DE1498970A1

DE1498970A1 - Method to increase the sensitivity and / or the resolution of a four-pole mass filter

Info

Publication number: DE1498970A1
Application number: DE19621498970
Authority: DE
Inventors: Guenther Dr Rer Nat Karl-Georg
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1962-02-03
Filing date: 1962-02-03
Publication date: 1969-04-03
Also published as: GB1035494A; CH409461A; US3284628A

Description

SIEMENS-SCHUCKERTWERKE Erlangen, denSIEMENS-SCHUCKERTWERKE Erlangen, the

Aktiengesellschaft . . Werner-von-Siemens-Str.Corporation. . Werner-von-Siemens-Str.

PLA 62/IO75PLA 62 / IO75

Verfahren zur Steigerung der Empfindlichkeit .und/oder des Auflösungsvermögens eines Vierpol-MassenfiltersMethod to increase the sensitivity. And / or the resolution of a four-pole mass filter

Aus dem Vierpol-Massenfilter nach Paul (DBP 944 900) ist inzwischen ein technisches Partialdruckmeßgerät'mit relativ kleinen Abmessungen entwickelt worden. Es sei hierzu beispielsweise verwiesen auf die deutschen Patente .,. ... (Patentanmeldungen S 60 936 IX/42 1 » PLA 58/1766; S 65 111 IX/42 1 » PLA 59/1623; S 67 489 IX/42 1 = PLA 60/1158; S 67 754'IXAa₁ 1 * PLA 6O/II9.O). Für manche Meßaufgaben ist es wünschenswert, das Volumen der Meßzelle noch weiter zu verkleinern und dabei das erzielbare Auflösungsvermögen beizubehalten oder sogar weiter zu erhöhen. Die letzte Forderung widerspricht aber der bei einer Volumenverkleinerung notwendigen Kürzung der Analysatorstäbe. A technical partial pressure measuring device with relatively small dimensions has meanwhile been developed from the four-pole mass filter according to Paul (DBP 944 900). For example, reference is made to the German patents.,. ... (patent applications S 60 936 IX / 42 1 »PLA 58/1766; S 65 111 IX / 42 1» PLA 59/1623; S 67 489 IX / 42 1 = PLA 60/1158; S 67 754'IXAa ₁ 1 * PLA 6O / II9.O). For some measuring tasks it is desirable to reduce the volume of the measuring cell even further while maintaining the achievable resolution or even increasing it. The last requirement, however, contradicts the need to shorten the analyzer rods when the volume is reduced.

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- ^l - Pf/Kön - ^l - Pf / Kön

^. t i_ a—r ..^. -, v* «ü» ο μ» 1 e,h a Ma» ϊηΗβηιηπβαββ. ν. 4.9.1967)^. t i_ a-r .. ^. -, v * «ü» ο μ »1 e, ha Ma» ϊηΗβηιηπβαββ. ν. 4.9.1967)

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JL U98970JL U98970

Mai3geblich für das Auflösungsvermögen des Massenfilters ist u.a. die Zahl der im Hochfrequenzfeld von den Ionen durchgeführten Schwingungen d.h, bei vorgegebener Frequenz die Verweilzeit der Ionen im Analysator oder der Höchstwert der möglichen Ionenenergien, mit anderen Worten, die Extraktionsspannung IL, gemäß der Beziehung ü„ « const.L Am; dabei 1st L die Länge der Analysatorstäbe und Am die noch zu trennende Massendifferenz.The number of oscillations carried out by the ions in the high-frequency field, i.e., at a given frequency, the dwell time of the ions in the analyzer or the maximum value of the possible ion energies, in other words, the extraction voltage IL, according to the relation ü "" const.L Am; where L is the length of the analyzer rods and Am is the mass difference to be separated.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steigerung der Empfindlichkeit und/oder des Auflösungsvermögens eines Vierpol-Massenfilters nach Paul (DBP 944 900). Gemäß der Erfindung wird das Potential der Einschußblende negativ gegen Erde gemacht und das Potential der Analysatorachse wird auf Erde, oder auch auf negative Werte gebracht. Die Potentiale der Einschußblende und der Achse des Analysatorsystems können so gewählt werden, daß bei dem Maximum des Auflösungsvermögens oder in seiner Nähe gearbeitet wird.The invention relates to a method for increasing the sensitivity and / or the resolution of a four-pole mass filter according to Paul (DBP 944 900). According to the invention, the potential of Bullet aperture made negative to earth and the potential of the The analyzer axis is brought to earth or negative values. The potentials of the bullet aperture and the axis of the analyzer system can be chosen so that at the maximum of the resolving power or work is carried out in its vicinity.

