DE148506C

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Publication number: DE148506C
Application number: DENDAT148506D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Es ist bekannt, daß die Diazonaphtholsulfosäuren beim Bebandeln mit Alkalien verschiedenartige Färbungen liefern, je nach der Konstitution der angewendeten Diazonaphtholsulfosäuren. Diese Produkte konnten als solche bis jetzt keine technische Verwendung finden und ist in der Patentschrift 92012 angegeben, daß dieselben »keinen eigentlichen Farbstoffcharakter besitzen« und »vollkommen wertlos« seien. Es wurde nun gefunden, daß im Gegensatz zu dieser Angabe doch ein derartiger Farbstoff wertvolle Eigenschaften besitzt. Der aus 2 · 5 · 7-Diazonaphtholsulfosäure durch Behandeln mit Alkalien darstellbare Farbstoff ist zur Herstellung von blauen bis blauschwarzen »Farblacken« vorzüglich geeignet. Diese kann sowohl in der Weise geschehen, daß man den fertigen Farbstoff auf einem Substrat (z. B. Tonerdehydrat, Gips, Schwerspat oder auf Gemischen derselben) niederschlägt, oder daß man die Darstellung des Farbstoffes und seine Fixierung auf einem Substrat gleichzeitig und in einer Operation vornimmt. Die so erhaltenen Lacke sind sehr farbkräftig und besitzen eine vorzügliche Säure-, Kalk- und Lichtechtheit. It is known that the diazonaphtholsulfonic acids are of various types when treated with alkalis Depending on the constitution of the diazonaphtholsulphonic acids used, they produce colors. These products could not find any technical use as such up to now and are specified in patent specification 92012, that they "have no real coloring character" and are "completely worthless". It has now been found that In contrast to this information, such a dye has valuable properties owns. That from 2 x 5 x 7-diazonaphtholsulfonic acid dye that can be prepared by treating with alkalis is used to produce blue up to blue-black "colored lacquers" excellently suited. This can be both in the way happen that you put the finished dye on a substrate (e.g. alumina hydrate, plaster of paris, Barite or on mixtures of the same), or that the representation of the dye and its fixation on a substrate simultaneously and in one Performing surgery. The paints obtained in this way are very colorful and have excellent acid, lime and lightfastness.

Example I.

24 Teile 2 · 5 - Amidönaphthol - 7 - sulf osäure werden gelöst in 16Teilen Natronlauge 35⁰Be. und 200 Teilen Wasser und nach Zusatz von 26 Teilen Schwefelsäure 66° Be. mit einer 20 prozentigen Lösung von 7,7 Teilen Natriumnitrit diazotiert.24 parts of 2 · 5 - Amidönaphthol - 7 - sulf osäure are dissolved in sodium hydroxide solution 16Teilen 35 ⁰ Be. and 200 parts of water and, after addition of 26 parts of sulfuric acid, 66 ° Be. diazotized with a 20 percent solution of 7.7 parts of sodium nitrite.

Die so erhaltene Suspension der Diazoverbindung wird einfließen gelassen in eine kochende Lösung von 252 Teilen krist. Baryumhydroxyd (Ba[OH]₂ 8 H₂O) in 1200 Teilen Wasser, und zwar so, daß die Temperatur nicht unter 90 ° fällt.The suspension of the diazo compound thus obtained is poured into a boiling solution of 252 parts of crystalline. Barium hydroxide (Ba [OH] ₂ 8 H ₂ O) in 1200 parts of water in such a way that the temperature does not fall below 90 °.

Das hierdurch erhaltene Gemisch von Baryumsulfat, Baryumhydroxyd und Farbstoffbaryumsalz wird einfließen gelassen in eine kochende Lösung von 133 Teilen krist. Aluminiumsulfat in 1330 Teilen Wasser; Dann wird der Lack in üblicher Weise fertig gemacht.The resulting mixture of barium sulfate, barium hydroxide and dye barium salt is allowed to flow into a boiling solution of 133 parts of crystalline. Aluminum sulfate in 1330 parts of water; Then the paint is finished in the usual way made.

Example II.

239 Teile 2 · 5-Amidonaphthol-7-sulfosäure werden in 152 Teilen Natronlauge 35 ° Be. und 4 1 Wasser gelöst, mit 570 Teilen Salzsäure 2O° Be. wieder ausgefällt und mit einer 20 prozentigen Lösung von 78 Teilen Natriumnitrit diazotiert.239 parts 2x5-amidonaphthol-7-sulfonic acid be in 152 parts of sodium hydroxide solution 35 ° Be. and 4 l of water dissolved with 570 parts of hydrochloric acid 2O ° Be. reprecipitated and with a 20 percent solution of 78 parts of sodium nitrite diazotized.

Die Suspension der Diazoverbindung wird einfließen gelassen in eine kochende Lösung von 432 Teilen calc. Soda und 120 Teilen Ätznatron in 4 1 Wasser, und zwar so, daß die Mischung immer im Kochen bleibt. Der augenblicklich gebildete und völlig abgeschiedene Farbstoff wird alsdann abfiltriert und am besten als Paste verwendet.The suspension of the diazo compound is poured into a boiling solution of 432 parts calc. Soda and 120 parts Caustic soda in 4 liters of water, in such a way that the mixture always stays in the boil. Of the Dye that is instantaneously formed and completely separated is then filtered off and best used as a paste.

