DE1567290C

DE1567290C - Process for processing sucrose solutions

Info

Publication number: DE1567290C
Application number: DE19641567290
Authority: DE
Inventors: Masahiro Furukawa Tetsu Masada Hitoshi Tokushima City Nnmi (Japan)
Original assignee: Nippon Shiryo Kogyo Co Ltd , Tokushima City (Japan)
Priority date: 1964-07-04
Filing date: 1964-11-21
Publication date: 1973-02-01

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von Saccharoselösungen, insbesondere Dicksaft, durch Sprühtrocknung von vorkristallisierter, pumpfähiger Füllmasse.The invention relates to a method for processing sucrose solutions, in particular thick juice, by spray drying of pre-crystallized, pumpable filler.

Die für ein technisches Erzeugnis hohe Reinheit von affiniertem und insbesondere von raffiniertem Rohrzucker (Saccharose) ist für seine Verwendung als Nahrungsmittel nicht unbedingt notwendig, ja sogar manchmal unerwünscht, da eine Reihe wertvoller Inhaltsstoffe des gereinigten Dicksaftes ungenutzt bleiben.The high purity of refined and especially refined for a technical product Cane sugar (sucrose) is not absolutely necessary for its use as food, in fact it is sometimes undesirable because a number of valuable ingredients in the purified syrup are unused remain.

Gewöhnlich will man jedoch Zucker erzeugen, der wenig zum Zusammenbacken neigt und gut gelagert, transportiert und verbraucht werden kann.Usually, however, one wants to produce sugar that has little tendency to cake and is well stored, can be transported and consumed.

Bis heute hatte man als praktische Möglichkeit zur Erreichung dieses Zieles im wesentlichen nur die Herstellung von Kristallzucker. Die zu dessen Gewinnung dienenden Kristallisations- und Reinigungsverfahren sind nun aber sehr umständlich, zeitraubend und teuer. Sie bedingen die Entfernung der die Kristallisation störenden Nichtzucker, die sich in den Abläufen immer mehr anreichern, bis deren Aufarbeitung nicht mehr möglich ist; die so entstehende Melasse enthält unter anderem noch viel Saccharose, die wirtschaftlich nicht gewonnen werden kann. Schließlich ist auch eine homogene Einverleibung von Zusätzen in den Kristallzucker ausgeschlossen, was bei der Herstellung mancher Lebens-, Genuß- und Arzneimittelzubereitungen hinderlich ist.Up until now, the only practical way to achieve this goal has essentially been that Manufacture of granulated sugar. The crystallization and purification processes used to obtain it are now very cumbersome, time-consuming and expensive. They cause the removal of the crystallization disturbing non-sugar, which accumulate more and more in the processes, until they are processed is no longer possible; the resulting molasses contains, among other things, a lot of sucrose, the economically cannot be won. Finally, there is also a homogeneous incorporation of additives Excluded in the granulated sugar, which is the case in the production of some food, luxury and medicinal preparations is a hindrance.

Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens, das es gestattet, Saccharoselösungen, insbesondere Dicksaft, gegebenenfalls mit Zusätzen, schnell und vollständig in ein Produkt überzuführen, das den obigen Bedingungen genügt.The object of the invention is to develop a method that allows sucrose solutions, in particular To convert syrup, if necessary with additives, quickly and completely into a product, that meets the above conditions.

Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von der Überlegung aus, daß für die Fließfähigkeit bzw. das Zusammenbacken von körnigem Material der Zustand der Kornoberflächen wesentlich ist: Wenn die Moleküle an den Oberflächen beweglich sind, werden die Körner an den Kontaktstellen miteinander in Wechselwirkung treten. Das Vorhandensein eines flüssigen Filmes von homogener konzentrierter Lösung auf den Oberflächen behindert ein gegenseitiges Verschieben der Körner, so daß das Material nicht mehr gut fließt oder sogar klumpt. Erstarren dann die Oberflächenfilme, so verkleben die Körner weiter miteinander, bis schließlich eine feste Masse entstanden ist.To solve this problem, the invention is based on the consideration that for the flowability or the caking of granular material the condition of the grain surfaces is essential: if the molecules on the surfaces are mobile, the grains at the points of contact with each other interact. The presence of a liquid film of more homogeneous more concentrated Solution on the surfaces prevents mutual displacement of the grains, so that the material no longer flows well or even clumps. If the surface films then solidify, the grains stick together continue together until a solid mass is finally formed.

Um das Zusammenbacken zu verhindern, muß man also die Oberflächen der Körner genügend trokken halten, und selbst wenn eine flüssige Phase existiert, stört diese solange nicht ,als sie auf das Korninnere beschränkt bleibt und nicht an die Kornoberfläche tritt. .In order to prevent caking, the surfaces of the grains must therefore be sufficiently dry hold, and even if a liquid phase exists, this does not interfere as long as it remains limited to the interior of the grain and not to the grain surface occurs. .

Die unmittelbare Zerstäubungstrocknung von technischen Zuckerlösungen, wie sie aus der schweizeri sehen Patentschrift 38 491, der französischen Patentschrift 1186 993 und der USA.-Patentschrif; 2 526 111 bekannt ist, führt nicht zur Bildung der gewünschten klebfreien Körner, sondern zu hygroskopischen Massen, die überwiegend aus fester Lösung bestehen, da die Begleitstoffe die Kristallisation de: Saccharose stören oder verhindern. Wirner und Menzel, die die Zerstäubungstrocknung von Saccharose lösungen untersucht haben und mit sehr reinen Lö sungen ein kristallisiertes Trockengut erhielten, bestätigen diese Erfahrung (Z. Zuckerind. 12 (1962) 123 bis 131). Bezüglich einer Zerstäubungstrocknung saccharosehaltiger Flüssigkeiten bestand deshalb nach den genannten Autoren seitens der Industrie weder Interesse noch Erfahrung:The direct spray drying of technical sugar solutions, as they come from the schweizeri see Patent 38,491, French Patent 1186 993 and U.S. Patent Specification; 2,526,111 is known, does not lead to the formation of the desired tack-free grains, but to hygroscopic grains Masses that mainly consist of solid solution, as the accompanying substances cause the crystallization of: Interfere with or prevent sucrose. Wirner and Menzel, who did the spray drying of sucrose have examined solutions and obtained a crystallized dry material with very pure solutions, confirm this experience (Z. Zuckerind. 12 (1962) 123 to 131). Regarding spray drying Sucrose-containing liquids therefore existed, according to the authors mentioned, on the part of the industry neither interest nor experience:

Während man bisher annahm, die Anwendung de: Zerstäubungstrocknung auf Saccharose sei haupt sächlich ein Problem adäquater Temperaturführung wurde nun überraschenderweise gefunden, daß ein ι Kombination von Kristallisation und Sprühtrocknei unter bestimmten Bedingungen die Bildung von Par tikeln aus Saccharoselösung, insbesondere Dicksaft ermöglicht, die durch gezielte Reifung und Nach trocknung in die gewünschten Körner umgewandei werden können.While it was previously assumed that the application of spray drying to sucrose was the main thing Basically a problem of adequate temperature control has now surprisingly been found that a ι Combination of crystallization and spray drying, under certain conditions, the formation of par particles made from sucrose solution, in particular syrup, made possible by targeted ripening and after drying can be converted into the desired grains.

"Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, daß die durch die Sprühtrocknung ent stehenden kugelförmigen, 2 bis 5 °/o Feuchtigkeit ent haltenden Teilchen einige Stunden nachkristallisier und erst dann vollständig getrocknet werden."The inventive method is characterized in that the ent by spray drying standing spherical, 2 to 5% moisture ent holding particles are recrystallized for a few hours and only then dried completely.

Die bei der Zerstäubungstrocknung entstehende; kugelförmigen Teilchen sind, wie gesagt, Aggregat von Mikrokristallen, die durch Mutterlauge zusam mengehalten werden. Gleichwohl sind sie rieselfähi und nicht klumpend, da die flüssige Phase an einer Hervortreten an die Oberfläche der Körner gehindei ist und die Agglomerate kugelförmig sind, so daß di Reibungsoberfläche nur gering ist. Solange di Menge der kristallisationshemmenden Stoffe in de Zuckerlösung nicht zu groß ist, lassen sich die ge wünschten Kügelchen leicht herstellen, wenn die Zu sammensetzung der zu verstäubenden Mischung ge eignet gewählt wird.The resulting from spray drying; As said before, spherical particles are aggregates of microcrystals that are held together by mother liquor. Nevertheless, they are pourable and not clumping, since the liquid phase prevents protrusion to the surface of the grains and the agglomerates are spherical, so that the friction surface is only small. As long as di The amount of crystallization-inhibiting substances in the sugar solution is not too large, the ge Easily produce the desired beads if the composition of the mixture to be atomized is ge suitable is chosen.

Beim Zerstäuben nehmen die Teilchen in der Lu: auf Grund der Oberflächenspannung der flüssige Phase kugelförmige Gestalt an, und ihr Volumen ve· ringert sich in dem Maße, wie die Flüssigkeit konzer triert wird. Die Partikeln sind kurze Zeit nach dt Ablagerung noch etwas wasserhaltig, aber der Kr stallisationsprozeß schreitet in den Teilchen sehne fort, und die Agglomerate werden um so fester, mehr sich der flüssige Anteil verringert. Die flüssk Phase wird durch ihre Oberflächenspannung dan gehindert, an die Oberfläche der Agglomerate ζ wandern; die gleiche Wirkung hat das Bestreben d Mikrokristalle, sich in Richtung auf das Zentrum d Teilchen zusammenzuziehen. Dadurch wird auch d Kugelgestalt bedingt, die die Teilchen stets zeigen.During atomization, the particles in the air take on a spherical shape due to the surface tension of the liquid phase, and their volume decreases as the liquid is concentrated. The particles still contain a little water a short time after they have been deposited, but the crystallization process continues in the particle tendons and the agglomerates become more solid, the more the liquid fraction is reduced. The flüssk phase is hindered by their surface tension dan, ζ migrate to the surface of the agglomerates; the same effect has the tendency of the microcrystals to contract towards the center of the particle. This also determines the spherical shape, which the particles always show.

Die Feststoff-Konzentration der zu versprühend* Zweiphasenmischung richtet sich nach dem Reinheit grad des Gelösten. Als Faustregel gilt, daß sie höc stens 75 bis 85° Brix betragen soll. Wenn eine Flüssi keit dieser Konzentration verhältnismäßig schnell einem kontinuierlich arbeitenden VorkristallisieraThe solids concentration of the two-phase mixture to be sprayed * depends on the purity degree of the solved. As a rule of thumb, it should be at most 75 to 85 ° Brix. If a liquid speed of this concentration relatively quickly a continuously working pre-crystallizer

parat unter dauerndem Rühren gekühlt wird, steigt ihre Viskosität zunächst an, fällt aber dann bald mit dem fortschreitenden Ausfallen der Kristalle aus der konzentrierten Lauge auf etwa 5000 bis 10 000 cP, kann also leicht zerstäubt werden.ready to be cooled with constant stirring, its viscosity initially rises, but then soon falls the progressive precipitation of the crystals from the concentrated lye to around 5000 to 10,000 cP, so it can be easily atomized.

Wenn es gewünscht wird, können der Zweiphasenmischung die verschiedensten Zusätze beigegeben werden, bevor sie versprüht wird. Über die Bedingungen des Zerstäubens lassen sich keine festen Angaben machen, da sie sich nach den apparativen Gegebenheiten richten, aber die besten Bedingungen können entsprechend dem stündlichen Luftdurchsatz, der Temperatur und der relativen Luftfeuchtigkeit, der Menge und dem Feuchtigkeitsgehalt der Sprühmischung, der gewünschten Teilchengröße, dem Abstand und der Schwebezeit in der Luft und anderen Faktoren vom Fachmann leicht bestimmt werden. Wesentlich ist nur, daß man nicht versuchen darf, das vollständige Trocknen der Körner zu bewirken. Bei zu schneller Wasserentziehung bildet die Flüssigkeitsphase der Mischung nämlich eine feste Lösung, was dazu führt, daß die Körner zur Aufnahme von Feuchtigkeit neigen und während der Lagerung zusammenbacken. Es ist daher v/ichtig, die Zerstäubungstrocknung nur so weit zu führen, daß in jedem Körnchen einige Feuchtigkeit verbleibt und allmählich eine Nachkristallisation eintreten kann.If desired, a wide variety of additives can be added to the two-phase mixture before it is sprayed. No fixed information can be given about the conditions of atomization do because they are based on the equipment, but can use the best conditions according to the hourly air flow, the temperature and the relative humidity, the The amount and moisture content of the spray mixture, the desired particle size, the distance and the airborne time and other factors can be readily determined by those skilled in the art. It is only essential that one must not try to bring about the complete drying of the grains. In to rapid dehydration, the liquid phase of the mixture forms a solid solution, what leads to the fact that the grains tend to absorb moisture and cake together during storage. It is therefore important to carry spray drying only so far that in each granule some moisture remains and post-crystallization can gradually occur.

Nach dieser Alterung kann die kleine Restmenge Wasser leicht mit Hilfe eines Trockners üblicher Bauart entfernt werden, am besten mit einer Apparatur, welche kontinuierliches Arbeiten gestattet.After this aging, the small remaining amount of water can easily be removed with the help of a conventional dryer are removed, preferably with an apparatus that allows continuous work.

Unter dem Mikroskop sind die erhaltenen Körner transparent, glänzend und kugelförmig. Sie können rasch in Wasser aufgelöst werden, wahrscheinlich deshalb, weil jedes Körnchen ein Aggregat von Mikrokristallen ist und in Wasser leicht zerfällt und sich darin schnell verteilt.Under the microscope, the grains obtained are transparent, shiny and spherical. You can dissolve rapidly in water, probably because each granule is an aggregate of microcrystals and disintegrates easily in water and is quickly distributed in it.

Das Verfahren nach der Erfindung hat vor allem folgende Vorteile:The method according to the invention has the following advantages in particular:

1. Es läßt sich leichter und schneller durchführen als die herkömmlichen Verfahren der Zuckerkristallisation und erfordert im Gegensatz zu diesen keine langen Erfahrungen und komplizierten Apparaturen.1. It can be carried out more easily and quickly than the conventional methods of sugar crystallization and, in contrast to these, does not require long experience and complicated apparatus.

2. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für die kontinuierliche großtechnische Produktion und läßt sich weitgehend automatisieren.2. The process according to the invention is suitable for continuous large-scale production and can be largely automated.

3. Anders als bei den üblichen Verfahren entstehen keine Abläufe, die aufgearbeitet werden müßten,3. In contrast to the usual procedures, there are no processes that need to be worked up,

. und daher fällt auch keine Melasse als Nebenprodukt an. Ferner erübrigt sich bei dem Verfahren nach der Erfindung eine umständliche Filtrierung.. and therefore no molasses is produced as a by-product. Furthermore, the procedure is unnecessary according to the invention a cumbersome filtration.

4. Die erfindungsgemäß hergestellten Zuckerkörner haben verschiedene wertvolle, bisher nicht erzielbare Eigenschaften. Schließlich können homogene Kristallmischungen von Saccharose mit verschiedenen Zusätzen, wie Pharmazeutika, synthetischen Süßstoffen, Aromastoffen, Nahrungsmittelfarben, anderen Zuckerarten, organischen Säuren, Pflanzenextrakten u. dgl. hergestellt werden.4. The sugar grains produced according to the invention have various valuable ones that have not yet been found achievable properties. Finally, homogeneous crystal mixtures of sucrose can be made with various additives, such as pharmaceuticals, synthetic sweeteners, flavorings, food colors, other types of sugar, organic acids, plant extracts and the like.

Die Erfindung ist im Nachstehenden an Hand von Beispielen erläutert:The invention is explained below using examples:

example 1

Gereinigter Dicksaft von 85° Brix wird zum Animpfen in einen Kristallisierapparat unter Kühlen und Rühren mit 5 % Füllmasse vermischt. Mit dem Ausscheiden der mikrokristallinen Saccharose geht die Mischung in einen magmaförmigen Zustand über. Die Zeit, die bis zum Abschluß der Kristallisation benötigt wird, ist eine Funktion der Kühlwirkung, der Zahl der benutzen Keime und anderer Faktoren, aber im ganzen gesehen werden gewöhnlich bis zur vollständigen Kristallisation etwa drei bis sechs Stunden gebraucht. Die Viskosität der so erhaltenen Mischung beträgt ungefähr 5000 cP bei 20° C, so daß sie leicht durch Rohrleitungen transportiert und in geeigneten Düsen zerstäubt werden kann. Die Sprühmischung bestent aus etwa gleichen Teilen von fester und flüssiger Phase. Die dabei gebildeten Teilchen enthalten noch 2 bis 5% Feuchtigkeit. Die eingeschlossene Mutterlauge kann deshalb bei geeigneten Temperaturen nach und nach kristallisieren, so daß keine feste Lösung entsteht. Das Wachsen der Kristalle oder das Altern der Körner ist im allgemeinen in zwei bis fünf Stunden beendet, wenn auch die benötigte Zeit von der Reinheit der Saccharose, dem Feuchtigkeitsgehalt der Körner und anderen Bedingungen abhängt. Nach der Alterung werden die kugelförmigen Körnchen in üblicher Art fertiggetrocknet und lassen sich dann abpacken und versandfertig machen.Purified thick juice of 85 ° Brix is for inoculation in a crystallizer with cooling and Stir mixed with 5% filling compound. With the excretion of the microcrystalline sucrose, the Mixture over into a magma-shaped state. The time it takes for the crystallization to complete is a function of the cooling effect, the number of germs used and other factors, however on the whole it usually takes about three to six hours for complete crystallization second hand. The viscosity of the mixture thus obtained is about 5000 cP at 20 ° C, so that it is easy can be transported through pipes and atomized in suitable nozzles. The spray mix best of roughly equal parts of solid and liquid phase. The particles thereby formed contain still 2 to 5% moisture. The enclosed mother liquor can therefore at suitable temperatures gradually crystallize so that no solid solution is formed. The growing of the crystals or that Aging of the grains is generally complete in two to five hours, albeit the required time of the purity of the sucrose, the moisture content of the grains and other conditions. After aging, the spherical grains are completely dried in the usual way and can be then pack it up and prepare it for dispatch.

Example 2

Eine Füllmasse wird wie in Beispiel 1 hergestellt. Gegen Ende der Kristallabscheidung werden auf je 1000 kg Saccharose in dem Kristallisierapparat folgende Stoffe zugesetzt: 100 kg konzentrierter Apfelsaft, 15 kg Orangenöl, 0,2 kg Lebensmittel-Orange Nr. 2.A filling compound is produced as in Example 1. Towards the end of the crystal deposition are on each 1000 kg of sucrose in the crystallizer added the following substances: 100 kg of concentrated apple juice, 15 kg orange oil, 0.2 kg food orange No. 2.

Diese Mischung wird wie im Beispiel 1 der Sprühkristallisation unterworfen. Man erhält ein homogenes Produkt in Form von Kügelchen.As in Example 1, this mixture is subjected to spray crystallization. A homogeneous one is obtained Product in the form of beads.

Claims

Claim:

Process for processing sucrose solutions, in particular thick juice, by spray drying of pre-crystallized, pumpable filling compound, characterized in that the spherical, 2 to 5% moisture-containing particles recrystallized for a few hours and only then be dried completely.