DE1543164A1 - Method and device for the production of sulfated and sulfonated products - Google Patents
Method and device for the production of sulfated and sulfonated productsInfo
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Description
Verfahren und Yortiohtung $ur Heratellung von sulfatierten und sulfonierten Produkten Zusatz zu Patent ........... (Patentanmeldung P 14 68 209. 8) Die vorliegende Erfindung bezieht sioh auf eine Vorriohtung und ein Verfahren sur Heratellung von sulfatierten uder sulfonierten Produkten und sie bezieht sich insbesondere auf eine weitere Ausbildung des im õlteren Patent ....Process and method of making sulfated and sulfonated Products addendum to patent ........... (patent application P 14 68 209. 8) The present The invention relates to a device and a method for the manufacture of sulphated or sulphonated products and it relates in particular to a further training in the earlier patent ....
(Patentanmeldung P 14 68 209. 8) beschriebenen Verfahreas.(Patent application P 14 68 209.8) described Verfahreas.
Das Verfahren des õlteren Patents bezieht eich auf die Sulfatierang oder Sulfonierung von Alkoholen oder Alkylaryl-Kohlenwasserstoffen mit verd³nntem gasf~migem Schwefoltrioxyd, wobei das Sohwefeltrioxyd an vielen Stellen an der Längsseite des Reaktionsgefõsses eingef³hrt wird. Die an jedem Punkt vorhandenen Schwefeltrrioxydmengen werden sorgfõlting eingestellt, und ein Schwefeltrioxyd ³bersohu# ist nur in der letzten Zone oder den letsten Zonen don Reaktionsgefõ#es vorhanden. Das Reaktionsgemisch, welches das Reaktionsgefõ# verlõ#t, wird dann entgast und abgeschreckt oder neutralisiert, um die Umsetsung zu beenden. Das Verfahren ist besonders gut anwendbar auf die Sulfatierung oder Sulfonierung von Rohmaterialien, wie sie fUr die Herstellung von Reinigungsmitteln benutst werden, die an sich schwierig mit Schwefeltrioxyd su behandeln sind, weil sie lelcht dazu neigen, gefärbte Nebenprodukte su bilden.The procedure of the older patent relates to the sulphate rank or sulfonation of alcohols or alkylaryl hydrocarbons with dilute gaseous sulfur trioxide, with the sulfur trioxide in many places on the long side of the reaction vessel is introduced. The amounts of sulfur trioxide present at each point are carefully adjusted, and a sulfur trioxide ³bersohu # is only present in the last zone or the last zones of the reaction vessel. The reaction mixture leaving the reaction vessel is then degassed and deterred or neutralized to end the implementation. The procedure is particularly applicable to the sulphation or sulphonation of raw materials, how they are used for the production of cleaning agents, which are difficult in themselves Treat with sulfur trioxide because they tend to produce colored by-products su form.
Die vorliegende Erfindung betrifft in einer Bessdhung eine Méthode sur Beendigung der Umsetzung durch Entgasen des Reaktionsgemisohes.The present invention relates in one aspect to a method sur termination of the reaction by degassing the reaction mixture.
Wie gefunden wurde, kann dann, wenn die Abtrennung des restlichen Schwefeltrioxydgases, das in dam Reaktionsgemisch vorhanden ist, nicht schnell durchgef³hrt wird, eine Verschlechterung des Produktes eintreten, die Anlaß zur Bildung unerw³nschter Nebenprodukte gibt, sum Beispiel von Anhydriden und gefõrbten Produkten. Wird das Gas niaht in wesentlichen vollständig entfernt, so bilden sich dauber hinaus bei der Neutralisation des nur teilweise entagasten Produktes ³bersch³ssige Mengen anorganischer Stoffe in den Endprodukten. Eine sohnelle und vollstõndige Entgasung ist auch w³nschenswert, damit man entgaste Proben des Produktes f³r die Zwecke der Reaktions³berwachung erhõlt. Die in dem Reaktionsgef õ herrechenden Bedingungen werden durch Abziehen von Proben des Reaktionsproduktes ³berwacht, und man variiert dann anschließend den erforderlichen Parameter oder die Parameter, um irgendwelohe Abweichungen in den Eigenschaften oder in der Zusammensetzung der Produkte wieder aussugleichen. F³r diese Zweoke ist es erw³nscht, so schnell wie m~glich ³ber im wesentliohen vollständig g entgaste Proben der Produkte verfügenzukönnen, bei denen keine Umsetsung au#erhalb des Reaktionsgefõ#es eigetreten ist.As has been found, can if the separation of the remaining Sulfur trioxide gas present in the reaction mixture is not carried out quickly deterioration of the product will occur, giving rise to undesirable formation There are by-products, such as anhydrides and colored products. It will Gas is essentially completely removed, so it continues to form the neutralization of the partially degassed product in excess amounts of inorganic Substances in the end products. A quick and complete degassing is also desirable, in order to obtain degassed samples of the product for the purpose of reaction monitoring received. The in the reaction vessel õ applicable conditions monitored by withdrawing samples of the reaction product 3 and then varying then the required parameter or parameters for any deviations rebalance in the properties or in the composition of the products. For these purposes, it is desirable to over essentially complete as quickly as possible g to be able to dispose of degassed samples of the products, for which no conversion outside of the reaction vessel has occurred.
