DE1498656B2 - METHOD AND APPARATUS FOR QUICKLY SCANNING A ZONE OF THE SURFACE OF A SAMPLE WITH AN ELECTRON BEAM FOR THE PURPOSE OF X-RAY MICROANALYSIS - Google Patents

METHOD AND APPARATUS FOR QUICKLY SCANNING A ZONE OF THE SURFACE OF A SAMPLE WITH AN ELECTRON BEAM FOR THE PURPOSE OF X-RAY MICROANALYSIS

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Compagnifrd'Appfications Mecaniques a l'Elektronique au Cinema et a l'Atomistique (C.A.M.E.C.A.), Paris
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Description

genstrahlung der Probe, im Gegensatz zu der Eigenempfindlichkeit des Empfängers, welche dem Verhältnis der vom Empfänger festgestellten Intensität zu der am Empfänger ankommenden Strahlungsintensität entspricht und konstant ist.gene radiation of the sample, in contrast to the intrinsic sensitivity of the receiver, which corresponds to the ratio of the intensity determined by the receiver corresponds to the radiation intensity arriving at the receiver and is constant.

Man kann mit einer konstanten scheinbaren Empfindlichkeit arbeiten, wenn die Abtastung der Probe ausschließlich durch mechanische Verschiebung der Probe in zwei verschiedenen, vorzugsweise zueinander senkrechten Richtungen erfolgt, während der Elektronenstrahl und damit sein Auftreffpunkt auf der Probenoberfläche im Raum feststehend bleiben. Eine solche Abtastung ist aber zwangläufig langsam, weil die Abtastgeschwindigkeit durch die Trägheit der Probe, des Probentisches und der mechanischen Betätigungsvorrichtung begrenzt ist. Die Nachleuchtdauer des Bildschirms der Kathodenstrahlröhre reicht dann nicht mehr aus, um eine direkte Betrachtung des Röntgenstrahlbildes mit freiem Auge zu ermöglichen; das Bild muß deshalb photographisch festgehalten werden.One can have a constant apparent sensitivity work when the sample is scanned solely by mechanical displacement of the Sample takes place in two different, preferably mutually perpendicular directions, during the The electron beam and thus its point of impact on the sample surface remain fixed in space. Such a scanning is inevitably slow because the scanning speed is due to the inertia the sample, the sample table and the mechanical actuator is limited. The afterglow period the screen of the cathode ray tube is then no longer sufficient for direct viewing to enable the x-ray image to be visible to the naked eye; the picture must therefore be photographic be held.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung der eingangs angegebenen Art, mit denen es möglich ist, die Abtastung der zu analysierenden Zone der Probe so schnell durchzuführen, daß eine direkte Betrachtung auf dem Bildschirm einer Kathodenstrahlröhre möglich ist, ohne daß sich die scheinbare Empfindlichkeit über die ganze Fläche der abgetasteten Zone merklich ändert.The object of the invention is to create a method and a device of the type specified at the beginning Way with which it is possible to scan the zone to be analyzed of the sample as quickly perform that direct viewing on the screen of a cathode ray tube is possible is without the apparent sensitivity being noticeable over the entire area of the scanned zone changes.

Nach der Erfindung wird dies bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art dadurch erreicht, daß die Zeilenabtastung in einer Vorzugsrichtung erfolgt, für welche die räumliche Verschiebung des Auftreffpunktes des Elektronenstrahls sich auf den Einfallswinkel, unter welchem der mittlere Strahl der von dem Monochromator des Röntgenspektrometers empfangenen Strahlung auf die Oberfläche des Monochromators auftrifft, nur durch Effekte zweiter Ordnung auswirkt, und daß der Übergang von einer Abtastzeile zur folgenden durch mechanische Verschiebung der Probe erfolgt.According to the invention, this is achieved in a method of the type specified in that the line scanning takes place in a preferred direction for which the spatial displacement of the point of impact of the electron beam is related to the angle of incidence at which the mean beam is that of radiation received by the monochromator of the X-ray spectrometer onto the surface of the monochromator occurs, affects only by effects of the second order, and that the transition from one Scan line to the following is done by mechanical displacement of the sample.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Abtastraster zum Teil elektronisch und zum Teil mechanisch erzeugt, indem die Zeilenabtastung durch Ablenkung des Elektronenstrahls in einer bestimmten Richtung erfolgt, während die Bildabtastung, d. h. der. Übergang von einer Abtastzeile zur folgenden, durch mechanische Verschiebung der Probe erfolgt. Da die Bildabtastung um einen der Anzahl der Abtastzeilen entsprechenden Faktor langsamer als die Zeilenabtastung ist, kann in Anbetracht der stets sehr geringen Größe der abgetasteten Zonen eine Abtastgeschwindigkeit erzielt werden, die für eine unmittelbare Betrachtung des Röntgenstrahlbildes auf dem Bildschirm einer Kathodenstrahlröhre ausreicht. Es ist zu beachten, daß auch bei rein elektronischer Abtastung von der Möglichkeit einer noch größeren Abtastgeschwindigkeit im allgemeinen kein Gebrauch gemacht wird, weil dadurch die Anzeigeempfindlichkeit sinken würde, ohne daß sich ein weiterer Vorteil ergäbe.In the method according to the invention, the scanning raster is partly electronic and partly mechanical generated by scanning the lines by deflecting the electron beam in a certain Direction occurs while the image is being scanned, i. H. the. Transition from one scanning line to the next, takes place by mechanical displacement of the sample. Since the image sampling is one of the number of Scan lines corresponding factor is slower than the line scan, considering the always Very small size of the scanned zones a scanning speed can be achieved that for a Immediate viewing of the X-ray image on the screen of a cathode ray tube is sufficient. It should be noted that even with purely electronic scanning of the possibility of one greater scanning speed is generally not used because it reduces the display sensitivity would decrease with no further benefit.

