DE1495777C - Process for the production of linear high molecular weight polyesters - Google Patents

Process for the production of linear high molecular weight polyesters

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polycondensation
catalysts
lithium
antimony triphenyl
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Robert Dr Pelousek Her bert Dr Dippelhofer Robert Dr 4047 Dormagen Nordt Herbert Dr Dortmann Heinz Adolf Dr 5090 Leverkusen Schnegg
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Claims (1)

1 21 2 Verbindungen verkürzt gegenüber den bekanntenConnections are shortened compared to the known ones Patentanspruch: Katalysatoren die für die Polykondensation zumClaim: Catalysts for the polycondensation to spinnfähigen Polyester notwendigen Reaktionszeiten.spinnable polyester necessary reaction times. Verfahren zur Herstellung von linearen hoch- Meist genügt eine einstündige Polykondensation beiProcess for the production of linear high- Mostly a one-hour polycondensation is sufficient molekularen Polyestern durch Umesterung und 5 280°C und 0,1 mm, um verspinnbare Polyester, diemolecular polyesters by transesterification and 5 280 ° C and 0.1 mm to make spinnable polyester, the Polykondensation von Terephthalsäuredimethyl- zu Fäden mit hoher Festigkeit führen, zu erhalten,Polycondensation of dimethyl terephthalic acid to obtain threads with high strength, ester mit Äthylenglykol in Gegenwart von Poly- Zwar ist die Verwendung von Antimontriphenylester with ethylene glycol in the presence of poly- Although the use of antimony triphenyl kondensationskatalysatoren, die Antimontriphenyl ebenso wie die Verwendung von Germaniumdioxidcondensation catalysts, the antimony triphenyl as well as the use of germanium dioxide enthalten, in der Schmelze, dadurch ge- als Katalysator bekannt, jedoch ist über die über-contained in the melt, thus known as a catalyst, however, the excess kennzeichnet, daß man als Polykonden- io raschende synergistische. Wirkung einer Mischung vonindicates that a polycondensation is surprising, synergistic. Effect of a mixture of sationskatalysatoren eine Mischung etwa gleicher etwa gleichen Mengen beider Komponenten nochSationskatalysatoren a mixture of approximately the same approximately equal amounts of both components still Mengen Antimontriphenyl mit Germaniumdioxid nichts bekanntgeworden,Amounts of antimony triphenyl with germanium dioxide have not become known, oder mit Zinkacetylacetonat verwendet. Das Verfahren der Erfindung liefert weiße bzw.or used with zinc acetylacetonate. The method of the invention provides white or farblose Polykondensate hoher Viskosität.colorless polycondensates of high viscosity. 15 Die Katalysatoren werden in Mengen von 0,01 bis15 The catalysts are used in amounts from 0.01 to 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Summe der0.3 percent by weight, based on the sum of the . Feststoffe, verwendet.. Solids, used. Für die Umesterung verwendet man in bekannterFor the transesterification one uses a well-known Es ist bekannt, bei der Herstellung von Polyestern, Weise Lithiumhydrid, Calciumacetat, Lithium-m-bbratIt is known in the production of polyesters, way lithium hydride, calcium acetate, lithium-m-brate wie Polyäthylenterephthalat, die Umesterung und 20 und Lithiumacetat.such as polyethylene terephthalate, transesterification and 20 and lithium acetate. Polykondensation durch Katalysatoren zu beein- B e i s d i e 1
flüssen. Als Umesterungskatalysatoren dienen meist
Polycondensation can be influenced by catalysts
rivers. Mostly serve as transesterification catalysts
Zinkacetat oder Calciumacetat, ferner Lithiumhydrid, In einem Rotationsverdampfer werden 40 Teile Lithium-m-borat und Lithiumacetat. Es ist auch Terephthalsäuredimethylester und 44 Volumteile schon bekanntgeworden, Antimontriphenyl oder Ger- 25 Äthylenglykol mit 0,01 Teil Lithiumhydrid in einer maniumdioxid als Polykondensationskatalysatoren zu . Stickstoffatmosphäre aufgeschmolzen und 75 Minuten verwenden. auf eine Temperatur von 150° C und 75 Minuten auf Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von eine Temperatur von 1800C erhitzt, wobei 15 Volumlinearen hochmolekularen Polyestern durch Um- teile Methanol entwickelt werden. Das überschüssige esterung und Polykondensation von Terephthalsäure- 30 Glykol wird im Wasserstrahlvakuum bei 130°C entdimethylester mit-Äthylenglykol in Gegenwart von fernt und zu dem so gebildeten Glykolterephthalat Polykondensationskatalysatoren, die Antimontriphe- eine Mischung von Antimontriphenyl und Germaniumnyl enthalten, in der Schmelze gefunden, das dadurch dioxyd 1:1 (0,1 Gewichtsprozent) zugesetzt, wobei der gekennzeichnet ist, daß man als Polykondensations- Druck innerhalb von 30 Minuten auf 0,1 mm Hg verkatalysatoren eine Mischung etwa gleicher Mengen 35 ringert und die Temperatur auf 270 bis 280° C erhöht . Antimontriphenyl mit Germaniumdioxid oder mit wird. Nach 3 Stunden Polykondensationsdauer erhält Zinkacetylacetonat verwendet. man ein weißes Polymeres-vom Schmelzpunkt 260° C Die Verwendung dieser synergistisch wirkenden und einer relativen Viskosität »jrel = 1,84.Zinc acetate or calcium acetate, also lithium hydride, 40 parts of lithium m-borate and lithium acetate are used in a rotary evaporator. It is also known dimethyl terephthalate and 44 parts by volume, antimony triphenyl or 25 ethylene glycol with 0.01 part lithium hydride in a manium dioxide as polycondensation catalysts. Melted nitrogen atmosphere and used for 75 minutes. to a temperature of 150 ° C and 75 minutes, it was heated to a process for the production of a temperature of 180 0 C then, with 15 Volumlinearen high molecular weight polyesters are developed by environmental parts of methanol. The excess esterification and polycondensation of terephthalic acid glycol is removed in a water jet vacuum at 130 ° C. with entdimethyl ester with ethylene glycol in the presence of and polycondensation catalysts to the glycol terephthalate formed in this way, which contain antimony triphenyl, a mixture of antimony triphenyl and germanium nyl, are found in the melt thereby added dioxide 1: 1 (0.1 percent by weight), which is characterized in that the polycondensation pressure within 30 minutes to 0.1 mm Hg catalyzes a mixture of approximately equal amounts and the temperature is reduced to 270 to 280 ° C increased. Antimony triphenyl with germanium dioxide or with will. After 3 hours of polycondensation, zinc acetylacetonate is used. a white polymer with a melting point of 260.degree. C. The use of this synergistic effect and a relative viscosity »jrel = 1.84.

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