DE1558636C - Process for the production of dispersion-hardened lead or dispersion-hardened lead alloys - Google Patents

Process for the production of dispersion-hardened lead or dispersion-hardened lead alloys

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DE1558636C DE19671558636 DE1558636A DE1558636C DE 1558636 C DE1558636 C DE 1558636C DE 19671558636 DE19671558636 DE 19671558636 DE 1558636 A DE1558636 A DE 1558636A DE 1558636 C DE1558636 C DE 1558636C
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Michael V Edgeworth Sewickley Bowman Robert S Pittsburgh Kanzelmeyer James H Ahquippa Pa Rose (V St A)
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Associated Lead Manufacturers Ltd , London
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Description

punkt des Bleis. Das Molverhältnis zwischen Sauerstoff- und Schwefeloxyd kann in der Oxydationsatmosphäre in einem Bereich von 5 : 50, vorzugsweise zwischen^;10;: 30, liegen.point of lead. The molar ratio between oxygen and sulfur oxide can be in the oxidizing atmosphere in a range of 5:50, preferably between ^; 10 ; : 30, lie.

Bereits oxydierte Bleipartikeln, die zwecks Entfernung des Kohlendioxyds in bekannter Weise erhitzt worden sind, können mit einem Schwefeloxyd bei Temperaturen zwischen 100 und 3500C behandelt werden.Already oxidized lead particles, which for the removal of carbon dioxide have been heated in a known manner, can be treated with a sulfur oxide at temperatures between 100 and 350 0 C.

Folgendes Beispiel zeigt die Herstellung von dispersionsgehärtetem Blei aus Pulver nach einem Verfahren gemäß der Erfindung:The following example shows the production of dispersion hardened Powder lead by a method according to the invention:

Bleipulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 10 Mikron und einem Oberfiächen-Oxydgehalt von 2,8 % wird 2 Stunden lang unter einem Vakuum von 10~3 mm Hg auf eine Temperatur von 300 bis 31O0C erhitzt, um das Kohlendioxyd zu beseitigen. Nach dem Abkühlen auf 100° C im Vakuum wird das Pulver 30 Minuten lang und bei einer Temperatur von 100° C der Wirkung von trockener, kohlendioxydfreier Luft, die aber Schwefeldioxyd mit einem Partialdruck von 20 mm Hg enthält, ausgesetzt. Ungefähr 0,08 cm3 Gas wird pro Gramm Pulver absorbiert. Eine Probe des behandelten Pulvers zeigt, daß bei einer Erhitzung auf 3350C unter einem Vakuum von 10~3 mm Hg keine wesentliche Gasbildung auftritt. Das Molverhältnis zwischen dem Sauerstoff im Bleioxyd und dem Schwefeldioxyd in der Oxydhaut ist ungefähr 18. Enthält beispielsweise die Behandlungsatmosphäre Wasserdampf mit einem Partialdruck von 4 mm Hg, dann ist die Absorption des Schwefeldioxyds etwas höher. In jedem Fall tritt bei einer nachfolgenden Behandlung des Pulvers bei 1000C keine wesentliche Absorption von Kohlendioxyd ein, weder bei trockener noch bei mit Feuchtigkeit angereicherter Luft, die Kohlendioxyd mit einemLead powder having an average particle size of 10 microns and a Oberfiächen-oxide content of 2.8% is heated for 2 hours under a vacuum of 10 -3 mm Hg at a temperature of 300 to 31o 0 C to eliminate the carbon dioxide. After cooling to 100 ° C in vacuo, the powder is exposed to the action of dry, carbon dioxide-free air for 30 minutes and at a temperature of 100 ° C, but which contains sulfur dioxide with a partial pressure of 20 mm Hg. Approximately 0.08 cm 3 of gas is absorbed per gram of powder. A sample of the treated powder shows that when heated to 335 ° C. under a vacuum of 10 -3 mm Hg, no significant gas formation occurs. The molar ratio between the oxygen in the lead oxide and the sulfur dioxide in the oxide skin is about 18. If, for example, the treatment atmosphere contains water vapor with a partial pressure of 4 mm Hg, the absorption of the sulfur dioxide is somewhat higher. In any case, when the powder is subsequently treated at 100 ° C., no significant absorption of carbon dioxide occurs, neither with dry air nor with air enriched with moisture, which carbon dioxide with a

