DE1496997C3 - Process for the electrolytic production of electrodes from tantalum, niobium, aluminum or the like for electrolytic capacitors - Google Patents
Process for the electrolytic production of electrodes from tantalum, niobium, aluminum or the like for electrolytic capacitorsInfo
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Description
2525th
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Elektroden aus Tantal, Niob, Aluminium od. dgl. für Elektrolytkondensatoren, bei denen auf dem Elektrodenmaterial durch anodische Behandlung eine als Dielektrikum wirkende Oxidschicht vorhanden ist, bei welchem vor dem Formieren eine kathodische Behandlung vorgenommen wird.The invention relates to a method for the electrolytic production of electrodes from tantalum, Niobium, aluminum or the like for electrolytic capacitors, in which on the electrode material through anodic treatment an oxide layer acting as a dielectric is present, in which before cathodic treatment is carried out after forming.
Aus der deutschen Patentschrift 680 793 ist ein Verfahren zur Reinigung von geätzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in Elektrolytkondensatoren, bekannt, bei welchem eine kathodische Behandlung der zu reinigenden Elektrode vorgenommen wird. Bei dem bekannten Verfahren sind Anoden- und Kathodenraum durch Diaphragmen getrennt. Das bekannte Verfahren bedient sich des physikalisch-chemischen Effektes der Elektrodialyse bzw. Elektroosmose. Unter dem Einfluß des elektrischen Feldes wandern die Ionen von der zu reinigenden Elektrode durch die Diaphragmen in den Anodenraum, in welchem sich chemische Verbindungen befinden, die die Ionen ausfällen.From the German patent 680 793 is a method for cleaning etched electrodes, in particular for use in electrolytic capacitors, known in which a cathodic treatment the electrode to be cleaned. In the known method, anode and cathode compartment separated by diaphragms. The known method makes use of the physico-chemical Effect of electrodialysis or electroosmosis. Under the influence of the electric Field, the ions migrate from the electrode to be cleaned through the diaphragms into the anode compartment, in which there are chemical compounds that precipitate the ions.
Bekanntlich werden durch anodische Behandlung in entsprechenden Bädern Oxidschichten auf Metallen wie Tantal, Niob, Zirkon, Aluminium od. dgl. hergestellt. Die Metalle können in Form von Folien, Drähten oder schwammartigen Sinterkörpern od. dgl. vorliegen.It is well known that anodic treatment in appropriate baths produces oxide layers on metals such as tantalum, niobium, zirconium, aluminum or the like. Manufactured. The metals can be in the form of foils, Wires or sponge-like sintered bodies or the like are present.
Bei der Verwendung der mit der Oxidschicht versehenen Metallkörper als Elektroden in Elektrolytkondensatoren muß darauf geachtet werden, daß die Oxidschicht zusammenhängend und fehlstellenfrei ist, da fehlerhafte Oxidschichten hohe Restströme und Verlustfaktoren der Kondensatoren verursachen. Außerdem setzt an den nicht von der Oxidschicht bedeckten Stellen der Oberfläche der Elektroden leicht Korrosion ein, die zur völligen Zerstörung der Kondensatoren führt.When using the metal bodies provided with the oxide layer as electrodes in electrolytic capacitors Care must be taken that the oxide layer is coherent and free of defects, since defective oxide layers cause high residual currents and loss factors in the capacitors. Besides that sets easily at the areas on the surface of the electrodes that are not covered by the oxide layer Corrosion, which leads to the complete destruction of the capacitors.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, nach dem die Herstellung zusammenhängender, fehlstellenfreier Oxidschichten gewährleistet ist.The invention is based on the object of developing a method according to which the production of coherent, flawless oxide layers is guaranteed.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die kathodische Behandlung im Formierelektrolyten während einer Zeitdauer von etwa einer halben Stunde und bei einer Spannung von 3 V erfolgt.This object is achieved according to the invention in a method of the type specified at the outset solved that the cathodic treatment in the forming electrolyte for a period of about one half an hour and at a voltage of 3 V.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß in den verwendeten Elektrolyten, die auch viskos sein können, stets ein gewisser Anteil an Verunreinigungen ebenso wie auf dem zu formierenden Körper enthalten ist, die in dem Elektrolyten dissoziieren und dabei Anionen liefern, die während des Formiervorgangs zu dem als Anode geschalteten Körper wandern, dort entladen werden und dabei die Auflösung des Metalls bewirken. Wird jedoch, wie gemäß der Erfindung vorgesehen ist, vor der Formierung der zu formierende Körper im Formierelektrolyten kathodisch geschaltet, dann wandern die als Anionen im Elektrolyten vorhandenen Verunreinigungen, wie beispielsweise Nitrationen oder Halogenionen, insbesondere Chlorionen, nicht an die anschließend zu formierenden Körper, sondern zur Anode, wo sie vorerst gebunden werden. Dadurch ist es möglich, bei der anschließenden Formierung gleichmäßige, fehlstellenfreie und dadurch zusammenhängende Oxidschichten zu erzeugen. Durch die erfindungsgemäß vorgesehene Maßnahme ist es sogar möglich, daß vom Aufrauhen der Elektroden durch chemische oder elektrolytische Bäder in den Poren der Elektroden verbliebene Badreste, die sich durch Spülen oft nicht ganz entfernen lassen, aus den Poren herausdiffundieren und ebenfalls zu der Anode wandern und dort entladen werden. Ist einmal eine dünne, zusammenhängende Oxidschicht gebildet, kann kein Angriff der unter der Oxidschicht liegenden Metalle mehr erfolgen.The invention is based on the knowledge that the electrolytes used, which are also viscous can always contain a certain amount of impurities as well as on the body to be formed is that dissociate in the electrolyte and thereby deliver anions that during the formation process migrate to the body connected as anode, are discharged there and thereby the dissolution of the metal cause. However, as is provided according to the invention, before the formation of the to be formed Bodies connected to the cathode in the forming electrolyte, then those present as anions in the electrolyte migrate Impurities such as nitrate ions or halogen ions, especially chlorine ions, not to the body to be formed afterwards, but to the anode, where they are initially bound. This makes it possible for the subsequent formation to be uniform, free of flaws and thereby to produce coherent oxide layers. By the measure provided according to the invention It is even possible that from roughening the electrodes by chemical or electrolytic baths Bath residue remaining in the pores of the electrodes, which often cannot be completely removed by rinsing, diffuse out of the pores and also migrate to the anode and are discharged there. is Once a thin, continuous oxide layer is formed, no attack can be made on the underneath the oxide layer lying metals are more done.
Manchmal werden die durch anodische Schaltung in einen Formierelektrolyten mit einem Oxidfilm versehenen Körper, z. B. wenn sie in Form von Folien oder von größeren Sinterkörpern vorliegen, zur Herstellung der Kondensatoren in kleinere Körper unterteilt, wobei Schnittflächen entstehen, die nicht mit einem Oxidfilm überzogen sind. Auch Stromzuführungen zur Anode, z. B. Stifte, Nuten usw., stellen solche nicht formierten Teile dar. Werden solche, mit unbehandelten Flächen behaftete oder auch vollkommen unformierte Elektroden in Kondensatoren eingebaut, dann erfolgt eine Oxydation der oxidfreien Metallflächen erst bei der Nachformierung oder beim Betrieb der Kondensatoren. Um auch diese erst im fertigen Kondensator gebildeten Oxidfilme ohne Fehlstellen auszubilden, die z. B. von Verunreinigungen der Betriebselektrolyten herrühren oder durch andere Materialien, z. B. durch das verwendete Papier, verursacht sein können, ist es daher im Sinne der Erfindung, diese Kondensatoren vor der Nachformierung bzw. Inbetriebnahme, bei der die Formierung der freien Metallflächen der als Anode geschalteten Metallkörper erfolgt, kurzzeitig umgekehrt zu polen, so daß die Verunreinigungen, wie z. B. die vor allem schädlichen Chlorionen, nicht an die im Kondensator als Anode dienenden, mit der Oxidschicht zu versehenden Metallflächen wandern, sondern — im Gegenteil — von diesen Teilen wegdiffundieren. Sogar an der Elektrodenoberfläche vorhandene, anionische Verunreinigungen können dadurch unschädlich gemacht werden. Die kurzzeitige, umgekehrte Polung der Kondensatoren kann sich auch dann als angebracht erweisen, wenn die Anoden vollkommen fertigformiert sind undSometimes they are provided with an oxide film by anodic switching in a forming electrolyte Body, e.g. B. if they are in the form of foils or larger sintered bodies, for production The capacitors are divided into smaller bodies, creating cut surfaces that are not with are coated with an oxide film. Power leads to the anode, e.g. B. pins, grooves, etc., provide Such non-formed parts represent. Are those with untreated surfaces afflicted or even complete Unformed electrodes built into capacitors, then oxidation of the oxide-free ones takes place Metal surfaces only when reforming or when operating the capacitors. In order to also have this only in finished capacitor formed oxide films to form without defects, the z. B. of impurities in the Operating electrolytes originate from or by other materials, e.g. B. caused by the paper used can be, it is therefore within the meaning of the invention, these capacitors before reforming or commissioning, in which the formation of the free metal surfaces of the metal bodies connected as anode takes place, briefly reverse polarity, so that the impurities such. B. the especially harmful Chlorine ions, not to the metal surfaces to be provided with the oxide layer, which serve as the anode in the capacitor migrate, but - on the contrary - diffuse away from these parts. Even on the electrode surface Any anionic impurities that are present can thereby be rendered harmless. Briefly reversing the polarity of the capacitors can also prove to be appropriate when the anodes are completely formed and
praktisch keine, ζ. B. an Schnittkanten, oxidfreien Flächen aufweisen.practically none, ζ. B. at cut edges, have oxide-free surfaces.
