DE1521457B2 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF MAGNETIZABLE RECORDING LAYERS ON ALUMINUM BASES FOR INFORMATION STORAGE DEVICES - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF MAGNETIZABLE RECORDING LAYERS ON ALUMINUM BASES FOR INFORMATION STORAGE DEVICESInfo
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Description
1 21 2
Die Erfindung betriff t ein Verfahren zur Auf bringung Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einer magnetisierbaren Schicht aus einer Nickel-Ko- magnetisierbare Schicht aus Nickel-Kobalt-Legierung balt-Legierung auf Aluminiumunterlagen für Infor- auf eine Aluminiumunterlage stromlos aufzutragen, mationsspeichergeräte. Unter dem Begriff »Aluminium« Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herwird dabei reines Aluminium, handelsübliches Alu- 5 stellung von magnetisierbaren Aufzeichnungsschichten minium mit den üblichen Unreinheiten, Legierungen auf Aluminiumunterlagen, z. B. Magnettrommeln oder auf Aluminiumbasis und Aluminiumlegierungen ver- Magnetscheiben für Informationsspeichergeräte, gestanden, in denen das Aluminium der hauptsächliche löst, welches gemäß der vorliegenden Erfindung da- und kennzeichnende Bestandteil der Legierung ist. durch gekennzeichnet ist, daß die AluminiumunterlageThe invention relates to a method of applying the invention is based on the object of a a magnetizable layer made of a nickel-magnetizable layer made of nickel-cobalt alloy balt alloy on aluminum substrates for information - to be applied electrolessly on an aluminum substrate, mation storage devices. Under the term »aluminum« this task is produced by a process pure aluminum, commercially available aluminum. Magnetizable recording layers minium with the usual impurities, alloys on aluminum substrates, e.g. B. magnetic drums or based on aluminum and aluminum alloys, magnetic disks for information storage devices, confessed, in which the aluminum dissolves the main one, which according to the present invention and is a characteristic component of the alloy. is characterized in that the aluminum base
Informationsspeichergeräte, wie Magnettrommeln io mit einer wäßrigen, alkalimetallischen Zinkat-LösungInformation storage devices, such as magnetic drums io with an aqueous, alkali-metallic zincate solution
oder Magnetscheiben, verwenden mit Vorteil Alu- zwecks Abscheidung einer Zinkschicht in Berührungor magnetic disks, it is advantageous to use aluminum for the purpose of depositing a zinc layer in contact
minium als Träger für die magnetisierbaren Schichten, gebracht wird und daß die mit Zink bedeckte AIu-minium as a carrier for the magnetizable layers, and that the aluminum covered with zinc
da Aluminium verhältnismäßig billig ist, leicht be- miniumunterlage in Berührung mit einer wäßrigensince aluminum is relatively cheap, the aluminum substrate easily comes into contact with an aqueous one
arbeitet werden kann, fast überall zur Verfügung steht Nickel und Kobalt enthaltenden Lösung in Kontaktnickel and cobalt-containing solution in contact is available almost anywhere
und ein geringes Gewicht besitzt. Aluminium ist jedoch 15 gebracht wird, welche die Zusammensetzung aufweist:and is light in weight. However, aluminum is brought to 15, which has the composition:
ein aktives Metall, und es ist deshalb schwierig, unter /^„/-ί ίπη ^n κ,ό -3^ „ η an active metal, and it is therefore difficult to select from / ^ „/ - ί ίπη ^ n κ, ό -3 ^ „ η
-, , - ..ιι·ι Λ, ,.. pt -,, - ..ιι · ι Λ ,, .. pt « Ι^ΟνΛο " Ό iliU OU ulo JJ g/l«Ι ^ ΟνΛο" Ό iliU OU ulo JJ g / l
Verwendung der üblichen Plattlerungsverfahren eine χτ;<-ί clta τ t- λγ °π Use of the usual plating process a χτ; <- ί clta τ t- λγ ° π
, lt. j r\ 1 · t · ... 1 -fVt INl^Io * O AloVJ Z DIo ZJ g/l, according to j r \ 1t ... 1 -fVt INl ^ Io * O AloVJ Z DIo ZJ g / l
metallische Schicht, einen magnetisierbaren Überzug, Seignette-Salz 200 g/lmetallic layer, a magnetizable coating, Seignette salt 200 g / l
z. B. einen Film aus einer Nickel-Kobalt-Legierung,z. B. a film made of a nickel-cobalt alloy,
50 s/l50 s / l
jjj q 50 s/lyyy q 50 s / l
