DE1492601C3 - Process for the production of curing salt - Google Patents
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Description
Es ist seit vielen Jahren bekannt, daß die üblichen Fleischpökelmittel wie z. B. Alkalinitrite giftig sind und in bestimmten Dosen sogar eine tödliche Wirkung auf Menschen haben. Die irrtümliche Verwendung von Natriumnitrat an Stelle von Natriumchlorid hat bereits zum Tode mehrerer Menschen geführt, als man das erstere zur Behandlung von Fisch verwendete; auch ist die Gefahr nur umso größer, als NaNo., wie NaCl schmeckt. Nichtsdestoweniger haben'die verschiedenen für die Fleischüberwachung zuständigen staatlichen Stellen die Verwendung von Natriumnitrit und Natriumnitrat (das im Fleisch durch chemische Veränderungen NaNo2 bildet) als Pökelmittel für Fleisch wie z. B. Schinken, Speck, Wurst und andere Arten von gepökeltem Fleisch geduldet, teils weil kein zuverlässigeres Pökelmittel bekannt ist und teils weil Verordnungen und Priifbestimmungen bestehen, die die Möglichkeiten der Fehl verwendung verringern sollen.It has been known for many years that the usual meat curing agents such. B. Alkaline nitrites are poisonous and in certain doses can even be fatal to humans. The mistaken use of sodium nitrate in place of sodium chloride has already resulted in the death of several people when the former was used to treat fish; also, the danger is all the greater as NaNo. how NaCl tastes. Nonetheless, the various government agencies responsible for meat monitoring have recommended the use of sodium nitrite and sodium nitrate (which forms NaNo 2 in meat through chemical changes) as curing agents for meat, e.g. B. ham, bacon, sausage and other types of cured meat are tolerated, partly because no more reliable curing agent is known and partly because there are regulations and test provisions that are intended to reduce the possibility of misuse.
Trotz des im allgemeinen guten Schutzes der Öffentlichkeit vor einer Überdosierung von Nitriten und Nitraten als Pökelmittel durch Prüfung und Vorschriften bleibt doch die Möglichkeit der Schädigung durch eine irrtümliche Überdosierung der Stoffe beim Pökeln von Fleisch bestehen. Die Notwendigkeit der Schaffung eines Schutzes gegen eine solche irrtümliche Fehlverwendung ist von den Industrien und Regierungen schon lange erkannt worden.Despite the generally good protection of the public from an overdose of nitrites and Nitrates as curing agents through testing and regulations still remain the possibility of damage by mistakenly overdosing on the substances Curing meat consist. The need to create protection against such erroneous Misuse has long been recognized by industries and governments.
Es ist schon bekannt, einige der Pökelzutaten in einem einzigen Behälter in den genauen Verwendungsproportionen zu vermischen, so daß nur eine Art Beutel oder Büchse verwendet wird und eine Verwechslung bei verschiedenartigen Behältern vermieden wird. Bei dieser Methode liegt jedoch die Schwierigkeit darin, daß die einzelnen Komponenten in Teilchengröße und Dichte verschieden sind, so daß es schwierig ist, eine völlig homogene trockene Mischung herzustellen, die dann in Beutel gefüllt werden kann. Die Wahrscheinlichkeit ist groß, daß ein bedeutender Prozentsatz der von einer Mischungscharge des trockenen Gemisches abgefüllten Beutel zuviel Natriumnitrit oder einen unerwünschten Anteil des einen oder anderen Bestandteils enthält oder daß die Teilchen sich separieren, so daß sich inIt is already known to put some of the curing ingredients in a single container in the exact proportions of use to mix so that only one type of bag or can is used and avoid confusion with different types of containers will. With this method, however, the difficulty lies in the fact that the individual components in particle size and density are different, so that it is difficult to dry completely homogeneous Mixture, which can then be filled into bags. The likelihood is great that a significant percentage of that bottled from a mix batch of the dry mix Bag contains too much sodium nitrite or an undesirable amount of one or the other ingredient or that the particles separate so that in
to einem bestimmten Bereich des Beutels zuviel giftiges Natriumnitrit ansammelt.Too much toxic sodium nitrite accumulates in a specific area of the bag.
Es ist auch bekannt, Natriumnitrit und/oder -nitrat als verhältnismäßig geringe Beimischung zu einer großen Menge an in einer Pökellauge zu verwendenden Natriumchlorid zu verwenden. Siehe z. B. USA.-Patentschrift 2 145 417 von Lloyd A.Hall. Um eine Separierung der Teilchen zu vermeiden, wurde diese Trockenmischung gelöst und zu Kristallen umkristallisiert, in denen beide Bestandteile in mehr oder weniger gleichen Teilchengrößen anwesend waren. Dieses Verfahren ist jedoch recht aufwendig und daher vom wirtschaftlichen Standpunkt aus uninteressant. It is also known to use sodium nitrite and / or nitrate as a relatively small admixture to a large amount to be used in a brine lye Use sodium chloride. See e.g. B. U.S. Patent 2,145,417 to Lloyd A. Hall. In order to avoid separation of the particles, this dry mixture was dissolved and made into crystals recrystallized, in which both components are present in more or less equal particle sizes was. However, this method is quite complex and therefore uninteresting from an economic point of view.
