DE1495278C - Process for working up low-pressure polyolefin dispersions - Google Patents
Process for working up low-pressure polyolefin dispersionsInfo
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Description
3 43 4
lenwasserstoff-Phase, beträgt und die ablaufende Rotor-Stator- oder Rotor-Antirotor-Prinzip arbeiten,hydrogen phase, and the running rotor-stator or rotor-anti-rotor principle work,
Waschlösung 25 bis 90 % Methanol enthält. z. B. Schlagstiftmühlen oder Scheibenmühlen; sie sindWash solution contains 25 to 90% methanol. z. B. pin mills or disk mills; you are
Dem neuen Aufarbeitungsverfahren sind Disper- unter dem Namen Ultra-Turrax, Kotthoff-Mischsionen
des Polyäthylens und Polypropylens sowie sirene oder Supratonmühle bekannt. Ein zusätzlicher
Dispersionen von Mischpolymerisaten, beispielsweise 5 Vorteil bei Einsatz der genannten Desintegratoren
aus Äthylen und Propylen, Äthylen und a-Butylen, besteht darin, daß bei sonst gleichem apparativem
worin der Anteil an Propylen bzw. Butylen 0,1 bis Aufwand die durchgesetzte Menge Dispersion mehr
10 Gewichtsprozent beträgt, zugänglich. Als Disper- als verdoppelt werden kann, ohne daß eine Erhöhung
sionsmittel dienen die üblicherweise eingesetzten Koh- der Aschewerte im Endprodukt eintritt,
lenwasserstoffe wie gesättigte aliphatische und hydro- ίο Die gereinigte, praktisch methanol- und wasseraromatische
Kohlenwasserstoffe. Die Methanolbe- freie Polymerisat-Dispersion wird dann in einer gehandlung
der Dispersion kann beispielsweise in Rühr- eigneten Trennvorrichtung, ζ. Β. einer Zentrifuge, in
kesseln stattfinden und verläuft bevorzugt in konti- Feststoff und Dispersionsmittel getrennt. Nach der
nuierlicher Betriebsweise. Trocknung erhält man Polymerisate mit Aschengehal-The new work-up process is known as Disper under the name Ultra-Turrax, Kotthoff mixtures of polyethylene and polypropylene and siren or Supraton mill. An additional dispersions of copolymers, for example 5 advantage when using the disintegrators mentioned from ethylene and propylene, ethylene and a-butylene, is that with otherwise the same equipment in which the proportion of propylene or butylene 0.1 to expenditure the amount of dispersion passed is more than 10 percent by weight, accessible. As a dispersant can be doubled without increasing the sion medium, the usually used carbon ash values in the end product occur,
ο The purified, practically methanol and water-aromatic hydrocarbons. The methanol-free polymer dispersion is then treated in a treatment of the dispersion, for example in a stirrer-suitable separating device, ζ. Β. a centrifuge, take place in kettles and preferably run separately in continuous solids and dispersants. According to the natural mode of operation. Drying gives polymers with an ash content
Nach der Methanolbehandlung wird das Gemisch 15 ten von weniger als 0,01% und Chlorgehalten vonAfter the methanol treatment, the mixture is 15 th of less than 0.01% and chlorine contents of
auf Temperaturen unter 40° C, bevorzugt auf 20 bis 0,001 bis 0,00510Zo. Das Kohlenwasserstoff-Filtrat ent-to temperatures below 40 ° C., preferably to 20 to 0.001 to 0.005 10 zo. The hydrocarbon filtrate is
30° C, abgekühlt und in eine geeignete Vorrichtung, hält bei einer Verwendung von Methanol als Wasch-30 ° C, cooled and placed in a suitable device, holds when using methanol as a washing
beispielsweise eine Trennflasche, übergeführt. In der lösung neben geringen Mengen an Wachsanteüen nurfor example a separating bottle, transferred. In the solution in addition to small amounts of wax ingredients only
Trennflasche scheidet sich die alkoholische Phase, weniger als 0,00610Ia Methanol. Daher läßt sich derSeparating bottle separates the alcoholic phase, less than 0.006 10 Ia methanol. Therefore, the
die nun bereits die Hauptmenge des zersetzten Misch- 20 Kohlenwasserstoff nach einer einfachen Destillationwhich is now the bulk of the decomposed mixed hydrocarbon after a simple distillation
katalysators enthält, von der Kohlenwasserstoff- wieder einsetzen.contains catalyst, use of the hydrocarbon again.
