DE1546808A1 - Multilayer film - Google Patents
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Description
TELEFON S 8487TELEPHONE S 8487
1 Bgi/Ga - A 709 15468081 Bgi / Ga - A 709 1546808
AIR REDUCTION COMPANY, INCORPORATED AIR REDUCTION COMPANY, INCORPORATED
150 East 42nd Street New York 17, New York /USA 150 East 42nd Street New York 17, New York / USA
MehrschichtenfolieMultilayer film
Ea wurde schon früher eine Anzahl von beschichteten transparenten Kombinationsfolien zur Verwendung als Verpackungsfolien beschrieben. Während einigen diese Folien eine geringe Durchlässigkeit für Sauerstoff zugeschrieben wird, ist die Durchlässigkeit dennoch nicht gering genug, um die Lagerung leicht verderblicher Lebensmittel über längere Zeiträume zu gestatten. Beispielsweise verlieren manche Lebensmittel wie Schabefleisch, Lunche on-lle at und Käse in verhältnismässig kurzer Zeit an Wert, wenn sie in die bis -Jt^t bekannten beschichteten Plastikfolien eingewickelt werden.Ea a number of coated transparent combination films have been previously used as Packaging films described. While some of these foils have a low permeability to oxygen is attributed, the permeability is still not low enough to make storage more perishable Allowing food for longer periods of time. For example, some foods lose like Meat, luncheon on-lle at and cheese in proportion short time in value when they are in the up -Jt ^ t known coated plastic films are wrapped.
Ein Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer beschichteten transparenten Plastikfolie, die eine außerordentlich geringe Saueretoffdurchlässigkeit besitzt.An object of the invention is to develop a coated one transparent plastic film, which has an extremely low oxygen permeability.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer Verpackungsfolie, die eine Trägerfolie aus Polyvinalalkohol mit geringer Sauerstoffdurohläösigkeit besitzt.Another object of the invention is to develop a Packaging film that has a carrier film made of polyvinyl alcohol with low oxygen permeability.
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Es ist ferner ein Ziel der Erfindung, eine Folie zu entwickeln, die eine Trägerfolie aus Polyvinylalkohol und eine darauf haftende Beschichtung aus Vinylidenohlorid-Vinylchlorid Copolymeren enthält.It is also an object of the invention to develop a film which has a carrier film made of polyvinyl alcohol and a coating of vinylidene chloride-vinyl chloride adhered to it Contains copolymers.
Diese und weitere Ziele sind aus der Patentschrift ersichtlich.These and other objectives are evident from the patent specification.
Die erfindungsgemäßen, für Verpackungszwecke, verwendeten Kombinationsfolien bestehen aus einer dünnen, flexiblen Trägerfolie aus Polyvinylalkohol, die beschichtet ist mit einem Polymerengemisch, welches im wesentlichen aus etwa 90 bis 95$ eines Copolymeren aus etwa 50 bis 75$ Vinylidenchlorid und 25 bis 5096 Vinylchlorid und etwa 5 bis 10$ eines Terpolymeren aus etwa 75 bis 94,59ε Vinylchlorid, 5 bis 24,5# Vinylacetat und 0,5 bis 5# einer Verbindung aus der G-ruppe ungesättigter Carbonsäuren der Äthylenreihe und deren Anhydriden besteht.The combination films according to the invention, used for packaging purposes, consist of a thin, flexible carrier film made of polyvinyl alcohol, which is coated with a polymer mixture, which consists essentially of about 90 to 95 $ of a copolymer of about 50 to 75 $ vinylidene chloride and 25 to 5096 vinyl chloride and about 5 to 10 $ of a terpolymer of about 75 to 94.59ε vinyl chloride, 5 to 24.5 # vinyl acetate and 0.5 to 5 # of a compound from the group of unsaturated carboxylic acids of the ethylene series and their anhydrides.