Auch die USA.-Patentschrift 2 770 550 verwendet Natriumnitrit und/oder Natriumnitrat als Pökelsalzkomponente. Hier ist jedoch ein vergleichsweise teueres Verfahren zu ihrer Herstellung beschrieben, das bei genau einzuhaltendem pH-Wert einen Stoff als Beimischung benötigt, der das Zusammenbacken des Salzes verhindern soll. Darüber hinaus ist dieses Salz nur durch Schnellverdampfen (flash-drying) herstellbar; außerdem führt es zu von Kochsalz eingeschlossenen Salzkörnchen.US Pat. No. 2,770,550 also uses sodium nitrite and / or sodium nitrate as the curing salt component. Here, however, a comparatively expensive process for their production is described, which, if the pH value has to be precisely observed, requires a substance as an admixture that causes caking of salt is supposed to prevent. In addition, this salt can only be produced by flash-drying; it also leads to grains of salt trapped in table salt.
In der USA.-Patentschrift 2 513 094 ist ein Verfahren offenbart, in dem die Entfärbung von Fleisch durch Nitrate/Nitrite und daneben vorliegenden Phosphaten verhindert werden soll. Da diese Stoffe jedoch nur nebeneinander im Gemisch vorhanden sind, besteht die Gefahr, daß . unterschiedliche Teilchengrößen vorliegen und eine Entmischung zu inhomogenen Konzentrationen stattfindet, was wiederum wegen der Giftigkeit des Natriumnitrits erhebliche Nachteile mit sich bringt. Darüber hinaus wird nach der vorliegenden Erfindung ein einfaches und leicht zu handhabendes Verfahren zur Herstellung der Pökelsalze ermöglicht.U.S. Patent 2,513,094 discloses a method in which the discoloration of meat should be prevented by nitrates / nitrites and associated phosphates. As these substances, however are only present side by side in the mixture, there is a risk that. different particle sizes exist and segregation to inhomogeneous concentrations takes place, which in turn because of the toxicity of sodium nitrite has considerable disadvantages. In addition, after the present invention provides a simple and easy-to-use process for the production of Curing salts made possible.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines homogenen, frei fließenden Pökelsalzes aus Alkalinitriten bzw. -nitraten und Alkaliphosphaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß 1 Gewichtsteil Natriumnitrit bzw. ein Gemisch von Natriumnitrit und -nitrat mit 3 bis 50 Gewichtsteilen Alkalimetallphosphat (Molverhältnis von Alkalimetallphosphat zu P2O5 von 1,67 :1 bis 3 :1) in Gegenwart von min-The invention relates to a process for the production of a homogeneous, free-flowing curing salt from alkali metal nitrites or nitrates and alkali phosphates, which is characterized in that 1 part by weight of sodium nitrite or a mixture of sodium nitrite and nitrate with 3 to 50 parts by weight of alkali metal phosphate (molar ratio of alkali metal phosphate to P 2 O 5 from 1.67: 1 to 3: 1) in the presence of min-
destens 1U Mol Wasser pro Mol Phosphat und maximal so viel Wasser, das zur völligen Hydratation des Phosphats ausreicht, mischt und das resultierende Produkt in Gegenwart von NaOH in Mengen bis zu etwa 6 Molprozent, bezogen auf das vorhandene Phosphat durch Ausdampfen abkühlt.at least 1 U mole of water per mole of phosphate and a maximum of as much water as is sufficient for complete hydration of the phosphate is mixed and the resulting product is cooled by evaporation in the presence of NaOH in amounts of up to about 6 mol percent, based on the phosphate present.
Da das Wasser von dem Natriumtriphosphat zur Bildung des Hydrates aufgenommen wird, kristallisiert das Natriumnitrat an seiner Oberfläche und bildet eine homogene Masse, die physikalisch nicht von dem Tripolyphosphat getrennt werden kann. Die Hydratationsreaktion ist exotherm und ergibt, wenn sie unter Rühren vorzugsweise mit einem Luftstrom zur Kühlung des Produktes durchgeführt wird, einAs the water is taken up by the sodium triphosphate to form the hydrate, it crystallizes the sodium nitrate on its surface and forms a homogeneous mass that is physically not can be separated from the tripolyphosphate. The hydration reaction is exothermic and results if it is carried out with stirring, preferably with a stream of air to cool the product
körniges, frei fließendes Produkt von gleichmäßiger chemischer Zusammensetzung.granular, free-flowing product of uniform chemical composition.
