DE1519126C3 - Stoving enamels for cans - Google Patents

Stoving enamels for cans

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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines schwefelbindenden Füllstoffs in Einbrennlacken für Konservendosen, wie sie gewöhnlich zum Innenanstrich derselben benutzt werden, insbesondere für Lebensmittel-Konservendosen aus Weißblech.The invention relates to the use of a sulfur-binding filler in stoving enamels for cans, as they are commonly used for the interior painting of the same, especially for food cans made of tinplate.

Bekanntlich führt der thermische Abbau von pflanzlichen oder tierischen Proteinen zur Bildung verschiedener schwefelhaltiger Produkte, besonders von Mercaptanen und Schwefelwasserstoff. Das gleiche geschieht auch bei der Sterilisation von proteinhaltigen Lebensmitteln, vor allem in Weißblechverpackungen. Das an der Oberfläche des Weißblechs befindliche Zinn reagiert mit den bei der Sterilisation freigesetzten schwefelhaltigen Verbindungen unter Bildung von Zinnsulfid, was sich durch Marmorierung des Zinns zu . erkennen gibt. Dadurch erhält die Innenfläche der Dose ein braun-bläuliches Aussehen. Außerdem kann der Schwefelwasserstoff zur Bildung von pulverförmigem Eisensulfid führen, das am Metall schwarze Flecken bildet und auch das Produkt verfleckt.It is known that the thermal breakdown of vegetable or animal proteins leads to the formation of various proteins sulphurous products, especially mercaptans and hydrogen sulphide. The same thing happens also for the sterilization of protein-containing foods, especially in tinplate packaging. The tin on the surface of the tinplate reacts with the tin released during sterilization sulfur-containing compounds with the formation of tin sulfide, which is caused by the marbling of the tin. recognize there. This gives the inside of the can a brownish-bluish appearance. Also can the hydrogen sulphide lead to the formation of iron sulphide in powder form, which is black on the metal Stains and also stains the product.

Um sowohl die Innenfläche der Dosen sowie ihren Inhalt gegen diese »Sulfurierungserscheinungen« zu schützen, wird bekanntlich auf das Weißblech eine Lackschicht aufgebracht.In order to protect both the inner surface of the cans and their contents against these "sulfurization phenomena" protect, a layer of lacquer is known to be applied to the tinplate.

Zu diesem Zweck wurden verschiedene Lacktypen vorgeschlagen.Various types of paint have been proposed for this purpose.

Vor allem sind nicht pigmentierte Lacke bekannt, die den Durchtritt von Schwefelwässerstoff und/oder Mercaptanen verhindern. Diese Lacke besitzen den Nachteil, die beim thermischen Abbau der Proteine freigesetzten schwefelhaltigen Verbindungen nicht zu binden; sie stellen nur eine einfache Sperrschicht dar.Above all, non-pigmented paints are known that prevent the passage of hydrogen sulfide and / or Prevent mercaptans. These lacquers have the disadvantage that the proteins are thermally broken down released sulfur-containing compounds not to tie; they are just a simple barrier.

Andererseits sind mit Aluminiumpulver gefüllte Lacke bekannt, die eine undurchsichtige Deckschicht bilden sollen. Die Surfurierurig des vori einer solchen Schicht bedeckten Zinns wird einfach vom Aluminium verdeckt. Die schwefelhaltigen Verbindungen werden nicht gebunden, sondern der Lack verdeckt nur die Anwesenheit von Zinnsülfid unterhalb der Läckschicht. ...On the other hand, lacquers filled with aluminum powder are known which have an opaque top layer should form. The Surfurierurig des vori such Layer of covered tin is simply obscured by the aluminum. The sulfur-containing compounds will be not bound, but the lacquer only hides the presence of tin sulphide underneath the lacquer layer. ...

