DE1471261B2 - PROCESS FOR PRODUCING CRYSTALLINE SINTER-GLASS CERAMIC BODIES FROM A MIXTURE OF ALUMINUM SILICATE POWDER AND CRYSTALLINE INORGANIC COMPOUNDS - Google Patents

PROCESS FOR PRODUCING CRYSTALLINE SINTER-GLASS CERAMIC BODIES FROM A MIXTURE OF ALUMINUM SILICATE POWDER AND CRYSTALLINE INORGANIC COMPOUNDS

Info

Publication number
DE1471261B2
DE1471261B2 DE19631471261 DE1471261A DE1471261B2 DE 1471261 B2 DE1471261 B2 DE 1471261B2 DE 19631471261 DE19631471261 DE 19631471261 DE 1471261 A DE1471261 A DE 1471261A DE 1471261 B2 DE1471261 B2 DE 1471261B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
mixture
crystalline
mgo
inorganic compounds
sio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19631471261
Other languages
German (de)
Other versions
DE1471261A1 (en
DE1471261C (en
Inventor
Werner Dr. 6500 Mainz Sack
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Schott AG
Original Assignee
Jenaer Glaswerk Schott and Gen
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jenaer Glaswerk Schott and Gen filed Critical Jenaer Glaswerk Schott and Gen
Publication of DE1471261A1 publication Critical patent/DE1471261A1/en
Publication of DE1471261B2 publication Critical patent/DE1471261B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1471261C publication Critical patent/DE1471261C/en
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C04B35/18Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
    • C04B35/195Alkaline earth aluminosilicates, e.g. cordierite or anorthite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C04B35/18Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide

Description

und 10 bis 43 Gewichtsprozent Magnesiumoxidpulver als kristalline anorganische Verbindung unter Ausbildung eines wachsenden Gehaltes an Forsterit und Spinell auf Kosten von Cordierit und Anorthit bei steigendem Magnesiumoxidzusatz.and 10 to 43% by weight of magnesium oxide powder as a crystalline inorganic compound with the formation of a growing content of forsterite and spinel at the expense of cordierite and Anorthite with increasing addition of magnesium oxide.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen kristalliner Sinterglaskeramikkörper aus einem Gemisch von Aluminiumsilikatpulver und kristallinen anorganischen Verbindungen, wobei das Gemisch erhitzt, gesintert und die Komponenten der Mischung durch längeres Verweilen bei der Sintertemperatur in Reaktion gebracht und dadurch Kristallphasen gebildet werden.The invention relates to a method for producing crystalline sintered glass ceramic bodies from a mixture of aluminum silicate powder and crystalline inorganic compounds, the The mixture is heated, sintered and the components of the mixture by prolonged residence at the sintering temperature brought into reaction and thereby crystal phases are formed.

Es ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei welchem einem Silikatglaspulver anorganische Verbindungen zugesetzt, das Gemisch erhitzt und gesintert und die Komponenten der Mischung durch längeres Verweilen bei der Sintertemperatur des Glases in Reaktion und hierbei zum Entglasen gebracht werden. Nach diesem Verfahren gelang es, Sinterkörper zu erhalten, die sich gegenüber Gläsern durch wesentlich andere physikalische Eigenschaften auszeichnen. Die Formgebung der Massen erfolgte beispielsweise unter Verwendung einer Vakuumkolbenpresse. Hierdurch konnten Rohre, Stäbe und andere Profilkörper hergestellt werden. Die vakuumdichte Sinterung dieser Körper erfolgte entweder liegend oder hängend in elektrisch beheizten öfen stufenweise bis maximal 14000C während einer Sinterzeit von maximal 6 Stunden. Die Technologie der 261A method has already been proposed in which inorganic compounds are added to a silicate glass powder, the mixture is heated and sintered, and the components of the mixture are reacted by staying longer at the sintering temperature of the glass, thereby causing them to devitrify. With this method it was possible to obtain sintered bodies which are distinguished from glasses by significantly different physical properties. The masses were shaped, for example, using a vacuum piston press. This enabled pipes, rods and other profile bodies to be produced. The vacuum-tight sintering of these bodies took place either lying or hanging in electrically heated ovens in stages up to a maximum of 1400 ° C. during a sintering time of a maximum of 6 hours. The technology of the 261

Verarbeitung und Fertigung entspricht derjenigen von keramischen Massen.Processing and production correspond to those of ceramic bodies.