Die vorliegende Erfindung sieht vor, daß in der Nitrit- bzw. Nitratlösung bzw. -suspension genügend Wasser vorhanden ist, um wenigstens eine teilweise Hydration des Phosphates zu bewirken und vorzugsweise nicht mehr als ungefähr 120 Gewichtsprozent, bezogen auf die Wassermenge, die zur vollständigen Hydratation erforderlich ist; genauer gesagt entspricht die maximale Wassermenge, die zur Herstellung des Trockenproduktes erforderlich ist, der Menge, die nötig ist, um eine vollständige Hydratation des Phosphates zu erreichen und das Produkt durch Ausdampfen auf Raumtemperatur abzukühlen. Im Falle von Natriumtripolyphosphat wird vorzugsweise soviel Wasser verwendet wie ausreichend ist, um von der gesamten Phosphatmenge das Tetrahydrat zu bilden, jedoch nicht mehr als 12O°/o des zur Bildung des Hexahydrats der gesamten Phosphatmenge erforderlichen Wassers. Überschüssiges Wasser wird während der exothermen Reaktion und bei der anschließenden Abkühlung des Produktes verdunstet. Die minimale Wassermenge, die bei der vorliegenden Erfindung noch praktischen Nutzen hat, beträgt 25 Molprozent, bezogen auf das Phosphat, d. h. es genügt, durchschnittlich 0,25 Mol Wasser pro Mol Phosphat zuzugeben. Das Phosphat sollte natürlich so beschaffen sein, daß es wenigstens bis zu diesem Grade hydratiert werden kann.The present invention provides that sufficient in the nitrite or nitrate solution or suspension Water is present to effect at least partial hydration of the phosphate, and preferably no more than about 120 percent by weight, based on the amount of water required to complete Hydration is required; more precisely corresponds to the maximum amount of water that is used to manufacture of the dry product is required, the amount necessary for complete hydration to reach the phosphate and to cool the product by evaporation to room temperature. In the case of sodium tripolyphosphate, preferably as much water is used as is sufficient in order to form the tetrahydrate of the total amount of phosphate, but not more than 120 per cent of that to form of the hexahydrate of the total amount of phosphate required water. Excess water will evaporates during the exothermic reaction and during the subsequent cooling of the product. The minimum amount of water that will be of practical use in the present invention is 25 mole percent based on the phosphate, i.e. H. it suffices an average of 0.25 moles of water per mole Add phosphate. The phosphate should of course be of such a nature that it can at least up to this Degrees can be hydrated.
Es sind verschiedene Arten von Hydratationsreaktionen bekannt. Siehe z. B. die USA.-Patente 2 351 559 und 2 746 930. Beim ersteren Patent wird wasserfreies Tetranatriumpyrophosphat zu einer konzentrierten Suspension eines Alkalikarbonates gegeben, um die gesamte in diesem Gemisch vorhandene Feuchtigkeit zu absorbieren. In der letzteren Patentschrift wird ein Verfahren beschrieben, bei dem wasserfreies Natriumtripolyphosphat dazu benutzt wird, um einem wäßrigen Medium, das ein öliges Detergentium enthält, zwecks Erhöhung der Fähigkeit des Tripolyphosphats, das Detergentium zurückzuhalten, Feuchtigkeit zu entziehen.Various types of hydration reactions are known. See e.g. B. USA patents 2,351,559 and 2,746,930. In the former patent, added anhydrous tetrasodium pyrophosphate to a concentrated suspension of an alkali carbonate, to absorb all of the moisture present in this mixture. In the latter patent describes a process in which anhydrous sodium tripolyphosphate is used to to an aqueous medium containing an oily detergent in order to increase the ability of the Tripolyphosphate to retain the detergent, to remove moisture.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Hydratationsreaktion benutzt, um eine trockene Mischung zu erhalten, wobei das Natriumnitrit oder -nitrat völlig umkristallisiert wird, vorzugsweise aus einer gleichmäßigen Dispersion, z.B. einer Lösung, um eine wesentlich neue Zusammensetzung des Stoffes in einer neuen physikalischen Form zu erhalten. Die konstante Zusammensetzung besteht aus physikalisch verbundenen Kristallen von Natriumtripolyphosphat und Natriumnitrit und/oder -nitrat.According to the present invention, the hydration reaction is used to produce a dry mixture to obtain, wherein the sodium nitrite or nitrate is completely recrystallized, preferably from a uniform dispersion, e.g. a solution, to achieve a substantially new composition of the To receive the substance in a new physical form. The constant composition consists of physically linked crystals of sodium tripolyphosphate and sodium nitrite and / or nitrate.