Schließlich sind sogenannte »Antiscriwefek-Lacke bekannt, die aus einem ölharzläck mit Zusatz von Zinkoxid bestehen. Diese Verbindungen reagieren mit den schwefelhaltigen Verbindüfigeh und binden sie in Form von Zinksulfid. Letzteres hat wie das Oxid eine weiße Farbe, so daß sich das Aussehen des Lacks nicht verändert.After all, there are so-called »anti-scratch paints known, which consist of an oleoresin lacquer with the addition of zinc oxide. These connections respond with the sulfur-containing compounds and bind them in the form of zinc sulfide. The latter has a white color like the oxide, so that the appearance of the lacquer does not change changes.

Die zu dieser letzten Klasse zählenden Lacke befriedigen zwar hinsichtlich der Bindung der während der Sterilisation freigesetzten schwefelhaltigen Abbauprodukte, sie besitzen jedoch verschiedene in der Lebensmittelkonservenindustrie bekannte Nachteile, nämlich:The lacquers belonging to this last class are satisfactory in terms of binding the during The sulfur-containing degradation products released during sterilization, however, have different properties in the Known disadvantages of the canned food industry, namely:

Übertragung eines Fettgeschmacks auf Produkte mit zartem und delikatem Geschmack;
schlechte Beständigkeit gegenüber der beim Verlöten der Dosen mit Lötmitteln mit geringem Zinngehalt übertragenen Wärme;Transfer of a fat taste to products with delicate and delicate taste;
poor resistance to heat transferred when soldering the cans with low tin solder;

Gefahr der Ablösung vom Weißblechträger bei Berührung mit Fettprodukten, wie Fleisch oder Pasteten.Risk of detachment from the tinplate carrier on contact with fatty products such as meat or Pies.

ίο Zur Behebung dieser Nachteile wurde bereits versucht, Antischwefel-Lacke auf der Grundlage synthetischer Bindemittel, wie Epoxyphenolharze, Epoxy-Harnstoff-Formaldehyd, Polybutadiene usw., herzustellen. Dabei zeigte sich jedoch, daß die Reaktionsfähigkeit des Zinkoxids gegenüber schwefelhaltigen Verbindungen, die in den Ölharzlacken ausgezeichnet ist, in synthetischen Bindemitteln der betrachteten Art stark abfällt oder sogar völlig verschwindet und somit keine Schwefelbindung erreicht Wird.ίο To remedy these disadvantages, attempts have already been made Anti-sulfur paints based on synthetic binders, such as epoxyphenol resins, epoxy-urea-formaldehyde, Polybutadienes, etc. It was found, however, that the reactivity of zinc oxide compared to sulfur-containing compounds, which are excellent in oleoresin varnishes is, in synthetic binders of the type under consideration falls off sharply or even disappears completely and thus no sulfur bond is achieved.

Die Erfindung bezweckt zur Behebung dieser Schwierigkeiten, solchen synthetischen Lacken Antischwefeleigenschaften zu verleihen, d. h. die Fähigkeit, bei der Sterilisation bestimmter Lebensmittel freigesetzte Schwefelverbindungen zu binden.The invention aims to overcome these difficulties, such synthetic paints anti-sulfur properties to lend, d. H. the ability to be released during the sterilization of certain foods To bind sulfur compounds.

Diese Eigenschaften sollen durch Verwendung eines schwefelbindenden Füllstoffs erreicht werden, der für den angegebenen Zweck außer der Fähigkeit, leicht mit den Anionen S— und HS~ zu reagieren, eine Reihe weiterer Eigenschaften besitzen muß, nämlich Ungiftigkeit, Unlöslichkeit oder sehr geringe Löslichkeit in Wasser; möglichst hohe Wärmestabilität beim Einbrennen des Lacks, möglichst geringes Molekulargewicht, um das Gewichtsverhältnis Pigment/Bindemittel in der Schicht des aufgebrachten Lacks nicht übermäßig zu erhöhen, sowie annehmbarer Preis.These properties are said to be achieved by using a sulfur-binding filler that is suitable for the stated purpose besides the ability to react readily with the anions S- and HS-, a number must have further properties, namely non-toxicity, insolubility or very low solubility in water; Highest possible thermal stability when stoving the paint, the lowest possible molecular weight, not about the weight ratio pigment / binder in the layer of the applied lacquer excessively increase as well as acceptable price.

