DE1571451A1 - HX-30 graphite object and method for its manufacture - Google Patents

HX-30 graphite object and method for its manufacture

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Description

s^icnard s^yftüuer-s^örner- 1 5 7 1 A 5 1 s ^ icnard s ^ yftüuer-s ^ örner- 1 5 7 1 A 5 1

PATENTANWALT DIPL.-ING. RICHARD MOLLER-BÖRNER PATENTANWALT DIPL.-ING. HANS-HEINRICH WEYPATENT Attorney DIPL.-ING. RICHARD MOLLER-BÖRNER PATENTANWALT DIPL.-ING. HANS-HEINRICH WEY BERLIN-DAHLEM · PODBIELSKIALLEE 68 MÖNCHEN 22 · WIDENMAYERSTRASSE 49 BERLIN-DAHLEM · PODBIELSKIALLEE 68 MÖNCHEN 22 · WIDENMAYERSTRASSE 49 TELEFON: 76 29 07 - TELEGRAMME: PROPINDUS TELEFON : 22 55 83 · TELEGRAMME: PROPINDUSTELEPHONE: 76 29 07 - TELEGRAMS: PROPINDUS TELEPHONE: 22 55 83 TELEGRAMS: PROPINDUS

17 429 Berlin, den 9. Juni I96617 429 Berlin, June 9, 1966

Europäische Atomgemeinschaft (EURATOM), Brüssel (Belgien)European Atomic Energy Community (EURATOM), Brussels (Belgium)

Gegenstand aus Graphit HX-50 und Verfahren zu seiner HerateilungHX-50 graphite object and method for its division

' Die Erfindung bezieht sich ganz allgemein auf Graphit und seine Herstellung und sie betrifft insbesondere zur Verwendung in Kernreaktoren geeignete Graphite»The invention relates generally to graphite and its Manufacture and it relates in particular to graphites suitable for use in nuclear reactors »

Bei als gasgekühlte Hochtemperaturreaktor en bezeichneten Kernreaktoren ist das Brennstoffmaterial ein Karbid eines.nuklearen Metalls, beispielsweise Urankarbid, das in einer Graphitmatrix dispergiert ist« Man hat erkannt, dass etwas von den Spaltprodukten aus dem Brennstoffmaterial verlorengeht und diese Spaltprodukte ziemlich rasch durch die Graphitmatrix hindurch diffundieren, so dass also die Gefahr einer Verseuchung des gasförmigen Kühlmittels mit radioaktiven Spaltprodukten bestehte Um diese Verseuchung zu verringern, wurde vorgeschlagen, um die den Brennstoff enthaltende Matrix herum ein Graphit-Brennstoff— rohr vorzusehen und durch den Raum zwischen dem Brennstoffrohr und dem Brennstoffelement einen Reinigungskühlmittelstrom hindurchzuleiten· Der Hauptkühlmittelatrom bewegt sich um die Ausaenseite des Brennatoffrohrs herum. Man hat festgestellt,In nuclear reactors known as gas-cooled high-temperature reactors the fuel material is a carbide of a.nuclear Metal, for example uranium carbide, which is dispersed in a graphite matrix “It was recognized that some of the fission products is lost from the fuel material and these fission products diffuse fairly quickly through the graphite matrix, so there is a risk of contamination of the gaseous Coolant with radioactive fission products existed. In order to reduce this contamination, it was proposed to avoid the the matrix containing the fuel around a graphite fuel - Provide pipe and through the space between the fuel pipe and direct a stream of cleaning coolant through the fuel element The main coolant flow moves around the outside of the fuel pipe. It has been found

009850/1662009850/1662

dass der Graphit des Brennstoffrohrs, sofern er v/irksam sein soll, um die Diffusion von Spaltprodukten aus dem Reinigungsstrom durch das Brennstoffrohr hindurch in das Hauptkühlmittel hinein auf ein Mindestmass herabzusetzen, bestimmten Kriterien genügen muss»that the graphite of the fuel pipe, insofar as it is v / ineffective intended to prevent the diffusion of fission products from the cleaning stream through the fuel tube into the main coolant reduce it to a minimum, must meet certain criteria »

Es wurden bereits zahlreiche Graphite für kerntechnische Zwecke geprüft, jedoch genügte nicht einer von ihnen sämtlichen für ein Brennstoffrohr unter den vorgesehenen Betriebsbedingungen der vorerwähnten Reaktorart aufgestellten Kriterien»Numerous graphites have been tested for nuclear purposes, but not all of them have been satisfactory a fuel pipe under the intended operating conditions of the aforementioned reactor type established criteria »

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht demzufolge in der Schaffung eines neuartigen oder verbesserten Graphits sowie eines Verfahrens zu seiner Herstellung»The object on which the invention is based is therefore to create a novel or improved graphite as well as a process for its production »

Erfindungsgemäss wird ein Graphitgegenstand in Vorschlag gebracht, bei welchem ein grosser Anteil des Volumens der offenen Poren aus Poren mit einer Grosse von 5 W& bis 10 um besteht,According to the invention, a graphite object is proposed in which a large proportion of the volume of the open pores consists of pores with a size of 5 W to 10 μm,

während die übrigen offenen Poren im wesentlichen Mikroporen mit einer Grosse von weniger als 0,1 yum sind»while the remaining open pores are essentially micropores with a size of less than 0.1 μm »

Im allgemeinen bestehen etwa 50 fi der offenen Poren aus Poren mit einer Grosse von 5 bis 10yum, während die verbleibenden 50 i> der offenen Poren kleiner sind als 0,1 /um und wenige Poren in der Grössenordnung von 0,1 bis 5/um vorhanden sind»In general, there are about 50 of the open pores of pore fi having a size of 5 to 10yum, while the remaining 50 i> of the open pores are smaller than 0.1 / um and a few pores in the order of magnitude of 0.1 to 5 / um available"

Es sei bemerkt, dass sich ein grosser Anteil des GesamtvolumensIt should be noted that a large proportion of the total volume

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der offenen Poren aus einer geringen Anzahl verhältnismässig grosser Poren ergibt, und man hat festgestellt, dass ein Graphit mit einer solchen Porenstruktur Diffusionseigenschaften besitzt, die für Brennstoffröhre in einem gasgekühlten Hochtemperatur-Reaktor bestens geeignet sind«.of the open pores from a small number relatively large pores results, and it has been found that a graphite with such a pore structure has diffusion properties, those for fuel pipes in a gas-cooled high-temperature reactor are ideally suited «.