Es wurde nun gefunden, daß man Formteile, die vorwiegend Cordierit und/oder Anorthit und/oder Spinell und/oder Forsterit enthalten, mit besonders wünschenswerten chemischen und physikalischen Eigenschaften dadurch herstellen kann, daß man einem hochtonerdehaltigen Silikatglaspulver der Zusammensetzung It has now been found that molded parts that are predominantly cordierite and / or anorthite and / or Contain spinel and / or forsterite, with particularly desirable chemical and physical Properties can be produced by using a high alumina silicate glass powder of the composition

GewichtsprozentWeight percent

SiO2 54 bis 68SiO 2 54 to 68

Al2O3 17 bis 27Al 2 O 3 17 to 27

MgO 4 bis 12MgO 4 to 12

CaO O bis 10CaO O to 10

BaO O bis 1BaO O to 1

B2O3 O bis 3B 2 O 3 O to 3

TiO2 O bis 3TiO 2 O to 3

F O bis 0,5F O to 0.5

Alkalien max. 0,4Alkalis max. 0.4

als anorganische Verbindung 10 bis 43% Magnesiumoxidpulver zusetzt. Die Herstellung der Formkörper erfolgt dabei in an sich bekannter Weise, indem das Gemisch aus Aluminiumsilikatglaspulver und MgO erhitzt, gesintert und die Komponenten des Gemisches durch Verweilen bei der Sintertemperatur in Reaktion gebracht und dadurch Kristallphasen gebildet werden.as an inorganic compound, 10 to 43% magnesium oxide powder is added. The manufacture of the moldings takes place in a manner known per se, by adding the mixture of aluminum silicate glass powder and MgO heated, sintered and the components of the mixture in reaction by staying at the sintering temperature brought and thereby crystal phases are formed.

Es wurde gefunden, daß mit wachsendem Zusatz von MgO als kristallinischer anorganischer Verbindung von 10 bis 43 Gewichtsprozent die Cordierit- und Anorthitphasen zugunsten der von Forsterit und Spinell immer weiter abnehmen und damit die Wärmedehnungskoeffizienten von rund 50 bis 100 · 10 ~7/0 C (20 bis 3000C) zunehmen, ebenso die Biegezugfestigkeiten von rund 700 auf 1100 kp/cm2 und die elektrischen Verlustwinkel von 34 auf unter 2· 10 ~4 (tga) gehen. Daneben nimmt die Wärmeleitfähigkeit etwa auf das Doppelte zu.It has been found that continue to decline, and with increasing addition of MgO as a crystalline inorganic compound 10-43 percent by weight of the cordierite and Anorthitphasen favor of forsterite and spinel so that the thermal expansion coefficient of about 50 to 100 x 10 -7 / 0 C ( 20 to 300 0 C) as well as the flexural strength of about 700 to 1100 kp / cm 2 and the electrical loss angle from 34 to increase, with 2 x 10 ~ 4 (TGA) go. In addition, the thermal conductivity roughly doubles.

Während es nach den bekannten Verfahren nur gelang, Sinterformkörper mit Ausdehnungskoeffizienten (α · 107) bis zu 40 herzustellen, können nach dem Verfahren dieser Erfindung nunmehr Formkörper hergestellt werden, deren lineare thermische Ausdehnungskoeffizienten (α · 107) über 40 hinausgehen.While the known methods only succeeded in producing sintered molded bodies with expansion coefficients (α · 10 7 ) up to 40, molded bodies can now be produced with the method of this invention whose linear thermal expansion coefficients (α · 10 7 ) exceed 40.