Alle diese Aufgaben werden erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Zinkcarbonat als schwefelbindender Füllstoff in Einbrennlacken für Konservendosen verwendet wird.All these objects are achieved according to the invention in that zinc carbonate is used as the sulfur-binding agent Filler used in baking enamels for tin cans.

In vorteilhafter Weise läßt sich Zinkcarbonat erfindungsgemäß besonders in Lacken auf der Grundlage von Epoxyphenolhärzen, Epoxy-Harnstoff-Formäldehydharzen sowie vofl Polybutadien als schwefelbindender Füllstoff verwenden.According to the invention, zinc carbonate can advantageously be used particularly in paints based on it of epoxyphenol resins, epoxy-urea-formaldehyde resins and polybutadiene as a sulfur-binding agent Use filler.

Angesichts der Tatsache, daß Zinkoxid sich in den letztgenannten Lacken nicht als schwefelbindender Füllstoff verwenden läßt, ist es durchaus überraschend, daß Zinkcarbonat in solchen Einbrennlacken die Fähigkeit zur Bindung von schwefelhaltigen, in Form von Sulfiden vorliegenden Verbindungen aufweist. Das ist um so überraschender, als Zinkcarbonat bereits ab 1500C beginnt, sich thermisch zu zersetzen, während die Einbrennlacke bei den üblichen Temperaturen, die in der Nähe von 2000C liegen, eingebrannt werden müssen. Es scheint allerdings, daß mindestens im Gemisch mit den Einbrennlacken die thermische Zersetzung des Zinkcarböiiäts erst bei etwa 3000C ihr Ende erreicht.
Zinkcarbonat erfüllt alle oben angegebenen Bedingungen, die für einen Füllstoff für Innenlacke von Verpackungen für Lebensmittelprodukte gestellt werden. Es ist völlig ungiftig, und seine Löslichkeit in Wasser beträgt etwa 0,001 g in 100 g H2O.
Außerdem erfüllt Zinkcarbonat noch eine für die Praxis bedeutsame Bedingung, nämlich, daß sich sein Aussehen bei der Umwandlung in das Sulfid kaum ändert, da Zinksulfid die gleiche weiße Farbe wie Zinkcarbonat besitzt. Somit ändert sich das AussehenIn view of the fact that zinc oxide cannot be used as a sulfur-binding filler in the last-mentioned paints, it is quite surprising that zinc carbonate in such stoving paints has the ability to bind sulfur-containing compounds in the form of sulfides. This is all the more surprising as zinc carbonate begins to thermally decompose as early as 150 ° C., while the stoving enamels have to be stoved at the usual temperatures, which are close to 200 ° C. However, it seems that come to an end at least mixed with the baking finishes the thermal decomposition of Zinkcarböiiäts only at about 300 0 C.
Zinc carbonate fulfills all of the above conditions that are set for a filler for interior coatings for packaging for food products. It is completely non-toxic, and its solubility in water is about 0.001 g in 100 g of H 2 O.
In addition, zinc carbonate also fulfills a condition which is important in practice, namely that its appearance hardly changes when it is converted into the sulfide, since zinc sulfide has the same white color as zinc carbonate. Thus the appearance changes

der Innenlackierung der Dose nicht durch Einwirkung von Schwefelverbindungen, die vom Füllstoff gebunden werden.The interior painting of the can is not caused by the action of sulfur compounds bound by the filler will.