Obgleich bei dem Verfahren nach der Erfindung der Auftreffpunkt des Elektronenstrahls auf der Probenoberfläche nicht im Raum feststeht, sondern sich in der Zeilenrichtung bewegt, tritt keine merkliche Änderung der scheinbaren Empfindlichkeit ein, weil die Erkenntnis ausgenutzt wird, daß es für die Ablenkung des Elektronenstrahls bestimmte Vorzugsrichtungen gibt, für welche keine oder zumindest keine wesentliche Änderung der scheinbaren Empfindlichkeit stattfindet. Diese Vorzugsrichtungen lassen sich folgendermaßen definieren: Wenn sich der Auftreffpunkt des Elektronenstrahls auf der Probenoberfläche entlang einer Vorzugsrichtung bewegt, hängt der Einfallswinkel, unter dem die vom Auftreffpunkt kommende Röntgenstrahlung auf die Oberfläche des Monochromators des Röntgenspektrometers auftrifft, höchstens in zweiter Ordnung von der Verschiebung des Auftreffpunktes ab.Although in the method according to the invention the point of impact of the electron beam on the sample surface is not fixed in space, but moves in the direction of the lines, no noticeable occurs Change in apparent sensitivity because the knowledge that it is used for distraction of the electron beam are certain preferred directions for which none or at least no significant change in apparent sensitivity takes place. These preferred directions can be defined as follows: If the The point of impact of the electron beam on the sample surface is moved along a preferred direction, depends on the angle of incidence at which the X-ray radiation coming from the point of impact hits the Surface of the monochromator of the X-ray spectrometer hits, at most in the second order of the shift of the point of impact.

Eine solche Vorzugsrichtung ist offensichtlich die Strahlungsrichtung der Röntgenstrahlung, die von dem Auftreffpunkt des nicht abgelenkten Elektronenstrahls auf der Probenoberfläche (Ruhepunkt) zu dem Monochromator des Röntgenspektrometers geht. Wenn als Spektrometerebene die Ebene bezeichnet wird, welche die Strahlungsrichtungen der am Monochromator einfallenden und reflektierten Röntgenstrahlungen bei nicht abgelenktem Elektronenstrahl enthält, ist ferner jede Richtung eine Vorzugsrichtung, die in der Ebene liegt, welche die zuvor definierte Strahlungsrichtung und die im Ruhepunkt senkrecht auf der Spektrometerebene stehende Achse enthält. Die verwendete Vorzugsrichtung ist vorzugsweise die Schnittlinie zwischen dieser Ebene und der Probenoberfläche.Such a preferred direction is obviously the direction of radiation of the X-ray radiation, which is from the point of impact of the undeflected electron beam on the sample surface (rest point) the monochromator of the X-ray spectrometer. When the plane is referred to as the spectrometer plane which is the radiation directions of the incident and reflected on the monochromator Contains X-rays when the electron beam is not deflected, each direction is also a preferred direction, which lies in the plane which the previously defined radiation direction and the one in the rest point contains axis perpendicular to the plane of the spectrometer. The preferred direction used is preferred the line of intersection between this plane and the sample surface.

