DE1493023A1 - Process for the extraction and purification of acrylonitrile - Google Patents

Process for the extraction and purification of acrylonitrile

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DE1493023A1 DE19651493023 DE1493023A DE1493023A1 DE 1493023 A1 DE1493023 A1 DE 1493023A1 DE 19651493023 DE19651493023 DE 19651493023 DE 1493023 A DE1493023 A DE 1493023A DE 1493023 A1 DE1493023 A1 DE 1493023A1
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Description

dr. w. Schalk· dipl.-inc. peter Wirthdr. W. Schalk dipl.-inc. Peter Wirth

DIPL.-ING.G. E.M.DANNENBERG · DR. V. SCH M I E D-KOWARZI KDIPL.-ING.G. E.M.DANNENBERG DR. V. SCH M I E D-KOWARZI K

6 FRANKFURT AM MAIN6 FRANKFURT AM MAIN

CR. EaCHENHIIMHR ST«. 39 - PO STSC H EC K KO NTO . 1969t FR AN K FU RT/M Al NCR. EaCHENHIIMHR ST «. 39 - PO STSC H EC KO NTO. 1969t FR AN K FU RT / M Al N

Sooiete d'Eleotrochlmie. d* Elect roste tallurgie et des Aoieries Eleotri^ues d'ügine 10, Bue du General JoySooiete d'Eleotrochlmie. d * Elect roste tallurgie et des Aoieries Eleotri ^ ues d'ügine 10, Bue du General Joy

Pari« YIII. FrankreichPari «YIII. France

Verfahren zur Gewinnung und Reinigung von Acrylnitril Die vorliegende Erfindung besieht sioh auf die Gewinnung und Reinigung τοη Acrylnitril aus gasförmigen, Acrylnitril enthaltenden Mischungen. Process for the Extraction and Purification of Acrylonitrile The present invention relates to the extraction and purification of τοη acrylonitrile from gaseous acrylonitrile-containing mixtures.

Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril, insbesondere die Reaktion von Propylen, Ammoniak und molekularem Sauerstoff in der Dampfphase bei erhöhter Temperatur in Anwesenheit eines Oxydation! katalysator*, sind begannt· Bei diesen Verfahren werden die das Reaktionsgefäß verlassenden Gase gewöhnlioh mit einer Säurelösung, 2.B. einer Sohwefeleaurelosung, bei Temperaturen über gewaschen, un den überschüssigen Ammoniak au eliminieren, bevor i die Gase einem Verfahren zur Extraktion des Acrylnitril« unterworfen werden. Zum Zweck dieser Abtrennung 1st vorgeschlagen worden, die Gase abzukühlen und mit Wasser zu waschen, um Acrylnitril, gebildeten Cyanwasserstoff und bestimmte Nebenprodukte, wie gesättigte oder ungesättigte Carbon/!verbindungen, iu absorbieren. Sie wässrige Lösung aus dieser Wäsche wird destilliert} das Destillat wird kondensiert und ergibt eine organische fraktion. Die am Fuji der Kolonne gewonnene Phase wird teilweise zurProcess for the production of acrylonitrile, in particular the reaction of propylene, ammonia and molecular oxygen in the vapor phase at elevated temperature in the presence of an oxidation! catalyst *, are started In this process, the gases leaving the reaction vessel are usually treated with an acid solution, 2 B. a sulfur aura solution, at temperatures above washed, and eliminate the excess ammonia au before i the gases are subjected to a process for the extraction of the acrylonitrile. For the purpose of this separation is suggested been to cool the gases and wash them with water to remove acrylonitrile, The hydrogen cyanide formed and certain by-products, such as saturated or unsaturated carbon compounds, can be absorbed. The aqueous solution from this wash is distilled} the distillate is condensed and results in an organic fraction. The phase obtained at the Fuji of the column is partly used

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BAD ORiGINAl,BATHROOM ORiGINAL,