Durch Variation des Mengenverhältnisses Glas-/ Magnesiumoxidpulver können die Anteile der Kristallphasen zueinander verändert werden und damit auch die für den technischen Einsatz wichtigen physikalischen Eigenschaften, wie linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient, dielektrischer Verlustwinkel und Dielektrizitätskonstante. Die linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten α · 107 (40 bis 800°C)/°C dieser so hergestellten Körper können zwischen 45 und 107 kontinuierlich variiert werden. Die Verlustwinkel tg δ bei 10 MHz liegen zwischen 2 und 6 · 10 "4, die Dielektrizitätskonstanten zwischen 8 und 10. Diese Eigenschaften wirken sich ganz besonders günstig aus bei der Verwendung der hergestellten Formteile in der Elektrotechnik, insbesondere in der Elektronik, weil es hierdurch möglich ist, unter Erhaltung der außerordentlich günstigen elektrischen Eigenschaften die Ausdehnungskoeffizienten jedem ein- oder anzuschmelzenden Metallteil anzupassen.By varying the quantity ratio of glass / magnesium oxide powder, the proportions of the crystal phases can be changed and thus also the physical properties that are important for technical use, such as linear thermal expansion coefficient, dielectric loss angle and dielectric constant. The linear thermal expansion coefficients α · 10 7 (40 to 800 ° C) / ° C of these bodies produced in this way can be varied continuously between 45 and 107. The loss angle tg δ at 10 MHz are between 2 and 6 · 10 " 4 , the dielectric constants between 8 and 10. These properties have a particularly favorable effect when the molded parts are used in electrical engineering, especially in electronics it is possible, while maintaining the extremely favorable electrical properties, to adapt the expansion coefficients to each metal part to be melted in or on.

Die Formteile können beispielsweise wie folgt hergestellt werden.The molded parts can be produced, for example, as follows.

Ein Glaspulver mit einer Korngröße < 60 μτη, das durch Trockenmahlung eines praktisch alkalifreienA glass powder with a grain size <60 μτη that by dry grinding a practically alkali-free

hochtonerdehaltigen Glases der folgenden Zusammensetzung erhalten wurde:high alumina glass of the following composition was obtained:

GewichtsprozentWeight percent

SiO2 54 bis 68SiO 2 54 to 68

Al2O3 17 bis 27Al 2 O 3 17 to 27

MgO 4 bis 12MgO 4 to 12

CaO O bis 10CaO O to 10

BaO O bis 1BaO O to 1

B2O3 O bis 3B 2 O 3 O to 3

TiO2 O bis 3TiO 2 O to 3

F O bis 0,5F O to 0.5

Alkalien max. 0,4Alkalis max. 0.4

wird mit einem Magnesiumoxidpulver der Zusammensetzung is made with a magnesia powder of the composition

