DE1467367C

DE1467367C - Process and device for the manufacture of finely divided titanium dioxide by reacting gaseous titanium tetrachloride with oxygen or oxygen-containing gases

Info

Publication number: DE1467367C
Authority: DE
Inventors: Gerhard Dr Kulhng Achim Dr Tillmann Peter Dr Hitzemann (verstorben), 5090 Leverkusen
Original assignee: TitangeSeilschaft mbH, 5090 Lever kusen
Publication date: 1972-05-04

Description

Für die Herstellung von feinteiligem Titandioxyd zur Verwendung ais Pigment durch Verbrennen von gasförmigem Titantetrachlorid mit Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen sind verschiedene Verfahren bekannt. So kann man z. B. gasförmiges Titantetrachlorid mit Sauerstoff in einem Rundbrenner mit koaxial angeordneten Rohren unter Flammenbildung direkt umsetzen, was allerdings zur Voraussetzung hat, daß die Gase zur Reaktion sehr hoch vorerhitzt werden. Diese starke Vorerhitzung der aggressiven Reaktionspartner wirft erhebliche Konstruktion- und Werkstoffprobleme auf, die nur schwierig und kostspielig zu lösen sind. Bei der Übersetzung dieses Verfahrens in den großtechnischen Maßstab wird die Qualität des Produktes außerdem unbefriedigend.For the production of finely divided titanium dioxide for use as a pigment by burning gaseous titanium tetrachloride with oxygen or oxygen-containing gases are different processes known. So you can z. B. gaseous titanium tetrachloride with oxygen in a round burner with transfer coaxially arranged pipes directly with flame formation, which, however, is a prerequisite that the gases are preheated to a very high level for reaction. This strong preheating of the aggressive reactants raises considerable construction and material problems, which are difficult and costly are to be solved. When translating this process on an industrial scale, the quality of the Product also unsatisfactory.

Es ist bekannt, die Qualität des anfallenden Oxydes dadurch zu verbessern, daß man mindestens einem der Gasströme durch Einbauten in den Brenner eine Drallbewegung erteilt, um eine schnelle und intensive Durchmischung der Gase zu erreichen. Es ist ferner bekannt, um das hohe Vorerhitzen und die damit verbundenen Nachteile zu vermeiden, die Umsetzung durch eine Hilfsflamme zu unterstützen, die es gestattet, die Reaktionsgase nur mäßig vorerhitzt einzusetzen. Aber selbst durch die Kombination dieser beiden Maßnahmen war bei größeren Brennern noch kein den Anforderungen der Pigmenttechnik genügendes feinteiliges Oxyd zu gewinnen.It is known that the quality of the resulting oxide can be improved by at least one of the Gas flows through built-in components in the burner are given a swirling motion to ensure rapid and intensive mixing of gases to reach. It is also known to prevent high preheating and associated To avoid disadvantages, to support the implementation by an auxiliary flame, which allows the reaction gases to be used only moderately preheated. But even by combining these two measures In the case of larger burners, there was not yet a finely divided product that met the requirements of pigment technology Oxide to win.

Es ist weiterhin bekannt, das Hilfsflammenverfahren so abzuändern, daß ein Teil des zur Verbrennung benötigten Sauerstoffs dem Titantetrachlorid schon vor der Reaktion zugemischt wird. Aber auch ein so hergestelltes Produkt hat noch ein ungenügendes Aufhellvermögen und einen geringen Rutilgehalt, wenn nicht nach einem anderen bekannten Verfahren eine Begrenzung der Schichtdicke des die TiCl₄/O₂-Mischung führenden Gasstromes auf 10 mm eingehalten wird. Die Einhaltung dieser Schichtdickenbegrenzung erfordert bei größeren Umsätzen eine weitgehende Aufteilung der Gasströme und führt damit zu Brennertypen, die äußerst kompliziert, kostspielig und störungsanfällig sind. Höhere Rutilgehalte werden nur bei Zusatz von AlCl₃ erhalten.It is also known to modify the auxiliary flame process so that part of the oxygen required for combustion is mixed with the titanium tetrachloride before the reaction. But even a product produced in this way still has insufficient lightening power and a low rutile content unless, according to another known method, the layer thickness of the _{gas stream carrying the TiCl 4} / O ₂ mixture is limited to 10 mm. In the case of larger sales, compliance with this limit on the thickness of the layer requires extensive division of the gas flows and thus leads to burner types that are extremely complicated, expensive and prone to failure. Higher rutile contents are only obtained with the addition of AlCl ₃ .