Polyvinylalkohol ist ein sehr geeignetes Trägermaterial für Verpackungsfolien, weil es verglichen mit anderen Materialien wie "Cellophan", die zur Zeit für Verpackungszwecke gebräuchlich sind, eine geringe Säuerstoffdurchlässigkeit besitzt» 'Polyvinyl alcohol is a very suitable carrier material for packaging films because it is compared to others Materials such as "cellophane", which are currently used for packaging purposes, have a low permeability to oxygen owns »'
Polyvinylalkohol hat auoh eine gut· Zugfestigkeit, Dehnbarkeit, Reiß- und Scheuerfestigiceit und läit sich leichtPolyvinyl alcohol also has good tensile strength, ductility, Tear and abrasion resistance and easy to use
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mit Hilfe der üblichen Wärme- und Vakuumtechniken verformen. Unbeschiohteter Polyvinylalkohol eignet aich jedoch nicht zur allgemeinen Verwendung als Verpackungsfolie, weil die Sauerstoffdurchlässigkeit des Materials zunimmt, wenn die Folie einer Atmosphäre mit hoher Feuchtigkeit ausgesetzt wird. Es ist daher notwendig, die Trägerfolie aus Polyvinylalkohol mit einem Material zu beschichten, das sie vor dem Wasserdampf in derdeform using the usual heat and vacuum techniques. Uncoated polyvinyl alcohol is also suitable but not for general use as a packaging film because of the oxygen permeability of the material increases when the film is exposed to a high humidity atmosphere. It is therefore necessary the carrier film made of polyvinyl alcohol with a material to coat them from the water vapor in the
unU.N
Luft schützt, um ihre Eigenschaft der Sauerstof/durchlässigkeit zu erhalten.Air protects its property of oxygen / permeability to obtain.
Vinylidenchlorid-Vinylohlorid Copolymere bilden ausgezeichnete Beschichtungen für transparente Verpackungsfolien, weil sie die Sauerstoffdurchlässigleit der Folie merklich verbessernund die Folie vor Berührung mit Feuchtigkeit schützen, wodurch sie auch die Undurchlässigkeit für Wasserdampf verbessern. Copolymere aus Vinylidenohlorid-Vinylchlorid lassen sich jedoch nicht leicht mit Polyninylalkohol verkleben und Folien aus Polyvinylalkohol, die mit einem Vinylidenchlorid-Vinylchlorid Copolymeren beschichtet sind, werden in Abwesenheit eines Bindemittels leicht delaminiert.Vinylidene chloride-vinyl chloride copolymers make excellent Coatings for transparent packaging films because they make the film permeable to oxygen improve noticeably and protect the film from contact with moisture, which also makes it impermeable for water vapor improve. However, copolymers of vinylidene chloride-vinyl chloride cannot be used Glue lightly with polyninyl alcohol and foil off Polyvinyl alcohol coated with a vinylidene chloride-vinyl chloride copolymer are used in In the absence of a binder, easily delaminated.
Es wurde erfindungsgemäß "festgestellt, daß ein Polymerengemisch, welches eine kleine Menge eines Terpolymers aus Vinylchlorid, Vinylacetat und einer VerbindungAccording to the invention it was "established that a polymer mixture, which is a small amount of a terpolymer of vinyl chloride, vinyl acetate and a compound
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aus der Gruppe ungesättigter aliphatischer Carbonsäuren der Äthylenreihe und deren Anhydriden als Beimischung zu einem Vinylidenchlorid-Vinylchlorid Gopolymeren enthält, leicht auf Polyvinylalkohol haftet, wodurch eine "beschichtete Folie mit einer hervorragenden Undurohlässigleit für Sauerstoff und einer befriedigenden Undurchlässigisit für Wasserdampf erhalten wird. Das Terpolymere bildet nur etwa 5 bis 10 Gew.$ des Polymerengemisches, das übrige ist Vinylidenchlorid—Vinylchlorid Copolymeres. Die Menge an Terpolymerem sollte nicht viel mehr als 10$ des Polymerengemisches betragen, weil größere Mengen die Uhdurchlässigkeit der Folie für Wasserdampf nachteilig. beeinflussen.from the group of unsaturated aliphatic carboxylic acids of the ethylene series and their anhydrides as an admixture to a vinylidene chloride-vinyl chloride copolymer containing, easily adheres to polyvinyl alcohol, whereby a "coated film with an excellent non-permeability for oxygen and a satisfactory Impermeability to water vapor is obtained. The terpolymer forms only about 5 to 10% by weight of the polymer mixture, the rest is vinylidene chloride-vinyl chloride copolymer. The amount of terpolymer shouldn't be much more than 10 $ of the polymer mixture, because larger amounts reduce the permeability of the film to water vapor disadvantageous. influence.
Das Vinylidenchlorid-Vinylchlorid Copolymere enthält etwa 50 bis 75 Gew.$ Vinylidenchlorid und umgekehrt etwa 25 bis 50$ Vinylchlorid. Ein ausgezeichnetes Copolymeres zur erfindungsgemäßen Verwendung ist ein Copolymeres aus etwa 60 Gew.$ Vinylidenchlorid und etwa 40$ Vinylchlorid,, Dieses Copolymere ist im Handel unter dem Namen "Geon 222" erhältlich und wird von der B. F. Goodrich Co·,.Akron, Ohio, hergestellt und vertrieben.The vinylidene chloride-vinyl chloride copolymer contains about 50 to 75% by weight of vinylidene chloride and vice versa about $ 25 to $ 50 vinyl chloride. An excellent one Copolymer for use in the present invention is a copolymer of about 60% by weight vinylidene chloride and about $ 40 vinyl chloride ,, this copolymer is commercially available under the name "Geon 222" and is manufactured by B. F. Goodrich Co., Akron, Ohio and expelled.
