DE1515312C2 - Device for the production of thin layers by cathode sputtering - Google Patents
Device for the production of thin layers by cathode sputteringInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung dünner Schichten durch Kathodenzerstäubung, bei der der Zerstäubungsraum mit einem unter der Wirkung eines Vakuums fortlaufend abgesaugten Zerstäubungsgases gefüllt wird, wobei als Zerstäubungsgefäß ein becherartiger Behälter dient, der im Bereich seines Bodens zur Kathodenbefestigung sowie Füllgas- und Hochspannungszufuhr dienende Durchführungen aufweist, und wobei dem Zerstäubungsraum — im Sinne der Gasströmung — ein Vakuumrezipient nachgeschaltet ist und das dem Zerstäubungsraum zugeführt Füllgas durch diesen Rezipienten abgeführt wird.The invention relates to a device for producing thin layers by cathode sputtering, at which the atomization chamber is filled with an atomization gas continuously sucked off under the effect of a vacuum, with an atomization vessel Cup-like container is used, the cathode attachment and filling gas and in the area of its bottom Has high-voltage supply serving bushings, and wherein the atomization chamber - in the sense the gas flow - a vacuum recipient is connected downstream and the filling gas fed to the atomization chamber is discharged through this recipient.
In der DT-AS 11 88 896 ist eine Vorrichtung zur Herstellung dünner Schichten durch Kathodenzerstäubung vorgeschlagen, bei der ein spezielles Behandlungsgefäß im Innern eines vakuumdichten Behälters angeordnet ist. Bei dieser Vorrichtung wird fortlaufend Füllgas in das Behandlungsgefäß eingeleitet. Der äußere vakuumdichte Behälter ist mit einer Vakuumpumpe verbunden und wird fortlaufend leergepumpt. In dem inneren BehandlungsgefäßJst eine öffnung vorgesehen, durch die das eingeleitete Zerstäubungsgas in den äußeren Behälter abgeführt werden kann, so daß im Behandlungsgefäß eine Gasströmung zustande kommt. Auf diese Weise können die Verunreinigungen, die in dem äußeren, mit organischen Dichtungsmitteln abgedichteten Behälter entstehen, nicht in das Behandlungsgefäß eindringen; sie werden laufend durch die In the DT-AS 11 88 896 a device is for The production of thin layers by cathode sputtering is proposed in which a special treatment vessel is placed inside a vacuum-tight container is arranged. In this device, filling gas is continuously introduced into the treatment vessel. The outer one vacuum-tight container is connected to a vacuum pump and is continuously pumped empty. By doing inner treatment vessel if an opening is provided, through which the introduced atomization gas can be discharged into the outer container, so that in the Treatment vessel a gas flow comes about. In this way, the impurities that are in the outer container sealed with organic sealants, do not penetrate into the treatment vessel; they are running through the
Absaugung des Zerstäubungsgases abgeführt.Evacuation of the atomizing gas discharged.
Nachteilig ist hierbei jedoch, daß die Gasdrücke im Zerstäubungsraum und im Rezipienten immer in einer festen Relation zueinander stehen. Will man den Druck im Zerstäubungsraum z. B. erhöhen, so muß man entweder die Pumpenleistung verringern oder die Gaszufuhr erhöhen. Beide Maßnahmen sind oftmals unerwünscht. Bei einer Verringerung der Pumpenleistung läßt der Wirkungsgrad der Pumpe stark nach;The disadvantage here, however, is that the gas pressures in the atomization chamber and in the recipient are always in one have a fixed relationship to each other. If you want to increase the pressure in the atomization chamber z. B. increase, so you have to either reduce the pump output or increase the gas supply. Both measures are often undesirable. If the pump output is reduced, the efficiency of the pump drops sharply;
ίο außerdem besteht die Gefahr, daß die im Rezipienten vorhandenen Fremdgase bei verringerter Pumpenleistung durch die Verbindungsöffnung in den Zerstäubungsraum gelangen. Eine Erhöhung der Gaszufuhr führt zu unnötig hohen Kosten.ίο there is also the risk that the recipient Existing foreign gases with reduced pump output through the connection opening into the atomization chamber reach. An increase in the gas supply leads to unnecessarily high costs.