Ausführungsbeispiele und Meßergebnisse der erfindungsgemäßen Lösung sind in den Flg. 1 bie 3 dargestellt. Dabei zeigtEmbodiments and measurement results of the solution according to the invention are in the Flg. 1 to 3 shown. It shows

Fig.. 1 einen Schnitt durch ein Massenfilter mit den zugehörigen Potentialbildern,Fig. 1 shows a section through a mass filter with the associated Potential images,

Fig. 2 Meßergebnisse, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt wurden, ·2 measurement results obtained with the method according to the invention became, ·

Fig. 3 ein Schaltbild eines Stromversorgungsgerätes, wie e,s für das Verfahren nach der Erfindung verwendet werden kann.Fig. 3 is a circuit diagram of a power supply device, such as e, s for the Method according to the invention can be used.

Fig. 1 stellt sohematisch eine der verwendeten Ionenquellen mit Einsctiaßblenden, Analysatorsystem und Auffänger dar. Darunter sind die zugeordneten Potentialwerte angegeben· Die ionisierenden ElektronenFig. 1 schematically shows one of the ion sources used with insertion apertures, Analyzer system and interceptor. Below that the assigned potential values are given · The ionizing electrons

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werden vom Heizfaden H emittiert und durch eine öffnung in den Anodentopf A in Achsenrichtung eingeschossen. Hierbei wird A auf ein positives Beschleunigungspotential gelegt« während H auf einem für die Ionisierung optimalen Potentialwert gehalten werden kann. Unter dem Einfluß der ~'· - fix^fc^cfclensspahttung '- gelangen die Ionen durch die Extraktionsöffnungen E in das Vierpolfeld V, dessen Achse potentialmäßig bei Null oder bei negativen Werten liegt. Hierbei werden die eingeschossenen Ionen gebremst und verbleiben während der geforderten Zeit innerhalb des Analysators. Die Extraktionsspannung ü„ kann so hoct gewählt werden, daß aus A eine maximale Extraktion erfolgt. Die effektive Ionenenergie e (11-.-IL,) "^e(Uf⁵) bestimmt dann die Verweilzeitare emitted by the filament H and shot through an opening in the anode pot A in the axial direction. Here, A is placed on a positive acceleration potential, while H can be kept at a potential value that is optimal for ionization. Under the influence of the ' fix', the ions pass through the extraction openings E into the four-pole field V, the axis of which is at zero or negative values in terms of potential. The injected ions are slowed down and remain within the analyzer for the required time. The extraction voltage can be chosen so that maximum extraction takes place from A. The effective ion energy e (11 -.- IL,) "^ e (Uf ⁵ ) then determines the residence time

O Kt JS■ ■ O Kt JS ■ ■

und damit u.a. das Auflösungsvermögen. Die Unsymmetrie des Feldes bewirkt ein Auflösungsvermögen, welches höher liegt, als im symmetrischen Fall bei gleichzeitiger Anwendung einer Extraktionsspannungand thus, among other things, the resolving power. The asymmetry of the field causes a resolution which is higher than in the symmetrical one Case with simultaneous application of an extraction voltage

Die empirisch ermittelten Verhältnisse sind in Fig. 2 dargestellt: Auf der Abszissenachse ist die Spannung U_Q in Volt aufgetragen, auf der Ordlnatenachse links der Auffängerstrom bei Messungen in Argon, rechts das maximale Auflösungsvermögen (m/Jm) max..Die auf die linke Ordinate bezogene ausgezogene Kurve zeigt den Intensitätsverlauf des gefilterten Ionenstromes als Funktion der Gegenspannung U« bei konstantem Ug. Die gestrichelte, auf die rechte Ordinate bezogene Kurve läßt den'Zuwachs des Auflösungsvermögens bis zu einem Maximum und damit die Wirksamkeit des Verfahrens nach der Erfindung bei demselben konstanten U-, erkennen. Bei.dem angegebenen Versuch liegt das maximale Auflösungsvermögen m/Am max von etwa I50 bei etwa U_Q » -50 Volt. Die Versuche wurden mit einer Anordnung gemäß Fig. la durchgeführt.The empirically determined relationships are shown in Fig. 2: The voltage U _{Q is} plotted in volts on the abscissa axis, the collector current for measurements in argon on the left, and the maximum resolving power (m / Jm) max The solid curve referred to the ordinate shows the intensity profile of the filtered ion current as a function of the counter voltage U «at constant Ug. The dashed curve, based on the right ordinate, shows the increase in the resolving power up to a maximum and thus the effectiveness of the method according to the invention at the same constant U-. In the experiment given, the maximum resolving power m / Am max of about I50 is about U _Q »-50 volts. The tests were carried out with an arrangement according to FIG.

