DE1472897B - Chemically sensitized silver halide photographic emulsion - Google Patents
Chemically sensitized silver halide photographic emulsionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine chemisch sensibilisierte fotografische Silberhalogenidemulsion mit einer organischen Quecksilberverbindung.The invention relates to a chemically sensitized silver halide photographic emulsion containing an organic one Mercury compound.
Es sind verschiedene Methoden bekannt, um die Empfindlichkeit von Silberhalogenidemulsionen durch sogenannte chemische Sensibilisierung zu erhöhen. Zum Beispiel kann eine labile Schwefelverbindung, wie Natriumthiosulfat oder Allylthioharnstoff, als Reifezusatz zugegeben werden. Bei der Reduktionsmethode wird ein Reduktionsmittel, wie Zinnchlorid oder Hydrazin, in kleinen Mengen zugegeben, worauf ebenfalls eine Wärmebehandlung erfolgt. Außerdem haben verschiedene Goldsalze, z. B. Goldthiocyanat, eine chemisch sensibilisierende Wirkung. Zumeist ist aber mit diesen Sensibilisierungen ein Schleieranstieg verbunden. Es ist ferner bekannt, Silberhalogenidemulsionen bestimmte anorganische oder organische Quecksilberverbindungen zuzusetzen, die in erster Linie die Schleierbildung unterdrücken, ohne die Empfindlichkeit dabei wesentlich zu verschlechtern.Various methods are known to measure the sensitivity of silver halide emulsions to increase so-called chemical sensitization. For example, a labile sulfur compound, such as sodium thiosulfate or allyl thiourea, can be added as a ripening additive. In the reduction method, a reducing agent such as tin chloride is used or hydrazine, added in small amounts, followed by heat treatment as well. Besides that have different gold salts, e.g. B. gold thiocyanate, a chemically sensitizing effect. Mostly is but associated with these sensitizations was an increase in the veil. It is also known to use silver halide emulsions To add certain inorganic or organic mercury compounds, the first Line suppress the formation of fog without significantly deteriorating the sensitivity.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine chemisch sensibilisierte Silberhalogenidemulsion anzugeben, deren Empfindlichkeit bei gleichzeitiger Verringerung ihres Schleiers verbessert ist.The object of the invention is to provide a chemically sensitized silver halide emulsion, whose Sensitivity is improved while reducing its haze.
Der Gegenstand der Erfindung geht aus von einer chemisch sensibilisierten fotografischen Silberhalogenidemulsion
mit einer organischen Quecksilberverbindung und ist dadurch gekennzeichnet, daß sie
in Mengen von 0,05 bis 50 mg pro 1 Mol Silberhalogenid eine Verbindung der allgemeinen Formel
Verbindung 4
(N-Phenyl-p-toluolsulfonamid)-benzylquecksilberThe subject matter of the invention is based on a chemically sensitized photographic silver halide emulsion with an organic mercury compound and is characterized in that it contains a compound of the general formula compound 4 in amounts of 0.05 to 50 mg per 1 mol of silver halide
(N-phenyl-p-toluenesulfonamide) benzyl mercury
■ CH2 — Hg — N — SO2 ■ CH 2 - Hg - N - SO 2
R-Hs- N-SO,R-Hs- N-SO,
CH,CH,
enthält, in derR eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 C-Atomen, eine Phenyl-, Tolyl- oder Benzylgruppe bedeutet.contains, in whichR an alkyl group with 1 to 3 carbon atoms, denotes a phenyl, tolyl or benzyl group.
Als besonders geeignet haben sich folgende Verbindungen erwiesen:The following compounds have proven to be particularly suitable proven:
Verbindung 1Connection 1
(N-Phenyl-p-toluolsulfonamid)-äthylquecksilber(N-phenyl-p-toluenesulfonamide) -ethylmercury
Verbindung 2
(N-Phenyl-p-toluolsulfonamid)-phenylquecksilberConnection 2
(N-phenyl-p-toluenesulfonamide) -phenylmercury
■Hg —N-SO,■ Hg —N-SO,
Verbindung 3 '
(N- Phenyl-p-toliiolsulforuunid)-toly !quecksilberConnection 3 '
(N-phenyl-p-toliol sulphuride) -toly / mercury
Die Zusatzmenge richtet sich je nach der verwendeten Quecksilberverbindung und nach der Art der Emulsion.The amount added depends on the mercury compound used and the type of Emulsion.