auf eine Aluminiumunterlage aufzubringen. 20 ^ Λ p^-J' ό X oc\al\ to be applied to an aluminum base. 20 ^ Λ p ^ -J 'ό X oc \ al \
Durch die USA.-Patentschrift 2 994 369 ist es be- iNati2ru2 · ti2u zu g/iUS Pat. No. 2,994,369 makes it from iNati 2 ru 2 · ti 2 u to g / i
kamt, Eisen, Kupfer, Chrom, Vanadium und Mangan und bewirkt, daß eine Nickel-Kobalt-Legierung unauf chemische Weise mit einer Nickel-Kobalt-Schicht mittelbar auf der Aluminiumunterlage unter gleichzu überziehen. Das dort beschriebene Verfahren zeitiger Ablösung der Zinkschicht und deren Aufeignet sich aber nicht für die Herstellung der für Infor- 25 lösung aufgebracht wird.came iron, copper, chromium, vanadium and manganese and causes a nickel-cobalt alloy to dissolve chemical way with a nickel-cobalt layer indirectly on the aluminum base under the same overlay. The method described there for the early detachment of the zinc layer and its appropriation but not for the production of the information solution is applied.
mationsspeicheranlagen benötigten Nickel-Kobalt- Das Verfahren nach der Erfindung ist äußerst einLegierungen, weil der erreichbare Kobaltgehalt weniger fach und vermeidet saure Bäder mit all ihren Nachais 0,08 Gewichtsprozent beträgt. Außerdem ist das teilen.nation storage systems required nickel-cobalt- The method according to the invention is extremely an alloys, because the achievable cobalt content is less fold and avoids acidic baths with all their Nachais 0.08 percent by weight. Besides, that's sharing.
bekannte Verfahren nicht zur Abscheidung einer In der Zeichnung ist durch ein Blockdiagramm der Nickel-Kobalt-Schicht auf Aluminium geeignet, weil 30 Arbeitsablauf nach der Erfindung dargestellt. Eine sich auf Aluminium nach der Entfernung des Oxid- Aluminiumunterlage oder ein Aluminiumwerkstück, films, der auf Aluminium stets vorhanden ist, durch die bzw. das mit einem Überzug versehen werden soll, die Berührung mit Luft schon nach kurzer Zeit wieder wird zwecks Entfernen von Öl, Fetten, Schmutz und eine neue Oxidhaut bildet, die in kurzer Zeit eine anderen sich auf der Oberfläche befindlichen Unrein-Schichtdicke von 15 bis 20 Ä erreichen kann und die 35 heiten gesäubert. Hierauf wird das gereinigte Werk-Haftung eines Metallüberzuges verhindert, wie dies stück bearbeitet, um von der Oberfläche Aluminiumbeispielsweise in den Literaturstellen »Aluminium«, oxid zu entfernen, das sich sehr schnell auf Aluminium 1959, S. 390, rechte Spalte, näher beschrieben wird. bildet, wenn es mit einer sauerstoffhaltigen Umgebungknown method not for the deposition of a. In the drawing is by a block diagram of the Nickel-cobalt layer on aluminum is suitable because 30 illustrated the workflow according to the invention. One on aluminum after removing the oxide aluminum backing or an aluminum workpiece, films, which are always present on aluminum, through which or which is to be provided with a coating, the contact with air is restored after a short time for the purpose of removing oil, grease, dirt and a new oxide skin forms, which in a short time another impure layer thickness on the surface from 15 to 20 Å and cleaned the 35 units. Thereupon the cleaned work becomes liability a metal coating prevents this piece of machined to come from the surface aluminum for example in the literature references "aluminum" to remove oxide, which is very quickly on aluminum 1959, p. 390, right column, is described in more detail. forms when exposed to an oxygenated environment
Es ist ferner bereits bekanntgeworden, nicht- in Berührung steht. Eine auf der Oberfläche gebildete metallische Körper mit einer Nickel-Kobalt-Schicht 40 Schicht aus Aluminiumoxid kann wirksam beseitigt zu überziehen, in dem der nichtmetallische Körper in werden, indem das Aluminiumwerkstück im Salpetereine Lösung getaucht wird, die ein Nickelsalz, ein Säurebad getaucht wird.It has also already become known that it is not in contact. One formed on the surface metallic bodies with a nickel-cobalt layer 40 layer of aluminum oxide can be effectively eliminated to be coated in which the non-metallic body is in by the aluminum workpiece in saltpeterine Solution that is dipped in a nickel salt, an acid bath.