Man hat festgestellt, dass sich ein solcher Graphit herstellen lässt, indem man ein Graphit-Ausgangsmahlgut verwendet, bei welchem im wesentlichen sämtliche Teilchen grosser sind als etwa 50 /um»It has been found that such graphite can be produced by using a graphite starting material in which essentially all of the particles are larger than about 50 / um »

Somit wird erfindungsgemass ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Graphitgegenstandes in Vorschlag gebracht, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man von einem Graphitpulver oder -mahlgut ausgeht, bei welchem sämtliche Teilchen eine Grosse von mehr als etwa 50 yum aufweisen, und man dieses Pulver mit einem Bindemittel mischt, um ein Rohgemisch zu bilden, worauf das Gemisch bearbeitet wird, um einen Rohgegenstand zu bilden, der Gegenstand gebrannt, der gebrannte Gegenstand mit einem Pech-Imprägniermittel imprägniert, der imprägnierte Gegenstand gebrannt und der gebrannte imprägnierte Gegenstand bis auf eine Graphitierungstemperatur erwärmt wird«,Thus, according to the invention, there is also a method for production brought a graphite object in proposal that thereby is characterized in that one starts from a graphite powder or milled material, in which all particles have a size of more than about 50 yum, and one that powder with mixing a binder to form a raw mixture, whereupon the mixture is processed to form a raw article, the article fired, the fired article impregnated with a pitch impregnant, the impregnated article fired and the fired impregnated object is heated up to a graphitization temperature «,

Das als Ausgangsmahlgut verwendete Graphitpulver enthält vorzugsweise Teilchen, die im wesentlichen innerhalb des Grössenbereichs von etwa 50 yum bis etwa 425/um liegen, obwohl ein geringer Anteil, beispielsweise 7 Gewichtsprozent, Teilchen mitThe graphite powder used as the starting material preferably contains particles which are essentially within the size range from about 50 µm to about 425 µm, although a little less Proportion, for example 7 percent by weight, particles with

IAD ORKMNAL Q09850 / τ 662 IAD ORKMNAL Q 09850 / τ 662

157H51157H51

Grossen oberhalb oder unterhalb jeder dieser Grenzen zulässig ist.Large sizes above or below each of these limits are allowed is.

Bevorzugtes Graphit-Ausgangsmahlgut setzt sich gewichtsmässig aus 0 bis 2 <fc '-"-'eilchen mit einer Grosse von über 422 yum, 43 bis 48 # Teilchen mit einer Grosse zwischen 422yum und 251/um, 27 bis 28 ?C Teilchen mit einer Grosse zwischen 251 und 124 yum, 15 bis 17 $ Teilchen mit einer Gpösse zwischen 124 und 70 /um, 5 bis 7 $ Teilchen mit einer Grosse zwischen 70 und 53/um und 0 bis 7 fo Teilchen mit einer Grosse von weniger als 53yum zusammen OPreferred graphite starting ground material is composed by weight of 0 to 2 <fc '- "-' particles with a size of over 422 μm, 43 to 48 # particles with a size between 422 μm and 251 μm, 27 to 28 ° C particles with a Big 251-124 yum, 15 to 17 $ particles having a Gpösse 124-70 / um, 5 to 7 $ particles of a size from 70 to 53 / um and 0 to 7 fo particles having a size of less than 53yum together O

Das bevorzugte Bindemittel ist ein Pech auf Kohlenteerbasis mit einem Erweichungspunkt von 90 G0 Der Anteil des verwendeten Pechs liegt im Bereich von 27 bis 30 Gewichtsprozent des Rohgemische» The preferred binder is a pitch based on coal tar with a softening point of 90 G 0. The proportion of pitch used is in the range from 27 to 30 percent by weight of the raw mixture »

Das Rohgemisch kann mit Hilfe einer beliebigen passenden Technik, beispielsweise durch Walzen, verarbeitet werden, jedoch erfolgt die Verarbeitung zv/eckmässigerweise mittels Strangpressen, wobei vorzugsweise das Gemisch zweimal stranggepresst wird· Bei zweimaligem Strangpressen beträgt der Bindemittelgehalt vorzugsweise 27,5 Gewichtsprozent·The raw mix can be processed using any suitable technique, such as rolling, but is done processing zv / square-wise by means of extrusion, whereby the mixture is preferably extruded twice · with twice In extrusion molding, the binder content is preferably 27.5 percent by weight.

Das Brennen des geformten Gegenstandes kann entweder unter pneumatischem oder bei atmosphärischem Druck erfolgen» Der Gegenstand kann mehr als einmal imprägniert und nach jedem Imprägniervorgang gebrannt werden·The firing of the molded article can be done either under pneumatic or at atmospheric pressure »The object can be impregnated more than once and after each impregnation process to be burned

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Man hat festgestellt, dass gemäss dem Verfahren nach der Erfindung hergestellte Gegenstände sowohl für viskose Stoffe eine niedrige Permeabilitätskonstante (viscous permeability constant) als auch einen niedrigen Durchlassgrad (transmission coefficient) aufweisen und sie den anderen geprüften Werkstoffen in dieser Hinsicht überlegen sind.» Es hat sich bei Verwendung des Verfahrens nach der Erfindung als möglich erwiesen, ca» 2,5 m lange Stäbe mit einem Durchmesser von 82,55 mm (3 1/4 Zoll) herzustellen, die den Forderungen für Graphit zur Verwendung als Brennstoff rohre bei dem als Dragon-Projekt bekannten Experiment mit gasgekühlten Hochtemperatur-Reaktoren genügen0 It has been found that objects manufactured according to the method according to the invention have a low permeability constant for viscous substances as well as a low transmission coefficient and they are superior to the other tested materials in this respect. " Using the method according to the invention, it has been found possible to produce approximately 2.5 m long rods with a diameter of 82.55 mm (3 1/4 inches) which meet the requirements for graphite for use as fuel pipes The experiment with gas-cooled high-temperature reactors, known as the Dragon project, suffices 0

Zum besseren Verständnis der Erfindung sind im Nachstehenden einige Beispiele der Herstellung von Graphit gemäsa der Erfindung im einzelnen beschrieben» For a better understanding of the invention, some examples of the production of graphite according to the invention are described in detail below.