Phase. Durch die im Methanol gelösten Umsetzungs- Aus den gemäß der Erfindung aufgearbeiteten
produkte wird die Löslichkeit des Methanols im Koh- Dispersionen werden Polymerisate erhalten, die sich,
lenwasserstoff zusätzlich stark herabgesetzt, so daß in ohne Korrosionen zu verursachen, verarbeiten lassen
dieser Stufe schon 80 bis 90 %> der Katalysatorreste 25 und gute elektrische Eigenschaften besitzen,
abgetrennt werden. Gewünschtenfalls kann man dem . .
Gemisch 0 bis 30 °/o, vorzugsweise 10 bis 25 %>
Was- Beispiel J
ser, bezogen auf die Polymerisatdisperion, zusetzen, In einen mit Rührer und Kühlsystem versehenen
um die Entmischung und Phasentrennung weiter zu Reaktor werden kontinuierlich stündlich 2000 Gevervollkommnen.
30 wichtsteile Hexan und ein Katalysator-Gemisch ausPhase. From the products processed according to the invention, the solubility of the methanol in the co-dispersions is obtained from the reaction products which are additionally greatly reduced, so that they can be processed in this stage as early as 80 to without causing corrosion 90%> of the catalyst residues 25 and have good electrical properties,
be separated. If desired, you can do that. .
Mixture 0 to 30%, preferably 10 to 25%> What- Example J
Add water, based on the polymer dispersion, to a reactor equipped with a stirrer and cooling system in order to continue the separation and phase separation, and 2,000 per hour are continuously perfected. 30 parts by weight of hexane and a catalyst mixture
Die Kohlenwasserstoff-Phase wird anschließend im 2,4 Teilen Dichlor-di-n-propoxytitanat und 25 Ge-Gegenstrom,
vorteilhaft kontinuierlich, bei Tempera- wichtsteilen Aluminium-sesquichlorid eingetragen,
türen unter 40° C, bevorzugt bei 20 bis 30° C, mit Gleichzeitig werden stündlich 500 Gewichtsteile
Wasser oder Methanol-Wasser-Gemischen gewaschen. Äthylen eingeleitet. Die dabei entstehende PoIy-Besonders
wirksam sind Wasser-Methanol-Gemische 35 äthylen-Dispersion wird unter Einhaltung des Fülmit
25 bis 90, vorzugsweise 40 bis 75 °/o Methanol- lungsgrades kontinuierlich abgezogen und in einem
gehalt. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, nachgeschalteten Rührkessel stündlich mit 100 Gewenn
man die Kohlenwasserstoff-Phase zunächst mit wichtsteilen Methanol bei 80 bis 90° C kontinuierlich
reinem Methanol mischt und dieses Gemisch an- versetzt. Nach einer mittleren Verweilzeit von 30 Mischließend,
zweckmäßig im Gegenstrom, mit Wasser 40 nuten wird die Suspension in einer nachgeschalteten
wäscht. Auch hierbei soll die ablaufende Waschlösung Kühlstrecke auf 20 bis 35° C gekühlt und in eine
25 bis 90, vorzugsweise 40 bis 75% Alkohol ent- Trennflasche geleitet, worin sich die alkoholische
halten. Die Gesamtmenge der Waschlösung beträgt in Phase von der Kohlenwasserstoff-Polyäthylen-Disperder
Regel 10 bis 40, vorzugsweise 10 bis 20%, be- sion scheidet. Zur Erhöhung des spezifischen Gezogen