Kobaltsalz und Reduktionsmittel enthält, das eine Nach dem Entfernen der Aluminiumoxid-Schicht Mischung einer Hypophosphit- und einer Hydrazin- von der Oberfläche wird die Aluminiumunterlage oder verbindung enthält (vgl. USA.-Patentschrift 2 430 581, 45 das aus Aluminium bestehende Werkstück in ein Zink-Anspruch 7). bad getaucht, z. B. in eine wäßrige Lösung einesContains cobalt salt and reducing agent, which is a After removing the aluminum oxide layer Mixture of a hypophosphite and a hydrazine from the surface becomes the aluminum base or Connection contains (see. USA. Patent 2 430 581, 45 the workpiece made of aluminum in a zinc claim 7). bath dipped, e.g. B. in an aqueous solution of a
In der Zeitschrift »Aluminium«, 1959, S. 391, 392, Alkali-Zinkats, um somit ein stromloses AuftragenIn the magazine "Aluminum", 1959, p. 391, 392, alkali zincate, about an electroless application
ist ein Verfahren zur stromlosen Vernickelung von einer aus Zink bestehenden Schutzschicht auf demis a process for electroless nickel plating of a protective layer made of zinc on the
Aluminium beschrieben, welches jedoch nicht geeignet Aluminium zu bewirken. Die Zinkschicht dient demAluminum described, which, however, is not suitable for effecting aluminum. The zinc layer serves that
ist, Aluminium sicher mit einem Überzug aus einer 50 Schutz der Aluminiumunterlage vor Oxydation voris, aluminum safe with a coating of a 50 protection of the aluminum base from oxidation
Nickel-Kobalt-Legierung zu versehen. Um den schäd- dem Auftragen der Nickel-Kobalt-Schicht,Nickel-cobalt alloy. To avoid the damaging application of the nickel-cobalt layer,
liehen Einfluß der Oxidschicht auszuschließen, die sich Nach dem Zink-Plattierungsvorgang wird das jetztTo rule out the influence of the oxide layer, which is now after the zinc plating process
auf Aluminium bildet und die in kurzer Zeit eine eine aus Zink bestehende Schutzschicht aufweisendeforms on aluminum and which in a short time has a protective layer consisting of zinc
Schichtdicke von 15 bis 20 Ä erreichen kann, soll die Aluminiumwerkstück in ein Nickel und Kobalt ent-Layer thickness of 15 to 20 Å, the aluminum workpiece should be made up of a nickel and cobalt
Oxidschicht unter gleichzeitiger Erzeugung einer 55 haltendes Bad getaucht, das derart zusammengesetztOxide layer is immersed with the simultaneous generation of a 55 holding bath, which is composed in this way
Zwischenschicht aus Zink entfernt werden. Diese ist, daß die aus Zink bestehende Schutzschicht von derIntermediate layer of zinc can be removed. This is that the protective layer consisting of zinc from the
Zwischenschicht aus Zink wird sodann durch Salpeter- Aluminiumunterlage entfernt, im Bad aufgelöst undThe intermediate layer of zinc is then removed through a saltpeter-aluminum pad, dissolved in the bath and
