DE1517039A1

DE1517039A1 - Process for the production of a liquid pepper extract

Info

Publication number: DE1517039A1
Application number: DE19651517039
Authority: DE
Inventors: Ziegler John Alexander
Original assignee: Griffith Laboratories Ltd
Current assignee: Griffith Laboratories Ltd
Priority date: 1965-07-03
Filing date: 1965-12-28
Publication date: 1969-04-03
Also published as: NL6515468A

Description

Verfahren zur Herstellung eines ;flüssigen Pfefferextraktes: Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung eines vollständig homogenen flüssigen Pfeffer-Geschmacksstoffes,-der selbst nach Tiefkühlen und Auftauen frei bleibt von abgesetztem :Feststoffen und der kein Verflüssigungsmittel und kein Läsungsmittel enthält und für viele Arten von Nahrungsmitteln als flüssiges Pfeffergewürz verwendet werden kann.Process for the preparation of a liquid pepper extract: The invention refers to a process for obtaining a completely homogeneous liquid Pepper flavoring substance that remains free from even after deep-freezing and thawing settled: solids and no liquefying agent and no solvent and used as a liquid pepper spice in many types of food can be.

Schwarzer Pfeffer ist eines der am häufigsten verendeten Gewürze und wird in Farm von trockenen Körnern, die aus Schlängreben der . Art der Pipexaceae und der Sorte , Piper nigrum L gewonnen werden, gehandelt.. Die Pfefferkörner werden geerntet, wenn sie schon recht weit entwickelt sind, kurz bevor sie voll ausgereift sind. Nachdem alle nicht erwünschten Bestandteile abgetrennt sind, läßt man die , Körner gewöhnlich 3 bis 4 Tage lang in düruier Schicht an der Sonne trocknen, und dann werden die getrockneten Körner an die-Spezere- Verarbeiter versandt.Black pepper is one of the most common spices and spices is used in farm of dry grains obtained from serpentine vines. Type of Pipexaceae and the variety, Piper nigrum L, are traded .. The peppercorns are harvested when they are quite developed, just before they are fully ripe are. After all the undesired constituents have been separated off, the , Grains usually dry in a thin layer in the sun for 3 to 4 days, and then the dried grains are sent to the -species- Processor shipped.