Weitere Schwierigkeiten entstehen beim Einsetzen und Herausholen der Trägerplättchen, da jedesmal beide ineinandergeschachtelten Vakuumbehälter geöffnet und geschlossen werden müssen. Außerdem ist das Evakuieren der in der DT-AS 11 88 896 vorgeschlagenen Anlage sehr langwierig, da die innere Behandlungskammer nur über die relativ kleine Öffnung mit dem äußeren Behälter in Verbindung steht.Further difficulties arise when inserting and removing the carrier plate, since every time Both nested vacuum containers have to be opened and closed. Besides, this is Evacuate the one proposed in DT-AS 11 88 896 Plant very tedious, since the inner treatment chamber only has the relatively small opening with the outer container communicates.
Kompliziert wird die ältere Kathodenzerstäubungsvorrichtung außerdem dadurch, daß sowohl für die Gaszuführungsleitung wie für die Hochspannungszuleitungen zur Anode bzw. Kathode je zwei vakuumdichte Durchführungen vorgesehen werden müssen.The older sputtering device is also complicated by the fact that both for the Gas supply line as for the high-voltage supply lines to the anode or cathode, two vacuum-tight each Bushings must be provided.
Die hochreine Beschaffenheit der aufgestäubten Schichten ist unter anderem in der sogenannten Mikromodultechnik, d. h. bei der Herstellung miniaturisierter elektrischer Baugruppen und deren Elemente von erheblicher Bedeutung. So bildet beispielsweise die hochreine Beschaffenheit der auf Isolierstoffträger, wie Glas oder Keramik, aufgebrachten Tantalschichten die Voraussetzung für die Herstellung von einwandfrei arbeitenden Tantaloxidkondensatoren. Diese Schichten werden anodisch oxidiert und auf die hierdurch erhaltene und das Dielektrikum bildende Oxidschicht die Gegenelektrode aufgedampft.The high-purity nature of the sputtered layers is among other things in the so-called Micromodule technology, d. H. in the manufacture of miniaturized electrical assemblies and their elements of considerable importance. For example, the high-purity properties of the insulating material carriers such as Glass or ceramic, applied tantalum layers are the prerequisite for the production of flawless working tantalum oxide capacitors. These layers are anodically oxidized and on thereby obtained and the dielectric forming oxide layer evaporated the counter electrode.
Weist dabei die aufgestäubte Tantalschicht störende Fremdstoffe, wie z.B. nichtanodisch oxydierbare ^Einschlüsse, wie Eisen, Nickel, Tantal, Carbid usw. auf, so verhindern diese Einschlüsse das Entstehen einer geschlossenen Oxidschicht. Die an sich dielektrisch hochwertige Oxidschicht erhält durch diese feinverteilten leitenden Einschlüsse einen zu hohen elektrischen Leitwert.If the sputtered tantalum layer shows disruptive foreign substances, such as non-anodically oxidizable ^ inclusions, such as iron, nickel, tantalum, carbide, etc., these inclusions prevent a closed oxide layer. The oxide layer, which is dielectrically high in itself, is finely distributed as a result of this conductive inclusions have an electrical conductivity that is too high.
Es ist schon eine Vielzahl von Vorrichtungen zur Kathodenzerstäubung bekanntgeworden. Sie bestehen in ihrer einfachsten Ausführung aus einem glockenförmigen Glasrezipienten, der mit Hilfe von Dichtungen vakuumdicht auf einer metallischen Grundplatte befestigt wird. In der Grundplatte ist ein Verbindungsstutzen zur Vakuumpumpe sowie ein weiterer Stutzen zur Einleitung des Zerstäubungsgases vorgesehen. Im Innern des Rezipienten sind außerdem Anode und Kathode angeordnet, wobei die Kathode das zu zerstäubende Material, die Anode die zu bestäubenden Trägerplättchen trägt.A large number of devices for cathode sputtering have become known. You insist in its simplest form from a bell-shaped glass receptacle, which is secured with the help of seals is attached vacuum-tight on a metallic base plate. There is a connection piece in the base plate for the vacuum pump as well as another connection for introducing the atomizing gas. in the Anode and cathode are also arranged inside the recipient, with the cathode being the same atomizing material, the anode carries the carrier plates to be dusted.
Ein Nachteil dieser einfachen Kathodenzerstäubungsvorrichtungen besteht darin, daß unter Wirkung des Vakuums und der während der Kathodenzerstäubung entstehenden Wärme die organischen Dichtungsmaterialien Fremdgase abgeben, im allgemeinen Köhlenwasserstoff, die zur Verunreinigung der aufgestäubten Schichten führen.A disadvantage of these simple sputtering devices is that under the action of Vacuum and the heat generated during cathode sputtering, the organic sealing materials Emit foreign gases, generally hydrocarbon, which contaminate the dusted Lead shifts.