Die Praxis zeigt, daß sich die scheinbare Empfindlichkeit auch dann noch nicht merklich ändert, wenn die Zeilenrichtung geringfügig von einer Vorzugsrichtung abweicht. Practice shows that the apparent sensitivity does not change noticeably even if the line direction deviates slightly from a preferred direction.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des zuvor angegebenen Verfahrens bei einem Mikroanalysator mit Elektronenstrahlabtastung und mit Röntgenspektrometer, in welchem die abgetastete Zone gegebenenfalls durch mechanische Verschiebung der Probe gewählt werden kann und die Abtastvorrichtung so ausgebildet ist, daß der Auftreffpunkt des Elektronenstrahls auf der Probe die Zone in parallelen Zeilen bestreicht, ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Abtastvorrichtung eine Elektronenstrahl-Ablenkvorrichtung enthält, die bewirkt, daß der Auftreffpunkt des Elektronenstrahls auf der die Oberfläche der Zone enthaltenden Ebene wiederholt eine im Raum feststehende Zeile dieser Ebene bestreicht, und daß eine Vorrichtung vorgesehen ist, die der Probe eine Translationsbewegung in dieser Ebene in einer Richtung erteilt, die einen Winkel mit der Richtung der im Raum feststehenden Zeile einschließt. A device for carrying out the above-mentioned method in a microanalyzer with electron beam scanning and with X-ray spectrometer, in which the scanned zone, if necessary can be selected by mechanical displacement of the sample and the scanning device so is designed so that the point of incidence of the electron beam on the sample the zone in parallel lines coated, is characterized according to the invention in that the scanning device is an electron beam deflection device contains, which causes the point of impact of the electron beam on the the surface of the plane containing the zone repeats a line of this plane that is fixed in space coated, and that a device is provided which the sample translational movement in this Plane given in a direction that includes an angle with the direction of the line fixed in space.

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung beispielshalber erläutert. Darin zeigtFurther developments of the invention are the subject of the subclaims. The invention is described below explained by way of example on the basis of the drawing. In it shows

F i g. 1 das Prinzipschema eines Röntgenstrahlanalysators, F i g. 1 the principle diagram of an X-ray analyzer,

F i g. 2 ein Diagramm der scheinbaren Empfindlichkeit des Spektrometers als Funktion des Einfallswinkels der Röntgenstrahlung bei einer Verschiebung des Auftreffpunktes des Elektronenstrahls in einer Richtung, die im wesentlichen senkrecht zur Vorzugsrichtung liegt,F i g. Figure 2 is a graph of the apparent sensitivity of the spectrometer as a function of the angle of incidence of the X-rays when the point of incidence of the electron beam is shifted in a Direction which is essentially perpendicular to the preferred direction,

F i g. 3 ein Schema zur Erläutertung des Prinzips der Abtastung bei dem Verfahren nach der Erfindung, F i g. 3 shows a diagram to explain the principle of scanning in the method according to the invention,

Fig.4 ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung nach der Erfindung und4 shows an embodiment of the device according to the invention and

F i g. 5 ein Schaltschema der elektrischen Schaltungsanordnung für die Vorrichtung von F i g. 4.F i g. 5 is a circuit diagram of the electrical circuit arrangement for the device of FIG. 4th

F i g. 1 zeigt einen Punkt O der Oberfläche der Probe, die in der xy-Ebene liegt, welche senkrecht zu der z-Achse steht, in welcher der Elektronenstrahl '5 ankommt, wenn er nicht abgelenkt ist. Die Einfallsebene des analysierten Röntgenstrahlenbündels ist die zy-Ebene, die in der Zeichenebene liegt. Die Zeichnung zeigt den Monochromator A, der im vorliegenden Fall ein Spektrometerkristall ist, und den Emp- ιό fänger/?, der beispielsweise ein Proportionalzähler oder ein Szintillationszähler ist. Diese verschiedenen Teile sind so angeordnet und ausgerichtet, daß beim Auftreffen der von der Probe kommenden Röntgenstrahlung auf dem Kristall A unter dem Einf allswinkel β0 die vom Kristall A gebrochene Strahlung im Empfänger/? fokussiert wird. In der Darstellung ist zu erkennen, daß eine Verschiebung des Auftreffpunktes des Elektronenstrahls auf der Probe entlang der y-Achse vom Punkt O zum Punkt M eine Änderung des Einfallswinkels um den Betrag Δ Θ zur Folge hat, welcher in erster Ordnung von der Strecke OM abhängt, während eine Verschiebung des Auftreffpunktes von O nach M' entlang der jt-Achse eine (nicht dargestellte) Änderung Δ Θ' des Winkels Θο zur Folge hätte, welche nur in zweiter Ordnung von der Strecke OM' abhängt, also in Anbetracht der geringen Abmessungen der untersuchten Bereiche vernachlässigbar ist.F i g. 1 shows a point O on the surface of the sample which lies in the xy plane which is perpendicular to the z axis in which the electron beam 5 arrives when it is not deflected. The plane of incidence of the analyzed X-ray beam is the zy-plane, which lies in the plane of the drawing. The drawing shows the monochromator A, which in the present case is a spectrometer crystal, and the receiver / ?, which is, for example, a proportional counter or a scintillation counter. These different parts are arranged and aligned in such a way that when the X-ray radiation coming from the sample hits the crystal A at the angle of incidence β 0, the radiation refracted by the crystal A in the receiver /? is focused. In the illustration it can be seen that a shift of the point of impact of the electron beam on the sample along the y-axis from point O to point M results in a change in the angle of incidence by the amount Δ Θ , which depends primarily on the distance OM , while a shift of the point of impact from O to M ' along the jt-axis would result in a (not shown) change Δ Θ' of the angle Θ ο , which only depends in the second order on the distance OM ' , i.e. in view of the small Dimensions of the examined areas is negligible.

In F i g. 2 ist auf der Ordinate die scheinbare Empfindlichkeit s des Empfängers als Funktion des auf der Abszisse aufgetragenen Winkels Θ bei einer Verschiebung des Auftreffpunktes entlang der y-Achse für die Linie NiKa für eine besondere Spektrometerausführung dargestellt.In Fig. 2 the apparent sensitivity s of the receiver is shown on the ordinate as a function of the angle Θ plotted on the abscissa for a shift of the point of impact along the y-axis for the line NiKa for a special spectrometer design.

Folgendes ist zu erkennen: Wenn in dem betreffenden Fall der Einfallswinkel Θ von dem Wert Θο aus, für welchen das Spektrometer eingestellt ist, um den Wert Δ Θ — 1 Minute geändert wird, kann eine Schwächung der scheinbaren Empfindlichkeit um 80 % verursacht werden.The following can be seen: If in the case in question the angle of incidence Θ is changed from the value Θ ο , for which the spectrometer is set, by the value Δ Θ - 1 minute, the apparent sensitivity can be weakened by 80%.

F i g. 3 zeigt einen Pfeil 1, der einen Elektronenstrahl darstellt, und ein Paar elektrostatischer Ablenkplatten 2, deren Achse parallel zur jc-Achse liegt und welche eine Verschiebung des Elektronenstrahls in der xz-Ebene bewirken, welche eine Vorzugsrichtung des Spektrometers, nämlich die x-Achse enthält. Wie zuvor erläutert wurde, kann der Auftreffpunkt des Elektronenstrahls auf der Probe bei feststehender Probe in der Richtung der x-Achse verschoben werden, ohne daß dadurch die scheinbare Empfindlichkeit des Empfängers merklich beeinträchtigt wird. Alle Richtungen, die diese Bedingung erfüllen, werden »Vorzugsrichtung« genannt.F i g. 3 shows an arrow 1 representing an electron beam and a pair of electrostatic baffles 2, whose axis is parallel to the jc-axis and which is a displacement of the electron beam cause in the xz plane, which is a preferred direction of the spectrometer, namely the x-axis. As previously explained, the point of impact of the electron beam on the specimen are shifted in the direction of the x-axis with the specimen stationary, without this noticeably affecting the apparent sensitivity of the receiver. All directions that meet this condition are called "preferred direction".

Es ist zu bemerken, daß andere Vorzugsrichtungen bestehen. So ist insbesondere die Strahlungsrichtung OX der vom Punkt O zum Monochromator A gehenden Röntgenstrahlung selbst eine Vorzugsrichtung. Ganz allgemein ist jede Gerade eine Vorzugsrichtung, welche vom Punkt O ausgeht und in der Ebene enthalten ist, welche durch die Strahlungsrichtung OX und die Senkrechte auf die die einfallenden und reflektierten Röntgenstrahlen enthaltende Ebene definiert ist. Die verwendete Vorzugsrichtung ist vorzugsweise die Schnittlinie zwischen dieser Ebene und der Oberfläche der Probe. Es ist jedoch zu bemerken, daß die Richtung der elektronischen Abtastung etwas von dieser Vorzugsrichtung abweichen kann, ohne daß dadurch der Betrieb des Analysators praktisch beeinträchtigt wird. So kann man beispielsweise eine Abweichung der angewendeten Richtung von der zuvor definierten idealen Richtung von solcher Größe zulassen, daß der Cosinus des Winkels zwischen diesen beiden Richtungen größer als 0,97 ist. Abgesehen davon kann die elektronische Abtastung auch in jeder anderen Vorzugsrichtung erfolgen, falls eine solche andere Vorzugsrichtung besteht.It should be noted that there are other preferred directions. In particular, the radiation direction OX of the X-ray radiation going from point O to monochromator A is itself a preferred direction. In general, every straight line is a preferred direction which starts from point O and is contained in the plane which is defined by the radiation direction OX and the perpendicular to the plane containing the incident and reflected X-rays. The preferred direction used is preferably the line of intersection between this plane and the surface of the sample. It should be noted, however, that the direction of the electronic scanning can deviate somewhat from this preferred direction without the operation of the analyzer being practically impaired. For example, the direction used can be allowed to deviate from the previously defined ideal direction by such a magnitude that the cosine of the angle between these two directions is greater than 0.97. Apart from this, the electronic scanning can also take place in any other preferred direction, if such a different preferred direction exists.