Zwar wird schwarzer Pfeffer gewöhnlich als Gewürz in Form von ge=-mahlenem Gewürzpulver benutzt, jedoch wird auch eine beachtliche Menge Pfeffer in Anwesenheit eines organischen Lösungsmittels, wie eines Kohlenwasserstoffs, Alkohols, Ketons, Äthers oder chlorierten Kohlenwasserstoffs,extrahiert, und dabei werden die Bestandteile, die die Geschmacksstoffe darstellen, in konzentrierter Form von den nicht geschmacklich hervortretenden Cellulose3 Kohlehy-, drat-, Protein- und Mineralbestandteilen der Körner getrennt. Man sucht das jeweilige Lösungsmittel je nach der Selektivität für die geschmacksstoffbildenden Komponenten,aufgrund des niedrigen Siedepunktes, der hohen Flüchtigkeit und der möglichst einfachen Entfernung aus dem Geschmaeksstoffkonzentrat, sowie im Hinblick auf eine möglichst geringe-Toxizität aus, und ferner muß auf die Brauchbarkeit des Lösungsmittels mit Bezug auf die mechanischen und physikalischen Erfordernisse der Extraktionseinrichtungen Rücksicht genommen werden. Bei dem Extraktionsvorgang erfolgt Perkolation, und die Gewürzstoffe werden mit dem ausgewählten Lösungsmittel im allgemeinen auf einer Temperatut gehalten, die bei oder nahe dem Siedepunkt des Lösungsmittels liegt, bis die gesehmaekstoffbildenden Bestandteile des Gewürzes im wesentlichen vollständig darin gelöst sind. Die resultierende Lösung, die Miscella gnnt wird, wird dann destil- liert, dabei wird das Lösungsmittel von dem Miseella möglichst weitgehend entfernt, ohne daß die vielen empfindlichen chemischen liefern Bestandteile, die zusammen den Geschmack und das Aroma, das ran allgemein als schwarzes Pfeffer-Gewürz kennt, zerstört oder beeinflußt werden: Nachdem das Lösungsmittel im wesentlichen vollständig: entfernt worden ist, verbleibt eine dickliche ölige heterogene Flüssigkeit, die als schwarzes Pfeffer-Ölharz bezeichnet wird. Die Herstellung von schwarzem.-Pfeffer-Ölharz ist bekannt. Ein natürliches Ölharz, aus schwarzem Pfeffer 9.m Sinne. der vorliegenden Beschreibung ist ein Ölharz, Glas direkt aus den Gewürzstoffen gewonnen worden ist und das die prozentuale Zusammen-Setzung der Gewürzstoffe enthält und sich unterscheidet von :-einem nachträglich zusammengesetzten Ölharz, wie es nachstehend beschrieben wird. -Der-Erfindung Liegt die Aufgabe zugrunde, ein gleichförmiges, ' stabiles Pfeffergewürz in flüssiger Form zu schaffen, bei dem auch bei längerer Lagerung ein-Abs&tzen von festen Teilchen sieht zu befürchten ist, und das sich für die verschiedensten Nahrungsmittel als Gewürz einsetzen läßt.Although black pepper is usually used as a spice in the form of ground spice powder, a considerable amount of pepper is also extracted in the presence of an organic solvent such as a hydrocarbon, alcohol, ketone, ether or chlorinated hydrocarbon, and the ingredients are extracted in the process which represent the flavors, separated in concentrated form from the non-flavourful cellulose3, carbohydrate, carbonate, protein and mineral components of the grains. The respective solvent is selected depending on the selectivity for the flavoring components, due to the low boiling point, the high volatility and the simplest possible removal from the flavor concentrate, as well as with a view to the lowest possible toxicity, and furthermore, the usability of the solvent must be considered with reference to the mechanical and physical requirements of the extraction equipment. The extraction process involves percolation and the spices are generally maintained at a temperature with the selected solvent at or near the boiling point of the solvent until the flavoring constituents of the spice are substantially completely dissolved therein. the resulting solution, which is miscella soaked, is then distilled The solvent is removed from the Miseella as much as possible without the many sensitive chemical substances deliver Ingredients that put together the taste and aroma that ran generally known as black pepper spice, destroyed or influenced: After the solvent has been essentially completely removed, a thick, oily heterogeneous liquid remains, which is referred to as black pepper oleoresin. The production of black pepper oleoresin is known. A natural oleoresin, made from black pepper 9.m senses. of the present specification is an oleoresin, glass has been obtained directly from the spices and which contains the percentage composition of the spices and differs from: - a post-composed oleoresin, as it is described below. The object of the invention is to create a uniform, stable pepper spice in liquid form, in which solid particles are to be feared even after prolonged storage, and which can be used as a spice for a wide variety of foods.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß- gelöst durch ein Verfahrenzur Herstellung. eines flüssigen Pfeffer-Extraktes aus einem flü.seigen Ölharz von schwarzem Pfeffer, das dadurch: gekennzeichnet ist, daß man aus dem Ölharz durch Einwirkung von Kräften auf das Ölharz eine flüssige Ölfraktion, die im wesentlichen aus flüchtigen und nichtflüchtigen Ölen und gelöstem Piperin besteht, von einer Piperin-Fraktion, die im wesentlichen aus dem nicht in der flüssigen Ölfraktion gelösten Anteil des ölharz-Piperins besteht,, abtrennt und die flüssige Ölfraktion a.1s Tfeffer-Extrakt ein- .. setzt. Dabei ist es zweckmäßig, wenn man die Piperin-Fraktion mit wenigstens 60, insbesondere wenigstens 70 Gew.% oder auch mit wenigstens 80, insbesondere wenigstens 90 Gew.% an Piperln abtrennt. Man kann dann gegebenenfalls der flüssigen Ölfraktion eine bestimmte Menge der Piperin-Fraktion wieder zumischen, um den jeweils gewünschten Piperingehalt genau einzustellen. Dabei kann, falls gewünscht, zusätzlich ein neutrales VerdUnnungsmittel mit zugemischt werden. Der erfindungsgemäß hergestellte .flüssige Pfeffer-Extrakt enthält das volle Aroma und kann in der gewünschten Stärke ohne Verflüssigungs- oder Lösungsmittel, die im allgemeinen eine nachteilige Wirkung und eine Verminderung des Pfeffer-Aromas, gegebenenfalls sogar einen nachteiligen Fremdgeschmack bedingen, gewonnen werden. Der erfindungsgemäß gewonnene Extrakt hat ferner den Vorteil, daß sich auch bei langer Lagerung, selbst bei niedrigen Temperaturen, keine Kristalle von Piperin absetzen. Außerdem läßt sich der erfindungsgemäß erhaltene Extrakt mit pflanzlichen und tierischen Fetten, gleichgültig ob diese bei Normaltemperatur flüssig, halbfest oder fest sind, vermischen, und derExtrakt ist mit anderen Öl-Essenzen und Ölharzen mischbar bzw. darin löslich, so daß sich beliebige flüssige Gemische in vollständig gleichförmiger Form zubereiten lassen, die vor Benutzung kein Umrühren oder Schütteln erfordern. Man kann in dem erfindungsgemäß hergestellten Extrakt Ölharz-Capsicum auflösen und auf diese Weise die Schärfe des Extraktes variieren. Obgleich schwarzes Pfeffer-Ölharz, da es eine konzentrierte Quelle des Geschmacksstoffes des schwarzen Pfeffers ist, etwa zehnfach oder mehr so scharf wie das ursprüngliche gemahlene Gewürz. ist, wird es als solches nur selten direkt in Nahrungsmitteln -eingearbeitet, weil es sehr viskos-ist und leine gleichförmige:Phase darstellte Das Ölharz lä13t sich grob gesagt beschreiben als. eine Mischung von flüssigen Öl-Essenzen, anhaftenden Ölen und dem scharfen Hauptbestandteil Piperin: Typische Analysen von aus schwarzem: Pfeffer verschiedener Herkunft erhaltenen Ölharzen sind nachstehend aufgeführt: - flüchtiges Öl anhaftendes Öl Piperin Typ Volum-% je. % bestimmt durch Gew.%, bezogen Gewicht des Differenzrechnung 'auf das Gewicht Grundstoffes der-Gründsubsta Brazilian 29_33 67-71 35-46, Ceylon- 26-31 69-7 47-54 %ampong _ 29_3. 66-71 4348 Malabar 32-4 5E,-67 +2:.53 Sarawak 31-37 63-69 43_47 Tellieherry 3o_.1 59-7C- 39-46 In der-vorstehenden Aufstellung ist der Anteil an flüchtigem Öl in Volum-% je Gewichtseinheit angegeben. Das anhaftende Ö1 ist dureh.Differenzrechnung aus dem flüchtigen Öl bestimmt und ent-. sprechend der Verkehrsübung ist der Piperin-Anteil des Ölharzes: enthalten. Das Piperin wiederum wird angegeben in Gew;%., bezogen auf das Gewicht des ölharzes. -Wenn man -ein Ölharz aus schwarzem Pfeffer stehen läßt, dann setzen sich P.perin-Kristalle ab= und es bildet sieh eine diekli= ehe halbfeste Masse. Selbst wenn man,: wie dies üblich ist, die Masse vor dem Gebrauch durch eine geeignete Zerkleinerungsmaschine hindurchgibt und darin die Größe der Kristalle vermindert und in gewissem Ausmaß auch die Konsistenz verringert, so kann man dennoch feststellen, daß nach so kurzer Zeit wie 30 Minuten nach dem Vermahlen das Ölharz anfängt aufzusahnen, wobei sich Piperin absetzt, so daß die Gleichförmigkeit nicht länger vorhanden ist. Für viele Nahrungsmittel benötigt man jedoch eine möglichst gleichförmige flüssige Gewürzzubereitung aus schwarzem Pfeffer. Man hat daher bereits früher versucht, die Bestandteile des Ölharzes aus schwarzem Pfeffer durch Zugabe von vielerlei Verdünnungsmittel, z.B. Alkohol, Propylenglykol oder zahlreichen organischen Säuren und Estern, in Lösung zu bringen. Jedoch hat man mit diesen Versuchen sehr wenig Erfolg gehabt. Das gesamte Pfefferaroma wird durch Verdünnung stark geschwächt, oder es wird durch chemische Reaktion mit den als Lösungsmittel fair das Piperin verwendeten Säuren sogar verändert. Bisher ist es@nicht möglich gewesen, eine flüssige Zubereitung zu gewinnen, die mehr als 50 % Ölharzgehalt aufwies, und es ist auch nicht möglich gewesen, eine solche Zubereitung von Absetzungen freizuhalten, wenn man sie niedrigen Temperaturen aussetzte, da die Hauptmenge des Piperins dann kristallisiert und sich absetzt. Dielüssige Ölfraktion des Ölharzes besteht im wesentlichen aus einem flüchtigen Öl und einem nichtflüchtigen Ö1, und es hat sich gezeigt, daß der Geschmacksstoff des Pfeffers in den flüssigen flüchtigen und nichtflüchtigen Ölen des Ölharzes sich*befindet und daß die Schärfe des Pfeffers im wesentlichen auf den Piperin-(@eha t zurückzuführen ist. Piperin kristallisiert aus dem Ölharz aus, es ist darin. nicht sehr gut löslich. Eine 'relativ" geringe Menge an Piperin bleibt in der Ölfraktion gelöst. Es: wurde jedoch festgestellt, daß man das Ölharz vorteilhaft in eine feste und eine flüssige Fraktion auftrennen kann, wenn man das Ölharz der Einwirkung von Kräften, wie beispielsweise-Zentrifugieren oder starker Filtration, unterzieht.. Dann erhält man eine flüssige Fraktion, die einen relativ konstanten Gehalt an gelöstem:Piperin aufweist, das, nicht kristallisiert, auch dann nicht, wenn man. tiefkühlt und wieder auftaut. Die flüssige Fraktion hat das volle Pfefferaroma des Ölharzes und hat auch eine gute Schffrafe und kann bis zu 75 Gew.% des ursprünglichen Ölharzes-ausmachen. In dieser Form läßt sich das Produkt sehr gut verwendend man kann es aufbewahren, ohne daß Kristallisation er" folgt; man kann es mit anderen Ingredienzien, je nach Wahl, vermengen : und vermischen.According to the invention, this object is achieved by a method of production. of a liquid pepper extract from a liquid oleoresin of black pepper, which is characterized in that, by the action of forces on the oleoresin, the oleoresin is converted into a liquid oil fraction which essentially consists of volatile and non-volatile oils and dissolved piperine, from a piperine fraction, which consists essentially of the portion of oleoresin piperine not dissolved in the liquid oil fraction, and the liquid oil fraction is used as a pepper extract. It is expedient here if the piperine fraction is separated off with at least 60, in particular at least 70% by weight or also with at least 80, in particular at least 90% by weight, of piperine. A certain amount of the piperine fraction can then optionally be admixed again with the liquid oil fraction in order to precisely set the respectively desired pipeline content. If desired, a neutral diluent can also be mixed in. The liquid pepper extract produced according to the invention contains the full aroma and can be obtained in the desired strength without liquefying agents or solvents, which generally cause an adverse effect and a reduction in the pepper aroma, possibly even a disadvantageous foreign taste. The extract obtained according to the invention also has the advantage that no piperine crystals settle even after long storage, even at low temperatures. In addition, the extract obtained according to the invention can be mixed with vegetable and animal fats, regardless of whether they are liquid, semi-solid or solid at normal temperature, and the extract is miscible with or soluble in other oil essences and oleoresins, so that any liquid mixtures can be mixed in Prepare in a completely uniform shape that does not require stirring or shaking before use. You can dissolve oleoresin capsicum in the extract prepared according to the invention and in this way vary the sharpness of the extract. Although black pepper oleoresin, since it is a concentrated source of the black pepper flavor, about ten times or more as pungent as the original ground spice. As such, it is seldom incorporated directly into food because it is very viscous and has a uniform phase. The oleoresin can roughly be described as. a mixture of liquid oil essences, adherent oils and the main piperine component: Typical analyzes of oleoresins obtained from black: pepper of various origins are listed below: - volatile oil adherent oil piperine Type volume% each. % determined by% by weight, based Weight of the difference calculation 'on the weight Basic material of the -ründsubsta Brazilian 29_33 67-71 35-46, Ceylon 26-31 69-7 47-54 % ampong _ 29_3. 66-7 1 4348 Malabar 32-4 5E, -67 +2: .53 Sarawak 31-37 63-6 9 43_47 Tellieherry 3o_.1 59-7C- 39-46 In the list above, the proportion of volatile oil is given in% by volume per unit weight. The adhering oil is determined and decreed by calculating the difference from the volatile oil. The piperine content of the oleoresin is contained in the traffic exercise. The piperine in turn is given in% by weight, based on the weight of the oleoresin. -If one lets stand an oleoresin made of black pepper, then P.perin crystals settle = and it forms a diekli = before semi-solid mass. Even if, as is customary, the mass is passed through a suitable crushing machine before use and the size of the crystals is reduced and the consistency is reduced to a certain extent, it can still be found that after as short a time as 30 minutes after grinding the oleoresin begins to cream up, piperine settling out so that the uniformity is no longer present. For many foods, however, you need a liquid spice preparation made from black pepper that is as uniform as possible. Attempts have therefore already been made to bring the constituents of the oleoresin from black pepper into solution by adding various diluents, for example alcohol, propylene glycol or numerous organic acids and esters. However, these attempts have had very little success. The entire pepper aroma is greatly weakened by dilution, or it is even changed by chemical reaction with the acids used as solvents such as piperine. Up to now it has not been possible to obtain a liquid preparation which had more than 50% oleoresin content, and it has also not been possible to keep such a preparation free of deposits if it is exposed to low temperatures, since most of the piperine is then crystallizes and settles. The liquid oil fraction of the oleoresin consists essentially of a volatile oil and a non-volatile oil, and it has been shown that the flavor of the pepper is in the liquid volatile and non-volatile oils of the oleoresin and that the sharpness of the pepper is essentially due to the piperine - (@ eha t can be attributed to. Piperine crystallizes out of the oleoresin, it is not very soluble in it. A 'relatively ”small amount of piperine remains dissolved in the oil fraction a solid and a liquid fraction can be separated if the oleoresin is subjected to the action of forces such as centrifugation or strong filtration .. Then a liquid fraction is obtained which has a relatively constant content of dissolved: piperine, that, not crystallizes, even if you freeze and thaw again. The liquid fraction has the full pepper aroma of oleoresin and ha It is also a good hatchback and can make up up to 75% by weight of the original oleoresin. In this form the product can be used very well; it can be stored without crystallization occurring; it can be mixed with other ingredients, depending on the choice: and mixed.