GewichtsprozentWeight percent

MgO 87,14MgO 87.14

SiO2 3,08SiO 2 3.08

CaO 1,93CaO 1.93

Glühverlust 7,00Loss on ignition 7.00

das eine Körnung < 40 μπι besitzt, in einer Hartporzellankugelmühle in einem wasserfreien Medium, wie Aceton, Amylalkohol oder Brennspiritus auf eine Kornfeinheit < 5 μπι naß vermählen. Danach wird filtriert, getrocknet und das Mahlgut durch ein Sieb mit 60 μΐη Maschenweite getrieben. Schließlich wird die Pulvermischung durch Zusatz von 4 bis 8% der beispielsweise auch in der Oxidkeramik üblichen Plastifizierungsmittel (Zellulosederivate, Wachsemulsionen) in Knetmischern oder sogenannten Granulatoren in den preßfähigen Zustand gebracht. Mittels Vakuumstrangpressen oder Vakuumkolbenpressen erfolgt die Formgebung. Das Ausbrennen des Binders und die Sinterung der Formlinge erfolgt liegend oder hängend in elektrisch beheizten öfen stufenweise bis maximal 14000C. Die tiefste Sintertemperatur liegt 30 bis 500C über dem Erweichungspunkt der Glaskomponente. Eine Sinterzeit von mehr als 6 Stunden ist nicht erforderlich.which has a grain size <40 μm, wet grinding in a hard porcelain ball mill in an anhydrous medium such as acetone, amyl alcohol or denatured alcohol to a grain size <5 μm. It is then filtered, dried and the millbase is driven through a sieve with a mesh size of 60 μm. Finally, the powder mixture is brought into a pressable state in kneading mixers or so-called granulators by adding 4 to 8% of the plasticizers (cellulose derivatives, wax emulsions) which are also common in oxide ceramics, for example. The shaping takes place by means of vacuum extrusion or vacuum piston presses. Burning out the binder and the sintering of the formed bodies takes place lying or hanging in electrically heated furnaces stepwise up to 1400 0 C. The lowest sintering temperature is 30 to 50 0 C above the softening point of the glass component. A sintering time of more than 6 hours is not necessary.

Die folgende Tabelle 1 enthält die Gewichtsprozent-Zusammensetzungen verschiedener Glas/Magnesiumoxid-Pulvermischungen und der daraus gefertigten Sinterkörper Al bis A10, die sich aus den zugegebenen Magnesiumoxidanteilen zu dem Glaspulver ergeben. AO entspricht einem gesinterten Glaspulver ohne MgO-Zusatz. Die einzelnen Komponenten der Zusammensetzung AO können in den angegebenen Grenzen im Gewichtsverhältnis geändert werden. Diese Änderungen werden so vorgenommen, daß die gewünschte Bildung von Cordierit, Anorthit, Spinell und Forsterit eintritt, wie es die Röntgenbefunde gemäß Tabelle 2 anzeigen.Table 1 below contains the weight percent compositions various glass / magnesium oxide powder mixtures and the sintered bodies Al to A10 made from them, which result from the added Magnesium oxide fractions result in the glass powder. AO corresponds to a sintered one Glass powder without the addition of MgO. The individual components of the composition AO can be in the specified limits can be changed in the weight ratio. These changes are made in such a way that that the desired formation of cordierite, anorthite, spinel and forsterite occurs, as it does Display X-ray results according to Table 2.

TabelleTabel

Probesample

Nr.No.

Zusatz an MgO
in Gewichtsprozent
Addition of MgO
in percent by weight

Gewichtsprozent-Zusammensetzung derWeight percent composition of the

Glas/MgO-Pulvermischungen und derGlass / MgO powder mixtures and the

daraus gefertigten Sinterkörpersintered bodies made therefrom

SiO2 SiO 2

MgOMgO

Al2O3 B2O3 Al 2 O 3 B 2 O 3

CaOCaO

BaOBaO

Na7ONa 7 O

AO.
Al .
AO.
Al.

A2.
A3.
A4.
A5.
A6.
A7.
A8.
A9.
AlO
A2.
A3.
A4.
A5.
A6.
A7.
A8.
A9.
AlO

3,90
7,60
13,90
19,50
24,20
28,30
31,90
38,00
40,60
43,00
3.90
7.60
13.90
19.50
24.20
28.30
31.90
38.00
40.60
43.00

54,50 52,10 50,10 46,60 43,30 40,80 38,20 36,20 32,60 31,10 29,8054.50 52.10 50.10 46.60 43.30 40.80 38.20 36.20 32.60 31.10 29.80

4,60 8,50 12,20 18,50 24,10 28,80 32,90 36,50 42,60 45,20 47,604.60 8.50 12.20 18.50 24.10 28.80 32.90 36.50 42.60 45.20 47.60