Die Herstellung eines dispergieren Pigments ZnCO3 und die Einarbeitung desselben in den Lack erfolgen nach den üblichen Verfahren der Lack- und Farbenherstellung. Die Menge des dem Grundlack zuzusetzenden reaktionsfähigen Pigments Zinkcarbonat kann nach Belieben gewählt werden und hängt von der Menge schwefelhaltiger Verbindungen ab, die man binden möchte. Außerdem können dem Grundlack gleichzeitig mit oder nach dem reaktionsfähigen Pigment ein oder mehrere andere Pigmente oder Hilfsstoffe zugesetzt werden, um dem Lack bestimmte besondere Eigenschaften zu verleihen.The production of a dispersed ZnCO 3 pigment and its incorporation into the lacquer are carried out according to the usual methods of lacquer and paint production. The amount of the reactive pigment zinc carbonate to be added to the base coat can be chosen at will and depends on the amount of sulfur-containing compounds that one wishes to bind. In addition, one or more other pigments or auxiliaries can be added to the base coat at the same time as or after the reactive pigment in order to impart certain special properties to the paint.

Die Erfindung wird erläutert an Hand von Ausführungsbeispielen, worin auch die Ergebnisse einer Reihe von Vergleichsversuchen aufgeführt sind.The invention is explained on the basis of exemplary embodiments, in which the results of a Series of comparative tests are listed.

Beispiel 1example 1

Man bereitet ein Dispersion von 5 g feingemahlenem ZnCO3 in 100 g eines Epoxy-Phenolharzlacks mit 30% Trockenextrakt, dessen Epoxyphenolverhältnis 70:30 beträgt. Diese Dispersion wird in der Kugelmühle oder mit einem kleinen Dreiwalzenmischer hergestellt.A dispersion of 5 g of finely ground ZnCO 3 in 100 g of an epoxy-phenolic resin varnish with 30% dry extract, the epoxy-phenol ratio of which is 70:30, is prepared. This dispersion is made in a ball mill or with a small three-roll mixer.

Nachdem die Viskosität gegebenenfalls mittels eines geeigneten Verdünnungsmittels eingestellt wurde, wird der so pigmentierte Lack auf Weißblechfolien mittels eines Walzenlackierers aufgebracht und anschließend unter den gleichen Bedingungen wie ohne Pigmentierung eingebrannt. Diese Verfahrensstufe dient zur Verdampfung der Lösungsmittel und zur Polymerisation des Epoxyphenolharzes.After the viscosity has been adjusted, if necessary using a suitable diluent, is the varnish pigmented in this way is applied to tinplate foils by means of a roller varnisher and then baked under the same conditions as without pigmentation. This process stage is used for evaporation the solvents and for the polymerization of the epoxyphenolic resin.

Aus den so lackierten Weißblechfolien werden die Dosen nach den für die Herstellung von Metallverpackungen üblichen Verfahren hergestellt.The tinplate foils coated in this way are made into the cans for the manufacture of metal packaging usual process.

Um die Beständigkeit dieses pigmentierten Lacks gegenüber schwefelhaltigen Verbindungen zu prüfen, werden die Dosen mit gebrochenen Erbsen bedeckt, mit einer Salzlake gefüllt, verschlossen und anschließend 90 Minuten bei 120° C sterilisiert. Nach dem Abkühlen und Lagern während einer verschieden langen Zeit werden die Dosen geöffnet und geleert.To test the resistance of this pigmented paint to sulfur-containing compounds, the cans are covered with broken peas, filled with a brine, sealed and then Sterilized for 90 minutes at 120 ° C. After cooling and storing during a different the cans are opened and emptied for a long time.

Man stellt fest, daß keine verdeckte Sulfurierung des Zinns und im freien Raum auch keine Bildung von Eisensulfid stattgefunden hat.It can be seen that there is no hidden sulphurisation of the tin and no formation of Iron sulfide has taken place.