Das beim erfindungsgemäßen Verfahren als Ausgangsprodukt verwendete Ölharz des schwarzen Pfeffers kann in irgendeiner beliebigen bekannten Art gewonnen werden. Daraus stellt man dann erfindungsgemäß-duroh Anwendung von Kräften auf dieses Ölharz eine flüssige Ölfraktion her, von-der man eine Piperin-Fraktion abtrennti Die flüssige Ölfraktion besteht im wesentlichen aus flüssigem flüchtigem und/oder nichtflüchtigem Öl und-darin gelöstem Piperin, während die Piperinfraktion im wesentlichen das Piperin des Ölharzes enthält, das in der flüssigen Ölfraktion nicht in Lösung gegangen ist: Die fleissige Ölfraktion-verwendet -man erfindungsgemäß als flüssigen Pfeffer-Extrakt. Die flüssige Ölfraktion läßt sich mit gutem Erfolg von der Piperinfraktion des schwarzen Pfeffer-Ölharzes durch Anwendung von Kräften auf.das ölharz abtrennen, wenn man wirksam zentrifugiert. Man kann auch das Ölharz einer Filtration unterziehen, wobei man entweder vor dem Durchgang durch das Filter Druck aufbringt oder unterhalb des Filters Vakuum anlegt. In der flüssigen ölfraktion, die flüssige flüchtige und/oder nichtflüchtige öle enthält, ist eine gewisse Menge des Piperins gelöst. Jedoch enthält die flüssige Ölfraktion praktisch kein ungelöstes Piperin, und es ist eines der Hauptmerkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß im wesentlichen die gesamte Menge des unlöslichen Piperins aus der flüssigen Ölfraktion entfernt wird. Nur so läßt sich die . flüssige Ölfraktion aufbewahren, ohne daß Kristallisation zu befürchten ist; und nur aus diesem Grunde kann man sie unter milden Bedingungen mit sonstigen Ingredienaien,z.B. zur Abrundung des Geschmacks oder dgl. ,o vermischen. Man erreicht, daß die flüssige Ölfraktion durch Anwendung von Kraft auf das Ölharz als eine solehe Flüssigkeit anfällt, die im wesentlichen nur giöstes Pperin enthält. Die Ausbeute an flüssigem Pfeffer-Extrakt ist unterschiedlich, je nach er Herkunft des Ölharzes. Analysen von Ölharzen unterschiedlicher Herkunft haben ergeben, daß der Piperin-Behalt beachtlich variiert, und da im wesentlichen ungelöstes Piperin entfernt wird, ist auch die Ausbeute an Pfeffer-Extrakt, wenn sie in Gew.% des flüssigen Ölharzes angegeben ist, unter--schiedlich: Wenngleich die bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäzen Verfahrens'darin besteht, daß das Ölharz durch Zentrifugieren aufgetrennt wird, so ist die vorliegende Erfindung dennoch nicht auf diese spezielle :Ausführungsform .beschränkt! man kann auch die Auftrennung der Mischung durch Sieben, Filtrieren oder dgl. vornehmen: Jedoch sollte darauf geachtet werden, daß so vollständig wie möglich das kristallisierte Piperin von der flüssigen Fraktion abgetrennt wird. Als Regelsatz wurde gefunden, daß man aus 100 Teilen Ölharz der Art Malabar Black Pepper bei 21,1 bis, 26.,7-0-C durch Zentrifugieren n-in einer -gebräuchlichen perforierten Korbzentrifuge 2`1' - 35 Teile- eines trockenen, brüchigen: Feststoffes abtrennen kann, der: bei der Analyse einen so hohen Gehalt wie 90 % Piperin aufweist, wobei 65 bis 76 Teile einer dicklichen schwarzen öligen Flüssigkeit, die nachstehend als überstehende Fraktion bezeichnet wird, anfallen, und diese Fraktion enthält Z1 - 1`t:% Piperin. Anscheinend ist dieser Piperingehalt im Lösungsgleichgewicht darin- enthalten, so daß keine weitere Ausfällung und Abtrennung erfolgt: Es wird beim erfindungsgemäßen Verfahren aus dem Ausgangs-Ölharz ein Teil. der PiperinStoffe abgetrennt, die nur Schärfe und Hitze e zu dem GesamiAehmack beitragen, und die anfallende überstehende Fraktion: hat demzufolge-einen . reineren-Pfeffergeschmack,- da- der-Gehalt an flüchtigen und nichtflüchtigen essentiellen Ölen höher ist.The oleoresin of black pepper used as the starting material in the process according to the invention can be obtained in any known manner. From this, according to the invention, by applying forces to this oleoresin, a liquid oil fraction is produced, from which a piperine fraction is separated essentially contains the piperine of the oleoresin, which has not gone into solution in the liquid oil fraction: The industrious oil fraction is used according to the invention as a liquid pepper extract. The liquid oil fraction can be separated with good success from the piperine fraction of the black pepper oleoresin by the application of forces on the oleoresin if one effectively centrifuges. The oleoresin can also be subjected to filtration, either by applying pressure before passing through the filter or by applying a vacuum below the filter. A certain amount of the piperine is dissolved in the liquid oil fraction, which contains liquid volatile and / or non-volatile oils. However, the liquid oil fraction contains virtually no undissolved piperine and it is one of the main features of the process of the present invention that substantially all of the insoluble piperine is removed from the liquid oil fraction. This is the only way to let the. store liquid oil fraction without fear of crystallization; and it is only for this reason that they can be mixed with other ingredients under mild conditions, for example to round off the taste or the like. It is achieved that the liquid oil fraction is obtained by applying force to the oleoresin as a liquid which essentially only contains dissolved perin. The yield of liquid pepper extract varies depending on the origin of the oleoresin. Analyzes of oleoresins of different origins have shown that the piperine content varies considerably, and since essentially undissolved piperine is removed, the yield of pepper extract, if it is given in% by weight of the liquid oleoresin, also differs Although the preferred embodiment of the method according to the invention consists in separating the oleoresin by centrifugation, the present invention is not limited to this special embodiment! the mixture can also be separated by sieving, filtering or the like. However, care should be taken that the crystallized piperine is separated from the liquid fraction as completely as possible. As a rule of thumb, it was found that 100 parts of oleoresin of the Malabar Black Pepper type at 21.1 to 26.70-C by centrifugation in a conventional perforated basket centrifuge 2`1 '- 35 parts - of a dry one , Brittle: can separate solid which: when analyzed has a content as high as 90% piperine, with 65 to 76 parts of a thick black oily liquid, which is hereinafter referred to as the supernatant fraction, and this fraction contains Z1-1 `t:% piperine. Apparently, this pipeline content is contained in the solution equilibrium, so that no further precipitation and separation takes place: in the process according to the invention, the starting oleoresin becomes a part. the piperine substances separated, which only sharpness and heat e contribute to the GesamiAehmack, and the resulting excess Fraction: therefore has-one. purer pepper taste - the content of volatile and non-volatile essential oils is higher.

