DE1567914A1 - Process for the preparation of raw materials for the production of monocrystals - Google Patents
Process for the preparation of raw materials for the production of monocrystalsInfo
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Description
Ceskoslovenska akademie ved, Praha 1, Narodni trida 3 (GSSR)Ceskoslovenska akademie ved, Praha 1, Narodni trida 3 (GSSR)
Verfahren zur Zubereitung von Rohstoffen für die Herstellung von Monokri3tallenProcess for the preparation of raw materials for the production of monocrystals
Erfindung betrifft die Zubereitung von Rohstoffen für die Herstellung von Monokristallen der Alkalihalogenide, insbesondere für optische Zwecke. The invention relates to the preparation of raw materials for the production of monocrystals of the alkali halides, in particular for optical purposes.
Die Herstellung von Rohstoffen für die Herstellung von Monokristalleh der Alkalihalogendide, die frei von OH""- und COS -Ionen sein müssen, ist überaus beschwerlich, weswegen zahlreiche Verfahren entwickelt wurden, welche die geförderte Qualität der Monokristalle gewährleisten sollen. So zum Beispiel wurden geschmolzene Rohstoffe mit Dämpfen von Halogenen, wie Chlor oder Brom, in Berührung gebracht} der Arbeitsvorgang dauerte jedoch viele Stunden und war deswegen aus technischen und ökonomischen Gründen unvorteilhaft. Ein weiteres Verfahren, das auf der Vakuumdestillation von Kalium- oder Natriumchlorid beruht, hat wegen seiner Schwierigkeit und langen Dauer keine Anwendung gefunden.The production of raw materials for the production of monocrystals of alkali halides, which are free from OH "" - and must be COS ions is extremely cumbersome, which is why numerous methods have been developed which guarantee the promoted quality of the monocrystals should. For example, molten raw materials came into contact with vapors from halogens such as chlorine or bromine brought} the work process took many hours and was therefore technical and disadvantageous for economic reasons. Another process based on the vacuum distillation of potassium or Sodium chloride is based because of its difficulty and long duration found no application.
009840/1625 - 2 -009840/1625 - 2 -
BADORidÄt r * Γ BADORidÄt r * Γ
Weiterhin wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem man auf Verbindungen eines Alkalimetalls in geschmolzenem Zustand bei Temperaturen, die nicht mehr als 125° G über dem Schmelzpunkt liegen, Dämpfe kohlenstoff- bzw. schwefelhaltiger Halogenverbindungen einwirken läßt, wobei evtl. die dampfförmige Halogenverbindung in den geschmolzenen Rohstoff mit Hilfe eines inerten Gases, zum Beispiel Argon, geleitet wird.Furthermore, a method has been developed in which one on compounds of an alkali metal in the molten state at temperatures not more than 125 ° G above the melting point, vapors of carbon or sulfur-containing halogen compounds can act, with possibly the vaporous halogen compound in the molten raw material with the help an inert gas, for example argon, is passed.
Dieses Verfahren hat sich in der Praxis bewährt; es zeigte jedoch daß es gegfs. von Vorteil sein kann, die dampfförmige kohlenstoff- bzw. schwefelhaltige Halogenverbindung durch ein anderes Halogeniermittel zu ersetzen, z.B. dann, wenn die dampfförmige kohlenstoff- bzw. schwefelhaltige Halogenverbindung nicht die notwendige Reinheit besitzt, oder wenn zur Haloge -nierung von sauerstoffhaltigen Verbindungen von Alkalimetallen, z.B. von Rubidiumoxalat, wirksamere Halogenürmittel notwendig sind.This procedure has proven itself in practice; however, it showed that there was can be beneficial the vaporous carbon or sulfur-containing halogen compound by another halogenating agent to be replaced, e.g. if the vaporous carbon or sulfur-containing halogen compound is not has the necessary purity, or if halogenating agents are more effective for the halogenation of oxygen-containing compounds of alkali metals, e.g. rubidium oxalate are necessary.