Beispiel 1example 1

Das Ausgangsmahlgut war ein als Reaktorgraphit "A" bekanntes Graphitpulver für kerntechnische Zwecke mit folgender gewichtsmassiger Zusammensetzung: 48 $ Teilchen mit einer Grosse zwischen 422/um und 251/um, 28 $ Teilchen mit einer Grosse zwischen 251/um und 124/um, 17 $ Teilchen zwischen 124/um und 70 Am und 7 i> Teilchen mit einer Grosse zwischen 70/um und 53/umo Diesem Graphitmahlgut wurden gewichtamässig 27,5 # eines Pechpulvers auf Kohlenteerbaais mit einem Erweichungspunkt von 90° G und einer Teilchengröase von weniger als etwa 350 >um zugesetzt»The Ausgangsmahlgut was a technique known as nuclear graphite "A" graphite powder for nuclear purposes with the following weight moderate composition: 48 $ particles of a size between 422 / um and 251 / um, 28 $ particles of a size between 251 / um and 124 / um, 17 $ particles between 124 / um and 70 Am and 7 i> particles of a size between 70 / um and 53 / um o this Graphitmahlgut were gewichtamässig 27.5 # a pitch powder Kohlenteerbaais having a softening point of 90 ° G and a Teilchengröase of less than about 350> um added »

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Darauf wurden das Mahlgut und das Bindemittel bei Raumtemperatur in einem Doppelkegelmiacher eine halbe Stunde kaltgemiacht und anschliessend bei einer Temperatur von etwa 160 C in einem · Pfleiderer-Kneter (sigma-bladed dough mixer) 45 Minuten weiter warmgemischteThe millbase and binder were then placed at room temperature chilled in a double cone maker for half an hour and then continue for 45 minutes at a temperature of about 160 C in a Pfleiderer kneader (sigma-bladed dough mixer) warm mixed

Danach wurde das Warmgemisch in eine Strangpresse eingebracht, in welcher man es 45 Minuten bei einer Temperatur von 110° C stehenliesa· Dann wurde das Gemisch bei einer Ausbringungage« schwindigkeit von 76 cm pro Minute stranggepresst, worauf man es abkühlen liesso Das stranggepresste Material befand sich häufig in einem schlechten Zustand, indem es eine grobe und/oder brüchige Oberfläche aufwies» was in diesem Stadium des Verfahrens jedoch unerheblich war·The hot mixture was then introduced into an extruder, in which it was heated for 45 minutes at a temperature of 110.degree standliesa · Then the mixture was during an application period « It was extruded at a speed of 76 cm per minute, whereupon it was allowed to cool down. The extruded material was there often in poor condition, showing a rough and / or brittle surface »which is at this stage of the procedure but was irrelevant

Das Material erhärtete bei seinem Abkühlen bis auf Raumtemperatur, worauf es bis auf eine passende Teilchengrösse von weniger als 6,35 mm (1/4 Zoll) zerkleinert und erneut in den Warmkneter eingebracht wurde, in welchem es für die Dauer von 45 Minuten weiter gemischt wurdeoThe material hardened as it cooled to room temperature, whereupon it is ground to a suitable particle size of less than 6.35 mm (1/4 inch) and put back into the hot kneader was introduced, in which it was further mixed for a period of 45 minutes

Nach dem erneuten Mischen und Kneten wurde das v/arme Gemisch wieder in die Strangpresse eingebracht, in welcher man es vor dem zweitmaligen Strangpressen mindestens 45 Minuten bei einer Temperatur von 115 G stehenliess· Der zweite StrangpresaVorgang erfolgte bei einer Ausbringungageschwindigkeit von 22 bis 30 cm/inin und ergab einen Rohstab·After renewed mixing and kneading, the v / lean mixture was returned to the extruder, in which it was before the second extrusion at least 45 minutes with one A temperature of 115 G was left. The second extrusion process took place at an application speed of 22 to 30 cm / in and resulted in a raw rod

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Die so erzielten einzelnen Rohstäbe wurden zentral je in einer an ihren Enden offene Flussatahlhülse mit einem Innendurchmeseer von etwa 95 mm (3 3/4 Zoll) angeordnet* Der ringförmige Saum zwischen dem Stab und der Hülse wurde dann mit einem Koksgrus mit einer Teilchengrösse von 124- bis 4-22 /um ausgefüllt» worauf die einzelnen Hülsen von einer Packung aus gewöhnlichem groben Koks umgeben wurden«The individual raw bars obtained in this way were each placed centrally in one Flux steel sleeve open at its ends with an inner diameter arranged by about 95 mm (3 3/4 inches) * the annular The seam between the rod and the sleeve was then covered with a coke breeze filled in with a particle size of 124 to 4-22 µm » whereupon the individual pods were surrounded by a pack of ordinary coarse coke "

Der Brennplan war wie folgt aufgestellt? Erwärmen von Raumtemperatur bis 150° C bei 20° 0 pro Stunde, von 150° G bis 200° C bei 6° G pro Stunde, von 200° C bi3 550° G bei 3° G pro Stunde, von 550° G bis 700° G bei 6° C pro Stunde und von 700° G bia 850° G bei 20° G pro Stunden Die maximale Endtemperatur von 850° G wurde dann vier Stunden beibehalten, worauf man den Ofen bis auf Raumtemperatur abkühlen liess, was etwa vier Tage in Anspruch nahm<> Während des bei atmosphärischem Druck durchgeführten Brennvorgangs wurde eine neutrale Atmosphäre, beispielsweise aus Stickstoff, verwendet©The firing plan was set up as follows? Warming up from room temperature up to 150 ° C at 20 ° 0 per hour, from 150 ° G to 200 ° C at 6 ° G per hour, from 200 ° C to3 550 ° G at 3 ° G per hour, from 550 ° G to 700 ° G at 6 ° C per hour and from 700 ° G bia 850 ° G at 20 ° G per hour The maximum final temperature of 850 ° G was then held for four hours, after which the oven was allowed to cool to room temperature, which took about four days in Claimed <> During the performed at atmospheric pressure During the firing process, a neutral atmosphere, for example nitrogen, was used