26,40 25,20 24,20 22,30 20,60 19,40 18,00 16,90 15,10 14,40 13,70 2,90
2,80
2,30
2,40
2,20
2,00
1,90
1,80
1,60
1,60
1,50
26.40 25.20 24.20 22.30 20.60 19.40 18.00 16.90 15.10 14.40 13.70 2.90
2.80
2.30
2.40
2.20
2.00
1.90
1.80
1.60
1.60
1.50

10,0010.00

9,709.70

9,409.40

8,808.80

8,308.30

7,907.90

7,507.50

7,207.20

6,606.60

6,406.40

6,206.20

0,90
0,90
0,90
0,80
0,70
0,60
0,60
0,60
0,50
0,50
0,50
0.90
0.90
0.90
0.80
0.70
0.60
0.60
0.60
0.50
0.50
0.50

0,30
0,30
0,30
0,30
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,10
0.30
0.30
0.30
0.30
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.10

0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0.10
0.10
0.10
0.10
0.10
0.10
0.10
0.10
0.10
0.10
0.10

0,30
0,30
0,30
0,30
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,10
0.30
0.30
0.30
0.30
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.10

Kristalliner Phasengehalt der Sinterkörper AO bis A10.Crystalline phase content of the sintered bodies AO to A10.

Während des Sinterprozesses erfolgt eine Kristalli- Magnesiumoxid unter Bildung von Cordierit, Anor-During the sintering process, crystalline magnesium oxide occurs with the formation of cordierite, anor-

sation sowohl des Glassinterkörpers (AO) als auch 55 thit, Forsterit und Spinell. Röntgenbeugungsaufnah-sation of both the sintered glass body (AO) and 55 thit, forsterite and spinel. X-ray diffraction

der Mischkörper (A 1 bis A10) durch chemische Um- men dieser feingepulverten Proben mit Cu-Ka-Strah-the mixing body (A 1 to A10) by chemical um-

setzung der Glaskomponente mit dem zugemischten lung ergaben folgenden Befund:Settlement of the glass component with the admixed lung resulted in the following findings:

CordieritCordierite AnorthitAnorthite Tabelle , Table , ForsteritForsterite SpinellSpinel Probesample 2 MgO-2Al2O3-5 SiO2 2 MgO-2Al 2 O 3 -5 SiO 2 CaO · Al2O3CaO · Al 2 O 3 2 MgO · SiO2 2 MgO · SiO 2 MgO · AI2O3 MgO · AI 2 O 3 Nr.No. S. V.S. V. V.V. SiO2 SiO 2 - AO ....AO .... V.V. V.V. S. S. W.S. S. W. - Al....Al .... V.V. V.V. S. S. W.S. S. W. A2....A2 ....

Fortsetzungcontinuation

Probesample CordieritCordierite AnorthitAnorthite ForsteritForsterite SpinellSpinel Nr.No. 2 MgO-2Al2O3-5 SiO2 2 MgO-2Al 2 O 3 -5 SiO 2 CaO Al2O3 SiO2 CaO Al 2 O 3 SiO 2 2 MgO · SiO2 2 MgO · SiO 2 MgO · Al2O3 MgO · Al 2 O 3 A3....A3 .... V.V. S. V.S. V. S. W.S. W. - A4 ....A4 .... W.W. V.V. W.W. - A5....A5 .... S. W.S. W. V.V. V.V. S. W.S. W. A6 ....A6 .... S. S. W.S. S. W. W.W. V.V. W.W. A7 ....A7 .... S. S. W.S. S. W. W.W. S. V.S. V. W.W. A8.....A8 ..... - S. S. W.S. S. W. S. V.S. V. V.V. A9....A9 .... - S. S. W.S. S. W. S. V.S. V. V.V. AlO...AlO ... S. S. W.S. S. W. S. V.S. V. V.V.