Die Aufsahnung eines Ölharzes,. die beim einfachen Stehenlassen eintritt, ist nicht, so vollständig wie die beim erfindungsgemäßen Verfahren erreichte Abtrennung. Wie zuvor angegeben, neigt das Piperin zum Absetzen, wenn man ein Ölharz aus. schwarzem Pfeffer stehenläßt. Man kann- dann eine flüssige Ölfraktion ab- . dekantieren, aber der Piperin-Anteil, der am Boden des Behälters verbleibt, enthält ebenfalls noch einen erheblichen Anteil an flüssiger Ölfraktion. Es ist nicht möglich, durch Absetzenlassen und Dekantieren eine befriedigende Auftrennung des Ölharzes in, eine flüssige Ölfraktion und eine Piperinfra.ktion zu erreichen,_ wenn die Ölfraktion im wesentlichen aus flüssigen flüchtigen und/oder nichtflüchtigen Ölen und darin gelöstem Piperin und" die Piperin-Fraktion im wesentlichen aus Piperin bestehen sollen. Vielmehr ist es wesentlich, daß physikalische Kräfte auf das Ö1-harz zur Einwirkung gebracht werden. Die einfache natürliche Schwerkraft reicht nicht aus, um eine befriedigende Abtrennung zu erreichen. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren anfallende Piperin-Fraktion soll wenigstens 60 Gew.% an Piperin enthalten. Vorzugsweise sollte die Piperin-Fraktion 80 - 90 Gew.% Piperin aufweisen. Dabei kann man den Piperin-Gehalt der Piperin-Fraktion als ein BeweisanzeichBn für die Wirksamkeit der Auftrennung ansehen, weil die nicht Piperin darstellenden Substanzen Öle sind, die abgetrennt werden sollten. Es muß als verschlechterte, wenig brauchbare Ausführungsform angesehen werden, wenn man beim erfindungsgemäßen Verfahren eine Piperin-Fraktion mit weniger als 60 Gew.% Piperin abtrennt. Beispiel 1 45,4 kg an schwarzem Pfeffer, der bis auf eine Teilchengröße die ein Sieb von lichter Maschenweite von 0,495 mm (32 mesh) zu pasäieren vermochten, vermahlen worden war, wurde in einen Soxhlet-Extraktionsapparat eingefüllt und: darin mit 170 l@ N-Hexan bei Siedetemperatur extrahiert, bis kein-lösliches Material mehr entzogen werden konnte. Die resultierende Lösung von Ölharz in Lösungsmitteln, die@Miseella genannt wird, wurde bei einer Temperatur von nicht über 68,5° C bei Atmosphärendruck destilliert, bis die Hauptmenge an Lösungsmittel entfernt war, danach wurde der Druck in dem Kolben auf 635 mm Vakuum vermindert und die Temperatur auf 82' C erhöht, dabei wurde das Ölharz in Bewegeng gehalten. Die Destillation wurde weitergeführt, bis der Restgehalt an Lösungsmittel. in dem Ölharz, bestimmt durch Gaschromatographie, nicht mehr als 25 Teile per Million betrug; dann wurde. das Vakuum durch Einleiten von Stickstoffgas in den Kolben auf Atmosphärendruck aufgehoben. Das so erhaltene Ölharz wurde als dickliche Flüssigkeit mit einer Ausbeute- von 5,9 kg in einen Behälter übergefüllt. Das Ölharz enthielt 42 % Piperin, 33 ,% flüchtiges Ö1 und etwa 67 % durch Differenz bestimmtes anhaftendes Öl, das Piperin,enthielt, und nach 48-stündigen Stehen bei, Zimmertemperatur kristallisierte Piperin aus und das Ölharz wurde halbfest@und inhomogen.The cream of an oleoresin. which occurs when simply standing is not as complete as the separation achieved in the process according to the invention. As previously stated, the piperine tends to settle out when you take an oleoresin off. black pepper. A liquid oil fraction can then be removed. decant, but the piperine that remains at the bottom of the container also still contains a significant amount of liquid oil fraction. It is not possible to achieve a satisfactory separation of the oleoresin into a liquid oil fraction and a piperine fraction by settling and decanting if the oil fraction consists essentially of liquid volatile and / or non-volatile oils and piperine dissolved therein and "the piperine- The fraction should consist essentially of piperine. Rather, it is essential that physical forces are exerted on the oil resin. Simple natural gravity is not sufficient to achieve a satisfactory separation. The piperine fraction obtained in the process according to the invention should The piperine fraction should preferably contain 80-90% by weight of piperine Substances are oils that should be separated.It must be considered deteriorated, little bra A suitable embodiment can be considered if a piperine fraction with less than 60% by weight of piperine is separated off in the process according to the invention. Example 1 45.4 kg of black pepper, which had been ground to a particle size that was able to pass through a sieve with a clear mesh size of 0.495 mm (32 mesh), was introduced into a Soxhlet extraction apparatus and: in it with 170 l @ N-hexane extracted at boiling temperature until no more soluble material could be removed. The resulting solution of oleoresin in solvents, called @Miseella, was distilled at a temperature not exceeding 68.5 ° C at atmospheric pressure until most of the solvent was removed, after which the pressure in the flask was reduced to 635 mm vacuum and the temperature increased to 82 ° C while keeping the oleoresin agitated. The distillation was continued until the residual solvent content. in which oleoresin, as determined by gas chromatography, was no more than 25 parts per million; then became. the vacuum was released by introducing nitrogen gas into the flask to atmospheric pressure. The oleoresin thus obtained was poured into a container as a thick liquid with a yield of 5.9 kg. The oleoresin contained 42% piperine, 33.0% volatile oil, and about 67% differential adherent oil containing piperine, and after standing for 48 hours at room temperature, piperine crystallized and the oleoresin became semi-solid and inhomogeneous.

