DE1472251C

DE1472251C - Refractometer for determining the refractive index of solid bodies or deformable media

Info

Publication number: DE1472251C
Authority: DE
Inventors: Emmett St Clair Ridgefield Conn Watson (VStA)
Original assignee: Laboratory Data Control, Inc , Dan burv, Conn (VStA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Refraktometer zur Be-Stimmung des Brechungsindex von festen Körpern oder deformierbaren Medien, mit zwei jeweils winkclig zu parallel einfallendem Licht ausgerichteten, in einer Ebene liegenden Grenzflächen, welche jeweils aus gleichem Stoff mit verhältnismäßig hoher optischer Dichte, vorzugsweise Glas, und einem in Strahlungsrichtung dahinter angeordnetem Stoff einer zu messenden Probe bzw. einem Vergleichsstoff von demgegenüber geringerer optischer Dichte gebildet werden, wobei der Einfallswinkel des Lichtes 'an den Grenzllächen nur geringfügig unterhalb des Totalrcflexionswinkels liegt, zumindest einem Strahlungsempfänger, auf welchen von der Probe und von dem Vergleichsstoff reflektierte oder hindurchgelasscne Teilbündel fokussiert werden, und einer durch die Ausgangssignale des Strahlungsempfängers gesteuerten Auswerteeinrichtung. , .The invention relates to a refractometer for determining the refractive index of solid bodies or deformable media, with two each angled to parallel incident light aligned, lying in one plane boundary surfaces, which in each case made of the same material with a relatively high optical density, preferably glass, and one in the direction of radiation substance of a sample to be measured or a comparison substance of in contrast, lower optical density are formed, the angle of incidence of the light 'at the Boundaries only slightly below the angle of total reflection lies, at least one radiation receiver, on which of the sample and of the Reference material reflected or transmitted partial bundles are focused, and one through the Output signals of the radiation receiver controlled Evaluation device. ,.

Nach dem Artikel »Recording Refractometer« in der Zeitschrift »Analytical Chemistry«, Bd. 21, Nr. 12, Dezember 1949, sind bereits Refraktometer der erwähnten Art bekannt, bei denen die Grenzflächen durch Bodenflächen zweier nebeneinander angeordneter Glasprismen gebildet sind, welche auf einer gemeinsamen Grundplatte nebeneinander über einem als Probenkammer dienenden Hohlraum fluiddicht angebracht sind. Obgleich solche Refraktometer nach dem Differenzprinzip arbeiten, was eine weitgehende Fehlerkompensation auf Grund von Änderungendes Brechungsindex sowie des Brechungswinkels der Prismen ermöglicht, treten gleichwohl noch Fehler infolge Änderungen der gegenseitigen Lage der Prismen untereinander auf, beispielsweise infolge eines geringen Verzuges der Platte, auf welcher die Prismen nebeneinander angebracht sind. Gerade dieser letztgenannte Fehler begrenzt eine weitere wesentliehe Steigerung der Genauigkeit derartiger Refraktometer. According to the article "Recording Refractometer" in the journal "Analytical Chemistry", Vol. 21, No. 12, December 1949, refractometers of the type mentioned are already known in which the interfaces are formed by bottom surfaces of two juxtaposed glass prisms, which are on a common Base plate next to each other over a cavity serving as a sample chamber, fluid-tight are attached. Although such refractometers work on the difference principle, which is a far-reaching one Error compensation due to changes in the refractive index and the refractive angle of the Allows prisms, errors still occur as a result of changes in the mutual position of the prisms among each other, for example as a result of a slight distortion of the plate on which the prisms are attached next to each other. It is precisely this last-mentioned error that limits a further essential one Increasing the accuracy of such refractometers.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines demgegenüber verbesserten Refraktometers, bei dem der Einfluß einer Veränderung der Winkcllage der Grenzfläche für Probe- und Vergleichsstrahl wesentlich verringert ist und bei dem eine unterschiedliche Beeinflussung der beiden Lichtbündel durch andere optische Teile oder eventuelle Luftschlieren weitgehend ausgeschlossen ist. Erreicht wird dies dadurch, daß auf dem einen Bestandteil der beiden Grenzflächen¹ bildenden Stoff, beispielsweisc einem Prisma, der aus einem einzigen Stück besteht, eine Blende aus optisch undurchlässigem Dichtungsmaterial mit zwei in geringem Abstand nebeneinander vorgesehenen Fenstern angeordnet ist, weise mit der Probe bzw. dem Vergleichsstoff füllbar sind, und daß das einfallende Licht in einem einzigen Strahlenbündel auf den Stoff gerichtet ist.The object of the present invention is to create a comparatively improved refractometer in which the influence of a change in the angular position of the interface for the sample and comparison beam is substantially reduced and in which a different influence of the two light bundles by other optical parts or possible air streaks is largely excluded. This is achieved in that on the one component of the two boundary surfaces ¹ forming substance, for example a prism consisting of a single piece, a diaphragm made of optically opaque sealing material with two windows provided at a small distance next to each other is arranged, with the sample or can be filled with the reference material, and that the incident light is directed onto the material in a single beam.

