DE1494058A1 - Process for the treatment of vinyl chloride polymers - Google Patents

Process for the treatment of vinyl chloride polymers

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DE1494058A1 DE19621494058 DE1494058A DE1494058A1 DE 1494058 A1 DE1494058 A1 DE 1494058A1 DE 19621494058 DE19621494058 DE 19621494058 DE 1494058 A DE1494058 A DE 1494058A DE 1494058 A1 DE1494058 A1 DE 1494058A1
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AGFARBENFABRIKEN BAYER AG LEVERKUSEN-BeyerwerkLEVERKUSEN-Beyerwerk

PATENT-ABTEILUNG 20. 12. 1962PATENT DEPARTMENT December 20, 1962

Verfahren procedure zur to the Behandlung von VinylchloridpolymerisätenTreatment of vinyl chloride polymers

Gegenstand der vorliegenden En ladung ist ein Verfahren zur Behandlung von Vinylchloridpolymerisaten; das Verfahren besteht darin, daß man Vinylchloridpolymerisate mit Copolymer!säten aus Äthylen und Vinylestern sowie mit radikalbildenden Substanzen mischt und dann unter oder nach Verformung auf Temperaturen von 50 bis 200°0 erhitzt.The subject of the present invitation is a method for Treatment of vinyl chloride polymers; the process consists in that one vinyl chloride polymer with Copolymers of ethylene and vinyl esters as well as with Mixing radical-forming substances and then heated to temperatures of 50 to 200 ° 0 with or after deformation.

Unter Vinylchloridpolymerisaten sind hier auch die Mischpolymerisate des Vinylchloride mit anderen Vinylverbindungen, ZoB. mit Vinylestern, wie Vinylacetat, oder auch mit Vinylidenchlorid zu verstehen. Die Polymerisate können in beliebiger fteise hergestellt sein9 z.B. nach dem Emulsions- oder S'ispensionsverfahren; ihr Bolymerisationsgrad kann in einem weiten Bereich liegen., besonders bewährt haben sich Polymerisate mit K-Werten von 50 bis 80.Vinyl chloride polymers also include copolymers of vinyl chloride with other vinyl compounds, ZoB. to be understood with vinyl esters, such as vinyl acetate, or with vinylidene chloride. The polymers can be produced in any fteise 9, for example, by the emulsion or S'ispensionsverfahren; Their degree of polymerization can be within a wide range. Polymers with K values of 50 to 80 have proven particularly useful.

Die Vinylchloridpolymerisate enthalten zweckmäßig Weichmacher, z.B· Ester der Phthalsäure, wie Dioctylphthalat, Dibutyphthalat oder Dinonylphthalatj, Ester der Phosphorsäure, wie z.B. Tricre3ylpho3phat9 Ester dor Sebacinsäure und der Adipinsäure,The vinyl chloride polymers suitably contain plasticizers, for example esters of phthalic acid, such as dioctyl phthalate, dibutyphthalate or dinonyl phthalate, esters of phosphoric acid, such as tricre3ylphosphate 9 esters of sebacic acid and adipic acid,

Le A 7821Le A 7821

Γ^ΓΓ*,-- 909805/1006Γ ^ ΓΓ *, - 909805/1006

BAD ORIGINALSTEBATH ORIGINAL MOST

wie Dioctylsebacat und Dibutyladipat. Außerdem können die Vinylchloridpolymerisate je nach dem vorgesehenen Verarbeitungs- bzw. Verwendungszweck noch weitere Zusatzstoffe enthalten, wie z.B. Stabilisatoren» Gleitmittel, Füllstoffe, Holzmehl, Glasfasern sowie .7arbatoffe und Pigmente. In vielen Fällen hat sich auch ein Zusatz von basischen Substanzen, insbesondere von fiuetalloxyäenj wie Magnesiumoxyd, bewährt. such as dioctyl sebacate and dibutyl adipate. In addition, depending on the intended processing or use, the vinyl chloride polymers can also contain other additives, such as stabilizers, lubricants, fillers, wood flour, glass fibers as well as carbatoffees and pigments. In many cases, the addition of basic substances, especially fiuetalloxyäj such as magnesium oxide, has proven itself.

Geeignete Copolymerisate aus Äthylen und Vinylestern sind ζ.Β» die Copolymerisate des Äthylens mit Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylstearat und/oder Vinylbenzoat. Sie können nach beliebigen Verfahren hergestellt sein, beispielsweise nach dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift 1 126 613. Das Verhältnis zwischen Äthylen und Vinylestern kann dabei in weiten Grenzen schwanken, z.B. zwischen 20 bis 80 Teilen Äthylen einerseits und 80 bis 20 Teilen Vinylestern andererseits.Suitable copolymers of ethylene and vinyl esters are ζ.Β »the copolymers of ethylene with vinyl acetate, Vinyl propionate, vinyl stearate and / or vinyl benzoate. They can be produced by any desired method, for example by the method of the German Auslegeschrift 1 126 613. The ratio between ethylene and vinyl esters can be in vary widely, e.g. between 20 to 80 parts of ethylene on the one hand and 80 to 20 parts of vinyl esters on the other.

