DE1467471A1 - Process for the production of pigments - Google Patents
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Description
Zusatz zu Patent .o· (Patentanmeldung f "* ^i ' ' Addendum to patent. o · (patent application f "* ^ i ''
P 31 650 IVa/l2n)P 31 650 IVa / l2n)
In Patent ... (Patentanmeldung P 31 65Ο IVa/12n) ist ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd-Pigmenten beschrieben, wonach Titantetrahalogenid in Dampfphase oxydiert wird, wozu man einen sauerstoffhaltigen und einen davon gesonderten titantetrahalogeniddampfhaltigen Strom in eine Reaktionszone einleitet, in der die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Stromes grosser ist als die des tltantetrahalogenidhaltigen, und das Produkt aus der Reaktionszone in praktisch derselben linearen Richtung abzieht, in der der sauerstoffhaltige Strom in die Reaktionszone eintritt. Die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Gasstroms soll im Verhältnis zu der des titantetrahalogeniddampfhaltigen Stromes so gross sein, dass sich nach der FormelIn patent ... (patent application P 31 65Ο IVa / 12n) is a Process for the production of titanium oxide pigments described, after which titanium tetrahalide is oxidized in the vapor phase, why you have one oxygen-containing and one separate from it introduces titanium tetrahalide vapor-containing stream into a reaction zone in which the linear velocity of the oxygen-containing stream is greater than that of the tltantetrahalidehaltigen, and withdraws the product from the reaction zone in practically the same linear direction, in which the oxygen-containing stream enters the reaction zone. The linear velocity of the oxygen-containing Gas flow should be in relation to that of the titanium tetrahalide vapor Stromes be so large that according to the formula
vo - vt v o - v t
do d o
ein positiver Wert über 50, vorzugsweise über 300, ergibt.a positive value over 50, preferably over 300, results.
80 9 809/ 107S80 9 809/107 S.
In der Formel bedeuten V0 die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Stroms, V™ die lineare Geschwindigkeit des titantetrahalogenidhaltigen Stroms und dQ den Durchmesser des sauerstoffhaltigen Stroms beim Eintritt in die Reaktionszone kurz bevor er mit dem titantetrahalogenidhaltigen Strom zusammentrifft.In the formula, V 0 denotes the linear velocity of the oxygen-containing stream, V ™ the linear velocity of the titanium tetrahalide-containing stream and d Q denotes the diameter of the oxygen-containing stream on entry into the reaction zone shortly before it meets the titanium tetrahalide-containing stream.
Es wurde nun gefunden, dass man nach diesem Verfahren auch andere Oxyde, insbesondere Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd und Zirkoniumdioxyd, herstellen kann. Das Verfahren ist ausserordentlich wertvoll im Hinblick auf die Herstellung von pyrogenemIt has now been found that following this procedure, too other oxides, especially silica, alumina and zirconia, can produce. The procedure is extremely valuable in terms of pyrogenic manufacturing
Nach einer typischen Ausführungsform der Erfindung kommt der sauerstoffhaltige Strom, der in der gleichen linearen Richtung in die Reaktionszone eintritt, in der der Produktstrom sie verlässt, mit dem davon gesonderten halogeniddampfhaltigen Strom vor Erreichung der Reaktionszone in Berührung, Da der sauerstoffhaltige Strom bei seinem Eintritt eine höhere Geschwindigkeit hat als der halogenidhaltige, darf man annehmen, dass die für die Erzeugung des Oxyds erforderliche Menge an Tetrahalogenid durch den sauerstoffhaltigen Strom in die Reaktionszone hineingeführt wird. Der mit hoher Geschwindigkeit strömende Sauerstoff dient also dazu, den langsamer fliessenden Halogenid-Strom anzusaugen, in die Reaktionszone hineinzuziehen und mit ihm darin zu. verschmelzen, so dass sich die beiden Ströme augenblicklich und innig aufeinander vermischen, wenn sie in die Reaktionszone gelangen· Bei Normaltemperatur ausgeführte Versuche, wie sie weiter unten beschrieben werden, bestätigen diese Vermutungen, denn sie zeigen, dass sich der halogenidhaltige Strom mit dem sauerstoffhaltig^ vereinigt und dass so eine vollständige Durchmischung auf dem Wege des Sauerstoffstromes in einem begrenzten Raum zustande kommt.According to a typical embodiment of the invention, the oxygen-containing stream comes in the same linear Enters the direction of the reaction zone in which the product stream leaves it with the halide vapor-containing separate from it Stream in contact before reaching the reaction zone, since the oxygen-containing stream on its entry has a higher speed than the halide-containing one, it can be assumed that the for the generation of the Oxyds required amount of tetrahalide by the oxygenated Stream is fed into the reaction zone. The oxygen flowing at high speed is used in other words, to suck in the slower flowing halide stream, to pull it into the reaction zone and with it in it too. merge so that the two streams instantly and intimately mix with one another when they enter the Reaction zone enter · Tests carried out at normal temperature, as described below, confirm these assumptions, because they show that the stream containing halide combines with the stream containing oxygen and that such a complete mixing on the way of the oxygen flow comes about in a limited space.