Es ist auch bekannt, durch Anwendung eines erheblichen Sauerstoffüberschusses bei der Verbrennung ein TiO₂ von hohem Aufhellvermögen zu erzielen. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß es kostspielig ist und die Verwendung der Verbrennungsabgase zur Herstellung von TiCl₄ erschwert. Die Abgase werden in unerwünschter Weise verdünnt, der Kohlenstoffverbrauch erhöht und das Chlorierungsfließbett überhitzt. _{It is also known to achieve a TiO 2} of high lightening power by using a considerable excess of oxygen during combustion. However, this method has the disadvantage that it is expensive and makes it difficult to _{use the combustion exhaust gases for the production of TiCl 4.} The exhaust gases are undesirably diluted, the consumption of carbon increases and the fluidized chlorination bed is overheated.

Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß man feiriteiliges Titandioxyd mit ausgezeichneten Pigmenteigenschaften auch in größerem Maßstab erhalten kann, ohne an eine Schichtdicke, eine Vormischung von Titantetrachlorid und Sauerstoff, eine Drallbewegung der Gase oder einen erheblichen Sauerstoffüberschuß gebunden zu sein, wenn lediglich die Geschwindigkeit des Sauerstoffstromes über die Geschwindigkeiten der beiden anderen Gasströme erhöht wird.Surprisingly, it has now been found that finely divided titanium dioxide with excellent pigment properties can be obtained a premix can also be obtained on a larger scale without affecting a layer thickness to be bound by titanium tetrachloride and oxygen, a swirling movement of the gases or a considerable excess of oxygen, if only the The speed of the oxygen flow increased above the speeds of the other two gas flows will.

.Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligem Titandioxyd durch Umsetzen von gasförmigem Titantetrachlorid mit Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen in einer Reaktionskammer unter Verwendung einer die Umsetzung unterhaltenden Hilfsflamme, die durch Verbrennen eines brennbaren Hilfsgases mit einem Teil des Sauerstoffs bzw. sauerstoffhaltigen Gases entsteht, mit Hilfe eines aus koaxial angeordneten Rohren bestehenden Brenners, in den die Gase ungemischt eingeführt werden, wobei das Titantetrachlorid durch das innere, der Sauerstoff oder das sauerstoffhaltige Gas durch das mittlere und das brennbare Hilfsgas durch das äußere Rohr geleitet werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Verhältnis der linearen Geschwindigkeit des Sauerstoffstromes bzw. des sauerstoffhaltigen Gasstromes zu den Geschwindigkeiten der beiden anderen Gasströme von mindestens 2: 1 eingestellt wird.The subject of the invention is a process for the production of finely divided titanium dioxide by reaction of gaseous titanium tetrachloride with oxygen or oxygen-containing gases in a reaction chamber using a reaction entertaining auxiliary flame produced by burning a combustible auxiliary gas with some of the oxygen or oxygen-containing gas is created with the help of a pipe consisting of coaxially arranged pipes Burner, in which the gases are introduced unmixed, the titanium tetrachloride through the inner, the Oxygen or the oxygen-containing gas through the middle and the combustible auxiliary gas through the outer Pipe. The method is characterized in that a ratio of the linear speed the oxygen flow or the oxygen-containing gas flow to the velocities of the two other gas flows of at least 2: 1 is set.

Es ist bereits in einer nicht vorveröffentlichten Anmeldung älterer Priorität vorgeschlagen worden, einen sauerstoffhaltigen Strom geradlinig in die Reaktionszone einzuleiten und mit einem gesonderten titantetrahalogenidhaltigen Strom zu umgeben, wobei die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Stromes höher ist als die lineare Geschwindigkeit des titantetrahalogenidhaltigen Stromes (deutsche Offenlegungsschrift 1 467 351). In dieser Anmeldung ist die Anordnung der beiden Gasströme anders als bei der erfindungsgemäßen Anmeldung: Der sauerstoffhaltige Strom wird durch ein inneres Rohr eingeleitet und der titantetrahalogenidhaltige Strom durch ein Rohr ein- · geleitet, das dieses innere Rohr umgibt. Außerdem wird keine energieliefernde Hilfsflamme innerhalb der Reaktionskammer verwendet, so daß mindestens einer der Reaktionsteilnehmer vor seinem Eintritt in die Reaktionszone auf höhere Temperaturen vorerhitzt werden muß. . . .It has already been suggested in a not prepublished application of earlier priority, one to introduce oxygen-containing stream straight into the reaction zone and with a separate titanium tetrahalide-containing Surrounding stream, the linear velocity of the oxygen-containing stream is higher than the linear velocity of the titanium tetrahalide-containing stream (German Offenlegungsschrift 1 467 351). In this application, the arrangement of the two gas streams is different from that of the invention Registration: The oxygen-containing stream is introduced through an inner pipe and the titanium tetrahalide-containing stream is introduced through a tube which surrounds this inner tube. Besides that no energy-supplying auxiliary flame is used within the reaction chamber, so that at least one the reactant is preheated to higher temperatures before entering the reaction zone must become. . . .

Beim erfindungsgemäßen;Verfahren wirkt sich jede Erhöhung des Geschwindigkeitsverhältnisses von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen zu TiCl₄ über 1:1 hinaus in einer Korn Verfeinerung des Pigmentes aus. Von einem Geschwindigkeitsverhältnis von etwa 2:1 ab werden Pigmente mit brauchbarem Aufhellvermögen erhalten. Bei weiterer Steigerung des Geschwindigkeitsverhältnisses über 2:1 hinaus nimmt das Aufhellvermögen weiter zu und erreicht schließlich einen Endwert, der von der Brennerkonstruktion und den Betriebsbedingungen abhängt. Unter »Geschwindigkeit« ist stets die lineare Gasgeschwindigkeit am Brennermund verstanden.In the process according to the invention, any increase in the speed ratio of oxygen or oxygen-containing gases to TiCl ₄ beyond 1: 1 results in a grain refinement of the pigment. From a speed ratio of about 2: 1 onwards, pigments with useful lightening power are obtained. If the speed ratio is further increased beyond 2: 1, the lightening capacity increases further and finally reaches a final value that depends on the burner construction and the operating conditions. “Velocity” is always understood to mean the linear gas velocity at the burner mouth.

Wesentlich für die Durchführung des Verfahrens ist aber auch eine Erhöhung der Geschwindigkeit des Sauerstoff stromes über diejenige des Hilf sgasstromes. Die Brennerschneiden werden von TiO₂-Ansätzen frei gehalten. Außerdem wird die Pigmentqualität des erzeugten Produktes weiter verbessert.However, an increase in the speed of the oxygen stream above that of the auxiliary sgasstromes is also essential for carrying out the process. The torch cutting edges are kept free _{of TiO 2 deposits.} In addition, the pigment quality of the product produced is further improved.

Das Verfahren, das mit stöchiometrischen Sauerstoffmengen arbeitet und einen vollständigen Umsatz ermöglicht, kann auch mit einem Sauerstoff Überschuß betrieben werden. In der Praxis wendet man einen Sauerstoff Überschuß von etwa 3 % an, um Dosierungsschwankungen mit Sicherheit auffangen zu können. The process that works with stoichiometric amounts of oxygen and complete conversion allows, can also be operated with an excess of oxygen. In practice you turn one Oxygen excess of about 3% in order to be able to absorb fluctuations in dosage with certainty.

Als Brenner kommen aus koaxial angeordneten Rohren bestehende Brennertypen in Frage. Im allgemeinen bestehen sie aus drei Rohren, die in folgender Weise betrieben werden:Burner types consisting of coaxially arranged tubes come into consideration as burners. In general they consist of three pipes that operate in the following way:

Durch das innere Rohr wird TiCI₄-Dampf, durch das mittlere Rohr der Sauerstoff bzw. das sauerstoffhaltige Gas und durch das äußere Rohr das Hilfsgas eingeleitet. Eine Vergrößerung der Zahl der Rohre ist möglich. _{TiCl 4} vapor is introduced through the inner tube, the oxygen or the oxygen-containing gas through the middle tube and the auxiliary gas through the outer tube. An increase in the number of tubes is possible.