Beispiel II 45,4 kg an schwarzem Pfeffer einer gegenüber dem in Beispiel I verwendeten verschiedenen geographischen Herkunft, der vermahlen war bis zu einer ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,495 mm (32 mesh) passierenden Teilchengröße, wurden in einen Perkolations-Extraktor in einen perforierten Behälter eingefüllt und mit 170 1 siedendem Methylenehlorid so lange extrahiert, bis die Extraktion im wesentlichen vollständig erfolgt war. Das Miseella wurde bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von nicht mehr als 49 ° C destilliert, bis die Hauptmenge des Lösungs= mittels,entfernt war, dann wurde der Druck in dem Destillierbehälter auf ein Vakuum von 635 mm reduziert, und die Temperatur wurde auf 660 C erhöht, dabei wurde das Ölharz bewegt. Die Behandlung wurde fortgeführt, bis der Restgehalt an Lösungsmittel auf 40 Teile per Million reduziert war. Dann wurde das Vakuum durch Einlassen von Stickstoffgas aufgehoben, und das so erhaltene Ölharz wurde entnommen. Die Ausbeute betrug 6,.885 kg; das Produkt enthielt 47,4 % Piperin und 30,5 % flüchtiges Ö1. Nach Stehenlassen über eine Zeit von weniger als 48 Stunden wurde das Ölharz halbfest und inhomogen. Beispiel III 45,4 kg an Malabar Black Pepper in einer ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,495 mm (32 mesh) passierenden Teilchengröße.wurde mit siedendem Aceton extrahiert, und das Miscella wurde bei 57o C und Atmosphärendruck und bei 660 C und einem Vakuum von 635 mm von dem Lösungsmittel befreit. Das Ölharz fiel in einer Ausbeute von 6,268 kg an; es enthielt.46,5 y6 Piperin und 34 % an flüchtigem Ö1. Innerhalb von 48 Stunden kristallisierte das Piperin aus, und das Ölharz wurde inhomogen. Beispiel IV Das gemäß Beispiel I gewonnene Ölharz wurde in einer Schlagmühle unter Verwendung eines feinen Siebes vermahlen, und 4,54 kg des vermahlenen Ölharzes wurden auf einem breiten Buchner-Trichter, unter Anlegen eines Vakuum von 711 mm, filtriert. Es resultierte ein halbtrockener, brüchiger Rückstand in einer Menge von 1,91 kg; der 82 % Piperin enthielt, sowie ein flüssiges Filtrat in einer Menge von 2,63 kg, die überstehende Fraktion, die 13,$ % Piperin enthielt. Das Piperin befand sieh im wesentlichen in Lösung, und die überstehende Fraktion war ein flüssiges Öl, das im wesentlichen aus flüchtigen und nichtflüchtigen Ölen mit gelöstem Piperin bestand: Der bröcklige Rückstand enthielt im wesentlichen das gesamte nichtgelöste Pperin. Example II 45.4 kg of black pepper of a different geographical origin than that used in Example I, which had been ground to a particle size passing through a sieve with a mesh size of 0.495 mm (32 mesh), were placed in a percolation extractor in a Filled perforated container and extracted with 170 l boiling methylene chloride until the extraction was essentially complete. The miseella was distilled at atmospheric pressure and a temperature not higher than 49 ° C until most of the solvent was removed, then the pressure in the still was reduced to a vacuum of 635 mm and the temperature was raised to 660 ° C increased, the oleoresin was moved. The treatment was continued until the residual solvent content was reduced to 40 parts per million. Then, the vacuum was released by introducing nitrogen gas, and the oleoresin thus obtained was taken out. The yield was 6.885 kg; the product contained 47.4% piperine and 30.5 % volatile oil. After standing for less than 48 hours, the oleoresin became semi-solid and inhomogeneous. Example III 45.4 kg of Malabar Black Pepper in a particle size passing through a 0.495 mm (32 mesh) mesh screen. Was extracted with boiling acetone and the miscella was heated at 57o C and atmospheric pressure and at 660 C and a vacuum freed from the solvent from 635 mm. The oleoresin was obtained in a yield of 6.268 kg; it contained 46.5% piperine and 34% volatile oil. The piperine crystallized out within 48 hours and the oleoresin became inhomogeneous. Example IV The oleoresin obtained according to Example I was ground in a hammer mill using a fine sieve and 4.54 kg of the ground oleoresin was filtered on a wide Buchner funnel with a vacuum of 711 mm. A semi-dry, brittle residue resulted in an amount of 1.91 kg; which contained 82% piperine, and a liquid filtrate in an amount of 2.63 kg, the supernatant fraction, which contained 13% piperine. The piperine was essentially in solution and the supernatant fraction was a liquid oil consisting essentially of volatile and non-volatile oils with dissolved piperine: the friable residue contained essentially all of the undissolved pperine.