Die erfindungsgemäßen Quecksilberverbindungen bewirken eine Steigerung der Empfindlichkeit der Silberhalogenidemulsionen, zugleich aber senken sie deren Schleier. Außerdem besitzen sie eine ausreichende Wasserlöslichkeit.The mercury compounds according to the invention cause an increase in the sensitivity of the Silver halide emulsions, but at the same time they lower their haze. They also have a sufficient Water solubility.
Die erfindungsgemäße Sensibilisierung ist für Schwarzweiß- und Farbfotografie anwendbar.The sensitization of the present invention is applicable to black and white and color photography.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung folgen Beispiele.Examples follow to further illustrate the invention.
(N - Phenyl - ρ - toluolsulfonamid) - äthylquecksilber (Verbindung 1) wurde als wäßrige Lösung in den in der Tabelle angegebenen Mengen einer hochempfindlichen Silberbromidjodidgelatineemulsion (Silberjodid 5,0 Molprozent, Silberbromid 95,0 Molprozent) für den Negativprozeß zu Beginn der chemischen Reifung zugesetzt. Dann wurden ebenfalls in wäßriger Lösung 10,0 g Schwefelreifkörper enthaltende Ge-(N - phenyl - ρ - toluenesulfonamide) - ethylmercury (compound 1) was used as an aqueous solution in the in amounts of a highly sensitive silver bromide iodide gelatin emulsion (silver iodide 5.0 mole percent, silver bromide 95.0 mole percent) for the negative process at the beginning of the chemical Added ripening. Then, likewise in an aqueous solution, 10.0 g of compounds containing sulfur tires were
- latine, 1,0 mg HAuCl4-4H2O und 80 mg KSCN zugegeben. Die chemische Reifung wurde während 60 Minuten bei 5O0C unter Rühren durchgeführt.- latine, 1.0 mg HAuCl 4 -4H 2 O and 80 mg KSCN added. The chemical ripening was carried out for 60 minutes at 5O 0 C with stirring.
Anschließend wurden 30 mg l,l'-Diäthyl-2,2'-cyaninjodid, 0,45 g Chromalaun und 0,12 g Saponin zugegeben. Then 30 mg of 1,1'-diethyl-2,2'-cyanine iodide, 0.45 g of chrome alum and 0.12 g of saponin were added.
Mit dieser Emulsion wurde ein Cellulosetriacetatfilm beschichtet, nach Trocknung durch einen Stufengraukeil bei 54000K mit V50 Sekunde belichtet und während 10 Minuten bei 200C in einer Lösung folgender Zusammensetzung entwickelt:Using this emulsion, a cellulose triacetate film was coated, after drying, exposed 50 seconds through a step wedge at 5400 0 K V and developed for 10 minutes at 20 0 C in a solution of the following composition:
N-Methyl-p-aminophenolsulfat .... 2,0 gN-methyl-p-aminophenol sulfate .... 2.0 g
Natriumsulfit, wasserfrei 100,0gSodium sulfite, anhydrous 100.0g
Hydrochinon 5,0 gHydroquinone 5.0 g
Borax 2,0 gBorax 2.0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1,0 1Made up to 1.0 1 with water
Die Tabelle zeigt, daß bei beträchtlicher Steigerung der Empfindlichkeit der Schleier sogar verringert wird.The table shows that if the sensitivity is increased considerably, the fog is actually decreased.
CH,-CH, -
N-SO,N-SO,
pro 1 Mol
SilberhalogenidConnection 1
per 1 mole
Silver halide
gemes
einer Dichte
von 0,1 über
dem SchleierRelative Em
gemes
a density
from 0.1 over
the veil
<en bei
einer Dichte
von 0,5 über
dem Schleierjindulness,
<en at
a density
from 0.5 over
the veil
Eine Silberchioridbromidgclatineemulsion für Femkornpositiv wurde nach ihrer Bildung erstarren ge-A silver chloride bromide clatine emulsion for femur positive was solidified after its formation
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
I 472I 472
lassen und mit Wasser gewaschen, dem 120 mg Natriumthiosulfat pro Mol Silberhalogenid zugefügt war. Die chemische Reifung wurde .während 30 Minuten bei 52° C durchgeführt. Dann wurde das Gemisch in zwei gleiche Teile aufgeteilt. Zu dem einen wurden pro Mol Silberhalogenid 10 ecm einer 0,001 gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung der Verbindung 2, und zu dem anderen Teil wurden zu Vergleichszwecken entsprechend 10 ecm destilliertes Wasser zugefügt. Beide Emulsionen wurden einer weiteren Reifung von 30 Minuten bei 52° C unterworfen.let and washed with water, added to the 120 mg of sodium thiosulfate per mole of silver halide was. Chemical ripening was carried out at 52 ° C for 30 minutes. Then the mixture became divided into two equal parts. For one, 10 ecm of a 0.001 percent by weight per mole of silver halide aqueous solution of compound 2, and the other part were for comparison purposes correspondingly 10 ecm of distilled water was added. Both emulsions underwent further ripening subjected to 30 minutes at 52 ° C.
