Lackbenzin verdünnt, und nachfolgend bis zu einem Trockensubstanzgehalt von 80% gepreßt. Der auf solche Weise erhaltene Preßkuchen wird dann weiter verarbeitet,
a) Herstellung der Paste:
A mixture of 100 kg of coarsely ground aluminum foil, 100 kg of mineral spirits, 2 kg of oxyethylene fatty alcohol sulfonic acid is ground for 8 hours in a ball mill, then diluted with 200 kg of mineral spirits, and then pressed to a dry matter content of 80%. The press cake obtained in this way is then processed further,
a) Making the paste:

100 kg Preßkuchen
19 kg Lackbenzin
100 kg press cake
19 kg of mineral spirits

4 kg Iso-Tridekanol-polyglykoläther.
Die erwähnten Komponeten werden in den üblichen Mischeinrichtungen 30 Minuten lang gerührt. Man erhält eine zur Verwendung geeignete, lagerfähige Paste.
4 kg iso-tridecanol polyglycol ether.
The components mentioned are stirred for 30 minutes in the usual mixing devices. A storable paste suitable for use is obtained.

b) Herstellung des Pulvers:b) Production of the powder:

Aus dem etwa 80% Trockensubstanz enthaltenden Preßkuchen wird das Lösungsmittel in einem Plattentrockner im Vakuum abdestillicrt, dann nach Abkühlung das Pulver durch ein Sieb von 250 Mikron Lochweite gesiebt.The press cake, which contains about 80% dry matter, is turned into the solvent in a plate dryer distilled off in vacuo, then, after cooling, the powder through a sieve with a hole size of 250 microns sifted.

Beispiel 2Example 2

Ein Gemisch von 100 kg zerstäubtem Aluminiumpulver, 100 kg Xylol und 2 kg Dodecylbenzolsulfonsäure wird nach Beispiel 1 verarbeitet. Die Paste wird aus den folgenden Komponenten hergestellt: 100 kg Preßkuchen, 17 kg Xylol, 6 kg nichtionogener Polyglykolester. Vom Preßkuchen kann man nach Beispiel 1 ein Pulverprodukt herstellen.A mixture of 100 kg of atomized aluminum powder, 100 kg of xylene and 2 kg of dodecylbenzenesulfonic acid is processed according to example 1. The paste is made from the following components: 100 kg press cake, 17 kg xylene, 6 kg nonionic polyglycol ester. From the press cake you can according to Example 1 a Manufacture powder product.

Beispiel 3Example 3

Aus einem Gemisch von 100 kg grobgemahlenerFrom a mixture of 100 kg of coarsely ground

Aluminiumfolie, 100 kg Lackbenzin, 2 kg Alkylarylsulfonat wird nach Beispiel 1 ein Preßkuchen bereitet. Die Paste wird von den folgenden Komponenten gleichfalls nach Beispiel 1 hergestellt:Aluminum foil, 100 kg of mineral spirits, 2 kg of alkylarylsulfonate a press cake is prepared according to Example 1. The paste is made up of the following components as well manufactured according to example 1:

100 kg Preßkuchen, 10 kg Lackbenzin und 4 kg Alkylphenolpolyglykoläther. Der Preßkuchen kann auf obige Weise auch zum Pulver bearbeitet werden.100 kg press cake, 10 kg white spirit and 4 kg alkylphenol polyglycol ether. The press cake can open Above way can also be processed to powder.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung wasserdispergierbarer und lagerfähiger Aluminiumpasten oder -pulver mit erhöhter Reaktivität gegenüber Wasser unter Verwendung von Netzmittel durch Mahlen des als Ausgangsstoff dienenden Aluminiums in einem organischen Medium und Einstellen auf den gewünschten Trockensubstanzgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß man das Mahlen des Aluminiums in dem organischen Medium in Gegenwart von zugesetztem anionisch aktivem Netzmittel saurer Natur in einer Menge von höchstens 3 Gew.-% (bezogen auf die eingesetzte Aluminiummenge) zur Bildung einer Oberflächenschicht auf dem Aluminium als Folge der Netzmitteleinwirkung vornimmt und den Netzmittelüberschuß mit einem organischen Lösungsmittel auswäscht, wobei man im Falle der Herstellung von Aluminiumpaste die nach der Einstellung des gewünschten Trockensubstanzgehaltes erhaltene Masse mit einer auf diese Masse bezogenen Menge von 1 bis 6 Gew.-% eines öllöslichen, nicht ionogenen oberflächenaktiven Mittels neutraler Reaktion vermischt.1. Process for the production of water-dispersible and storable aluminum pastes or powders with increased reactivity to water using wetting agents by grinding the as Starting material serving aluminum in an organic medium and adjusting to the desired dry matter content, thereby characterized by milling the aluminum in the organic medium in the presence of added anionically active wetting agent of an acidic nature in an amount not exceeding 3 % By weight (based on the amount of aluminum used) to form a surface layer makes the aluminum as a result of the action of the wetting agent and the excess wetting agent with a organic solvent washes out, in the case of the production of aluminum paste the after setting the desired dry matter content with a mass obtained on this Mass-related amount of 1 to 6 wt .-% of an oil-soluble, non-ionic surface-active Mixed by means of a neutral reaction. 2. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 erzeugten Aluminiumpaste bzw. des erzeugten Aluminiumpulvers zur Entwicklung von Wasserstoff in wäßrigem Medium.2. Use of the aluminum paste or des produced by the method according to claim 1 produced aluminum powder for the development of hydrogen in an aqueous medium.
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