Beispiel V 4,54 kg an vermahlenem Ölharz, das gemäß Beispiel 1 gewonnen worden.war, wurden langsam in einen perforierten Korb einer Zentrifuge (internationales Modell EKD); die mit einer Geschwindigkeit von 3500 UpM arbeitete, eingefüllt, der-einen Durchmesser von ,27,94 cm hatte. Auf das sieh trennende Gemisch: wurde eine Zentrifugal-Teilkraft von etwa 2000 g zur Einwirkung gebracht.. Es wurde so lange zentrifugiert, bis keine Flüssigkeit aus der Ablasskammer mehr austrat:: Es resultierten 1,77 kg eines leicht zerbröekelbaren Rückstands, der 90 % Pperin enthielt, und 2,77 kg an überstehender Fraktion, die 11,5 % Piperin enthielt.: Das Piperin befand sieh im wesentlichen in Lösung, und die überstehende Fraktion war ein flüssiges Öl, das im wesentlichen aus flüchtigen Ölen und nichtflüchtigen Ölen mit gelöstem Pperin bestand: Der zerbröckelbare Rückstand enthielt im wesentlichen die Gesamtmenge an nichtgelöstem Piperin.Example V 4.54 kg of ground oleoresin obtained according to Example 1 were slowly placed in a perforated basket of a centrifuge (international model EKD); operating at a speed of 3500 rpm, which was 27.94 cm in diameter. A centrifugal partial force of about 2000 g was applied to the separating mixture. It was centrifuged until no more liquid escaped from the discharge chamber: 1.77 kg of an easily crumbled residue resulted, which was 90% Pperine and 2.77 kg supernatant fraction containing 11.5% piperine .: The piperine was essentially in solution and the supernatant fraction was a liquid oil consisting essentially of volatile oils and fixed oils with dissolved Pperine passed: the friable residue contained essentially all of the undissolved piperine.

Beispiel VI 4,54 kg an gemahlenem Ölharz, wie es gemäß Beispiel II gewonnen wurden war, wurden, wie in Beispiel IV beschrieben, behandelt. Dabei wurde das gleiche Resultat erhalten. Beispiel VII 4,54 kg an gemahlenem Ölharz, wie es gemäß Beispiel II erhalten worden war, wurden, wie in Beispiel V beschrieben, behandelt. Dabei wurde das gleiche Ergebnis erhalten. Beispiel VIII Gemahlenes Ölharz, das gemäß Beispiel III gewonnen worden war, wurde, wie in den Beispielen IV und V beschrieben, behandelt. Dabei wurden die gleichen Ergebnisse erhalten. Beispiel IX 1130 kg an Ölharz von schwarzem Pfeffer, das, wie in Beispiel I beschrieben, gewonnen worden war, und 39 % Piperin und 33 % an flüchtigem Öl enthielt, wurden in einer bekannten, mit perforierten Einsätzen versehenen Zentrifuge zentrifugiert. Es fielen 374,5 kg eines Rückstandes an, der 90 96 Piperin und 2,7 % flüchtiges Ö1 enthielt, und außerdem wurden 751 kg an überstehender Fraktion gewonnen, die 13,5 % Piperin und 48,5 % flüchtiges Öl enthielt. Etwa 9,07 kg an Ölharz gingen durch Haftung im System verloren. Die überstehende Fraktion enthielt im wesentlichen kein nichtgelöstes Piperin. Sie bestand aus den Ölen und gelöstem Piperin. Der Rückstand enthielt einen geringen Prozentgehalt an Öl, bestand jedoch im wesentlichen aus nichtgelöstem Piperin. Beispiel X Zur Veranschaulichung der Stabilität des erfindungsgemäß hergestellten Produktes gegen Auftrennen oder Abscheidung von Kri- . stallen oder Sedimentation bei Lagerung bei tiefen Temperaturen wurden, Beispiele von Zubereitungen, die nach bekannten Verfahren; beispielsweise wie in den. amerikanischen Patenten 2 626 21.8, 2 580 690, 2 778 738 und 2 860 054 beschrieben, bei den nachstehend angegebenen Temperaturen gelagert und verglichen mit der gemäß Beispiel IX anfallenden überstehenden Fraktion. Zubereitungen- - 21-tägige Lagerung bei folgenden Tem- nach den ameri- peraturen@ ' kanischen Patenten 1.00 C 00C - 23,3 °C 2 626 .218 -keine Sedimentaton Pperin kri- Piperin kri- stallisierte stallisierte 2 680 690 geringe Sedimen- Piperin kri- Piperin kri- tation stallisierte stallisierte 2 778 738 feiner Schlamm Piperin kri- Piperin kri- - stalliserte stallisierte 2 860 054 keine Sedimentation geringe Sedi- Piperin kri- mentation stallisierte bei dieser Erfindung keine Sedmentation keine Sedi= keine Sedi- mentation mentation , Alle Proben, die nach bekannten Verfahren gewonnen worden waren,, vermochten einer Lagerung bei Einfriertemperaturen oder darunter nicht zu widerstehen.Example VI 4.54 kg of ground oleoresin as obtained according to Example II were treated as described in Example IV. The same result was obtained. Example VII 4.54 kg of ground oleoresin as obtained according to Example II were treated as described in Example V. The same result was obtained. Example VIII Ground oleoresin obtained according to Example III was treated as described in Examples IV and V. The same results were obtained. Example IX 1130 kg of black pepper oleoresin obtained as described in Example I and containing 39% piperine and 33% volatile oil was centrifuged in a known centrifuge provided with perforated inserts. 374.5 kg of a residue were obtained which contained 90% of piperine and 2.7% volatile oil, and 751 kg of the supernatant fraction contained 13.5% of piperine and 48.5% of volatile oil. Approximately 9.07 kg of oleoresin was lost due to adhesion in the system. The supernatant fraction contained essentially no undissolved piperine. It consisted of the oils and dissolved piperine. The residue contained a small percentage of oil but consisted essentially of undissolved piperine. Example X To illustrate the stability of the product prepared according to the invention against separation or separation of Kri-. stalls or sedimentation when stored at low temperatures, examples of preparations made by known methods; for example as in the. American patents 2 626 21.8, 2 580 690, 2 778 738 and 2 860 054, stored at the temperatures given below and compared with the supernatant fraction obtained according to Example IX. Preparations- - 21 days of storage at the following temperatures- according to the americas @ ' Kanischen patents 1.00 C 00C - 23.3 ° C 2 626 .218 -no sedimentation pperine kri- piperine kri- stalled stalled 2 680 690 low sediments piperine kri- piperine kri- tation installed installed 2 778 738 fine mud piperine kri- piperine kri- - stalled stalled 2 860 054 no sedimentation low sedi- piperine critical mentation installed at this Invention no sedmentation no sedi = no sedation mentation mentation, All samples obtained by known methods could not withstand storage at freezing temperatures or below.

