DE1564435A1 - Selenium single crystal rectifier - Google Patents
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Description
DR. MÜLLER-BORE DIPL.-ΙΝΘ. GRALFS ' 1564A35DR. MÜLLER-BORE DIPL.-ΙΝΘ. GRALFS '1564A35
DIPL.-PHYS. DR. MANiTZ DIPL.-CHEM. DR. DEUFELDIPL.-PHYS. DR. MANiTZ DIPL.-CHEM. DR. DEUFEL
P 15 64 435· 6 2. September 1969P 15 64 435 6 September 2, 1969
Μ/Β - N 188Μ / Β - N 188
NOEAEDA MINES LIMITED 44 King Street West Toronto, Ontario / KanadaNOEAEDA MINES LIMITED 44 King Street West Toronto, Ontario / Canada
Seleneinkristall-GleichrichterSelenium single crystal rectifier
Die Erfindung betrifft Selengleichrichter mit einem Seleneinkristallfilm.The invention relates to selenium rectifiers having a selenium single crystal film.
Der Gleichrichter umfaßt vorzugsweise einen Seleneinkristallfilm, der epitaxial auf einer Elektrode des Gleichrichters aufgebracht ist, wobei diese Elektrode vorzugsweise ein Tellureinkristall ist. Die Kristallorientierung des Seleneinkristallfilms # ist die gleiche wie die der Tellurfläche, auf der er aufgebracht ist.The rectifier preferably comprises a selenium single crystal film epitaxially applied to an electrode of the rectifier, this electrode preferably being a tellurium single crystal. The crystal orientation of the selenium single crystal film # is the same as that of the tellurium face on which it is applied.
Eine Gegenelektrode aus beispielsweise Kadmium oder Kadmiumlegierung ist als Film auf dem Selen aufgebracht, und zwar vorzugsweise aufgedampft. Der Seleneinkristall ist vorzugsweise nach dem im der Patentanmeldung N 28 403 TVc/12g*vorgeschlagenen Verfahren hergestellt. Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise veranschaulicht und im nachstehenden im einzelnen anhand der Zeichnung beschrieben.A counter electrode made of, for example, cadmium or cadmium alloy is applied as a film on the selenium, and preferably vapor-deposited. The selenium single crystal is preferably according to that in the patent application N 28 403 TVc / 12g * proposed method. The invention is illustrated by way of example in the drawing and in more detail below described with reference to the drawing.
*) P 15 44 236.1-43*) P 15 44 236.1-43
009846/0170009846/0170
Neue Unterlagen (Art. 7 SI Abs. 2 Nr. l Satz 3 dee Änderunosees, v. 4.9.1967) New documents (Art. 7 SI Paragraph 2 No. 1 Sentence 3 of the amendments, dated 4.9.1967)
156U35 i 156U35 i
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, die in einer Vakuumkammer bei der Herstellung eines Selen^leichrichters benutzt wird.Fig. 1 shows a schematic representation of a device, which is used in a vacuum chamber in the manufacture of a selenium leveler.
Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung des Schichtaufbaus eines in der Vorrichtung nach Fig. 1 hergestellten Selengleichrichters.2 shows a schematic representation of the layer structure a selenium rectifier manufactured in the apparatus of FIG.
Fig. 3a und 3b zeigen Strom-Spannungs-Kennlinien eines undotierten Seleneinkristall-Gleiehrichters nach zwei Formierungsperioden.3a and 3b show current-voltage characteristics of a undoped selenium single crystal rectifier after two formation periods.
Fig. 4a und 4b zei.jen Strom-Spannungs-Kennlinien eines dotierten Seleneinkristall-Gleichrichters vor und nach der Formierung.4a and 4b show the current-voltage characteristics of a doped selenium single crystal rectifier before and after formation.