Die an sich ³bliche Methode zum Entgasem von Fl³ssigkeit/ Gas-Gemischen besteht in der Anwendung einea Zyklonabscheiders. Es wurde jedoch gefunden, da# ein solcher Abscheider den Nächteil aufweist, daß die Trennung viskoser Reaktionagemische nur unvollständig erfolgt, und sogar bei Gemischem niedriger Viskositõt geht die Umsetsung zwischen dem langaam fließenden Film des Gemisches und dem restlichen Gas innerhalb des Abscheiders weiter vor sich. Wie gefunden wurde, zist jedoch bei Anwendung eines Zentrifugalseparators mit rotierender Trommel eine schuelle und im wesentlichen vollstõndige Abtrennung des Restgases aus den Reaktionsprodukten su erzielen.The usual method for degassing liquid / gas mixtures consists in the use of a cyclone separator. However, it was found that # such a separator has the disadvantage that the separation of viscous reaction mixtures takes place only incompletely, and even with mixtures of low viscosity it works Implementation between the slow flowing film of the mixture and the rest Gas within the separator further ahead. As was found, however, zist Application of a centrifugal separator with rotating drum a schuelle and essentially complete separation of the residual gas from the reaction products su achieve.
Demsufolge bestaht die vorligende Erfindung in einer Hinsicht in einem verbesserten Verfahren zur Herstellung von sulfatierten oder sulfonierten Produkten, bei dam dan aus dem Fl³ssigkeit/Gas-Gemisch bestehende Reaktionsgamisch, das in der letzten Reaktionszone anfõllt, in einem Zentrifugalseparator mit rotierender Trommel entgast wird.As a result, the present invention is valid in one respect in one improved method of manufacture of sulfated or sulfonated Products, in which case the reaction mixture consists of the liquid / gas mixture, which accumulates in the last reaction zone, in a centrifugal separator with rotating Drum is degassed.
Das erwähnte altère Patent offenbart und beansprucht eine Vorrichtung zur Durchf³hrung des dort beauspruchten Verfahrens, die aus einem Reaktionsgefäß besteht, das eine Reihe von hohlen Warmeaustausohflaohen aufweist, die quer sur Lõngsrichtung des Gefõsses verlaufen und an mehreren Stellen an der Lõngaseite des Gefasses angebraoht sind, wodurch eine Reine von untereinander in Verbindung stehenden Reaktionskammern gebildt wird, das ferner mit Kitteln ausger³stet ist, mit deren Hilfe eine Fl³ssigkeitsphase oder ein aus einer Fl³ssigkeit/Gas-Mischphase bestehendes Reaktionsgemisch zu einem freien Durchstr~man veranlaSt werden kann, ohne e da# sich hierin innerhalb des Reaktionsgefõsses ein wesentliches Druckgefõlle ausbildet, und das ferner Vorrichtungsglieder besitzt, durch welche gasförmiges Schwefeltrioxyd in singe oder in sõmtliche Reaktionskammern eingespeist werden kann. Andererseits umfa#t die vorliegende Erfindung auoh eine Vorrichtung der eben beschriebenen Art, die ferner mit einem Zentrifugalseparator mit rotierender Trommel ausgerüstet ist, der zum Entgasen der Reaktionsprodukte bestimat zist, welche aus dem Reaktionsgefõ# austreter.The aforementioned prior patent discloses and claims an apparatus to carry out the process specified there, which comes from a reaction vessel consists, which has a number of hollow Warmeaustausohflaohen that transversely sur Run in the longitudinal direction of the vessel and at several points on the long gas side of the Vessels are brewed, creating a clean line of interrelated Reaction chambers is formed, which is also equipped with gowns, with their A liquid phase or a liquid / gas mixed phase Reaction mixture can be caused to flow freely without A substantial pressure vessel is formed here within the reaction vessel, and which further has device members through which gaseous sulfur trioxide can be fed into single or into all reaction chambers. on the other hand The present invention also includes a device of the type just described, which is also equipped with a centrifugal separator with rotating drum, which is intended for degassing the reaction products, which are released from the reaction vessel resigned.