Beispiel XI Um die vollständige Misehbarkeit des erfindungsgemäß hergestellten Produktes mit verschiedenen unter normalen Bedingungen flüssigen pflanzlichen Ölen in jedem Verhältnis zu veranschaulichen, wurde die überstehende flüssige Ölfraktion, die erfindungsgemäß gewonnen worden war, in Mengen von 1 Gew.% bis 99 Gew.% mit Maisöl, Sojabohnenöl, Rapsöl und Olivenöl vermischt. In allen Fällen waren die entstehenden Lösungen vollständig homogen, es, erfolgte keine Phasentrennung und keine Abscheidung von, Piperinkristallen beim Stehen. Example XI In order to illustrate the complete miscibility of the product prepared according to the invention with various vegetable oils which are liquid under normal conditions in every ratio, the supernatant liquid oil fraction which had been obtained according to the invention was mixed with corn oil in amounts of 1% by weight to 99% by weight , Soybean oil, rapeseed oil and olive oil mixed together. In all cases, the resulting solutions were completely homogeneous, there was no phase separation and no separation of piperine crystals on standing.

Beispiel XII Um die vollständige Mischbarkeit des erfindungsgemäß hergestellten Produktes mit verschiedenen unter Normalbedingungen festen oder halbfesten Fetten, wie beispielsweise Schweinefett oder hydriertes Pflanzenfett, zu veranschaulichen, wurde die überstehende flüssige Ölfraktion, die erfindungsgemäß gewonnen worden war, mit solchen Substanzen in verschiedenen Zusatzmengen zwischen 1 und 99 Gew.% vermischt. In allen Fällen waren die Mischungen vollständig gleichförmig; es erfolgte keine Auftrennung und keine Abscheidung von Piperinkristallen. Sofern mehr als 25 Gew.% an überstehendeZ'raktion vorhanden waren, blieben die Mischungen bei Zimmertemperatur halbflüssig. Wie Versuche zeigten, ist das erfindungsgemäß hergestellte Produkt wllätändig löslich in und mischbar mit den folgenden essentiellen Ölen, und zwar in allen Verhältnissen: Allspiee, Basil, Bay, Caraway,. Cardamom, Celery, Cinnamon, Clove, Coriander, Garlie, Ginger, Mace, Jarjoram, Nutmeg, Onion, Oregano, Rosemary, Sage, Tarragon und Thyme. Die Prüfungen wurden in der Weise durchgeführt, daß die überstehende Fraktion einzeln und in Kombination in anteiligen Gewichtsmengen von 1 - 99 % darin gelöst wurde. Dabei: konnte keinerlei Auftrennung oder Abscheidung von Piperinkristallen beobachtet werden.Example XII In order to ensure complete miscibility of the inventive manufactured product with different solid or semi-solid under normal conditions Illustrate fats, such as lard or hydrogenated vegetable fat, the supernatant liquid oil fraction obtained according to the invention was, with such substances in various added amounts between 1 and 99 wt.% mixed. In all cases the mixtures were completely uniform; it happened no separation and no separation of piperine crystals. If more than 25 % By weight of supernatant fraction were present, the mixtures remained at room temperature semi-liquid. As tests have shown, the product produced according to the invention is Well soluble in and miscible with the following essential oils, namely in all proportions: Allspiee, Basil, Bay, Caraway ,. Cardamom, Celery, Cinnamon, Clove, Coriander, Garlie, Ginger, Mace, Jarjoram, Nutmeg, Onion, Oregano, Rosemary, Sage, Tarragon and Thyme. The tests were carried out in such a way that the supernatant fraction individually and in combination in proportional amounts by weight of 1 - 99% was dissolved in it. Thereby: could no separation or separation of piperine crystals can be observed.

Wenn man also aus Ölharz von schwarzem Pfeffer die unlösliche Piperinfraktion entfernt, dann erhält man die überstehende Fraktion, die im Lösungsgleichgewicht Piperin,enthält und die als homogene Flüssigkeit anfällt und einen stark verbesserten Pfefferges -chmack, jedoch eine verminderte Schärfe aufweist. Man kann daher den Hitzegehalt oder den Schärfegrad erstmals auf irgendein gewünschtes Niveau einstellen, und zwar- unabhängig von dem Geschmack'des reinen schwarzen Pfeffers. Dies ist dadurch möglich, , daß man zu der überstehenden Fraktion in beliebigem Verhältnis Ölharz von Capsicum zumischen und damit die vollständig homogene Flüssigkeit abschmecken kann: Auch solche Mischungen sind vollständig stabil9 sie trennen nicht auf, es scheiden sich keine Kristalle ab und es erfolgt .keine Sedimentation, sogar dann nicht, wenn man sie bei -23,3° C stehenläßt. Daher ist kein Rühren oder . Vermischen vor dem Gebrauch erforderlich.So if you made oleoresin from black pepper the insoluble Piperine fraction removed, then one obtains the supernatant fraction, which is in solution equilibrium Piperine, and which is obtained as a homogeneous liquid and a greatly improved Peppery taste, but less sharp. One can therefore use the Set the heat content or the degree of heat to any desired level for the first time, regardless of the taste of the pure black pepper. This is because of it possible to add oleoresin to the supernatant fraction in any ratio Mix in Capsicum and use it to taste the completely homogeneous liquid can: Even such mixtures are completely stable9 they do not separate, it no crystals separate and there is no sedimentation, even then not if you let them stand at -23.3 ° C. Hence there is no stirring or. Mix required before use.