ίο Partialdruck von 15 bis 20 mm Hg enthält. Daraus erweist sich die Stabilität des mit einem Schwefeloxyd behandelten Pulvers unter normalen Behandlungsund- Lagerverhältnissen.
Werden die durch die vorerwähnte Behandlung gewonnenen Partikeln im Vakuum unter Druck von etwa 4200 kg/cm2 zu einem Barren gepreßt, dann kann dieses dispersionsgehärtete Blei auf herkömmliche Weise gut verschweißt werden, während die ähnlich verdichteten und stranggepreßten Originalpartikeln wegen der Gasbildung an der Verbindungsstelle keine zufriedenstellenden Schweißverbindungen ergeben.ίο Contains partial pressure of 15 to 20 mm Hg. This shows the stability of the powder treated with a sulfur oxide under normal treatment and storage conditions.
If the particles obtained by the aforementioned treatment are pressed into a bar in a vacuum under a pressure of about 4200 kg / cm 2 , then this dispersion-hardened lead can be welded well in the conventional way, while the similarly compressed and extruded original particles do not have any due to the formation of gas at the connection point result in satisfactory welded joints.

Das Bleipulver kann aus reinem oder im wesentlichen reinem Blei bestehen, oder es kann in kleinen Mengen, z. B. bis zu 0,25 Gewichtsprozent, die üblichen Legierungsbestandteile, wie Antimon, Kupfer, Tellur und Silber, von denen bekannt ist, daß sie auf Blei eine härtende Wirkung ausüben, aufweisen.The lead powder can consist of pure or substantially pure lead, or it can be in small amounts Quantities, e.g. B. up to 0.25 percent by weight, the usual alloy components such as antimony, copper, tellurium and silver known to have a hardening effect on lead.

Claims (5)

1 2 nen Gasen verursacht werden. Diese Gase entstehen Patentansprüche: infolge Ausdehnung der eingeschlossenen Luft und der Auflösung von Bleiverbindungen — außer dem1 2 caused by gases. These gases arise from patent claims: due to expansion of the enclosed air and the dissolution of lead compounds - besides that 1. Verfahren zum Herstellen von Partikeln aus Bleioxyd — unter dem Einfluß von Wärme. Diese Blei oder Bleilegierungen mit einer Oxydhaut, die 5 Erscheinung verursacht bei einer Warmbehandlung, frei von Feuchtigkeit und Kohlendioxyd sind, z. B. Walzen, Schmieden oder Strangpressen, Schwiedadurch gekennzeichnet, daß die in rigkeiten, ebenso bei einer Vorerhitzung, bevor das an sich bekannter Weise gewonnenen Bleipartikeln Material bearbeitet wird, und — was noch nachmit Oxydhaut während oder nach der Bildung der teiliger ist — es ergeben sich beim üblichen Verschwei-Oxydhaut in einer Sauerstoff und Schwefeloxyd io ßen von dispersionsgehärtetem Blei beträchtliche enthaltenden, jedoch von Kohlendioxyd freien Mängel. Ein Erhitzen führt in den zu verbindenden Atmosphäre behandelt werden. ' Bereichen zu einer Blasenbildung und somit'zu einer1. Process for producing particles from lead oxide - under the influence of heat. This Lead or lead alloys with an oxide skin that causes 5 phenomena when subjected to heat treatment, are free of moisture and carbon dioxide, e.g. B. rolling, forging or extrusion, Schwied through marked that the in riche, also with a preheating before the lead particles material obtained in a known manner is processed, and - what else afterwards Oxide skin during or after the formation of the partial - it results in the usual welded oxide skin In an oxygen and sulfur oxide io ßen of dispersion hardened lead considerable containing, but carbon dioxide-free defects. Heating leads to the to be connected Atmosphere to be treated. 'Areas to a bubble formation and thus' to one 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- unvollständigen Verbindung. Durch eine solche mangelzeichnet, daß die Bleipartikeln durch Zerstäuben hafte Verbindung kann unter Umständen das Fertigteil von geschmolzenem Blei in der Sauerstoff und 15 ganz zerstört werden, z. B. wenn eine dispersions-Schwefeloxyd enthaltenden, jedoch von Kohlen- gehärtete Bleiplatte als Batterieplatte in einem Schwedioxyd freien Atmosphäre gewonnen werden. felsäureelektrolyt Verwendung findet.2. The method as claimed in claim 1, characterized in that the connection is incomplete. Marked by such a deficiency, that the lead particles can stick by atomization compound under certain circumstances the finished part by molten lead in the oxygen and 15 are completely destroyed, e.g. B. if a dispersion sulfur oxide containing but carbon-hardened lead plate as a battery plate in a Swedish oxide a free atmosphere. Acid electrolyte is used. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- Es wurde bereits erkannt, daß ein Erhitzen des zeichnet, daß Schwefeldioxyd verwendet wird und dispersionsgehärteten Bleis auf über 200°C ein Andas Molverhältnis von Sauerstoff zu Schwefeldioxyd 20 schwellen der Teilchen, ein starkes Nachlassen ihrer in der oxydierenden Atmosphäre 5: 50 beträgt. Härte und ein progressives Abfallen ihrer Festigkeit3. The method according to claim 2, characterized in that it has already been recognized that heating of the draws that sulfur dioxide is used and that dispersion hardened lead is used at over 200 ° C Molar ratio of oxygen to sulfur dioxide 20 swell the particles, a sharp decrease in their in the oxidizing atmosphere is 5:50. Hardness and a progressive decrease in its strength 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- zur Folge hat, daß diese Erscheinungen von einem zeichnet, daß das Molverhältnis von Sauerstoff zu Zerfall des Bleikarbonats, wobei CO2-GaS entsteht, Schwefeldioxyd in der oxydierenden Atmosphäre herrühren und daß eine Wärme-Vorbehandlung des 10:30 beträgt. 25 Bleipulvers bei 250° C vor dem Strangpressen dieses4. The method according to claim 3, characterized in that these phenomena are characterized by the fact that the molar ratio of oxygen to decomposition of the lead carbonate, whereby CO 2 gas is formed, originate from sulfur dioxide in the oxidizing atmosphere and that a heat pretreatment of 10:30. 25 lead powder at 250 ° C before extrusion this 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Anschwellen fast ganz ausschließt. Dieses Verfahren zeichnet, daß eine Oxydhaut aufweisende Blei- befriedigt in der Praxis nicht immer, insbesondere partikeln nach dem zum Entfernen des Karbonates setzt es eine sofortige Weiterverarbeitung des dispernotwendigen Erhitzen in der kohlendioxydfreien sionsgehärteten Bleis voraus, um die Aufnahme von Atmosphäre bei einer Temperatur von 100 bis 30 Feuchtigkeit oder Kohlendioxyd während einer La-350° C mit einem Schwefeloxyd behandelt werden. gerung zu verhindern.5. The method according to claim 1, characterized in that it almost completely excludes swelling. This method shows that lead having an oxide skin is not always satisfactory in practice, in particular particles after the removal of the carbonate, it sets an immediate further processing of the disperse necessary Heating in the carbon dioxide-free ion-hardened lead precedes the inclusion of Atmosphere at a temperature of 100 to 30 humidity or carbon dioxide during a La-350 ° C treated with a sulfur oxide. to prevent irritation. Frei von Kohlendioxyd werden auch Bleipartikeln ; sein, wenn sie in bekannter Weise dadurch hergestelltLead particles are also free of carbon dioxide ; if it is produced in a known manner werden, daß flüssiges Blei in verdünnte Schwefelsäurebe that liquid lead in dilute sulfuric acid 35 eingeleitet wird. Dabei erfolgt die Einwirkung der Schwefelsäure während der Bildung der Oxydhaut.35 is initiated. The action of the sulfuric acid takes place during the formation of the oxide skin. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen Die so gewonnenen Bleipartikeln vereinigen sich aber von Bleipartikeln mit einer Oxydhaut durch Disper- nicht, wenn sie anschließend durch Strangpressen sion. Hierzu wird feinzerteiltes Blei Einflüssen unter- weiterverarbeitet werden, sondern sie bleiben, abgeworfen, unter denen sich auf der Oberfläche der 4° sehen von denen, die die äußere Hülle bilden, trenn-Bleipartikeln eine Oxydhaut bildet, z.B. bei der bar. Für viele Zwecke sind so beschaffene Bleistücke Zerstäubung von geschmolzenem Blei in einer oxy- - aber nicht brauchbar. "The invention relates to a method for producing the lead particles obtained in this way, however, combine of lead particles with an oxide skin by dispersing, if they are then by extrusion sion. For this purpose, finely divided lead will be further processed under influences, but they remain, discarded, among which on the surface of the 4 ° see from those that form the outer shell, separating lead particles forms an oxide skin, e.g. on the bar. Pieces of lead made in this way are used for many purposes Atomization of molten lead in an oxy - but not usable. " dierenden Atmosphäre, wie z.B. Luft, oder bei Aufgabe der Erfindung ist es hingegen, BleipartikelnIn contrast, the object of the invention is lead particles Einwirkung eines oxydierenden Gases auf die Blei- mit einer Oxydhaut herzustellen, die im wesentlichen partikeln unter kontrollierten Verhältnissen, z. B. 45 frei von Feuchtigkeit und Köhlendioxyd sind und die durch Mischen der Bleipartikeln in der Luft in Gegen- sich bei einer Weiterverarbeitung zu einem Bleiformwart einer bestimmten Feuchtigkeitsmenge in einem stück vereinigen, in dem das Oberflächenoxyd in Pfannenmischer, einem Doppelkegelmischer od. dgl. feinster Verteilung vorliegt.Exposure of an oxidizing gas to the lead with an oxide skin, which is essentially particles under controlled conditions, e.g. B. 45 are free of moisture and carbon dioxide and the by mixing the lead particles in the air against each other during further processing into a lead form warden a certain amount of moisture in one piece, in which the surface oxide in Pan mixer, a double cone mixer or the like. Finest distribution is present. Der Hauptteil der so behandelten Bleipartikeltfwird: Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren gemäßThe main part of the lead particles treated in this way becomes: To achieve this object, the method according to dann einer plastischen Verformung, z. B. durch Walzen 50 der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die in oder Strangpressen, unterworfen, um die Öxydhaut zu an sich bekannter Weise gewonnenen Bleipartikeln zerkleinern und das zerkleinerte Bleioxyd m der mit Oxydhaut während oder nach der Bildung der Bleimasse zu verteilen. '" Oxydhaut in einer Sauerstoff" und Schwefelöxyd ent-then a plastic deformation, e.g. B. by rollers 50 of the invention, characterized in that the in or extrusion, subjected to the oxide skin into lead particles obtained in a manner known per se and crush the crushed lead oxide with the oxide skin during or after the formation of the Spread lead mass. 'Oxide skin in an oxygen' and sulfur oxide Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die durch- haltendenjedoch von Kohlendioxyd freien Atmosphäre schnittliche Teilchengröße der oxydüberzogenen Blei- 55 behandelt werden.For best results, use a sustained but carbon dioxide-free atmosphere average particle size of the oxide-coated lead 55 are treated. partikeln 150 Mikron nicht überschreiten, möglichst Dieses Verfahren ergibt den überraschenden Vorteil,particles do not exceed 150 microns, if possible This method gives the surprising advantage of aber nicht über 20 Mikron liegen. Der Bleioxyd-Anteil daß die Behandlung der Partikeln in einer Gaskann bis zu 16 Gewichtsprozent betragen. atmosphäre eine stabilisierende "Wirkung auf die sobut not exceeding 20 microns. The lead oxide content that treating the particles in a gas can up to 16 percent by weight. atmosphere has a stabilizing "effect on the sun Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von, behandelten Partikeln ausübt, so daß sie vor der dispersionsgehärtetem Blei ist es unvermeidlich, daß 60 Gewinnung des dispersionsgehärteten Bleis auch eine mehr oder weniger große Menge von Kohlendi- gelagert werden können, ohne Kohlendioxyd aus der oxyd und Wasserdampf aufgenommen wird, was Atmosphäre aufzunehmen.In the known process for the preparation of treated particles exerts so that they are before the With dispersion-hardened lead, it is inevitable that 60 extraction of the dispersion-hardened lead also occurs a more or less large amount of carbon dioxide can be stored without carbon dioxide from the Oxide and water vapor is absorbed, what atmosphere absorb. wiederum zu kohlenstoff- und wasserhaltigen Ver- Besonders zweckmäßig ist es, die Bleipartikelnturn to carbon- and water-containing compounds. It is particularly useful to use the lead particles bindungen auf der Oberfläche der Bleipartikeln führt. durch Zerstäuben von geschmolzenem Blei in einer so Wird das so gebildete dispersionsgehärtete Blei über 65 beschaffenen Gasatmosphäre zu gewinnen. Dabei eine bestimmte kritische Temperatur erhitzt, so bilden kann die Behandlungstemperatur der umgebenden sich Blasen, die, so wurde festgestellt, durch den Atmosphäre, in der das Blei zerstäubt wird, entAustritt von im Innern entstehenden und eingeschlosse- sprechen, und zwar von 25° C bis über den Schmelz-bonds on the surface of the lead particles. by atomizing molten lead in such a way The dispersion-hardened lead formed in this way can be obtained in a gas atmosphere created in this way. Included heated to a certain critical temperature, so can form the treatment temperature of the surrounding Bubbles were found to emerge from the atmosphere in which the lead was atomized to speak of arising and included inside, namely from 25 ° C to above the melting point
DE19671558636 1966-02-10 1967-02-06 Process for the production of dispersion-hardened lead or dispersion-hardened lead alloys Expired DE1558636C (en)

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