DE155106C

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Publication number: DE155106C
Application number: DENDAT155106D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von basischem Bleisulfat aus Bleisulfiderzen.The present invention relates to a method for producing basic lead sulfate from Lead sulfide ores.

Nach bekannten Verfahren (vergl. die amerikanischen Patentschriften 429522 und 429523) wird Luft von unten durch eine Säule von glühendem Koks gedrückt, wobei Kohlenoxydgas entsteht und der Bleiglanz, der in den Ofen eingeführt worden ist, in dieser Kohlenoxydatmosphäre verdampft wird.. Das verflüchtigte Bleisulfid, das mit dem . heißen Kohlenoxyd gemischt ist, wird alsdann nach einer besonderen Kammer abgeführt oder einem getrennten Teile desselben Ofens zugeleitet, wo durch Zutritt von Luft das Kohlenoxydgas zu Kohlensäure verbrennt und das Bleisulfid zu Bleisulfat oxydiert wird. Letzteres ist weiß oder nahezu weiß und wird nach dem Abkühlen in Filtersäcken oder anderen Vorrichtungen gesammelt.According to known methods (see American patents 429522 and 429523), air is pushed from below through a column of glowing coke, producing carbon oxide gas and the galena, which has been introduced into the furnace is vaporized in this carbon dioxide atmosphere .. The volatilized lead sulfide associated with the. hot carbon dioxide is then mixed Discharged to a special chamber or fed to a separate part of the same furnace, where by admittance of air the carbon dioxide gas burns to carbonic acid and the lead sulfide is oxidized to lead sulfate. The latter is white or almost white and is placed in filter bags or other after cooling Devices collected.

Bei diesem Verfahren ist die Verflüchtigung und die darauf in der besonderen Kammer stattfindende Oxydation der Sulfiddämpfe allein abhängig von der Verbrennung des Koks bezw. des Kohlenoxydgases und ist deshalb ein großer Aufwand an. Brennstoff erforderlich.In this process, the volatility and the one on it is in the special Chamber oxidation of the sulphide vapors solely dependent on the combustion of the coke respectively. of carbon dioxide gas and is therefore a great expense. fuel necessary.

Weiterhin ist das nach diesem Verfahren erzeugte Bleisulfat unter gewissen Bedingungen der Schwärzung durch Berührung des gebildeten Sulfats mit Kohlenoxyd bei einer Temperatur ausgesetzt, die so niedrig ist, daß, wenn einmal eine teilweise Reduktion stattgefunden hat, die Oxydation nicht wieder eintritt. Diese Bedingungen können aber nur durch eine so große Sorgfalt bei der Herstellung vermieden werden, daß eine erfolgreiche wirtschaftliche Durchführung des Verfahrens nicht möglich ist.Furthermore, the lead sulfate produced by this process is under certain conditions exposed to blackening by the contact of the sulphate formed with carbon oxide at a temperature which is so low is that once a partial reduction has taken place, the oxidation does not return entry. However, these conditions can only be achieved through such great care in the manufacture be avoided that a successful economic implementation of the process not possible.