Nach Fig. 1 ist ein Tellureinkristall, der nach bekannten Methoden hergestellt ist, gespalten, so daß eine (1O1O)-Fläche (oder die sogenannte Prismenfläche) freiliegt. Diese Fläche wird dann mittels bekannter Methoden plangeschliffen und poliert.According to Fig. 1, a tellurium single crystal, which is produced by known methods, cleaved, so that a (1O1O) surface (or the so-called prism surface) is exposed. This surface is then ground flat and polished using known methods.
Zufriedenstellende Ergebnisse werden erzielt, wenn die Fläche mit Schmirgelpapier vorgeschliffen und mit einer Zinnoxydsuspension in Wasser poliert wird. Die durch das Polieren gestörte Oberflächenschicht des Tellurs wird dann dadurch beseitigt, daß der Kristall zwei Stunden lang unter Vakuum bei einer Temperatur von 185° C angelassen wird. Die Anlaßbedingungen sind nicht kritisch. Die Spaltfläche kann auch ohne vorheriges Polieren direkt angelassen werden. Dann wird ein Selenfilm auf die Telluroberfläche nach dem in der oben erwähnten Patentanmeldung vorgeschlagenen Verfahren abgeschieden. Wenn die Abscheidung durch Aufdampfen erfolgt, kann die Dicke des Films durch die Verdampfungsgeschwindigkeit und -zeit eingestellt werden. Eine Aufdampfgeschwindigkeit von 0,2 Mikron Dicke pro Minute hat sich als zufriedenstellend erwiesen. Die Filmdicke für Gleichrichterzwecke kann in der Größenordnung von einem Mikron liegen, jedoch können auch dickere Filne zufriedenstellend sein.Satisfactory results are obtained if the surface is pre-sanded with emery paper and with a Tin oxide suspension is polished in water. The surface layer of the tellurium disturbed by the polishing then becomes eliminated by annealing the crystal under vacuum at a temperature of 185 ° C for two hours. The starting conditions are not critical. The gap surface can also be tempered directly without prior polishing will. Then a selenium film is applied to the tellurium surface according to that proposed in the above-mentioned patent application Process deposited. If the deposition is by vapor deposition, the thickness of the film can be reduced by the The evaporation rate and time can be adjusted. A vapor deposition rate of 0.2 micron thickness per Minute has proven to be satisfactory. The film thickness for rectifying purposes can be of the order of magnitude of one micron, however thicker films may also be satisfactory.
ΟΟΟβΑβ/0170ΟΟΟβΑβ / 0170
Mit dem üblichen Prüfverfahren läßt sich der bevorzugte Dickenbereich bestimmen. Es ist zu erwähnen, daß bei den Methoden des epitaxialen Wachsens des Selenfilms eine nachträgliche Wärmebehandlung, die normalerweise zur Vervollständigung der Kristallisation gefordert wird, unnötig ist. Kadmium oder irgendeine andere geeignete Gegenelektrodenlegierung wird dann auf dem Selen mit Hilfe einer herkömmlichen Methode abgeschieden. Eine bewährte Methode bestehtThe preferred Determine the thickness range. It should be mentioned that in the methods of epitaxial growth of the selenium film, a subsequent Heat treatment normally required to complete crystallization is unnecessary. Cadmium or any other suitable counter electrode alloy is then deposited on the selenium using a conventional Method deposited. There is a best practice
9 darin, die Ränder der Selenfilme mit Koäydium abzudecken und Kadmium im "Vakuum auf das Selen aufzudampfen. Das Kadmium kann auch unmittelbar nach der Abscheidung von Selen mit Hilfe der in I1Ig. 1 gezeigten Vorrichtung aufgebracht werden, olir^e das Vakuum aufzuheben. Bei dieser Vorrichtung können das Thermoelement 1, die Abdeckblende und die Verschlußblende 3 von außerhalb der Aufdampfkammer geäreht und vertikal bewegt werden. Die beiden Öffnungen und 4-' über der Kadmium- und der Selenquelle sind derart angeordnet, daß die Verschlußblende 3 eine oder beide öffnungen verdecken kann. Dadurch kann das Substrat 5 erwärmt werden, ohne die Aufdampfsubstanzen zu verunreinigen, das Selen verdampft werden, ohne das Kadmium zu verunreinigen, und der Selendampfstrahl unterbrochen und durch Kadmium ersetzt werden. Ein Durchlaß 12 führt vom Bereich der Dampfquellen zu einer Diffusionspumpe.9 consists in covering the edges of the selenium films with coaydium and evaporating cadmium onto the selenium in a vacuum. The cadmium can also be applied immediately after the deposition of selenium with the aid of the device shown in I 1 Ig. 1 to break the vacuum In this device the thermocouple 1, the cover and the shutter 3 can be connected and moved vertically from outside the vapor deposition chamber As a result, the substrate 5 can be heated without contaminating the vapor deposition substances, the selenium can be vaporized without contaminating the cadmium, and the selenium vapor jet can be interrupted and replaced by cadmium. A passage 12 leads from the area of the vapor sources to a diffusion pump .