BAD ORIGINAL . Pf/KöpBATH ORIGINAL. Pf / Köp

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Zur Erläuterung des Grundes für das Auftreten eines Maximums des Auflösungsvermögens diene folgende Betrachtung: Mit sinkendem Wert der. effektiven Ionenenergie e.U^ = e(Ug-U₀) steigt auch die Zahl der.im Hochfrequenzfeld durchgeführten Schwingungen. Dadurch wird u.a. ein besseres Auflösungsvermögen möglich. Gleichzeitig steigt jedoch in dem durch U_Q erzeugten Gegenfeld die Divergenz des Ionenstrahles und verringert dadurch das Auflösungsvermögen. Als Folge dieser gegenläufigen Prozesse entsteht bei einer optimalen Spannung U-, ein Maximum des Auflösungsvermögens.The following consideration serves to explain the reason for the occurrence of a maximum of the resolving power: As the value of the. effective ion energy eU ^ = e (Ug-U ₀ ), the number of oscillations carried out in the high-frequency field also increases. This enables, among other things, a better resolution. At the same time, however, _{the divergence of the ion beam increases in the opposing field generated by U Q} and thereby reduces the resolving power. As a result of these opposing processes, a maximum of the resolving power arises at an optimal voltage U-.

Betrachtet man den ani Auffänger gesammelten Ionenstrom stabiler Masse, so hängt dieser von ü_Q zunächst nur geringfügig ab. Wird Je-If one looks at the ion current of stable mass collected by the collector, it initially only _{depends slightly on Q.} Will ever

doch.IL, vergleichbar mit Ug, so sinkt der Ionenstrdm und damit die Empfindlichkeit der Anordnung, so daß auch aus diesem Grunde für U_G ein Optimalwert existiert»however.IL, comparable to Ug, the ionic current decreases and with it the sensitivity of the arrangement, so that for this reason too there is an optimal value _{for U G »}

Hiermit sind Gründe für das Auftreten des Maximums in Abhängigkeit von der Spannung \J„ gegeben. Weiterhin können diesen Angaben Grundlagen für die Dimensionierung entnommen werden.This gives reasons for the occurrence of the maximum as a function of the voltage \ J " . Furthermore, the basics for the dimensioning can be taken from this information.

Zur weiteren Verdeutlichung einer Möglichkeit des erfindungsgeaaäßen Verfahrens ist"in Fig. 5 das elektrische Schaltbild der Stromversorgung des Analysatorsystems schematisch dargestellt; das Potential der Analysatorstäbe liegt unsymmetrisch zur Erde. Die Analysatorstäbe selbst sind in der Figur mit 1 bezeichnet. Die Hoehfrequenzspannung für die Analysatorstäbe wird von einer Hoehfrequenzspannung 2 über einen Transformator 5 und über Blockkondensatoren 4 den Stabpaaren zugeführt. Zur Sekundärabstimmung dient ein Drehkondensator 7. DieTo further illustrate one possibility of the invention Procedure, the electrical circuit diagram of the power supply of the analyzer system is shown schematically in FIG. 5; the potential of the The analyzer rod is asymmetrical to the earth. The analyzer rods themselves are denoted by 1 in the figure. The high frequency voltage for the analyzer rods, a high frequency voltage 2 is applied to the rod pairs via a transformer 5 and block capacitors 4 fed. A variable capacitor 7 is used for secondary tuning

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■ Pf/Köp ■ Pf / Köp

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Gleichspannung wird den Analysatorstäben über zwei Gleichspannungsquellen 5 mit Schutzwiderständen 6 zugeführt. Die Mitte 8 der Sekunsärseite des Hochfrequenztransformators 3 wird erfindungsgemäß über eine Gleichspannungsquelle 9 an Erde gelegt.·DC voltage is fed to the analyzer rods via two DC voltage sources 5 with protective resistors 6. The middle 8 of the secondary page of the high-frequency transformer 3 is according to the invention over a DC voltage source 9 is connected to earth.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es also möglich, bei technischen Vierpol-Massenfilfeem die Empfindlichkeit und/oder das
Auflösungsvermögen zu vergrößern oder aber bei gleichen Anforderungen an Empfindlichkeit bzw. Auflösungsvermögen die Dimensionen- des Analysator s zu verkleinern. . "' . *With the aid of the method according to the invention, it is therefore possible to measure the sensitivity and / or the
To increase the resolution or to reduce the dimensions of the analyzer if the requirements for sensitivity or resolution are the same. . "'. *

2 Patentansprüche . ■ - 2 claims. ■ -

3 Figuren3 figures

BAD ORIGIN«. · _M/^ BAD ORIGIN «. · _{M /} ^

Claims

1, method for increasing the sensitivity and / or the resolving power of a quadrupole mass filter according to Paul (DBB 944,900), characterized ■ in that the potential of the Einsohußblende is made negative with respect to ground and the potential of Analyeatorachse on earth or MUF negative values is brought. ''

2. The method according to claim 1 ,. characterized in that the potentials of the Einohußblende and the axis of the analyzer system be chosen so that at the maximum of the resolving power odef is being worked »in the near future.

9098147^9*909098147 ^ 9 * 90

" New documents (Art. 7? 1 Para. 2 No. I Clause 3 of the Change Act. V, 4.9.1967) Pf / Kc"

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