Die einzelnen Stäbe wurden aus den Hülsen entfernt, indem man die Hülse in einer eng umschliessenden Einspannvorrichtung hielt und den Stab unter Verwendung eines 10 Tonnen-DruckZylinders herausdrückte»The individual rods were removed from the sleeves by held the sleeve in a tight-fitting jig and the rod using a 10 ton pressure cylinder squeezed out

Man stellte fest, dass die Enden der Stäbe sich erweitert hatten und von jedem Ende aus über eine Strecke von etwa 76,2 mm (3") innen brüchig waren, jedoch stelle sich nach Beseitigung dieser Enden heraus, dass der verbleibende Stab homogen war» ■·--.·■■ BAD OFUQlNAL 009850/1662 The ends of the rods were found to have flared and were brittle internally over a distance of approximately 3 "(76.2 mm) from each end, but after removing these ends, the remaining rod was found to be homogeneous» ■ · -. · ■■ BAD OFUQlNAL 009850/1662

Darauf wurde von der Oberfläche der gebrannten Stäbe etwa 0,635 (0,025 inches) abgehoben, worauf sie muf etwa 150° 0 erwärmt und für eine halbe Stunde bei einem Druck von etwa 5 Torr auf dieser Temperatur gehalten wurden, bevor sie in ein auf 160 G gehaltenes Imprägniermittel aus Pech auf Ölbasis mit einem Erweiterung spunk t von etwa 90° C eingetaucht wurden· Über dem Imprägniermittel wurde Stickstoff bis zu einem Druck von 28 kg/cm (400 psi) eingebracht, worauf dieser Druck.3 Stunden beibehalten wurde«The fired rod was then lifted about 0.635 (0.025 inches) from the surface and heated to about 150 ° C and held at this temperature for half an hour at a pressure of about 5 torr before being in a 160 G oil-based pitch impregnating agent with an extension Spunk t of about 90 ° C were immersed · Above the impregnating agent nitrogen was up to a pressure of 28 kg / cm (400 psi) were introduced, whereupon this pressure was maintained for 3 hours «

Die Stäbe wurden austdem Imprägniermittel entfernt, worauf die imprägnierten Stäbe nach einem ähnlichen Plan, wie er beim Brennen der Rohstäbe verwendet wurde, nachgebrannt wurden.» Die erreichte Höchsttemperatur betrug in allen fällen 850 C, jedoch betrug in einigen lallen die Mindestaufheizgeschwindigkeit statt 3° C pro Stunde nunmehr 6° G pro Stunde·The rods were made t the impregnating away, were what the impregnated rods on a similar plan, as it was used when burning the Rohstäbe, post-baked. " The maximum temperature reached was 850 C in all cases, but in some cases the minimum heating rate was now 6 ° G per hour instead of 3 ° C per hour.

Die nachgebrannten Stäbe wurden dann in einen Graphitierungsofen eingebracht und in einer Argon-Atmosphäre über einen Zeitraum von 8 Stunden bis auf eine Graphitierungstemperatur von 2 700° C erhitzt· Die Graphitierungstemperatur wurde für die Dauer einer halben Stunde aufrechterhalten, worauf man den Ofen bis auf Raumtemperatur abkühlen liesseThe refired rods were then placed in a graphitizing furnace and placed in an argon atmosphere for a period of time from 8 hours to a graphitization temperature of Heated 2 700 ° C · The graphitization temperature was maintained for half an hour, after which the furnace was opened Let cool down to room temperature

Zu möglichen Abänderungen dieses Verfahrens gehören das Einbringen des warmen Stabes aus dem ersten Strangpressvorgang unmittelbar in den Warmkneter, um ihn erneut zu erhitzten unckPossible changes to this process include bringing in of the hot rod from the first extrusion process directly into the hot kneader, in order to heat it up again

009850/1662009850/1662

und zu mischen, statt den Strangpressling abkühlen zu lassen, das Brennen oder Nachbrennen unter pneumatischem Druck, bei-and mixing, instead of letting the extrusion cool down, firing or post-firing under pneumatic pressure, both

spielsweise bei "Verwendung von auf 7 kg/cm (100 psi) verdichtetem Stickstoff, bis auf mindestens 550° G und das Durchführen von mehr als einem Imprägnier- und Machbrennvorgangofor example "using 7 kg / cm (100 psi) compressed Nitrogen, except for at least 550 ° G and carrying out more than one impregnation and machinability process

Beispiele 2 bis 10Examples 2 to 10

Es wurde das in Beispiel 1 im einzelnen beschriebene Verfahren bei einigen der in der Tabelle I angegebenen geringfügigen Abänderungen durchgeführt*The procedure detailed in Example 1 was followed Made on some of the minor changes indicated in Table I *

0 0 9850/16620 0 9850/1662

Tabelle ITable I.