Durch die vorliegende Erfindung ist auch die Möglichkeit gegeben, zugelassene Lebensmittelfarbstoffe der Nitrit- und/oder Nitrat- und Phosphorzusammensetzung beizufügen. Vorzugsweise wird der Farbstoff in Mengen zugegeben, die ausreichend sind, um das Pökelmittel aus Sicherheitsgründen deutlich zu färben, die Mengen sollen jedoch nicht so sein, daß das Fleisch künstlich gefärbt wird, obwohl es technisch durchaus möglich wäre, auch größere Mengen zu diesem Zweck zuzusetzen. Dies hat den Zweck, eine solche Färbung zu erzielen, die leicht von der Farbe anderer Zutaten, die zur Herstellung der Pökellauge verwendet werden, unterschieden werden kann. Dieser Zweck wird hinreichend erfüllt durch helle Farbschattierungen, die mit kleinen Mengen Farbstoff erreichbar sind. Um eine einwandfreie gleichmäßige Verteilung des Farbstoffes zu erreichen, kann dieser beispielsweise zur Ausgahgslösung des Pökelmittels gegeben werden, bevor diese dem PoIyphosphat zugesetzt wird, wenn er auch vorzugsweise in trockener Form in dem trockenen Phosphat dispergiert wird. Einige zur Zeit zugelassene Farbstoffe sind FD+ C rot Nr. 3, FD+ C gelb Nr. 5, FD+ G blau Nr. 2, und FD+C grün Nr. 1. Diese Farbstofftypen werden wegen ihrer Beständigkeit, ihrer erwiesenen Unschädlichkeit und ihrer Verbreitung im Handel bevorzugt. Sie sind beständig und im wesentlichen in Gegenwart aller erfindungsgemäß verwendeten Zutaten inert, soweit es sich um für die Praxis zweckmäßige Mengen und Proportionen handelt.The present invention also makes it possible to use approved food colors to be added to the nitrite and / or nitrate and phosphorus composition. Preferably the dye added in amounts sufficient to clearly color the curing agent for safety reasons, however, the quantities should not be such that the meat is artificially colored, although technically it It would be entirely possible to add larger amounts for this purpose. The purpose of this is To achieve such a coloring that is slightly different from the color of other ingredients used to make the Brine liquor can be used, can be distinguished. This purpose is sufficiently fulfilled by light shades of color that can be achieved with small amounts of dye. To a flawless to achieve even distribution of the dye, this can for example be added to the starting solution of the curing agent before it is added to the polyphosphate is added, although it is also preferably dispersed in dry form in the dry phosphate will. Some of the currently approved dyes are FD + C red # 3, FD + C yellow # 5, FD + G blue # 2, and FD + C green # 1. These types of dyes are because of their persistence, their proven harmlessness and their distribution in the Trade preferred. They are stable and essentially in the presence of all used in accordance with the invention Ingredients inert, provided that the quantities and proportions are appropriate for practical use.
Auch andere Farben können verwendet werden. Erfindungsgemäß kann jeder Farbstoff verwendet werden, soweit er ungefährlich im Gebrauch und in Gegenwart der Pökelzutaten beständig ist.Other colors can also be used. According to the invention, any dye can be used, as long as it is safe in use and stable in the presence of the curing ingredients.
Es können auch vor der Hydratationsreaktion zur Nitrit- und/oder Nitratlösung geringe Mengen anderer Pökel- oder Konservierungszutaten beigefügt werden, z. B. Aromastoffe, Gewürze u. dgl. oder Natriumglutamat und Natriuminosinat, die zur Erhöhung des Aromas und des Wohlgeschmacks dienen, Natriumascorbat und Natriumisoascorbat (auch als Natriumerythorbut bekannt), die die Fähigkeit besitzen, den Pökelvorgang zu beschleunigen. In jedem Falle muß die Menge freien Wassers, das als Kristallwasser an das Phosphat angelagert werden soll, genügend groß sein, damit eine maximale Homogenität des Produktes und die besten Herstellungsbedingungen gewährleistet werden. Es ist beobachtet worden, daß eine direkte Mischung von Natriumtripolyphosphat und einer Lösung von Natriumnitrat in bestimmten Mengenverhältnissen die Neigung hat, einen »Nitritgeruch« oder einen solchen nach Stickoxyd zu entwickeln. Die Neigung zur Unbeständigkeit oder zur Geruchsbildung (nach Stickoxyd) kann durch eine alkalische pH-Einstellung überwunden werden. Am günstigsten ist die Zugabe einer sehr geringen Menge von Natriumhydroxyd zur Lösung, bevor diese dem Phosphat beigemischt wird. Man kann bis zu 6 Molprozent NaOH oder einer anderen stark alkalischen Verbindung, bezogen auf Alkalitripolyphosphat zugeben. Ungefähr 5 Molprozent sind ausreichend, um das Auftreten von Nitritgeruch in Gegenwart jeglicher, in den erfindungsgemäß festgesetzten Grenzen, praktischen Menge von Natriumnitrat zu unterbinden. Mit anderen Worten, die Entstehung von Nitritgeruch kann durch Behandlung des Tripolyphosphats mit einer geeigneten Menge Alkali eingedämmt werden. Andere äquivalente Alkalisalze, die nicht mit Nitriten reagieren und für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind Kaliumhydroxyd, Natriumkarbonat, Kaliumkarbonat und Ammoniumhydroxyd. In jedem Falle genügen 5 oder 6 Molprozent der alkalischen Verbindung, bezogen auf das Phosphat.Small amounts of others can also be used before the hydration reaction to form the nitrite and / or nitrate solution Curing or preservation ingredients are added, e.g. B. flavorings, spices and the like. Or sodium glutamate and sodium inosinate, which serve to increase the aroma and palatability, sodium ascorbate and sodium isoascorbate (also known as sodium erythorbut), which have the ability to To accelerate the curing process. In any case, the amount of free water that is used as crystal water must be the phosphate to be deposited should be large enough to ensure maximum homogeneity of the product and the best manufacturing conditions are guaranteed. It has been observed that a direct mixture of sodium tripolyphosphate and a solution of sodium nitrate in certain Proportions has the tendency to have a "nitrite odor" or to develop one after nitric oxide. The tendency to instability or to Odors (of nitrogen oxide) can be overcome by an alkaline pH setting. At the the most favorable is the addition of a very small amount of sodium hydroxide to the solution before this Phosphate is added. One can use up to 6 mole percent NaOH or another strongly alkaline one Add compound, based on alkali metal tripolyphosphate. About 5 mole percent is sufficient to the appearance of nitrite odor in the presence of any, within the limits set according to the invention, practical amount of sodium nitrate to stop. In other words, the appearance of nitrite odor can be contained by treating the tripolyphosphate with an appropriate amount of alkali. Other equivalent alkali salts that do not react with nitrites and for the purposes of the present Potassium hydroxide, sodium carbonate, potassium carbonate and ammonium hydroxide are suitable for the invention. In any case, 5 or 6 mole percent of the alkaline compound is sufficient, based on that Phosphate.