Das Terpolymere enthält etwa 75 bis 94»5 Gew.$ Vinylchlorid, etwa 5 bis 24,5$ Vinylacetat und etwa 0,5 bis 5$ einer Verbindung aus der Gruppe ungesättigter aliphatischerThe terpolymer contains about 75 to 94.5% by weight vinyl chloride, about 5 to 24.5% vinyl acetate, and about 0.5 to 5% by weight a compound from the group of unsaturated aliphatic
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Säuren der Äthylenreihe und deren Anhydriden. Die ungesättigte Säure oder das Anhydrid ist vorzugsweise eine Verbindung mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen wie\Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Itaoonsäure und ähnliche. Maleinsäureanhydrid ist eine bevorzugte Verbindung. Die ungesättigte Säure oder das Anhydrid ist ein wesentlicher Bestandteil des Terpolymeren, der die Affinität des Polymerengemische zu der Trägerfolie aus Polyvinylalkohol herstellt. Ausgezeichnete Terpolymere zur Verwendung als Komponenten des Polymerengemisches sind ein Terpolymeres, das etwa 86$ Vinylchlorid, 11$ Vinylacetat und 3$ Maleinsäureanhydrid enthält und von der B. 1. Goodrich Go0 unter dem Handelsnamen "Geon 443" hergestellt und vertrieben wird, sowie ein Terpolymeres aus etwa 86$ Vinylchlorid, 13$ Vinylacetat und 1$ Maleinsäureanhydrid, das von der Union Carbide Corporation, New York, New York, unter dem Handelsnamen "Vinylite VMCH" hergestellt und vertrieben wird.Acids of the ethylene series and their anhydrides. The unsaturated acid or the anhydride is preferably a compound having 3 to 6 carbon atoms such as acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, maleic acid, maleic anhydride, itaoonic acid and the like. Maleic anhydride is a preferred compound. The unsaturated acid or the anhydride is an essential component of the terpolymer, which produces the affinity of the polymer mixture for the carrier film made of polyvinyl alcohol. Excellent terpolymers for use as components of the polymer blend are a terpolymer containing about 86 $ vinyl chloride, 11 $ vinyl acetate, and 3 $ maleic anhydride, manufactured and sold by B. 1. Goodrich Go 0 under the tradename "Geon 443" and a Terpolymer of about $ 86 vinyl chloride, $ 13 vinyl acetate, and $ 1 maleic anhydride manufactured and sold by Union Carbide Corporation of New York, New York under the tradename "Vinylite VMCH".
Die bevorzugte Beschichtungsdicke bei den erfindungsgemäßen folien liegt etwa 2,5 μ bis etwa 6,3 μ. Die Folie kann auf einer Seite oder auf beiden Seiten beeohiohtet werden j das letztere 1st vorzuziehen» Die Dicke der Trägerschicht aus Polyvinylalkohol ist nicht kritisch und liegt gewöhnlich in der Größenordnung von etwa 20 bis 30 μ, The preferred coating thickness for the films according to the invention is about 2.5 μm to about 6.3 μm. The film can be applied on one side or on both sides - the latter is preferable .
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Die Beschichtung kann auf die Trägerfolie aus Polyvinylalkohol in bekannter Weise aufgebracht werden. Beispielsweise können Vinylidenchlorid-Vinylchlorid Oopolymeres und Terpolymeres zusammen in den "bei der Beschichtung gewünschten Anteilen (d* h. etwa 5 bis 10$ Terpolymeres, das übrige Yinylidenohlorid-Vinylchlorid Copolymeres) in einem inerten organischen Lösungsmittel gelöst werden· Methyl-äthyl-keton ist ein bevorzugtes Lösungsmittel; andere geeignete Lösungsmittel enthalten Methyl-isobutylketon, Äthylacetat, Tetrahydrofuran und ähnliche. Die Lösung kann in jeder beliebigen Konzentration hergestellt werden, davon hängt die Dicke der gewünschten Beschichtung ab. Ein Substanzgehalt von etwa 15 bis 25% ist für die meisten Anwendungszwecke geeignete Die Lösung kann auf die Trägerfolie aus Polyvinylalkohol mit Hilfe einer gebräuchlichen BeSchichtungsanlage aufgebracht werden« Die folie wird dann vorzugsweise bei einer gewünschten Temperatur getrocknet, d. h. bei etwa 40 - 110 CThe coating can be applied to the carrier film made of polyvinyl alcohol in a known manner. For example vinylidene chloride-vinyl chloride copolymer and terpolymer can be used together in the "coating" desired proportions (i.e. about 5 to 10 $ terpolymer, the rest of the yinylidene chloride-vinyl chloride copolymer) be dissolved in an inert organic solvent · Methyl ethyl ketone is a preferred solvent; other suitable solvents contain methyl isobutyl ketone, Ethyl acetate, tetrahydrofuran and the like. The solution can be prepared in any concentration The thickness of the desired coating depends on this. A substance content of around 15 to 25% is suitable for most purposes The solution can be applied to the polyvinyl alcohol carrier film with the help of applied in a conventional coating system «The film is then preferably used at a desired Temperature dried, d. H. at around 40 - 110 ° C
Die Erfindung soll nun hinsichtlioh ihrer spezifischen Anwendungsformen an Hand der folgenden Beispiele erläutert werden.The invention will now be explained with regard to its specific forms of use with the aid of the following examples will.
Eine dünne transparente Folie aus zu 99»9$ hydrolisiertem Polyvinylalkohol, die eine Dioke von etwa 20 u hatte undA thin, transparent sheet of 99.9% hydrolyzed Polyvinyl alcohol which had a dioke of about 20 u and
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mit 4 Teilen Glycerin" auf 100 Teile Polyvinylalkohol plastifiziert war, wurde auf beiden Seiten nacheinander mit einer Lösung eines Vinylidenehlorid-Vinylohlorid Copolymeren und eines Vinylchlorid-Yinylaoetat-Maleinsäureanhydrid-Terpolymeren in Methyl-äthyl-keton "besohiohtet. Der ffesamtsubstanzgehalt der Lösung betrug 20 G-ew*$ und das Grewichtsverhältnis von Copolymerem zu Terpolymeren war 15«1 (äquivalent zu einem Substanzgehalt von 94$ Oopolymerem und 6$ Terpolymerem)„ Das Copolymere enthielt etwa 6O96 Vinylidenchlorid und 40$ Vinylchlorid und wird unter dem Handelsnamen "G-eon 222" verkauft Das Terpolymere enthielt etwa 86$ Vinylchlorid, 11$ Vinylacetat und 3$ Maleinsäureanhydrid und wird unter dem Handelsnamen "G-eon 443" verkauft. Die Folie wurde bei 8O0C etwa 2 Minuten lang im Ofen getrocknet, nachdem jede Seite beschichtet warο"was plasticized with 4 parts of glycerol" to 100 parts of polyvinyl alcohol, was successively coated on both sides with a solution of a vinylidene chloride-vinyl chloride copolymer and a vinyl chloride-yinylaoetate-maleic anhydride terpolymer in methyl-ethyl-ketone ". The ffesamtsubstanzgehalt of the solution was 20 G ew * $ and Grewichtsverhältnis of copolymer to terpolymers was 15 "1 (equivalent to a solids content of 94 $ Oopolymerem and 6 $ terpolymer)" The copolymer contained about 6O96 vinylidene chloride and 40 $ vinyl chloride and will be under The terpolymer contained approximately $ 86 vinyl chloride, $ 11 vinyl acetate, and $ 3 maleic anhydride and is sold under the trade name "G-eon 443". The film was about 2 minutes in the oven dried at 8O 0 C, after each side coated warο
Die Sauerstoffdurchlässigkeit der beschichteten Folie betrug 0,45 ml/M /Tag bei 22°C und 50$ relativer Luftfeuchtigkeit und 1,20 ml/m /Tag bei 220C und 90$ relativer Feuchtigkeit. Die Durchlässigkeit für Wasserdampf lag bei 10»5 g/m2/Tag bei 220C. Die Sauerstoffdurchlässigkeit wurde gemessen durch Diffusion von Sauerstoff durch die Folie von einer im wesentlichen reinem Säuerstoffatmosphäre zu einer sauerstofffreien Atmosphäre, wobei der G-esamtdruck ijemls eine Atmosphäre bei der angegebenen Temperatur und der relativen Luftfeuchtigkeit Tietrug. Die WaBserdampfdurchlässigkeit wurde durchThe oxygen permeability of the coated film was 0.45 ml / M / day at 22 ° C and 50 $ relative humidity and 1.20 ml / m / day at 22 0 C and 90 $ relative humidity. The permeability to water vapor was 10 "5 g / m 2 / day at 22 0 C. The oxygen permeability was measured by diffusion of oxygen through the film from a substantially pure Säuerstoffatmosphäre to an oxygen-free atmosphere, wherein the ijemls G-esamtdruck an atmosphere at the specified temperature and relative humidity Tietrug. The water vapor permeability was through
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Durchgang von Wasserdampf durch die Folie von einer Umgebung mit 100#iger relativer Feuchtigkeit zu einer Umgebung mit 5O$iger relativer Feuchtigkeit gemessen.The passage of water vapor through the film from a 100% relative humidity environment to one Environment measured with 50% relative humidity.
