Claims (1)
1 21 2
Es ist bekannt, die Harnstoffsynthese in der Weise raturS wird ständig auf einer Temperatur von 135° CIt is known that urea synthesis in the way temperature is constantly at a temperature of 135 ° C
durchzuführen, daß man Ammoniak und Kohlen- und einem Druck von 35 Atmosphären gehalten. Dieperform that ammonia and carbon and a pressure of 35 atmospheres are kept. the
dioxyd in einem Autoklav bei Temperaturen über während der Kondensation frei werdende Hitze wirddioxide in an autoclave at temperatures above the heat released during condensation
1500C und ungefähr 200 Atmosphären Druck um- über den Austauscher 12 der aus dem Abscheider 4150 0 C and about 200 atmospheric pressure to over the exchanger 12 from the separator 4
setzt, wobei ungefähr 40% der Ausgangsstoffe in 5 kommenden Lösung zugeführt, die mittels des Ven-sets, with about 40% of the starting materials supplied in 5 coming solution, which by means of the valve
Harnstoff umgewandelt werden und der Rest als tils 7 auf einen Druck von 1,3 Atmosphären ent-Urea are converted and the remainder as tils 7 to a pressure of 1.3 atmospheres.
Ammoniumcarbaminat zurückbleibt. spannt wird. Bei diesem Druck destilliert das in derAmmonium carbamate remains. is tensioned. At this pressure, the distilled in the
Ebenso ist es bekannt, mittels eines zweistufigen Lösung enthaltene Ammoniumcarbamat bei einerIt is also known to use a two-stage solution containing ammonium carbamate in a
Verfahrens das Ammoniumcarbamat in Harnstoff Temperatur, die unterhalb HO0C liegt. Auf dieseProcess the ammonium carbamate in urea temperature which is below HO 0 C. To this
umzuwandeln. Dabei wird das Ammoniumcarbaminat io Weise ist es möglich, einen wirksamen Wärmeaus-to convert. The ammonium carbamate is used in this way, it is possible to achieve an effective heat ex-
in der 1. Stufe bei einem Druck von ungefähr tausch durchzuführen, indem man nämlich die Destil-to be carried out in the 1st stage at a pressure of approximately exchange, namely by removing the distillation
20 Atmosphären durch Destillation vom Harnstoff lation des in der zweiten Stufe vorliegenden Ammo-20 atmospheres by distillation of the urea lation of the ammo present in the second stage
abgetrennt, dann kondensiert und flüssig in den niumcarbamates auf Kosten der in der ersten Stufeseparated, then condensed and liquid in the niumcarbamates at the expense of the first stage
Autoklav zurückgeleitet. durch die Kondensation frei werdenden Wärme vor-Returned to the autoclave. heat released by condensation
Auf diese Weise werden ungefähr 75% des Am- 15 nimmt.This way, approximately 75% of the am 15 will be absorbed.
moniumcarbamats in dieser Stufe in den Verfahrens- Es darf darauf hingewiesen werden, daß die dabeimoniumcarbamats at this stage in the process It should be noted that the
kreislauf zurückgebracht, während 25 % in der wäß- frei werdende Wärme je Tonne Harnstoff bis zucycle, while 25% in the water released heat per ton of urea up to
rigen Harnstofflösung zurückbleiben. Diese Lösung 600 000 kcal beträgt, während der Wärmebedarf fürRemaining urea solution. This solution is 600,000 kcal, while the heat requirement for
wird dann bei Atmosphärendruck destilliert, das die Destillation des Carbamats in der zweiten Stufeis then distilled at atmospheric pressure, resulting in the distillation of the carbamate in the second stage
übriggebliebene Ammoniumcarbamat kondensiert 20 sich nur auf ungefähr 320 000 kcal beläuft. Ausremaining ammonium carbamate condenses only amounts to about 320,000 kcal. Out
und in den Autoklav zurückgepumpt, so daß tat- diesem Grunde ist es notwendig, einen zusätzlichenand pumped back into the autoclave, so that fact- for this reason it is necessary to add an additional
sächlich alle Ausgangsstoffe in Harnstoff umgesetzt Wärmeaustauscher 6 einzubauen, der die überschüs-all raw materials converted into urea to install heat exchanger 6, which removes the excess
werden. sige Wärme aufnimmt. ·'-■■■■will. absorbs sweet warmth. · '- ■■■■
Eine solche zweimalige Destillation des Ammo- Dieser Wärmeüberschuß wird für die Vorwärmung
niumcarbamates in zwei verschiedenen Apparaturen 25 des Kohlendioxyds und Harnstoffs verwendet, bevor
hat einen großen Dampf verbrauch zur Folge und beide in den Autoklav eingeleitet werden. Die in der
außerdem ist für die Rückführung des verbleibenden ersten Stufe kondensierte Ammoniumcarbamatlösung
Ammoniumcarbamats eine sehr komplizierte Anlage wird mittels der Pumpe 8 in den Autoklav 1 zurücknotwendig.
' geführt, während die in dem Wärmeaustauscher 12Such a double distillation of the Ammo- This excess heat is used for preheating
niumcarbamates used in two different apparatuses 25 of carbon dioxide and urea before
results in high steam consumption and both are introduced into the autoclave. The one in the
in addition, condensed ammonium carbamate solution is used for the recycling of the remaining first stage
Ammonium carbamate, a very complicated system, is returned to the autoclave 1 by means of the pump 8.
'while in the heat exchanger 12
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur 30 destillierte Lösung in den Abscheider 9 übergeführt
Herstellung von Harnstoff, und zwar unter Bedin- wird. Der im wesentlichen ammoniumcarbamatfreie
gungen, die zu einer merklichen Senkung des Dampf- wäßrige Harnstoff wird" beim Ventil 16 abgezogen.