Es ist bei: handelsüblichen Ölharz-Produkten aus schwa'grem Pfeffer nicht ungewöhnlich,: daß von diesen ein bestimmter Gehalt von flüchtigen Ölen und Piperin-Anteil gefordert wird. Wenn bei® spielsweise die Erfordernisse für den Piperingehalt höher sind, als man sie,durch Extraktion einer bestimmten Art-an schwarzem Pfeffer erhält, weil der Piperingehalt dieser Sorte geringer ist als-der theoretisch geforderte Wert, der für die notwendige Analyse des Ölharzes-vorhanden sein müßte, so läßt sich ein erfindungsgemäß hergestelltes Produkt besonders zweckmäßig verwenden,-weil es "auf Figur zugeschnitten" werden kann und man einen ölharz-Pfeffer -mit einem Gehalt an flüchtigem Öl und Piperin darstellen kann, die in weitem Rahmen variiert werden können, und zwar tatsächlich viel weiter, als dies mit einem rieht aufgetrennten Ölharz möglich ist. Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden durch Einwirkung von Kräften, wie Zentrifugieren oder Filtrieren, auf ein Ölharz aus Pfeffer einerseits eine flüssige Ölfraktion und andererseits eine relativ trockene, bröcklige,-feste Fraktion, die tatsächlich aus Piperin bestand, erhalten. Eine typische Analyse ctbser Fraktionen ist folgende: % an flüchtigem % an Piperin Öl Ölharz von schwarzem Pfeffer 33 39 flüssige Ölfraktion 48,5 13,5 Rückstand an Piperin 2,7 90 Es ist daher möglich, durch Rekombination der abgetrennten flüssigen Ölfraktion und des Rückstands an.Piperin in geeigneten Mengenverhältnissen ein Pfeffer-Ölharz aufzubauen, das irgendeinell beliebigen Piperingehalt zwischen etwa 13,5 % und 90 %, berechnet als Gewichtsprozent auf Gewichtsbasis, und irgendeinen Gehalt arWlüchtigem Ö1 zwischen etwa 2,7 % und 48,5 %, berechnet als Volum-% auf Gewichtsbasis, enthält.It is not unusual for: commercial oleoresin products made from black pepper: that a certain content of volatile oils and piperine is required from them. If, for example, the requirements for the piping content are higher than they are obtained by extracting a certain type of black pepper because the piping content of this type is lower than the theoretically required value for the necessary analysis of the oleoresin should be, a product produced according to the invention can be used particularly expediently, because it can be "cut to the figure" and an oleoresin pepper can be represented with a content of volatile oil and piperine, which can be varied within a wide range, and indeed much further than is possible with a properly separated oleoresin. In an expedient embodiment of the method according to the invention, the action of forces, such as centrifugation or filtration, on an oleoresin made of pepper gave, on the one hand, a liquid oil fraction and, on the other hand, a relatively dry, crumbly, solid fraction which actually consisted of piperine. A typical analysis of the fractions is as follows: % volatile% piperine oil Black pepper oleoresin 33 39 liquid oil fraction 48.5 13.5 Piperine residue 2.7 90 It is therefore possible, by recombining the separated liquid oil fraction and the residue of piperine in suitable proportions, to build up a pepper-oleoresin which has any desired piping content between about 13.5% and 90%, calculated as percent by weight on a weight basis, and any volatile content Oil contains between about 2.7% and 48.5% calculated as% by volume on a weight basis.

Für den Fachmann ist ersichtlich, daß infolge der hervorragenden Mischbarken des erfindungsgemäß hegestellten°Produktes mit sogenannten neutralen Verdünnungsmitteln, wie beispielsweise flüssigen oder halbfesten pflanzlichen Ölen, die ihrerseits weder flüchtige öle noch Piperin-Bestandteile enthalten, die weitere Möglichkeit besteht, die zuvor angegebenen unteren Grenzen sowohl an Piperin als auch an flüchtigem Ö1 noch nach unten zu erniedrigen, so daß man praktisch jede Zusammensetzuniz zwisehext Null und der maximal vorhandenen Menge an flüchtigem Öl und/oder Piperin in den entsprechenden Fraktionen,: einstellen kann.- - -Dies soll in dem folgenden Beispiel veranschaulblät werden: BeispielCV Verschiedene Gewichtsmengen an flüssiger Ölfraktion und an Piperin=Rückstand wurden kombiniert -und: die resultierenden Mischungen oder Gemische enthielten das flüchtige Öl und das Piperin in den in- der nachstehenden: Tabelle angegebenen Prozentgehalten: Es wird weiter die Wirkung auf den Gehalt an flüchtigem Öl und Piperin veranschaulicht, den der Zusatz: an pflanzlichem Öl, wie beispielsweise Rapsöl, auf die beiden Fraktionen bringt. Fleissige Öl- Pipern-: Pflanzliches Analyse des resultierenden Fraktion in Rückstand Öl in Pfund - Gemisches Pfund in Pfund % an Flüche- % an Pipe- gem Ö1 rin 100 0 - 48,5 13,5 75 _ 25 0 37. ,0 3p,6 50 50 0 25,3 ; 51e7 25 _ 75; , 0 14,1 708 - 100 2,7 90,0 75 0 25 36s:3 10, 1 0 50 24,2 6,7 25 . 0 75 12,1, 3s3 0 99 0.-5 0'1 0 75 25 2"0 57,5 50 50 1'3 45,0 0 25 75 o.,6 22,5 - 1 99 f@ @3 0,9 It is clear to the person skilled in the art that due to the excellent miscibility of the product made according to the invention with so-called neutral diluents, such as liquid or semi-solid vegetable oils, which in turn contain neither volatile oils nor piperine components, there is the further possibility of the lower limits given above to lower both piperine and volatile oil, so that you can set practically any composition zwisehext zero and the maximum amount of volatile oil and / or piperine in the appropriate fractions: - - - This should be in the The following example is illustrated: Example CV Different amounts by weight of liquid oil fraction and of piperine = residue were combined -and: the resulting mixtures or mixtures contained the volatile oil and the piperine in the percentages given in the table below: The effect is further shown the salary illustrated by volatile oil and piperine, which the addition of vegetable oil, such as rapeseed oil, brings to the two fractions. Diligent Oil Pipern: Vegetable Analysis of the Resulting Fraction in residue oil in pound mixture Pounds to pounds % of curses- % of pipe- according to Ö1 rin 10 0 0 - 48.5 13.5 75 _ 25 0 37., 0 3p, 6 5 0 50 0 25.3; 51e7 25-75; , 0 14.1 70 8 - 100 2.7 90.0 75 0 25 36s: 3 10, 1 0 50 24.2 6.7 25th 0 75 12.1, 3s3 0 99 0.-5 0'1 0 7 5 25 2 "0 57.5 50 50 1'3 45.0 0 25 75 o., 6 22.5 - 1 99 f @ @ 3 0.9

Claims

P 1. An animal driving for producing a liquid pepper extract from a liquid black pepper oleoresin by, characterized. characterized in that by the action of forces on the oleoresin, a liquid oil fraction, which consists essentially of volatile and / or non-volatile oils and, dissolved piperine, is obtained from a piperine fraction, which essentially consists of the fraction not dissolved in the liquid oil fraction des oleoresin piperine. exists, separates and uses the liquid oil fraction as a pepper extract.

2. Procedure according to claim 1, characterized in that the piperine fraction with: at least 60% by weight, in particular with at least 70% by weight, of piperine is separated off.

3. Procedure according to claim 1, characterized in that the piperine fraction with at least 80% by weight, in particular with at least 90% by weight, of piperine is separated off. Procedure according to Claim 1 - 3, characterized in that the liquid oil fraction is a certain Amount of the piperine fraction mixed again. 5Method according to claim 4, characterized in that: a neutral diluent is additionally added.