faaohkoloaa· smruokgefuhrt mad teil«·!»· ellalalert. li» VUt dl· organises* fraktion Im Om Bust aod» 1« welehea ·1· eieh *«fladet mnd/oderaaoht si· leioht alkalisch, ma di· Beaktion Bwlaohea den Cyanwasserstoff wad den Carboxylverbindungen enter BllAaag Ton Oyanh/drlnen m bofclJdNMU Iaek 8t»»ilt»i«rmaf di«««r Oja*· fcydriftt, di· alttAB höheren 8i«4«paakt haken, durch Soja·· einer Säure, werden^leereohiiaalcevyierylnltril uad/Cyanwaaaeratoft abdeatllliert. Die eo abgetrennten Cyanh/drine, lnabeeooiere Aas Oyanh/drln von Aoroleln» kunmen so« Beaktionagefäfi werden; daa Seetillat von larjlnltril kann aneahlleflena •enentallB» s«B. dmreh 9aatillatieaa9 g*r«inlft werden. Έ» «ari· feetgeetellt, dai la Terlauf der Beinigeng O/anvaaaeretoff «at 41· Carbon/lgrupfen enthaltenden Materialien eich unter Bildung der Ojanhjrdrine Tereinlgen» sobald al· glelohaeltlg la dar flü·eigen Ima·· aav«nend «lad. Saher eatattlt dl· wäearige LOaung au· der Waaehatufe O/anhydrlne, τοη denen sloh einige la Terlauf der leisten SestlUatlea aloht alt der organischen fraktion abscheiden sondern sloh la wässrigen Bodeaprodwkt befinden. 91· Oewlanmag dleees Oyanh/drlna ans de« Bodenprodukt 1st nleht wlrtsohaTtlloh. Saher rerursaeht dl· Bildung von Oyanhydrinen vor deren gewünaahter Bildung la der organiaehen fraktion and Ihre Ilininiereng la Produkt einen Terlust an Cyanh/drlnent inebesondere das Oyanhydrln ▼on AeroIein, bsi der Berstellung ron Aorylnitrll.faaohkoloaa · smruokgefuhrt mad part «·!» · ellalerted. li » VUt dl · organises * fraction in the Om Bust aod» 1 «welehea · 1 · eieh *« fladet mnd / oderaaoht si · leioht alkaline, ma di · reaction Bwlaohea the hydrogen cyanide wad the carboxyl compounds enter BllAaag Ton Oyanh / drlnen m bofclJdNMU Iaek 8t »» ilt »i« rmaf di «« «r Oja * fcydriftt, di · alttAB higher 8i« 4 «paakt hooks, by soy ·· an acid, ^ emptyohiiaalcevyierylnltril uad / Cyanwaaaeratoft are often removed. The eo separated cyanh / drine, lnabeeooiere carrion oyanh / drln from aorollels "can" thus "become" reception vessels; daa Seetillat from larjlnltril can be aneahlleflena • enentallB »s« B. dmreh 9aatillatieaa 9 g * r «inlft. Έ » « ari · feetgeetellt, dai la Terlauf der Beinigeng O / anvaaaeretoff «at 41 · materials containing carbon / oil groups are calibrated to form the Ojanhjrdrine Tereinlgen» as soon as al · glelohaeltlg la is flü · own Ima ·· aav «nend« lad. Saher eatattlt dl · wäearige LOaung au · der Waaehatufe O / anhydrlne, τοη which sloh some la Terlauf of the strips SestlUatlea alloht old of the organic fraction separate but sloh la watery Bodeaproduwkt are. 91 · Oewlanmag dleees Oyanh / drlna ans de «Bodenproduct 1st nleht wlrtsohaTtlloh. Therefore, the formation of oyanhydrins before their desired formation la the organic fraction and your Ilininiereng la product a loss of cyanide, in particular the oyanhydrins ▼ on aeroIein, in the preparation of aoryl nitrile.