säure entfernt, worauf der Gegenstand wieder in eine gleichzeitig eine Schicht aus einer Nickel-Kobalt-Le-acid removed, whereupon the object is again converted into a layer of a nickel-cobalt-metal
alkalische Beizlösung und dann wieder in Salpetersäure gierung auf der Aluminiumunterlage aufgetragen wird,alkaline pickling solution and then again in nitric acid alloy is applied to the aluminum base,
getaucht wird, so daß ein neuer Zinknie.der.schlag 60 Nach Ablauf des stromlosen Abscheidungsvorgangesis immersed, so that a new Zinknie.der.schlag 60 After the electroless deposition process has ended
mittels einer Zinkatbeize gebildet wird. Hierbei können wird die Aluininiumunterlage, die jetzt mit eineris formed by means of a zincate stain. Here the Aluininiumunterlage, which is now with a
stark saure oder stark alkalische Beizlösungen ver- magnetischen Nickel-Kobalt-Legierung überzogen ist,strongly acidic or strongly alkaline pickling solutions are coated with a magnetic nickel-cobalt alloy,
wendet werden, die geringe Mengen der Metalle aus dem Bad entnommen.are used, the small amounts of the metals are removed from the bath.
Eisen, Mangan, Nickel oder Zink enthalten. Im Nach dieser kurzen Beschreibung wird nun in Übersauren
Glanznickelbad setzt nach den Angaben der 65 einstimmung mit der Zeichnung das Verfahren nach
Literaturstelle die Reaktion so stürmisch ein, daß der der Erfindung in seinen Einzelheiten beschrieben.
Nickelniederschlag durch die entstehende Wasser- Das zu beziehende Aluminiumwerkstück wird sorgstoffentwicklung
spröde wird und abblättert. fältig gesäubert, um von der Oberfläche alles Öl, Fett,Contain iron, manganese, nickel or zinc. After this brief description, the super-acidic bright nickel bath is now set in accordance with the information in the 65 agreement with the drawing, the process according to the literature reference, the reaction so stormy that the invention is described in detail.
Nickel deposit due to the resulting water The aluminum workpiece to be purchased becomes brittle and flakes off. cleaned to remove all oil, fat,
Schmutz od. dgl. zu entfernen. Das Reinigen kann durch lösendes Waschen mit Wasser in einem Bad und/oder durch Aufbringen eines Naßdampf-Düsenstromes auf das Aluminiumwerkstück durchgeführt werden. Es ist erwünscht, daß die dem Entfernen von Verunreinigungen dienenden Verfahren das AIuminiumwerkstück chemisch selbst nicht angreifen sollten.Remove dirt or the like. Cleaning can be done by solvent washing with water in a bath and / or carried out by applying a wet steam nozzle stream to the aluminum workpiece will. It is desirable that the methods of removing contaminants from the aluminum workpiece should not attack chemically themselves.