Es zeigte sich, daß die Haftfestigkeit der BeSchichtungen auf der Trägerschicht zufriedenstellend war. Zwei Tests, der "Cellophanbandtest" und der Heißsiegeltest wurden zum Messen der Haftfestigkeit verwendet» Bei dem ersten dieser Tests wurde ein Stück Cellophanklebestreifen auf die Oberfläche der Folie aufgedrückt und dann ruckartig abgerissen, wobei keine Delaminierung erfolgte. Bei dem zweiten Test wurden zwei Folienstücke durch Anwendung von Hitze und Druck miteinander versiegelt und nach dem Abkühlen auseinandergerissen. Die Versiegelung wurde dabei gelöst, wobei nur eine geringe Delaminierung an der Siegelstelle aber keine Delaminierung an einer anderen Stelle erfolgte«, Auch die Heißsiegelfestigkeit erwies sich als zufriedenstellend.It was found that the adhesive strength of the coatings on the backing was satisfactory. Two tests, the "cellophane tape test" and the heat seal test were performed used to measure bond strength »In the first of these tests, a piece of cellophane tape was placed on the The surface of the film was pressed on and then jerked off, with no delamination taking place. In which Second test, two pieces of film were sealed together by the application of heat and pressure and after the Cool torn apart. The seal was thereby loosened, with only slight delamination the sealing point but there was no delamination at another point «, also the heat seal strength turned out to be satisfactory.
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei aber das Verhältnis von Vinylldenchlorid-Vinylchlorid Oopolymerem zu Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäureanhydrid-Terpolymerem 85:15 betrug. Die Wasserdampfdurchlässigkeit lag bei 19 g/m /Tag bei 220O, ein Wert, der zu hoch ist um den Durchtritt von Wasserdampf durch die Folie zu verhindern..Example 1 was repeated, but the ratio of vinyl chloride-vinyl chloride copolymer to vinyl chloride-vinyl acetate-maleic anhydride terpolymer was 85:15. The water vapor permeability was 19 g / m / day at 22 0 O, a value that is too high to prevent the passage of water vapor through the film.
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Das Verfahren nach'Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei aber das Terpolymere in der Beschichtung ■etwa 86% Vinylchlorid, 15% Vinylacetat und 1% Maleinsäureanhydrid enthielt, ein Material, das von der Union Carbide Corporation unter dem Handelsnamen "Vinylite VMCH" vertrieben wird. Es wurde eine beschichtete Polyvinylalkohol-Folie erhalten, die der nach Beispiel 1 hergestellten ähnlich war';«The procedure according to Example 1 was repeated, but the terpolymer in the coating ■ about 86% vinyl chloride, 15% vinyl acetate and 1% Maleic anhydride, a material sold by Union Carbide Corporation under the Trade name "Vinylite VMCH" is marketed. It became a coated polyvinyl alcohol film obtained which was similar to that prepared according to Example 1 '; "
Es sind noch mancherlei Variationen denkbar, wie für den lachmann leicht zu ersehen ist. Es können beispielsweise gebräuchliche Additivs in die BeSchichtungsmasse eingebracht v/erden, um das Gleiten zu verbessern. Die statische Aufladung kann bei den erfindungßgemäßen Folien mit Hilfe der üblichen Mittel verhindert werden, z.B. durch Behandeln der Folie mit einer verdünnten wässrigen oder alkoholischen Lösung eines oberflächenaktiven Mitteln v/ie Glyceryl-mono-oleat. Weitere Variationen Ti ο Π on für den Fo.chmnnn nur eier Ifend.There are still many variations conceivable, as the Lachmann can easily see. It can For example, common additives are introduced into the coating compound in order to Improve gliding. The static charge can be applied to the films according to the invention the usual means can be prevented, e.g. by treating the film with a dilute aqueous or alcoholic solution of a surface-active agent v / ie glyceryl mono-oleate. More variations Ti ο Π on for the Fo.chmnnn only eggs Ifend.
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