Der Zentrifugalseparator f³r die erfindungsgemõ#en Zwecke kann ein Separator von bekannter Bauart sein. Die Trommel kann zylindrische Form aufweisen, dooh ist es empfehlenswerter, eine Trommel in Pom eines Kegelstumpfes su verwenden, da bei einer solchem Form das Wegspritsen der Flüssigkeit aus der Trommel auf einen Mindestwert herabgesetst wird.The centrifugal separator for the purposes of the invention can be a Be of known type of separator. The drum can have a cylindrical shape, dooh it is more advisable to use a drum in pom of a truncated cone su, because with such a form the liquid is splashed out of the drum onto one Minimum value is lowered.
Das aus einer Fl³ssigkeit/Gas-Mischphase bestehende Reaktionsgemisch, wie es gemõ# dem Verfahren des õlteren Patents erhalten wird, nn direkt auf die rotierende Zentrifogentrommel des Separators aufgegeben werden. Die in dem Gemisch vorhandenen Gase treten aus und werden in den Schornstein geleitet, oder man kann sie auch eLaoa Wõscher suf³hren, um das restliche Sohwefeltrioxyd wieder zu gewinnen.The reaction mixture consisting of a liquid / gas mixed phase, as it is obtained according to the procedure of the earlier patent, nn directly to the rotating centrifuge drum of the separator are abandoned. The one in the mix Existing gases escape and are directed into the chimney, or you can they also use eLaoa scrubbers to recover the remaining sulfur trioxide.
Die entgasten Produkte werden kontinuierlich aus der Trommel abgezogen und k~nnen dann einer entsprechenden Weiterbehandlung, beispielsweise einer Neutralisation, unterworfen werden. Konstruiert man den Separator derart, daß die Austrittsleitung f³r die entgasten Produkte tangential zur Trommel verläuft und ihre Rohrm³ndung dem Drehsinn der Fl³ssigkeit entgegengerichtet ist, so ist es m~glich, die Anwendung von Pampen fUr die Weiterforderung der entgasten Produkte von der Zentrifugentrommel su anderen Behandlungakesaeln einzusparen.The degassed products are continuously withdrawn from the drum and can then undergo appropriate further treatment, for example neutralization, be subjected. The separator is constructed in such a way that the outlet line for the degassed products is tangential to the drum and its pipe opening is opposite to the direction of rotation of the liquid, it is possible to use von Pampen for the further removal of the degassed products from the centrifuge drum to save on other treatment acesa.
Es ist notwendif, das Reaktionsgemisch in fl³ssigem Zustand ru halten, und zu diesem Zweck kann die Zentrifugentrommel erforderlichenfalls geheist werden. Das Erhitzen kann mit Hilfe bekannter Mittel erfolgen, sum Beispiel mittels Dampfschlangen.It is necessary to keep the reaction mixture in a liquid state ru hold, and for this purpose the centrifuge drum can be secreted if necessary will. The heating can be carried out by known means, for example by means of Steam coils.