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Damit der sehr rasche Sauerstoffstrom als Richtungsregler für das Halogenid und andere, in die Reaktionsanlage einzuführende Gase uswe dienen kann, Ist es zweckmässig, den ersteren geradlinig aus einer Einblasdüse in die Reaktionszone einzuführen. Deshalb soll die für die Sauerstoffzufuhr vorgesehene Düse der Reaktionszone gegenüberliegen«So that the very rapid flow of oxygen acts as a directional regulator for the halide and others to be introduced into the reaction plant Gases etc. can serve, it is expedient to use the introduce the former in a straight line from an injection nozzle into the reaction zone. That is why it is supposed to be responsible for the oxygen supply the nozzle provided opposite the reaction zone «
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung leitet man den säuerstoffhältigen Gasstrom geradlinig In eine Reaktionszone'ein, lind "gleichzeitig einen davon gesonderten halogenidhaltigen Strom zu. Bevor sich aber die beiden Ströme berühren oder miteinander vermischen, leitet man ausserdem zwischen diesen Strömen, unabhängig von ihnen einen dritten Strom aus inerten Gasen ein« Die Geschwindigkeiten des sauerstoffhaltigen Stromes, des inerten Gasstromes und des gesonderten titantetrahalogenidhaltigen Stromes .nüssen dabei so gross sein, dass sich nach der FormelAccording to another embodiment of the invention, one passes the gas stream säuerstoffhältigen rectilinear In a Reaktionszone'ein, lind a halide thereof separate stream to "simultaneously. Before touching but the two streams or mixed with one another, also is passed between these currents, regardless of them a third stream of inert gases. The speeds of the oxygen-containing stream, of the inert gas stream and of the separate titanium tetrahalide-containing stream must be so great that the formula
V + vi V + v i .. .. vt, .,. v t,.,.
ein positiver Wert über 50, vorzugsweise yon über 500, er-r·· gibt, wobei die Symbole ,Y0, V^.und cL .d,ieser Formel die bereits oben angegebene pedeutung haben und V- die Geschwindigkeit des inerten Gasstrom,es ist· ' . - there is a positive value over 50, preferably over 500, er-r ··, where the symbols, Y 0 , V ^ .and cL .d, of this formula have the meaning already given above and V- is the velocity of the inert gas flow, it is· ' . -
Nach einer weiteren bevorzugten. Ausführungsforsn-führt man,--..;-einen, inerten Gass^rQm.Cd» h,-.ein.:,inertes GasÄ das sich, ; unter den Reaktionsbedingungen. den Raaktionsteilnehmern gegen« yber inert yerhält) so,durch eine weitere Einlassöffnung', oder -düse 2U^ das.s er sich mit,dem_ ,sau.erstof f halt igen und dea halogenldhaltlgen Strom vermisphtj,. wenn diese beiden Ströme ; aus den entspjschenden Elnla^sdüsen,.heraustreten·- Be1I. dieser τ; According to another preferred. You Ausführungsforsn leads, - ..; - an inert Gass ^ rQm.Cd »h - ein.:,inertes gas Ä that deals. under the reaction conditions. The participants in the action are inert towards "yer" so "through a further inlet opening", or nozzle 2U ^ that he is with the oxygen-containing and halogen-containing stream. if these two streams; from the corresponding inlet nozzles, emerge - Be 1 I. this τ ;
8Ö98ÜÜ/ 1076 α ν;: ■ \ - :■■:-■- - 8Ö98ÜÜ / 1076 α ν ;: ■ \ -: ■■: - ■ - -
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Ausführungsform tritt der inerte Gasstrom vorzugsweise so durch seine Einlassdüse(n), dass er den Sauerstoff strom uhi»? ,; gibt, wenn dieser seine Einlassöffnung verlässt«Embodiment, the inert gas stream preferably passes through its inlet nozzle (s) in such a way that it uhi »? ,; when it leaves its inlet opening "
Anhand der Abbildungen 1 bis 4, die eine Anlage für den
praktischen Betrieb des vorliegenden Verfahrens zeigen« wird die Erfindung noch genauer beschrieben. Sie wird der Einfachheit
halber in Bezug auf das nach Patent ... (Patentanmeldung P 31 650 IVa/12n) herzustellende TiO- beschrieben,
gilt aber für den Umfang des im Vorliegenden beanspruchten ''Gegenstandes«
Referring to Figures 1 to 4, which show a system for the
show practical operation of the present method "the invention will be described in more detail. For the sake of simplicity, it is described with reference to the TiO- to be produced according to patent ... (patent application P 31 650 IVa / 12n), but applies to the scope of the "subject matter" claimed in the present case
Pig, 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt eines Ofens mit eingebautem Brenner mit konzentrischen Ringdüsen.Pig, Fig. 1 shows a schematic longitudinal section of a furnace with a built-in burner with concentric ring nozzles.
Pig. 2 zeigt einen Querschnitt durch den Brenner nachPig. 2 shows a cross section through the burner according to FIG
Pig· I.Pig I.
Pig. j5 zeigt einen schematischen Längsschnitt eines Brenners* . der in den Ofen nach Pig· i eingebaut werden kann, um dann nach dem vorliegenden Verfahren Titandioxyd herstellen zu können·Pig. j5 shows a schematic longitudinal section of a burner * . which can be built into the furnace according to Pig · i in order to then to be able to produce titanium dioxide according to the present process
Pig, 4 zeigt einen schematischen Längsschnitt eines Ofens und eines Brenners ähnlich dem nach Pig, J mit(einem zusätzlichen Einlass für die Einführung die Kernbildung begüngtigender Stoffe in die Reaktionszone,Pig, 4 shows a schematic longitudinal section of a furnace and a burner similar to that according to Pig, J with ( an additional inlet for the introduction of substances that promote nucleation into the reaction zone,
Nach. Pig, 1 und 2 besteht der Ofen A1 aus einem innen mit
Schamottesteinen 5 (oder einem anderen, feuerbeständigen
Isolierfutter) ausgekleideten Stahlblechgehäuse 1 und
trägt in seinem Oberteil einen Brenner A, Unten hat der
Ofen A1 einen konischen Boden, der in dem-Auslass 7 endet·To. Pig, 1 and 2, the furnace A 1 consists of an inside with fireclay bricks 5 (or another, fire-resistant
Isolierfutter) lined sheet steel housing 1 and
wears a burner A in its upper part, it has a burner below
Oven A 1 has a conical bottom that ends in the outlet 7
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Der Brenner A hat drei konzentrische röhrenförmige Zuleitungen 2, wobei die Leitung y die Leitung 4 umgibt undThe burner A has three concentric tubular feed lines 2, the line y surrounding the line 4 and
Leitung 2 wiederum die Leitungen J5 und 4. Die LeitungenLine 2, in turn, lines J5 and 4. The lines
2 und 3 haben beide denselben Abstand von der Wand derjenigen Leitungen, die sie umgeben· Dies geht noch besser aus der Pig. 2 hervor, aus der die Leitungsanordnung entlang der Linie I-I der Pig· I erkennbar ist.2 and 3 are both the same distance from the wall of those Lines surrounding them · This gets even better off the Pig. 2 from which the line arrangement along the line I-I of Pig · I can be seen.
Der Reaktor nach Pig. 1 und 2 wird nun so betrieben, dass Sauerstoff, zweckmässig auf über 900 bis zu etwa 17500C vorgewärmt, von oben in die Leitung 4 eintritt, während ein inertes Gas, vorzugsweise Chlor, bei Normaltemperatur bis zu der Temperatur des Sauerstoffstromes, durch die obere öffnung der Leitung 3 zufliesst. Gleichzeitig gelangt Halogeniddampf durch die obere öffnung in die Leitung 2. Der Halogenid» strom kann zwischen etwa 140 und 12000C, vorzugsweise zwischen etwa 250 und etwa 700°C warm sein. Die Grossen der drei Leitungen 2, 3> und 4 sowie die Durchflussgeschwindigkeiten der Reaktionsteilnehmer und des inerten Gases sind dabei so berechnet, dass sich nach der oben angegebenen FormelPig's reactor. 1 and 2 is now operated so that oxygen, suitably preheated to over 900 to about 1750 0 C, enters the line 4 from above, while an inert gas, preferably chlorine, at normal temperature up to the temperature of the oxygen stream, through the the upper opening of the line 3 flows. At the same time passes halide vapor through the upper opening into the conduit 2. The halide "stream may be between about 140 and 1200 0 C, preferably hot between about 250 and about 700 ° C. The sizes of the three lines 2, 3> and 4 as well as the flow rates of the reactants and of the inert gas are calculated in such a way that they are based on the formula given above
V0 + V1- vT V 0 + V 1 - v T
ein positiver Wert von vorzugsweise über 300 bis zu 20.000 ergibt.a positive value of preferably over 300 up to 20,000 results.
Das gewünschte Pigment und freies Chlor entstehen in der Reaktionszone 30 und werden in der gleichen linearen Richtung abgezogen, in der der Sauerstoffstrom durch die Düse 8 eintritt (siehe Pfeil).The desired pigment and free chlorine are created in the Reaction zone 30 and are in the same linear direction withdrawn, in which the oxygen flow through the nozzle 8 enters (see arrow).
Der Brenner B nach Fig· 2, der anstelle des Brenners A in den Ofen A1 der Fig. 1 eingesetzt werden kann, besteht ausThe burner B according to FIG. 2, which can be used instead of the burner A in the furnace A 1 of FIG. 1, consists of
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drei ringförmigen konzentrischen Leitungen« Die in der Mitte liegende Sauerstoff-Leitung 12 wird von der Leitung 11 umgeben, die ihrerseits innerhalb der Leitung 10 liegt· Die Leitung 11 trägt an ihrem unteren Ende innen einen Ringkragen 13, so dass sie zusammen mit der Mündung der Leitung 12 eine ringförmige Düse 16 bildet, die den Raum unterhalb der Leitung 12 umgibt· Auch die Leitung 10 trägt unten auf der Innenseite einen Ringkragen 14, der so angebracht ist, dass dort eine Ringdüse 17 entsteht, die ebenfalls den Raum unterhalb der Leitung 12 umgibt· Der Durchmesser der Düse 16 soll grosser sein als der der Leitung 12, während der Durchmesser der Düse 17 zweckmässig so gewählt wird, dass er dem Durchmesser der Düse 16 entspricht oder grosser als sie ist·three annular concentric lines «the one in the middle lying oxygen line 12 is surrounded by the line 11, which in turn lies within the line 10 · The Line 11 has an annular collar 13 on the inside at its lower end, so that it is together with the mouth of line 12 forms an annular nozzle 16 which surrounds the space below the line 12 · The line 10 also carries down on the Inside an annular collar 14 which is attached so that An annular nozzle 17 is created there, which also surrounds the space below the line 12. The diameter of the nozzle 16 should be larger than that of the line 12, while the diameter of the nozzle 17 is expediently chosen so that it is the The diameter of the nozzle 16 corresponds to or larger than it is
Der Brenner B wird auf die gleiche Weise beschickt wie der Brenner A nach Pig· 1. Der Sauerstoff tritt durch die Düsen 16 und 17 geradlinig in die Reaktionszone ein. Das aus der Ringdüse 16 ausströmende, inerte Gas umgibt den mit hoher Geschwindigkeit fliessenden Sauerstoffstrom. Das dampfförmige TiCl2, wird durch die Düse 17 eingeblasen und umgibt seinerseits den Sauerstoff- und den inerten Gasstrom« Der Halogenidstrom bleibt noch ein Stück für sich allein, auchrwenn die gesonderten Gasströme den Brenner B verlassen haben.Burner B is charged in the same way as burner A according to Pig · 1. The oxygen enters the reaction zone in a straight line through nozzles 16 and 17. The inert gas flowing out of the annular nozzle 16 surrounds the oxygen stream flowing at high speed. The vaporous TiCl 2 is blown through the nozzle 17 and in turn surrounds the oxygen and the inert gas flow "The Halogenidstrom still remains a piece of itself, even if the r separate gas flows leaving the burner B.
Zu einer vollständigen Vermischung der Gasströme kommt es gewöhnlich erst, wenn sich die Ströme von 15 cm oder mehr von der Mündung des Brenners B entfernt haben. Die Zone der vollständigen Vermischung der zunächst getrennten Ströme kann man durch einen entsprechenden Versuch bei Normaltemperatur in einem Modellreaktor oder in demselben Reaktor ermitteln. So kann man z.B. mit der erforderlichen Geschwindigkeit sowohl Luft durch die Leitungen 12 und 11, wie auch : gleichzeitig Ammoniumacetatnebel durch die Leitung 10 einbla-The gas streams usually only mix completely when the streams are 15 cm or more apart from the mouth of burner B. The zone of complete mixing of the initially separated streams can be determined by a corresponding experiment at normal temperature in a model reactor or in the same reactor. For example, air can be passed through lines 12 and 11 at the required speed, as well as: Simultaneously blow in ammonium acetate mist through line 10.
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sen« Die Zone, wo eine merkliche Vermischung beginnt, zeigt sich dadurch» dass die einzelnen Ströme nicht mehr scharf voneinander getrennt sind, so dass von da an nur noch der Aramoniumaeetatnebel sichtbar ist»sen «The zone where a noticeable intermingling begins shows as a result »that the individual currents are no longer sharp are separated from each other, so that from then on only the Aramonium acetate nebula is visible »
Der Ofen C1 iii Pig· 4 besteht aus einem, zuB. mit Schamottesteinen 21 ausgekleideten und dadurch thermisch isolierten Stahlbleehgeh&use 20 mit einem konischen Boden, der wieder unten in einer Austragöffnung endet. In den oberen Teil des Ofens C1 ist der Brenner C eingebaut, der aus vier röhrenförmigen konzentrischen Leitungen (22, 23* 24 und 25) besteht.The furnace C 1 iii Pig · 4 consists of a, zuB. Sheet steel housing 20, lined with firebricks 21 and thereby thermally insulated, with a conical bottom which again ends at the bottom in a discharge opening. In the upper part of the furnace C 1 the burner C is built, which consists of four tubular concentric lines (22, 23 * 24 and 25).
Die mittlere Leitung 25 wird dabei von der Leitung 24 umgeben «nd diese ihrerseits von der Leitung 23» Die Leitung umgibt wiederum die Leitung 23· Die Leitungen 24, 23 und haben alle jeweils'denselben Abstand von der Wand derjenigen Leitungen, die sie umgeben· Jede* der Leitungen 22, 23 und 24 hat unten einen nach innen gerichteten Ringkragen (22% 23* und 241), Der Ririgkragen 24♦; bildet zusammen mit dem unteren Sride der Leitung 25 eine Ringdüse 28, die deJi Raum /unterhalb der Mitteldüse 27 begrenzt, und ebenso Ringkragen 23*· zusammen mit der Unterseite des Ringkragens 24s eine Ringdüse 29, deren Durchmesser gleich oder grosser als der der Ringdüse 28 sein kann· Der Ringkragen 22* schliesslich bildet zusammen mit der Unterseite des Ringkragens 23* eine Ringdtise 26, deren Durchmesser wieder gleich oder grosser als der der Ringdüse 29 ist·The middle line 25 is surrounded by the line 24 "and this in turn by the line 23" The line in turn surrounds the line 23 The lines 24, 23 and are all the same distance from the wall of the lines that surround them. Each * of the lines 22, 23 and 24 has an inwardly directed ring collar (22% 23 * and 24 1 ), the Ririg collar 24 ♦ ; Together with the lower side of the line 25 forms an annular nozzle 28 which delimits the space / below the central nozzle 27, and also an annular collar 23 * together with the underside of the annular collar 24 s an annular nozzle 29, the diameter of which is equal to or greater than that of the annular nozzle The ring collar 22 * finally forms, together with the underside of the ring collar 23 *, a ring nozzle 26, the diameter of which is again the same as or greater than that of the ring nozzle 29
Der Brenner C wird so- betrieben, dass man vorgewärmten Sauerstoff durch die Leitung 25 und die Düse 27 einbläst und diadarch geradlinig in die in -der Mitte des Ofens C1 findllöhö Reaktionözone strömen lässt· Gleichzeitig blEStThe burner C is operated in such a way that preheated oxygen is blown in through the line 25 and the nozzle 27 and allowed to flow in a straight line into the reaction zone in the middle of the furnace C 1 · Simultaneously blows
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man Chlorgas in die Leitung 24, ein Gemisch aus Chlorgas und Aluminiumchlorid in den nachstehend angegebenen Mengen in die Leitung 23 sowie Damd des anderen Halogenide in die Leitung 22 ein.one chlorine gas in line 24, a mixture of chlorine gas and Aluminum chloride in the amounts given below in line 23 and Damd the other halides in the Line 22 on.
Strömt nun der Sauerstoff aus der Düse 27 aus, so wird zunächst von einem aus der Düse 28 strömenden Chlorgasstrom und dann von dem aus der Düse 29 austretenden Strom aus Chlor und Aluminiumchlorid umgeben. Das Aluminiumchlorid wird fast sofort zu Aluminiumoxyd-Teilchen, vorwiegend mit Teilchengrössen von weniger als 0,15* vorzugsweise von weniger als 0,1OyU, oxydiert. Ein Grund dieser fast unmittelbar eintretenden Oxydation liegt darin, dass im Verhältnis zu dem vorhandenen Sauerstoff nur eine kleine Menge Aluminiumohlorid eingeblasen wird. Das entstandene Gemisch aus Aluminiumoxyd, Chlor und Sauerstoff wird dann von aus der Düse 26 aus-'tretenden Dämpfen umgeben. Berechnet nach der FormelIf the oxygen now flows out of the nozzle 27, a stream of chlorine gas flowing out of the nozzle 28 and then surrounded by the stream of chlorine and aluminum chloride emerging from the nozzle 29. The aluminum chloride will almost immediately to aluminum oxide particles, predominantly with particle sizes of less than 0.15 *, preferably less than 0.1 OyU, oxidized. One reason for this almost immediately occurring Oxidation consists in the fact that only a small amount of aluminum chloride in relation to the oxygen present is blown in. The resulting mixture of aluminum oxide, chlorine and oxygen is then emitted from the nozzle 26 Surrounding vapors. Calculated according to the formula
V + V - V
V0 + I TV + V - V
V 0 + IT
in der V~ gleich der Summe der Geschwindigkeiten der aus den Düsen 28 und 29 austretenden Ströme ist und dQ die oben angegebene Bedeutung hat, errechnet sich aus der Gesamtgeschwindigkeit der verschiedenen Ströme ein positiver Wert vorzugsweise über 300 &a&- bis zu 20„000.in which V ~ is equal to the sum of the velocities of the streams emerging from the nozzles 28 and 29 and d Q has the meaning given above, a positive value is calculated from the total velocity of the various streams, preferably over 300 & a & - up to 20,000.
Infolge der Geschwindigkeitsunterschiede werden die verschiedenen, miteinander vereinigten Ströme durch den Sauerstoffstrom in die auf ihrem Wege liegende Reaktiönszone gezogen. Die verschiedenen Ströme vermischten sich in einer Zone nach Zurücklegung eines bestimmten Weges von der Mündung des Brenners C innerhalb des Ofens C1 aus vollständig miteinander. Zu einer vollständigen Vermischung dieser Ströme in solcherAs a result of the differences in speed, the various streams combined with one another are drawn by the stream of oxygen into the reaction zone lying on its way. The various streams mixed completely with one another in a zone after having covered a certain distance from the mouth of the burner C inside the furnace C 1. To a complete mixing of these currents in such
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Weise, dass keiner davon seine ursprüngliche Zusammensetzung beibehält, kommt es gewöhnlich in wenigstens 15* im allgemeinen sogar mehr als 30 cm Abstand unterhalb der Mündung des Brenners C· Diese Zone der vollständigen Vermischung der Ströme kann man durch einen Versuch in der oben beschriebenen Weise mit Luft und Ammoniumaeetatnebel bei Normaltemperatur ermitteln. Das entstehende Produktgemisch zieht man dann praktisch in der gleichen linearen Richtung aus der Reaktionszone 30 ab, in der der Sauerstoffstrom in sie eingeblasen worden ist·Way that none of them have its original composition maintains, it usually occurs in at least 15 * in general even more than 30 cm below the mouth of the burner C · This zone of complete mixing of the flows can be identified by an experiment in the one described above Determine with air and ammonium acetate mist at normal temperature. The resulting product mixture pulls one then leaves reaction zone 30 in practically the same linear direction in which the stream of oxygen is blown into it has been·
Anstatt durch die Ringdüsen 6, 17 und 26 der Pig. 1 bis 4 kann man das dampfförmige Halogenid auch durch mehrere Leitungen einführen, und ferner können die Mitteldüsen 8, 15 und 27 der Fig, 1 bis 4 für den Sauerstoff auch einen z,B# quadratischen Querschnitt haben»Instead of through the ring nozzles 6, 17 and 26 the Pig. 1 to 4 you can get the vaporous halide through several lines introduce, and furthermore the center nozzles 8, 15 and 27 of FIGS. 1 to 4 for the oxygen can also have a z, B # square Have cross-section »
Die Qualität des Pigments wird verbessert, wenn der sauerstoffhaltlge Strom ein Metall aus den Gruppen I und II (Haupt- und Nebengruppen) des Periodischen Systems enthält.The quality of the pigment is improved if the oxygen content Current contains a metal from groups I and II (main and subgroups) of the periodic system.