Geeignete Mischungsverhältnisse zwischen den Vinylchloridpolymerisaten und den Äthylen-Vinylester-Copolymerisaten lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Im allgemeinen empfiehlt es sich, auf 100 Teile Vinylchloridpolymerisat 5 bis 50 Teile Äthylen-Vinylester-Copolymerisat einzusetzen» Suitable mixing ratios between the vinyl chloride polymers and the ethylene-vinyl ester copolymers can easily be determined by preliminary tests. In general, it is advisable to use 5 to 50 parts of ethylene-vinyl ester copolymer per 100 parts of vinyl chloride polymer »

Als radikalbildende Substanzen seien die Ester der Azodicarbonsäure, ferner Peroxyde,wie Benzoylperoxyd, Diehlorbenzoylperoxyd, As radical-forming substances, the esters of Azodicarbon are acid, and also peroxides such as benzoyl peroxide, Diehlorbenzoylperoxyd,

tert. Butylhydroperoxyd, ditert« Butylperoxyd» Peroxydicarbonate, polymeres Phthalylperoxyd, Adipinsäure-bis-tert,-butyl-perester, 2,5-Bis (tert ttutylperoxy)2,5-dimethyl-hexan oder Dicumylperoxyd, genannt* Sie werden im allgemeinen in einer Menge von 0,2 bis 10 Gewiohtsteilen, bezogen auf ICO Gewichtsteile Äthylen-Vinylester-Gopolymerisat, eingesetzt,tert. Butyl hydroperoxide, ditert "butyl peroxide" peroxydicarbonate, polymeric phthalyl peroxide, adipic acid-bis-tert, -butyl-perester, 2,5-bis (tert -utylperoxy) 2,5-dimethyl-hexane or dicumyl peroxide, * They are generally mentioned in an amount of 0.2 to 10 parts by weight, based on ICO parts by weight Ethylene-vinyl ester copolymer, used

In vielen Fällen erweist es sich als zweckmäßig, den Mischungen aus Vinylchloridpolymerisaten„ Äthylen-Vinylester-Copolymerisaten und radikalbildenden Substanzen noch geringe Mengen von solchen niedermolekularen polymerisierbaren Verbindungen zuzusetzen, die zwei oder mehr olefinische Doppelbindungen enthalten, z.B. Triallylcyanurat und Triallylphosphat„ Diese Zusätze werden in Mengen von 0v5 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Äthylen-Vinylester-Copolymerisat, eingesetzt. In many cases it proves to be expedient to add small amounts of such low molecular weight polymerizable compounds which contain two or more olefinic double bonds, for example triallyl cyanurate and triallyl phosphate, to the mixtures of vinyl chloride polymers "ethylene-vinyl ester copolymers and radical-forming substances" from 0 v 5 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of ethylene-vinyl ester copolymer, used.

Um die in Betracht gezogenen Komponenten miteinander zu mischen, kann man die technisch gebräuchlichen Aggregate, wie z.B. Kneter oder Walzwerke, benutzen.In order to mix the components under consideration with one another, the technically common units, such as kneaders or rolling mills.

Zeit und Temperatur, bei der das Erhitzen der. Mischungen erfolgt, richten sich nach der thermischen Stabilität und nach der Zerfallsgeschwindigkeit der radikalbildenden Substanzen. Im allgemeinen liegt die Temperatur zwischen 50 - 2000C bei einer Erhitzungedauer zwischen 60 Minuten und 5 Sekunden.Time and temperature at which the heating of the. Mixing takes place, depend on the thermal stability and on the rate of decomposition of the radical-forming substances. In general, the temperature is between 50-200 ° C. with a heating time of between 60 minutes and 5 seconds.