In gewissen Fällen, wenn man beispielsweise mit hochviskosen Reaktionsgemischen ru tun hat, kann es w³nschenswert sein, die Zentrifuge unter vermindertem Druck zu betreiben, um das Entgasen des Gemisohes zu erleichtern. Um dies tu erreichen, kann die Zentrifuge mit einer Ummantelung versehen und der Unterdruck durch eine Vakuumpumpe, einen Saugzugl³fter oder mittals anderer bekannter Vorrichtungen ersougt werden. Diese Eumantelung erm8glloht nicht nur die Anvandung von terdruck, sondern sie verhindert auch, da# auf den Arbeitsplatz irgendwelche Reaktionsgemische verspritst werden, die ³ber den Rand der Trommel weggeschleudert werden. Aus diesem Grand und auch deehalb, weil der Zutritt von Pueztigkeit aus der luft su dem teilentgasten Produkt verhindert wird, ist as empfehlenswert, die Zentrifuge mit einer Ummantelung zu versehen, auch wenn ein Betrieb unter Unterdruck nicht unbedingt erforderlich. ist.In certain cases, for example, when dealing with highly viscous reaction mixtures ru has to do, it may be desirable to run the centrifuge under reduced pressure to operate to facilitate degassing of the Gemiso. To do this the centrifuge can be provided with a jacket and the negative pressure through a Vacuum pump, a suction fan or other known devices will. This covering not only enables the application of negative pressure, but also it also prevents any reaction mixtures from spraying onto the workplace that are thrown over the edge of the drum. For this grand and also because of the accessibility of puity from the air to the partially degassed If the product is prevented, it is recommended that the centrifuge be shrouded to be provided, even if operation under negative pressure is not absolutely necessary. is.
Ein Zentrifugalseparator, der fUr die Zveobw der vorliegenden Erfindung. geeignet ist, soll nun anhand der Zeichnung, die einen Autriß im Schnitt darstellt, beschrieben werden.A centrifugal separator used for the Zveobw of the present invention. is suitable, should now be based on the drawing, which represents an outline in section, to be discribed.
Bine kegelf~rmig gestaltete Zentrifugentrommel 1 ist drehbar in eirem Mantel 2 installiert und wird durch eine Welle 3 angetrieben, welche durch die Stopfb³chsen 4 in den unteren Teil de Mantel 2 eintritt. Der Zentrifugenmantel ist versehen mit : Dampfschlangen 5t welche der Trommel 1, falls erforderlich, Wõrme suf³hren; einer Ableitung 6, die bis auf die Peripherie am Boden der Trommel 1 reicht und tangential su* Trommel verläuft, wobei lbre Rohrm³mdung 7 dem Drehsinn entgegengeriohtet ist ; eine Abgasleitung B, die ³ber einen (nicht eingezeichneten) mit einem Wõscher versehenen Kamin in die Atmosphäre abblõst; einer Zuf³hrungsleitung 9 fUr das nu entgasende Material, die im wesentlichen in der Rotationsachse der Trommel 1 angebracht ist und bis in das Innerve der Trommel reicht ; und einer Abla#leitung 10.A cone-shaped centrifuge drum 1 is rotatable in one Shell 2 is installed and driven by a shaft 3 which passes through the stuffing boxes 4 enters the lower part of the jacket 2. The centrifuge jacket is provided with : Steam coils 5t which, if necessary, supply heat to the drum 1; one Derivation 6, which extends to the periphery at the bottom of the drum 1 and is tangential see below * Drum runs, whereby lbre Rohrm³mdung 7 is opposite to the direction of rotation ; an exhaust pipe B, which has a (not shown) with a washer provided chimney blows off into the atmosphere; a feed line 9 for the nu degassing material, which is mounted in the axis of rotation of the drum 1 substantially is and reaches into the innerve of the drum; and a drain line 10.
