DE1533542B1

DE1533542B1 - Solder connection of optical quartz glass with metals and process for their production

Info

Publication number: DE1533542B1
Application number: DE19671533542
Authority: DE
Inventors: Najdic Jurij Vladimirovic
Original assignee: INST MATERIALOVEDENIJA
Current assignee: INST MATERIALOVEDENIJA
Priority date: 1967-02-15
Filing date: 1967-02-15
Publication date: 1970-12-17

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Lötverbindungen von optischem Quarzglas mit Metallteilen und auf ein Verfahren zu deren Herstellung. Lötverbindungen dieser Art finden in verschiedenen Zweigen der Radioelektronik, insbesondere in der Höchstfrequenz-und Hochvakuumtechnik Verwendung.The invention relates to soldered connections of optical quartz glass with metal parts and a process for their manufacture. Solder connections of these Kind find in different branches of the radio electronics, especially in the high frequency and High vacuum technology use.

Die Herstellung von Lötverbindungen zwischen optischem Quarzglas und Metallteilen wird dadurch erschwert, daß Quarz und die Metalle unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, wodurch im Quarz Spannungen entstehen, die die Lötstelle zerstören.The production of soldered connections between optical quartz glass and Metal parts is made more difficult by the fact that quartz and the metals are different Have expansion coefficients, as a result of which tensions arise in the quartz, which the Destroy the solder joint.

Es sind bereits Lötverbindungen von optischem Quarzglas mit Metallen mit Hilfe von Lot bekannt (Zeitschrift »Pribory i technika experimenta«, Nr. 5, 1962, S. 174). Als Lote dienen in diesen Verbindungen Legierungen auf der Grundlage von Kupfer oder Silber mit aktiven Metallen, z. B. Titan, welches sich jedoch in Kupfer bzw. Silber auflöst, so daß eine Versprödung eintritt. Infolgedessen weisen diese Lötverbindungen geringe Verformbarkeit sowie begrenzte Festigkeit und Wärmebeständigkeit auf und können lediglich in Konstruktionen eines bestimmten Typus (umrahmende Lötstellen) und kleinerer Abmessungen verwendet werden.There are already soldered connections between optical quartz glass and metals known with the help of Lot (magazine "Pribory i technika experimenta", No. 5, 1962, p. 174). Alloys on the base serve as solders in these connections of copper or silver with active metals, e.g. B. titanium, which is however in Copper or silver dissolves so that embrittlement occurs. As a result, wise these soldered connections have poor deformability and limited strength and heat resistance and can only be used in constructions of a certain type (framing soldering points) and smaller dimensions can be used.

Ebenso wie diese Lötverbindungen, so führen auch andere bekannte Lötverbindungen (Arbeit: »Elektronnoje Proborostrojenije«, M.-L., erschienen im Verlag »Energija« im Jahre 1965) zu hohen Spannungen im Quarzteil der Lötverbindung wegen der Sprödigkeit des Lotes.Just like these soldered connections, other known soldered connections also lead (Work: "Elektronnoje Proborostrojenije", M.-L., published by the publisher "Energija" in 1965) too high voltages in the quartz part of the solder joint due to the brittleness of the plumb bob.

Ferner sind bei Loten der Zusammensetzung Zinn-Titan-X, wobei X Kupfer, Nickel oder Silber ist, die zum Verbinden unter anderem von Quarz mit Metallen verwendet werden (britische Patentschrift 808 656), ebenfalls geringe Plastizität oder sogar Sprödigkeit zu erwarten.In addition, solders with the composition tin-titanium-X, where X is copper, Nickel or silver is used for joining, among other things, quartz with metals (British patent specification 808 656), also low plasticity or even Expect brittleness.