Obwohl bisher nur von NatriumtripolyphosphatAlthough so far only from sodium tripolyphosphate
δο als Beispiel für die für Zwecke der vorliegenden Erfindung brauchbaren Phosphate die Rede war, beschränkt sich dieselbe nicht auf Pökelkompositionen mit irgendeiner bestimmten Phosphatverbindung. Zur Zeit wird Natriumtripolyphosphat bevorzugt, da es die Hexahydratform annehmen kann und auch auf Grund seiner derzeitigen starken Verwendung in der Pökelfleischindustrie (s. USA.-Patent 2 513 094). Es kann jedes vollständig substituierte, durch Alkali ab-δο as an example for the purposes of the present invention Useful phosphates were mentioned, the same is not limited to curing compositions with any particular phosphate compound. Sodium tripolyphosphate is currently preferred because it is may take the hexahydrate form and also because of its current heavy use in the Salted meat industry (see U.S. Patent 2,513,094). Any fully substituted alkali-removed
gesättigte Alkaliphosphat verwendet werden, das ein analytisches Molverhältnis von M2O zu P2O5 von ungefähr 1,67 : 1 bis ungefähr 3 :1 hat, wobei M ein Alkalimetall bedeutet. Dieses Phosphat muß in der Lage sein, weiter Wasser anzulagern bis zu mindestens einem halben Mol. Auch können Mischungen solcher Phosphate verwendet werden. Unter die hydratbildenden Alkaliphosphate fallen Tetranatrium- und Tetrakaliumpyrophosphat, sowie Trinatrium und Trikaliumorthophosphat. In der Literatur wird kein Hydrat von Alkalimetaphosphat oder von irgendeinem Alkaliphosphat mit einem Verhältnis: Alkalioxyd : P2O5 von weniger als 1,67 :1, d. h. weniger als beim Tripolyphosphat, erwähnt. Somit sollen, wenn in der vorliegenden Erfindung von »hydratationsfähigem Alkaliphosphat« die Rede ist, die nicht zur Bildung von Hydraten fähigen meta- und anderen Phosphaten ausgeklammert sein. Der Ausdruck »hydratationsfähige vollständig substituierte Alkaliphosphate« schließt somit alle hydratbildenden Tripoly-, Pyro- und Ortho-, sowie andere Phosphate mit Molverhältnissen von M2O zu P2O5 von 1,67 : 1 bis zu 3,0 :1 ein, wobei M ein hydrationsfähiges, mindestens zur Anlagerung von 1U Mol Wasser fähiges Alkalimetall bedeutet. Die Hydratation von wasserfreiem Na3PO4, K4P2O7, Na4P2O7, K5P3O10 und K3PO4 wurde in der oben beschriebenen Weise durchgeführt, wobei 100 g Phosphat und 5 g Natriumnitrit in Lösung mit 3, 2, 3, 2, bzw. 2 Mol Wasser verwendet wurden. In jedem !Falle wurden gute Produkte erzielt. Unbefriedigende Resultate hatten Versuche, auf gleiche Weise Produkte herzustellen, die das Tetrahydrat des Dinatriumorthophosphats und das Trihydrat von Na2H2P2O7 enthalten.Saturated alkali phosphate can be used which has an analytical molar ratio of M 2 O to P 2 O 5 of about 1.67: 1 to about 3: 1, where M is an alkali metal. This phosphate must be able to accumulate further water up to at least half a mole. Mixtures of such phosphates can also be used. The hydrate-forming alkali phosphates include tetrasodium and tetrapotassium pyrophosphate, as well as trisodium and tripotassium orthophosphate. In the literature there is no mention of a hydrate of alkali metaphosphate or of any alkali phosphate having a ratio: alkali oxide: P 2 O 5 of less than 1.67: 1, ie less than that of the tripolyphosphate. Thus, when the term "hydratable alkali metal phosphate" is used in the present invention, the meta- and other phosphates that are not capable of forming hydrates are to be excluded. The expression "fully substituted alkali phosphates capable of hydration" thus includes all hydrate-forming tripoly-, pyro- and ortho- and other phosphates with molar ratios of M 2 O to P 2 O 5 of 1.67: 1 up to 3.0: 1, where M denotes an alkali metal capable of hydration, capable of adding at least 1 U mol of water. The hydration of anhydrous Na 3 PO 4 , K 4 P 2 O 7 , Na 4 P 2 O 7 , K 5 P 3 O 10 and K 3 PO 4 was carried out in the manner described above, using 100 g of phosphate and 5 g of sodium nitrite in solution with 3, 2, 3, 2, or 2 mol of water were used. In any case, good products were obtained. Attempts to prepare products containing the tetrahydrate of disodium orthophosphate and the trihydrate of Na 2 H 2 P 2 O 7 in the same way have had unsatisfactory results.
Trinatriumorthophosphat bildet mehrere Hydrate bis zu 12 Mol Wasser, Tetranatriumpyrophosphat ist dafür bekannt, daß es das Dekahydrat bildet und Tetrakaliumpyrophosphat bildet, das Trihydrat. Allgemein kann gesagt werden, daß jedes zur Hydratation fähige, vollständig substituierte Alkaliphosphat, das analytisch ein Molverhältnis von M2O zu P2O5 von ungefähr 1,67 :1 bis zu ungefähr 3 :1 hat, wobei M ein Alkalimetall bedeutet, oder Mischungen solcher Phosphate, mit einem Pökelmittel der allgemeinen Formel MNOn, in der η 2 oder 3 und M Natrium oder Kalium bedeutet, in Gegenwart von ausreichend Wasser, um das hydratationsfähige Phosphat mindestens bis zu 1U Mol Wasser pro Mol Phosphat anzulagern, verwendet werden kann.Trisodium orthophosphate forms multiple hydrates up to 12 moles of water, tetrasodium pyrophosphate is known to form the decahydrate and tetrapotassium pyrophosphate, the trihydrate. Generally it can be said that any fully substituted alkali metal phosphate capable of hydration which analytically has a molar ratio of M 2 O to P 2 O 5 of about 1.67: 1 up to about 3: 1, where M is an alkali metal, or Mixtures of such phosphates with a curing agent of the general formula MNOn, in which η 2 or 3 and M denotes sodium or potassium, can be used in the presence of sufficient water to store the hydratable phosphate at least up to 1 U mol of water per mol of phosphate .
Im Prinzip kann erfindungsgemäß jedes Verhältnis von Pökelmittel (Nitrat bzw. Nitrit) zu Phosphat verwendet werden, obwohl die praktischen Grenzen für Pökelzwecke bei ungefähr 1: 3 bis ungefähr 1: 50 zu suchen sind. Wasser sollte als Lösungsmittel für das Nitrit oder Nitrat in Mengen zugegen sein, die ausreichen, um die gesamte Pökelmittelmenge zu lösen, jedoch nicht wesentlich mehr als nötig ist, um die Hydratbildung des Phosphates zu erreichen. Das bevorzugte Verhältnis Pökelmittel zu Phosphat beträgt etwa 1:15 bis etwa 1: 35.In principle, any ratio of curing agent (nitrate or nitrite) to phosphate can be used according to the invention although the practical limits for curing purposes are from about 1: 3 to about 1:50 are looking for. Water should be present as a solvent for the nitrite or nitrate in sufficient quantities to dissolve the entire amount of curing agent, but not much more than is necessary to remove the To achieve hydrate formation of the phosphate. The preferred ratio of curing agent to phosphate is about 1:15 to about 1:35.
Die folgenden Beispiele sollen einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung illustrieren. The following examples are intended to illustrate some embodiments of the present invention.
Es wurde eine Lösung von 5 g NaNo2 in 30 ml Wasser hergestellt. Die Lösung wurde langsam unter Rühren zu 100 g wasserfreiem granuliertem Pentanatriumtripolyphosphat gegeben. Als Ergebnis der exothermen Hydratationsreaktion, die nach wenigen Minuten beendet war, erhielt man ein trockenes frei rieselndes körniges Produkt. Dieses wurde mechanisch in grobe und feine Teilchen separiert und diese wurden auf ihren Gehalt an P2O5 und NaNo2 hin analysiert. Der theoretische Gehalt einer homogenen Mischung wurde mit 42,8 Gewichtsprozent P2O5 und 3,85 Gewichtsprozent NaNo2 errechnet. Es erwies sich, daß die groben Teilchen 42,3 GewichtsprozentA solution of 5 g of NaNo 2 in 30 ml of water was prepared. The solution was slowly added to 100 g of anhydrous granulated pentasodium tripolyphosphate with stirring. As a result of the exothermic hydration reaction, which ended after a few minutes, a dry, free-flowing granular product was obtained. This was mechanically separated into coarse and fine particles and these were analyzed for their P 2 O 5 and NaNo 2 content. The theoretical content of a homogeneous mixture was calculated to be 42.8 percent by weight P 2 O 5 and 3.85 percent by weight NaNo 2. The coarse particles were found to be 42.3 percent by weight
ίο P2O5 und 3,78 Gewichtsprozent NaNo2 enthielten, während sich für die feinen Teilchen ein Gehalt von 42,5 Gewichtsprozent P2O5 und 3,69 Gewichtsprozent NaNo2 ergab.ίο P 2 O 5 and 3.78 percent by weight NaNo 2 , while the fine particles contained 42.5 percent by weight P 2 O 5 and 3.69 percent by weight NaNo 2 .