Wõhrend des Betriebes wird die Trommel in Rotation versetzt, und daszu entgasende Material wird aber die Sur f³hrungsleitung 9 in die Trommel eingespeist. Die Zentrifugalkraft bewirkt eine Abtrennung des Ganes aus dem Gemisch und treibt das Material gegen die Wand der Trommel, wo die Trennung von Gas und Flüssigkeit vervollstõndigt wird. Das Gas entweicht aus dem Mantel liber die Abgaeleitung 8 und gelangt in den Kaminwäacher, wo das mitgerissent SO3 durch Auswaschen mit Sõure entiernt wird, ehe dia Gass in die Atmosphõre austreten. Vermittels der Dampfschlangen 5 kann die Trommel erhitzt wsrden, so da8 da * in der Trommel befindliche Material su jeder Zeit Fl³ssig ist. Durch die Neigung der Trommel wird das entgaste Produkt auf den Trommelboden gedr³ckt, wo es vermittels der Ableitung 6 geßamelt wird. Da die Ableitmg tangentiel Xr Trommel verlõuft und ihre M³ndung 7 dem Drehsinn entgegengerichtet ist, dr³ckt das Drahmoment der rotiarenden Fl³ssigkeit einen Teil der Fl³ssigkeit duroh die Rohrleitung 6 nach oben und liefert die notwendige Antriebskraft sur Weiterf~rderung der entgasten Fl³ssigkeit sum Neutralisationsgefõ#, das hier nicht eingezeichnet ist, Jegliche Fl³ssogkeit, die ³ber den Rand der Trommel getrieben wird, wird aus dem Mantel 2 Uter die Abflu#leitung 10 entterat.During operation, the drum is set in rotation, and that too but degassing material is fed into the drum through the guide line 9. The centrifugal force separates the gane from the mixture and drives it the material against the wall of the drum where the separation of gas and liquid is completed. The gas escapes from the jacket via the discharge line 8 and gets into the chimney guard, where the SO3 that is carried away is washed out with acid is removed before the gas can escape into the atmosphere. By means of the steam coils 5 The drum may be heated, so that there is material in the drum su is liquid at all times. The inclination of the drum causes the degassed product pressed onto the bottom of the drum, where it is sampled by means of the discharge line 6. There the discharge line runs tangentially Xr drum and its mouth 7 is directed in the opposite direction to the direction of rotation is, the drag torque of the rotating fluid pushes part of the fluid through the pipe 6 upwards and supplies the necessary driving force for further conveyance of the degassed liquid to the neutralization vessel, which is not shown here Any liquid that is forced over the edge of the drum will run out The drainage line 10 is removed from the coat 2 uter.
Die Erfindung soll nua anhand des folgenden Vergleicheversuches und des Beispiele erläutert werden.The invention is now based on the following comparison experiment and of the examples.
Vergleiohsverzuoh Ein fl³ssig#s Rohmaterial f³r die Herstellung von Reinigungsmitteln, das aus technischem Laurylalkohol bestand und pro Mol mit 2 Mol ~thylenoxyd umgesetst worden war, wurde mit Hilfe einer Dosierpumpe bei einer Str~mungsgeschwindigkeit van 122, 5 kg pro Stunde (270 lbs./hr.) der ersten Kammer eines mehrkammerigen Reaktionsgefõsses sugef³hrt, wie es im älteren Patent beschrieben ist. Das Haterial wurde im wesentlichen in der gleichen Weise in den Schwefelsõureester ³bergef³hrt, wie es in Beispiel 3 der Beschreibung des õlteren Patents erlõutert ist, und swar mit einem Konvertor-Gasstrom, der 5, 6 Volumenprosent Schwefeltrioxyd enthielt. Verleiohsverzuoh A liquid raw material for the production of Cleaning agents, which consisted of technical lauryl alcohol and per mole with 2 moles Ethylene oxide was converted with the aid of a metering pump at a flow rate van 122.5 kg per hour (270 lbs./hr.) of the first chamber of a multi-chambered reaction vessel suggests as described in the earlier patent. The material was im essential converted into the sulfuric acid ester in the same way as in example 3 of the description of the earlier patent is explained, and swar with a converter gas flow, which contained 5.6 percent by volume of sulfur trioxide.