Es ist bereits bekannt, während der Kathodenzerstäubung eine Strömung des Zerstäubungsgases durch denIt is already known, during the cathode sputtering, a flow of the sputtering gas through the
Vakuumrezipienten aufrechtzuerhalten. Dadurch kann der Anteil der im Vakuumrezipienten entstehenden Fremdgase verringert werden. Es werden jedoch nicht sämtliche störenden Fremdgase aus dem Zerstäubungsraum entfernt, so daß die hergestellten dünnen Schichten noch nicht die geforderte Reinheit besitzen.Maintain vacuum recipients. As a result, the proportion of the resulting in the vacuum recipient Foreign gases are reduced. However, not all of the interfering foreign gases are removed from the atomization chamber, so that the thin ones produced Layers do not yet have the required purity.
Es ist auch schon bekannt, den Gasdurchsatz zu regulieren, indem in die Gaszuführungsleitung ein entsprechend einstellbares Ventil eingefügt wird. Bei konstanter Pumpenleistung kann auf diese Weise der Druck im Zerstäubungsraum eingestellt werden (DT-PS 7 63 719).It is also already known to regulate the gas throughput by inserting into the gas supply line accordingly adjustable valve is inserted. With a constant pump output, the Pressure in the atomization chamber can be set (DT-PS 7 63 719).
Es ist weiterhin bekannt, zwischen dem Vakuumrezipienten und der Pumpe ein Ventil anzuordnen, um bei optimal eingestellter Pumpenleistung eine zweckmäßige Strömungsgeschwindigkeit des Zerstäubungsgases einstellen zu können (1962, Transactions of the 9th National Vacuum Symposium, Verlag Mac Millaw Comp., New York, Seite 181).It is also known to arrange a valve between the vacuum recipient and the pump to at optimally set pump output an appropriate flow rate of the atomizing gas (1962, Transactions of the 9th National Vacuum Symposium, Mac Millaw Comp., New York, p. 181).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Herstellung dünner Schichten durch Kathodenzerstäubung anzugeben, bei der im Reaktionsraum Fremdgase möglichst vollständig vermieden werden und die im Aufbau, in ihrer Bedienung und in ihrer Wirkungsweise vergleichsweise einfach ist.The present invention is based on the object of a device for producing thinner Specify layers by cathode sputtering, in which foreign gases as completely as possible in the reaction space can be avoided and those in structure, in their operation and in their mode of operation are comparative is easy.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das vom Behälterboden abgekehrte Ende des Zerstäubungsgefäßes als eine in Richtung zum Behälterinnern kegelförmig verfüngte Wandung ausgebildet ist, die zur gasdichten Aufnahme eines in Richtung seiner rotationssymmetrischen Achse verschiebbaren ersten Dichtkegels dient, daß der erste Dichtkegel eine zentrisch angeordnete und in Richtung zum Behälterinnern kegelförmig verjüngte Durchbrechung aufweist, daß ein weiterer, in Richtung seiner rotationssymmetrischen Achse verschiebbarer Dichtkegel vorgesehen ist, mit dem die Öffnungsweite der Durchbrechung im ersten Dichtkegel steuerbar ist, und daß das Zerstäubungsgefäß über die so gebildete, in ihrem Querschnitt steuerbare Durchlaßöffnung mit dem nachgeschalteten Vakuumrezipienten verbunden ist.This object is achieved in that the end facing away from the container bottom of the The atomization vessel is designed as a wall conical in the direction of the interior of the container, the gas-tight accommodation of a first displaceable in the direction of its rotationally symmetrical axis Sealing cone is used so that the first sealing cone is a centrally arranged and in the direction of the interior of the container conically tapered opening has that another, in the direction of its rotationally symmetrical Axis displaceable sealing cone is provided with which the opening width of the opening in the first sealing cone is controllable, and that the atomization vessel over the so formed, in its cross section controllable passage opening is connected to the downstream vacuum recipient.