Vorliegende Erfindung vermeidet nun diese Übelstände und Schwierigkeiten; sie besteht darin, daß die in der glühenden Koksschicht verflüchtigten Bleisulfiddämpfe im Ofenraum selbst unmittelbar über der Koksschicht oxydiert werden, indem unmittelbar über dieser Schicht Luft eingeführt' wird, welche eine sehr intensive Verbrennung der Bleisulfiddämpfe oberhalb der Koksschicht verursacht. Die auftretende Flamme besitzt ein äußerst hohes Ausstrahlungsvermögen und bringt die darunter befindliche Koksfläche, über welche der Bleiglanz ausgebreitet ist, auf einen sehr hohen Hitzegrad, wodurch eine schnelle Verflüchtigung gesichert wird. . Die Verbrennung des Bleiglanzdampfes liefert somit die meiste Hitze zur Aufrechterhaltung des Prozesses bezw. zur Verflüchtigung der Sulfiderze. Etwas Koks wird verbrannt, aber nur in sehr kleinen Mengen. Der Hauptunterschied und Vorteil dieses Verfahrens ist in der vollkommeneren Verflüchtigung des Bleisulfids und der darauf stattfindenden vollkommenen Oxydation der Bleisulfiddämpfe, sowie der besseren Wärmeausnutzung zu suchen.The present invention now avoids these inconveniences and difficulties; she consists in the fact that the lead sulphide vapors that have evaporated in the glowing layer of coke in the furnace chamber themselves are oxidized immediately above the coke layer by immediately above this Layer of air is introduced, which causes a very intensive combustion of the lead sulphide vapors above the coke layer. The flame that occurs has an extremely high emissivity and brings the the coke surface underneath, over which the galena is spread, to a very large extent high degree of heat, which ensures rapid volatilization. . The burn of the galena vapor thus provides most of the heat to keep the process going respectively to volatilize sulphide ores. Some coke is burned, but only a lot small amounts. The main difference and advantage of this procedure is in the more perfect Volatilization of the lead sulphide and the perfect ones that take place on it Look for oxidation of lead sulphide vapors and better heat utilization.

In der Praxis wird zweckmäßig eine größere Menge von Bleiglanz zugesetzt, als die ein-In practice, it is advisable to add a larger amount of galena than the one

tretende Luft verflüchtigt, wobei der Überschuß schmilzt und den Koks überzieht, so daß derselbe vollständig gegen Oxydation geschützt wird und gleichzeitig alle möglicherweise im Erz enthaltenen Beimengungen von Silber und anderen fremden Metallen niederführt; schließlich sammelt sich etwas geschmolzener Bleiglanz mit dem Silber oder anderen Metallen am Boden des Ofens undemerging air evaporates, with the excess melts and coats the coke so that it is completely protected against oxidation and at the same time removes all additions of silver and other foreign metals possibly contained in the ore; eventually some molten galena will collect with the silver or other metals at the bottom of the furnace and

ίο wird mit der Schlacke von Zeit zu Zeit abgestochen. ίο is tapped with the slag from time to time.

In den beiliegenden Zeichnungen ist Fig. ι ein Schnitt durch einen Ofen zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung und Fig. 2 eine Oberansicht des Ofens.In the accompanying drawings, Fig. Ι is a section through a furnace for execution of the method according to the invention and FIG. 2 is a top view of the furnace.

Der schachtartige Ofen α ist mit einem basischen Futter b, vorzugsweise gewöhnliche Magnesia und Kalk, versehen. Der Ofen hat eine eiserne Bodenplatte c, welche mit einer Schicht von Koksklein d bedeckt wird. Diese Schicht Koksklein verhindert, daß der Überschuß von Bleiglanz und Schlacke an der Ofensohle anhaftet, und erleichtert die Entfernung dieser Stoffe beim Reinigen des Ofens. In kurzer Entfernung von der Sohle sind drei Düsen f angeordnet, durch welche Luft für die Verflüchtigung des Bleiglanzes zugeführt wird. Auf der Bodenschicht d wird der großstückige Koks e bis zu einer Höhe von etwa 50 cm über der Formenebene so aufgeschichtet, daß die Gebläseluft reichlich hindurchstreichen kann.The shaft-like furnace α is provided with a basic lining b, preferably ordinary magnesia and lime. The furnace has an iron base plate c, which is covered with a layer of coke d. This layer of coke prevents the excess galena and slag from adhering to the furnace floor and makes it easier to remove these substances when cleaning the furnace. At a short distance from the sole there are three nozzles f , through which air is supplied for the volatilization of the galena. On the bottom layer d , the large-sized coke e is piled up to a height of about 50 cm above the level of the mold in such a way that the blower air can amply blow through.

Unmittelbar über der Koksoberfläche ist eine Lufteinlaßöffnung g angeordnet, durch welche Luft zu den Sulfiddämpfen strömt und dieselben oxydiert. Weiter oben sind noch andere Luftzutrittsöffnungen h angeordnet, durch welche zu einem weiter unten angegebenen Zwecke weitere Verbrennungsluft eingelassen wird. An air inlet opening g is arranged immediately above the coke surface, through which air flows to the sulphide vapors and oxidizes them. Further above, there are also other air inlet openings h , through which further combustion air is admitted for a purpose specified further below.

Der Bleiglanz wird in trockenem, körnigem Zustande, wie er von der Grube kommt, in einen Trichter q gefüllt und durch eine Förderschnecke m o. dgl. ununterbrochen in geregelter Menge dem Ofen zugeführt, und zwar wird der Bleiglanz durch die Schnecke nach einem senkrechten Kanal k gefördert und fällt aus diesem auf eine Prallplatte η, durch deren Neigung und Wölbung eine gleichmäßige Verteilung des Bleiglanzes im Ofen herbeigeführt wird.The galena is in a dry, granular state, as it comes from the pit, poured into a funnel q and continuously fed into the furnace in a regulated amount by a screw conveyor or the like, and the galena is fed through the screw along a vertical channel k promoted and falls from this onto a baffle plate η, the inclination and curvature of which brings about an even distribution of the lead gloss in the furnace.

An dem oberen Teil des Ofens ist seitlich ein durch einen Schieber w absperrbarer Abzug i für das verflüchtigte Bleisulfat und die anderen Dämpfe und außerdem an der Ofengicht ein Schornstein 0 angeordnet, welcher durch einen Schieber ρ abschließbar ist. Die bei regelrechtem Verlauf des Verfahrens in dem Ofen erzeugten Dämpfe entweichen in eine Staubkammer /, von wo sie zu Kühl- und Sammelvorrichtungen durch einen Auslaß r gelangen. Aller Flugstaub setzt sich an dem Boden der Kammer I ab, von wo er durch eine Tür t entfernt werden kann. Die Staubkammer ist mit einem Ventil u versehen, durch das der Auslaß r geschlossen und die Dämpfe zu einem Nebenauslaß ν abgelenkt werden können, im Falle, daß irgend eine zufällige Störung des Verfahrens das Bleisulfat unter den gewünschten Grad der Weiße fallen läßt.On the side of the upper part of the furnace is a flue i, which can be shut off by a slide w, for the volatilized lead sulfate and the other vapors, and also a chimney 0 on the furnace top, which can be closed by a slide ρ . The vapors generated in the furnace during the normal course of the process escape into a dust chamber /, from where they pass to cooling and collecting devices through an outlet r. All fly dust settles on the floor of chamber I , from where it can be removed through a door t. The dust chamber is provided with a valve u by which the outlet r can be closed and the vapors diverted to a secondary outlet ν in the event that any accidental disturbance of the process causes the lead sulphate to fall below the desired degree of whiteness.

Der Verlauf des Verfahrens gestaltet sich folgendermaßen:The course of the procedure is as follows:

Zum Anlassen wird der Ofen mit großen Stücken von Koks bis zu der Höhe der Formen gefüllt. Das Feuer wird alsdann angemacht. Der Abzugskanal i nach der Niederschlagskammer wird abgesperrt, und die Verbrennungsgase ziehen alsdann durch den Schornstein 0 ab. Wenn der Ofen ausreichend heiß ist, wird der Schieber ρ des Schornsteins geschlossen und der Auslaß i nach der Niederschlagkammer geöffnet. Der Bleiglanz wird nun eingeführt, und zwar, wie beschrieben, in kleinen Mengen. Er fällt auf die Prallplatte η, prallt von dieser auf den Koks und tropft, wenn er geschmolzen ist, von Koksstück zu Koksstück. Der Wind, welcher durch die Düsen/ eintritt, streicht durch die Koksschicht, die indessen durch das geschmolzene Sulfid reichlich geschützt ist. Das herabtropfende Sulfid wird dabei in bekannter Weise verflüchtigt.For tempering, the furnace is filled with large pieces of coke up to the level of the molds. The fire is then started. The exhaust duct i after the precipitation chamber is shut off and the combustion gases then withdraw through the chimney 0. When the furnace is sufficiently hot, the slide ρ of the chimney is closed and the outlet i after the precipitation chamber is opened. The galena is now being introduced and, as described, in small quantities. It falls on the baffle plate η, bounces from this onto the coke and, when it has melted, drips from coke piece to coke piece. The wind that enters through the nozzles / blows through the layer of coke, which, however, is amply protected by the molten sulphide. The sulfide that drips down is volatilized in a known manner.