ErklärungExplanation

s. ν. = sehr viel, ν. = viel, w. = wenig,s. ν. = very much, ν. = much, w. = little,

Man erkennt aus der Tabelle 2, daß im reinen Sinterglas Cordierit und Anorthit kristallisieren (AO). Bei steigender Zugabe von MgO nimmt der Cordierit-Gehalt stark ab, im schwächeren Maße ebenfalls der Anorthit-Gehalt, während die Forsterit- und Spinell-Anteile stark ansteigen. Die Reihenfolge Cordierit — Forsterit — Spinell mit steigendem MgO-Zusatz geht konform mit den Konzentrationsverhältnissen der Hauptkomponenten SiO2; Al2O3, MgO in den Sinterkörpern.It can be seen from Table 2 that cordierite and anorthite crystallize in pure sintered glass (AO). With increasing addition of MgO, the cordierite content decreases sharply, and the anorthite content also decreases to a lesser extent, while the forsterite and spinel proportions rise sharply. The sequence cordierite - forsterite - spinel with increasing addition of MgO corresponds to the concentration ratios of the main components SiO 2 ; Al 2 O 3 , MgO in the sintered bodies.

In den Zusammensetzungen der Proben AO bis AlO sind die Komponenten SiO2, Al2O3 und MgO als Hauptbestandteile anzusprechen. Neben einer gewissen Bedeutung des CaO (Anorthitbildung) spielen die übrigen Komponenten eine Nebenrolle. Berücksichtigt man nur das prozentuale Verhältnis dieserIn the compositions of samples AO to AlO, the components SiO 2 , Al 2 O 3 and MgO are to be mentioned as the main constituents. In addition to a certain importance of CaO (anorthite formation), the other components play a secondary role. If you only take into account the percentage ratio of these

s. w. = sehr wenig, s. s. w. = sehr sehr wenig.s. w. = very little, s. s. w. = very, very little.

A3 A4 A5A3 A4 A5

A8A8

Hauptbestandteile zueinander in den Proben AO 40 . „ bis AlO, so erhält man folgende Werte:Main components of each other in samples AO 40. " to AlO, the following values are obtained:

AlO Tabelle 3AlO table 3

Verhältnis der Hauptbestandteile in GewichtsprozentRatio of the main components in percent by weight

SiO2 SiO 2

57,90 53,30 49,20 45,80 42,90 40,40 36,10 34,30 32,7057.90 53.30 49.20 45.80 42.90 40.40 36.10 34.30 32.70

Al2O3 Al 2 O 3

28,00 25,50 23,40 21,80 20,20 18,90 16,70 15,90 15,0028.00 25.50 23.40 21.80 20.20 18.90 16.70 15.90 15.00

MgOMgO

14,10 21,20 27,40 32,40 36,90 40,70 47,20 49,80 52,3014.10 21.20 27.40 32.40 36.90 40.70 47.20 49.80 52.30

Probesample

Nr.No.

Verhältnis der Hauptbestandteile in GewichtsprozentRatio of the main components in percent by weight

4545

SiO,SiO,

63,70
60,70
63.70
60.70

Al2O3 Al 2 O 3

30,90 29,4030.90 29.40

MgOMgO

5,40 9,90 Im Vergleich zu den Verhältniszahlen der Hauptbestandteile in Tabelle 3 sind in Tabelle 4 die entsprechenden Werte für Cordierit, Forsterit, Spinell und Anorthit aufgeführt, zusammen mit den aus der Literatur entnommenen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten. 5.40 9.90 Compared to the ratios of the main components In Table 3, Table 4 shows the corresponding values for cordierite, forsterite, spinel and anorthite, together with the linear thermal expansion coefficients taken from the literature.