Ein zweiter Versuch, der als Parallelversuch mit dem gleichen, jedoch nicht pigmentierten Epoxyphenolharzlack durchgeführt wurde, der auf Weißblech der gleichen Fabrikationscharge aufgebracht wurde, zeigte eine verdeckte Sulfurierung des Zinns sowie die Bildung von Eisensulfid im freien Raum der aus dieser zweiten Gruppe von lackiertem Blech hergestellten Dosen.A second attempt, as a parallel attempt with the same, but not pigmented, epoxy phenolic resin paint was carried out, which was applied to tinplate of the same manufacturing batch showed a hidden sulfurization of the tin as well as the formation of iron sulfide in the free space of the cans made from this second group of painted sheet metal.

Ein dritter Vergleichsversuch mit dem gleichen Epoxyphenolharz, das jedoch in diesem Fall mit dem bisher in der Lack- und Farbenindustrie benutzten Zinkoxid in einer Menge von 5 g Pigment auf 100 g flüssigem Lack pigmentiert war, zeigte beim öffnen der Dosen die gleichen Fehler wie beim vorangehenden (zweiten) Vergleichsversuch.A third comparative experiment with the same epoxyphenolic resin, but in this case with the zinc oxide previously used in the paint and varnish industry in an amount of 5 g pigment per 100 g liquid paint was pigmented, showed when opening the Doses the same errors as in the previous (second) comparative experiment.

Beispiel 2Example 2

Man bereitet eine Dispersion von 10 g feingemahlenem ZnCO3 in 100 g eines Lacks auf Polybutadiengrundlage mit 52% Trockenextrakt. Diese Dispersion wird mit üblichen Mitteln hergestellt, beispielsweise in einer Kugelmühle oder einem kleinen Dreiwalzenmischer, wie im Beispiel 1.A dispersion of 10 g of finely ground ZnCO 3 in 100 g of a varnish based on polybutadiene with 52% dry extract is prepared. This dispersion is prepared by conventional means, for example in a ball mill or a small three-roll mixer, as in Example 1.

Nachdem man die Viskosität gegebenenfalls mit Hilfe eines geeigneten Verdünnungsmittels eingestellt hat, wird dieser pigmentierte Lack auf Weißblechfolien wie im Beispiel 1 aufgebracht. Man verfährt im übrigen wie dort angegeben und stellt schließlich fest, daß keine verdeckte Sulfurierung des Zinns und auch keine Bildung von Eisensulfid eingetreten ist.After adjusting the viscosity, if necessary with the aid of a suitable diluent this pigmented lacquer is applied to tinplate foils as in Example 1. One proceeds in rest as stated there and finally states that no concealed sulfurization of the tin and also no formation of iron sulfide has occurred.

,. B ei sp i e 1 3,. Example 1 3

Man bereitet eine Dispersion von 6 g feingemahlenem ZnCO3 in 100 g eines Lacks auf Epoxy-Harnstoff-Formaldehydharzgrundlage mit 37% Trockenextrakt. Diese Dispersion wird wie oben angegeben hergestellt, und der Versuch wird im übrigen entsprechend durchgeführt. Man stellt anschließend fest, daß keine verdeckte Sulfurierung des Zinns und auch keine Bildung von Eisensulfid stattgefunden hat.A dispersion of 6 g of finely ground ZnCO 3 in 100 g of a paint based on epoxy-urea-formaldehyde resin with 37% dry extract is prepared. This dispersion is prepared as indicated above, and the test is otherwise carried out accordingly. It is then found that no hidden sulphurisation of the tin and no formation of iron sulphide has taken place.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verwendung von Zinkcarbonat als schwefelbindender Füllstoff in Einbrennlacken für Konservendosen. 1. Use of zinc carbonate as a sulfur-binding filler in stoving enamels for cans. 2. Verwendung von Zinkcarbonat als schwefelbindender Füllstoff in Einbrennlacken auf der Grundlage von Epoxyphenolhärzen, Epoxy-Harnstoff-Formaldehydharzen oder Polybutadien für Konservendosen.2. Use of zinc carbonate as a sulfur-binding filler in stoving enamels on the Based on epoxyphenol resins, epoxy-urea-formaldehyde resins or polybutadiene for cans.
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