Le A 7821Le A 7821

0O" ^ 0 5/ 0 O "^ 0 5 /

Die nach dem erfindungsgemäsaen Verfahren behandelten Vinylchlorid-Polymerisate weisen gegenüber den unbehandelten Vinylchloridpolymerisaten eine Reihe von Vorteilen auf. Sie werden beim Erwärmen nicht klebrig und kleben an heissen Oberflächen nicht an; man kann infolgedessen Preßlinge, die aus den behandelten Vinylchloridpolymerieaten hergestellt sind, nach der Verformung heiss entformen, während es bei Preßlingen aus unbehandelten Vinylchloridpolymerisaten erforderlich ist, die Preßformen vor der Entnahme der Polymerisate abzukühlen. Ferner sind die erfindungsgemäas behandelten Vinylchloridpolymerisate bei höheren Temperaturen nicht mehr plastisch, sondern elastisch; ausserdem weisen sie gegenüber organischen Lösungsmitteln eine erhöhte Beständigkeit auf. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann deshalb mit Vorteil bei der Herstellung von Schläuchen, Profilen oder Kabelummantelungen benutzt werden.The treated by the method according to the invention Vinyl chloride polymers have a number of advantages over the untreated vinyl chloride polymers. They do not become sticky when heated and do not stick to hot surfaces; as a result, compacts that made from the treated vinyl chloride polymers are hot demold after deformation, while it is in the case of compacts made of untreated vinyl chloride polymers it is necessary to cool the molds before removing the polymers. Furthermore, the inventive treated vinyl chloride polymers are no longer plastic but elastic at higher temperatures; also wise they have an increased resistance to organic solvents. The method of the present invention can therefore be used to advantage in the manufacture of hoses, profiles or cable sheathing.

Besondere Bedeutung besitzt das erfindungsgemässe Verfahren für die Herstellung von Beschichtungen, z.B. auf Textilien, Vliesen, Papier, Leder, Kunstleder, Holz und Metallen. Zu diesem Zweck kann man so vorgehen, dass man die in Betracht kommenden Mischungen in Form von Lösungen, Dispersionen oder Pollen auf die gegebenenfalls mit Haftvermittlern versehenen Substrate aufbringt und nach Entfernung verwendeter Lösungsoder Dispersionsmittel zweckmässig unter Druckverformung erhitzt·
Le A 7821 The process according to the invention is of particular importance for the production of coatings, for example on textiles, nonwovens, paper, leather, artificial leather, wood and metals. For this purpose, one can proceed in such a way that the mixtures in question are applied in the form of solutions, dispersions or pollen to the substrates, which may have been provided with adhesion promoters, and, after removal of the solvents or dispersants used, it is expedient to heat them with pressure deformation.
Le A 7821

909805/1006909805/1006

Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.The parts given in the following examples are parts by weight.

Beispiel laExample la

Man vermischt miteinander auf einem WalzwerkThey are mixed together on a rolling mill

100 Teile Polyvinylchlorid (hergestellt nach dem Suspensionsverfahren, K-Wert 65)100 parts of polyvinyl chloride (produced by the suspension process, K value 65)

30 Teile Äthylenvinylacetat-Copolymerisat30 parts of ethylene vinyl acetate copolymer

(hergestellt aus 52 Teilen Äthylen und 48 Teilen Vinylacetat, Mooneyplastizität ML4f-100°Ct25)(made from 52 parts of ethylene and 48 parts of vinyl acetate, Mooneyplasticity ML4 f -100 ° Ct25)

100 Teile Dioctylphthalat100 parts of dioctyl phthalate

1 Teil basisches Bleisulfat . und 10 Teile Magnesiumoxyd1 part basic lead sulfate. and 10 parts of magnesium oxide

5 Minuten bei 1600C. Dem homogenen Gemisch werden anschließend auf einer etwa 400C warmen Walze5 minutes at 160 0 C. The homogeneous mixture is then warm to about 40 0 C a roller

1 Teil Stearinsäure1 part stearic acid

25 Teile hochaktive, gefällte Kieselsäure 3 Teile Eisenoxyd 3 Teile Dibenzoylperoxyd •und 3 Teile Triallylcyanurat25 parts of highly active, precipitated silica, 3 parts of iron oxide, 3 parts of dibenzoyl peroxide • and 3 parts of triallyl cyanurate

zugesetzt. Die so erhaltene Mischung wird nun zu einer Folie ausgezogen, die Folie wird dann auf ohtomgegerbtes Spaltleder aufgelegt und in einer Fresse unter einem Druck von 2 kg/cm 10 Minuten auf 1200C erhitzt. Die entstandene Beschichtung kann heias entspannt werden) sie iat nicht mehr thermoplastisch. Ie A 7821 added. The mixture thus obtained is then drawn into a film, the film is then placed on ohtomgegerbtes split leather and heated in a face under a pressure of 2 kg / cm 10 minutes to 120 0 C. The resulting coating can be relaxed hot) it is no longer thermoplastic. Ie A 7821

909805/1006909805/1006

Beispiel 2:Example 2:

Man vermischt miteinander in einem InnenmischerThey are mixed together in an internal mixer

100 Teile eines aus 85 Teilen Vinylchlorid und100 parts of one made from 85 parts of vinyl chloride and

15 Teilen Vinylacetat nach dem Emulaionsverfahren hergestellten Polymerisats vom K-Wert 5515 parts of vinyl acetate produced by the emulsion process polymer from K value 55

