DE1471368C - Use of a ferromagnetic, crystalline material as a working medium for energy conversion - Google Patents
Use of a ferromagnetic, crystalline material as a working medium for energy conversionInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft eine Verwendung eines ferro- Energieumwandlung mit einer maximalen Ma£n2li-The invention relates to a use of a ferro-energy conversion with a maximum Ma £ n2li-
magnelischen, kristallinen Materials als Arbeitsmittel sierbarkeit in einem bestimmten Temperaturbereichmagnetic, crystalline material as a working medium sizableness in a certain temperature range
zur Energieumwandlung. unterhalb der Curie-Temperatur und einer im wesent-for energy conversion. below the Curie temperature and an essentially
Übliche magnetische Substanzen sind durch eine liehen geringeren Sättigungsmagnetisierung oberhalbUsual magnetic substances are borne by a lower saturation magnetization above
Sättigungsmagnetisierung gekennzeichnet, die mono- 5 und unterhalb dieses Temperaturbereichs,Saturation magnetization, the mono- 5 and below this temperature range,
ton mit steigender Temperatur abnimmt. Oberhalb Das ferromagnetische Material kann zusätzlichton decreases with increasing temperature. Above the ferromagnetic material can additionally
einer Temperatur, die als Curie-Temperatur oder eines oder mehrere der Elemente Bor, Aluminium,a temperature known as the Curie temperature or one or more of the elements boron, aluminum,
Curie-Punkt bezeichnet wird, ist das Veihalten dieser Gallium, Indium, Thallium, Kohlenstoff, Silicium,Curie point is denoted by the behavior of these gallium, indium, thallium, carbon, silicon,
Substanzen gleich dem Verhalten einer paramagne- Germanium, Zinn, Blei, Scandium, Yttrium, Titan,Substances equal to the behavior of a paramagne- germanium, tin, lead, scandium, yttrium, titanium,
tischen Substanz, jedoch bei niedrigeren Temperaturen, io Zirkonium, Hafnium, Stickstoff und Phosphor intable substance, but at lower temperatures, io zirconium, hafnium, nitrogen and phosphorus in
sogar bis herunter zum Siedepunkt von flüssigem einer Menge bis 25 Atomprozent enthalten.even down to the boiling point of liquid in an amount up to 25 atomic percent.
Helium und noch darunter, zeigen sie ein ferro- Bei der Verwendung von Kobalt, Kupfer und ZinkHelium and even below, they show a ferro- When using cobalt, copper and zinc
magnetisches Verhalten, und die Sätligurg'magreti- werden besonders gut brauchbare Materialien erhalten,magnetic behavior, and the Sätligurg'magreti- are obtained particularly well usable materials,
sierung nimmt kontinuierlich zu, wenn die Temperatur Die Metalle Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer und/oderation increases continuously when the temperature The metals iron, cobalt, nickel, and / or copper
abnimmt. , 15 Zink sowie das Mangan machen vorzugsweise 60 bisdecreases. .15 zinc as well as the manganese make preferably 60 to
In letzter Zeit wurde eine Klasse von ferromagne- 75 Atomprozent der Gesamtmenge von Eisen, Kobalt,Recently, a class of ferromagne- 75 atomic percent of the total amount of iron, cobalt,
tischen Substanzen entwickelt, die ein Maximum der Nickel, Kupfer und Zink sowie Mangan und Arsen,developed substances that contain a maximum of nickel, copper and zinc as well as manganese and arsenic,
Sättigungsmagnetisierung zwischen 0cK und dem Antimon und Wismut aus.Saturation magnetization between 0 c K and the antimony and bismuth.
Curie-Punkt der jeweiligen Substanz besitzen. Diese Das Periodische System, auf das in dieser Anmel-Substanzen
enthalten wenigstens zwei Übergangs- 20 dung Eezug genommen wird, ist die Tabelle in
elemente aus den Gruppen V-B, VI-B und VII-B D e m i η g s »General Chemistry«, John Wiley &
des Periodischen Systems, von denen wenigstens eines Sons, Inc., 5th ed., Chapter Ii.
aus der ersten Reihe der Übergangselemente gewählt Die Komponente Q kann Arsen, Antimon oder
ist, sowie wenigstens ein Element der Gruppe V-A. Wismut sein und liegt in einer Menge von 25 bis
Diese Substanzen besitzen Eigenschaften, infolge deren 25 40 Atomprozent in der erfindungsgemäßen Zusammensie
für eine Vielzahl von Einrichtungen brauchbar Setzung vor. Antimon oder Arsen werden bevorzugt,
sind, um verschiedene Energieformen in andere da Zusammensetzungen von äußerst wünschenswerten
umzuwandeln. Solche Einrichtungen sind bereits magnetischen Eigenschaften erhalten werden, wenn
vorgeschlagen worden. diese Elemente beteiligt sind. Verbindungen, dieHave the Curie point of the substance in question. This periodic system, to which at least two transitional 20 termings are referred to in this registration substance, is the table in elements from groups VB, VI-B and VII-B D emi η gs "General Chemistry", John Wiley & the Periodic Table, at least one of which is Sons, Inc., 5th ed., Chapter Ii.
selected from the first row of transition elements. The component Q can be arsenic, antimony or is, as well as at least one element from group VA. Be bismuth and is present in an amount of 25 to These substances have properties, as a result of which 25 40 atomic percent in the composition according to the invention can be used for a large number of facilities. Antimony or arsenic are preferred, in order to convert various forms of energy into others as compounds are extremely desirable. Such devices have already obtained magnetic properties when proposed. these elements are involved. Connections that
Magnetische Mangen-Legierungen, die beispiels- 30 2 Q-Elemente, beispielsweise Arsen und Antimon,
weise aus 50 Atomprozent Mangan, 25 Atomprozent Wismut und Antimon oder Arsen und Wismut,
Nickel und 25 Atomprozent Antimon bestehen, sind enthalten, sind ebenfalls brauchbar,
aus Monatshefte für Chemie und verwandte Teile Das zusätzliche Element, das in den erfindungsanderer
Wissenschaften, 1951, S. 1059 bis 1085, gemäß verwendeten Legierungen vorliegen kann,
insbesondere S. 1C63 und S. 1068, bekannt. Hiernach 35 besteht aus einem oder mehreren Elementen der
sind auch schon die Sättigungsmagnetisierungswerte Gruppen III, IV oder V-A, ausgenommen der Komdieser
Legierungen und ihre Curie-Temperaturen ponente Q, und liegt in einer Menge von 0 bis 25 Atomuntersucht
worden. Es war aber unbekannt, ob solche prozent vor. Unter diesen ergeben die Elemente
Legierungen als ferromagnetische Arbeitsmittel zur Indium, Blei und Scandium Zusammensetzungen mit
Energieumwandlung geeignet sein könnten. Aus 40 einem Maximum der Sättigungsmagnetisierung in
Physical Review Letters, 4 (15. Mai 1960), S. 509 bis einem Bereich, der für viele praktische Anwendungen
511, insbesondere Fi g. 1, waren magnetische Mangan- brauchbar ist, und deshalb werden sie gemäß der
Chrom-Antimon-Indium-Legierungen bekannt, deren Erfindung bevorzugt. Elemente mit niederer Ord-Sättigungsmagnetisierung
zwischen dem Curie-Punkt nungszahl, d. h. Bor, Kohlenstoff, Stickstoff und und dem absoluten Temperatur-Nullpunkt ein Maxi- 45 Phosphor, sollen, wenn sie verwendet werden, eine
mum aufweist. Auf Grund dieser Veröffentlichung Menge von 5 Atomprozent nicht überschreiten,
war aber nicht vorauszusehen, daß die erfindungs- Aus den vorstehenden Ausführungen wird klar, daß
gemäß verwendeten ferromagnetischen, kristallinen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen so beMaterialien
als ferromagnetische Arbeitsmittel zur trachtet werden können, als ob sie von einer Mangan-Energieumwandlung·
benutzt werden können. Durch 50 verbindung mit einem Element der Gruppe V-A
die vorliegende Erfindung wird ein neues ferromagne- abgeleitet wären, z. B. von Mn2Sb, indem ein Teil des
tisches Arbeitsmittel zur Energieumwandlung bereit- Mangans durch ein Metall der Ordnungszahl 26 bis 30
gestellt, daß eine in breitem Umfange variierbare ersetzt und wahlweise ein Element der Gruppen III
Mangan-Legierung bestimmter Zusammensetzung dar- oder IV oder ein zweites Element der Gruppe V-A
stellt. 55 zusätzlich zu oder als teilweiser Ersatz für das ElementMagnetic Mangen alloys, which for example contain 30 2 Q elements, for example arsenic and antimony, consist of 50 atomic percent manganese, 25 atomic percent bismuth and antimony or arsenic and bismuth, nickel and 25 atomic percent antimony, are also useful,
from monthly journals for chemistry and related parts The additional element that can be present in the inventions other sciences, 1951, p. 1059 to 1085, according to the alloys used, in particular p. 1C63 and p. 1068, is known. According to this, 35 consists of one or more elements of which the saturation magnetization values groups III, IV or VA, with the exception of the Comdi of these alloys and their Curie temperature component Q, and is in an amount of 0 to 25 atoms have been investigated. However, it was unknown whether such a percentage existed. Among these, the elements result in alloys which could be suitable as ferromagnetic working media for indium, lead and scandium compositions with energy conversion. From 40 a maximum of the saturation magnetization in Physical Review Letters, 4 (May 15, 1960), p. 509 to a range which is for many practical applications 511, in particular Fi g. 1, magnetic manganese were useful, and therefore they are known according to the chromium-antimony-indium alloys, the invention of which is preferred. Elements with a lower ord saturation magnetization between the Curie point voltage number, ie boron, carbon, nitrogen and a maximum phosphorus and the absolute temperature zero point, should have a mum if they are used. On the basis of this publication, the quantity should not exceed 5 atomic percent,
It was not foreseeable, however, that the inventive From the above statements it is clear that according to the ferromagnetic, crystalline compositions according to the invention can be used as ferromagnetic working materials as if they can be used by a manganese energy conversion. By associating with an element of group VA the present invention will be a new ferromagne-derived, e.g. B. of Mn 2 Sb, by part of the table working equipment for energy conversion ready- made manganese by a metal of atomic number 26 to 30 that replaces a widely variable and optionally an element of Group III manganese alloy of certain composition or IV or a second element of group VA. 55 in addition to or as a partial replacement for the element
In dem älteren deutschen Patent 1168 091 wurde als der Gruppe V-A eingebracht wird. Eine geringfügigeIn the earlier German patent 1168 091 it was introduced as group V-A. A minor one
ferromagnetisches Arbeitsmittel zur Energieumwand- Abweichung von der exakten Stöchiometrie desFerromagnetic working medium for energy conversion deviations from the exact stoichiometry of the
lung ein Material vorgeschlagen, daß aus mindestens Prototyps kann bei diesen Modifikationen der Ver-proposed a material that from at least prototypes can be used in these modifications of the
zwei bestimmten Übergangselementen, wie Vanadium, bindung von Mangan mit einem Element der Gruppetwo specific transition elements, such as vanadium, bind manganese with one element of the group
Chrom oder Mangan, und wenigstens einem der 60 V-A auftreten.Chromium or manganese, and at least one of the 60 V-A occur.
Elemente Arsen, Antimon oder Wismut in bestimmten, Besondere Zusammensetzungen nach der vorliegen-Elements arsenic, antimony or bismuth in certain, special compositions according to the present-
Mengenverhältnissen besteht. den Erfindung sind Mangan-Kupferantimonid, Man-There is quantitative proportions. the invention are manganese copper antimonide, Man-
Gegenstand der Erfindung ist eine Verwendung gan - Kobalt - Antimonid, Mangan - Eisen - Arsenideines
ferromagnetischen, kristallinen Materials, be- Antimonid, Mangan - Nickel - Antimonid, Manganstehend
aus mindestens 40 Atomprozent Mangan, 65 Kobalt - Arsenid, Mangan - Zink - Arsenid - Anti-0,6
bis 25 Atomprozent Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer monid, Mangan - Kobalt - Germanid - Antimonid und
oder Zink und 25 bis 40 Atomprozent Arsen, Antimon Mangan-Kupfer-Indium-Antimonid.
oder Wismut als ferromagnetisches Arbeitsmittel zur Viele der erfindungsgemäß verwandten LegierungenThe subject of the invention is a use of gan - cobalt - antimonide, manganese - iron - arsenide of a ferromagnetic, crystalline material, be antimonide, manganese - nickel - antimonide, manganese consisting of at least 40 atomic percent manganese, 65 cobalt - arsenide, manganese - zinc - arsenide - Anti-0.6 to 25 atomic percent iron, cobalt, nickel, copper monide, manganese - cobalt - germanide - antimonide and or zinc and 25 to 40 atomic percent arsenic, antimony manganese-copper-indium-antimonide.
or bismuth as a ferromagnetic working medium for many of the alloys used according to the invention
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besitzen eine tetragonale Kristallstruktur und weisen tiven Mengen verwendet, daß die resultierende Miein Maximum der Sättigungsmagnetisierung in einem schung die gewünschten Proportionen von Mangan Temperaturbereich von —150 bis +1500C sowie eine und der Komponenten M, Q und Z und des zusätz-Curie-Temperatur über 1500C auf. Diese Verbindun- liehen Elements, wie sie oben definiert wurden, enthält, gen sind in Vonichtungen zu verwenden, die etwa bei 5 Diese Proportionen werden vorzugsweise so gewählt, Raumtemperatur arbeiten. Zusammensetzungen mit daß sie innerhalb der Bereiche vorliegen, die oben aufeinem Maximum Sättigungsmagnetisierung bei sehr geführt wurden, da Produkte, die aus solchen Mischunniedrigen Temperaturen können ebenfalls hergestellt gen hergestellt werden, ein Minimum an Reinigung erwerden und sind besonders in Vorrichtungen, wie z. B. fordern. Es ist jedoch möglich, erfindungsgemäße Pro-Kül^einrichtungen und temperaturempfindliche Steue- io dukte aus bestimmten Mischungen herzustellen, die rungen, die bei Temperaturen nahe dem Siedepunkt außerhalb der aufgeführten Bereiche fallen. Natürlich des f.üssigen Heliums und darunter arbeiten, zu ver- werden solche Legierungen mit Phasen verunreinigt wenden. Die Art und Weise, in der die Sättigungs- sein, die nicht die erfitidungsgemäß genutzten Eigenmagnetisierung sich mit der Temperatur ändert, kann schäften aufweisen, und es ist deshalb wünschenswert, durch Modifizierung der Zusammensetzung der ferro- 15 eine größere Abweichung von den festgesetzten Bemagnetischen Substanz gesteuert werden. Die besten reichen zu vermeiden. Während es möglich ist, AusSubstanzen besitzen einen sehr geringen Restmagnetis- gangszusammensetzungen, die nur 16 Atomprozent mus unterhalb der unteren ferromagnetischen Über- der Komponente Q und bis zu 25 Atomprozent oder gangstemperatur. mehr des zusätzlichen Elements enthalten, zu verwen-Um das ungewöhnliche magnetische Verhalten der 20 den und damit unreine Produkte zu erzeugen, die die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Abhänyg- neuen magnetischen Eigenschaften, die in dieser Ankeit von der Temperatur besser zu verstehen, wird diese meldung beschrieben werden, aufweisen, müssen an Hand der A b b. 1 erläuteit, in der eine typische solche Produkte jedoch gereinigt werden, wenn ihre Kurve aufgezeichnet ist, die die Abhängigkeit der optimalen Eigenschaften realisiert werden sollen. Es Sättigungsmagnetisierung von der Temperatur für 25 ist besser, wenn die Anfangsmischung nicht weniger eine besondere ferromagnetische Substanz nach der als 25 Atomprozent der Komponente Q und nicht Erfindung darstellt. Eine mehr ins Detail gehende Be- mehr als 25 Atomprozent des zusätzlichen Elements Schreibung dieser Sättigungsmagnetisierung-Tempe- enthält.have a tetragonal crystal structure and use tive amounts that the resulting minimum saturation magnetization in a schung the desired proportions of manganese temperature range from -150 to +150 0 C as well as one and the components M, Q and Z and the additional Curie Temperature over 150 0 C on. These compounds, as defined above, contain elements are to be used in devices that work at about 5 These proportions are preferably chosen to work at room temperature. Compositions having to be within the ranges that have been brought up to a maximum saturation magnetization at very high, since products made from such low temperature mixtures also require a minimum of cleaning and are particularly useful in devices such as e.g. B. request. It is, however, possible to produce pro-cooling devices according to the invention and temperature-sensitive control products from certain mixtures which fall outside the specified ranges at temperatures close to the boiling point. Of course, working with liquid helium and below will turn such alloys with phases contaminated. The manner in which the saturation, which does not change the self-magnetization used according to the invention, can change with temperature, and it is therefore desirable, by modifying the composition of the ferromagnetic substance, a greater deviation from the fixed magnetic substance being controlled. The best are enough to avoid. While it is possible for substances to have a very low residual magnetism composition that is only 16 atomic percent below the lower ferromagnetic over- the component Q and up to 25 atomic percent or transition temperature. Contain more of the additional element to be used in order to produce the unusual magnetic behavior of the 20 den and thus impure products, which the compositions according to the invention in dependence- new magnetic properties, which can be better understood in this connection with the temperature, this message is described must have on the basis of A b b. 1 explains, in which a typical such products are cleaned, however, when their curve is plotted, which the dependence of the optimal properties should be realized. It saturation magnetization from the temperature for 25 is better if the initial mixture represents no less a particular ferromagnetic substance according to the than 25 atomic percent of the component Q and not invention. A more detailed description contains more than 25 atomic percent of the additional element writing this saturation magnetization-tempe-.
ratur-Kurve ist weiter unten in der Beschreibung unter Nachdem die erforderliche Erhitzung durchgeführt Beispiel 3 zu finden. 30 wurde, wird das Reaktionsgemisch abgekühlt und, Die erfindungsgemäß verwandten Werkstoffe werden wenn erforderlich, gereinigt, d. h. mit Säuren extrahiert, durch Erhitzen von Mischungen der Elemente auf eine oder nach dem Mahlen magnetisch getrennt. Die AbTemperatur im Bereich von 600 bis 1400° C erhalten. kühlung kann schnell erfolgen, oder das Produkt In der Praxis werden normalerweise Temperaturen von kann bei langsamer Abkühlung wärmebehandelt 7C0 bis 12C0°C angewandt. Temperaturen von wenig- 35 werden.temperature curve is further below in the description under After the required heating has been carried out Find Example 3. 30, the reaction mixture is cooled and, if necessary, the materials used according to the invention are cleaned, i. H. extracted with acids, by heating mixtures of the elements on or after grinding magnetically separated. The starting temperature obtained in the range of 600 to 1400 ° C. cooling can be done quickly, or the product In practice, temperatures of can are normally heat treated with slow cooling 7C0 to 12C0 ° C applied. Temperatures of less than 35.
stens 8500C sind im allgemeinen notwendig, wenn die Die erfindungsgemäß verwandten Legierungen beZusammensetzungen geschmolzen werden sollen. sitzen verschiedene magnetische Eigenschaften, die sie Die Erhitzungszeit ist nicht kritisch, jedoch sollte für bestimmte Anwendungszwecke besonders wertvoll sie hinreichend sein, um eine vollständige Reaktion machen. Die neuartige untere ferromagnetische Überder Bestandteile zu ermöglichen. In den unten auf- 4° gangstemperatur ist ein unterschiedliches Merkmal, geführten Beispielen werden Erhitzungszeiten bis zu das diesen Materialien die ungewöhnliche Verwend-50 Stunden angewandt. Es können jedoch in einigen barkeit verleiht. Diese Temperatur wird in gleicher Fällen, wie z. B. bei der Herstellung ve η Zusammen- Weise bestimmt wie das für die Bestimmung der gesetzungen in Einkristallform, längere Zeiten nützlich wohnlichen Curie-Temperaturen üblich ist, d. h. durch sein. 45 Messen der Sättigungsmagnetisierung als Funktion Die Erhitzung kann bei Atmosphärendruck durch- der Temperatur. Es wird natürlich in einigen Fällen geführt werden, wobei die Reaktionsteilnehmer in erforderlich sein, die übliche Vorrichtung abzuändern, einer inerten Gasatmosphäre, wie z. B. in einer um sie auf die Einrichtungen abzustimmen, die zum Helium- oder Argonatmosphäre, geschützt werden. In Kühlen der Probe zusätzlich zu den Einrichtungen zum gleicher Weise kann die Reaktion in einem evakuierten 5° Erhitzen vorgesehen sind. Ein schnelles Verfahren, um Behälter durchgeführt werden. Es ist ebenfalls möglich, qualitativ zu bestimmen, ob ein Produkt, das bei Raumhöhere Drücke als Atmosphärendruck anzuwenden. temperatur magnetisch ist, eine untere magnetische Kleine Mengen können leicht dadurch hergestellt Übergangstemperatur besitzt, besteht darin, das werden, daß die Bestandteile in ein Quarzrohr ein- magnetische Verhalten nach dem Abkühlen auf eine gefüllt werden, das hierauf evakuiert und zugeschmol- 55 niedere Temperatur, beispielsweise der von flüssigem zen wird. In diesem Fall wird die Reaktion unter dem Stickstoff, zu beobachten.least 850 0 C are generally necessary when the The present invention related alloys beZusammensetzungen to be melted. The heating time is not critical, but for certain purposes it should be particularly valuable it should be sufficient to make a complete reaction. The novel lower ferromagnetic overlay to enable the components. In the examples given below, rising temperature is a different feature, heating times are used up to which these materials the unusual use of 50 hours. However, it can give in some availability. This temperature is in the same cases, such as. B. in the production ve η together-determined way as that for the determination of the laws in single crystal form, longer times useful comfortable Curie temperatures is usual, ie by being. 45 Measuring the saturation magnetization as a function The heating can take place at atmospheric pressure through the temperature. It will, of course, in some cases be carried out, requiring the reactants to modify the usual apparatus, an inert gas atmosphere, such as e.g. B. in one to match them to the facilities that are protected from the helium or argon atmosphere. In cooling the sample in addition to the facilities in the same way, the reaction can be provided in an evacuated 5 ° heating. A quick method to be done to containers. It is also possible to qualitatively determine whether a product is to be used at pressures higher than atmospheric pressure. temperature is magnetic, a lower magnetic small quantities can easily be produced by this transition temperature, consists in that the constituents are filled into a quartz tube after cooling to a magnetic behavior, which is then evacuated and melted down. for example that of liquid zen. In this case, watch the reaction under the nitrogen.
von der Reaktionsmischung bei F eaktionstemperatur Eine andere kritische magnetische Eigenschaft, dieof the reaction mixture at f eaction temperature Another critical magnetic property, the
selbst entwickelten Druck stattfinden. für die technische Verwendbarkeit dieser Materialienself-developed pressure take place. for the technical usability of these materials
Die Materialien, die für die Herstellung von ferro- wesentlich ist, ist die spezifische Sättigungsmagneti-The materials that is essential for the manufacture of ferro- is the specific saturation magnet-
magnetischen Zusammensetzungen nach dieser Erfin- 60 sierung <rs. Die Sigma-Werte, die weiter unten an-magnetic compositions according to this invention <r s . The sigma values given below
dung verwendet werden, können die Elemente selbst gegeben werden, sind in einem Feld von 4000 Oersted inIf used, the items can be given themselves, are in a field of 4000 Oersted in
•oder deren binäre oder ternäre Verbindungen sein wie einer Vorrichtung ähnlich derjenigen bestimmt, die• or their binary or ternary connections are intended as a device similar to those intended for
z.B. Mangan-Antimonid, Kupfer-Antimonid, Eisen- von T. R. B ar del 1 auf den S. 226 bis 228 vone.g. manganese antimonide, copper antimonide, iron from T. R. B ar del 1 on pages 226 to 228 of
Arsenid, Indium - Mangan - Legierungen u. dgl. Vor- »Magnetic Materials in the Elektric Industry«,Arsenide, indium-manganese alloys and the like. Pre-"Magnetic Materials in the Electric Industry",
zugsweise werden diese Materialien in Form von Pulver 65 Philosophical Library, New York, 1955, beschrie-these materials are preferably described in the form of powder 65 Philosophical Library, New York, 1955.
oder Granulat verwendet und vor Beginn des Erhitzens ben ist.or granules are used and before heating is started.
gut durchgemischt. Die Zusammensetzungen nach der Erfindung werdenwell mixed. The compositions of the invention are
Die Ausgangsmaterialien werden in solchen rela- in den nachfolgenden Beispielen erläutert, wobei dieThe starting materials are explained in such rela- in the following examples, the
Proportionen der Bestandteile in Gewichtsteilen ausgedrückt sind, wenn es nicht anders vermerkt wird.Proportions of the ingredients are expressed in parts by weight, unless otherwise stated.
Eine körnige Mischung, bestehend aus 2,15 g Mangan, 0,06 g Kupfer und 2,38 g Antimon wurde in ein Quarzrohr eingegeben, das hierauf evakuiert und zugeschmolzen wurde. Diese Mischung enthielt Mn, Cu und Sb in Atomverhältnissen: 65,5/1,7/32,8. Rohr und Inhalt wurden auf 980° C während einer Dauer von 8 Stunden gebracht, 15 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten und dann langsam während 10 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Produkt war ein silbriger Metallpfropfen, der bei Raumtemperatur magnetisch war. Ein Teil des Pfropfens wurde pulverisiert und die Sättigungsmagnetisierung des Pulvers in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt. Die maximale Sättigungsmagnetisierung wurde bei —120° C festgestellt. Der Curie-Punkt der Verbindung betrug etwa 310° C.A granular mixture consisting of 2.15 g of manganese, 0.06 g of copper and 2.38 g of antimony was put into a Entered quartz tube, which was then evacuated and melted shut. This mixture contained Mn, Cu and Sb in atomic ratios: 65.5 / 1.7 / 32.8. Tube and contents were heated to 980 ° C for a period of Brought 8 hours, held at this temperature for 15 hours and then slowly for 10 hours cooled to room temperature. The product was a silvery metal plug that grew at room temperature was magnetic. A part of the plug was pulverized and the saturation magnetization of the powder determined as a function of the temperature. The maximum saturation magnetization was at -120 ° C detected. The Curie point of the compound was about 310 ° C.
Eine körnige Mischung von 2,09 g Mangan, 0,13 g Kupfer und 2,25 g Antimon (d. h. Mn, 65,0 Atomprozent; Cu 3,4 Atomprozent; Sb 31,6 Atomprozent) wurde in ein Quarzrohr eingefüllt, das so angeordnet war, daß es evakuiert oder mit Argon gefüllt werden konnte. Rohr und Inhalt wurden auf 350°C unter Vakuum erhitzt und diese Temperatur 1,25 Stunden lang aufrechterhalten. Argon wurde hierauf kontinuierlich über die Probe geleitet, während diese auf 950°C während 2,5 Stunden erhitzt wurde. Eine Temperatur von 975°C wurde 17 Stunden lang aufrechterhalten, und die Probe wurde dann langsam auf Raumtemperatur während 10 Stunden abgekühlt. Eine Atmosphäre von Argon wurde ebenfalls über der Probe während der letztgenannten Erhitzungs- und Abkühlungsperioden aufrechterhalten. Die Abhängigkeit der Sättigungsmagnetisierung von der Temperatur dieser Probe wurde bestimmt. Das Maximum der Sättigungsmagnetisierung lag bei —77°C, und die untere ferromagnetische Übergangstemperatur betrug —140° C. Der Curie-Punkt der Probe war bei 260° C. Die Röntgenstrukturanalyse ergab ein Beugungsbild dieses Materials, das anzeigte, daß es eine tetragonale Kristallstruktur vom Cu2Sb-Typ mit Gitterkonstanten von a0 = 4,08 Ä und C0 = 6,56 Ä besitzt.A granular mixture of 2.09 g of manganese, 0.13 g of copper, and 2.25 g of antimony (ie, Mn, 65.0 atomic percent; Cu 3.4 atomic percent; Sb 31.6 atomic percent) was placed in a quartz tube made as follows was arranged that it could be evacuated or filled with argon. The tube and contents were heated to 350 ° C under vacuum and held at that temperature for 1.25 hours. Argon was then passed continuously over the sample while it was heated to 950 ° C. for 2.5 hours. A temperature of 975 ° C was maintained for 17 hours and the sample was then slowly cooled to room temperature over 10 hours. An atmosphere of argon was also maintained over the sample during the latter heating and cooling periods. The dependence of the saturation magnetization on the temperature of this sample was determined. The maximum saturation magnetization was -77 ° C and the lower ferromagnetic transition temperature was -140 ° C. The Curie point of the sample was 260 ° C. X-ray diffraction gave a diffraction pattern of this material, which indicated that it had a tetragonal crystal structure of the Cu 2 Sb type with lattice constants of a 0 = 4.08 Å and C 0 = 6.56 Å.
Eine granulierte Mischung von 4,06 g Mangan, 0,38 g Kupfer, 0,23 g Indium und 4,62 g Antimon (d. h. Mn 61,66 Atomprozent; Cu 5,00 Atomprozent; In 1,67 Atomprozent; Sb 31,67 Atomprozent) wurde in ein Quarzrohr, wie im Beispiel 1 beschrieben wurde, eingefüllt, das evakuiert, auf eine Temperatur von etwa 332° C innerhalb 5 Stunden erhitzt und schließlich unter Vakuum zugeschmolzen wurde. Das zugeschmolzene Rohr und dessen Inhalt wurden 3 Stunden lang in die heißeste Zone (940 bis 957° C) eines Ofens eingebracht, der in Nähe des Schmelzpunkts der Probe (etwa 900° C) ein vorher fest eingestelltes Temperaturgefälle von 40° C pro 2,54 cm besaß. Rohr und InI alt wurden danach durch die Zone mit dem Temperaturgefälle mit einer Geschwindigkeit von 17,02 mm pro Stunde abgesenkt und erreichten in etwa 24 Stunden Raumtemperatur. Das Reaktionsprodukt war ein silbriges, polykristallines metallisches Material, das bei Raumtemperatur magnetisch war und das ein Röntgenbeugungsbild besaß, wie es in der nachfolgenden Tabelle I aufgeführt wird. Die Beziehung zwischen Sättigungsmagnetisierung und Temperatur wurde an einer pulverisierten Probe dieses Produktes, wie in F i g. 1 dargestellt ist, bestimmt. Der untere ferromagnetische Übergang findet bei —160°C statt, ίο das Maximum der Sättigungsmagnetisierung liegt bei —90° C und der Curiepunkt bei 290° C.A granulated mixture of 4.06 g of manganese, 0.38 g of copper, 0.23 g of indium, and 4.62 g of antimony (i.e., Mn 61.66 atomic percent; Cu 5.00 atomic percent; In 1.67 atomic percent; Sb 31.67 atomic percent) Filled into a quartz tube, as described in Example 1, which evacuates to a temperature of about 332 ° C was heated within 5 hours and finally melted shut under vacuum. The melted The tube and its contents were placed in the hottest zone (940 to 957 ° C) for 3 hours Oven placed near the melting point of the sample (about 900 ° C) a previously set Possessed a temperature gradient of 40 ° C per 2.54 cm. Rohr and InI were then old by the zone with the Temperature gradient lowered at a rate of 17.02 mm per hour and reached approximately 24 hours room temperature. The reaction product was a silvery, polycrystalline metallic material, which was magnetic at room temperature and which had an X-ray diffraction pattern as shown in the following Table I is listed. The relationship between saturation magnetization and temperature was carried out on a powdered sample of this product as shown in FIG. 1 shown is determined. The lower ferromagnetic transition takes place at -160 ° C, ίο the maximum saturation magnetization is at -90 ° C and the Curie point at 290 ° C.
Röntgenbeugungsbild von
Kupfer-Mangan-Indium-AntimonidX-ray diffraction pattern of
Copper-Manganese-Indium-Antimonide
*) Angströmeinheiten.*) Angstrom units.
**) S bedeutet die stärksten Linien in dem Beugungsbild; M1, Af2, M3 und M3 bedeuten Linien mittlerer Intensität von M1 bis M1 abnehmend; F bedeutet schwache Linien und V sehr schwache Linien.**) S means the strongest lines in the diffraction pattern; M 1 , Af 2 , M 3 and M 3 represent lines of medium intensity, decreasing from M 1 to M 1; F means weak lines and V means very weak lines.
Eine Mischung von 0,74 g Mangan, 0,17 g Kobalt, 0,99 g Indium und 1,05 g Antimon (d. h. Mn 41,7 Atomprozent; Cu 8,3 Atomprozent; In 25 Atomprozent) wurde 24 Stunden lang in einem evakuierten Quarzrohr bis zu einer Temperatur von 900 bis 920° C erhitzt und dann schnell auf Raumtemperaturen abgekühlt. Das Produkt war eine kristalline graue Substanz mit einem Maximum der Sättigungsmagnetisierung im Bereich von 10 bis 20° C und einem Curie-Punkt im Bereich von 200 bis 250°C. Eine gereinigte magnetische Phase wurde hergestellt, indem das Produkt 20 Minuten lang in einer Mischung von 0,38 g Pikrinsäure, 23 ml konzentrierter HCl und 75 ml absolutem Alkohol und hierauf 5 Minuten lang in verdünnter H2SO4 extrahiert und schließlich auf magnetische Weise getrennt wurde. Das Röntgenbeugungsbild des gereinigten Produkts (Tab. II) zeigte, daß die Kristallstruktur von Cu2Sb-Typ mit Gitterkonstanten aQ = 4,075 und cQ = 6,32 war.A mixture of 0.74 g of manganese, 0.17 g of cobalt, 0.99 g of indium, and 1.05 g of antimony (i.e., Mn 41.7 atomic percent; Cu 8.3 atomic percent; In 25 atomic percent) was used in one for 24 hours evacuated quartz tube heated to a temperature of 900 to 920 ° C and then quickly cooled to room temperatures. The product was a crystalline gray matter with a maximum of saturation magnetization in the range of 10 to 20 ° C and a Curie point in the range of 200 to 250 ° C. A purified magnetic phase was prepared by extracting the product for 20 minutes in a mixture of 0.38 g of picric acid, 23 ml of concentrated HCl and 75 ml of absolute alcohol and then for 5 minutes in dilute H 2 SO 4 and finally separating it magnetically would. The X-ray diffraction pattern of the purified product (Tab. II) showed that the crystal structure was of the Cu 2 Sb type with lattice constants a Q = 4.075 and c Q = 6.32.
Röntgenbeugungsdiagramm von
Kobalt-Mangan-Indium-AntimonidX-ray diffraction diagram of
Cobalt-Manganese-Indium-Antimonide
*) Angströmeinheiten.*) Angstrom units.
**) S bedeutet stärkste Linien des Diagramms; Af1, M2, Af3 und Af4 bedeuten Linien mittlerer Intensität von M1 nach Af4 abnehmend; F bedeutet schwache Linien und V sehr schwache Linien.**) S means the thickest lines in the diagram; Af 1 , M 2 , Af 3 and Af 4 denote lines of medium intensity, decreasing from M 1 to Af 4; F means weak lines and V means very weak lines.
Ein zweiter Teil dieses Produkts wurde mit Säuren, wie oben beschrieben, behandelt, auf magnetische Weise getrennt und getrocknet. Die Analyse dieses gereinigten Produktes zeigte, daß Kobalt, Mangan, Antimon und Indium in Atomprozent in folgenden Verhältnissen vorlagen: 8,8:45, 1:29,4:16,7. Das entspricht einer Verbindung mit folgender FormelA second part of this product was treated with acids, as described above, to magnetic Way separated and dried. Analysis of this purified product showed that cobalt, manganese, Antimony and indium were present in atomic percent in the following proportions: 8.8: 45, 1: 29.4: 16.7. The corresponds to a compound with the following formula
4040
4545
1ου1,641110,951 ου 1.64 111 0.95
Mangan, Zink, Antimon und Indium in getrennter Form wurden in Atomverhältnissen 16: 4: 9:1 gemischt. Die Mischung wurde dann in ein Quarzrohr eingegeben, das evakuiert und zugeschmolzen wurde. Rohr und Inhalt wurden 40 Stunden lang bei 7800C erhitzt und dann langsam abgekühlt. Das Produkt war nach der Entfernung aus dem Quarzrohr ein poröser blaßgrauer schön kristalliner Festkörper. Qualitativ wurde festgestellt, daß die Sättigungsmagnetisierung dieses Produkts beim Abkühlen von Raumtemperatur auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs abnahm. Die Bestimmung der Abhängigkeit der Sättigungsmagnetisierung von der Temperatur ergab eine Curie-Temperatur bei 2400C und ein Maximum der Sättigungsmagnetisierung bei —1200C.Manganese, zinc, antimony and indium in separate form were mixed in atomic ratios 16: 4: 9: 1. The mixture was then placed in a quartz tube which was evacuated and sealed. Tube and contents were heated for 40 hours at 780 ° C. and then slowly cooled. The product after removal from the quartz tube was a porous pale gray, beautifully crystalline solid. It was qualitatively determined that the saturation magnetization of this product decreased as it was cooled from room temperature to the temperature of liquid nitrogen. The determination of the dependence of the saturation magnetization of the temperature gave a Curie temperature at 240 0 C and a maximum of the saturation magnetization at -120 0 C.
Bei -18O0C nahm die Sättigungsmagnetisierung noch ab und erreichte bei — 1200C etwa die Hälfte des Maximalwertes.In -18O 0 C, the saturation magnetization still took off and reached - 120 0 C, about half of the maximum value.
Die erfindungsgemäß verwandten Legierungen sind in Vorrichtungen für die Umwandlung und die Steuerung von verschiedenen Energieformen brauchbar, wie z. B. Sonnenmotoren, temperaturempfindlichen Induktoren, thermisch betätigten Kupplungen und für Temperaturkompensatoren in Vorrichtungen, die auf üblichen magnetischen Materialien aufbauen, wobei ein Abfallen der magnetischen Eigenschaften mit zunehmender Temperatur funktionell nachteilig ist. Die wesentlichsten Bestandteile aller dieser Vorrichtungen bestehen wenigstens aus drei Komponenten, nämlich der magnetischen Komponente, wie sie oben beschrieben wurde, Einrichtungen zum Zuführen und Abführen einer Energieform zu und von der magnetischen Komponente und Einrichtungen, um den Ausgang der magnetischen Komponente zu verwerten. Für einige Anwendungen kann die Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung Einrichtungen zur steuerbaren Magnetisierung und Entmagnetisierung der magnetischen Komponente aufweisen. Bei Temperaturen innerhalb des ferromagnetischen Bereichs können diese Zusammensetzungen in irgendeiner der üblichen Anwendungsarten für ferromagnetische Materialien, für die sich ihre Eigenschaften als geeignet anbieten, d. h. Elektromagneten, Hochfrequenzspulenkerne, Information- und Speicherschaltungselemente u. dgl. angewandt werden.The alloys used in the present invention are used in conversion and control devices usable by various forms of energy, such as B. solar motors, temperature sensitive Inductors, thermally actuated clutches and for temperature compensators in devices that operate on normal magnetic materials build up, with a decrease in the magnetic properties with increasing Temperature is functionally disadvantageous. The most essential parts of all of these devices consist of at least three components, namely the magnetic component as described above was, means for supplying and removing a form of energy to and from the magnetic Component and facilities to utilize the output of the magnetic component. For some Applications can be the device according to the present invention devices for controllable Have magnetization and demagnetization of the magnetic component. At temperatures within the ferromagnetic range, these compositions can be in any of the usual Types of application for ferromagnetic materials for which their properties are suitable, d. H. Electromagnets, high-frequency coil cores, information and memory circuit elements and the like. can be applied.
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