DE1567471A1

DE1567471A1 - Process for the continuous production of concentrated sodium hypochlorite solutions

Info

Publication number: DE1567471A1
Application number: DE19661567471
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Manfred Augenstein; Dr Alfred Hoelle
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1966-12-30
Filing date: 1966-12-30
Publication date: 1970-08-06
Also published as: CH494705A; FR1549118A

Description

Troisdorf, den 29ο.12.1966 DIMAMIT HOBEL .AKTIENGESELLSCHAFT
. Troisdorf / Bez« XölnTroisdorf, December 29th, 1966 DIMAMIT HOBEL .AKTIENGESELLSCHAFT
. Troisdorf / Bez «Xöln

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von tonzentrierten NatriumhypoehloritlösungenProcess for the continuous production of clay-centered Sodium hypochlorite solutions

Natriuinhypochloritlösungen werden technisch durch Einwirkung von Chlor auf Natronlauge gewonnen«
Zur kontinuierlichen Herstellung solcher lösungen sind verschiedene Verfahren bekannt_β Sodium hypochlorite solutions are obtained technically by the action of chlorine on caustic soda «
For the continuous preparation of such solutions Various methods are known _β

Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß man nach ihnen keine reinen, konzentrierten Natriumhypochloritlö'sungen in einer Stufe großtechnisch herstellen kann, wenn man von Rohchlor und roher Natronlauge ausgeht· Das Problem bei der Herstellung reiner Natriumhypochloritlösungen besteht darin, die Bildung von Natriumchlorat als Nebenprodukt zu vermeiden. Natriumchlorat entsteht bei der Einwirkung von unterchloriger Säure auf Natriumhypoohlorit. Die zur Chloratbildung erforderliche unterchlorige Säure bildet sich durch Übersättigen der Natriumhypochloritlösung mit Ohlor.However, these processes have the disadvantage that they do not produce pure, concentrated sodium hypochlorite solutions can produce on a large scale in one step, if you start from raw chlorine and raw sodium hydroxide solution · The problem with the production of pure sodium hypochlorite solutions consists in the formation of sodium chlorate to be avoided as a by-product. Sodium chlorate is formed on the action of hypochlorous acid on sodium hypochlorite. The hypochlorous acid required for the formation of chlorate is formed by supersaturation of the sodium hypochlorite solution with Ohlor.

Der erreichbare aktive Chlorgehalt und damit die Stärke der Bleichlauge hängt von der NaOH-Konzentration der
Rohlauge ab. Die Konzentration der eingesetzten Natronlauge darf aber nur so hooh sein., daß nach der Chlorierung bis auf einen NaOH-Gehalt von 1 g/l die Löslichkeltsgrenze des gebildeten Natriumohlorids noch nicht überschrittenThe achievable active chlorine content and thus the strength of the bleaching liquor depends on the NaOH concentration of the
Raw liquor from. However, the concentration of the sodium hydroxide solution used may only be so high that, after the chlorination, the solubility limit of the sodium chloride formed does not yet exceed an NaOH content of 1 g / l

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wird, da sonst die Chlorzugänge versalzen« Die Chlorierung der -^usgangslösung "bis zu einem !Tatronlaugegehalt von 1 g/l ist notwendig, um die Verunreinigungen, die über die Rohprodukte in die Hypochloritlösung gelangen, in eine gut ausfällbare Form zu bringen.otherwise the chlorine inlets will become too salty. "The chlorination of the initial solution" up to a! of 1 g / l is necessary to remove the impurities that get into the hypochlorite solution via the raw products, to bring into an easily precipitable form.

An reine, konzentrierte Natriumhypochloritlösungen werden folgende Anforderungen gestellt:The following requirements are placed on pure, concentrated sodium hypochlorite solutions:

1. der aktive Chlorgehalt der Lösung soll über 198 g/l,1. the active chlorine content of the solution should be over 198 g / l,

2, der Chloratgehalt soll unter 3 g/l» möglichst sogar unter 1 g/l, liegen,2, the chlorate content should be below 3 g / l »if possible even below 1 g / l,

3 ο der Natronlaugegehalt soll nicht mehr als 1 g/l betragen.3 ο the sodium hydroxide content should not exceed 1 g / l be.

Eine solche Natriumhypochloritlösung konnte bisher nicht kontinuierlich hergestellt werden.Such a sodium hypochlorite solution was previously not possible continuously produced.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von reinen, konzentrierten H*triumhypochloritlösungen aus Chlor und Natronlauge, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man von einem Rohchlor und einer rohen Natronlauge ausgeht und die Chlorierung bis zu einem Gehalt an freier Natronlauge von höchstens 1 g/l in einer Apparatur, die mit Zuführungen für Natronlauge," Chlor und Luft, mit einem Kühlaggregat und einem Ablauf für die fertige Natriumhypoohloritlösung versehen ist, durchführt, und dabei die Luft unterhalb der ChlerauleitungB* stellen einpreßt,The invention is now a process for continuous Production of pure, concentrated H * trium hypochlorite solutions from chlorine and caustic soda, which is characterized in that one of crude chlorine and a raw sodium hydroxide solution and the chlorination up to a content of free sodium hydroxide solution of at most 1 g / l in an apparatus with inlets for caustic soda, chlorine and air, with a cooling unit and a drain for the finished sodium hypochlorite solution is provided, and the air below the chlorine pipe B * press in,