Zwischen der Probe 3 und dem (nicht dargestellten) Empfänger ist der Spektrometerkristall 4 angeordnet. Eine mechanische Vorrichtung ermöglicht eine Verschiebung der Probe in der Richtung der y-Achse.The spectrometer crystal 4 is arranged between the sample 3 and the receiver (not shown). A mechanical device allows the sample to be shifted in the direction of the y-axis.

Die in F i g. 4 dargestellte Vorrichtung enthält wie zuvor ein Paar elektrostatischer Ablenkplatten 48, deren Achse parallel zur x-Achse liegt und welche die Abtastung einer Probe 41 entlang der Richtung der x-Achse bewirken, wobei der Mittelpunkt des abgetasteten Bereichs der Probe im Punkt O liegt. Die Zeichnung zeigt ferner den Spektrometerkristall 49 und das Fenster 410 des für die Röntgenstrahlen empfindlichen Empfängers. Wie es bei Monochroma- ( φ toren für Röntgenspektrometer allgemein der Fall ist, hat der Kristall 49 eine zylindrische Oberfläche, deren Erzeugende senkrecht zu der die Richtungen der einfallenden und reflektierten Röntgenstrahlen enthaltenden Ebene steht und somit parallel zur x-Achse ist.The in F i g. 4 includes, as before, a pair of electrostatic baffles 48, the axis of which is parallel to the x-axis, and which effect the scanning of a sample 41 along the direction of the x-axis, the center of the scanned area of the sample being at point O. The drawing also shows the spectrometer crystal 49 and the window 410 of the X-ray sensitive receiver. As is generally the case with monochromators for X-ray spectrometers, the crystal 49 has a cylindrical surface, the generatrix of which is perpendicular to the plane containing the directions of the incident and reflected X-rays and is thus parallel to the x-axis.

Die Probe 41 liegt auf einem Probentisch 42, der von einem feststehenden Gestell 44 über zwei biegsame Lamellen 43 getragen wird. Die eine Lamelle 43 ist mit einem Ende eines starren Hebels 45 verbunden, dessen anderes Ende eine Spule 46 trägt, die im Luftspalt eines Permanentmagnets 47 liegt und von einem Strom ζ durchflossen wird.The sample 41 lies on a sample table 42, which is supported by a fixed frame 44 over two flexible ones Slats 43 is worn. One lamella 43 is connected to one end of a rigid lever 45, the other end of which carries a coil 46 which is located in the air gap of a permanent magnet 47 and is traversed by a current ζ.

Die Teile 42 bis 47 bewirken zusammen eine mechanische Bewegung der Probe in der Richtung der y-Achse in folgender Weise: Der Ablenksteuerstrom i bewirkt eine Bewegung der Spule 46 in der Richtung der y-Achse. Da diese Spule fest mit dem starren Hebel 45 verbunden ist, werden dadurch die biegsamen Lamellen 43 mitgenommen. Wenn diese Lamellen ausreichend lang gegen die in dieser Richtung ge- Γ wünschte maximale Ablenkung Δ y sind, entspricht ^ die Bewegung der Oberfläche des Probentischs und damit der Probe sehr angenähert einer translatorischen Bewegung in der y-Richtung in der xy-Ebene.The parts 42 to 47 together cause a mechanical movement of the sample in the direction of the y-axis in the following way: The deflection control current i causes a movement of the coil 46 in the direction of the y-axis. Since this coil is firmly connected to the rigid lever 45, the flexible lamellae 43 are entrained. If desired these lamellae sufficiently long against the overall maximum deflection in this direction Γ Δ y are equivalent ^ the movement of the surface of the sample table and thus the sample very approximate to a translational movement in the y-direction in the xy plane.

F i g. 5 zeigt ein Schaltungsschema, daß bei einem Spektrometer nach F i g. 4 folgendes ermöglicht:F i g. 5 shows a circuit diagram that in a spectrometer according to FIG. 4 enables the following:

1. die Abtastung der Probe in den Richtungen der jc-Achse und der y-Achse,1. the scanning of the sample in the directions of the jc-axis and the y-axis,

2. die Ablenkung eines Kathodenstrahloszillographen synchron mit den zuvor genannten Abtastbewegungen und2. The deflection of a cathode ray oscilloscope synchronous with the aforementioned scanning movements and

3. die Helligkeitsmodulation des Lichtpunktes des Oszillographen durch die vom Empfänger festgestellte Intensität. Man erhält dadurch ein Bild des abgetasteten Bereichs für die betreffende Röntgenlinie.3. The brightness modulation of the light point of the oscilloscope by the one determined by the receiver Intensity. This gives an image of the scanned area for the relevant area X-ray line.

Fig.5 zeigt einen 50-Hz-Sägezahngenerator 51, der über einen Verstärker 52 einen Übertrager 510 speist. Eine Sekundärwicklung 511 dieses Übertragers ist mit dem Ablenkplattenpaar 48 für den Abtastelektronenstrahl verbunden, während die andere Sekundärwicklung 512 mit den Vertikalablenkplatten 513 der Kathodenstrahlröhre 514 verbunden ist.5 shows a 50 Hz sawtooth generator 51 which feeds a transformer 510 via an amplifier 52. A secondary winding 511 of this transformer is connected to the deflection plate pair 48 for the scanning electron beam, while the other secondary winding 512 is connected to the vertical deflection plates 513 of the cathode ray tube 514 .

Die Ausgangsspannung eines 5-kHz-Sinusspannungsgenerators 53 wird durch ein mit 6 U/min angetriebenes lineares Variometer 54 mit V12 Hz sägezahnförmig moduliert. Die modulierte Spannung wird in einem Verstärker 55 verstärkt. An den Ausgang dieses Verstärkers ist ein Übertrager 515 angeschlossen, dessen eine Sekundärwicklung 516 nach Demodulation in einer schematisch durch die Gleichrichter 517 und 518, die Widerstände 519, 520, 521 und die Kapazität 522 dargestellte Demodulations- ίο schaltung den Steuerstrom für die Spule 46 des Probentisches liefert, während die andere Sekundärwicklung 523 gleichfalls nach Demodulation in einer durch die Dioden 524, 525, die Widerstände 526, 527 und die Kondensatoren 528, 529 dargestellten Demodulatorschaltung die Ablenkspannung für die Horizontalablenkplatten 530 der Kathodenstrahlröhre 514 erzeugt. The output voltage of a 5 kHz sinusoidal voltage generator 53 is modulated in a sawtooth shape at V12 Hz by a linear variometer 54 driven at 6 rpm. The modulated voltage is amplified in an amplifier 55 . A transformer 515 is connected to the output of this amplifier, whose one secondary winding 516 after demodulation in a demodulation circuit shown schematically by the rectifiers 517 and 518, the resistors 519, 520, 521 and the capacitance 522 , the control current for the coil 46 of the Sample table supplies, while the other secondary winding 523 also generates the deflection voltage for the horizontal deflection plates 530 of the cathode ray tube 514 after demodulation in a demodulator circuit represented by the diodes 524, 525, the resistors 526, 527 and the capacitors 528, 529.

Die Ablenkungen in den Richtungen der x-Achse und der y-Achse sowie die Bildablenkungen können vorzugsweise nach einem symmetrischen Sägezahngesetz (Dreieckspannung) anstatt nach einem Sägezahngesetz mit schnellem Rücklauf erfolgen. Dadurch wird einerseits vermieden, daß die Probe zu plötzlichen Beschleunigungen unterworfen wird, und andererseits können Übertrager mit verhältnismäßig kleiner Bandbreite verwendet werden.The deflections in the directions of the x-axis and the y-axis as well as the image deflections can preferably according to a symmetrical sawtooth law (triangular voltage) instead of a sawtooth law done with fast rewind. This on the one hand prevents the sample from becoming too is subjected to sudden accelerations, and on the other hand can transformers with relative small bandwidth can be used.

Bei 58 ist das Röntgenspektrometer angedeutet, an das eine Impulszähleinrichtung 59 angeschlossen ist, welche nach entsprechender Verstärkung und Impulsformung Impulse zur Modulation der Helligkeit des Lichtflecks der Kathodenstrahlröhre abgibt.At 58 the X-ray spectrometer is indicated, to which a pulse counter 59 is connected which, after appropriate amplification and pulse shaping, emits pulses for modulating the brightness of the light spot of the cathode ray tube.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 309526/3651 sheet of drawings 309526/365

Claims (6)