Mit diesen Emulsionen wurden Cellulosetriacetatfilme zu einer Trockenschichtdicke von 12 μ beschichtet. Es erfolgte eine Belichtung durch einen Stufengraukeil mit V20 Sekunde und einer Lichtquelle von 26600K. Zur Entwicklung wurde eine Lösung folgender Zusammensetzung verwendet:Cellulose triacetate films were coated with these emulsions to a dry layer thickness of 12 μm. There was an exposure through a step wedge with V 20 second, and a light source 2660 0 K. For the development, a solution of the following composition is used:
N-Methyl-p-aminophenolsulfat .... 1,4gN-methyl-p-aminophenol sulfate .... 1.4g
Kaliummetabisulfit 38,0 gPotassium metabisulphite 38.0 g
Hydrochinon 6,0 gHydroquinone 6.0 g
Natriumcarbonat-Monohydrat .... 22,5 gSodium carbonate monohydrate .... 22.5 g
Zitronensäure 0,7 gCitric acid 0.7 g
Kaliumbromid 0,9 gPotassium bromide 0.9 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1,01Made up to 1.01 with water
Nach Fixieren, Waschen und Trocknen wurde sensitometrisch geprüft. Die Ergebnisse zeigt folgende Tabelle:After fixing, washing and drying, a sensitometric test was carried out. The results show the following Table:
Ohne Zusatz .. .
Mit Verbindung 2Without addition .. .
With connection 2
Relative Empfindlichkeit, gemessen beiRelative sensitivity, measured at
einer Dichte von 0,1
über dem Schleiera density of 0.1
over the veil
100100
121.121.
Gammagamma
2,52
2,902.52
2.90
Schleierveil
0,05
0,04 geschmolzen und pro Mol Silberhalogenid mit folgenden Verbindungen versetzt: .0.05
0.04 melted and mixed with the following compounds per mole of silver halide:.
4-Hydroxy-6-methyl-l ,3,3 a,7-tetra-4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3 a, 7-tetra-
zainden 0,3 gzainden 0.3 g
Chromalaun 0,2 gChrome alum 0.2 g
Saponin 0,2 gSaponin 0.2 g
Mit diesen Emulsionen wurden Cellulosetriacetatfilme zu einer Trockenschichtdicke von 12 μ beschichtet. Zur Belichtung durch einen Stufengraukeil diente eine Lichtquelle von 5400° K. Die Entwicklung erfolgte während 4 Minuten bei 2O0C in einer Lösung folgender Zusammensetzung:Cellulose triacetate films were coated with these emulsions to a dry layer thickness of 12 μm. For exposure through a step wedge, a light source of 5400 ° K was used Development was carried out for 4 minutes at 2O 0 C in a solution of the following composition:
N-Methyl-p-aminophenolsulfat .... 4,0 gN-methyl-p-aminophenol sulfate .... 4.0 g
Natriumsulfit, wasserfrei 60,0 gSodium sulfite, anhydrous 60.0 g
Hydrochinon 10,0 gHydroquinone 10.0 g
Natriumcarbonat-Monohydrat 53,0 gSodium carbonate monohydrate 53.0 g
Kaliumbromid 3,0 gPotassium bromide 3.0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1,01Made up to 1.01 with water
Der in folgender Tabelle gegebene Vergleich zwischen beiden Filmen zeigt, daß durch den erfindungsgemäßen Zusatz die Empfindlichkeit gesteigert werden kann, ohne daß der Schleier erhöht wird.The comparison between the two films given in the following table shows that the inventive In addition, the sensitivity can be increased without increasing the haze.
keit, gemessen bei
einer Dichte von 0.1
über dem SchleierRelatively sensitive
measured at
a density of 0.1
over the veil
Mit Verbindung 335 Without additional information ...
With connection 3
126100
126
1,911.72
1.91
0,030.03
0.03
5555
Eine Silberbromidjodidgelatineemulsion (2,2 Molprozent Silberjodid, 97,8 Molprozent Silberbromid), hergestellt nach dem Ammoniakverfahren, wurde mit Wasser gewaschen und pro Mol Silberhalogenid mit folgenden Verbindungen versetzt:A gelatin silver bromide iodide emulsion (2.2 mole percent Silver iodide, 97.8 mole percent silver bromide), produced by the ammonia process, was used with Washed with water and added the following compounds per mole of silver halide:
Triäthylharnstoff in 0,01 gewichtsprozentiger methanolischer
Lösung 1,2 ecmTriethylurea in 0.01 weight percent methanolic
Solution 1.2 ecm
HAuCl4 · 4H2O in 0,01 gewichtsprozentiger wäßriger Lösung ... 5,0 ecm HAuCl 4 · 4H 2 O in 0.01 weight percent aqueous solution ... 5.0 ecm
NH4SCN in 0,1 normaler wäßrigerNH 4 SCN in 0.1 normal aqueous
Lösung 4,0 ecmSolution 4.0 ecm
Die. zweite Reifung erfolgte während 40 Minuten bei 58° C. .The. second ripening took place at 58 ° C. for 40 minutes.
Diese Emulsion wurde in zwei gleiche Teile geteilt. Zu dem einen wurden pro Mol Silberhalogenid 8 ecm einer 0,01 gewichtsprozentigen Lösung der Verbindung 3 und zu dem anderen entsprechend 8 ecm destilliertes Wasser zugegeben. Man ließ nochmals während 15 Minuten bei 50"C reifen und dann abkühlen und erstarren. Beide Emulsionen wurden auf-This emulsion was divided into two equal parts. 8 ecm of a 0.01 percent by weight solution of compound 3 were added to one of them per mole of silver halide and 8 ecm of distilled water was added to the other. It was allowed to ripen again for 15 minutes at 50 ° C. and then to cool and solidify. Both emulsions were
Die Verbindung 4 wurde in den in der Tabelle angegebenen Mengen zu einer hochempfindlichen Silberbromidjodidgelatmeemulsipn (5,0 Molprozent Silberjodid, 95,0 Molprozent Silberbromid) für den Negativprozeß zu Beginn der chemischen Reifung zugesetzt. Dann wurden als wäßrige Lösung 8,0 g Schwefelreifkörper enthaltende Gelatine, 7,5 mg HAuCl4 · 4H2O und 150 mg KSCN zugesetzt. Diese chemische Reifung erfolgte während 90 Minuten bei 50° C unter Rühren. Anschließend wurden noch 30 mg l,l'-Diäthyl-2,2'-cyaninjodid, 0,45 g Chromalaun und 0,12 g Saponin zugefügt.Compound 4 was added in the amounts given in the table to a highly sensitive silver bromide iodide gelatmeemulsipn (5.0 mol percent silver iodide, 95.0 mol percent silver bromide) for the negative process at the start of chemical ripening. Then 8.0 g gelatin containing sulfur tires, 7.5 mg HAuCl 4 · 4H 2 O and 150 mg KSCN were added as an aqueous solution. This chemical ripening took place for 90 minutes at 50 ° C. with stirring. Then 30 mg of 1,1'-diethyl-2,2'-cyanine iodide, 0.45 g of chrome alum and 0.12 g of saponin were added.
Mit diesen Emulsionen wurden Cellulosetriacetatfilme beschichtet und durch einen Stufengraukeil mit V20 Sekunde und 5400° K belichtet. Die Entwicklung erfolgte während 3 Minuten 30 Sekunden bei 27°C in einer Lösung folgender Zusammensetzung:Cellulose triacetate films were made with these emulsions coated and exposed through a stepped gray wedge with V20 seconds and 5400 ° K. The development took place for 3 minutes 30 seconds at 27 ° C in a solution of the following composition:
N-Methyl-p-aminophenolsulfat .... 1,0gN-methyl-p-aminophenol sulfate .... 1.0g
Natriumsulfit, wasserfrei 60,0 gSodium sulfite, anhydrous 60.0 g
Hydrochinon '. 10,0 gHydroquinone '. 10.0 g
Kaliumbromid 5,0 gPotassium bromide 5.0 g
Kaliumthiocyanat 1,5 gPotassium thiocyanate 1.5 g
Kaliumjodid 5,0 gPotassium iodide 5.0 g
NaOH 2,0 uNaOH 2.0 u
Mit Wasser aufgefüllt auf 1,0 IMade up to 1.0 l with water
Silberverbindung, dadurchgekennzei c hn e t, daß sie in Mengen von 0,05 bis 50 mg pro 1 Mol Silberhalogenid eine Verbindung der allgemeinen FormelSilver compound, characterized in that it is used in amounts of 0.05 to 50 mg per 1 mol of silver halide is a compound of the general formula
R-Hg-N-SO2 R-Hg-N-SO 2
IOIO
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