Als Gase für die Hilfsflamme können alle brennbaren Gase, wie z. B. Kohlenoxyd, Wasserstoff,As gases for the auxiliary flame, all flammable gases such. B. carbon dioxide, hydrogen,

wasserstpffhaltige Gase oder Mischungen dieser Gase verwendet werden.Hydrogen-containing gases or mixtures of these gases be used.

Die Geschwindigkeit des Sauerstoffs bzw. des sauerstoffhaltigen Gases kann durch entsprechende Dimensionierung des sauerstofführenden Ringspaltes erzeugt werden. Dabei ergeben sich sehr enge Spalte, die nur schwer mit der für eine gleichmäßige Verteilung des austretenden Sauerstoffs erforderlichen Maßhaltigkeit auszuführen sind. Eine einfache Lösung der Aufgabe besteht darin, daß man einen nicht zu kleinen Sauerstoff spalt an der Mündung auf den gewünschten Austrittsquerschnitt verengt. Die Art der Verengung hat auf den Erfolg des Verfahrens keinen Einfluß. Wesentlich ist nur, daß die Verengung in der Ebene des Brennermundes liegt. ·The speed of the oxygen or the oxygen-containing gas can be adjusted by appropriate Dimensioning of the oxygen-carrying annular gap can be generated. This results in very narrow gaps, the difficult with the for an even distribution the required dimensional accuracy of the escaping oxygen. A simple solution to the The task is that one not too small an oxygen gap at the mouth to the desired one The outlet cross-section is narrowed. The type of constriction has no influence on the success of the procedure. It is only essential that the constriction lies in the plane of the burner mouth. ·

Geeignet zur Verengung des Sauerstoffspaltes ist insbesondere ein Stauring, der in die Mündung des Spaltes eingesetzt ist. Er kann an der äußeren Wand des inneren (s. Abb. 1) oder an der inneren Wand des mittleren Brennerrohres (s. Abb. 2) anliegen oder auch in zwei Teile geteilt sein, die an je einer der genannten Stellen befestigt sind (s. Abb. 3). Die Ausdehnung des Stauringes in den Brenner hinein ist für den Effekt ohne Bedeutung.Particularly suitable for narrowing the oxygen gap is a baffle ring that is inserted into the mouth of the Gap is used. It can be on the outer wall of the inner (see Fig. 1) or on the inner wall of the middle burner tube (see Fig. 2) or be divided into two parts, each attached to one of the are attached (see Fig. 3). The expansion of the retaining ring into the burner is for the effect is irrelevant.

Ursache für die erzielte Verbesserung der Pigmenteigenschaften des Titandioxyds scheint die Sogwirkung des wesentlich schnelleren Sauerstoffstrahles auf die benachbarten Reaktionskomponenten zu sein, welche zu einer intensiven Durchmischung der Grenzzonen und damit zu schnellerer Umsetzung bei erhöhter Keimbildung führt. Der Stauring unterstützt die Vermischung von Titantetrachlorid und Sauerstoff durch Ausbildung kräftiger Ablösungswirbel. Es bildet sich eine kurze Flamme aus, wie sie zur Erzielung feinteiliger Produkte notwendig ist. Wird an Stelle der Sauerstoffgeschwindigkeit die TiCl₄-Geschwindigkeit über die Geschwindigkeiten der beiden anderen Gase erhöht, so entsteht eine sehr lange Flamme, und dasThe reason for the improvement in the pigment properties of titanium dioxide that has been achieved seems to be the suction effect of the much faster oxygen jet on the neighboring reaction components, which leads to intensive mixing of the boundary zones and thus to faster conversion with increased nucleation. The damming ring supports the mixing of titanium tetrachloride and oxygen by creating powerful separation vortices. A short flame forms, as is necessary to achieve finely divided products. If, instead of the oxygen _{speed, the TiCl 4} speed is increased above the speeds of the other two gases, a very long flame is created, and that

. erhaltene Produkt ist völlig unbefriedigend.. product obtained is completely unsatisfactory.

Eine teilweise Vormischung von Titantetrachlorid und Sauerstoff ist nicht erwünscht, da sie — bei Beibehaltung der Brennerabmessungen — die Geschwindigkeitsdifferenz zwischen Titantetrachlorid und Sauerstoff vermindern würde. -Partial premixing of titanium tetrachloride and oxygen is undesirable because - if it is retained the burner dimensions - the difference in speed between titanium tetrachloride and oxygen would decrease. -

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des Verfahrens. Dabei wurde das Aufhellvermögen der erhaltenen Pigmente nach folgender standardisierter Laboratoriumsmethode bestimmt: '· · .The following examples serve to illustrate the process. The lightening power of the The pigments obtained are determined by the following standardized laboratory method: '· ·.

Aus dem Pigment wird mit einer Rußmischung (Ruß und Calciumcarbonat) und Leinöl eine Paste hergestellt, die visuell mit einer Standardpaste verglichen wird. Die Standardpaste wird mit einer festgelegten Menge eines Standardpigmentes hergestellt. Die Menge des zu untersuchenden Pigmentes wird so lange variiert, bis die Helligkeit dieser Paste gleich der der Standardpaste ist. Aus der Menge des zu untersuchenden Pigmentes bei Helligkeitsgleichheit der Pasten wird das Aufhellvermögen berechnet. Je höher das Aufhellvermögen ist, desto besser ist das Pigment.A paste is made from the pigment with a carbon black mixture (carbon black and calcium carbonate) and linseed oil, which is visually compared to a standard paste. The standard paste comes with a specified Amount of a standard pigment produced. The amount of pigment to be examined is varied as long as until the brightness of this paste is equal to that of the standard paste. From the set of things to be examined If the pastes have the same brightness, the lightening power is calculated. The higher the whiteness is, the better the pigment.

example 1

Es wurde ein Rundbrenner aus drei koaxialen Rohren mit folgenden Abmessungen verwendet: '■ A round burner made of three coaxial tubes with the following dimensions was used: '■

Inneres
RohrInterior
pipe Mittleres
: RohrMiddle
: Pipe Äußeres
RohrExterior
pipe Äußerer.Rohrdurchmesser .. Ί am Bren-
Wandstärke J nermundOuter.pipe.diameter .. Ί at the burner
Wall thickness J nermund 33 mm
2 mm33 mm
2 mm 42,5 mm
Schneide42.5 mm
Cutting edge 57 mm
2,5 mm57 mm
2.5 mm

Zur Erhöhung der Sauerstoffgeschwindigkeit war auf die Außen wandung des inneren Rohres am Brennermund ein Stauring von 37 mm äußerem Ringdurchmesser und 5 mm Breite aufgezogen worden.To increase the oxygen velocity was on the outer wall of the inner tube at the burner mouth a damming ring with an outer ring diameter of 37 mm and a width of 5 mm has been pulled up.

100 kg/h TiCl₄, auf 35O°C vorerhitzt, wurden durch das innere Rohr geleitet. Die Geschwindigkeit betrug 11,4 m/Sek. Durch das mittlere Rohr traten 17 Nm³/h Sauerstoff, der auf 345° C vorerhitzt war, mit einer Geschwindigkeit von 31,4 m/Sek. 9,6 Nm³/h CO von 20° C wurden mit einer Geschwindigkeit von 3,8 m/Sek.100 kg / h of TiCl ₄ , preheated to 350 ° C., was passed through the inner tube. The speed was 11.4 m / sec. ^{17 Nm 3} / h of oxygen, which had been preheated to 345 ° C., passed through the middle tube at a speed of 31.4 m / sec. 9.6 Nm ³ / h CO of 20 ° C were at a speed of 3.8 m / sec.

durch das äußere Rohr geleitet. Das Verhältnis der Geschwindigkeiten von Sauerstoff und Titantetrachlorid betrug 2,76, der Sauerstoffüberschuß 2,3 %. Bei der Verbrennung entstand Titandioxyd mit einem Rutilgehalt von 85°/₀ und einem Aufhellvermögen von 1625.passed through the outer tube. The ratio of the velocities of oxygen and titanium tetrachloride was 2.76, the excess of oxygen 2.3%. During the combustion of titanium dioxide with a rutile content was of 85 ° / ₀ and a brightening of the 1625th

Example 2

Der verwendete Brenner bestand aus drei koaxialen Rohren mit folgenden Maßen:The burner used consisted of three coaxial tubes with the following dimensions:

Inneres Rohr Mittleres
RohrInner tube middle
pipe

Äußeres RohrOuter tube

Äußerer Rohrdurchmesser
Wandstärke Outer pipe diameter
Wall thickness

am Brennermund 33 mm
2 mmat the mouth of the burner 33 mm
2 mm

45 mm
2,5 mm45 mm
2.5 mm

57 mm ' 2,5 mm57mm '2.5mm

Zur Erhöhung der Sauerstoffgeschwindigkeit war auf die Außenwandung des inneren Rohres am Brennermund ein Stauring von 37 mm äußerem Ringdurchmesser und 5 mm Breite aufgezogen worden. -To increase the oxygen velocity was on the outer wall of the inner tube at the burner mouth a damming ring with an outer ring diameter of 37 mm and a width of 5 mm has been pulled up. -

75 kg/h TiCl₄, auf 350°C vorerhitzt, wurden durch das innere Rohr geleitet. Die Geschwindigkeit betrug 8,5 m/Sek. Durch das mittlere Rohr traten 14 Nm³/h Sauerstoff, der auf 340°C vorerhitzt war, mit einer Geschwindigkeit von 48,1 m/Sek. 9,3 Nm³/h CO von 20° C wurden mit einer Geschwindigkeit von 4,8 m/Sek. durch das äußere Rohr geleitet. Das Verhältnis der Geschwindigkeiten von Sauerstoff und TiCl₄ betrug 5,7, der Sauerstoff Überschuß 3,6 °/₀.75 kg / h of TiCl ₄ , preheated to 350 ° C., was passed through the inner tube. The speed was 8.5 m / sec. ^{14 Nm 3} / h of oxygen, which had been preheated to 340 ° C., passed through the middle tube at a speed of 48.1 m / sec. 9.3 Nm ³ / h CO of 20 ° C were at a speed of 4.8 m / sec. passed through the outer tube. The ratio of the velocities of oxygen and TiCl ₄ was 5.7, the oxygen excess 3.6 ° / ₀ .

Bei der Verbrennung entstand Titandioxyd mit einem Rutilgehalt von 92°/₀ und einem Aufhellvermögen von 1675.During the combustion of titanium dioxide with a rutile content was of 92 ° / ₀ and a brightening of the 1675th

Example 3

Es wurde der gleiche Brenner wie im Beispiel 2 verwendet. Durch das innere Rohr wurden 100 kg/h TiCl₄ mit einer Temperatur von 250⁰C und einer Geschwindigkeit von 9,4 m/Sek. geleitet. 25,5 Nm³/h Sauerstoff, vorerhitzt auf 300⁰C, traten mit einer Geschwindigkeit von 82 m/Sek. durch das mittlere Rohr. Durch das äußere Rohr wurden 25 Nm³/h CO mit einer Temperatur von 20⁰C und einer Geschwindigkeit von 12,9 m/Sek. geleitet.The same burner as in Example 2 was used. 100 kg / h of TiCl ₄ were passed through the inner tube at a temperature of 250 ^° C. and a speed of 9.4 m / sec. directed. 25.5 Nm ³ / h of oxygen, preheated to 300 ⁰ C, occurred at a rate of 82 m / sec. through the middle pipe. ^{25 Nm 3} / h of CO were passed through the outer tube at a temperature of 20 ^° C. and a speed of 12.9 m / sec. directed.

Das Verhältnis der Geschwindigkeiten von Sauerstoff zu TiCl₄ betrug 8,7, der Sauerstoff Überschuß 5,0%.The ratio of the velocities of oxygen to TiCl ₄ was 8.7, the oxygen excess was 5.0%.

Das erhaltene TiO₂ bestand zu 94% aus Rutil und hatte ein Aufhellvermögen von 1675.The TiO _{2 obtained} consisted of 94% rutile and had a lightening power of 1675.