1 2 glied (45) in der Richtung der Translationsbewe- Patentansprüche: gung bewegt. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4, oder einem1 2 member (45) in the direction of the translation movement. 7. The device according to claim 4, or one 1. Verfahren zum schnellen Abtasten einer der Ansprüche 5 und 6 unter Rückbeziehung auf Zone der Oberfläche einer Probe mit einem Elek- 5 Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Kathodentronenstrahl zum Zweck der Röntgenmikroana- strahlröhre (514) mit einem Vertikalablenkplatlyse mit einem Röntgenspektrometer, bei wel- tenpaar (513) und einem Horizontalablenkplatchem der Auftreffpunkt des Elektronenstrahls tenpaar (530), deren Elektronenstrahlsystem mit auf der Probe die Zone in aufeinanderfolgenden dem Empfänger (59) des Röntgenspektrometers parallelen Zeilen abtastet und die Abtastung je- io (58, 59) verbunden ist, Einrichtungen (51, 52, der Zeile durch Ablenkung des Elektronenstrahls 510) zur Zuführung einer ersten Sägezahnspanerreicht wird, dadurch gekennzeich- nung zu der Ablenkvorrichtung (48) für den net, daß die Zeilenabtastung in einer Vorzugs- Elektronenstrahl des Mikroanalysators und synrichtung erfolgt, für welche die räumliche Ver- chron dazu zu den Vertikalablenkplatten (513) Schiebung des Auftreffpunktes des Elektronen- 15 der Kathodenstrahlröhre (514) und durch Einrichstrahls sich auf den Einfallswinkel, unter wel- tungen (53, 54, 55, 515) zur Zuführung einer chem der mittlere Strahl der von dem Monochro- zweiten Sägezahnspannung zu der elektromechamator des Röntgenspektrometers empfangenen nischen Vorrichtung (46, 47) für die Verschie-Strahlung auf die Oberfläche des Monochroma- bung der Probe und synchron dazu zu den Horitors auftrifft, nur durch Effekte zweiter Ordnung 20 zontalablenkplatten (530) der Kathodenstrahlauswirkt, und daß der Übergang von einer Ab- röhre (514). 1. A method for the rapid scanning of one of claims 5 and 6 with reference to the zone of the surface of a sample with an elec- 5 claim 4, characterized by a cathodic beam for the purpose of the X-ray microanalysis tube (514) with a vertical deflection with an X-ray spectrometer, at wel - tenpaar (513) and a Horizontalablenkplatchem the point of impact of the electron beam tenpaar (530), whose electron beam system scans the zone in successive lines parallel to the receiver (59) of the X-ray spectrometer on the sample and the scanning is connected to each (58, 59) , Devices (51, 52, the line is achieved by deflecting the electron beam 510) for supplying a first sawtooth chip, characterized in that the line scanning takes place in a preferred electron beam of the microanalyser and syn direction, to the deflection device (48), for which the spatial chronology to the vertical deflection plates (51 3) Shifting of the point of impact of the electron 15 of the cathode ray tube (514) and by means of a Einrichstrahls to the angle of incidence, under wel- tings (53, 54, 55, 515) to supply a chem the middle beam of the monochrome second sawtooth voltage The electromechamator of the X-ray spectrometer received niche device (46, 47) for the shift radiation on the surface of the monochrome of the sample and synchronously to the horitor, only through effects of the second order 20 zontalablenkplatten (530) of the cathode ray acts, and that the Transition from an outlet tube (514). tastzeile zur folgenden durch mechanische Verschiebung der Probe erfolgt.scanning line to the following is done by mechanical displacement of the sample. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- 2. Device for carrying out the process rens nach Anspruch 1 bei einem Mikroanalysator 25rens according to claim 1 with a microanalyzer 25 mit Elektronenstrahlabtastung und mit Röntgenspektrometer, in welchem die abgetastete Zonewith electron beam scanning and with X-ray spectrometer in which the scanned zone gegebenenfalls durch mechanische Verschiebung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum der Probe gewählt werden kann und die Abtast- schnellen Abtasten einer Zone der Oberfläche einer vorrichtung so ausgebildet ist, daß der Auftreff- 30 Probe mit einem Elektronenstrahl zum Zweck der punkt des Elektronenstrahls auf der Probe die Röntgenmikroanalyse mit einem Röntgenspektrome-Zone in parallelen Zeilen bestreicht, dadurch ge- ter, bei welchem der Auftreffpunkt des Elektronenkennzeichnet, daß die Abtastvorrichtung eine Strahls auf der Probe die Zone in aufeinanderfolgen-Elektronenstrahl-Ablenkvorrichtung enthält, die den parallelen Zeilen abtastet und die Abtastung jebewirkt, daß der Auftreffpunkt des Elektronen- 35 der Zeile durch Ablenkung des Elektronenstrahls erstrahls auf der die Oberfläche der Zone enthal- reicht wird, sowie auf eine Vorrichtung zur Durchtenden Ebene wiederholt eine im Raum festste- führung dieses Verfahrens.possibly by mechanical displacement The invention relates to a method for of the sample can be selected and the scanning rapid scanning of a zone of the surface of a device is designed so that the impact 30 sample with an electron beam for the purpose of point of the electron beam on the sample, the X-ray microanalysis with an X-ray spectrometer zone smeared in parallel lines, marked by the point at which the point of impact of the electron that the scanning device sends a beam on the sample to the zone in successive electron beam deflection device contains, which scans the parallel lines and the scanning has the effect that the point of impact of the electron beam 35 of the line by deflection of the electron beam on which the surface of the zone is contained, as