TabelleTabel

KristallartCrystal type

GewichtsprozentWeight percent MgOMgO CaOCaO SiO2 SiO 2 Al2O3 Al 2 O 3 13,813.8 - 51,451.4 34,834.8 57,257.2 - 42,842.8 - 28,328.3 - - 71,771.7 __ 20,220.2 43,243.2 36,636.6

Hn. therm. Ausdehnungs-KoeffizientHn. thermal expansion coefficient

α· 10~7/°C im Bereich von Raumtemperatur bisα · 10 ~ 7 / ° C in the range from room temperature to

3000C300 0 C

5000C500 0 C

7000C700 0 C

CordieritCordierite

2MgO-2Al2O3-5SiO2...
Forsterit
2MgO-2Al 2 O 3 -5SiO 2 ...
Forsterite

2MgO SiO2 2MgO SiO 2

SpinellSpinel

MgO ■ Al2O3 MgO ■ Al 2 O 3

AnorthitAnorthite

CaO Al2O3-2 SiO2 CaO Al 2 O 3 -2 SiO 2

11*)11 *)

105 bis 112**)105 to 112 **)

75*)75 *)

43*)43 *)

*) Nach R. F. G e 11 e r, J. Res. Nat. Bur. Stand 9 (1932). **) Nach W. E s ρ e, Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik, Bd. II, S. 514, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin 1960.*) According to R. F. G e 11 e r, J. Res. Nat. Bur. Stand 9 (1932). **) According to W. E s ρ e, Material Science of High Vacuum Technology, Vol. II, p. 514, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin 1960.

Zur Veranschaulichung werden die Gewichtsprozent-Anteile der Hauptbestandteile SiO2, Al2O3 und MgO von Tabelle 3 in das Phasendiagramm des Dreistoffsystems SiO2—Al2O3—MgO (nach Rankin, Merwin und Greig) eingetragen. Man erkennt hieraus, daß die Zusammensetzungen der Proben AO bis A10 auf einer Geraden liegen. AO undTo illustrate, the percentages by weight of the main constituents SiO 2 , Al 2 O 3 and MgO from Table 3 are entered in the phase diagram of the three-component system SiO 2 —Al 2 O 3 —MgO (according to Rankin, Merwin and Greig). It can be seen from this that the compositions of samples AO to A10 lie on a straight line. AO and

Al liegen im Mullitgebiet, A2 und A3 im Cordieritbereich, und ab A4 bis A10 bewegen sich die Zusammensetzungen zwischen Spinell und Forsterit. Diese Lage der Proben AO bis AlO im Phasendiagramm stimmt gut überein mit den Röntgenbefunden in Tabelle 2.Al are in the mullite area, A2 and A3 in the cordierite area, and from A4 to A10 the compositions move between spinel and forsterite. This position of the samples AO to AlO in the phase diagram agrees well with the X-ray findings in Table 2.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

209 531/366209 531/366

Claims (1)

11 Patentanspruch:Claim: Anwendung des Verfahrens zum Herstellen kristalliner Sinterglaskeramikkörper aus einem Gemisch von Aluminiumsilikatpulver und kristallinen anorganischen Verbindungen, wobei das Gemisch erhitzt, gesintert und die Komponenten der Mischung durch längeres Verweilen bei der Sintertemperatur in Reaktion gebracht und dadurch Kristallphasen gebildet werden, auf ein hochtonerdehaltiges Silikatglaspulver der Zusammensetzung Application of the method for producing crystalline sintered glass ceramic bodies from a Mixture of aluminum silicate powder and crystalline inorganic compounds, the The mixture is heated, sintered and the components of the mixture by prolonged residence at the Sintering temperature brought into reaction and thereby crystal phases are formed on a high alumina silicate glass powder of the composition GewichtsprozentWeight percent SiO2 54 bis 68 '5 SiO 2 54 to 68 ' 5 Al2O3 17 bis 27Al 2 O 3 17 to 27 MgO 4 bis 12MgO 4 to 12 CaO O bis 10CaO O to 10 BaO O bis 1BaO O to 1 B2O3 O bis 3B 2 O 3 O to 3 TiO2 O bis 3TiO 2 O to 3 F O bis 0,5F O to 0.5 Alkalien max. 0,4Alkalis max. 0.4
DE19631471261 1963-03-16 1963-03-16 Process for producing crystalline sintered glass ceramic bodies from a mixture of aluminum silicate powder and crystalline inorganic compounds Expired DE1471261C (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEJ0023373 1963-03-16
DEJ0023373 1963-03-16