Zum Vergleich sollen zwei Beispiele angegeben werden, bei denen die Geschwindigkeit des Sauerstoffstromes nicht wesentlich über der des TiCl₄-stromes (Beispiel 4) bzw. über der des CO-Stromes (Beispiel 5) liegt..For comparison, two examples should be given in which the speed of the oxygen _{flow is not significantly higher than that of the TiCl 4} flow (example 4) or that of the CO flow (example 5).

_£> B e i sp i e 1 4 _£> Ex. 1 4

Es wurde ein Brenner mit drei koaxialen Rohren ver-, wendet. Sie hatten am Brennermund Durchmesser von 29, 42,5 bzw. 54,5 mm und Hefen in Schneiden aus. Durch das innere Rohr wurden 100 kg/h TiCl₄, auf 350⁰C vorerhitzt, mit einer Geschwindigkeit von 11,4 m/Sek. geleitet. 17 Nm³/h Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 12,5 m/Sek. und einer Temperatur von 275°C wurden durch das mittlere Rohr geführt. Durch das äußere Rohr strömten 8,7 Nm³/h CO mit einer Geschwindigkeit von 2,6 m/Sek. und einer Temperatur von 2O⁰C.A burner with three coaxial tubes was used. At the burner mouth they had diameters of 29, 42.5 and 54.5 mm and yeasts cut out. Through the inner tube 100 kg / h were TiCl _4, preheated to 350 ⁰ C, at a speed of 11.4 m / sec. directed. 17 Nm ³ / h oxygen at a speed of 12.5 m / sec. and a temperature of 275 ° C were passed through the middle tube. ^{8.7 Nm 3} / h CO flowed through the outer tube at a speed of 2.6 m / sec. and a temperature of 2O ⁰ C.

Das Verhältnis der Geschwindigkeiten von Sauerstoff und TiCI₄ betrug 1,1, der Sauerstoff Überschuß 4,7%.The ratio of the velocities of oxygen and TiCl ₄ was 1.1, the oxygen excess 4.7%.

Das durch die Verbrennung erhaltene Produkt bestand zu 80% aus Rutil. Das Aufhellvermögen betrug 1300.The product obtained by the incineration consisted of 80% rutile. The whitening power was 1300.

Example 5

Beispiel 2 wurde wiederholt mit dem einzigen Unterschied, daß zur Erhöhung der CO-Geschwindigkeit in das äußere Rohr am Brennermund ein zweiter mm breiter Stauring eingeschoben wurde, de'r der Innenwand des äußeren Rohres anlag und einen inneren Durchmesser von 46 mm besaß. Die CO-Geschwindigkeit betrug 36,2 m/Sek. und das VerhältnisExample 2 was repeated with the only difference that to increase the CO rate a second mm wide retaining ring was inserted into the outer tube at the burner mouth, de'r the The inner wall of the outer tube and had an inner diameter of 46 mm. The CO speed was 36.2 m / sec. and the relationship

ίο der Geschwindigkeiten von Sauerstoff und CO 1,3, während im Beispiel 2 dieses Verhältnis 10 betrug.ίο the speeds of oxygen and CO 1.3, while in Example 2 this ratio was 10.

Es traten TiO₂-Ansätze am Brenner auf, und die Reaktion kam deswegen nach 30 Minuten zum Stillstand. Das durch die Verbrennung erhaltene Produkt hatte einen Rutilgehalt von 90% und ein Aufhellvermögen von 1625.TiO ₂ deposits appeared on the burner and the reaction came to a standstill after 30 minutes as a result. The product obtained by the incineration had a rutile content of 90% and a lightening power of 1625.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of finely divided titanium dioxide by reacting gaseous Titanium tetrachloride with oxygen or oxygen-containing gases in a reaction chamber Use of an auxiliary flame to maintain the implementation, which burns by burning one ble auxiliary gas with part of the oxygen or oxygen-containing gas is created with the help a burner consisting of coaxially arranged tubes into which the gases are introduced unmixed be, the titanium tetrachloride by the inner, the oxygen or the oxygen-containing Gas can be passed through the middle and the combustible auxiliary gas through the outer tube, thereby characterized in that a ratio of the linear velocity of the oxygen flow or the oxygen-containing gas stream to the velocities of the other two gas streams of at least 2: 1 is set.

2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized in that the oxygen gap of the burner is narrowed at its mouth by a damming ring.

1 sheet of drawings