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ORIGINALORIGINAL

01· TWrtlegeade Brfladaag besieht si oh avf «In Yerfahrea aewlnaaag und lwlaigBwg τοη Acrylnitril au· einer gasförmigen KIeOiIiKBg9 AiM praktieoh frei τοη Aaaoniak let, aber aebon Aon Acrylnitril noch Cyanwasserstoff und gesättigte oder ungeeättigte OarboaylTerblndang«n «stallt· Das Verfahren 1st daduroh gekena-■βlohnet, Aafi BMA dl· gasförmige Hleoknae ateühlt, Al« a»g«kUblt· ■iaolmiig alt Va*a«r Bvaok» Absorption τοη AeryIaItrl 1, Oyaawa«e«r> •toff «md g*a&ttlgt«n oder «ag«ettttlgtan O«rl>o&yl«räpajmt«a wtaoht, wob·! Ami Abkühlen «ad Al· Absorption erfolgen, lad·« man den pl-Vert der flüoelgoa rluuio »ater etwa 5 halt, woramf Al« wäearlge lOemag an· der Abeorptloa de·tiliiert und ein Deetillat erhalten wird, da· Acrylnitril, Oyanwaaeeratoff «ad gesättigte uad aageeättlgt« OarbonylTerbindungen «nthält, woraaf dl· Qarbeoyi Terbiadaagen uad Aar Cyaawaaseretoff uater lildung τοη Oyanaydrlaea la Aar flüssigen, deren Kondensation des Destillat·· erhaltenen rna·· uaj«*etBt werden, wobei d»r pH-W«rt dl«aor flUoelgaa Ria·· oator otwa 4 gehaltan wird, bi· dl· Reaktion boonAot let. Dann kann nan dl··· f lüaslg· Pkaae wnr Abtrenmuag der OyanayArla· τοη Aorylnitrll and Uborsoauaaigoa Oyaawasseratoff einer Destillation vaterwerfen, wobei der pH-fert dieser flüaeigan Ihaa· während dleaer Destillation uater 4 gehalten wird.01 · TWrtlegeade Brfladaag see si oh avf «In Yerfahrea aewlnaaag and lwlaigBwg τοη acrylonitrile on a gaseous KIeOiIiKBg 9 AiM practically free τοη aaaoniak let, but · aebon« aebon acrylonitrile is still saturated or unsaturated hydrogen cyanide - ■ βlohnet, Aafi BMA dl · gaseous Hleoknae ateühlt, Al «a» g «kUblt · ■ iaolmiig alt Va * a« r Bvaok »absorption τοη AeryIaItrl 1, Oyaawa« e «r> • toff« md g * a & ttlgt «n or «ag« ettttlgtan O «rl> o & yl« räpajmt «a wtaoht, wob ·! When cooling down to Al absorption takes place, the pl-Vert of the flüoelgoa rluuio "ater" is kept for about 5, whereupon Al "wäearlge lOemag" detiles the Abeorptloa and a de-distillate is obtained, since acrylonitrile, Oyanwaaeeratoff " ad saturated uad aageeättlgt “carbonyl compounds” nthat whataaf dl · Qarbeoyi Terbiadaagen uad Aar Cyaawaaseretoff uater formation τοη Oyanaydrlaea la Aar liquid, whose condensation of the distillate ·· obtained rna ·· uaj “* etBt, where d» r dl «aor flUoelgaa Ria ·· oator otwa 4 is content, bi · dl · reaction boonAot let. Then nan dl · ·· f lüaslg · Pkaae wnr Abtrenmuag the OyanayArla · τοη Aorylnitrll and Uborsoauaaigoa Oyaawasseratoff a distillation, whereby the pH of this flüaeigan Ihaa · is kept at 4 during the distillation.

Die Torliegende Erfindung beruht auf der leststelluBg, Aai AIo aesahwindigkeit der Reaktion τοη Cyanwasserstoff alt Aon OarbenylTerbinduagen, inebesondere mit Aorololn und anderen, bei dar Herstellung τοη Aorylnitrll aus propylen, Anaoaiak and laxerstoff al« !«bonprodttkt· erhaltenen OarbonylT«rbindangon, sich mit abnehmenden pH-Wert rerringert. Di· B«aktlonag«eonwlndlgkttlt ist The present invention is based on the leststelluBg, Aai AIo the speed of the reaction τοη hydrogen cyanide alt Aon OarbenylTerbinduagen, especially with Aorololn and others, at dar Production of τοη aoryl nitrile from propylene, anaoaiac and laxative al «!« bonprodttkt · obtained carbonylT «rbindangon, decreases with decreasing pH value. The day of the act is on

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BAD ORIQiNALBAD ORIQiNAL

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lmr tfeai*a«*ti«a 4*· g**iörei*«* Β·«**1α&·9το4**%·* wet pa-f«rt «fct«r ·*»* 5 >«fla4et. Mm« lüttqpwf. ·ητ#1#1ι* «a» 1·1«&§» lnittt a*m τβι- lifts* 4«r ton<wtl<w Ia Ιμ **«***·» itxva «Um t««r« elmeprlt** «tor «ijwipräk*. S«ii lmr tfeai * a «* ti« a 4 * · g ** iörei * «* Β ·« ** 1α & · 9το4 **% · * wet pa-f «rt« fct «r *» * 5> «fla4et . Mm «lüttqpwf. · Ητ # 1 # 1ι * «a» 1 · 1 «& §» lnittt a * m τβι- lifts * 4 «r ton <wtl <w Ia Ιμ **« *** · »itxva« Um t «« r «Elmeprlt **« tor «ijwipräk *. S «ii

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DE19651493023 1964-01-22 1965-01-19 Process for the separation of acrylonitrile, hydrogen cyanide and carbonyl compounds from a gas mixture Expired DE1493023C3 (en)

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