CD O CD OOCD O CD OO cn οcn ο

cn cn tocn cn to

Beispielexample Binäe-
rnittel-
gehalt
(Gew. ^)
Binary
medium-
salary
(Wt. ^)
Art des
Brennens
Type of
Burning
Anzahl der
Imprägnie
rungen
number of
Impregnation
struggles
Art des
Brennens
Type of
Burning
Graphit
dichte
O/cm5) -
graphite
density
O / cm 5 ) -
Bo B o (cm )(cm) D: D : ■■■■■■ m2 m 2 /see)/lake)
CVlCVl 27 1A27 1 A UU . 2. 2 UU 1.761.76 4.24.2 χ ΙΟ"11 χ ΙΟ " 11 33 .8.8th XX ΙΟ"12 ΙΟ " 12 33 271A27 1 A UU 33 UU 1.811.81 5.35.3 X 10~12 X 10 ~ 12 11 .8.8th XX ίο"10 ίο " 10 44th 271A27 1 A üü 22 PP. 1.801.80 6.66.6 χ ΙΟ"12 χ ΙΟ " 12 11 .0.0 XX ίο"12 ίο " 12 55 271A27 1 A PP. 11 UU 1.771.77 7.47.4 χ ΙΟ"11 χ ΙΟ " 11 11 .5.5 XX ίο"16 ίο " 16 66th 271A27 1 A PP. 22 UU 1.801.80 2.52.5 χ ΙΟ"11 χ ΙΟ " 11 44th .5.5 XX 10"15 10 " 15 7.7th 2828 PP. 22 UU 1.831.83 2.32.3 χ ΙΟ"11 χ ΙΟ " 11 11 .1.1 XX ίο"12 ίο " 12 88th 2727 PP. 33 UU . 1.83. 1.83 4.04.0 χ ΙΟ"12 χ ΙΟ " 12 11 .9.9 XX ΙΟ"9 ΙΟ " 9 99 271A27 1 A PP. 11 PP. 1.79 "1.79 " 2.52.5 χ ΙΟ"11 χ ΙΟ " 11 22 .1.1 XX ίο"10 ίο " 10 1010 271A27 1 A PP. 22 PP. 1.821.82 4.14.1 χ ΙΟ"12 χ ΙΟ " 12 22 .1.1 XX ίο"8 ίο " 8

O IO I.

tntn

CT!CT!

In der Tabelle I bedeutet U, dass der Brennvorgang bei atmosphärischem Druck und P, dass der Brennvorgang unter Drucke durchgeführt wurde, während B die Permeabilitätskonstante gegenüber viskosen Substanzen und D der Durchlassgrad gegenüber Spaltproduktgasen ist, der alsIn Table I, U means that the burning process takes place at atmospheric Pressure and P, that the burning process was carried out under pressure, while B is the permeability constant viscous substances and D the degree of permeability to fission product gases is that as

1 ^ D1 = —1 ^ D 1 = -

definiert wird, worinjis defined, wherej

j der Fluss der Spaltproduktgase durch Graphit der Dicke L; und c die Konzentration auf der Graphitseite.ist, während die Konzentration auf der anderen Seite Null beträgt·j is the flow of fission product gases through graphite of thickness L; and c is the concentration on the graphite side. is while the concentration on the other side is zero

Es wurde festgelegt, dass bei in dem Brennstoffrohr eines gasgekühlten Hochtemperaturreaktors (für das Dragon-Prodakt) zu verwendendem Graphit zum Erzielen zufriedenstellender Gasströmungsgeschwindigkeiten in den Raum zwischen dem Brennstoffelement und dem Brennstoffrohr hinein und zum Beibehalten einer ausreichend niedrigen Spaltproduktkonzentration in dem Hauptkühlmittel B und D weniger als 3 x 10" cm bzw« 10*" cm/ae-c betragen miissen0 In allen Fällen ist festzustellen, dass der Wert D zufriedenstellend ist, dass aber in den Beispielen 2 und 5 der Wert von B oberhalb des festgelegten Höchstwertes liegt© Jedoch wird anhand der Beispiele 3 und 6 klar, dass sioh der Wert von B mittels einer passenden Anzahl Imprägnierungen auf einen zufriedenstellenden Y/ert verringern lässt und dass mit einer einzigen zusätzlichen Imprägnierung die Produkte nachIt was determined that in the fuel tube of a gas-cooled high temperature reactor (for the Dragon Prodakt) to use graphite to achieve satisfactory gas flow rates into the space between the fuel element and the fuel tube and to maintain a sufficiently low fission product concentration in the main coolant B and D less than 3 x 10 "cm or« 10 * "cm / ae-c must be 0 In all cases it can be stated that the value D is satisfactory, but that in Examples 2 and 5 the value of B is above the specified maximum value © However, it is clear from Examples 3 and 6 that the value of B can be reduced to a satisfactory Y / ert by means of a suitable number of impregnations and that the products after a single additional impregnation

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

0 0 9 8 5 0/16620 0 9 8 5 0/1662

den Beispielen 2 und 5 dann den Anforderungen genügen (so Beispiele 3 und 6)β Auch lässt sich folgern, dass ein zufriedenstellendes Produkt leichter erzielt wird, wenn zumindest einige der Brennvorgänge unter Druck durchgeführt werden, und dass bei einem Brennen unter Druck weniger Imprägnierungen notwendig sind, um ein Produkt zu erhalten, bei welchem die Werte von B und D unterhalb der festgelegten Grenzen liegen (s, Beispiel 9» in welchem nach einem gänzlichen Brennen unter Druck mit nur einer Imprägnierbehandlung ein zufriedenstellendes Produkt erzielt wird)» Die Beispiele 7 und 8 zeigen, dass eine geringfügige Abänderung des Pechgehalts möglich ist und man dann immer noch ein in passender V/eise graphitiertes Produkt erhält» Es sei bemerkt, dass ein zufriedenstellend graphitiertes ProduktExamples 2 and 5 then meet the requirements (see examples 3 and 6) β It can also be concluded that a satisfactory Product is obtained more easily if at least some of the firing processes are carried out under pressure, and that at firing under pressure requires fewer impregnations, in order to obtain a product in which the values of B and D are below the specified limits (see example 9 »in which, after a complete firing under pressure, achieves a satisfactory product with just one impregnation treatment will) »Examples 7 and 8 show that a minor Modification of the pitch content is possible and you still get a product graphitized in a suitable form » It should be noted that a satisfactorily graphitized product

•2• 2

im allgemeinen eine Dichte von mindestens 1,80 g/cm aufweist, so dass, nachdem festgestellt wurde, dass die Dichten des gebrannten und des graphitierten Produkts einander sehr ähnlich sind, angenommen wird, dass eine Dichte eines gebrannten Produkts von 1,80 g/cm anzeigt, dass beim Graphitieren eines solchen Körpers das Endprodukt wahrscheinlich zufriedenstellende Eigenschaften haben wird»generally has a density of at least 1.80 g / cm, so that after it was found that the densities of the fired and graphitized products were very similar to each other is assumed that a fired product density of 1.80 g / cm2 indicates that when graphitizing such Body the end product is likely to have satisfactory properties »