auf die Kohlenwasserstoff-Phase. 45 wichts der alkoholischen Phase und zur VerringerungThe hydrocarbon phase is then introduced in 2.4 parts of dichloro-di-n-propoxytitanate and 25 Ge countercurrent, advantageously continuously, at parts by weight of aluminum sesquichloride,
Doors below 40 ° C, preferably at 20 to 30 ° C, with At the same time, 500 parts by weight of water or methanol-water mixtures are washed every hour. Ethylene initiated. The resulting poly-water-methanol mixtures are particularly effective and ethylene dispersion is continuously withdrawn while maintaining the 25 to 90, preferably 40 to 75,% degree of methanol and in one content. It has proven to be particularly advantageous to add 100 parts by weight of the hydrocarbon phase to the downstream stirred tank per hour, first of all with methanol by weight, continuously pure methanol at 80 to 90 ° C., and to add this mixture. After an average dwell time of 30 mixing holes, expediently in countercurrent, with 40 slots of water, the suspension is washed in a downstream. Here, too, the washing solution running off should be cooled to 20 to 35 ° C. and passed into a 25 to 90, preferably 40 to 75% alcohol separating bottle, in which the alcoholic one is kept. The total amount of washing solution in the phase from the hydrocarbon-polyethylene disperser is usually 10 to 40, preferably 10 to 20%, separately. To increase the specific drawn on the hydrocarbon phase. 45 weight of the alcoholic phase and to reduce
Es hat sich auch als besonders vorteilhaft erwiesen, der Löslichkeit des Alkohols im Kohlenwasserstoff
die Polymerisatdispersion vor der Gegenstromwäsche werden zusätzlich 400 Gewichtsteile Wasser zugenach
Zusatz geringer Mengen geeigneter Wasch- führt. Die wäßrig-alkoholische Phase wird kontinuierlösungen
zerkleinernd wirkenden Scher- und Schwin- lieh am Boden des Trenngefäßes abgezogen, wähgungskräften
auszusetzen. Als Waschlösungen, die in 50 rend die Kohlenwasserstoff-Polyäthylen-Dispersion
Mengen von etwa 1 bis 20, bevorzugt 5 bis lO°/o, im oberen Teil nach Zusatz von 750 Gewichtsteilen
bezogen auf die Polymerisatdispersion, angewendet Methanol durch einen Überlauf in einen nachgeschalwerden,
eignen sich Wasser und Methanol. Diese teten Gegenstromwascher läuft und hier mit 750 Ge-Waschlösungen
können auch alkalische Mittel wie wichtsteilen Wasser bei 25° C gewaschen wird. Das
Alkalihydroxyd mit Glycidyläther oder Acetylen- 55 Polyäthylen wird auf einer Zentrifuge vom Disperalkoholen
gelöst enthalten. Besonders vorteilhaft ist sionsmittel getrennt und getrocknet. Es fallen stündes,
vor der Desintegrierung der Dispersion das reine Hch 490 Gewichtsteile eines weißen Pulvers an mit
Methanol zuzusetzen und nach der Behandlung im einem Glührückstand unter 0,1 °/o und einem Chlor-Desintegrator
in der Gegenstromwäsche mit Wasser gehalt von 0,005%.
zu waschen. — Die Scher- und Schwingungskräfte 60 . .
