DE1467396C

DE1467396C - Process for the production of fertilizers from sewage sludge by flocculation with finely divided phosphates, such as Thomas phosphate or rock phosphate flour

Info

Publication number: DE1467396C
Authority: DE
Inventors: Lothar von 6200 Wiesbaden Reppert
Original assignee: Chemische Werke Albert, 6202 Wiesbaden
Publication date: 1972-02-17

Description

Es ist bekannt, organische phosphathaltige Düngemittel dadurch herzustellen, daß man Faulschlamm oder Schlick mit Rohphosphaten mischt und die so erhaltene Masse trocknet und zerkleinert (schweizerische Patentschrift 124 143). Ähnliche Düngemittel hat man auch schon dadurch gewonnen, daß man Abwasserklärschlamm mit Rohphosphaten, Torf und Braunkohle mischte und dieses Gemisch bei 70 bis 80° C einem Gärungsprozeß unterwarf (deutsche Patentschrift 740 335). .It is known that organic phosphate-containing fertilizers can be produced by digested sludge or mixes silt with rock phosphates and the resulting mass dries and crushes (Swiss Patent 124 143). Similar fertilizers have already been obtained by simply making Sewage sludge mixed with rock phosphates, peat and lignite and this mixture at 70 to 80 ° C subjected to a fermentation process (German patent 740 335). .

Bei der Gewinnung von Düngemitteln aus Abwasserschlamm ist die Abtrennung des zum Teil kolloidal vorliegenden Feststoffs im Gemisch ein erhebliches technisches Problem. Bekannte Verfahren, dies durch Ausflockung mit Hilfe von z. B. Aluminiumsilikaten durchzuführen, sind unbefriedigend, da sie dem Produkt eine nicht als Dünger verwendbare Substanz zuführen. In der französischen Patentschrift 918 768 wird nun ein Verfahren beschrieben, bei dem mit Luft behandeltem Abwasserklärschlamm vor der Abtrennung ein sehr fein verteiltes natürliches Phosphat zugesetzt wird. Der dabei entstehende Filterrückstand hat einen Trockengehalt von etwa 10%.When extracting fertilizers from sewage sludge, the separation of the is partly colloidal present solids in the mixture a significant technical problem. Known method of doing this through Flocculation with the help of z. B. to carry out aluminum silicates are unsatisfactory because they add to the product add a substance that cannot be used as a fertilizer. In French patent specification 918 768 a method will now be described in which sewage sewage sludge treated with air prior to separation a very finely divided natural phosphate is added. The resulting filter residue has a dry content of around 10%.

Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln aus Abwasserklärschlamm durch Flockung mit feinstteiligen Phosphaten, wie Thomasphosphat oder Rohphosphatmehl, und Atrennung des erhaltenen Niederschlags, welches dadurch gekennzeichnet ist, daft das aus frischem oder ausgefaultem Abwasserklärschlamm mittels einer Zentrifuge, vorzugsweise einer Dekantierzentrifuge, abgetrennte Filtrat bei erhöhter Temperatur und vorzugsweise unter Druck unter langsamem Rühren mit den Phosphaten innig vermischt und der mittels eines Drehfilters, Vorzugsweise eines Saugzellendrehfilters, abgetrennte Niederschlag in bekannter Weise für sich oder im Gemisch mit dem vorzugsweise zerkleinerten Zentrifugenrückstand und gegebenenfalls weiteren Pflanzennährstoffen, Schädlingsbekämpfungsmitteln, Wuchsstoffen und/ oder Bindemitteln zu Pulver, Granulaten od. dgl. weiterverarbeitet wird.The present invention now relates to a method for the production of fertilizers from sewage sludge by flocculation with finely divided phosphates, such as Thomas phosphate or rock phosphate flour, and separation of the precipitate obtained, which is characterized by daft that from fresh or digested sewage sludge using a centrifuge, preferably a decanter centrifuge, separated filtrate at elevated temperature and preferably under pressure intimately mixed with the phosphates with slow stirring and by means of a rotary filter, preferably a suction cell rotary filter, separated precipitate in a known manner on its own or in a mixture with the preferably crushed centrifuge residue and possibly other plant nutrients, Pesticides, growth substances and / or binders to powder, granules or the like. Further processed will.

Die eingesetzte Menge an Phosphaten kann dadurch herabgesetzt werden, daß das Filtrat bei einer Temperatur zwischen 35 und 150° C und bei einem Druck bis etwa 4 atü mit den Phosphaten vermischt wird. Dabei scheiden sich die Feststoffe des Filtrats in viel höherem Maße und bei gleichzeitig geringerem Einsatz an Phosphaten in Form eines grobdispersen, gut filtrierbaren Schlammes ab. So kann im günstigsten Falle bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, etwa 4 atü, der Aufwand an Phosphat bis auf 0,5 g je Gramm Feststoff herabgesetzt werden, z. B. wenn das Filtrat etwa eine Viertelstunde auf 150° C erhitzt wird. Für die Druckbehandlung genügt ein gewöhnliches, gegebenenfalls säurefestes, ausgemauertes oder emailliertes Druckgefäß. Ein Edelstahlbehälter ist nicht erforderlich.The amount of phosphates used can be reduced that the filtrate at a Mixture with the phosphates at a temperature between 35 and 150 ° C and at a pressure of up to about 4 atm will. The solids in the filtrate separate to a much greater extent and at the same time to a lesser extent Use of phosphates in the form of a coarsely dispersed, easily filterable sludge. So can in the cheapest In case of increased temperature and pressure, about 4 atmospheres, the consumption of phosphate up to 0.5 g per gram of solid can be reduced, e.g. B. when the filtrate about a quarter of an hour at 150 ° C is heated. For the pressure treatment, an ordinary, optionally acid-resistant, brick-lined one is sufficient or enamelled pressure vessel. A stainless steel container is not required.

Eine gewisse Verbesserung der Fällbarkeit ist auch möglich, wenn die mitverwendeten Phosphate mit Ausnahme von Thomasmehl gemeinsam mit alkalischen Calciumverbindungen, vorzugsweise Calciumoxyd, verwendet werden.A certain improvement in the precipitability is also possible if the phosphates used are with Exception of Thomas flour together with alkaline calcium compounds, preferably calcium oxide, be used.

Durch die erfindungsgemäß mittels einer Zentrifuge bewirkte Abtrennung der Festanteile und die Behandlung eines z. B. thomasmehlhaltigen Klärschlamm-Filtrats setzt sich der ausgeflockte Schlamm relativ schnell im Druckgefäß ab und ist leicht filtrierbar. Bei der anschließenden Filtration auf einem Saugzellenfilter oder einer Abtrennung mittels Zentrifugen sinkt der Wassergehalt im zurückbleibenden Filterkuchen auf weniger als 20 % ab.
Während bei einer Zugabe von z. B. Thomasmehl direkt zu dem Klärschlamm das Verhältnis der anorganischen Substanz zum Feststoff konstant bleibt, kann durch das erfindungsgemäße Verfahren dieses Verhältnis variiert werden, und zwar einmal dadurch,By the invention effected by means of a centrifuge separation of the solids and the treatment of a z. B. Thomas flour-containing sewage sludge filtrate, the flocculated sludge settles relatively quickly in the pressure vessel and is easy to filter. During the subsequent filtration on a suction cell filter or separation by means of centrifuges, the water content in the remaining filter cake drops to less than 20%.
While with an addition of z. B. Thomas flour directly to the sewage sludge, the ratio of the inorganic substance to the solid remains constant, this ratio can be varied by the method according to the invention, once by

ίο daß man den Feststoffgehalt im Filtrat durch entsprechendes Einstellen der Zentrifuge, oder aber dadurch, daß man durch entsprechende Zugabe des Zentrifugenrückstandes zum Saugzellenfilterrückstand den jeweils gewünschten Anteil an Feststoff zufügt. ίο that the solids content in the filtrate by appropriate Setting the centrifuge, or by adding the centrifuge residue accordingly Add the desired proportion of solids to the suction cell filter residue.

Man kann bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise auch die Klassierwirkung der Zentrifuge ausnutzen, d. h. die Grobstoffe abscheiden und sie gegebenenfalls zerkleinern. Diese Zentrifugenrückstände könnenIn the procedure according to the invention, the classifying effect of the centrifuge can also be used, d. H. separate the coarse matter and crush them if necessary. These centrifuge residues can

ao entweder mit dem Drehfilter-Rückstand vermischt und weiterverarbeitet werden, wodurch sich, der Gehalt des Endproduktes an organischer Substanz erhöhen läßt, oder aber man kann sie auch, z. B. zusammen mit Müll, kompostieren.ao either mixed with the rotary filter residue and further processed, which results in the content the end product can increase in organic matter, or you can also, z. B. together with garbage, compost.

Die Entfernung der Grobstoffe erleichtert auch die Filtration auf dem Drehfilter ganz wesentlich: Der Filterkuchen ist auch ohne Hilfsfilterschicht so gleichmäßig und kompakt, daß man ihn mit Abnahmeschnüren leicht abziehen kann.The removal of the coarse material also makes filtration on the rotary filter much easier: The Even without an auxiliary filter layer, the filter cake is so even and compact that it can be removed with cords can easily peel off.

Die im Autoklav durchgeführte Druckbehandlung kann an sich auch mit nicht zentrifugiertem Originalklärschlamm erfolgen. Diese Arbeitsweise ist jedoch wegen des höheren Thomasmehl- und Energieaufwandes gegenüber der vorstehend beschriebenen Verfahrensweise nicht ratsam. Durch das Arbeiten bei erhöhter Temperatur kann einerseits das Verhältnis von Phosphat zu organischen Bestandteilen im Dünger in günstigen Bereichen gehalten werden, nämlich bei 0,5 bis etwa 4 g Phosphat pro Gramm organischen Feststoff. Andererseits ist es sehr vorteilhaft, daß bei der Erhitzung über 70° C in dem Schlammfiltrat alle etwa noch enthaltenen schädlichen Bakterien abgetötet werden.
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, bei welchem der Schlamm einer Wärmekonditionierung unterworfen wird, und zwar im Autoklav unter Druck bei etwa 200° C. Hierbei soll der so gekochte Schlamm gut filtrierfähig werden, ferner soll die anschließende Behandlung in einer Kammerfilterpresse bei etwa 13 atü zu einer Entwässerung des Schlamms bis auf 40% Wasser führen. Das dabei anfallende Filtrat hat eine bräunliche Färbung, was darauf schließen läßt, daß ein Teil der organischen Substanz in Lösung gegangen bzw. noch in feinster Suspension im Filtrat enthalten ist.The pressure treatment carried out in the autoclave can also be carried out with non-centrifuged original sewage sludge. However, this procedure is not advisable because of the higher Thomas meal and energy expenditure compared to the procedure described above. By working at an elevated temperature, on the one hand, the ratio of phosphate to organic components in the fertilizer can be kept within favorable ranges, namely from 0.5 to about 4 g of phosphate per gram of organic solid. On the other hand, it is very advantageous that if the sludge filtrate is heated to above 70.degree. C., any harmful bacteria that may still be present are killed.
A method is already known in which the sludge is subjected to heat conditioning, namely in an autoclave under pressure at around 200 ° C. The sludge cooked in this way should be easy to filter, and the subsequent treatment in a chamber filter press at around 13 atmospheres lead to a dewatering of the sludge down to 40% water. The resulting filtrate has a brownish color, which suggests that part of the organic substance has dissolved or is still contained in the filtrate in an extremely fine suspension.

Demgegenüber erreicht man bei Zusatz von Phosphaten zum Zentrifugenfiltrat bei erhöhter Temperatur und gegebenenfalls unter Druck eine wesentlich weitgehendere Entwässerung bei geringerem Energieaufwand.In contrast, when phosphates are added to the centrifuge filtrate, the temperature is increased and if necessary under pressure a much more extensive drainage with less Energy expenditure.

Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung ermöglicht also einen wesentlichen technischen Fortschritt gegenüber dem bekannten Stand der Technik. Es war nicht von vornherein zu erwarten, daß man trotz der starken Verringerung der Phosphatzusatzmenge und bei wesentlich milderen Temperatur- und Druckbedingungen, als sie dem bekannten Stand der Technik entsprechen, eine erheblich verbesserte FiI-The method according to the present invention enables thus a significant technical advance compared to the known state of the art. It was not to be expected from the outset that, despite the sharp reduction in the amount of phosphate added and at significantly milder temperature and pressure conditions than those of the known prior art Technology, a significantly improved fiI-

trierfähigkeit und damit Filterleistung erreichen könnte.trier ability and thus could achieve filter performance.

Erfindungsgemäß kann man sowohl frischen wie auch bereits ausgefaulten Klärschlamm behandeln. In beiden Fällen entsteht, was als weiterer Vorteil anzusehen ist, ein geruchloses und steriles Endprodukt. According to the invention, both fresh and already digested sewage sludge can be treated. In both cases, what can be seen as a further advantage is an odorless and sterile end product.

Die erfindungsgemäße Wärme- und gegebenenfalls Druckbehandlung des phosphathaltigen Schlammfiltrats kann durch Wärmeaustauscher, die z. B. zur Vorwärmung des zu behandelnden Filtrats dienen können, wirtschaftlicher gestaltet werden.The inventive heat treatment and optionally pressure treatment of the phosphate-containing sludge filtrate can by heat exchangers, the z. B. serve to preheat the filtrate to be treated can be made more economical.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man z. B. dem Rückstand vom Drehfilter, der gegebenenfalls mit dem Rückstand von der Zentrifuge und/oder anderen Pflanzennährstoffen und/oder Wirkstoffen gemischt ist, vor der Formung ein Bindemittel zugeben und gegebenenfalls trocknen. Weiterhin ist es auch möglich, an Stelle von Granulaten pulverförmige oder amorphe Endprodukte oder solche mit torfähn- ao lichem Charakter herzustellen.In the method according to the invention you can, for. B. the residue from the rotary filter, which may be with the residue from the centrifuge and / or other plant nutrients and / or active ingredients is mixed, add a binder before molding and dry if necessary. Furthermore it is Also possible, instead of granules, are powdery or amorphous end products or those with peat-like ao to produce a good character.

example 1

Ein 2% Feststoff enthaltendes, aus einer Dekantier-Zentrifuge kommendes Filtrat eines ausgefaulten Klärschlamms wird auf 40° C erwärmt und unter langsamem Rühren mit 7 Gewichtsprozent Thomasmehl versetzt. Nach einer Rührzeit von etwa 12 Minuten wird das Filtrat mittels Saugzellenfilter abfiltriert. Die Filtrierfähigkeit ist dabei so gut, daß der Wassergehalt im auf dem Filter verbleibenden Schlammkuchen auf 23% Wasser bei einer Filterleistung von 320 m³/h herabgesetzt werden kann.A filtrate of digested sewage sludge containing 2% solids and coming from a decanter centrifuge is heated to 40 ° C. and 7% by weight Thomas meal is added with slow stirring. After stirring for about 12 minutes, the filtrate is filtered off using a suction cell filter. The filterability is so good that the water content in the sludge cake remaining on the filter can be reduced ^{to 23% water with a filter performance of 320 m 3 / h.}

Example 2

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Ein 3% Feststoff und 5% Thomasmehl enthaltendes Schlammfiltrat wird eine Viertelstunde auf 80° C erwärmt und dann wieder, wie in Beispiel 1 beschrieben, filtriert. Der auf dem Filter zurückbleibende Kuchen enthält bei einer Filterleisrang von 370 m³/h nur noch 20 % Wasser.A sludge filtrate containing 3% solids and 5% Thomas flour is heated to 80 ° C. for a quarter of an hour and then filtered again as described in Example 1. The cake remaining on the filter contains only 20% water ^{with a filter capacity of 370 m 3 / h.}

Example 3

Ein 3% Feststoff enthaltendes und mit 1,5 Gewichtsprozent eines auf 65% Durchgang durch Sieb DIN 40 vermahlenen Marokkphosphates (34% P₂O₅) vermischtes Zentrifugen-Schlammfiltrat wird unter Zugabe von 7 g Kalk pro Liter Schlammflüssigkeit auf pH 10,8 eingestellt und anschließend in einem emaillierten Druckbehälter bei einem Druck von atü 20 Minuten auf 150° C erhitzt. Die anschließende Filtration ergibt auf einem Saugzellenfilter bei einer Filterleistung von 400 m³/h einen Schlamm-Rohphosphat-Kuchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15 %.A centrifuge sludge filtrate containing 3% solids and mixed with 1.5 percent by weight of a morocco phosphate (34% P ₂ O ₅ ) ground to 65% passage through a DIN 40 sieve is adjusted to pH 10.8 with the addition of 7 g of lime per liter of sludge liquid and then heated to 150 ° C for 20 minutes in an enamelled pressure vessel at a pressure of atü. The subsequent filtration results on a suction cell filter with a filter capacity of 400 m ³ / h a sludge rock phosphate cake with a moisture content of 15%.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of fertilizers from sewage sludge by using flocculation finely divided phosphates, such as Thomas phosphate or rock phosphate flour, and separation of the

■ "Precipitation obtained, characterized in that that that from fresh or digested sewage sludge by means of a Centrifuge, preferably a decanter centrifuge, separated filtrate at an elevated temperature and preferably intimately mixed with the phosphates under pressure with slow stirring and the precipitate separated off by means of a rotary filter, preferably a rotary suction cell filter in a known manner on its own or in a mixture with the preferably comminuted centrifuge residue and optionally other plant nutrients, pesticides, growth substances and / or binders to powder Granules or the like. Is further processed.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the filtrate at a temperature between 35 and 150 ° C and at a Pressure up to about 4 atmospheres is mixed with the phosphates.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the filtrate with 0.5 to 4 g Phosphate per gram of solid contained in the filtrate is mixed.