Beispiel 11Example 11

Das Ausgangs-Graphitmahlgut nach Beispiel 1 wurde mit 28 Gewichtsprozent Teer versetzt, zweimal stranggepresst, bei einem Druck von 7 kg/cm (100 psi) bis auf 600° C und danach bei atmosphärischem Druck bis auf 850° C gebrannt, graphitiert, einmal imprägniert, unter Druck gebrannt und nochmals graphitierte DieThe starting graphite grist according to Example 1 was 28 percent by weight Tar added, extruded twice, at a pressure of 7 kg / cm (100 psi) up to 600 ° C and then at atmospheric Pressure fired up to 850 ° C, graphitized, impregnated once, fired under pressure and again graphitized die

009850/1662 BAD ORIGINAL009850/1662 B AD ORIGINAL

157U51157U51

1 -»112 —4 2«1 - »112-4 2«

Werte von B und D betrugen 4,1 χ 10 cm bzw» 1,2 χ 10 cm/seo«Values of B and D were 4.1 χ 10 cm and »1.2 χ 10 cm / seo« respectively

Dieses Beispiel zeigte, dass sich bei Verwendung der spezifizierten Mahlgüter mittels einer oder mehrerer Imprägnierungen mit Pech passende Produkte erzielen lassen, dass diese Imprägnierungen aber vor dem G-raphitieren des Materials durchgeführt werden müssen*This example showed that when using the specified Regrind can be achieved by means of one or more impregnations with pitch suitable products that these impregnations but must be done before the material is graphed *

Beispiele 12 bis 17Examples 12-17

Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde bei geringfügigen Abänderungen wie in den Beispielen 2 bis 10 unter Verwendung unterschiedlichen Ausgangsmahlguts wiederholt· Die Einzelheiten, des jeweiligen Mahlguts sind in der Tabelle II angegeben, während die bei Verwendung dieser Mahlgüter erzielten Ergebnisse in der Tabelle III aufgeführt sind· " 'The procedure of Example 1 was followed with minor modifications as in Examples 2 to 10 repeated using different starting material · The details, des the respective grist are given in Table II, while the results obtained using these grinds in the Table III lists · "'

Tabelle IITable II

Jiahlgut
&r·
Jiahlgut
& r
Zusammensetzung (Gewo $>) Composition (Gewo $>) 251-422
/um
251-422
/around
124-251
yum
124-251
yum
70-124
/um
70-124
/around
53-70
yum
53-70
yum
weniger als
53 /um
less than
53 / um
4
6
7
4th
6th
7th
17
26
50
17th
26th
50
19
34
8
19th
34
8th
12
18
12
12th
18th
12th
6
7
7
6th
7th
7th
46
15
23
46
15th
23

009850/16 62009850/16 62

IbVHSIIbVHSI

Es zeigt sich, dass der Wert von D in keinem Falle zufriedenstellend war, obwohl die angewendete Behandlung so war, dass man mit dem Mahlgut nach Beispiel 1 ein zufriedenstellendes Produkt erhalten haben würde (s· insbesondere Beispiele 14 und 17)·It is found that the value of D is by no means satisfactory was, although the treatment used was such that one obtained a satisfactory one with the millbase according to Example 1 Product would have received (see in particular Examples 14 and 17)

Ea wird angenommen, dass der Fehlsehlag, mit diesen Ausgangsmahlgütern, zufriedenatellende Produkte zu erzielen, dem hohen Anteil der Teilchen mit einer Gröase von weniger als 53/um, den sie enthalten, zuzuschreiben ist, woraus sich eine ungeeignete Porenatruktur des graphitierten Produkte ergibt, so dass also die Porenstruktur den Wert von D zu steuern scheint»Ea is assumed that the failure, with these starting grinds, to achieve satisfactory products, the high proportion of particles with a size of less than 53 / .mu.m, the they contain, is to be attributed, from which an unsuitable pore structure of the graphitized product results, so that so the pore structure seems to control the value of D »

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

009850/166 2009850/166 2

Tabelle IIITable III

Beispielexample MahlgutRegrind Anzahl der
btrangpres-
sungen
number of
btrangpres-
sings
Bindemit
telgehalt
(Gew. °/0)
Bindemit
tel salary
(Wt. ° / 0 )
Art des
Brennens
Type of
Burning
Anzahl der
Imprägnie
rungen
number of
Impregnation
struggles
Art des
Brennens
Type of
Burning
Graphit
dichte
graphite
density
B0 2 B 0 2 D1
(cm /see)
D 1
(cm / see)
4
4
4th
4th
1
2
1
2
31
29 1Z 2
31
29 1 no 2
U
U
U
U
CO CMCO CM U
U
U
U
1.80
1.81
1.80
1.81
CM CMCM CM
O- OO- O
X XX X
co CMco CM
• *• *
H Cv|H Cv |
2.6 χ 10~5
1.0 χ 10"4
2.6 χ 10 ~ 5
1.0 χ 10 " 4
44th 22 3131 PP. 11 PP. 1.871.87 8.3 X 10r13 8.3 X 10 r13 6.5 χ io"5 6.5 χ io " 5 66th 33 26V226V2 UU 33 UU 1.851.85 3.2 χ 10"13 3.2 χ 10 " 13 6.0 χ IO""5 6.0 χ OK "" 5 66th 33 2626th PP. 11 PP. 1.851.85 4.2 x 10"13 4.2 x 10 " 13 3.3 x IO"5 3.3 x OK " 5 77th . 2. 2 2727 PP. 11 PP. 1.811.81 7.6 χ 10~13 7.6 χ 10 ~ 13 3.1 x IO"5 3.1 x OK " 5 12
13
12th
13th
1414th 1515th 1616 17
ο
!___
17th
ο
! ___

Beispiele 18 bis 25Examples 18-25

Um den hochstzulässigen Anteil der Teilchen mit einer Grosse von weniger als 53/um zu ermitteln, wurden weitere Versuohe durchgeführte Es ist wesentlich festzustellen, dass in der wirtschaftlichen Praxis ein Sieben unter etwa 70 /um nicht möglich ist* Jedoch führen sorgfältige Mahlprozeduren zu einem Anteil von Teilchen mit einer Grosse von weniger als 53/um im Bereich von 2 bis 5 #· Es ist demzufolge wesentlich festzustellen, dass diese Mahlgüter zufriedenstellend sind» Einzelheiten der Mahlgüter sind in der Tabelle IV und die mit ihnen erzielten Ergebnisse sind in der Tabelle V aufgeführt. Es zeigt sich, dass bis zu 7 ^ Teilchen mit einer G-rösse von weniger als 53/um tolerierbar sind·To the highest permissible proportion of particles with a size of less than 53 / in order to determine, further experiments were carried out. It is essential to determine that in the In economic practice, sieving below about 70 / µm is not possible * However, careful grinding procedures lead to one Proportion of particles with a size of less than 53 μm Range from 2 to 5 # It is therefore essential to determine that these regrinds are satisfactory »Details of the regrinds are given in Table IV and those with them The results obtained are shown in Table V. It turns out that up to 7 ^ particles with a size of less than 53 / um are tolerable

Tabelle IYTable IY

Mahlgut
err.
Regrind
err.
über
422
/um
above
422
/around
Zusammensetzungcomposition 124-251
/um
124-251
/around
(Gew. ?i(Weight? I 53-70
/um
53-70
/around
weniger als
53/um
less than
53 / um
76A76A 22 251-422
/um
251-422
/around
2727 70-124
/um
70-124
/around
66th 33
76B76B 11 4545 2828 1717th 55 55 760760 22 4646 2727 1515th 66th 77th 4343 1515th

50/166250/1662

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

.ukt.ukt .. if enif en !! jj II. Φ jΦ j
-P-P
•Ρ• Ρ AA. Ρ"»Ρ "» -- COCO OOOO -"- " PP. ;; II. VOVO ΙΛ ίΙΛ ί COCO Ρ"»Ρ "»
ProäProä -P-P I ΦI Φ XJ IXJ I (O(O II. II. •ίΛί• ίΛί OO II. I ,I, toto H α<Η H α <Η
XJ M CSXJ M CS
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•Η• Η
αα
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flffl'hflffl'h CiCi HH HH VOVO OO XX HH ΗίΗί QQ r^r ^ χ Φ ;"χ Φ; " XX α\α \ XX ΗΗ H;H; cncn XX XX HH ιι
* H* H
ν? ·ν? · (D O(D O XlXl PnPn i voi vo XX OOOO cncn αα XX oioi CM :CM: φ αφ α OO
J-IJ-I
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HH
cncn HH coco ΟϊΟϊ OOOO
ffff Ό ΦΌ Φ HH
• X• X
αα
HH ΙΓ\ΙΓ \ P-P- VOVO CMCM . co. co
CM ICM I Ν©Ν © φφ i Hli St.
I Φ ΦI Φ Φ
OlOil HH CMCM ίί HH ίί
PQPQ •Η• Η XJtJ-PXJtJ-P jj ο 2-ρο 2-ρ
Φ·Η·ΗΦ · Η · Η
Α4χ> aΑ4χ> a
ρ«.ρ «.
CMCM
OO 11
- ti- ti gutWell H=H =
.-- «ο.-- «ο
j 76Aj 76A ITkITk HH σσ 11
HlSt. OO COCO
CMCM
.49..49. HH °° COCO ' °- ' ° -
, « *■■, «* ■■ ίΛίΛ co·co OO H-H- rlrl ΙΛΙΛ II.
dd
—J Q ·—J Q · OOOO cncn VOVO OOOO OO HH OOOO OlOil O OO O Ρ»·Ρ »· OOOO t-t- OO riri OOOO OOOO οοοο OOOO HH HH riri OOOO riri HH S BS B cncn ΗΗ HH : 4: 4 *3 ö * 3 ö
-P Φ-P Φ
toitoi
°°
•η• η , P, P PP. PP. ΑιΑι π -f"π -f "
Il __^Il __ ^
HH
AtAt
tt OlOil CM.CM. COCO CMCM COCO HH ** CMCM ;; II.
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tete II. »;»; A.A. PP. •H•H A.A. CtCt P » ΙΛΙΛ ρ».ρ ». • ρ-• ρ- 'm'm
i-i.i-i.
inin HH VOVO ι».ι ». VOVO
SS. P^P ^ HH HH VOVO HH r-lr-l OO HH OOOO obif OO «TV«TV cncn ##
HH
p«.p «. OOOO IAIA Ρ«·Ρ «·
P^P ^ H-H- H*H* Ρ«.Ρ «. HH HH CMCM HH CMCM OlOil oToT s-s-
-P-P
76B76B i
P*
CM
i
P *
CM
OlOil COCO
OlOil
gensgens CMCM OOOO
OlOil
--
φφ 760760 toto
(D(D
HH CMCM Ο»Ο » COCO ΙΛΙΛ «9«9 OO CMCM OiOi τι*τι * OlOil CMCM CMCM

_ 18 - 009850/1662_ 18 - 009850/1662

15 7 H 5115 7 H 51

Beispiel 26Example 26

Statt der Verwendung von Reaktorgraphit "A" zum Bilden des Ausgangsmahlguts wurde ein anderer Graphit für kerntechnische Zwecke verwendet, der ein Mahlgut Mit einer Zusammensetzung wie das in den Beispielen 1 bis 11 verwendete Mahlgut ergab· Dieses Mahlgut wurde einer Behandlung ähnlich der gemäsa Beispiel 1 unterworfen, wobei die Brenn- und Machbrennvorgänge alle bei atmosphärischem Druck erfolgten und der gebrannte Gegenstand zweimal imprägniert wurde· IXLe Vierte von B_ und, von D betragenInstead of using reactor graphite "A" to form the starting material, another graphite was used for nuclear engineering Purposes used of a grist with a composition like the millbase used in Examples 1 to 11 resulted in This millbase underwent a treatment similar to that of Example 1 subjected, the burning and maching operations all being at atmospheric pressure and the fired item was impregnated twice · IXLe fourth of B_ and, of D be

••11 18•• 11 18

bei dem graphitierten Endprodukt 2,0 χ 10 bzw. 6,1 χ 10 . Dieser Versuch: zeigt also, dass die Erfindung auf die Verwendung einer spezifischen Graphitart sum Bilden des Ausgangsmahlguts nicht beschränkt ist·for the graphitized end product 2.0 10 or 6.1 χ 10. This experiment: shows that the invention is not limited to the use of a specific type of graphite to form the starting material.

Patentansprüche:Patent claims:

JB/HfJB / Hf

009850/1662009850/1662

Claims (1)

Pat entansprüohetPatent withdrawn 1» Graphitgegenstand, dadurch gekennzeichnet, dass ein grosser Anteil des Volumens der offenen Poren aus Poren mit einer .Grosse von 5 /um Ms 10 /am. besteht, während die übrigen offenen Poren im wesentlichen Hikroporen mit einer Grosse von weniger als 0,1 /um sind«1 »Graphite object, characterized in that a large proportion of the volume of the open pores consists of pores with a size of 5 μm Ms 10 μm . consists, while the remaining open pores are essentially micropores with a size of less than 0.1 / um « Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass etwa 50 # der offenen Poren aus Poren mit einer Grosse von 5 bis 10 /um bestehen, während die verbleibenden 50 i> der offenen Poren kleiner sind als 0,1 /um und wenige Poren in. der Grössenordnung von 0,1 bis 5/um vorhanden sind·Article according to claim 1, characterized in that about 50 # of the open pores consist of pores with a size of 5 to 10 μm, while the remaining 50 i> of the open pores are smaller than 0.1 μm and a few pores in. of the order of 0.1 to 5 μm are present 3» Gegenstand nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Permeabilitätskonstante gegenüber viskosen Stoffen3 »Object according to claim 1 or 2, characterized in that the permeability constant to viscous substances •■•11 ρ• ■ • 11 ρ weniger als 3 x 10 cm und der Durchlassgrad gegenüber Spaltprodukt gas en weniger als 10~ om /see beträgt»less than 3 x 10 cm and the degree of penetration opposite Fission product gases is less than 10 ~ om / see » 4. Verfahren zur Herstellung eines Graphitgegenstandes, dadurch gekennzeichnet, dass man von einem Graphitpulvejv oder -mahl*·4. A method for the production of a graphite object, characterized in that one of a graphite powder or -mahl * · 009850/1662 ' w009850/1662 'w V 1 i · V 1 i 157H51157H51 gut ausgeht, bei welchem die Teilchen im wesentlichen eine Grosse von meh^ls etwa 50 /um aufweisen, und man dieses Pulver mit einem Bindemittel mischt, um ein Rohgemisch zu bilden, worauf das Gemisch bearbeitet wird, um einen Rohgegenstand zu bilden, der Gegenstand gebrannt, der gebrannte Gegenstand mit einem Pech-Imprägniermittel imprägniert, der imprägnierte Gegenstand gebrannt und der gebrannte imprägnierte Gegenstand bis auf eine Graphitierungstemperatur erwärmt wird οgoes well, in which the particles essentially have a size of meh ^ ls about 50 / .mu.m, and this powder mixes with a binder to form a raw mixture, whereupon the mixture is processed into a raw article to form the fired article impregnated the fired article with a pitch impregnant that impregnated Fired article and the fired impregnated article is heated to a graphitization temperature will ο 5ο Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmahlgut Teilchen enthält, die innerhalb des Grössenbereichs von 50 /um bis 425/um liegen, wobei nicht mehr als· 7 Gewichtsprozent des Mahlguts oberhalb oder unterhalb dieses Grössenbereichs liegen0 5 ο method according to claim 4, characterized in that the Ausgangsmahlgut contains particles / um / um are within the size range of 50 to 425, wherein no more than · 7 weight percent of the millbase are above or below this size range 0 Verfahren nach Anspruch 4 oder.5, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Ausgangsmahlgut gewichtsmässig aus 0 bis 2 °/o Teilchen mit einer Grosse von mehr als 422 /um, 43 bis 48 $ Teilchen mit einer Grosse zwischen 422 und 251 /um, 27 bis 28 a/o Teilchen mit einer Grosse zwischen 251 und 124 /um, 15 bis 17 °ß> Teilchen mit einer Grosse zwischen 124 und 70 /um, 5 bis 7 σ/> Teilchen mit einer Grosse zwischen 70 und 53/um und 0 bis 7 i> Teilchen mit einer Grosse von weniger als 53/um zusammensetzt» The method of claim 4 oder.5, characterized in that the Ausgangsmahlgut that a weight basis from 0 to 2 ° / o of particles having a size of more than 422 / um, 43 to 48 $ particles of a size from 422 to 251 / um, 27 to 28 a / o particles with a size between 251 and 124 / um, 15 to 17 ° ß> particles with a size between 124 and 70 / um, 5 to 7 σ /> particles with a size between 70 and 53 / um and 0 to 7 i> particles with a size of less than 53 / um composed » 009850/1662009850/1662 -ir--ir- Verfahren nach einem: der "Ans prüche 4 bis 6, dadurGh; gekenn* zeichnet, dass das Bindemittel ein KohlenteerpeGh* iat:.,, das· in einem Verhältnis.- von 27 bis JQ G-ewichtaprozent des:; gemisehs verwendet wird«Method according to one: the "Ans prüche 4 to 6, dadurGh; labeled in * characterized in that the binder iat a KohlenteerpeGh *: ,, the ewichtaprozent · G in a Verhältnis.- from 27 to JQ of:;. Is used gemisehs" 8ο Verfahren nach· einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch; gefe zeichnet,, dass die Imprägnier-· und. Brennvorgänge vor- dem Cr'raphitieren v/iederholt werden«8ο method according to one of claims 4 to 7, characterized in that; gefe draws ,, that the impregnation · and. Burning processes before Cr'raphitieren v / be repeated "
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