Das Gemisch aus dem im wesentlichen vollstõndig umgesetsten Produkt, dem Trõgergas und dem nicht umgesetsten Schwefeltrioxyd, das aus dem Reaktionsgefõs austrat, wurde in einen ³blichen Zyklonabscheider geleitet, in welchem die gasf~rmigen Komponenten des Gemisches abgetrennt wurden. Diese Trennung war Jedoch unvollstõndig und das Endprodukt strömte aus dem Zyklon in Porm eines viskosen Schaumes aus, der etwa 50 Volumenprozent mitgerissene Game enthielt. Dieses Gemisch aus fl³ssigem Reaktionsprodukt und mitgerissenen Gasen wurde dann unmittelbar anschlie#end in wõ#rigem Alkali neutralises und lieferte eine stark gashaltige masse, dite sich beim Absitzenlassen bei Sooa allmählich entgaste und danach eine bernsteinfarbene Fl³ssigkeit lieterte, welche die folgende Zusammensetsung aufwies: Natrium Lauryläthersulfat 25,3% nicht ungesetzter Laurylõther 1,09 % Natriumsulfat 1,73 % Wasser 71,88 % Beispiel Es wurde die im Vergleichsversuch beschriebene Arbeitsweise genau, wie vorstehend angegeben, nochmals durchgef³hrt mit der Abweichung, da# das Gemisch aus dem im wesentlichen vollstõndig umgesetsten Produkt, dem Trõgergas und dem nicht umgesetzten Sochwafeltrioxyd, das aus dem Reaktionsgefõ# austrat, in einen Zentrifugalsparator geleitet wurde, in welches eine Is m wesentliohen vollstõndige Trennung der fl³ssigen Komponenten von den gasf~rmigen Komponenten erzielt wurde. Das Reaktionsprodukt, dae aus dem Zentrifugalaeparator ausströmte, bestand sue einer tran par nt « Flüssigkeit, die la wesentlichen Frei von mitgerissenen Gasen war, und sie wurde sofort neutralisiert und lieferte dann eine hellgelbe Flüssigkeit folgender Zusammensetsung: Natrium Laurylõthersulfat 24, 6 % nicht umgesetster Laurylõther 0,54 % Natriumsulfat 0,15 % Wasser 74,71% Ein Nebenstrom des flüssigen Endproduktes, das aus dem Zentrifugalseparator austrat, wurde duch eine Vorrichtung zur Yerfahrenskontrolle gefdhrt, die sun einem Xölorimeter mit einer kontinuierlichen Durchflu#selle und einem Vergleichsstandard bestand. Die Farbintensitõt des Endproduites der Reaktion wurde hierbei kontinuierlich gemessen und registriert, und ein Signal wurde den Bestimmungsgr~#en sugeleitat, die den Sulfatierungsprose# regeln, um so jede Abweichung in der Qualitõt des Endproduktes su korrigieren. The mixture of the essentially completely converted product, the carrier gas and the unreacted sulfur trioxide that comes out of the reaction vessel escaped, was passed into a conventional cyclone separator, in which the gaseous Components of the mixture were separated. However, this separation was incomplete and the final product flowed out of the cyclone in the form of a viscous foam which contained about 50 percent by volume of entrained game. This mixture of liquid Reaction product and entrained gases were then immediately afterwards in aqueous alkali neutralises and produced a mass containing a lot of gas, dite itself Gradually degassed when sitting down at Sooa and then an amber-colored Liquid provided which had the following composition: sodium lauryl ether sulfate 25.3% non-unset lauryl ether 1.09% sodium sulphate 1.73% water 71.88% example The procedure described in the comparative experiment was exactly as above specified, carried out again with the difference that # the mixture from the im essential completely converted product, the carrier gas and the unreacted Sochwafel trioxide that escaped from the reaction vessel into a centrifugal separator was directed, in which an is with substantial complete separation of the liquid Components of the gaseous components was achieved. The reaction product, Since it flowed out of the centrifugal separator, it consisted of a transparent liquid, the la was essentially free of entrained gases and it was immediately neutralized and then produced a light yellow liquid of the following composition: sodium Lauryl ether sulfate 24.6% unreacted lauryl ether 0.54% sodium sulfate 0.15 % Water 74.71% A bypass stream of the final liquid product emerging from the centrifugal separator leaked, was guided through a process control device, the sun a Xölorimeter with a continuous flow and a comparison standard duration. The color intensity of the end product the response was this was continuously measured and recorded, and a signal became the determinants sugeleitat, which regulate the sulphation process, so do any deviation in quality of the end product, see below.
-Patentansprüche--Patent claims-
Claims (9)
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB1490661A GB969516A (en) | 1961-04-25 | 1961-04-25 | Method of and apparatus for carrying out chemical reactions in a heat-exchange reactor |
| GB283662 | 1962-01-25 | ||
| GB1607/64A GB1020249A (en) | 1964-01-14 | 1964-01-14 | Manufacture of sulphated and sulphonated products |
Publications (3)
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| DE1543164C3 DE1543164C3 (en) | 1974-03-07 |
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
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| DE (1) | DE1543164C3 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111068935B (en) * | 2019-12-20 | 2021-09-03 | 山东宏旭化学股份有限公司 | Chemical material separator with circulating water cooling function |
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1965
- 1965-01-14 DE DE19651543164 patent/DE1543164C3/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1543164C3 (en) | 1974-03-07 |
| DE1543164B2 (en) | 1973-07-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |