DE1589054A1 - Fixed capacitors and process for their manufacture - Google Patents
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Description
Western Electric Company McLean-Rosztoczy 35-1Western Electric Company McLean-Rosztoczy 35-1
IncorporatedIncorporated
- New York - U. S. A. 1589054- New York - U.S.A. 1589054
Fest-Kondensatoren und Verfahren zu ihrer HerstellungFixed capacitors and process for their manufacture
Die Erfindung befaßt sich mit einer Technik zur Herstellung von Elektrolyt-Kondensatoren, die ein Elektrodenpaar aus elektrisch leitendem Metall und ein nichtanodisches Dielektrikum verwenden und bezieht sich gleichfalls auf Kondensatoren, die nach solcher Technik hergestellt sind.The invention relates to a technique for the production of electrolytic capacitors, which a pair of electrodes from electrically Use conductive metal and a non-anodic dielectric and also refers to capacitors made using such technology.
Elektrolyt-Kondensatoren, die nichtanodische dielektrische Materialien verwenden, sind seit vielen Jahren in der elektronischen Industrie in einem breiten Anwendungsbereich in Gebrauch, Unter den bekannteren Geräten dieser Art befinden sich die mit einer dielektrischen Schicht aus Siliciumdioxyd. Leider ist die Entwicklung solcher Kondensatoren mit Problemen verknüpft, die direkt die dielektrische Schicht angehen. Insbesondere wurde gefunden, daß Fehlstellen im dielektrischen Film einen örtlichen Durchschlag beim Anlegen eines Potentials ergeben, wodurch sich eine schlechte Ausbeute und unbefriedigendes elektrisches Verhalten bei gleichzeitigen Beschränkungen in der gesamten Auswertung des Geräts ergeben. Electrolytic capacitors that are non-anodic dielectric materials have been in wide use in the electronics industry for many years, sub The more popular devices of this type are those with a dielectric layer of silicon dioxide. Unfortunately the development such capacitors are associated with problems that directly affect the dielectric layer. In particular, it was found that voids in the dielectric film give a local breakdown when a potential is applied, resulting in a bad Yield and unsatisfactory electrical behavior with simultaneous restrictions in the overall evaluation of the device result.
Nach vorliegender Erfindung werden diese Beschränkungen wirksam durch eine Abwandlung der üblichen Arbeitsgänge zur Herstellung von Elektrolyt-Kondensatoren mit einem nicht anodischen dielektrischen Film überwunden, indem man eine halbleitende Schicht aus Mangandioxyd zwischen die dielektrische Schicht und eine der Elektroden legt. Das entstandene Gerät zeigt eine merkliche Verbesse-In accordance with the present invention, these limitations are made effective by a modification of the usual manufacturing operations of electrolytic capacitors with a non-anodic dielectric Film is overcome by placing a semiconducting layer of manganese dioxide between the dielectric layer and one of the electrodes lays. The resulting device shows a noticeable improvement
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rung der Leckstrom-Charakteristik im Vergleich zu vorbekannten Geräten.tion of the leakage current characteristics compared to previously known devices.
Die hier beschriebene Mangandioxyd-Schicht wird nicht zur Überwindung der Schwierigkeiten verwendet, die ihre Verwendung bei festen Elektrolyt-Kondensatoren mit anodisch behandelten porösen Körpern nahelegte, sondern um Beschränkungen an vorbekannten Kondensatoren mit nichtanodischen Dielektriken zu umgehen. Überraschenderweise wurde festgestellt, daß Mangandioxyd für diesen Zweck brauchbar ist.The manganese dioxide layer described here is not necessary to overcome of the difficulties used in their use in solid electrolytic capacitors with anodized porous Suggested bodies, but to circumvent the limitations of previously known capacitors with non-anodic dielectrics. Surprisingly it has been found that manganese dioxide is useful for this purpose.
Die erfindungsgemäße Technik sieht das Zwischenschalten eines nichtanodischen dielektrischen Materials und einer Schicht von Mangandioxyd zwischen ein Paar leitender Stoffe vor. Der Bequemlichkeit halber ist die Erfindung weitgehend an Hand abgeschiedener Schichten beschrieben, d. h. an Hand von Geräten, in denen die Elektroden-Schichten nach üblicher Kondensations-Technik, beispielsweise Aufstäuben, Aufdampfen usw. hergestellt sind. Es versteht sich indessen, daß die Elektroden keine abgeschiedenen Schichten zu sein brauchen und daß sie kompaktes Material jeder leitenden Substanz darstellen können.The technique of the present invention involves interposing a non-anodic dielectric material and a layer of manganese dioxide between a pair of conductive materials. For convenience, the invention is largely illustrated by hand Layers described, d. H. on the basis of devices in which the electrode layers according to the usual condensation technology, for example Sputtering, vapor deposition, etc. are made. It goes without saying, however, that the electrodes do not have any deposited layers need to be and that they can represent compact material of any conductive substance.
Die Erfindung wird besser an Hand der nachfolgenden, ins einzelne gehenden Beschreibung und in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen verstanden werden.The invention will become better understood from the following detailed description and in conjunction with the accompanying drawings be understood.
Fig. 1 ist eine Aufsicht auf eine Unterlage mit einer darauf abgeschiedenen Schicht aus einem elektrisch leitenden Material.Figure 1 is a top plan view of a backing with one deposited thereon Layer made of an electrically conductive material.
Fig. 2 ist eine Aufsicht auf den Körper nach Fig. 1, nachdem auf demselben ein dielektrisches Material abgeschieden worden ist.Figure 2 is a top plan view of the body of Figure 1 after a dielectric material has been deposited thereon is.
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Fig. 3 ist eine Aufsicht auf den Körper nach Fig. 2 nach der Abscheidung von Mangandioxyd.Fig. 3 is a plan view of the body of Fig. 2 after the deposition of manganese dioxide.
' Fig. 4 ist eine Aufsicht auf den Körper nach Fig. 3 nach der Abscheidung einer Gegenelektrode.'Fig. 4 is a plan view of the body of Fig. 3 after Deposition of a counter electrode.
Fig. 5 ist ein Querschnitt durch den Körper nach Fig. 4.FIG. 5 is a cross-section through the body of FIG. 4.
Die erneute Betrachtung von Fig. 1 zeigt eine Unterlage 11, auf der ein Kondensatorteil gemäß Erfindung erzeugt ist. Bevorzugte Unterlagsmaterialien sind Glas, keramische Stoffe usw.A re-examination of FIG. 1 shows a base 11 which a capacitor part is produced according to the invention. Preferred underlay materials are glass, ceramic materials, etc.
In diesem Punkt ist ein Reinigungs-Vorgang nicht unbedingt erforderlich, aber erwünscht. Jede dem Fachmann bekannte übliche Technik ist für diesen Zweck brauchbar. Anschließend wird eine Schicht aus elektrisch leitendem Metall 12 auf der Unterlage 11 nach üblichem Herstellungsverfahren niedergeschlagen, beispielsweise durch kathodisches Zerstäuben, Aufdampfen im Vakuum usw. , wie von L. Holland in "Vakuumabscheidung dünner Schichten", S. Wiley & Sons, 1956, beschrieben. Die für diesen Zweck interessierenden Metalle können aus jedem der Metalle gewählt werden, die üblicherweise als Elektroden in Vorrichtungen vom beschriebenen Typ verwendet werden, wobei Aluminium und Kupfer gewöhnlich für diesen Zweck nutzbar gemacht werden.At this point, a cleaning process is not absolutely necessary, but desired. Any conventional technique known to those skilled in the art can be used for this purpose. Then a Layer of electrically conductive metal 12 deposited on the base 11 by a conventional manufacturing process, for example by cathodic sputtering, vapor deposition in a vacuum, etc., as described by L. Holland in "vacuum deposition of thin layers", S. Wiley & Sons, 1956. Those interested in this purpose Metals can be selected from any of the metals commonly used as electrodes in devices described in US Pat Type can be used, with aluminum and copper usually being made useful for this purpose.
Die Dicke der abgeschiedenen Metallschicht 12 wird von Erwägungen bezüglich des elektrischen Widerstandes und des gewünschten Hochfrequenz -Verhaltens bestimmt.The thickness of the deposited metal layer 12 is determined by considerations of electrical resistance and the desired radio frequency Behavior determined.
Nach dem Vorgang der Abscheidung wird eine Schicht dielektrischen Materials 13, wie in Fig. 2 gezeigt, auf der Schicht 12 nach irgendeinem bekannten Verfahren, außer dem der Anodisierung, nieder-After the deposition process, a layer of dielectric material 13 as shown in FIG known processes, except that of anodizing, low-
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geschlagen. Beispielsweise kann die Schicht 13 durch Pyrolyse, Aufdampfen im Vakuum, kathodische Zerstäubung usw. niedergeschlagen werden. Geeignete dielektrische Stoffe für diesen Zweck sind Siliciumoxyd, Siliciumdioxyd, Magnesiumfluorid, Aluminiumfluorid und Zinksulfid.beaten. For example, the layer 13 can be deposited by pyrolysis, vapor deposition in a vacuum, cathodic sputtering, etc. will. Suitable dielectric materials for this purpose are silicon oxide, silicon dioxide, magnesium fluoride, aluminum fluoride and zinc sulfide.
Der nächste Schritt bei der Herstellung eines Kondensators gemäß Erfindung sieht die Abscheidung einer Schicht aus Mangandioxyd 14 auf dem Dielektrikum 13, wie in Fig. 3 gezeigt, vor. Dieser Schritt kann durch Einsetzen des zu beschichtenden Körpers in einen Substrathalter, der Erhitzung des Körpers auf eine Temperatur in Höhe von 250°C und Besprühen des Körpers mit einer wässerigen Lösung von 1 bis 25 Gewichtsprozent Mangannitrat mit einer Spritzpistole vorgenommen werden, wobei sich das Mangannitrat im Kontakt mit dem heißen Körper zersetzt und Mangandioxyd (MnO0) und Mn0O0 in mengenmäßig unbestimmten Anteilen liefert. Jegliche, dem Fachmann bekannte Technik kann für diesen Zweck verwendet werden.The next step in the manufacture of a capacitor according to the invention provides for the deposition of a layer of manganese dioxide 14 on the dielectric 13, as shown in FIG. This step can be carried out by placing the body to be coated in a substrate holder, heating the body to a temperature of 250 ° C and spraying the body with an aqueous solution of 1 to 25 percent by weight manganese nitrate with a spray gun, whereby the manganese nitrate decomposes in contact with the hot body and supplies manganese dioxide (MnO 0 ) and Mn 0 O 0 in quantitatively indeterminate proportions. Any technique known to those skilled in the art can be used for this purpose.
Nachdem man eine Mangandioxyd-Schicht der gewünschten Dicke erhalten hat, wird die metallische Gegenelektrode 15 (Fig. 4) in innigem Kontakt mit der halbleitenden Schicht abgeschieden. Ein Querschnittsbild der entstandenen Zusammenstellung wird in Fig. 5 gezeigt. Die in der Erfindungs-Praxis verwendete Gegenelektrode kann gleichfalls aus den elektrisch leitenden Metallen oder deren Legierungen ausgewählt werden, wobei die meist verwendeten Materialien Kupfer, Aluminium, Nickelchrom-Gold usw. sind. Wie schon bei der Bodenelektrode (Schicht 12) wird die Gegenelektrode nach jedem üblichen Verfahren, wie beispielsweise Aufdampfen im Vakuum, Zerstäuben usw. abgeschieden.After you get a manganese dioxide layer of the desired thickness has, the metallic counter electrode 15 (Fig. 4) is deposited in intimate contact with the semiconducting layer. A cross-sectional image the resulting compilation is shown in FIG. The counter electrode used in the practice of the invention can likewise can be selected from the electrically conductive metals or their alloys, the most commonly used materials being copper, aluminum, Nickel chrome gold etc. are. As with the bottom electrode (layer 12), the counter electrode is such as vacuum evaporation, sputtering, etc. deposited.
Ein Beispiel der vorliegenden Erfindung wird unten im einzelnen beschrieben. An example of the present invention will be described in detail below.
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Ein Objektträger für Mikroskope von 23 5 χ 7, 6 cm aus Glas wurde als Unterlage gewählt und mit Waschmittel unter Ultraschall und kochendem Wasserstoffsuperoxyd in üblicher Technik gereinigt. Danach wurde eine Aluminiumschicht von 3000 AE Dicke auf die gesäuberte Unterlage nach üblicher Aufdampf-Technik im Vakuum aufgedampft. Anschließend wurde eine Schicht von Siliciumoxyd von 5000 AE Dicke auf die Aluminiumschicht durch übliche Aufdampf-Technik bei 1300 C aufgedampft und handelsübliches Siliciummonoxyd-Pulver als Ausgangs-Material verwendet. Eine Schicht aus Mangandioxyd wurde dann durch Einsetzen des ganzen in einen Substrathalter, Erhitzung auf eine Temperatur von 280 C und Aufsprühen einer wässerigen Lösung von 2 Gewichtsprozent Mangannitrat aufgetragen. Schließlich wurde eine Aluminiumschicht von 4000 AE Dicke nach üblicher Auf dampf-Technik aufgedampft. Das entstandene Gerät zeigte eine Kapazität von 16 970 Mikromikrofarad, einen LeckstromA glass slide for microscopes of 2 3 5 χ 7.6 cm was chosen as a base and cleaned with detergent under ultrasound and boiling hydrogen peroxide using the usual technique. Thereafter, an aluminum layer of 3000 AU thickness was vapor-deposited on the cleaned base using the customary vapor deposition technique in a vacuum. A layer of silicon oxide with a thickness of 5000 AU was then applied to the aluminum layer using the usual vapor deposition technique at 1300 C and commercially available silicon monoxide powder was used as the starting material. A layer of manganese dioxide was then applied by placing the whole in a substrate holder, heating to a temperature of 280 ° C. and spraying on an aqueous solution of 2 percent by weight manganese nitrate. Finally, an aluminum layer with a thickness of 4000 AU was vapor-deposited using the customary vapor deposition technique. The resulting device exhibited a capacity of 16,970 micromicrofarads, a leakage current
-8
von 1, 4 χ 10 Amp. bei 10 V, einen Streufaktor von 0, 035 und eine-8th
of 1.4 χ 10 Amp. at 10 V, a dispersion factor of 0.035 and one
ungefähre Fläche von 1, 4 cm .approximate area of 1, 4 cm.
Zu Vergleichs zwecken wurde das beschriebene Verfahren mehrere Male mit und ohne Mangandioxyd-Schicht wiederholt. Die Ergebnisse dieses Vergleichs sind nachfolgend in der Tabelle wiedergegeben.For comparison purposes, the procedure described was repeated several times with and without a manganese dioxide layer. The results this comparison is shown in the table below.
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Prozente Kondensatoren, die bei 40 V einen Leckstrom von weniger als Tabellenwert haben.Percentage capacitors that have a leakage current of less than the table value at 40 V.
-4 Geprüfte Anzahl 10 Amp. -4 Tested number 10 amp.
Anfängliche AusbeuteInitial yield
nach früherer Art 30 60previous type 30 60
gemäß Erfindung 29 100according to invention 29 100
nach früherer Art 29 gemäß Erfindung 20previous type 29 according to invention 20
nach früherer Art 29 gemäß Erfindung 20previous type 29 according to invention 20
-5
10 Amp.-5
10 amp .
30 6630 66
Lebensdauer bei 30 VLifetime at 30 V.
48 2848 28
100 100100 100
Lebensdauer-Versuch bei 40 VService life test at 40 V.
45 2845 28
100 80100 80
Die auffälligen Vorteile, die sich aus der hier beschriebenen Mangandioxyd-Schicht ergeben, können bei Durchsicht der Tabelle noch besser gewürdigt werden. Es ist festzuhalten, daß 60 % der Geräte nach vorbekannter Art, wie oben angegeben, anfänglich einen Leckstrom von weniger als 10 Amp. bei 40 V ergeben und nur 30 % einenThe noticeable advantages that result from the manganese dioxide layer described here can be better appreciated by looking at the table. It should be noted that 60% of the devices in the known manner, as indicated above, initially a leakage current of less than 10 amps at 40 V and only 30% one
-5
Leckstrom von weniger als 10 Amp. In deutlichem Gegensatz hierzu ist festzuhalten, daß 100 % der Geräte nach erfindungsgemäßer Tech--5
Leakage current of less than 10 amps. In clear contrast to this, it should be noted that 100% of the devices according to the invention
-4 nik anfänglich einen Leckstrom von weniger als 10 Amp. bei 40 V Gleichstrom zeigen und 66 % einen Leckstrom von weniger als 10 Amp.-4 nik an initial leakage current of less than 10 amps at 40 volts Show DC current and 66% show a leakage current of less than 10 amps.
009823/0324009823/0324
In ähnlicher Weise wurde gefunden, daß bei Prüfung der Lebensdauer bei 30 V Gleichstrom während 168 Stunden 48 % der vorbe-Similarly, it was found that when tested for life at 30 V direct current for 168 hours 48% of the
-4 kannten Geräte einen Leckstrom von weniger als 10 Amp. zeig--4 devices known to show a leakage current of less than 10 amps.
-5-5
ten und nur 29 % einen Leckstrom von weniger als 10 Amp., wohingegen 100 % der beschriebenen Geräte einen Leckstrom von we-th and only 29% a leakage current of less than 10 amps, whereas 100% of the devices described have a leakage current of
-5
niger als 10 Amp. zeigten. Die Lebensdauer-Prüfung bei 40 V-5
Less than 10 amps. The service life test at 40 V.
Gleichstrom ergab ähnliche Werte.Direct current gave similar values.
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Legal Events
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| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |