DE146796C

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Publication number: DE146796C
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Description

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Λ* 146796 KLASSE 12o. Λ * 146796 CLASS 12o.

Beim Chlorieren organischer Verbindungen mit Sulfurylchlorid läßt sich ein sehr glatter Reaktionsverlauf erzielen, wenn man das Gemisch der Komponenten auf gerade passende Temperaturen erhitzt und, um diese beliebig erreichen und genau einhalten zu können, unabhängig von den Siedeverhältnissen des Gemenges Druck zu Hülfe nimmt. Mit Rücksicht auf die Widerstandsfähigkeit der in derWhen organic compounds are chlorinated with sulfuryl chloride, a very smooth one can be obtained Achieve the course of the reaction if you just match the mixture of components Temperatures are heated and, in order to be able to achieve them at will and maintain them precisely, pressure assists regardless of the boiling conditions of the mixture. With consideration on the resilience of the

ίο Technik zur Verfügung stehenden Gefäße kann das Erhitzen unter Druck nicht, wie im Kleinen, in geschlossenen Gefäßen erfolgen, da der Druck der entwickelten Gase zu hoch steigen würde.ίο technology available vessels the heating under pressure cannot take place in closed vessels, as is the case on a small scale, because the pressure of the evolved gases would rise too high.

Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren, nach welchem im Großen mit Sulfurylchlorid unter Druck chloriert werden kann. Es gelingt dies durch Anwendung eines Digestors, der mit Rückflußkühlung und hinter dieser Rückflußkühlung mit einer Einrichtung zum Ablassen der entstehenden Gase, Salzsäure und schweflige Säure, versehen ist. ν Zum Ablassen kann z. B. ein regulierbares Ventil dienen. Die Rückflußkühlung kann auch zweckmäßig als Kolonne ausgebildet werden. Auf diese Weise lassen sich die entwickelten Gase unter konstantem Druck abführen, und es wird noch der Vorteil erreicht, daß die Gase weniger Sulfurylchlorid mitführen, als wenn unter gewöhnlichem Druck gearbeitet würde.The subject of this invention is a process by which with sulfuryl chloride on a large scale can be chlorinated under pressure. It does this by using a digester with reflux cooling and behind this reflux cooling with a device for venting the resulting gases, hydrochloric acid and sulphurous acid. ν For draining, z. B. an adjustable one Serve valve. The reflux cooling can also expediently be designed as a column. In this way, the evacuate developed gases under constant pressure, and there is still the advantage of that the gases entrain less sulfuryl chloride than if work were carried out under normal pressure.

Der Digestor wird zur Ausführung des Verfahrens mit dem Reaktionsgemenge beschickt, in dem geschlossenen Apparat mittels einer Kompressionspumpe der erforderliche Druck erzeugt und dann durch Erhitzen die Chlorierung eingeleitet.The digestor is charged with the reaction mixture to carry out the process, the required pressure is generated in the closed apparatus by means of a compression pump and then the Chlorination initiated.

Es ist in der Technik noch nicht versucht worden, in der vorstehend beschriebenen Weise Reaktionen, bei denen sich permanente Gase entwickeln, unter Druck auszuführen. Die Angabe, daß bei der Darstellung des Zinkäthyls durch Erhitzen von Aethyljodid mit Zink zur Erhöhung des Siedepunktes eine kleine Quecksilbersäule vorgeschaltet werde (Fischer, Anleitung zur Darstellung organischer Präparate, 6. Aufl., S. 41) konnte zu einer Übertragung auf die oben dargelegte technische Aufgabe nicht führen, da diese Art der Druckregulierung für Gase, die Quecksilber angreifen, ausgeschlossen ist und bei Anwendung anderer Sperrflüssigkeiten für Drucke von mehreren Atmosphären auf ganz ungeheure Flüssigkeitssäulen führen würde.It has not yet been attempted in the art, in that described above Wise reactions that develop permanent gases under pressure. The statement that in the preparation of zinc ethyl by heating ethyl iodide with zinc to increase the boiling point, a small mercury column is connected upstream will (Fischer, Instructions for the presentation of organic preparations, 6th edition, p. 41) do not lead to a transfer to the technical problem set out above, as this Type of pressure regulation for gases that Attack mercury is excluded and when using other barrier liquids for Pressures of several atmospheres would lead to enormous columns of liquid.

55 Beispiel i.55 Example i.

ι Gewichtsteil Eisessig und 2^lj_i Gewichtsteile Sulfurylchlorid werden in einem mit Rückflußkühlung versehenen Digestor nach Herstellung eines Druckes von 4 bis 5 Atm. auf 115 bis I2O° erhitzt und die entstehenden Gase durch ein entsprechend belastetes Ventil abgelassen. Es sind etwa 2 bis 4 Stunden Erhitzungsdauer erforderlich; die Reaktionsmasse ist bei gewöhnlicher Temperatur fest und stellt nach dem Abpressen reine Monochloressigsäure dar.ι part by weight of glacial acetic acid and 2 ^l j _i parts by weight of sulfuryl chloride are in a vessel equipped with reflux digester by producing a pressure 4-5 Atm. heated to 115 to I2O ° and the resulting gases released through a suitably loaded valve. Approximately 2 to 4 hours of heating are required; the reaction mass is solid at normal temperature and, after pressing, represents pure monochloroacetic acid.

Example 2.

■■'..■ I Teil Toluol und 1Y₂ Teile Sulfurylchlorid werden bei etwa 1 Atm. Überdruck 4 bis S Stünden auf 110 bis 115⁰ erhitzt und der Rückstand, durch Fraktionieren im Vakuum gereinigt.■■ '.. ■ I part toluene and 1Y ₂ parts sulfuryl chloride are at about 1 atm. Overpressure for 4 to 5 hours heated to 110 to 115 ⁰ and the residue purified by fractionation in vacuo.

Claims

Patent Claim: ■ $
Process for chlorinating by means of sulfuryl chloride under pressure, characterized by heating the components in a digester provided with reflux cooling and an adjustable blowing device.