In dem beschriebenen Reaktor wird pyrogenes Siliolumdioxyd mit. ausgezeichneter Pigmentqualität hergestellt, Sauerstoff (96 Millimol/Min.) und Chlor (22 Mlllimol/Min.) wurden bei einer Temperatur von 10000C eingesetzt, während Siliciumtetrachlorid mit einer Geschwindigkeit von 80 Millimol/Min· bei einer Temperatur von 10000C dem Reaktionsgemisch zugeführt wurde, Das Siliciumtetraehlorid enthält 4 Millimo1 Titantetrachlorid auf 76 Millimol Siliciumtetraehlorid, Das Rohpigment besass, nachdem es von den Produktgasen der Oxydationsreaktion abgetrennt worden war, eine extrem feine Tetlchengrösse und die höchste erzielbare Qualität für pyrogenes Silicium^ dioxyd, das als Pigment dient. Die Geschwindigkeiten derIn the reactor described, pyrogenic siliolum dioxide is used. Excellent pigment quality produced, oxygen (96 millimoles / min.) and chlorine (22 Mlllimol / min.) Were used at a temperature of 1000 0 C, while silicon tetrachloride at a rate of 80 millimoles / min at a temperature of 1000 0 C The silicon tetra chloride contains 4 millimoles of titanium tetrachloride to 76 millimoles of silicon tetra chloride, the crude pigment, after it had been separated from the product gases of the oxidation reaction, had an extremely fine particle size and the highest possible quality for pyrogenic silicon dioxide, which serves as a pigment. The speeds of the
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verschiedenen, der Reaktionszone zugeführten Gasströme ergaben einen Wert von 2650* wenn χ nach der folgenden Gleichung bestimmt wird:various gas streams fed into the reaction zone gave a value of 2650 * if χ according to the following Equation is determined:
- vT - v T
In dieser besitzen V~ und V-- die oben beschriebene Bedeutung, während V~ die Geschwindigkeit des silieiumtetrachloridhaltigen Stroms bei der Wegführung aus dem Rohr 4 und der Ringdüse 6 zum Ofen darstellt, und dQ den Wert von 4*4 mm besitzt. .:In this, V ~ and V- have the meaning described above, while V ~ represents the speed of the stream containing silicon tetrachloride as it is led away from the pipe 4 and the annular nozzle 6 to the furnace, and d Q has the value of 4 * 4 mm. .:
Das Verfahren dieses Beispiels kann unter Beimengung von Aluminiumchlorid anstelle von Titantetrachlorid in der gleichen molaren Menge wiederholt werden, wobei ein Pigment mit der gleichen Qualität entsteht.The procedure of this example can be repeated with the addition of aluminum chloride instead of titanium tetrachloride in the same molar amount, a pigment with the same quality arises.
Anstelle von Siliciumtetrachlorid und Titantetrachlorid des obigen Beispiels können äquimolare Mengen Zirkoniumtetrachlorid eingesetzt werden, wobei man Zirkoniumoxyd mit einer äusserst vorteilhaften Pigmentqualität erhält»Instead of silicon tetrachloride and titanium tetrachloride des above example can equimolar amounts of zirconium tetrachloride can be used, whereby zirconium oxide is obtained with an extremely advantageous pigment quality »
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