DE1558786C2 - Process for the manufacture of a superconductor - Google Patents
Process for the manufacture of a superconductorInfo
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Description
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters durch Kaltverformen und Erhitzen eines kupferummantelten Werkstoffs aus einer duktilen supraleitenden Legierung aus Niob und Titan.The invention relates to a method for producing a superconductor by cold working and heating a copper-clad material made of a ductile superconducting alloy of niobium and titanium.
Titan-Niob-Legierungen sind als Supraleiter bekannt ; sie können unumhüllt sein oder mit einem duktilen nichtsupraleitenden stabilisierenden Material, wie z. B. einem hochleitenden Kupfer, umhüllt sein und dabei eine einfache oder mehrfache Fadenform aufweisen. Diese Legierungen können kalt verformt werden, wie z. B. durch Ziehen oder Walzen, um eine Gesamtabnahme der Querschnittsfläche von mindestens 90% zu erzielen, worauf sich eine Glühung bei 100 bis 5UO0C anschließt. Hierdurch wird das Verhalten des Supraleiters im Hinblick auf seine kritische Stromdichte verbessert.Titanium-niobium alloys are known as superconductors; they can be uncovered or with a ductile non-superconducting stabilizing material, such as. B. a highly conductive copper, be encased and have a single or multiple thread shape. These alloys can be cold worked, e.g. To obtain, by drawing or rolling to a total reduction in cross-sectional area of at least 90%, an annealing followed at 100 to 5UO 0 C followed. This improves the behavior of the superconductor with regard to its critical current density.
Es wurde nunmehr gefunden, daß gute supraleitende Eigenschaften durch eine Abwandlung des oben angegebenen Herstellungsverfahrens erhalten werden können. It has now been found that good superconducting properties by a modification of the above Manufacturing process can be obtained.
So wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters durch Kaltverformen und Erhitzen eines kupferummantelten Werkstoffs aus einer Legierung aus 10 bis 60% Titan, 0 bis 0,15% Sauerstoff, 0 bis 0,2% Stickstoff, 0 bis 0,1% Kohlenstoff, Rest Niob, vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß nach dem Warmverformen zunächst durch Kaltverformen die Querschnittsfiäche des Werkstoffs um mindestens 10% herabgesetzt und dann der Werkstoff bei 100 bis 500 C mindestens 10 Minuten geglüht wird, worauf die Querschnittsfiäche des Werkstoffs mindestens noch einmal durch Kaltverformen um mindestens 5% herabgesetzt und nach jeder Kaltverformung wiederum bei 100 bis 500 C mindestens 10 Minuten zwischengeglüht wird, wobei die Abnahme der Querschnittsfiäche des Werkstoffs bei sämtlichen Kaltverformungen zusammengenommen mindestens 95% beträgt.Thus, according to the invention, there is provided a method for producing a superconductor by cold working and heating a copper-clad material made of an alloy of 10 to 60% titanium, 0 to 0.15% Oxygen, 0 to 0.2% nitrogen, 0 to 0.1% carbon, remainder niobium, suggested which is characterized is that after the hot forming, the cross-sectional area is first cold formed of the material is reduced by at least 10% and then the material at 100 to 500 C at least It is annealed for 10 minutes, after which the cross-sectional area of the material goes through at least once more Cold forming reduced by at least 5% and after each cold forming again at 100 to 500 C is annealed for at least 10 minutes, with the decrease in the cross-sectional area of the material for all cold deformations taken together is at least 95%.
Die minimale Gesamtabnahme der Querschnittsfiäche beträgt mindestens 95%. jedoch unterscheidet sich die Wirkung der kombinierten Behandlung au! die supraleitenden Eigenschaften von der Wirkung einer einzigen Kaltverformung von mindestens 95° 0. an die sich eine Glühung anschließt.The minimum total decrease in cross-sectional area is at least 95%. however, the effect of the combined treatment is different! the superconducting properties from the effect of a single cold deformation of at least 95 ° 0 . followed by annealing.
Eine einzige zwischen den Verformungsstufen liegende Glühung zeigt eine beträchtliche Änderung der Eigenschaften, aber eine bemerkenswerte Verbesserung tritt erst ein, wenn zwei oder mehr Stufen ausgeführt werden. Für eine Erklärung dieser unerwarteten Eigenschaften ist eine Betrachtung der Charakteristiken des erfindungsgemäß zu behandelnden supraleitenden Werkstoffes nötig. A single annealing between the deformation stages shows a considerable change of properties, but a notable improvement only occurs when two or more stages are executed. For an explanation of these unexpected properties, consider the Characteristics of the superconducting material to be treated according to the invention are necessary.
Die obengenannten duktilen supraleitenden Werkstoffe sind nicht fähig, den elektrischen Strom gut zu leiten, wenn sie in einem vollständig homogenen und spannungsfreien Zustand vorliegen, so daß es zur Erzielung brauchbarer Suprastromdichten nötig ist, in den Werkstoff Inhomogenitäten der Zusammensetzungen und oder Spannung einzuführen, welche als sogenannte »Haftstellen« zur Stabilisierung des magnetischen Flusses dienen. Somit ist eine starke Kaltverformung nötig, um zufriedenstellende Stromdichten zustande zu bringen, da hierdurch in das atomare Gitter eine große Anzahl von Versetzungen eingeführt wird, welche vermutlich als »Haftstellen« wirken. Eine Glühbehandlung im Anschluß an die Kaltverformung macht das Netzwerk der Versetzungen offensichtlich in dieser Hinsicht wirksamer.The above-mentioned ductile superconducting materials are incapable of good electric current conduct when they are in a completely homogeneous and tension-free state, so that it is used for Achieving useful supercurrent densities is necessary in the material inhomogeneities of the compositions and or to introduce tension, which are called "traps" to stabilize the serve magnetic flux. Strong cold working is therefore necessary in order to achieve satisfactory current densities to bring about, as this results in a large number of dislocations in the atomic lattice is introduced, which presumably act as "traps". An annealing treatment following the Cold working apparently makes the network of dislocations more effective in this regard.
Es wurde gefunden, daß eine zweite Kaltverformung und eine nachfolgende Glühbehandlung anscheinend das Netzwerk modifiziert und es sogar in bezug auf die Verteilung der Haftstellen noch wirksamer macht. Als Folge der verbesserten Verteilung der Haftstellen wird die Suprastromdichte des Werkstoffs ebenfalls erhöht.It was found that a second cold working and subsequent annealing treatment appeared to be modifies the network and even makes it even more effective in terms of trapping distribution. As a result of the improved distribution of the traps, the supercurrent density of the material also increases elevated.
Starke Querschnitlsverringerungen von mindestens 99,9% werden bevorzugt. Um solche Verringerungen zu erleichtern, ist der erfindungsgemäß zu behandelndeLarge cross section reductions of at least 99.9% are preferred. About such reductions to facilitate is that to be treated according to the invention
supraleitende Werkstoff mit hochleitendem Kupfer ummantelt. Der Werkstoff kann slranggepreßl und auf Draht gezogen oder einfach auf Draht gezogen worden sein.superconducting material coated with highly conductive copper. The material can slranggepreßl and drawn on wire or simply drawn on wire.
Ein Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nunmehr beschrieben.An example of the method according to the invention will now be described.
Ein Formstück aus Nb-44Ti wurde bei einer Temperatur von mindestens 700 C geschmiedet, auf Raumtemperatur abgeschreckt und dann zur Herstellung eines zylindrischen Körpers bearbeitet, der in einen Kupferbehälter eingebracht wurde, so daß das Verhältnis der Querschnittsfiächen des Kupfers und des Niob-Titans 3 : 1 betrug. Die Anwesenheit von Kupfer verbessert die Eigenschaften von Wicklungen, die aus einem solchen Draht hergestellt sind, und zwar deshalb, weil das Kupfer als Wärmeableiter wirkt und dadurch Erhitzungseflekte von Flußsprüngen aufhebt und außerdem eine äußere Kupferschichl die Verarbeitbarkeit des supraleitenden Drahts merklich verbessert. Der Behälter mit dem eingesetzten Niob— Titan wurde dann evakuiert und verschlossen (dies ist keine wesentliche Stufe), bevor er l/2 Stunde auf 450 C erhitzt wurde. Hierauf wurde er mit einem Querschnittsverhältnis von 7:1 stranggepreßt, solange er noch warm war, wobei eine gute Verbindung zwischen dem Kupfer und dem Supraleiter erzielt wurde. Dieser Stab wurde dann mit einer 99,82%igen Querschnittsabnahme kaltgezogen.A molding made of Nb-44Ti was forged at a temperature of at least 700 C, quenched to room temperature and then machined to produce a cylindrical body which was placed in a copper container so that the ratio of the cross-sectional areas of the copper and the niobium-titanium was 3: 1 scam. The presence of copper improves the properties of windings made from such a wire because the copper acts as a heat sink, thereby canceling out heat reflections from flux jumps, and also because an outer layer of copper markedly improves the workability of the superconducting wire. The container used with the niobium titanium was then evacuated and sealed (this is not an essential step) before l / 2 hour, it was heated to 450 C. It was then extruded with an aspect ratio of 7: 1 while it was still warm, a good bond between the copper and the superconductor being achieved. This rod was then cold drawn with a 99.82% reduction in cross section.
Zwei Stücke wurden dann genommen; das erste wurde um weitere 90,23% kaltgezogen, so daß eine Gesamtabnahme des Querschnitts von 99,98% erzielt wurde, worauf es 1 Stunde bei 400'C geglüht wurde. Das Stück wurde mit Probe A bezeichnet. Das zweite Stück wurde zunächst bei 350°C V2 Stunde geglüht, um ein Primärprodukt herzustellen, und es wurde der gleichen Glühhehandlung zwischen jeder Kaltziehung um weitere insgesamt 90,23% (insgesamt 18 Durchgänge) unterworfen, worauf sich noch eine einstündige Glühbehandlung bei 3500C anschloß; diese Probe wurde mit B bezeichnet.Two pieces were then taken; the first was cold drawn a further 90.23% so that an overall reduction in cross section of 99.98% was achieved, after which it was annealed at 400.degree. C. for 1 hour. The piece was named Sample A. The second section was first annealed at 350 ° CV 2 hour to produce a primary product, and it was subjected to (18 passages in total) of the same Glühhehandlung between each cold drawing to more total 90.23%, followed by another one-hour annealing at 350 0 C connected; this sample was designated with B.
Die mit diesen Proben erhaltenen Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:The test results obtained with these samples are given in the following table:
Angewandtes Feld (Kilogauß) kGApplied field (kilogauss) kG
Kritische Stromdichte (χ 10" A/cm2 Critical current density (χ 10 "A / cm 2
A 24.S 21,5 19,3 17,1 15.6 14,1A 24.S 21.5 19.3 17.1 15.6 14.1
B 30,0 26,0 22,9 20,5 18,4 16,1B 30.0 26.0 22.9 20.5 18.4 16.1
A: kaltgezogen um 99,98%; I Stuncc 400" C.A: cold drawn by 99.98%; I Stuncc 400 "C.
B: kaltgezogen um 99,82%; V2 Stunde bei 350 C zwischen jeweils 18 Duichgaiigen bei einer Kaltzichung von 90.23%. I Stunde 350 C.B: cold drawn by 99.82%; V 2 hours at 350 C between each 18 Duichgaiigen with a cold drawing of 90.23%. I hour 350 C.
Die Wirkung einer großer Anzahl von zwischengeschalteten Glühbehandlungen ist klar zu erkennen, wenn die Stromdichtezahlen der Probe A und der Probe B in der obigen Tabelle verglichen werden.The effect of a large number of intermediate annealing treatments can be clearly seen, when the current density numbers of Sample A and Sample B in the above table are compared.
In einem weiteren erfindungsgemäßen Beispiel wurde eine kupferumhüllte Niob-Titan-Stange hergestellt und wie im obigen Beispiel stranggepreßl, wobei jedoch unterschiedliche Verarbeitungen durchgeführt wurden und unterschiedliche Drahtdurchmesser erhalten wurden. Zunächst wurde die Stange bei Raumtemperatur zwecks einer Querschnittsflächenabnahme um 89,7% gezogen. Eine Probe C wurde vom gezogenen Stab abgeschnitten, bei Raumtemperatur um weitere 99,87% gezogen, so daß eine Gesamtabnahme von 99,987% erhalten wurde, und 1 Stunde bei 375°C geglüht, worauf die kritische:In a further example according to the invention, a copper-clad niobium-titanium rod was produced and extruded as in the example above, but with different processing carried out and different wire diameters were obtained. First was the pole pulled at room temperature to decrease the cross-sectional area by 89.7%. A sample C was cut from the drawn rod, drawn an additional 99.87% at room temperature, leaving a Total decrease of 99.987% was obtained, and annealed at 375 ° C for 1 hour, whereupon the critical:
Stromdichte untersucht wurde.Current density was investigated.
Eitle Probe D wurde ebenfalls von dem gezogenenVain sample D was also drawn from the
Stab abgeschnitten. Nach einer Glühbehandlung von einei Stunde bei 500"C (um ein primäres Produkt herzustellen) wurde die gleiche Verformung von 99,87% auf dieser Probe vorgenommen, worauf sich eine einstündige Glühbchandlung bei 375 C wie beiRod cut off. After an annealing treatment of one and a half hour at 500 "C (around a primary product the same deformation of 99.87% was made on this sample, whereupon a one-hour incandescent treatment at 375 C as in
Probe C anschloß. Die Probi' wurde ebenfalls anschließend untersucht.Sample C connected. The probi 'was also subsequently examined.
Eine Probe E wurde von der Probe C genommen und um 11 % kaltverformt. Die Probe F wurde von der Probe E genommen und V2 Stunde bei 375 CSample E was taken from Sample C and cold worked 11%. Sample F was taken from sample E and V for 2 hours at 375 ° C
geglüht. Die Proben E und F wurden dann untersucht: die Ergebnisse sind zusammen mit den Ergebnissen der Proben C und D unten zusammengestellt:annealed. Samples E and F were then examined: the results are along with the results of samples C and D compiled below:
Kritische Stromdichte ( χ 104 A/cm2)Critical current density (χ 10 4 A / cm 2 )
Somit zeigen die Ergebnisse für die Probe D die 60 die Probe E wiederspiegelt zeigen diejenigen für erfindungsgemäße Wirkung einer einzigen zwischen- Probe F die großen Vorteile, die sich aus der weiterenThus, the results for Sample D show that which Figure 60 reflects those for Sample E inventive effect of a single intermediate sample F the great advantages that result from the further
geschalteten Glühung. Trotz der Herabsetzung der Eigenschaften, die durch eine weitere Verformung erhalten werden, wie sich dies in den Ergebnissen für Verformung bei nachgcschalteter Glühbchandlung ergeben. switched annealing. Despite the degradation of properties caused by further deformation can be obtained, as shown in the results for deformation with subsequent annealing treatment.
Claims (6)
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