Beispiel III.Example III.

40 Teile Paste des nach Beispiel II erhaltenen Farbstoffnatriumsalzes von 13,6 Prozent Gehalt werden mit 400 Teilen Wasser aufgekocht und hierzu 40 Teile Schwerspat, angeteigt mit einer Lösung von 10 Teilen Bleinitrat in 100 Teilen Wasser, zugesetzt, dann abfiltriert und fertig gemacht.40 parts paste of the dye sodium salt obtained according to Example II of 13.6 percent Content are boiled with 400 parts of water and 40 parts of heavy spar, made into a paste with a solution of 10 parts Lead nitrate in 100 parts of water, added, then filtered off and made ready.

Example IV.

40 Teile Paste des nach Beispiel II erhaltenen Farbstoffnatriumsalzes von 13,6 Pro-.; zent Gehalt werden aufgekocht mit 400 Teilen Wasser und hierzu die Lösung von 4,1 Teilen geschmolzenem Chlorzink in 41 Teilen Wasser zugesetzt. Alsdann wird Aluminiumhydroxyd aus 80 Teilen krist. Aluminiumsulfat und 30 Teilen calc. Soda zugesetzt und der Lack wie üblich fertig gemacht.40 parts of paste of the dye sodium salt of 13.6 Pro- obtained according to Example II .; cent content are boiled with 400 parts of water and the solution of 4.1 parts added to molten zinc chloride in 41 parts of water. Then aluminum hydroxide becomes from 80 parts Krist. Aluminum sulfate and 30 parts calc. Soda added and the varnish like usually done.

Example V.

40 Teile Paste des nach Beispiel II erhaltenen Farbstoffnatriumsalzes von 13,6 Prozent Gehalt werden aufgekocht mit 400 Teilen Wasser und hierzu die Lösung von 7,5 Teilen krist. Bittersalz in 75 Teilen Wasser zugegeben. Dann wird Aluminiumhydroxyd, erhalten aus 80 Teilen krist. Aluminiumsulfat40 parts paste of the dye sodium salt obtained according to Example II of 13.6 percent Content are boiled up with 400 parts of water and for this the solution of 7.5 parts Krist. Epsom salt added in 75 parts of water. Then aluminum hydroxide is obtained from 80 parts Krist. Aluminum sulfate

30. und 30 Teilen calc. Soda, eingerührt, aufgekocht und der Lack in üblicher Weise fertig gemacht.30. and 30 parts calc. Soda, stirred in, boiled and the varnish in the usual way ready.

Example VI.

40 Teile Paste des nach Beispiel II erhaltenen Farbstoff natriumsalzes von 13,6 Prozent Gehalt werden aufgekocht mit 400 Teilen Wasser. Diese Suspension wird versetzt mit I Teil Türkischrotöl und . dann mit einer Lösung von 4 Teilen geschmolzenem Chlorcalcium in 40 Teilen Wasser. Dazu wird Aluminiumhydroxyd aus 80 Teilen krist. Aluminiumsulfat und 30 Teilen calc. Soda zugesetzt, 5 Minuten gekocht und der Lack wie üblich fertig gemacht.40 parts paste of the dye sodium salt obtained according to Example II of 13.6 percent Content are boiled with 400 parts of water. This suspension is mixed with I part turkish red oil and. then with a solution of 4 parts of molten calcium chloride in 40 parts of water. For this purpose, aluminum hydroxide is crystallized from 80 parts. Aluminum sulfate and 30 parts of calc. Soda was added, boiled for 5 minutes and the varnish finished as usual.

Beispiel VII.Example VII.

Durch Ansäuren der heißen Suspension bezw. Lösung des Farbstoffnatriumsalzes in Wasser mit Salzsäure bis zur stark sauren Reaktion gegen Kongo und Abfiltrieren erhält man die freie Farbstoffsäure.By acidifying the hot suspension respectively. Solution of the dye sodium salt in Water with hydrochloric acid until the strongly acidic reaction against the Congo and filter off one the free dye acid.

47 Teile Paste der freien Farbstoffsäure von 10,67 Prozent Gehalt werden aufgekocht mit einer Lösung von 42.fi Teilen Natriumsulfat (wasserfrei) in 426 Teilen Wasser und diese Suspension versetzt mit einer heißen Lösung von 80,5 Teilen krist. Chlorbaryum in 805 Teilen Wasser.47 parts paste of the free dye acid with a content of 10.67 percent are boiled up with a solution of 42.fi parts of sodium sulfate (anhydrous) in 426 parts of water and this suspension is mixed with a hot solution of 80.5 parts of crystalline. Chlorobaryum in 805 parts of water.

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Claims

Patent claim:

Process for the production of blue to blue-black colored lacquers, consisting of . that by treating 2 × 5 × 7-diazonaphtholsulfonic acid with alkalis representable dye precipitates according to the precipitation methods customary in paint production, with representation and Precipitation of the dye onto a substrate either sequentially or simultaneously can be done.