well as on a device for cutting through This level repeats a fixation of this procedure in the room. hende Zeile dieser Ebene bestreicht, und daß eine Aus der französischen Patentschrift 1 307 408 ist Vorrichtung vorgesehen ist, die der Probe eine ein Verfahren dieser Art bekannt, bei welchem die Translationsbewegung in dieser Ebene in einer 40 Abtastung der zu untersuchenden Zone der Proben-Richtung erteilt, die einen Winkel mit der Rieh- oberfläche dadurch erfolgt, daß der Elektronentung der im Raum feststehenden Zeile ein- strahl etwa nach Art eines Fernsehrasters in zwei schließt. . zueinander senkrechten Richtungen abgelenkt wird.The next line of this level is crossed, and that one of the French patent 1 307 408 is Device is provided that the sample a known a method of this type in which the Translational movement in this plane in a scan of the zone to be examined in the sample direction granted, which makes an angle with the drawing surface by the fact that the electron detachment the line fixed in the room shines in two like a television grid closes. . mutually perpendicular directions is deflected. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- Zusätzlich ist noch eine mechanische Verstellung des /'] kennzeichnet, daß bei einem Monochromator mit 45 Probentisches mit Hilfe von zwei Motoren möglich, ^ zylindrischer Oberfläche die Zeilenrichtung par- die aber nur der Auswahl der abzutastenden Zone allel zu den Erzeugenden der zylindrischen Ober- dient.3. Device according to claim 2, characterized in addition, a mechanical adjustment of the / '] indicates that with a monochromator with 45 sample tables with the help of two motors, ^ cylindrical surface, the line direction parallels but only the selection of the zone to be scanned allele to the generators of the cylindrical upper- serves. fläche liegt. Ein gleichartiges Verfahren ist auch aus der »Zeit-area lies. A similar procedure is also from the »Zeit- 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- schrift für Instrumentenkunde« 70 (1962), S. 37 bis kennzeichnet, daß die Richtung der Translations- 5° 40, bekannt.4. Apparatus according to claim 3, characterized in writing for Instrumentenkunde «70 (1962), p. 37 bis indicates that the direction of translation 5 ° 40, known. bewegung der Probe senkrecht zu der Zeilenrich- Diese mit rein elektronischer Erzeugung des Abtasttung steht. rasters arbeitenden Verfahren ermöglichen zwar ■ Movement of the sample perpendicular to the line direction This with purely electronic generation of the scanning stands. raster working procedures allow ■ 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 eine sehr schnelle Abtastung der zu analysierenden bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die die Trans- Zone, so daß es insbesondere möglich ist, ein Röntlationsbewegung erzeugende Vorrichtung einen 55 genstrahlbild auf dem Bildschirm einer Kathoden-Probentisch (42), ein Paar mit dem Probentisch strahlröhre sichtbar zu machen, deren Kathodenverbundene biegsame Lamellen (43) und Einrich- strahl synchron mit dem Abtastelektronenstrahl abtungen (45, 46, 47) zur Abbiegung der Lamellen gelenkt wird. Dafür muß aber der Nachteil in Kauf in der Richtung der Translationsbewegung ent- genommen werden, daß infolge der Ortsveränderunhält. 60 gen des Auftreffpunktes des Elektronenstrahls die 5. Device according to one of claims 2, a very fast scanning of the to be analyzed to 4, characterized in that the trans zone, so that it is particularly possible, a X-ray movement The device generates a beam image on the screen of a cathode sample table (42) to visualize a pair of the ray tube with the sample table, the cathode connected to it flexible lamellae (43) and Einrich- beam abtungen synchronous with the scanning electron beam (45, 46, 47) is steered to bend the slats. But the disadvantage must be taken into account can be taken in the direction of the translational movement that does not hold due to the change in location. 60 gene of the point of impact of the electron beam 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeich- Fokussierungsbedingungen des Röntgenspektromenet durch ein erstes, feststehendes Gestellglied ters verändert werden, so daß als Folge davon die (44), an welchem eine der Lamellen (43) befe- »scheinbare« Empfindlichkeit dieses Geräts für die stigt ist, ein zweites Gestellglied (45), das gegen- gewählte Röntgenlinie merklich verändert wird. Unüber dem ersten Gestellglied (44) beweglich ist 65 ter der scheinbaren Empfindlichkeit versteht man das und mit der anderen biegsamen Lamelle (43) ver- Verhältnis der vom Empfänger des Röntgenspektrobunden ist, und durch eine elektromechanische meters (beispielsweise einem Proportionalzähler) ; Vorrichtung (46, 47), welche das zweite Gestell- festgestellten Intensität zu der Intensität der Rönt- j6. Apparatus according to claim 5, gekennzeich- focusing conditions of the X-ray spectrometer are changed by a first, fixed frame member, so that as a result of which the (44) on which one of the lamellae (43) befe- "apparent" sensitivity of this device for the is stigt, a second frame member (45), the opposing X-ray line is changed noticeably. Unabove the first frame member (44) is movable 65 ter the apparent sensitivity one understands that and with the other flexible lamella (43) is relative to the receiver of the X-ray spectrometer, and by an electromechanical meter (for example a proportional counter) ; Device (46, 47) which converts the second frame-determined intensity to the intensity of the x-ray j
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