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1471261A1 DE1471261A1 (en) 1968-12-19
DE1471261B2 true DE1471261B2 (en) 1972-07-27
DE1471261C DE1471261C (en) 1973-02-22

Family

ID=

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2901172A1 (en) * 1978-02-06 1979-08-16 Ibm PROCESS FOR MANUFACTURING MULTI-LAYER Sintered CERAMIC GLASS SUBSTRATES WITH CABLE PATTERNS COMPOSED OF GOLD, SILVER OR COPPER, AND SUBSTRATES MANUFACTURED THEREOF

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2901172A1 (en) * 1978-02-06 1979-08-16 Ibm PROCESS FOR MANUFACTURING MULTI-LAYER Sintered CERAMIC GLASS SUBSTRATES WITH CABLE PATTERNS COMPOSED OF GOLD, SILVER OR COPPER, AND SUBSTRATES MANUFACTURED THEREOF

Also Published As

Publication number Publication date
DE1471261A1 (en) 1968-12-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0463437B1 (en) Sintered bodies based on aluminium titanate, process for their production and use thereof
DE2920795C2 (en)
DE2330381C3 (en) Finely divided glass mass, which forms a dense glass ceramic body during heat treatment, to achieve multilayer circuit arrangements with low dielectric constants
DE3515162A1 (en) METHOD FOR PRODUCING A SEALED CORDIERIT
DE3644664A1 (en) Aluminium titanate ceramic and use thereof
DE2932914C2 (en) High-strength alumina porcelain for electrical insulators
DE2554969C3 (en) Glazable, non-porous ceramic sintered bodies of high mechanical strength with steatite-analogous electrical insulation properties
DE3327768C2 (en)
EP0005198B1 (en) Process for manufacturing a dense ceramic material with a high purity mullite content
DE1471261C (en) Process for producing crystalline sintered glass ceramic bodies from a mixture of aluminum silicate powder and crystalline inorganic compounds
DE1471261B2 (en) PROCESS FOR PRODUCING CRYSTALLINE SINTER-GLASS CERAMIC BODIES FROM A MIXTURE OF ALUMINUM SILICATE POWDER AND CRYSTALLINE INORGANIC COMPOUNDS
DE3709137C2 (en)
DE1274024B (en) Process for the manufacture of a refractory material based on alumina and silica
DE3536407C2 (en)
DE914952C (en) Ceramic insulator
DE2706659C3 (en) Glazable, non-porous objects analogous to steatite in their properties and processes for their manufacture
DE3744692C2 (en) Silicon nitride powder and process for its preparation
AT217650B (en) Process for the production of crystalline and semi-crystalline ceramic products
DE900911C (en) Process for the production of synthetic inorganic silicates
DE1272204B (en) Process for manufacturing ceramic bodies
DE2423124B2 (en) Glazable non-porous porcelain-like objects and process for their production
DE2711227A1 (en) Ceramic firing supports of low thermal expansion, prodn. - for mfr. of building ceramics and sanitary porcelain
DE1227821B (en) Process for the production of a porcelain-like mass of high thermal shock resistance
DE2700333C3 (en) Glass-ceramic material of the basic system SiO2 -Al2 O3 -MgO- TiO2 with dielectric properties that come close to those of aluminum oxide ceramics and process for its production
DE1696666C (en) Process for the manufacture of refractory bodies

Legal Events

Date Code Title Description
SH Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)