Verbrauchs führen. Die Senkung des Dampfver- Die Ammoniumcarbamatdämpfe werden in der
brauchs wirkt sich bedeutsam auf die Kosten der darüberliegenden Kolonne 10 kondensiert. Die Kon-Herstellung
aus. 35 densationswärme wird durch den Kühler 11 bei einerThe subject of the invention is a method for transferring the distilled solution into the separator 9
Production of urea, under certain conditions. The essentially ammonium carbamate-free
This leads to a noticeable lowering of the steam-aqueous urea is deducted from the valve 16.
Consumption lead. The lowering of the vapors The ammonium carbamate vapors are in the
Need has a significant effect on the cost of the column 10 above condensed. The Kon manufacture
out. 35 heat of condensation is through the cooler 11 at a
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- Temperatur von ungefähr 30° C abgezogen. In denThe invention relates to a method of subtracting the temperature of about 30 ° C. In the
stelllung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlen- Kopf der Kondensationskolonne 15 wird eine kleineposition of urea from ammonia and carbon head of the condensation column 15 is a small one
dioxyd unter Rückführung der nicht umgesetzten Menge Wasser eingebracht, um die völlige Absorp-Dioxide introduced with the return of the unreacted amount of water in order to ensure the complete absorption
Ausgangsstoffe, wobei diese sowie das anfallende tion des anwesenden Ammoniaks sicherzustellen.Starting materials, whereby these as well as the accruing tion of the ammonia present are to be ensured.
Ammoniumcarbamat in einer Destillations-und einer 40 Die am Sumpf der Absorptionskolonne gesam-Ammonium carbamate in a distillation column and a 40 The total at the bottom of the absorption column
Kondensationsstufe unter Druck und erhöhter Tem- melte Lösung aus Kohlendioxyd und AmmoniakCondensation stage under pressure and elevated temperature solution of carbon dioxide and ammonia
peratur abgetrennt und sodann in Harnstoff über- wird mittels der Pumpe 13 in die Waschkolonne 14temperature and then converted into urea by means of the pump 13 in the scrubbing column 14
geführt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist zurückgepumpt, in der das in den inerten Gasen ent-be guided. The inventive method is pumped back, in which the ent-
dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Kon- haltene Ammoniak wiedergewonnen wird, um danncharacterized by the fact that the ammonia is recovered at the time, in order to then
densation bei einem Druck von 25 bis 50 Atmo- 45 mit dem in der ersten Stufe wiedergewonnenen Am-densation at a pressure of 25 to 50 atmo- 45 with the am-
sphären anfallende Wärme bei der bei einem Druck moniumcarbamat vereinigt zu werden. Die inertenspheres accumulating heat in the case of a pressure to be combined with monium carbamate. The inert ones
von 1 bis 3 Atmosphären erfolgenden Destillation Gase schließlich werden mittels des Ventils C aus derFrom 1 to 3 atmospheres distillation gases are finally released by means of valve C
verwendet. , Waschkolonne 14 abgezogen. *used. , Scrubbing column 14 withdrawn. *
Eine Art der Durchführung der Erfindung wird in . ρ * * ' i,One way of carrying out the invention is shown in. ρ * * 'i,
Form eines Beispiels an Hand einer Zeichnung dar- 50 .Patentanspruch:Form of an example based on a drawing.
gelegt. Ammoniak und Kohlendioxyd werden über Verfahren zur Herstellung von Harnstoff ausplaced. Ammonia and carbon dioxide are made from methods of making urea
die Rohre α und b dem Autoklav 1 unter einem Ammoniak und Kohlendioxid unter Rückführungthe tubes α and b to the autoclave 1 under an ammonia and carbon dioxide with recirculation
Druck . von 200 Atmosphären zugeleitet. Die aus der nicht umgesetzten Ausgangsstoffe, wobei diesePressure . of 200 atmospheres supplied. The out of the unreacted raw materials, whereby these
Harnstoff und Ammoniumcarbamat bestehende sowie das anfallende Ammoniumcarbamat in
Lösung wird mit einem Druck von ungefähr 55 einer Destillations- und einer Kondensations-Urea and ammonium carbamate existing as well as the accumulating ammonium carbamate in
The solution is subjected to a distillation and a condensation
35 Atmosphären über das Ventil 2 ausgetrieben und stufe unter Druck und erhöhter Temperatur ab-35 atmospheres expelled via valve 2 and stage under pressure and elevated temperature
im Dampferhitzer 3 destilliert. In der Trennanlage 4 getrennt und sodann in Harnstoff übergeführtdistilled in the steam heater 3. Separated in the separation system 4 and then converted into urea
wird die aus einer wäßrigen Lösung aus Harnstoff· werden, dadurch gekennzeichnet, daßis made from an aqueous solution of urea ·, characterized in that
und Ammoniumcarbamat bestehende flüssige Phase man die bei der Kondensation bei einem Druckand ammonium carbamate existing liquid phase in the condensation at a pressure
gesammelt, während die aus Ammoniak, Kohlen- 60 von 25 bis 50 Atmosphären anfallende Wärmecollected while the heat arising from ammonia, carbon from 25 to 50 atmospheres
dioxyd und Wasser bestehende Dampfphase in der bei der bei einem Druck von 1 bis 3 AtmosphärenDioxide and water existing vapor phase in the at a pressure of 1 to 3 atmospheres
Apparatur 5 darunter kondensiert wird. Diese Appa- erfolgenden Destillation verwendet.Apparatus 5 is condensed below. This appa- made distillation used.