40 Teile Äthylenvinylacetat-Copolymerisat40 parts of ethylene vinyl acetate copolymer

(hergestellt aus 30 Teilen Äthylen und 70 Teilen Vinylacetat, Mooneyplastizität ΜΙ4'-100σί15)(made from 30 parts of ethylene and 70 parts of vinyl acetate, Mooneyplasticity ΜΙ4'-100 σ ί15)

50 Teile Dioctylphthalat50 parts of dioctyl phthalate

1 Teil basisches Bleisulfat und 10 Teile Magnesiumoxyd1 part of basic lead sulfate and 10 parts of magnesium oxide

5 Minuten bei 16O0C. Dem homogenen Gemisch werden anschliessend auf einer etwa 600C warmen Walze5 minutes at 16O 0 C. The homogeneous mixture is then warm to about 60 0 C a roller

1 Teil Stearinsäure1 part stearic acid

20 Teile hochaktive Kieselsäure20 parts of highly active silica

2 Teile Dicumylperoxyd
und 3 Teile Triallylcyanurat2 parts of dicumyl peroxide
and 3 parts of triallyl cyanurate

zugesetzt» Die so erhaltene Mischung wird nun zu einem Profil verspritzt und in einer Preßform unter einem Druck von 5 kg/cm 15 Minuten auf 150 C erhitzt. Das so erhaltene Profil kann heiss entformt werden; es zeigt unter Druckbeanspruchung sowohl bei Raumtemperatur sowie auch bei 700C ein sehr gutes Rückfederungsvermögen· Le A 7821 added »The mixture obtained in this way is now injected into a profile and heated to 150 ° C. for 15 minutes in a press mold under a pressure of 5 kg / cm. The profile obtained in this way can be demolded while hot; it shows a very good resilience under pressure, both at room temperature and at 70 ° C. · Le A 7821

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Beispiel 3»Example 3 »

Man vermischt miteinander auf einem WalzwerkThey are mixed together on a rolling mill

100 Teile eines aus 80 Teilen Vinylchlorid und 20 Teilen Vinylidenchlorid nach dem Emulsionsverfahren hergestellten Polymerisats rom K-Wert 50100 parts of 80 parts of vinyl chloride and 20 parts of vinylidene chloride after Emulsion process produced Polymer with a K value of 50

20 Teile eines Äthylen-Vinylpropionat-Copolymerisats (hergestellt aus 65 Teilen Äthylen und 35 Teilen Vinylpropionat, Mooneyplastizität ML4*-lQ0öi25)20 parts of an ethylene-vinyl propionate copolymer (made from 65 parts of ethylene and 35 parts of vinyl propionate, Mooneyplasticity ML4 * -lQ0 ö i25)

100 Teile eines Esters aus Phenol und einem etwa100 parts of an ester of phenol and one about

15 Kohlenstoffatome enthaltenden Paraffinsulf onsäurechloridParaffin sulfonyl chloride containing 15 carbon atoms

2 Teile basisches Bleiearbonat und 25 Teile Magnesiumoxyd2 parts of basic lead carbonate and 25 parts of magnesium oxide

5 Minuten bei 1600O. Dem homogenen Gemisch werden anschliessend auf einer etwa 400C warmen Walze5 minutes at 160 0 O. The homogeneous mixture is then warm to about 40 0 C a roller

1 Teil Stearinsäure
25 Teile gefällte Kieselsäure1 part stearic acid
25 parts of precipitated silica

3 Teile 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-2,5-dimethyl-hexan und 3 Teile Triallylphosphat3 parts of 2,5-bis (tert-butylperoxy) -2,5-dimethyl-hexane and 3 parts of triallyl phosphate

zugesetzt. Die so erhaltene Mischung wird nun zu einer Folie ausgezogen, auf ein Baumwollgewebe aufgelegt und in einer Presse unter einem Druck von 3 kg/cm 15 Minuten auf 1500C erhitzt. Es wird dann ein heiB entformbares, nichtthermoplastisches Gewebekunstleder erhalten. added. The mixture obtained in this way is then drawn out into a film, placed on a cotton fabric and heated to 150 ° C. for 15 minutes in a press under a pressure of 3 kg / cm. A non-thermoplastic fabric synthetic leather that can be demolded when hot is then obtained.

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Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Behandlung von Vinylchloridpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, dass man Vinylchloridpolymerisate mit Copolymerisaten aus Äthylen und Vinylestern sowie mit radikalbildenden Substanzen mischt und dann unter oder nach Verformung auf Temperaturen von 50 bis 2000C erhitzt.Process for treating vinyl chloride polymers, characterized in that vinyl chloride polymers are mixed with copolymers of ethylene and vinyl esters and with substances which form free radicals and then heated to temperatures of 50 to 200 ° C. with or after shaping. Le A 7821Le A 7821 909805/1006909805/1006
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