Es ist offensichtlich, daß eine mechanische oder sonstige Trennung in grobe und feine Teilchen nur eine geringfügige Änderung der Zusammensetzung ergibt.It is obvious that a mechanical or other separation into coarse and fine particles only results in a slight change in composition.
Die in diesem Beispiel verwendete Wassermenge entspricht der Menge, die erforderlich ist, um dasThe amount of water used in this example is the amount required to make the
ao Natriumtripolyphosphat aus der völlig wasserfreien Form in sein Hexahydrat umzuwandeln. Das Hexahydrat ist ein beständiges Hydrat. Auch niedrigre Hydratationsgrade können verwendet werden und fallen selbstverständlich in den Rahmen der vorliegenden Erfindung. Es ist klar, daß es nicht notwendig ist, von einem absolut wasserfreien Phosphat auszugehen. Man kann beispielsweise von einer Menge Natriumtripolyphosphat ausgehen, die eine dem Trihydrat entsprechende Menge Hydratationswasser enthält. In diesem Falle wäre es empfehlenswert, jedoch nicht erforderlich, genügend Wasser zu verwenden, um das gesamte Tripolyphosphat in sein Hexahydrat zu verwandeln.ao to convert sodium tripolyphosphate from the completely anhydrous form into its hexahydrate. The hexahydrate is a constant hydrate. Lower degrees of hydration can also be used and naturally fall within the scope of the present invention. It is clear that it is not necessary is to assume an absolutely anhydrous phosphate. For example, from a Run out of sodium tripolyphosphate, the amount of water of hydration corresponding to the trihydrate contains. In this case it would be advisable, but not necessary, to add enough water use to convert all of the tripolyphosphate to its hexahydrate.
In diesem Zusammenhang sei erwähnt, daß das Kristall- bzw. Hydratationswasser und das Molekularwasser, das die Phosphate kennzeichnet, nicht dasselbe sind. Das »Molekularwasser«, das allgemein auch als »Konstitutionswasser« bekannt ist, ist die Grundlage für die Unterscheidung zwischen den »Orthophosphaten und den verschiedenen molekular dehydrierten Phosphaten«. Die Orthophosphate sind Salze der Orthophosphorsäure, die ein Verhältnis H2O/P2O5 von 3 :1 hat. Entsprechend sind die Pyrophosphate, Tripolyphosphate und Metaphosphate Salze von Säuren mit einem Verhältnis H2O/P2O5 von 2:1, 1,67:1 und 1:1.In this connection it should be mentioned that the water of crystallization or hydration and the molecular water, which characterizes the phosphates, are not the same. The "molecular water", which is also generally known as "constitutional water", is the basis for the distinction between the "orthophosphates and the various molecularly dehydrated phosphates". The orthophosphates are salts of orthophosphoric acid, which has a H 2 O / P 2 O 5 ratio of 3: 1. Correspondingly, the pyrophosphates, tripolyphosphates and metaphosphates are salts of acids with an H 2 O / P 2 O 5 ratio of 2: 1, 1.67: 1 and 1: 1.
Im Ergebnis des Verfahrens gemäß Beispiel 1 wurden ausgezeichnete und brauchbare trockene Produktkompositionen erhalten, jedoch entwickelte sich bei diesen nach einer gewissen Zeit ein »Nitritgeruch«. Dieses wurde als Zeichen der Unbeständigkeit gewertet. Zur Behebung dieses Nachteils wurde gemäß Beispiel 1 zu der Natriumnitritlösung etwa 0,05 Mol NaOH pro Mol Na5P3O10 zugegeben. Das erhaltene trockene frei fließende Produkt zeigte keinen »Nitritgeruch« mehr. Auch nach sechsmonatiger Lagerung war kein Nitritgeruch festzustellen und der Nitritgehalt blieb konstant.As a result of the method according to Example 1, excellent and usable dry product compositions were obtained, but a “nitrite odor” developed in these after a certain time. This was taken as a sign of instability. To remedy this disadvantage, as in Example 1, about 0.05 mol of NaOH per mol of Na 5 P 3 O 10 was added to the sodium nitrite solution. The dry, free-flowing product obtained no longer had a “nitrite odor”. Even after six months of storage, no nitrite odor was detectable and the nitrite content remained constant.