Nach dem Reinigungsvorgang wird der haftende Oberflächenfilm oder die Aluminiumoxidschicht durch bekannte Verfahren entfernt, z. B. durch Salpetersäurebad, auf das bevorzugterweise eine Wasserabspülung erfolgt. Nach dem Entfernen der Aluminiumoxidschicht wird das Aluminiumwerkstück in ein wäßriges Zink-Plattierungsbad getaucht. Dieser Vorgang benötigt gewöhnlich ein Eintauchen des Aluminiumwerkstückes während einer Zeitspanne von etwa 0,25 bis 3 Minuten bei Zimmertemperatur in einer wäßrigen alkalimetallischen Zinkatlösung, die sich ungefähr aus 100 g Zinkoxid und etwa 400 g Natronlauge pro Liter des Bades zusammensetzt, wobei der Rest im wesentlichen Wasser ist. Das Bad kann in seiner Zusammensetzung und Konzentration weitestgehend variiert werden. Die Menge an Zinkoxid kann unter 100 g pro Liter Hegen, das Verhältnis der Natronlauge zum Zinkoxid befindet sich jedoch gewöhnlich im Bereich der Verhältnisse 3:1 bis 8 :1. Das Bad kann auch aus gleichwertigen Mengen von Zinksalzen oder anderen Alkalilaugen hergestellt werden. Es ist erwünscht, daß im Bad geringfügige Mengen von wenigstens einem Eisen-Kobalt und Nickel-Hydroxid vorhanden sind. Das Vorhandensein derartiger zusätzlicher Verbindungen fördert eine gleichförmige dichte und haftende Zinkablagerung an der Oberfläche des Aluminiumwerkstückes. Das Vorhandensein von zusätzlichen Kupfersalzen bietet weitere Vorteile.After the cleaning process, the adhesive surface film or the aluminum oxide layer will wear through known procedures removed, e.g. B. by nitric acid bath, preferably a water rinse he follows. After removing the aluminum oxide layer, the aluminum workpiece is turned into immersed in an aqueous zinc plating bath. This process usually requires immersion of the aluminum workpiece for a period of about 0.25 to 3 minutes at room temperature in an aqueous alkali metal zincate solution which consists of approximately 100 g of zinc oxide and approximately 400 g of caustic soda per liter of the bath, the remainder being essentially water. The bathroom can vary in its composition and concentration can be varied as much as possible. The amount of zinc oxide can cherish below 100 g per liter, the ratio however, the sodium hydroxide solution to the zinc oxide is usually in the range of the ratios 3: 1 to 8: 1. The bath can also be made from equivalent amounts of zinc salts or other alkaline solutions will. It is desirable to have minor amounts of at least one iron-cobalt and Nickel hydroxide are present. The presence of such additional compounds promotes one uniform, dense and adhesive zinc deposit on the surface of the aluminum workpiece. The presence of additional copper salts offers further advantages.
Eine alkalimetallische Zinkat-Lösung mit der folgenden Zusammensetzung in Gramm pro Liter kann verwendet werden:An alkali metal zincate solution with the following composition in grams per liter can be used:
ZnO.. 100ZnO .. 100
NaOH 400NaOH 400
FeCl3-OH2O.... 1FeCl 3 -OH 2 O .... 1
C4H4O6 5C 4 H 4 O 6 5
4545
Das Bad kann auch folgende Zusammensetzung aufweisen: The bath can also have the following composition:
Wasser.... 11Water ... 11
Natronlauge 400 gCaustic soda 400 g
Zinkoxid 80gZinc oxide 80g
Kupfer in Form von Kalium-Kupfer-Copper in the form of potassium copper
Cyanid. 2 gCyanide. 2 g
Natriumsulfit 25 gSodium sulfite 25 g
Das Bad bewirkt auch ein Entfernen der gegebenenfalls zurückbleibenden Aluminiumoxidschicht vom Aluminiumwerkstück.The bath also has the effect of removing any remaining aluminum oxide layer from the Aluminum workpiece.