Im folgenden werden zur Erläuterung der Erfindung und zur Darstellung des mit dem Verfahren gemäß der Erfindung erzielbaren technischen Fortschritts Ausfallquoten von Elektrolytkondensatoren, die unter Benutzung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt sind (Spalte a), mit denen von nach einem herkömmlichen Verfahren hergestellten Elektrolytkondensatoren (Spalte b) verglichen. Beide Spalten beziehen sich auf fertiggestellte Elektrolytkondensatoren von 0,5 [iF, die für Spannungen von 70 bis 80 V vorgesehen sind. Die Kondensatoren beider Spalten wurden nach dem gleichen Verfahren hergestellt, mit dem einzigen Unterschied, daß die Kondensatoren der Spalte b 6 Stunden normal nachformiert wurden, während bei den Kondensatoren der Spalte a vor der Nachformierung von 5 V2 Stunden die zu formierenden Körper für '/·> Stunde einer Spannung von 3 V mit umgekehrter Polung ausgesetzt worden sind.In the following, to explain the invention and to illustrate the technical progress that can be achieved with the method according to the invention, failure rates of electrolytic capacitors produced using the method according to the invention (column a), with those of electrolytic capacitors produced according to a conventional method (column b) compared. Both columns refer to completed electrolytic capacitors of 0.5 [iF, which are intended for voltages from 70 to 80 V. The capacitors of both columns were prepared by the same method, with the only difference that the capacitors of the column B 6 hours, nachformiert normal, while at the capacitors of the column a front of the Nachformierung of 5 V 2 hours under formation body for '/ ·> Have been exposed to a voltage of 3 V with reversed polarity for an hour.
AusfälleFailures
bei wegen
Stück Reststromat because of
Piece of residual current
wegen wegenbecause of
Verlust- ! Scheinfaktor ι widerstandLoss- ! Apparent factor ι resistance
Gesamtausfall Total failure
a 1546 0,2% \ 0°/0 j 0,3% 0,5% b 1523 20% ! 5,3% ' 0,3% 25,6%a 1546 0.2% \ 0 ° / 0 j 0.3% 0.5% b 1523 20% ! 5.3% '0.3% 25.6%
Das heißt, die Anzahl der Ausfälle verhält sich wie 50: 1.That is, the number of failures is like 50: 1.
In der Figur sind in der Kurve 1 die Reststromwerte 7/{(μΑ) von nach dem herkömmlichen Verfahren, in Kurve 2 die Reststromwerte von unter Benutzung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Elektrolytkondensatoren eingetragen. Bei den nach dem herkömmlichen Verfahren gefertigten Kondensatoren waren hauptsächlich auf Grund von Korrosionen schlechtere Reststrom- und Verlustfaktorwerte festgestellt worden als bei den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen' Kondensatoren. In the figure, curve 1 shows the residual current values 7 / {(μΑ) from according to the conventional method, in curve 2 the residual current values produced using the method according to the invention Electrolytic capacitors entered. In the case of the capacitors manufactured according to the conventional process were mainly due to corrosion inferior residual current and loss factor values has been found than in the 'capacitors obtained by the method according to the invention.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings
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