Die .Oxydierung der aufsteigenden Bleisulfiddämpfe wird darauf nach der Erfindung unmittelbar über der Köksschicht vorgenommen, indem hier durch die Öffnung g Luft in reichlicher Menge zuströmt und dadurch eine intensive Verbrennung der Sulfiddämpfe zu Bleisulfat bewirkt. Die bei dieser Verbrennung auftretende Flamme bringt die darunter befindliche Koksschicht auf eine sehr hohe Temperatur und verursacht dadurch wieder eine schnelle Verflüchtigung des Bleiglanzes. Bei dem vorliegenden Verfahren werden nach den gemachten Feststellungen infolge des intensiven Verbrennungsprozesses unmittelbar über der Koksschicht nur etwa 28 Gewichtsteile Koks auf je 100 Gewichtsteile behandelten Sulfids verbrannt. Bei älteren Verfahren war, wenn die Bleisulfiddämpfe nicht unmittelbar über der Koksschicht, sondern in einer getrennten Kammer der Oxydation unterworfen werden, etwa sechsmal so viel Koks erforderlich.The .Oxydation of the rising lead sulfide vapors is then carried out according to the invention directly above the grain layer, in that an abundant amount of air flows in through the opening g, thereby causing intensive combustion of the sulfide vapors to lead sulfate. The flame that occurs during this combustion brings the coke layer underneath it to a very high temperature and again causes the lead luster to evaporate quickly. In the present process, according to the findings made, only about 28 parts by weight of coke per 100 parts by weight of treated sulfide are burned due to the intensive combustion process directly above the coke layer. In older processes, when the lead sulfide vapors are not oxidized directly above the coke layer but in a separate chamber, about six times as much coke was required.

Die Lufteinlässe h weiter oben bewirken mit Sicherheit, daß ein Überschuß von Sauerstoff nach Bildung des Sulfats schließlich alles Kohlenoxydgas verbrennt und die Verbrennung aller verbrennbaren Stoffe vervollständigt, so daß die Gase, welche aus dem Ofen nach der Staubkammer abziehen, in. der Tat nur oxy-The air inlets h above ensure that an excess of oxygen after the sulfate has been formed will ultimately burn all the carbon dioxide gas and complete the combustion of all combustible substances, so that the gases which are drawn off from the furnace to the dust chamber are in fact only oxy -

dierte Stoffe mit einem Überschuß an Sauerstoff enthalten. In dieser Weise wird die Oxydierung des Sulfids zu basischem Bleisulfat innerhalb des Ofens durch Zuführung eines Überschusses von Sauerstoff in solcher Menge, daß jede reduzierende Wirkung in den Kanälen oder Kühlern verhütet wird, mit Sicherheit vollendet. Es ist wesentlich, daß keine reduzierenden Gase den Ofen unverbrannt verlassen.contain dated substances with an excess of oxygen. In this way, the Oxidation of the sulphide to basic lead sulphate inside the furnace by feeding an excess of oxygen in such an amount that any reducing effect in the ducts or coolers is prevented with certainty. It is essential that no reducing gases leave the furnace unburned.

Claims

Patent claim:

Process for the production of pure, white, basic lead sulphate from lead sulphide ores, characterized in that the lead sulfide vapors volatilized in a known manner in a glowing layer of coke in the furnace itself, directly above this layer of coke, oxidized to form basic lead sulfate will. .

For this purpose ι sheet of drawings.