Damit ergeben sich die Vorteile, daß die Strömungsgeschwindigkeit des Füllgases im Zerstäubungsraum außer durch die Rate der Füllgaszufuhr und das im Rezipienten herrschende Vakuum auch durch den Querschnitt der Durchlaßöffnung gesteuert werden kann. Hält man die Füllgaszufuhrrate und die Förderleistung der zur Evakuierung des Rezipienten dienenden Vakuumpumpe konstant, so kann die Strömungsgeschwindigkeit des Füllgases im Zerstäubungsraum allein durch geeignete Wahl der Querschnittsgröße der Durchlaßöffnung gesteuert werden. Dadurch ist die Zahl der Steuerungsmöglichkeiten vermehrt. Durch den geringen Druck im nachgeschalteten Rezipienten ist die freie Weglänge für die Fremdgasatome bzw. -moleküle so groß, daß sie · praktisch nicht durch die enge Durchlaßöffnung in den Zerstäubungsraum gelangen können.This results in the advantages that the flow rate of the filling gas in the atomization chamber apart from the rate of the filling gas supply and the vacuum prevailing in the recipient, also through the Cross section of the passage opening can be controlled. If you keep the filling gas supply rate and the delivery rate the vacuum pump used to evacuate the recipient constant, the flow rate can of the filling gas in the atomization chamber solely through a suitable choice of the cross-sectional size of the Passage opening can be controlled. This increases the number of control options. Through the low pressure in the downstream recipient is the free path for the foreign gas atoms or molecules so large that they practically cannot get into the atomization chamber through the narrow passage opening be able.
Zeichnung Außerdem wird es vermieden, daß von Dichtungen und den Gefäßwänden des Rezipienten herrührende Gasverunreinigungen in den Zerstäubungsraum eindringen und mit dem zerstäubten Material unerwünschte Verbindungen — wie beispielsweise im vorerwähnten Fall Tantalcarbid — bilden. Durch die Hintereinanderschaltung von Zerstäubungsraum, Rezipient und Vakuumpumpe ist es möglich, alle Teile der Zerstäubungsanlage rasch und gründlich zu evakuieren, da gasdurchlässige Verbindungen zwischen den einzelnen Räumen bzw. zwischen dem Rezipienten und der Vakuumpumpe so groß bemessen werden können, daß sie etwa dem Durchmesser der einzelnen Räume entsprechen. Durch die Hintereinanderschaltung von Zerstäubungsraum und Rezipient können sämtliche Zuleitungen, wie z. B. die Gas- und elektrischen Leitungen, unmittelbar von außen, d. h. ohne zusätzliche Durchführung durch den Rezipienten, in das Innere des Zerstäubungsraumes geführt werden. Darüber hinaus können zur Entgasung der Wände des Zerstäubungsraumes und der Schichtträger sowie zur Erzeugung eines Magnetfeldes, beispielsweise bei der Herstellung magnetischer Schichten, dienende Heizvorrichtungen bzw. elektrische Spulen unmittelbar und jederzeit leicht entfernbar angeordnet werden.Drawing also avoids that of seals and the vessel walls of the recipient Resulting gas impurities penetrate into the atomization chamber and with the atomized Material undesired compounds - such as in the aforementioned case tantalum carbide - form. By connecting the atomization chamber, recipient and vacuum pump in series, it is possible to do all of them To evacuate parts of the atomization system quickly and thoroughly, since gas-permeable connections between the individual rooms or between the recipient and the vacuum pump are dimensioned so large can that they correspond approximately to the diameter of the individual rooms. By connecting them in series from the atomization chamber and recipient can all supply lines, such. B. the gas and electric Lines, directly from the outside, d. H. without additional implementation by the recipient into the Inside of the atomization chamber are performed. It can also be used to degas the walls of the Sputtering chamber and the layer carrier and for generating a magnetic field, for example in the Manufacture of magnetic layers, heating devices or electrical coils directly and can be easily removed at any time.
Vorteilhaft ist die Vorrichtung mit einem becherartig ausgebildeten Zerstäubungsgefäß versehen, das im Bereich seines Bodens zur Kathodenanordnung sowie zur Gas- und Hochspannungszufuhr dienende Durchbrechungen aufweist und dessen vom Behälterboden abgekehrtes Ende als eine in Richtung zum Behälterinneren z. B. konus- oder kegelförmig verjüngte Wandung ausgebildet ist, die vorzugsweise mit einem zur Verbindung des Zerstäubungsgefäßes mit dem Rezipienten dienenden Stirnflansch versehen ist. Die kegelförmige Wandung des Zerstäubungsgefäßes dient unter anderem zur gasdichten Aufnahme eines in Richtung seiner rotationssymmelrischen Achse verschiebbar angeordneten Dichtkegels. Der Dichtkegel selbst weist eine vorzugsweise zentrisch angeordnete und in Richtung zum Behälterinneren kegel- bzw. konusförmig verjüngte Durchbrechung auf, die über einen in Richtung seiner rotationssymmetrischen Achse verschiebbar angeordneten weiteren Dichtkegel gasdicht schließbar bzw. in ihrem Öffnungsquerschnitt steuerbar ist. Vorzugsweise wird man zur Betätigung der beiden Dichtkegel eine gemeinsame Vorrichtung verwenden. Nachstehend ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung an Hand der Zeichnung näher erläutert.The device is advantageously provided with a cup-like atomization vessel which is in the Area of its bottom for the cathode arrangement as well as for the gas and high voltage supply serving breakthroughs and its end facing away from the container bottom as one in the direction of the container interior z. B. conically or conically tapered wall is formed, which is preferably with a for Connection of the atomization vessel is provided with the recipient serving end flange. the The conical wall of the atomization vessel serves, among other things, for the gas-tight accommodation of an in Direction of its rotationally symmetrical axis displaceably arranged sealing cone. The sealing cone itself has a preferably centrally arranged and conical or conical shape in the direction of the interior of the container. conically tapered opening, which has a in the direction of its rotationally symmetrical axis displaceably arranged further sealing cone can be closed gas-tight or in their opening cross-section is controllable. A common device is preferably used to actuate the two sealing cones use. An exemplary embodiment of the invention is explained in more detail below with reference to the drawing.
Mit 1 ist ein Rezipient bezeichnet, der über eine Auslaßöffnung 2 mit einer in der Zeichnung nicht ■dargestellten Hochvakuumpumpe und mit einem Bereich seiner einen Stirnseite mit einem Zerstäubungsgefäß 3 gasdurchlässig verbunden ist. Die Verbindung des Zerstäubungsgefäßes 3 mit dem Rezipienten 1 erfolgt über einen Stirnflasch 4, der am stirnseitigen Ende des kegel- bzw. konusförmig ausgebildeten einen Endes des Zerstäubungsgefäßes angeordnet und beispielsweise über Schraubenbolzen od. dgl. mit einem entsprechenden Gegenflansch 5 des Rezipienten t verschraubt werden kann. Zur Gewährleistung einer gasdichten Verbindung des Rezipienten 1 mit einem Zerstäubungsgefäß 3 ist zwischen die beiden Flansche 4 und 5 eine in der Zeichnung nicht dargestellte und zweckmäßigerweise in einer Ringnut angeordnete ringförmige Dichtung z. B. ein Gummiring geschaltet. Eine im Rezipienten angeordnete Vorrichtung bewirkt, daß ein im kegelförmigen Teil des Zerstäubungsgefäßes 3 untergebrachter und zweckmäßigerweise anodisch geschalteter Dichtkegel 6 je nach Drehrichtung einer Drehdurchführung 7 in den kegelförmig geschliffenen Gefäßteil des Zerstäubungsgefäßes 3 eingeführt oder aus diesem entfernt wird. Zur besseren Übersicht in der Zeichnung ist die hierzu dienende Mitnehmevorrichtung in der Zeichnung nicht dargestellt. Der Dichtkegel 6 weist eine sich in Richtung zum Zerstäubungsgefäßinneren hin konus- oder kegelförmig verjüngende Durch-1 with a recipient is referred to, which does not have an outlet opening 2 with one in the drawing ■ illustrated high vacuum pump and with one area of its one end face is connected to an atomization vessel 3 in a gas-permeable manner. The connection of the atomization vessel 3 with the recipient 1 takes place via an end bottle 4, which is on the end face Arranged at the end of the conical or conical one end of the atomizing vessel and for example Via screw bolts or the like with a corresponding counter flange 5 of the recipient t can be screwed. To ensure a gas-tight connection of the recipient 1 with a Nebulization vessel 3 is between the two flanges 4 and 5 and is not shown in the drawing appropriately arranged in an annular groove annular seal z. B. switched a rubber ring. A device arranged in the recipient causes a cone-shaped part of the atomization vessel 3 housed and expediently anodically connected sealing cone 6 depending on the direction of rotation Rotary feedthrough 7 introduced or into the conically ground vessel part of the atomizing vessel 3 is removed from this. The driving device used for this purpose is shown in the drawing for a better overview not shown in the drawing. The sealing cone 6 points towards the interior of the atomization vessel conically or conically tapering diameters