Weiterhin ist auch eine andere Art für die Herstellung spannungsfreier Verbindungen zwischen optischem Quarzglas und Metall bekannt (Zeitschrift »Vide«, Nr. 125, 1966, S. 405 bis 407), bei der als dichtende Elemente Metalle verwendet werden, die sich im flüssigen Zustand befinden. Derartige Anordnungen sind gekennzeichnet durch Größe bzw. Sperrigkeit, hohes Gewicht und die Schwierigkeit ihrer Herstellung und können deshalb nur in begrenztem Maße zur Anwendung gelangen. Aus diesen Gründen sind solche Verbindungen mit Lötverbindungen unter Verwendung plastischer Lote nicht vergleichbar.Furthermore, another type of manufacture is also less stress-free Connections between optical quartz glass and metal known (magazine »Vide«, No. 125, 1966, pp. 405 to 407), in which metals are used as sealing elements that are in the liquid state. Such arrangements are marked by size or bulkiness, high weight and the difficulty of their production and can therefore only be used to a limited extent. For these reasons such connections with soldered connections using plastic solders are not comparable.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Beseitigung der genannten Nachteile eine Lötverbindung von optischem Quarzglas mit Metallteilen zu schaffen, die spannungsfrei, vakuumdicht, wärmeschockbeständig und von guter Festigkeit ist.The invention is based on the problem of eliminating the above Disadvantages of creating a soldered connection between optical quartz glass and metal parts, which is tension-free, vacuum-tight, heat-shock-resistant and of good strength.

Zur Herstellung einer solchen spannungsfreien Lötverbindung ist ein Lot erforderlich, das die Oberfläche des Quarzes und die des Metalls gut benetzt, eine hohe Plastizität und Geschmeidigkeit für die Relaxation der entstehenden thermisch und mechanisch bedingten Spannungen in der Lötverbindung besitzt und diese Eigenschaft bei der Auflösung aktiver Metalle, die zur Herbeiführung des erforderlichen Benetzungsgrades zugegeben werden, nicht verliert.To produce such a tension-free soldered connection, a Solder required that wets the surface of the quartz and that of the metal well, a high plasticity and suppleness for the relaxation of the resulting thermal and mechanically induced stresses in the soldered joint and this property in the dissolution of active metals, which are necessary to bring about the required degree of wetting be admitted, not lost.

Darüber hinaus ist es erforderlich, daß der mit optischem Quarzglas zu verbindende Metallteil für die Herstellung einer spannungsfreien Lötverbindung aus einem solchen Metall besteht, das im Lot entweder nicht löslich ist oder, wenn löslich, keine Versprödung der Lötverbindung hervorruft.In addition, it is required that the one with optical quartz glass Metal part to be connected for the production of a tension-free soldered connection consists of such a metal that is either not soluble in the solder or, if soluble, does not cause the soldered connection to become brittle.

Zur Lösung der Aufgabe dient eine Lötverbindung zwischen optischem Quarzglas und Metallteilen unter Verwendung eines Lotes, die dadurch gekennzeichnet ist, daß das verwendete Lot aus 2 bis 3 Gewichtsprozent Titan, Rest Zinn, besteht und daß die Metallteile aus Molybdän, Wolfram oder Tantal bestehen.To solve the problem, a soldered connection between the optical Quartz glass and metal parts using a solder, which is characterized is that the solder used consists of 2 to 3 percent by weight titanium, the remainder tin and that the metal parts are made of molybdenum, tungsten or tantalum.

Das Verfahren zur Herstellung von erfindungsgemäßen Lötverbindungen ist weiterhin erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß an der Verbindungsstelle zwischen Quarzglas und Metallteil vorher bereitetes Lot angebracht wird und daß dann unter einem Vakuum von 2 - 10-5 bis 5 - 10-5 Torr auf eine Temperatur von 900 bis 1000° C während 5 Minuten erhitzt wird, d. h. für eine solche Zeit, in der das schmelzende Lot den Raum zwischen dem Quarzglas und dem Metallteil ausfüllt und bei der Abkühlung diese fest miteinander verbindet.The method for producing soldered joints according to the invention is further characterized according to the invention that at the connection point between quartz glass and metal part previously prepared solder is applied and that then under a vacuum of 2-10-5 to 5-10-5 torr to a temperature of 900 is heated to 1000 ° C for 5 minutes, d. H. for such a time that the melting solder fills the space between the quartz glass and the metal part and when it cools, they firmly bond together.

Der grundlegende Vorteil der erfindungsgemäßen Lötverbindung zwischen Quarzglas und Metallteil besteht darin, daß wegen der Anwendung eines hochplastischen Lotes (Zinn als Grundlage unter Zufügung geringer Mengen Titan) eine Relaxation (Abnahme) von Spannungen erreicht wird, die im Quarzteil unter dem Einfluß des Unterschiedes der Wärmeausdehnungen zwischen Metall und Quarz entstehen.The fundamental advantage of the solder connection according to the invention between Quartz glass and metal part is that because of the use of a highly plastic Solder (tin as a basis with the addition of small amounts of titanium) causes relaxation (Decrease) of stresses is achieved in the quartz part under the influence of the difference the thermal expansion between metal and quartz occurs.

