DE1583886A1 - Process for making sulfur-containing carbonyl nickel pellets - Google Patents
Process for making sulfur-containing carbonyl nickel pelletsInfo
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1533386 Dipl.-Ing. H. Sauerland ■ Dr.-Ing. R. König1533386 Dipl.-Ing. H. Sauerland ■ Dr.-Ing. R. King
Patentanwalts · <*οαα Düsseldorf · Cecilisnallee 76 ■ Telefon 43 273aPatentanwalts · <* οαα Düsseldorf · Cecilisnallee 76 ■ Telephone 43 273a
P 15 83 886.5-24 9. Januar 1970P 15 83 886.5-24 January 9, 1970
================ IIl/Sch/23 201================ IIl / Sch / 23 201
International Nickel Limited, Thames House, Millbank, London, S. W. 1, GroßbritannienInternational Nickel Limited, Thames House, Millbank, London, SW 1, UK
"Verfahren zum Herstellen schwefelhaltiger Karbonylnickel-Pellets""Process for the production of sulfur-containing carbonyl nickel pellets"
Beim galvanischen Abscheiden von Nickel aus ein oder mehrere Nickelsalze enthaltenden wäßrigen Bädern ergeben sich besondere Vorteile aus der Verwendung von schwefelhaltigen Karbonylnickel-Pellets. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen dieser Pellets.The electrodeposition of nickel from aqueous baths containing one or more nickel salts results special advantages from the use of sulfur-containing carbonyl nickel pellets. The present invention relates refer to a method of making these pellets.
Pellets aus Nickelkarbonyl werden üblicherweise nach dem bekannten MondrVerfahren, bei dem Nickelkarbonyl thermisch zersetzt wird, hergestellte Die Pellets bestehen aus einem Nickel großer Reinheit, wobei besondere Vorsorge getroffen wird, jede Verunreinigung des Nickels mit Schwefel zu vermeiden, da Schwefel die Duktilität des Nickels beeinträchtigt« Demzufolge liegt der Schwefelgehalt von Nickelpellets normalerweise unter 0,001$.Nickel carbonyl pellets are commonly used after known Mondr process, in which nickel carbonyl thermally is decomposed, manufactured The pellets consist of a nickel of great purity, whereby special precautions are taken will avoid any contamination of the nickel with sulfur, since sulfur affects the ductility of the nickel « As a result, the sulfur content of nickel pellets is lower usually under $ 0.001.
Nach der Erfindung wird nun vorgeschlagen, schwefelhaltige Niokelkarbonyl-Pellets durch das gleichzeitige Zersetzen von Nickelkarbonyl und Kohlenstoffoxysulfid (OOS) herzustellen. Die Zersetzungsgeschwindigkeit garantiert, daß sich Nickel und Schwefel auf den Pellet3 in einem dem jeweiligen Anteil im Gas entsprechenden Verhältnis niederschlagen. Demzufolge braucht lediglich eine solche Menge Kohlenstoffoxysulfid in die Zersetzungskammer eingeführt zu werden, daß die fertigen PeLletB den gewünschten Schwe-According to the invention it is now proposed to use sulfur-containing Niokel carbonyl pellets by decomposing at the same time of nickel carbonyl and carbon oxysulfide (OOS). The rate of decomposition guarantees that nickel and sulfur will be on the Pellet3 in one of them Share in the gas corresponding ratio. Hence, only such an amount is needed Carbon oxysulfide introduced into the decomposition chamber to ensure that the finished pellets achieve the desired
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felgehalt besitzen.have skin content.
Die Wirksamkeit der Anodenpellets wird durch die nach dem erfindungsgemäßan Verfahren eingeführten sehr geringen Schwefelgehalts verbessert; so beträgt der Schwefelgehalt vorteilhafterweiee mindestens 0,005$. Höhere Schwefelgehaita ergeben ein besseres Lösen, erhöhen jedoch auch den AnfalL an nichtmetallischam Anodenschlamm. Demzufolge sollte der Schwefelgehalt höchstens 0,07$ oder 0,1$ betragen und vorzugsweise 0,03$ nicht übersteigen.The effectiveness of the anode pellets is determined by the improved very low sulfur content introduced according to the invention on processes; so is the sulfur content advantageously at least $ 0.005. Higher Sulfur Haita result in better loosening, but also increase the amount of non-metallic sludge in the anode sludge. Therefore should the sulfur content will not exceed $ 0.07 or $ 0.1, and preferably will not exceed $ 0.03.
Der optimale Schwefelgehalt als Anodenmaterial geeigneter ifickelpellets liegt beL 0,012 bis 0,014$, so daß das Volumen verhältnis des ilickelkarbonyls zum in die Zersetzungskammer eingeleiteten Kohlenstoffoxysulfid bei 4540 s 1 biB 3780 : 1 liegen sollte.The optimal sulfur content is more suitable as an anode material ifickelpellets range from $ 0.012 to $ 0.014, so the volume ratio of nickel carbonyl to carbon oxysulphide introduced into the decomposition chamber at 4540 s 1 biB 3780: 1 should be.
Bei dsm bekannten Mond-Verfahren wird das Hickelkarbonyl durch die Reaktion von Kohlenmonoxyd mit einem Nickelstein oder einem anderen nickelhaltigen Material gewonnen, wobei das Kohlenmonoxyd gewöhnlich zwischen einem /erflüchtigungaturm und einer Zersetzungskammer zirkuliert. Die Verwendung von Kohlenstoffoxysulfid besitzt somit den Vorteil, daß das bei dessen Zersetzung anfallende Kohlenmonoxyd sich mit dem bei der Zersetzung des Ilickelkarbonyls anfallenden Kohlenmonoxyd vermengt und dem Verflüchtigungsturm wieder zugeführt werden kann, so daß dich keine Verunreinigung des umgewälzten Kohlenmonoxyds ergibt.In the known moon process, the Hickel carbonyl by the reaction of carbon monoxide with a nickel stone or another nickel-containing material, with the carbon monoxide usually between a / volatilization tower and a decomposition chamber. The usage of carbon oxysulphide thus has the advantage that the carbon monoxide resulting from its decomposition is dissipated mixed with the carbon monoxide obtained during the decomposition of nickel carbonyl and the volatilization tower again can be supplied so that there is no contamination of the circulating carbon monoxide.
Bei einer besonders bevorzugten Variante dea Mond-Verfahrens wandern die Pelle t3 im (xegenstrom zu einem Gemisch aus Nickelkarbonyl und Kohlenmonoxyd durch eine Zeroetzungskammer und werden über einen Vorwärmer wieder in die Zersetzungskammer eingespeist, in der sie ihre V/ärme abgeben. Dabei »vorden die Pellets im allgemeinen mittels eines Förderers vom Boden der Zei'Sätzungskammer in den oberen Teil desIn a particularly preferred variant of the moon method the skin t3 migrate in the countercurrent to form a mixture Nickel carbonyl and carbon monoxide through a zero decomposition chamber and are fed back into the decomposition chamber via a preheater, in which they give off their V / arms. Included »The pellets are generally pre-loaded by means of a conveyor from the bottom of the etching chamber to the upper part of the
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Vorwärmers eingespeist. Dieses Verfahren ist in der 'britischen Patentschrift 620 287 beschrieben. Bei dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel der Erfindung werden die Pellets in der vorbeschriebenen Weine hergestellt.Preheater fed. This procedure is in the 'UK U.S. Patent 620,287. In the following embodiment of the invention, the pellets produced in the wines described above.
Das Gasgemisch enthielt 8,4 Vol.-# Ni(CO),, was einem Nikkeiäquivalent von 210 g/nr entspricht, und wurde in einer Menge von 90 nr/h durch die Anlage gefördert. Das Kohlenstoffoxyeulfid wurde in den Frischgasstrom in einer Menge von 2 l/h eingespeist. Die Temperatur der Nickelpellets in der Zersetzungekammer lag bei 2000Cβ Innerhalb von 24 Stunden wurden 454 kg Nickelpellets mit einem Schwefelgehalt von 0,014$ hergestellt.The gas mixture contained 8.4 vol .- # Ni (CO) ,, which corresponds to a Nikkei equivalent of 210 g / nr, and was conveyed through the system in an amount of 90 nr / h. The carbon oxyulfide was fed into the fresh gas stream in an amount of 2 l / h. The temperature of the nickel pellets in the Zersetzungekammer was 200 0 C β Within 24 hours, 454 kg of nickel pellets were prepared with a sulfur content of 0.014 $.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch andere schwefelhaltige Gase, beispielsweise Schwefelwasserstoff, benutzt werden, um den Schwefel in die in der Zersetzungekammer entstehenden Nickelpellets einzubringen; andere Gase besitzen jedoch nicht die Vorteile der Verwendung von Kohlenstoffoxyeulfid . Überraschenderweise sind Sohwefeldioxyd und Kohlenstoffdisulfid verhältnismäßig unwirksam.In the process according to the invention, other sulfur-containing gases, for example hydrogen sulfide, be used to introduce the sulfur into the nickel pellets formed in the decomposition chamber; other gases however, do not have the advantages of using carbon oxyulfide . Surprisingly, are sohweed dioxide and carbon disulfide relatively ineffective.
Ein Vorteil der Verwendung von Kohlenstoffoxysulfid im Gegensatz zu anderen schwefelhaltigen Gasen, wie beispielsweise Schwefelwasserstoff, liegt darin, daß im Hauptkreislauf des Kohlenmonoxyde zwischen dem Verflüchtigungeturm und der Zereetzungekanuner nur eine verhältnismäßig geringe Reinigung erforderlich ist, um eine hohe Kohlenstoffmonoxydkonzentration beizubehalten, während bei der Zersetzung von Schwefelwasserstoff oder anderen Schwefelgasen Zereetzungeprodukte anfallen, die - natürlich zusammen mit einer gewissen Menge Kohlenmonoxyd - aus dem Kreislauf entfernt werden müssen.An advantage of using carbon oxysulphide as opposed to other sulphurous gases such as Hydrogen sulphide is found in the main carbon monoxide circuit between the volatilization tower and the cannon of decomposition only a comparatively small one Cleaning is required to maintain a high concentration of carbon monoxide maintain while in the decomposition of hydrogen sulfide or other sulfur gases Decomposition products are incurred, which - of course, together with a certain amount of carbon monoxide - removed from the circuit Need to become.
Der wesentliche Vorteil des Einbringens des Schwefels in die Nickelpellets nach dem erfindungsgemäßen VerfahrenThe main advantage of introducing the sulfur into the nickel pellets according to the method according to the invention
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liegt in dar homogenen Verteilung des Schwefel·, woraus ■ich ein· entsprechend· Verringerung der Menge an Anodensthlaaa ergibt, wenn die Pellets als Anoden beim galranisohen Absoheiden τοη Hickcl rerwendet werden. Dieser Vorteil seigt sieh deutlich bei einem Vergleich der Menge des Anodenschlamm beim Lösen rersohiedener schwefelhaltiger Anodenwerkstoff· während der Elektrolyse unter jeweils gleichbleibenden Bedingungen.lies in the homogeneous distribution of the sulfur, which results in a corresponding reduction in the amount of anode steel when the pellets are used as anodes in the Galranic Absoheiden. This advantage can be seen clearly when comparing the amount of Anode sludge when dissolving boiled sulphurous Anode material · during the electrolysis under constant conditions.
insgesamt metallischeroverall more metallic
Anteilproportion of
larbonylniekel-Pellete mit 0,013£ S, hergestellt unter Verwendung τοη Kohlenstoffoxysulfid i.d. Zersetsungskamrnerlarbonylniekel pellets with 0.013 £ S, made using τοη carbon oxysulfide i.d. Decomposition chamber
0.170.17
0.00050.0005
larbonylniekel-Pellete mit 0,009Jl S, hergestellt unter Verwendung τοη Sehwefelwasserstoff i.d· Kersetsungs-larbonylniekel pellets with 0.009Jl S, produced under Use τοη hydrogen sulfide i.d.Kersetsungs- kammerchamber
0.390.39
0.340.34
larbonylniekel-Pellete mit 0,018jt S, hergestellt unter Verwendung τοη Sohwefelwaeserstoff i.d· Zerseteangskammerlarbonylniekel pellets with 0.018jt S, manufactured under Use τοη hydrogen sulfide in the decomposition chamber
0.270.27
0,100.10
Elektrolyt-Hiekel mit Spuren an SchwefelElectrolyte handle with traces of sulfur
0.590.59
0.440.44
009837/0269009837/0269
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