Bei der Herstellung eines Gleichrichters mit Hilfe der Vorrichtung nach Fig. 1 wird das Tellursubstrat von einem Heizkörper 11 f.'r das Substrat erwärmt ,wobei das Thermoelement 1 angelegt ist und die Äbdeckblende 2 in unwirksamer Stellung steht. Die Verschlussblende 3 wird so eingestellt, daß sie die öffnung 4- über der Selenquelle freigibt, und die Selenschicht wird aufgebracht. Das Thermeelement 1 wird d^nn von dem Substrat 3 entfernt und die Abdeckblende 2 so über der Selenschicht in Stellung gebracht, daß ein zentraler Teil der Schicht freiliegt. Dann wird die Verschlußblende 3 so verstellt, daß die Kadmiumöffnung 6 freigegeben und die Selenöffnung 4 verdeckt wird, so daß sich,das Kadmium durch die,Abdeckblende 2 auf der Selenschicht niederschlägt. "-■■;·-. ■.->:·■-, .In the manufacture of a rectifier with the aid of the device according to FIG. 1, the tellurium substrate is heated by a heating element 11 for the substrate, the thermocouple 1 being applied and the cover panel 2 in the inoperative position. The shutter 3 is adjusted so that it exposes the opening 4 - above the selenium source, and the selenium layer is applied. The thermal element 1 is then removed from the substrate 3 and the cover panel 2 is positioned over the selenium layer in such a way that a central part of the layer is exposed. Then the shutter 3 is adjusted so that the cadmium opening 6 is exposed and the selenium opening 4 is covered so that the cadmium is deposited through the cover 2 on the selenium layer. "- ■■; · -. ■ .->: · ■ -,.
ÖÖÖ6Ä.6/Ö170ÖÖÖ6Ä.6 / Ö170
Die Abdeckblende 2" verhindert, daß sich. Kadmium an den Rändern der Selenschicht niederschlägt und. mit dem Tellur in direkte Berührung kommt, denn dadurch wurden bei dem Gleichrichter Kurzschlüsse verursacht.The cover panel 2 "prevents. Cadmium from adhering to the Edges of the selenium layer precipitates and. comes into direct contact with the tellurium, because this resulted in the Rectifier causes short circuits.
Das mit Hilfe dieses Verfahrens entstandene Produkt ist, wie in Fig. 2 dargestellt, ein (1010) Seleneinkristallfilm 14, der mit der Unterseite auf einem (1010) Tellureinkristall und mit .der Oberseite mit einer Kadmium..schicht 16 verbunden ist. Die "c"-Achse des Kristalls verläuft parallel zur Selen-Tellurgrenzfläche. Dann können Geeignete Elektroden mit dem Gerät verbunden werden. In Laborversuchen zeigte sich, da£ sich Kupfer draht direkt an das Tellur löten liei;, wenn ein Zinn-Wismut-Antimon-Lot benutzt wurde. Der Kontakt an der Gegenelektrode kann durch einen federbelasteten Graohitblock 17 hergestellt werden, wie in Fig. 2 gezeigt ist. Es gibt jedoch viele andere Möglichkeiten, Kontakte anzubringen, und in der Tat können- herkömmliche, technische Maßnahmen, die im Gleichrichterbau benutzt werden, Anwendung finden.The product obtained by this method is, as shown in Fig. 2, a (1010) selenium single crystal film 14, the bottom side on a (1010) tellurium single crystal and the top side with a cadmium layer 16 connected is. The "c" axis of the crystal runs parallel to the selenium-tellurium interface. Then suitable electrodes can be connected to the device. In laboratory tests showed because copper wire could be soldered directly to the tellurium; if a tin-bismuth-antimony solder was used. The contact on the counter electrode can be made by a spring-loaded Graohitblock 17 can be produced as shown in FIG. However, there are many other ways to get in touch and in fact, conventional technical measures used in rectifier construction can be applied Find.
Die elektrische Formierung wird auf ähnliche Weise wie bei herkömmlichen Selengleichrichtern durchgeführt. An die Einheit wird eine schwache-, entgegengesetzt gleichgerichtete Wechselspannung gelegt, und die Spannung wird dann fortschreitend mit der Zeit erhöht. Der Prozeß wird beendet, wenn die Strom-Spannungs-Kennlinie sich mit der Zeit nicht mehr weiter ändert. Eine solche Kennlinie kann auf dem Schirm einer Kathodenstrahlröhre sichtbar gemacht werden. Die Sperrdurchschlagspannung» bei der der Sperrstrom schnell anzuwachsen beginnt, wächst während des Formierungsprozesses beträchtlich.The electrical formation is performed in a similar manner to that of conventional selenium rectifiers. To the Unit, a weak, oppositely rectified AC voltage is applied, and the voltage is then progressive increases over time. The process is ended when the current-voltage characteristic does not change over time more continues to change. Such a characteristic can be made visible on the screen of a cathode ray tube. The reverse breakdown voltage »at which the reverse current is fast begins to grow, grows considerably during the formation process.
In Tabelle I sind typische Bedingungen, wie sie bei der Herstellung von zwei -Einkristallgleichrichtern angewendet werden, zusammengefaßt. Bei der Einheit 12 war das Selen undotiert, während das Material der Einheit 17 mit C,02 Gew.% Chlor dotiert war.In Table I are typical conditions as used in the manufacture of two single crystal rectifiers are summarized. In unit 12, the selenium was undoped, while the material in unit 17 was C, 02 % By weight of chlorine was doped.
ORIGINALORIGINAL
0 0 9 8 4 6/0170 w—0 0 9 8 4 6/0170 w—
Fig. Ja zeigt die dynamische Strom-Spannungs-Kennlinie für eine undotierte Seleneinkripitall-Gleichrichtereinheit nach einer Formierung von 15 Minuten mit einem Wechselstrom von 20 Hz und einer Spannung von 4 Volt, von Scheitel zu Scheitel.Fig. Ja shows the dynamic current-voltage characteristic for an undoped selenium single-incremental rectifier unit after 15 minutes of formation with a Alternating current of 20 Hz and a voltage of 4 volts, from top to top.
Fig. Jb zeigt die Kennlinie desselben Gleichrichters nach einer gesamten Formierungdauer von 24 Stunden, wobei die Endformierung drei Stunden mit einem gleichgerichtetem Wechselstrom von einer Spannung mit einem Scha itelwert von 90 Volt durchgeführt wurde.Fig. Jb shows the characteristic of the same rectifier to an entire forming time of 24 hours, the n Endformieru g, three times with a rectified alternating current of a voltage having a saddle itelwert of 90 volts was performed.
Die Fig. 4a und 4b zeigen ähnliche Kennlinien für eine Seleneinkristall-Gleichrichtereinheit, die mit Chlor dotiert wurde.FIGS. 4a and 4b show similar characteristics for a selenium single crystal rectifier unit doped with chlorine.
Fig. 4a zeigt die Kennlinien vor der Formierung und Fig. 4b zeigt die Kennlinien derselben Einheit nach einer gesamten Formierungsdauer von 9^ Stunden, wobei die Endformierung 48 Stunden lang mit einem gleichgerichteten Wechselstrom von 60 Hz und einer Spannung mit einem Scheitelwert von 50 Volt durchgeführt"wurde. Der Effekt der Chlordotierung besteht darin, die dynamische Sperrdurchschlagspanhung von 70 auf 40 Volt und den spezifischen dynamischen Flächendurchlaßwider-Fig. 4a shows the characteristics before the formation and Fig. 4b shows the characteristics of the same unit after a total formation time of 9 ^ hours, where the final formation for 48 hours with a rectified Alternating current of 60 Hz and a voltage with a peak value of 50 volts "was carried out. The effect of chlorine doping is to reduce the dynamic barrier breakdown voltage from 70 to 40 volts and the specific dynamic surface area resistance
• 2 : • 2 :
stand von etwa 700 auf 20 ohm.cm herabzusetzen.was reduced from about 700 to 20 ohm.cm.
UiS v/ird angenommen, daß der Seleneinkristall-Film auf der (0001)-Ebene orientiert werden kann, die die Basisebene ist, und er wird in diesem Fall vorzugsweise direkt auf einer "(OOOI)-Ebene eines Tellürein kristalls abgeschieden. Die-es Verfahren ist in der oben erwähnten i'atentanmeldung beschrieben.It is assumed that the selenium single crystal film can be oriented on the (0001) level, the is the base plane, and it becomes preferable in this case directly on a "(OOOI) level of a tellurine crystal deposited. The -it procedure is in the described above i'atent application.
BADBATH
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Die Gegenelektrode des Gleichrichters kann ebenfalls durch Abscheidung einer Legierung aufgebracht v/erden, indem Arbeitsweisen wie Aufspritzen oder Eintauchen benutzt werden, oder durch direktes Aufbringen einer einkristallinen oder polykristallinen Schicht von Kadmiumselenid.The counter electrode of the rectifier can also deposited by depositing an alloy v / grounding by techniques such as spraying or dipping be used, or by direct application of a monocrystalline or polycrystalline layer of Cadmium selenide.
Zu geeigneten Dotierungsstoffen für das Selen oder für die Gegenelektrode zum Zweck der gezielten Änderung der elektrischen Durchlaß-oder Sperreharakteristiken gehören Halogene und Thallium.To suitable dopants for the selenium or for the counter electrode for the purpose of targeted Change of electrical conduction or blocking characteristics include halogens and thallium.
009846/0170009846/0170
nett er lallBasiö * -;
nice he lall
abscheidungConditions of the!
deposition
Schiffchen
Cg)- Batch in
Boat
Cg) -
Dicke des
3e-Filmes
(Mikron)approximate '.
Thickness of the
3e films
(Micron)
(StdTime
(Hours
(0O)Temp.
( 0 O)
ι .. i3! 3-5
ι .. i
spannungLock
tension
) '■■*.'."Remarks ■
) '■■ *.'. "
(1010)-
Ebene eine
Te-Ein-
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(1010) -
Level one
Te-one
crystal
ν4.2
ν
schlagsspannung
und hohsr Durch-
laßwiderstandLohe blocking passage
impact voltage
and high through
let resistance
Selen . :used
Selenium. :
zum Sub
strat
(cm;ibstand
to the sub
strat
(cm;
Quelle angewandt
gute I-V (ä;)
KennlinienFade over
Source applied
good IV (ä;)
Characteristics
co
OO & ■
co
OO
undotiert
Charge No.
3O8ICCR HP Se
undoped
Batch No.
3O8I
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Vakuum im
Labor dotiertwith 0.02%
Cl under
Vacuum in
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ν12th
ν
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- 1966-08-26 FR FR74283A patent/FR1490353A/en not_active Expired
Also Published As
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