Diese Forderungen werden durch die vorliegende Erfindung erfüllt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden, die Ausgangsstoffe für die Herstellung von Monokristallen der Alkalihalogenide so zubereitet, daß der Rohstoff mit pulverförmigem Schwefel, gegfs, mit pulverförmiger^ Kohlenstoff, z.B. aktivem Ruß, gemischt wird, worauf in den Rohstoff gas- oder dampfförmiges Halogen eingeleitet wird, wobei die Temperatur nicht mehr als 125° 0 über . dem Schmelzpunkt liegen darf;- gegebenenfalls wird -ein inertes Traggas, z„B. Argon, verwendet.These needs are met by the present invention. By the method according to the invention, the Starting materials for the production of monocrystals of the alkali halides prepared so that the raw material with powdered sulfur, if necessary, is mixed with powdery carbon, e.g. active carbon black, whereupon in gaseous or vaporous halogen is introduced into the raw material, the temperature not exceeding 125 ° 0. may be below the melting point; - if necessary, -ein inert lifting gas, e.g. Argon, is used.
Gegenüber den bisherigen Arbeitsvorgängen hat die vorliegende Erfindung eine Reihe von Vorteilen, zum Beispiel ■■ wird das Einbringen von Verunreinigungen in das Reaktionsgemisch verhindert, was manchmal bei der Halogenierung mit Hilfe von dampfförmigen kohlenstoff- bzw. schwefelhaltigen ·Compared to previous operations, the present invention has a number of advantages, for example ■■ the introduction of impurities into the reaction mixture is prevented, which is sometimes the case with halogenation with the aid of vaporous carbon- or sulfur-containing ·
009840/1625009840/1625
. - 3 BAD . - 3 BATH
Halogenverbindungen der Fall war; der erzeugte Mono-■ kristall hat darum die geforderte Reinheit. In der Reaktionsmischung verläuft die Halogenierung energischer, besonders bei der Halogenierung von einigen sauerstoff haltigen Verb indungen der Alkalimetalle"; schließlich entstehen bei der Reaktion nur gasförmige Produkte, die leicht aus dem Reaktionsraum entiernt werden können.Halogen compounds was the case; the generated mono- ■ therefore crystal has the required purity. In the Reaction mixture, the halogenation proceeds more vigorously, especially in the halogenation of some oxygen-containing compounds of alkali metals "; after all, only gaseous forms are produced in the reaction Products that can easily be removed from the reaction space.
.wachfolgend werden die für das erfinäungsgemäße Verfahren vorzugsweise wesentlichen Reaktionsgleichungen angeführt:The following are those for the method according to the invention preferably essential reaction equations are given:
Na2SO3 + C + Cl2 _^2 NaCl + CO + SO2 Na 2 SO 3 + C + Cl 2 _ ^ 2 NaCl + CO + SO 2
2 Na2S + C + 5Gl2 -^4 NaGl + GGl4+ S2Cl2 2 Na 2 S + C + 5Gl 2 - ^ 4 NaGl + GGl 4 + S 2 Cl 2
KNO, +C + Br2 —>KBr + GO2+NOBr.KNO, + C + Br 2 -> KBr + GO 2 + NOBr.
RbH5(C2O4)2.2H2O +2C +4 OJ2 RbCl .+ 4 GO2 + 2 CO + 7 HCl RbH3(C2O4).2·2H2O +S +4Gl2 RbCl + 4 GO8 + SO2 +7 HGl 2 NaOH + S + 2 03 2 NaGl+ SO2 + 2 HCl 2-KBO-, + 3 S+ xBf—)2 KBr+ 3 SO2 + χ Br Na2S + S + 2 Cl9 2 NaCl+ S2Gl2 RbH 5 (C 2 O 4 ) 2.2H 2 O + 2C +4 OJ 2 RbCl. + 4 GO 2 + 2 CO + 7 HCl RbH 3 (C 2 O 4 ) .2 · 2H 2 O + S + 4Gl 2 RbCl + 4 GO 8 + SO 2 +7 HGl 2 NaOH + S + 2 03 2 NaGl + SO 2 + 2 HCl 2-KBO-, + 3 S + xBf-) 2 KBr + 3 SO 2 + χ Br Na 2 S + S + 2 Cl 9 2 NaCl + S 2 Gl 2
NaHS + S + 2 Cl2—-^KaCl + S2Cl2 + HClNaHS + S + 2 Cl 2 - ^ KaCl + S 2 Cl 2 + HCl
S Cl9 2 LiCl + CO + SO0 S Cl 9 2 LiCl + CO + SO 0
+ 3 S +C2 UaCl + N2 + 3 SO+ 3 S + C 2 UaCl + N 2 + 3 SO
+ S +Cl2^ -^2'KaCl + 2 SO2 + S + Cl 2 ^ - ^ 2'KaCl + 2 SO 2
009840/TB2 5 - 009840 / TB2 5 -
BADBATH
Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Ausführungsbeispielen erläutert:The method according to the invention is described below with reference to explained by exemplary embodiments:
78 g Natriumsulfid pro analysi wurde mit 22 g Ruß, gemischt, der vorher durch unvollkommenes Brennen einer Azetylenflamme und Kondensation der.Verbrennungsprodukte an einer kalten Platte gewonnen wurde. Die Mischung wurde-in eine Quarzampulle mit einem Inhalt von 150 ml gebracht, die sich in einem elektrisch geheizten Kristallisator befand, worauf in die Mischung Chlor eingeleitet wurde, das vorher von Feuchtigkeit befreit war» Die Ampulle wurde während 2 Stunden allmählich auf 850° C erhitzt und bei dieser Temperatur 30 Minuten belassen.78 g sodium sulfide per analysi was mixed with 22 g carbon black, which was previously caused by incomplete burning of an acetylene flame and condensation of the combustion products obtained on a cold plate. The mixture was put into a quartz ampoule with a content of 150 ml brought, which was located in an electrically heated crystallizer, whereupon introduced chlorine into the mixture which had previously been freed from moisture. »The ampoule was gradually raised to 850 ° C over 2 hours heated and left at this temperature for 30 minutes.
Die Reaktion verlief nach der GleichungThe reaction followed the equation
2 Na2S + C + 5 0I2 M Na Cl + CCl^ + S3Cl2 .2 Na 2 S + C + 50I 2 M Na Cl + CCl ^ + S 3 Cl 2 .
Die Mischung wurde vollkommen durchgeschmolzen} auf ihrer Oberfläche befand sich noch nichtreagierter Kohlenstoff. Aus dem so zubereiteten Rohstoff wurde mit Hilfe der Methode nach Stockberger ein Monokristall bereitet, der im ultravioletten und infraroten Gebiet keine Absorptions-The mixture was completely melted through} there was still unreacted carbon on its surface. Using the Stockberger method, a monocrystal was made from the raw material prepared in this way, the no absorption in the ultraviolet and infrared
— 2-banden von OH oder CO, Ionen zeigte.- 2-bands of OH or CO, ions showed.
Beispiel 2; ι Example 2; ι
300 g Rubidiumoxalat wurden mit 20 g Methanruß gemischt, der vorher durch unvollkommene Verbrennung von Methan und Kondensation der Verbrennungsprodukte an einer kalten Platte gewonnen worden war. Das Gemisch wurde in eine Quarzampulle gebracht und 2 Stunden lang gasförmiges Chlor eingeleitet, wobei die Ampulle bis auf 840° C erhitzt und bei dieser Temperatur 30 Minuten lang gehalten wurde, 009840/1625'300 g of rubidium oxalate were mixed with 20 g of methane soot, which was previously produced by incomplete combustion of methane and condensation of the combustion products had been obtained on a cold plate. The mixture was poured into a Brought quartz ampoule and passed in gaseous chlorine for 2 hours, the ampoule heated to 840 ° C and held at this temperature for 30 minutes, 009840/1625 '
■■** -■■ ** -
BAD ORIGINAL*ORIGINAL BATHROOM *
T567914T567914
Die Reaktion, verlief nach, folgender Gleichung:The reaction proceeded according to the following equation:
RbH3(C2O4)2.2 H2O + 2 C + 4 Cl2-^RbCl + 4 CO2- + 2 CO +RbH 3 (C 2 O 4 ) 2.2 H 2 O + 2 C + 4 Cl 2 - ^ RbCl + 4 CO 2 - + 2 CO +
• -• -
Auf der Oberfläche der gewonnenen Schmelze des Rubidium Chlorids, fand sich ausgeschiedener Kohlenstoff. Die aus dem so hergestellten Rohstoff gezüchteten Monokristalle. hatten die geforderte -Reinheit, so daß keine 0H~ bzw.On the surface of the obtained rubidium chloride melt, Excreted carbon was found. The monocrystals grown from the raw material produced in this way. had the required purity, so that no 0H ~ or
2- ■ ■ -2- ■ ■ -
COS Ionen festgestellt wurden.COS ions were detected.
35 g Cäsiumnitrat wurden mit vorher umsublinierter feinpulverförmiger Schwefelblüte gemischt, worauf die Mischung in eine Quarzampulle gebracht wurde, die in den Kristallisator eingesetzt wurde. In die Mischung wurde ein gasförmiges Gemisch von Argon und Brom eingeführt, das so gewonnen wurde, daß Argon durch flüssiges Brom, das vorher getrocknet und destilliert worden war, geleitet wurde. Die Reaktion verlief nach folgender Gleichung:35 g of cesium nitrate were sublined with fine powder form Sulfur flower mixed, whereupon the mixture was placed in a quartz ampoule which was inserted into the crystallizer. In the mixture became a gaseous Introduced mixture of argon and bromine, which was obtained in such a way that argon by liquid bromine, which was previously dried and had been distilled, was passed. The reaction proceeded according to the following equation:
■+ 3 S + Br2-- ->2 CsBr + 3 SO2 + Ng■ + 3 S + Br 2 - -> 2 CsBr + 3 SO 2 + Ng
Die Ampulle wurde im Laufe von .2 Stunden allmählich auf 750° C erhitzt und bei dieser Temperatur 3© Minuten lang gehalten.- In den aus den so zubereiteten Rohstoffen gewonnenen Kristallen wurden keine OH oder CO, Ionen festgestellt.The ampoule opened gradually over the course of .2 hours 750 ° C and heated at this temperature for 3 © minutes - No OH or CO, ions were found in the crystals obtained from the raw materials prepared in this way established.
50 g KCl wurden mit S g Azetylenruß gemischt und in eine Quärzanipulle eingebracht, die in den elektrisch geheizten Kristallisationsoferi eingebracht wurde. In die Ampulle wurde reines Chlor 5 Minuten lang beim Schmelzpunkt des Kaliumchlorids, d>s. etwa 770° G, eingeleitet, worauf50 g KCl was mixed with acetylene black and S g is introduced into a Quärzanipulle, which was introduced into the electrically heated Kristallisationsoferi. Pure chlorine was poured into the ampoule for 5 minutes at the melting point of potassium chloride, ie. about 770 ° G, initiated, whereupon
009840/1625009840/1625
BAD ORIGINAL,. ; : ..BATH ORIGINAL ,. ; : ..
die Ampulle zugesohmolzen wurde. Bei der Zubereitung
des Rohstoffes gemäß der Erfindung, reagieren die
sauerstoffenthaltenden Anionen, die als unerwünschte
Beimischung im Kaliumchlorid enthalten sind, zu gasförmigen Produkten, die vom Chlor aus dem Reaktionsmedium entfernt werden. Aus dem so gewonnenen Rohstoff
wurde in der gleichen Ampulle ein Monokristall herge-the ampoule has been sealed. When preparing the raw material according to the invention, they react
oxygen-containing anions, which are contained as an undesirable admixture in potassium chloride, to gaseous products which are removed from the reaction medium by the chlorine. A monocrystal was made from the raw material obtained in this way in the same ampoule.
- 2-- 2-
stellt, der keine Absoptionsbanden von OH bzw. CO-,that does not have any absorption bands of OH or CO-,
Ionen zeigte.Ions showed.
- Patentanspruch- claim
- 7 0098A0/1625 - 7 0098A0 / 1625
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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Family
ID=5356930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (2)
| Country | Link |
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Families Citing this family (5)
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| US4076574A (en) * | 1975-12-29 | 1978-02-28 | Hughes Aircraft Company | Reactive atmosphere crystal growth method |
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- 1966-02-25 DE DE19661567914 patent/DE1567914A1/en active Pending
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