sind imstande, die Dispersionen zu homogenisieren, Beispiel
indem sie Agglomerate in die einzelnen Dispersions- In der Vorrichtung des Beispiels 1 werden kontiteilchen
aufteilen und eine innige Berührung der nuierlich stündlich 4000 Gewichtsteile Hexan, 4,75
Waschmittel mit den Katalysatorresten bewirken. Da- Gewichtsteile Dichlor-di-n-propoxytitanat und 5 Gedurch
gewährleisten sie auch die Entfernung ge- 65 wichtsteile Aluminium-sesquichlorid mit 1000 Gegebenenfalls
noch eingeschlossener Katalysatorreste. wichtsteilen Äthylen umgesetzt. Die Dispersion wirdIt has also proven to be particularly advantageous if the solubility of the alcohol in the hydrocarbon of the polymer dispersion prior to the countercurrent washing is supplemented by 400 parts by weight of water after adding small amounts of suitable washing. The aqueous-alcoholic phase is withdrawn from continuous solutions with a crushing action of shear and vibration at the bottom of the separating vessel, to be exposed to centrifugal forces. As washing solutions, the hydrocarbon-polyethylene dispersion amounts of about 1 to 20, preferably 5 to 10%, in the upper part after the addition of 750 parts by weight based on the polymer dispersion, methanol is applied through an overflow into a downstream, water and methanol are suitable. This countercurrent washer is running and alkaline agents such as water at 25 ° C can also be washed here with 750 Ge washing solutions. The alkali hydroxide with glycidyl ether or acetylene polyethylene is contained in a centrifuge dissolved from the disperalcohols. Sioning agent is particularly advantageous separately and dried. It takes hours to add the pure Hch 490 parts by weight of a white powder with methanol before the disintegration of the dispersion and after treatment in an ignition residue below 0.1% and a chlorine disintegrator in the countercurrent wash with water content of 0.005%.
to wash. - The shear and vibration forces 60. .
are able to homogenize the dispersions, example
by dividing agglomerates into the individual dispersion particles and bringing about an intimate contact of the 4,000 parts by weight of hexane, 4.75 parts by weight of the detergent every hour with the catalyst residues. Because parts by weight of dichloro-di-n-propoxytitanate and 5 parts by weight, they also ensure the removal of 65 parts by weight of aluminum sesquichloride with 1000 possibly trapped catalyst residues. major ethylene implemented. The dispersion will
Die Scher- und Schwingungskräfte lassen sich kontinuierlich abgezogen und bei 80 bis 90° C mitThe shear and vibration forces can be continuously subtracted and kept at 80 to 90 ° C
durch Desintegratoren hervorrufen, die nach . dem 200 Gewichtsteilen Methanol verrührt. Nach 30 Mi-caused by disintegrators who after. stirred the 200 parts by weight of methanol. After 30 minutes
nuten Verweilzeit wird die Suspension auf 20 bis 35° C gekühlt, mit 800 Gewichtsteilen Wasser vermischt und in einer Trennflasche in eine wäßrigalkoholische und eine das dispergierte Polyäthylen enthaltende Kohlenwasserstoffphase geschieden. Die oben aus der Trennflasche ablaufende Dispersion wird mit 1500 Gewichtsteilen Methanol versetzt und läuft durch eine sogenannte Kotthoff-Sirene. Die mittlere Verweilzeit der Dispersion in der Kotthoff-Sirene beträgt etwa eine Minute. Darauf wird die Dispersion in einem Gegenstromwascher, der stündlich mit 1500 Gewichtsteilen Wasser beaufschlagt wird, gewaschen. Das abzentrifugierte und getrocknete Polyäthylen fällt in einer Menge νου, stündlich 980 Gewichtsteilen an und enthält einen Glührüekstand unter 0,01% und einen Chlorgehalt' von. 0,005 %.After the residence time, the suspension is cooled to 20 to 35 ° C. and mixed with 800 parts by weight of water and in a separating bottle into an aqueous alcoholic and a dispersed polyethylene containing hydrocarbon phase separated. The dispersion that runs off the top of the separating bottle becomes mixed with 1500 parts by weight of methanol and runs through a so-called Kotthoff siren. The middle The residence time of the dispersion in the Kotthoff siren is about one minute. The dispersion is then displayed in a countercurrent washer, which is charged with 1500 parts by weight of water every hour. The centrifuged and dried polyethylene falls in an amount νου, 980 parts by weight per hour and contains an Glührüekstand below 0.01% and a chlorine content of. 0.005%.
Claims (2)
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