Die Einführung von Kupfer, Silber oder Nickel in ein Zinn-Titan-Lot gemäß der oben angegebenen britischen Patentschrift 808 656 führt zu einer Versprödung, so daß dieses Lot für die Lötung von Quarz wenig geeignet ist.The introduction of copper, silver or nickel in a tin-titanium solder according to the above-mentioned British patent specification 808 656 leads to embrittlement, so that this solder is not very suitable for soldering quartz.

Das Wesen der Erfindung wird aus einem konkreten Beispiel ersichtlich, bei dem die Lötverbindung einer optischen Quarzscheibe von 50 mm Durchmesser mit einem Molybdänring mit Hilfe von Lot hergestellt wird. Das Lot wird vorher bereitet, indem das Beschickungsgut, das aus 98 Gewichtsprozent Zinn und 2 Gewichtsprozent Titan besteht, in einen Alundtiegel eingebracht und unter einem Vakuum von 2 bis 5.10-5 Torr bei einer Temperatur von 1200 bis 1250°C während einer halben Stunde geschmolzen wird. Die Legierung (das Lot) wird dann in Band- oder Drahtform gewalzt.The essence of the invention can be seen from a specific example, in which the soldered connection is an optical quartz disk with a diameter of 50 mm a molybdenum ring is made with the help of solder. The solder is prepared beforehand, by the charge, which consists of 98 percent by weight tin and 2 percent by weight Titanium, placed in an Alund crucible and placed under a vacuum of 2 to 5.10-5 Torr at a temperature of 1200 to 1250 ° C for half an hour is melted. The alloy (solder) is then rolled into ribbon or wire form.

Die Oberfläche der Quarzscheibe wird an der Lötseite vorher mattiert. Die Quarzscheibe und der Molybdänring werden in einer Klemme befestigt. Zwischen diesen wird das Lot angebracht und die so erhaltene Einheit unter einem Vakuum von 2-10-5 bis 5.10-5 Torr auf eine Temperatur von 950 bis 1000°C während 5 Minuten erhitzt. Dabei füllt das schmelzende Lot den Raum zwischen der Quarzscheibe und dem Molybdänring aus und verbindet bei der Abkühlung diese fest miteinander.The surface of the quartz disk is matted beforehand on the soldering side. The quartz disk and the molybdenum ring are attached in a clamp. The solder is applied between these and the unit thus obtained is heated under a vacuum of 2-10-5 to 5.10-5 Torr to a temperature of 950 to 1000 ° C. for 5 minutes. The melting solder fills the space between the quartz disk and the molybdenum ring and connects them firmly to one another as it cools.

Die erhaltene Lötverbindung kann bei erhöhter Temperatur bis 200°C verwendet werden und hält der Abschreckung auf eine Temperatur von -180° C stand. Sie ist fest, vakuumdicht und besitzt eine hohe Beständigkeit gegen Temperaturwechselbeanspruchung, d. h., sie hält bis 20 Zyklen der Erhitzung auf 200° C und der Abschreckung im Wasser stand.The soldered connection obtained can be used at an elevated temperature of up to 200 ° C can be used and withstands the quenching to a temperature of -180 ° C. It is solid, vacuum-tight and has a high resistance to thermal shock, d. that is, it will last up to 20 cycles of heating to 200 ° C and quenching in water was standing.

Claims

Claims: 1. Stress-free, vacuum-tight, heat and thermal shock resistant Solder connection good Strength between optical fused silica and Metal parts using a solder, d a -characterized that the used The solder consists of 2 to 39 / o titanium, the remainder being tin, and that the metal parts are made of molybdenum, Consist of tungsten or tantalum.

2. Process for the production of soldered connections according to Claim 1, characterized in that at the junction between quartz glass and metal part previously prepared solder is attached and that then under a vacuum from 2.10-5 to 5. 10-5 Torr to a temperature of 900 to 1000 ° C for 5 minutes is heated.