brechung 8 auf. In diese Durchbrechung greift ein ebenfalls durch die Drehdurchführung 7 betätigbarer Dichtkegel 9 ein. Durch die beiden Dichtkegel 6 und 9 ist das Zerstäubungsgefäß 3 gasdicht gegen den Rezipienten 1 schließbar, so daß sich im Zerstäubungsgefäß selbst organische und zur Verunreinigung des Füllgases führende Dichtungen erübrigen. Durch geeignete Stellung des Kegels 9 kann bei konstanter Füllgaszufuhr und Förderleistung der Vakuumpumpe die Strömungsgeschwindigkeit des Füllgases im Zerstäubungsgefäß 3 gesteuert werden. Die vom Dichtkegel 6 abgekehrte Stirnseite des Zerstäubungsgefäßes 3 ist mit Durchbrechungen versehen, die zur Aufnahme bzw. Durchführung einer Füllgasleitung 10 und einer Hochspannungsdurchführung 12 für die Kathode 11 dienen. Beim Ausführungsbeispiel nach der Erfindung ragt in das Zerstäubungsgefäßinnere eine zylinderförmige Einrichtung 13 mit polygonem Querschnitt, die zur Aufnahme von Schichtträgern 14 dient. Zusammen mit dem Dichtkegel 6 kann diese Einrichtung als Anode verwendet werden.break 8 on. A likewise actuatable through the rotary feedthrough 7 engages in this opening Sealing cone 9 a. Due to the two sealing cones 6 and 9, the atomization vessel 3 is gas-tight against the recipient 1 closable, so that in the atomization vessel itself organic and to contaminate the filling gas no need for leading seals. By suitably positioning the cone 9, with a constant supply of filling gas and the delivery rate of the vacuum pump, the flow rate of the filling gas in the atomization vessel 3 being controlled. The end face of the atomization vessel 3 facing away from the sealing cone 6 is provided with openings provided for receiving or carrying out a filling gas line 10 and a high-voltage bushing 12 serve for the cathode 11. In the embodiment of the invention protrudes into the Inside the atomization vessel a cylindrical device 13 with a polygonal cross-section, which is used for receiving of layer carriers 14 is used. Together with the sealing cone 6, this device can act as an anode be used.
Bei Inbetriebnahme der Vorrichtung wird die mit Schichtträgern 14 bestückte und üblicherweise alsWhen the device is put into operation, it is equipped with layer carriers 14 and usually as
Auffänger bezeichnete Einrichtung 13 in das zunächst vom Rezipienten 1 abgetrennte Zerstäubungsgefäß 3 eingesetzt. Das Zerstäubungsgefäß wird anschließend an den Rezipienten 1 angeschlossen und evakuiert. Zur Erzielung eines möglichst großen Absaugquerschnitts ist der Dichtkegel 6 weit geöffnet. Nach einer bestimmten Ausheizzeit und anschließender Abkühlung der Vorrichtung wird der Dichtkegel 6 bis zu seiner gasdichten Verbindung mit der Wandung des Zerstäubungsgefäßes 3 verschoben. Der Dichtkegel 9 bleibt dabei geöffnet. Der Druck im Zerstäubungsgefäß wird nun auf z. B. einige 10~2 Torr abgesenkt und anschließend der Dosierkegel 9 geschlossen und das Zerstäubungsgefäß mehrmals mit Füllgas durchspült. Durch Öffnen des Dosierkegels 9 wird das Zerstäubungsgefäß wieder bis auf z.B. 10~2 Torr ausgepumpt und anschließend durch entsprechende Wahl der öffnung des Dosierkegels 9 die gewünschte Füllgasrate (1/Sek.) eingestellt. Zur Erzielung kurzer Pumpzeiten und zur Vermeidung von Verunreinigungen erfolgt die Füllgaszufuhr und die Evakuierung des Rezipienten 1 kontinuierlich.Device 13, labeled catcher, is inserted into the atomization vessel 3 initially separated from the recipient 1. The atomization vessel is then connected to the recipient 1 and evacuated. To achieve the largest possible suction cross-section, the sealing cone 6 is wide open. After a certain heating time and subsequent cooling of the device, the sealing cone 6 is displaced until it is gas-tightly connected to the wall of the atomization vessel 3. The sealing cone 9 remains open. The pressure in the atomization vessel is now increased to z. B. lowered a few 10 ~ 2 Torr and then closed the metering cone 9 and flushed the atomizer several times with filling gas. By opening the dosing cone 9, the atomization vessel is pumped out again to, for example, 10 ~ 2 Torr and then the desired filling gas rate (1 / sec.) Is set by selecting the opening of the dosing cone 9 accordingly. In order to achieve short pumping times and to avoid contamination, the filling gas is supplied and the recipient 1 is evacuated continuously.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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