Es wurde so verfahren wie in Beispiel 1, jedoch wurden 0,01 g eines Lebensmittelfarbstoffs (B-3012 Lakolen FC+C rot Nr. 3, Kohnstamm) vor der Zugabe der Natriumnitritlösung mit dem Natriumtripolyphosphat vermischt. Die erhaltene trockene, frei fließende innige Mischung war von rosa Farbe, dieThe procedure was as in Example 1, except that 0.01 g of a food coloring (B-3012 Lakolen FC + C red No. 3, Kohnstamm) before adding the sodium nitrite solution with the sodium tripolyphosphate mixed. The resulting dry, free flowing intimate mixture was pink in color
gleichmäßig verteilt war. Bei Zugabe der Mischung als Teil zu einer typischen Pökelzusammensetzung erhielt die letztere eine blaßrosa Färbung, die leicht von der nicht gefärbten Pökelzusammensetzung zu unterscheiden war, jedoch nicht dazu führt, die Farbe des konservierten Fleischproduktes zu beeinflussen.was evenly distributed. When adding the mixture as part of a typical curing composition the latter obtained a pale pink color which was slightly different from the uncolored pickle composition was different, but did not affect the color of the preserved meat product.
Bei diesem Versuch wurde das gleiche Gewichtsverhältnis Na5P3O10ZNaNo2ZNaOH verwendet wie in Beispiel 1 bzw. 2, mit dem Unterschied, daß nur soviel Wasser verwendet wurde, wie notwendig war, um das Tetrahydrat des Tripolyphosphats zu erhalten. Eine Lösung von 5,0 g NaNo2 und 0,544 g NaOH in 19,6 ml Wasser wurde unter Rühren zu 100 g wasserfreiem körnigem Pentanatriumtripolyphosphat gegeben. Das erhaltene Produkt war trocken, frei fließend, körnig und von gleichmäßiger Zusammensetzung. In this experiment, the same weight ratio of Na 5 P 3 O 10 ZNaNo 2 ZNaOH was used as in Examples 1 and 2, with the difference that only as much water was used as was necessary to obtain the tetrahydrate of the tripolyphosphate. A solution of 5.0 g of NaNo 2 and 0.544 g of NaOH in 19.6 ml of water was added to 100 g of anhydrous granular pentasodium tripolyphosphate with stirring. The product obtained was dry, free flowing, granular and of uniform composition.
Es wurde eine Lösung aus 2,835 kg der nach Beispiel 3 hergestellten Komposition, 16,329 kg Kochsalz und 94,633 1 Wasser bereitet. Diese Lösung wurde durch Einpumpen in die Arterien (ungefähr 2O°/o) einer Partie Schinken injiziert und die Ware dann in der üblichen Weise geräuchert. Man erhielt eine ausgezeichnete Pökelfärbung.There was a solution of 2.835 kg of the composition prepared according to Example 3, 16.329 kg of common salt and prepares 94,633 liters of water. This solution was pumped into the arteries (approx 20 per cent) of a batch of ham and then smoked the product in the usual way. One received an excellent curing color.
Die Komposition gemäß Beispiel 3 wurde für die Bereitung einer Partie von Würstchen in einer Fleischkonservenfabrik benutzt. Es wurde eine ausgezeichnete Pökelung bei guter Färbung erreicht. Proben der Würstchen ergaben folgende Analysenwerte: 11,10Zo Protein, 50,60Zo Feuchtigkeit, 31,30Zo Fett, 2,70Zo Salz und 0,480Zo Phosphat als P2O5 (die ίο Hälfte davon zugegebenes Phosphat) und O,125°Zoo Nitrit.The composition according to Example 3 was used for the preparation of a batch of sausages in a meat canning factory. Excellent curing with good coloring was achieved. Samples of the sausages gave the following analysis values: 11.1 0 Zo protein, 50.6 0 Zo moisture, 31.3 0 Zo fat, 2.7 0 Zo salt and 0.48 0 Zo phosphate as P 2 O 5 (the ίο half of which added phosphate) and O, 125 ° Zoo nitrite.
100 g wasserfreies Natriumtripolyphosphat wurden mit einer Lösung aus 5,0 g NaNo2, 13,6 ml, 0,1 η NaOH, 6,0 ml H2O und 0,01 g Lakolen rot Nr. 3 hydratiert. Es wurde ein trockenes, gleichmäßig gefärbtes Produkt erhalten, das keinen Nitritgeruch aufwies.100 g of anhydrous sodium tripolyphosphate were hydrated with a solution of 5.0 g of NaNo 2 , 13.6 ml, 0.1 η NaOH, 6.0 ml of H 2 O and 0.01 g of Lacolen Red No. 3. A dry, uniformly colored product was obtained which had no nitrite odor.
Es ist verständlich, daß auch etwas vollständig hydratiertes Phosphat in der Reaktionsmischung vorhanden sein kann, auch Metaphosphat kann anwesend sein. Dieses wird jedoch nicht gern gesehen,It will be understood that some fully hydrated phosphate may also be present in the reaction mixture metaphosphate can also be present. However, this is not welcomed,
»5 da nicht hydrationsfähige Phosphate nicht an der Hydrationsreaktion teilnehmen und deshalb nicht so innig und homogen im Produkt dispergiert sind wie die in höherem Maße hydratierten Phosphate.»5 because non-hydrogenatable phosphates are not present on the Participate hydration reaction and are therefore not as intimately and homogeneously dispersed in the product as the more highly hydrated phosphates.
709 631/389709 631/389
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