Da bei einem erfindungsgemäßen Refraktometer als Grenzfläche lediglich ein einziges Prisma verwendet wird und die Fenster der Blende einander auf einen praktisch beliebig kleinen Abstand angenähert werden können, würden Meßfehler infolge einer Änderung der gegenseitigen Lage beider Grenzflächen in der Probenkammer sowie in der Vergleichsprobenkammer auf ein Mindestmaß herabgedrückt, was eine gröi'eiiordnungsinäßige Steigerung der Genauigkeit erlaubt. Fn Verbindung mit der unmittelbaren Nebeneinanderanordnung der Probenkammer und Vergleichsprohcnkammer ergibt sich die weitere Möglichkeit, das einfallende Licht in einem einzigen Strahlenbündel auf die beiden Grenzflächen bzw. das Prisma zu richten, wobei im Gegensatz zum Stand der Technik, wo zwei Strahlenbündeln je ein besonderer Kollimator zugeordnet ist, lediglich ein einziger Kollimator vorgesehen werden muß. Auf diese Weise beeinflußt das Vorliegen von Schlieren in der das Refraktometer umgebenden Luft, welche von dem einfallenden Strahlenbündel durchsetzt werden muß, die Intensität der von beiden Grenzflächen ausgehenden Meßstrahlen in gleicher Weise.Since only a single prism is used as the interface in a refractometer according to the invention and the window of the diaphragm are approximated to each other to a practically arbitrarily small distance can, measurement errors as a result of a change in the mutual position of the two interfaces in the sample chamber as well as in the comparison sample chamber to a minimum, what a Larger increase in accuracy permitted. Fn connection with the immediate side-by-side arrangement the sample chamber and comparison sample chamber there is the further possibility of the incident light in a single To direct the bundle of rays on the two interfaces or the prism, in contrast to the state in technology, where two bundles of rays are each assigned a special collimator, only a single one Collimator must be provided. In this way, the presence of streaks in the will affect the Air surrounding the refractometer, which must be penetrated by the incident beam, the intensity of the measuring beams emanating from both interfaces in the same way.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigtEmbodiments of the invention are explained in more detail below with reference to the drawing. It indicates

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der wesentlichen Bestandteile eines erfindungsgemäßen Refraktometers im Schnitt parallel zur Einfallsebene,1 shows an embodiment of the essential components of a refractometer according to the invention in section parallel to the plane of incidence,

Fig. 2 den Intensitätsanteil für die reflektierte und die durchgelassene Strahlung in einem erfindungsgemäßen Refraktometer als Funktion der Brechungszahldifferenz für bestimmte, in dem Schaubild angegebene Parameter,Fig. 2 shows the intensity component for the reflected and the transmitted radiation in a refractometer according to the invention as a function of the difference in the refractive index for certain parameters given in the diagram,

Fig. 3 ein gegenüber Fig. 1 etwas abgewandeltes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Refraktometers in schematischer Darstellung, F i g. 4 eine einen wesentlichen Bestandteil der Refraktometer nach Fig. 1 und 3 bildende Blende in Draufsicht, ^; 3 shows an exemplary embodiment of a refractometer according to the invention, which is somewhat modified compared to FIG. 1, in a schematic representation, FIG. 4 shows a diaphragm forming an essential part of the refractometer according to FIGS. 1 and 3 in a plan view ^;

F i g. 5 eine einen Bestandteil des Refraktometers nach Fig. 3 bildende Wechselblende in Draufsicht, Fig. 6 ein gegenüber Fig. 3 etwas abgewandeltes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Refraktometers in schematischer Darstellung.F i g. 5 shows a top view of an interchangeable diaphragm forming part of the refractometer according to FIG. 3, FIG. 6 shows an exemplary embodiment of a refractometer according to the invention which is somewhat modified compared to FIG. 3 in a schematic representation.

Das Refraktometer gemäß Fig. 1 umfaßt ein rechtwinkliges Prisma 12 sowie ein zusätzliches rechtwinkliges Prisma 14, die in einem umgebenden Gehäuse 10 mit einander zugewendeten, parallel verlaufenden Hypotenusenflächen angebracht sind;.Neben der einen Kathetenfläche des Prismas 12 weist das Gehäuse 10 ein Fenster 22 für einfallende Strahlung Io auf, neben einer Käthetenfläche des Prismas 14 ein Fenster 26 für austretende durchgelassene Strahlung Iz und neben der anderen Kathetenfläche des Prismas 12 ein Fenster24 für reflektierte Strahlung- Ir. Zwischen den beiden Hyptenusenflächen der Pris-;'The refractometer according to FIG. 1 comprises a right-angled prism 12 and an additional right-angled prism 14, which are mounted in a surrounding housing 10 with mutually facing, parallel hypotenuse surfaces incident radiation Io , next to a catheter surface of the prism 14 a window 26 for exiting transmitted radiation Iz and next to the other catheter surface of the prism 12 a window 24 for reflected radiation Ir. Between the two hyptenus surfaces of the prism; '

men 12,14 ist eine (in Fig. Ϊ nicht veranschaulichte) Blende36 gemäß Fig. 4 aus optisch undurchlässigem Dichtungsmaterial mit zwei in geringem Abstand nebeneinander vorgesehenen Fenstern 38, 40 angeordnet. Die Fenster 38, 40 der Blende 36 sind über Einlaßstutzen 18 sowie Auslaßstutzen 20 mit der (vorliegend als flüssig angenommenen) Probe bzw. . dem (ebenfalls als flüssig angenommenen) Vergleichsstoff füllbar. In Fig. 1 sind lediglich ein Einlaßstutzen 18 sowie ein Auslaßstutzen 20 veranschau- licht, während das zweite Paar von Stutzen dahinterliegend anzunehmen ist. Jedem der Fenster 38, 40 ist je ein (nicht veranschaulichter) Mikrokanal für den Einlaß und je ein (ebenfalls nicht veranschaulicht) Mikrokanal für den Auslaß von Probenflüssigkeit bzw. Vergleichsprobenflüssigkeit zugeordnet. Die Fenster 38, 40 bilden demgemäß zusammen mit den begrenzenden Hypotenusenflächen der Prismen 12, 14 eine Probenkammer sowie eine Vergleichsprobenkammer. men 12,14 is a (not shown in Fig. Ϊ) Aperture 36 according to FIG. 4 made of optically opaque sealing material with two at a small distance windows 38, 40 provided next to one another. The windows 38, 40 of the bezel 36 are over Inlet port 18 and outlet port 20 with the sample or sample (here assumed to be liquid). . the reference substance (also assumed to be liquid) can be filled. In Fig. 1 only an inlet connection 18 and an outlet connection 20 are illustrated. light, while the second pair of nozzles is assumed to be behind. Each of the windows 38, 40 is one (not illustrated) microchannel each for the inlet and one (also not illustrated) Assigned microchannel for the outlet of sample liquid or comparison sample liquid. the Accordingly, windows 38, 40 together with the delimiting hypotenuse surfaces of prisms 12, 14 a sample chamber and a comparison sample chamber.

Eine Messung der Refraktion kann mit dem Refraktometer nach Fig. t unter Auswertung der reflektierten Strahlung Ir und/oder der durchgelassenen Strahlung Iz erfolgen. In Fig. 2 sind zwei KurvenThe refraction can be measured with the refractometer according to FIG. 1, evaluating the reflected radiation Ir and / or the transmitted radiation Iz . In Fig. 2 there are two curves

28, 30 veranschaulicht, welche bezogen auf die ebenfalls dort angegebenen drei Parameter für den Einfalls- bzv/. Reflexionswinkel A sowie die beiden Brechzahlen η für die VcrgleichsprobenflLissigkeit sowie das Glas der Prismen 12, 14 die Intensität des durchgelassenen Strahlungsanteils Iz bzw. des reflektierten Anteils Ir wiedergegeben. Der Einfallswinkel,4 wird knapp unterhalb des Grenzwinkels der totalen Reflexion eingestellt, so daß ein gewisser, wenn auch sehr geringer Anteil an durchgelassener Strahlung Iz nachgewiesen werden kann. In Fig. 2 sind zwei Abszissenwerte χ und y angegeben, welche einer Brechungszahldifferenz von 5,6 -.ΙΟ"³ Einheiten entsprechen. Da in dem betrachteten Bereich die Steilheit beider Kurven 20, 30 annähernd etwa gleich ist, andererseits jedoch die durchgelassene Strahlung/z ein Modulationsfaktor von 175% gegenüber 35% bei der reflektierten Strahlung Ir. Aus diesem Grund wird die durchgelassene Strahlung Iz für die Messung der Refraktion bevorzugt verwendet. Die Verwendung der reflektierten Strahlung Ir ist indessen insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Probensubstanz eine hohe Absorption aufweist. .28, 30 illustrates which, based on the three parameters also specified there for the incidence or. Reflection angle A and the two refractive indices η for the comparison sample liquid and the glass of the prisms 12, 14 reproduce the intensity of the transmitted radiation portion Iz and the reflected portion Ir. The angle of incidence, 4 is set just below the critical angle of the total reflection, so that a certain, albeit very small, proportion of transmitted radiation Iz can be detected. In Fig. 2 two abscissa values χ and y are given, which correspond to a refractive index difference of 5.6 - .ΙΟ " ^{3 units.} z a modulation factor of 175% compared to 35% for the reflected radiation Ir. For this reason, the transmitted radiation Iz is preferred for measuring the refraction. The use of the reflected radiation Ir is particularly advantageous if the sample substance has a high absorption ..

Bei dem Refraktometer nach F i g. 3 sind zwei Prismen 32, 34 entsprechend den Prismen 12, 14 nach F i g. 1 vorgesehen, zwischen denen sich die Blende 36 befindet. Vor dem Prisma 32 ist eine rotierende Wechselblende 48 mit zwei um 180° gegeneinander versetzten Bogenschlitzsektoren 50, 52 vorgesehen, deren Radius sich voneinander entsprechend dem Abstand der Fenster 38, 40 in der Blende 36 unterscheidet. Beim Rotieren der Wechselblende 48 wird stets nur eines der beiden Fenster 38, 40 freigelegt, so daß Licht, das von einer Lichtquelle S ausgehend durch eine Kollimatorlinse 42 verläuft, lediglieh die Probenkammer oder die· Vergleichsprobenkammer des Refraktometers durchsetzt. Die durchgelassene Strahlung Iz wird mittels einer Kameralinse 46 auf ein und denselben Detektor D fokussiert, wobei sich Rechtecklichtimpulse von abwechselnd unterschiedlicher Amplitude entsprechend der unterschiedlichen Refraktion von Probe und Vergleichsprobe ergeben. In F i g. 3 ist ferner noch eine Kameralinse 44 nebst zugeordnetem Detektor D' zur gleichzeitigen oder wahlweisen Auswertung der reflektierten Strahlung Ir veranschaulicht.In the refractometer according to FIG. 3 are two prisms 32, 34 corresponding to the prisms 12, 14 according to FIG. 1 is provided, between which the aperture 36 is located. In front of the prism 32 there is a rotating interchangeable diaphragm 48 with two arcuate slit sectors 50, 52 offset from one another by 180 °, the radius of which differs from one another according to the distance between the windows 38, 40 in the diaphragm 36. When the interchangeable diaphragm 48 is rotated, only one of the two windows 38, 40 is exposed, so that light passing through a collimator lens 42 from a light source S only passes through the sample chamber or the reference sample chamber of the refractometer. The transmitted radiation Iz is focused on one and the same detector D by means of a camera lens 46, resulting in square light pulses of alternately different amplitudes corresponding to the different refraction of the sample and comparison sample. In Fig. 3 also shows a camera lens 44 together with an associated detector D ' for the simultaneous or optional evaluation of the reflected radiation Ir .

Bei dem Refraktometer nach F i g. 6, das in einem Gehäuse 340 die Bauelemente 12, 14, 36 bzw. 32, 34, 36 enthält, ist zwischen der Lichtquelle 5 sowie der Kollimatorlinse 42 keine rotierende Wechselblende vorgesehen, so daß die durchgelassene Strahlung Iz gleichzeitig sowohl das Fenster 38 als auch das Fenster 40 der Blende 36 bzw. die Probenkammer sowie die Vergleichsprobenkammer durchsetzt. Um eine Meßwertdifferenz der durchgelassenen Strahlung Iz hinsichtlich der Probenkammer und der Vergleichsprobenkammer zu erhalten, sind hinter dem Gehäuse zwei Kameralinsen 54, 56 nebst zugeordneten Detektoren Dl, D 2 vorgesehen.In the refractometer according to FIG. 6, which contains the components 12, 14, 36 or 32, 34, 36 in a housing 340, no rotating interchangeable shutter is provided between the light source 5 and the collimator lens 42, so that the transmitted radiation Iz simultaneously both the window 38 and the window 40 of the diaphragm 36 or the sample chamber as well as the comparison sample chamber passes through. A difference in measurements of the transmitted radiation Iz to obtain the sample chamber and the comparison sample chamber with respect are behind the housing two camera lenses 54, 56 are provided, together with associated detectors Dl, D. 2

Claims

Patent claims:

1. Refractometer for determining the refractive index of solid or deformable bodies Media, with two each aligned at an angle to parallel incident light, in one Flat boundary areas, each made of the same material with a relatively high visual appearance Density, preferably glass, and a substance arranged behind it in the direction of radiation a sample to be measured or a comparison substance that is less optical Density are formed, with the angle of incidence of the light at the interfaces only slightly lies below the total reflection angle, at least one radiation receiver on which by the sample and by the reference substance reflected or transmitted partial bundles are focused, and one by the output signals the radiation receiver-controlled evaluation device, characterized in that that on the one component of the two interfaces (12, 16) forming substance, for example a prism (12), which consists of one piece, a diaphragm (36) made of optically opaque Sealing material is arranged with two closely spaced windows (38, 40) which are provided with the Sample or the reference substance can be filled, and that the incident light in a single beam is directed to the fabric (12).

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that on the diaphragm (36) at the of the side facing away from the two boundary surfaces (12, 16) a final layer made of optically transparent Material is provided, for example by the hypotenuse of an additional Prism (14) is formed.

3. Device according to one of claims 1 and 2, characterized in that the prism (12) has an angled to the boundary surfaces (12, 16) extending surface which is perpendicular to the incident beam (Ιό) , and that at a small distance a collimator lens (42) is arranged for this last-mentioned prism surface.

1 sheet of drawings