überraschenderweise wurde gefunden, daß Man nach dem ob·» beschriebenen kontinuierlichen Verfahren Natriumhypoohlorit·· lösungen mit der gewünsohten Reinheit und Konzentration herstellen kann, ohne daß man vorher Ghlor und NatronlaugeSurprisingly, it was found that after the whether described continuous process sodium hypochlorite Prepare solutions with the desired purity and concentration can without first using chlorine and caustic soda

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einer aufwendigen Reinigung unterwerfen muß«subject to extensive cleaning «

Die Natronlauge wird kontinuierlich in die Chlorierungsapparatur eingeleitet» Auf .einer Kühlstrecke tritt das Chlor in äquimolekularen Mengen hinzu_e Mit dem Chlor gleichzeitig wird unterhalt) der Chlorzuleitungsstellen luft eingepreßt« Um eine gute Durchmischung zu erreichen, genügt im allgemeinen die Zugabe von etwa 10 Vol-fo Luft, bezogen auf das ChI ο rvo lumen«.The sodium hydroxide is continuously fed into the chlorination "On .One cooling section, the chlorine comes into equimolecular amounts added _e With the chlorine at the same time entertaining) of the chlorine supply points air pressed" To achieve good mixing, is generally sufficient, the addition of about 10 vol fo air, based on the ChI ο rvo lumen «.

Die Chlorverteilung hängt von der Zahl der Chlor- und Lufteinlaßsteilen und von der Größe der Öffnungen ab, mit dem Chlor und Luft in die Apparatur eingeführt werden. Die Chlorierungstemperatur wird unterhalb von 30 C gehalten. Daraus ergibt sich, daß die Zugabe der Reaktionspartner nur in dem Maße erfolgen kann, als diese Temperatur nicht überschritten wird«, Die Kapazität der Apparatur hängt damit vom Leistungsvermögen des Kühlers ab. Die kontinuierliche Zugabe des Chlors wird so eingestellt, daß die ablaufende Natriumhypochloritlösung einen Natronlaugegehalt von höohstens 1 g/l hat. D_er aktive Chlorgehalt der Bleichlauge liegt dann über 198 g/l| der Chloratgehalt unter 3 g/l·The distribution of chlorine depends on the number of chlorine and air inlet parts and the size of the openings through which chlorine and air are introduced into the equipment. The chlorination temperature is kept below 30.degree. This means that the reactants can only be added to the extent that this temperature is not exceeded. The continuous addition of chlorine is adjusted so that the sodium hypochlorite solution running off has a sodium hydroxide content of at most 1 g / l. D _e r active chlorine content of the bleach is then 198 g / l | the chlorate content below 3 g / l

Das Verfahren sei anhand eines Beispiels und der folgenden schematisohen Darstellung näher erläutert:The method is explained in more detail using an example and the following schematic representation:

5#44 nr/li 20 folge Natronlauge werden bei (1) in den Ohlorierapparat eingeleitet. Während der Zugabe von 1,26 t/h Chlor Über die Zuleitung (2) werden 48 w?/h Luft über Leitung (5) eingeblasen. Die Reaktionswärme wird mit Hilfe5 # 44 nr / li 20 follow sodium hydroxide solution are introduced at (1) in the Ohlorierapparat. During the addition of 1.26 t / h of chlorine, 48 w / h of air are blown in via line (5) via supply line (2). The heat of reaction is with the help

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eines Kühlaggregates (4) so weit abgeführt, daß die Temperatur der flüssigkeit nicht über 30° C ansteigt. Die Chlor- und Lufteinlaßstellen haben einen Abstand von jeweils 10 cnu Bei (5) läuft die Natriumhypochlorit· lösung ab.a cooling unit (4) removed so far that the temperature of the liquid does not rise above 30 ° C. The chlorine and air inlet points are each 10 cnu apart. At (5) the sodium hypochlorite runs solution from.

In Betracht gezogene Literaturstellen:References considered:

Gmelin, Handbuch der anorganischen Chemie, Natrium,Gmelin, Handbook of Inorganic Chemistry, Sodium,

Ergänzungsband I, Seite 152 ff. (1964), MünchenSupplementary volume I, page 152 ff. (1964), Munich

Ulimann, Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Bd. j>, Seite 499 ff. (1954), Weinheim.Ulimann, Encyclopedia of Industrial Chemistry, 3rd Edition, Vol. J>, page 499 ff. (1954), Weinheim.

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Claims

Claim:

Process for the continuous production of pure, ion-centered sodium hypochlorite solutions made from chlorine and Sodium hydroxide solution, characterized in that one starts from a crude chlorine and a crude sodium hydroxide solution and the Chlorination up to a content of free sodium hydroxide solution of a maximum of 1 g / l in an apparatus with inlets for caustic soda, chlorine and air, with a Cooling unit and a drain for the finished sodium hypochlorite solution is provided, performs, and thereby presses in the air below the chlorine supply points «

Dr Bu / Jo

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