Nach Herausnehmen aus dem Bad wird das Aluminiumwerkstück mit Wasser angespült, um die gegebenenfalls noch haftende Zinkatlösung zu entfernen. Das Aluminiumwerkstück ist jetzt mit einer aus Zink bestehenden Schutzschicht überzogen. Dann wird das so überzogene Werkstück in eine wäßrige stromlose Nickel-Kobalt-Abscheidungslösunggetaucht, um ein im wesentlichen gleichzeitig verlaufendes Auflösen der schützenden Zinkschicht und die Ablagerung einer Magnetschicht aus einer Nickel-Kobalt-Legierung unmittelbar auf die Oberfläche des Aluminiumwerkstückes zu bewirken. Hierbei wird die Nickel-Kobalt-Legierung auf die Aluminiumoberfläche ohne dazwischenliegende Zinkschicht aufgetragen. Ein stromloses Abscheidungsbad, das sich für die Auftragung eines aus Nickel-Kobalt bestehenden Magnetfilms eignet, ist wie folgt zusammengestellt:After taking it out of the bath, the aluminum workpiece is rinsed with water to remove the remove any zincate solution that may still be adhering. The aluminum workpiece is now with a Zinc coated protective layer. The workpiece thus coated is then transferred to an aqueous one electroless nickel-cobalt plating solution immersed to produce a substantially simultaneous Dissolution of the protective zinc layer and the deposition of a magnetic layer made of a nickel-cobalt alloy to effect directly on the surface of the aluminum workpiece. Here the Nickel-cobalt alloy applied to the aluminum surface without an intervening zinc layer. An electroless plating bath that is used for the deposition of a nickel-cobalt Magnetic film is composed as follows:
CoCl2 · 6 H2O 60 bis 35 g/lCoCl 2 · 6 H 2 O 60 to 35 g / l
NiCl2-OH2O 2 bis 25 g/lNiCl 2 -OH 2 O 2 up to 25 g / l
Seignette-Salz (Kalium-Natrium-Seignette salt (potassium sodium
Tartrat) 200 g/lTartrate) 200 g / l
NH4Cl 50 g/lNH 4 Cl 50 g / l
NaH2PO2-H2O 20 g/lNaH 2 PO 2 -H 2 O 20 g / l
Es ist erwünscht, daß der Bestandteil von Hypophosphitionen im Nickel-Kobalt-Bad im Bereich von etwa 11 bis 13 g pro Liter liegt. Wenn das Bad ungefähr 60 g CoCl2 · 6 H2O pro Liter und ungefähr 2 g NiCl2 · 6 H2O pro Liter aufweist, wobei die obengenannten Bestandteile unverändert bleiben, so wird auf dem Aluminiumwerkstück eine Nickel-Kobalt-Schicht aufgetragen, die in ihrer Zusammenstellung nach Gewicht ungefähr 90% Kobalt, 7% Nickel und 3 0/0 Phosphor aufweist. Wenn das Nickel-Kobalt-Bad etwa 35 g CoCl2 · 6 H2O und etwa 25 g NiCl2 · 6 H2O enthält, so wird eine Magnetschicht aufgetragen, die nach Gewicht folgende Zusammensetzung aufweist: etwa 40% Kobalt, 56% Nickel und 4% Phosphor.It is desirable that the constituent of hypophosphite ions in the nickel-cobalt bath be in the range of about 11 to 13 grams per liter. If the bath has about 60 g CoCl 2 · 6 H 2 O per liter and about 2 g NiCl 2 · 6 H 2 O per liter, whereby the above-mentioned components remain unchanged, a nickel-cobalt layer is applied to the aluminum workpiece, the% of cobalt in their compilation by weight about 90, 7% nickel and 3 0/0 comprises phosphorus. If the nickel-cobalt bath contains about 35 g CoCl 2 · 6 H 2 O and about 25 g NiCl 2 · 6 H 2 O, a magnetic layer is applied which has the following composition by weight: about 40% cobalt, 56% Nickel and 4% phosphorus.
Das stromlose Abscheiden einer Magnetschicht aus Nickel—Kobalt auf einem Aluminiumwerkstück kann bei beliebiger Temperatur, die sich von Zimmertemperatur bis auf 82° C oder gegebenenfalls darüber hinaus erstrecken kann, und während einer Zeitspanne durchgeführt werden, die ausreicht, um eine aus Nickel—Kobalt bestehende Legierungsschicht von gewünschter Dicke auf das Aluminiumwerk aufzutragen, d. h. im allgemeinen 1 bis 10 Minuten.The electroless deposition of a magnetic layer of nickel-cobalt on an aluminum workpiece can at any temperature ranging from room temperature to 82 ° C or possibly above can extend beyond, and be performed for a period of time sufficient to allow one out Nickel-cobalt existing alloy layer of to apply the desired thickness to the aluminum plant, d. H. generally 1 to 10 minutes.
Nach Herausnehmen aus dem stromlosen Nickel-Kobalt-Bad wird das Werkstück gewaschen und steht dann zur weiteren Verarbeitung bereit.After removing it from the electroless nickel-cobalt bath, the workpiece is washed and stands then ready for further processing.
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| GB1014271A (en) | 1965-12-22 |
| US3202529A (en) | 1965-08-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |