DE1467260C - Process for the production of inorganic impurities containing only traces of alpha aluminum oxide monohydrate with a boehmite structure - Google Patents

Process for the production of inorganic impurities containing only traces of alpha aluminum oxide monohydrate with a boehmite structure

Info

Publication number
DE1467260C
DE1467260C DE1467260C DE 1467260 C DE1467260 C DE 1467260C DE 1467260 C DE1467260 C DE 1467260C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
aluminum oxide
aluminum
acid
fibrous
boehmite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
Other languages
German (de)
Original Assignee
Continental Oil Co , Ponca City, OkIa (V St A )
Publication date

Links

Description

1 21 2

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung χ O — (CH2)^HThe invention relates to a process for the production of χ O - (CH 2 ) ^ H

von anorganische Verunreinigungen nur in Spuren ent- Al —- O (CH ) Hof inorganic impurities only in traces ent- Al —- O (CH) H

haltendem α-Aluminiumoxyd-Monohydrat mit Boeh- \n (CU \ u holding α-aluminum oxide monohydrate with Boeh- \ n (CU \ u

mitstruktur in kolloidaler Teilchengröße durch Be- U-(CH2J2Hwith structure in colloidal particle size by loading U- (CH 2 J 2 H

handeln von Aluminiumoxyd-Monohydrat mit einer 5 In dieser Formel sind x, y und ζ Zahlen zwischenact of aluminum oxide monohydrate with a 5 I n of this formula x, y and ζ are numbers between

Säure. 2 und etwa 100. Für die erfindungsgemäße VerwendungAcid. 2 and about 100. For use in accordance with the invention

Aus der USA.-Patentschrift 2 915 475 ist ein der- sind z. B. folgende Alkoxyde geeignet: Triäthoxy-From the USA.-Patent 2 915 475 one of the are z. B. the following alkoxides are suitable: Triethoxy-

artiges Verfahren bekannt, bei dem das als Ausgangs- aluminium, Diäthoxyaluminium-n-butoxyd, Äthoxy-known process in which the starting aluminum, diethoxyaluminum-n-butoxide, ethoxy-

material verwendete Aluminiumoxyd-Monohydrat mit butoxy-aluminium-n-pentoxyd und Tri-n-dodecanoxy-material used aluminum oxide monohydrate with butoxy-aluminum-n-pentoxide and tri-n-dodecanoxy-

einer Säure behandelt wird, deren Dissoziations- io aluminium. Weitere Merkmale der Aluminiumalko-an acid is treated, the dissociation of which is aluminum. Further features of the aluminum alcohol

konstante bei 250C größer als 0,1 sein muß. Die holate und ein Verfahren zu ihrer Gewinnung sindconstant at 25 0 C must be greater than 0.1. The holate and a method for their extraction are

Produkte dieses Verfahrens enthalten relativ große in der USA.-Patentschrift 3 053 905 beschrieben.Products of this process contain relatively large ones described in U.S. Patent 3,053,905.

Mengen anorganischer Verunreinigungen. Da es für Aluminiumalkoxyde mit verzweigten C-Ketten sindAmounts of inorganic impurities. As there are for aluminum alkoxides with branched carbon chains

viele Verwendungszwecke wünschenswert ist, kollo- als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Ver-many uses is desirable collo- as a starting material for the inventive method

idales Aluminiumoxyd-Monohydrat großer Reinheit 15 fahren ebenfalls geeignet.Ideal aluminum oxide monohydrate of high purity is also suitable.

einzusetzen und z. B. bei Oberflächen Überzügen pulver- Die als Zwischenprodukt verwendeten , a-Aluförmiges Aluminiumoxyd-Produkt, welches leicht miniumoxyd-Monohydrate nicht faserigen Typs bedispergiert werden kann, verwendet wird, muß man sitzen Boehmitstruktur und werden in stark hydratidie Produkte dieses Verfahrens häufig nachreinigen, sierter oder feuchter Farm hergestellt. Bei der Herwas umständlich ist. Außerdem muß man bei diesem 20 stellung von faserförmigen Teilchen soll das feuchte Verfahren bei relativ hohen Temperaturen arbeiten Aluminiumoxyd-Monohydrat nicht getrocknet oder und die Behandlung daher im Autoklav durchführen. einer Behandlung unterworfen werden, bei welcher der Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Verlust an Wassergehalt mehr als wenige Prozent Herstellung eines a-Aluminiumoxyd-Monohydrates der beträgt. Es wurde nämlich beobachtet, daß nach Boehmitstruktur zu schaffen, das die Nachteile dieses 25 völliger oder nahezu völliger Trocknung des Zwischenbekannten Verfahrens überwindet, d.h. einfacher produkte bei der Säurebehandlung eher Teilchen mit durchzuführen ist und ohne weiteres ein Produkt mit blättriger oder tafelförmiger Struktur aus dem Boehmitden gewünschten Eigenschaften liefert. 'Zwischenprodukt erhalten werden als Teilchen faserigerto use and z. B. for surface coatings powder- The a-aluminum-shaped material used as an intermediate product Aluminum oxide product which easily disperses non-fibrous monohydrate minium oxide Can be used, one must sit in boehmite structure and be in strong hydration The products of this process are often re-cleaned, produced in a more or less humid farm. At Herwas is awkward. In addition, one must with this 20 position of fibrous particles should the moist Processes at relatively high temperatures do not work dried or dried aluminum oxide monohydrate and therefore carry out the treatment in the autoclave. be subjected to treatment in which the The object of the invention was therefore to provide a method for the loss of water content of more than a few percent Production of an a-aluminum oxide monohydrate which amounts to. Namely, it was observed that after To create a boehmite structure that overcomes the disadvantages of this complete or almost complete drying of the intermediate known process, i.e. simple products with the acid treatment rather with particles is to be carried out and easily a product with a leafy or tabular structure from Boehmite the desired properties. 'Intermediate products are obtained as fibrous particles

Es wurde nun gefunden, daß man überraschender- Struktur. Ebenso führen Behandlungen wie verlänweise ein a-Ahiminiurnoxyd-Monohydrat mit den 30 gerte Lagerzeiten oder Verunreinigung mit Fremdgewünschten Eigenschaften erhält, wenn man einfach materialien zur Bildung blattförmiger oder kurzfaseriein durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholaten ger Produkte. Sehr lange Fasern mit großem Axialerhaltenes Aluminiumoxyd-Monohydrat als Ausgangs- verhältnis werden am besten aus frisch gebildeten oder material mit Ameisen-, Essig- oder Propionsäure unter sorgfältig hydratisiert gehaltenen Aluminiumoxyden mechanischem Bearbeiten sowie gegebenenfalls Er- 35 erhalten. Das «-Aluminiumoxyd-Zwischenprodukt aus wärmen behandelt. der Alkoholat-Hydrolyse erscheint im allgemeinenIt has now been found that, surprisingly, structure. Treatments as well as prolonged an α-amine oxide monohydrate with the 30 days of storage or contamination with foreign substances Properties obtained by simply using materials for the formation of sheet-like or short fibers by hydrolysis of aluminum alcoholates of ger products. Very long fibers with a large axially preserved aluminum oxide monohydrate as a starting ratio are best made from freshly formed or material with formic, acetic or propionic acid under carefully hydrated aluminum oxides mechanical processing and, if necessary, preservation. The «-aluminum oxide intermediate from warm treated. alcoholate hydrolysis appears in general

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren sphäroidal oder plattenförmig. Die Teilchengröße zur Herstellung von anorganische Verunreinigungen Hegt gewöhnlich zwischen 0,005 und 0,048 Mikron, nur in Spuren enthaltendem «-Aluminiumoxyd-Mono- Infolge von Wasserstoff-Brückenbindungen und/oder hydrat mit Boehmitstruktur in kolloidaler Teilchen- 40 anderen starken Anziehungskräften neigen die Plättgröße durch Behandeln von Aluminiumoxyd-Mono- chen dazu, zu großen nicht kolloidalen Teilchen zu hydrat mit einer Säure, das dadurch gekennzeichnet agglomerieren, welche nur wenig Neigung zeigen, ist, daß als Ausgangsmaterial durch Hydrolyse von in Wasser zu dispergieren. In Gegenwart schwacher Aluminiumalkoholaten erhaltenes, gegebenenfalls teil- Säuren werden die Hydroxylgruppen des Aluminiumweise getrocknetes Aluminiumoxyd-Monohydrat ver- 45 oxyd-Monohydrates protonisiert, wodurch als Folge wendet und mit Ameisen-, Essig- oder Propionsäure weniger Hydroxylgruppen für eine Wasserstoff-Brükunter mechanischem Bearbeiten sowie gegebenenfalls kenbindung zur Verfügung stehen. Im Falle agglome-Erwärmen behandelt wird. rierter Teilchen erfolgt eine Einwirkung nur auf dieThe invention thus relates to a spheroidal or plate-shaped method. The particle size for the production of inorganic impurities, usually between 0.005 and 0.048 microns, only in traces containing «-aluminium oxide-mono- As a result of hydrogen bonds and / or hydrate with boehmite structure in colloidal particles- 40 other strong forces of attraction tend the platelet size by treating alumina monoches to large non-colloidal particles hydrate with an acid, characterized by agglomerating, which show little tendency is that as a starting material by hydrolysis of dispersing in water. Weaker in the presence The hydroxyl groups of the aluminum oxide monohydrate which has been dried in aluminum are protonated, as a result of which as a result turns and with formic, acetic or propionic acid fewer hydroxyl groups for a hydrogen bridge mechanical processing and, if necessary, kenbinding are available. In the case of agglome heating is treated. rated particles only act on the

Erfindungsgemäß wird ein Aluminiumalkoholatz. B. Hydroxylgruppen an der Oberfläche. Nur bei Gegen-According to the invention, an aluminum alcoholate is used. B. hydroxyl groups on the surface. Only with opposing

mit Wasser hydrolysiert. Dabei werden ein nicht 50 wart starker Säuren oder bei erhöhten Temperaturenhydrolyzed with water. Acids that are not strong enough or at elevated temperatures are used

faserartiges AIuminium-Monohydrat und Alkohole führt eine Protonisierung zur Desintegration derfibrous aluminum monohydrate and alcohols protonation leads to disintegration of the

gebildet, welche nachfolgend abgetrennt werden. Das Teilchen. Jedoch wird erfindungsgemäß der Abbauformed, which are subsequently separated. The particle. However, according to the invention, the degradation

Aluminiumoxyd-Monohydrat wird dann mit einer der Teilchen in erster Linie durch mechanischeAlumina monohydrate is then attached to one of the particles primarily by mechanical means

der vorstehenden Säuren in Berührung gebracht, bis Bearbeitung oder erhöhte Temperatur bewirkt, undof the foregoing acids brought into contact until processing or elevated temperature is effected, and

ein Aluminiumoxyd-Monohydrat mit der erwünschten 55 infolge des Vorliegens von z. B. Essigsäure besteht beian alumina monohydrate with the desired 55 due to the presence of e.g. B. acetic acid is at

Boehmitstruktur gebildet ist. Nach einer anderen den Bruchstücken nur wenig Neigung zu reglomerieren.Boehmite structure is formed. According to another, the fragments have little tendency to reglomerate.

Ausführungsform wird das abgetrennte, nicht faserige Es werden an Stelle dessen letztlich schwach positivEmbodiment, the separated, non-fibrous Es will ultimately be weakly positive instead

Aluminiumoxyd-Monohydrat so behandelt, daß zu- geladene Kolloide gebildet.Aluminum oxide monohydrate treated in such a way that charged colloids are formed.

mindest ein Teil seines Gehaltes an freiem Wasser Die als Ausgangsmaterial geeigneten Aluminiumentfernt wird, ehe es mit der Säure in Berührung 60 oxyd-Monohydrate können an Hand ihrer Q-Werte gebracht wird. Bei beiden Ausführungsformen kann die definiert werden. Q ist die Zeit in Minuten, welche Säurebehandlung auf verschiedenartige Weise erfolgen, erforderlich ist, um die Hälfte des Aluminiumoxyds, z.B. unter lebhaftem mechanischem Durchmischen berechnet als AI2O3, mit 100°/0 überschüssiger konzensowie gegebenenfalls Erwärmen mit der Säure. trierter Salzsäure bei 980C in Aluminiumchlorid zuleast a portion of its content of free water suitable as starting material aluminum is removed before it contact with the acid in 60-oxide monohydrates can is brought values by means of their Q-. In both embodiments, the can be defined. Q is the time in minutes, take place which acid treatment in various ways, is required, is calculated by half of the alumina, for example, with vigorous mechanical mixing as Al 2 O 3, at 100 ° / 0 of excess concentrated and optionally heating with the acid. trated hydrochloric acid at 98 0 C in aluminum chloride

Das erfindungsgemäß verwendete Ausgangsmaterial 65 überführen. Für die Herstellung faserförmigen Proist ein Aluminiumoxyd, das durch Hydrolyse von duktes soll der ß-Wert des Aluminiumoxyds kleiner Aluminiumalkoholaten, insbesondere der nachstehen- als 10 sein. Wenn kein faserförmiges Produkt hergestellt den Formel, gewonnen wird: . werden soll, ist Q nicht kritisch.Convert the starting material 65 used according to the invention. For the production of fibrous pro is an aluminum oxide, which by hydrolysis of ducts, the ß-value of the aluminum oxide should be smaller aluminum alcoholates, especially below 10. If a fibrous product is not made using the formula, obtained:. should be, Q is not critical.

3 43 4

Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind dazu, die endgültige Teilchengröße zu verringern, kleine, positiv geladene Partikeln, welche aus Alu- sondern zu bewirken, daß frische Oberflächen g'eminiumoxyd-Monohydrat mit Boehmitstruktur und schaffen werden, auf welche die Säure einwirken-kann wechselnden Mengen Wasser, Säure und aliphatischem und an welcher somit Teilchenwachstum stattfindet. Alkohol zusammengesetzt sind. Die erfindungsgemäß 5 »Durchmischen« oder »Durcharbeiten« bedeutet also, hergestellten faserförmigen Produkte sind weiterhin daß ein Vorgang stattfindet, welcher ein Abreiben der durch ihre Abmessungen gekennzeichnet. Die größte Teilchen bewirkt, etwa die Anwendung von Kugel-Abmessung liegt im Bereich von 300 bis 30 000 Ä, mühlen, Stabmühlen, Kolloidmühlen, Rühren bei eine zweite im Bereich von 20 bis 400 Ä und die hoher Geschwindigkeit oder eine ähnliche Behandlung kleinste im Bereich von 10 bis 50 Ä. Die Fasern io der Teilchenaufschlämmung. Rühren bei hoher Gewerden in Form stabiler Äquasole oder als trockene, schwindigkeit mit mindestens 10 000 U/Min, wird als frei fließende Pulver hergestellt, die leicht in Wasser Maßnahme bevorzugt, weil auf diese Weise während unter Ausbildung stabiler Äquasole dispergiert werden des Vermahlens die Säure sehr einfach in. Berührung können. mit den Teilchen gehalten werden kann, obwohl auchThe products made according to the invention are designed to reduce the final particle size, small, positively charged particles, which are made of aluminum but to cause fresh surfaces g'eminium oxide monohydrate with a boehmite structure and which the acid can act on varying amounts of water, acid and aliphatic and at which particle growth thus takes place. Are composed of alcohol. The 5 "mixing" or "working through" according to the invention means manufactured fibrous products are furthermore that a process takes place which rubbing off the characterized by their dimensions. The largest particle causes roughly the application of sphere dimension is in the range from 300 to 30,000 Å, mills, rod mills, colloid mills, stirring a second in the range of 20 to 400 Å and the high speed or similar treatment smallest in the range from 10 to 50 Å. The fibers in the particle slurry. Stir at high levels in the form of stable equasoles or as a dry, speed with at least 10,000 rpm, is called Free flowing powder made that easily measure in water is preferred because that way while With the formation of stable equasols, the acid is very easily dispersed into contact with the grinding be able. can be held with the particles, though too

Erfindungsgemäß werden nach dem beanspruchten 15 das Vermählen in Kugelmühlen sehr geeignet ist. Die Verfahren faserförmige Produkte hergestellt. Es »Durcharbeitung« kann durchaus bei Raumtemperatur können jedoch auch Produkte anderer physikalischer vorgenommen werden. Die Säurekonzentration wäh-Charakteristik erhalten werden. In jedem Fall enthalten rend der »Durcharbeitung« soll während des Erwärmens die Aluminiumoxyd-Monohydrat-Teilchen nur Spuren mindestens 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise aber anorganischer Verunreinigungen (weniger als 0,05 und 20 mindestens 5 Gewichtsprozent betragen. Die Behandvorzugsweise 0,01 Gewichtsprozent). So können z. B. lungsdauer kann in Abhängigkeit vom jeweils erwünschdie Produkte aus sehr kleinen, lose agglomerierten ten Produkt variieren.According to the claimed 15, grinding in ball mills is very suitable. the Process made fibrous products. It can "work through" at room temperature however, other physical products can also be made. The acid concentration was characteristic can be obtained. In any case, the "working through" should be included during the warming up the aluminum oxide monohydrate particles only trace at least 1 percent by weight, but preferably inorganic impurities (less than 0.05 and 20 at least 5 percent by weight. The treatment is preferred 0.01 percent by weight). So z. B. Lung duration may depend on the particular desired Products vary from very small, loosely agglomerated th product.

Plättchen mit einer maximalen durchschnittlichen Das faserförmige Material erweist sich als in hohemPlatelets with a maximum average The fibrous material turns out to be in high

Ausdehnung von etwa 300 Ä bestehen. Die Produkte Grade thixotrop, während das Material mit kleinerem enthalten außer dem a-Aluminiumoxyd-Monohydrat 35 Axialverhältnis, obwohl es ein stabiles Sol bildet, mit Boehmitstruktur variable Mengen freie und/oder weniger oder im allgemeinen nicht thixotrop ist. Wie oberflächenabsorbierte Essigsäure (im allgemeinen nachfolgend in den Beispielen gezeigt, wurde gefunden, 5 bis 25% und vorzugsweise 10 bis 15%) sowie kleinere daß ein thixotropes Produkt auch aus nicht faserigen Mengen Wasser und aliphatischen Alkohol. Bei der Teilchen hergestellt werden kann. Dies war nicht zu Hersteltong dieses Produkts kann sowohl feuchtes als 30 erwarten. Schwächer konzentrierte Dispersionen des auch trockenes Aluminiumoxyd-Monohydrat ver- erfindungsgemäß hergestellten plattenförmigen Prowendet werden. Die Variablen, welche hauptsächlich dukts in Wasser zeigen Thixotropic Diese Eigenschaft Größe und Form der Teilchen bewirken, sind Zeit, wurde bislang als ausschließlich typisch für Sole faser-Erwärmen und Art der Säurebehandlung, die physi- förmiger Aluminiumoxyde betrachtet. Die nicht faserkalische Beschaffenheit des nicht fasrigen Ausgangs- 35 förmigen erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind materials und die Säurekonzentration. Für die Säure- geeignet als thixotrope Spanmittel, Appreturmittel behandlung wird Essigsäure bevorzugt. Die Konzen- für Textilien, Emulgier- und Suspendiermittel. Ähntration der Säure in der Lösung beeinflußt, obwohl sie liehe Anwendungen wurden für die faserförmigen nicht kritisch ist, die für ein Produkt gegebener Produkte vorgeschlagen, und die Eigenschaften der Teilchengrößen erforderliche Zeit, d. h., höhere Säure- 40 erfindungsgemäß hergestellten Produkte zeigen, daß konzentration erfordern eine kürzere Erwärmungszeit. sie mit diesen konkurrenzfähig sind.
Bevorzugt wird eine Säurekonzentration von minde- Die wäßrige Dispersion des erfindungsgemäßen
Extension of about 300 Å exist. The products grade thixotropic, while the material with a smaller one besides the α-alumina monohydrate contains 35 axial ratio, although it forms a stable sol, with boehmite structure is variable amounts of free and / or less or generally non-thixotropic. Like surface-absorbed acetic acid (generally shown below in the examples, it has been found to be 5 to 25% and preferably 10 to 15%) as well as smaller that a thixotropic product also consists of non-fibrous amounts of water and aliphatic alcohol. In which particles can be produced. This was not to manufacture long this product can expect both moist as 30. Weaker concentrated dispersions of the also dry aluminum oxide monohydrate can be used in the plate-shaped products produced according to the invention. The variables, which mainly show ducts in water. Thixotropic This property, the size and shape of the particles, is time, has so far been regarded as exclusively typical for brine fiber heating and the type of acid treatment, the physical aluminum oxides. The non-fibrous nature of the non-fibrous starting 35-shaped products produced according to the invention are material and the acid concentration. Acetic acid is preferred for acid-suitable as a thixotropic chipping agent, finishing agent treatment. The concentrators for textiles, emulsifying and suspending agents. Affecting acidity in solution, although some applications have not been critical to the fibrous applications suggested for a given product, and the particle size properties of the time required, ie, higher acid products made in accordance with the invention, indicate that concentration requires a shorter heating time. they are competitive with them.
Preference is given to an acid concentration of at least The aqueous dispersion of the invention

stens 1 Gewichtsprozent des Aluminiumoxyds. Produktes kann in bekannter Weise in ein trockenes,at least 1 percent by weight of the alumina. The product can be stored in a dry,

Erwärmung oder Kontaktzeit mit der Säure beein- frei fließendes Pulver verwandelt werden. Es wird flüssen Abmessung und Form des Endproduktes in 45 vorgezogen, den Trocknungsschritt in sehr kurzer unerwarteter Weise. Viele Versuche mit «-Aluminium- Zeit vorzunehmen, d. h. durch Sprühtrocknung oder oxyd-Monohydrat haben zu der Theorie geführt, daß Schnellverdampfung, da jede Trocknung bei oberhalb das bei der Hydrolyse gebildete Aluminiumoxyd- 50° C in Gegenwart von Säure eine weitere Um-Monohydrat zuerst im wesentlichen in einer Richtung Wandlung des Aluminiumoxyd-Produktes zur Folge zu »wachsen« beginnt. Das Wachstum durchläuft eine 50 hat. Das getrocknete erfindungsgemäß hergestellte blatt- oder stabförmige Stufe (niederes axiales Ver- Produkt kann leicht unter Bildung einer stabilen hältnis) und dauert fort, bis eine lange, dünne Faser ent- Suspension in z.B. Wasser dispergiert werden,
standen ist. Es gelang die Herstellung faserförmiger Alu- Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung
Warming or contact time with the acid affect free flowing powder. It is preferred to the size and shape of the final product in 45, the drying step in a very short and unexpected manner. Many attempts to make "aluminum" time, ie by spray drying or oxide monohydrate, have led to the theory that rapid evaporation, since every drying at above 50 ° C. in the presence of acid, an additional aluminum oxide monohydrate first of all, essentially in one direction, the aluminum oxide product begins to "grow" resulting in a change. The growth goes through a 50 hat. The dried sheet or rod-shaped stage produced according to the invention (lower axial product can easily form a stable ratio) and continues until a long, thin fiber is dispersed in suspension in, for example, water,
is standing. The production of fibrous aluminum was successful. The following examples serve to explain

miniumoxydprodukte mit Faserlängen bis zu 30 000 Ä der Erfindung.miniumoxide products with fiber lengths up to 30,000 Å of the invention.

und mit einem axialen Verhältnis von 150:1 und 55 Angaben in Prozenten beziehen sich, wenn nichts darüber. Der axiale Wuchs scheint dann im wesent- anderes angegeben ist, jeweils auf das Gewicht, liehen beendet zu sein. Die in an sich bekannter Weise hergestelltenand with an axial ratio of 150: 1 and 55 percentages relate if nothing about it. The axial growth then appears to be essentially given differently, in each case on the weight, lent to be finished. Those produced in a manner known per se

Aus einem frisch hergestellten Aluminiumoxyd läßt Aluminiumalkoxyde werden zu Alkoholen und Alusich ein stärker faserförmiges (d. Iu mit größerem miniumoxyd-Monohydrat hydrolysiert. Die Hydrolyse axialen Verhältnis) Produkt gewinnen als aus einem 60 kann durch Zugabe von Wasser erfolgen oder auch getrockneten oder gealterten Aluminiumoxyd. Nach durch Verwendung wäßriger Säuren und Basen, wie Beendigung des axialen Wachstums schließt sich eine etwa Alkalimetall- und Erdalkalimetallhydroxyden, Aggregierung zu parallelen »Bündeln« an. Nach Salpetersäure, Schwefelsäure, Salzsäure und Essigweiterer Säurebehandlung werden die Bündel kürzer. säure. Im vorliegenden Fall wurde Wasser mit einem Die Durchmischung oder das lebhafte mechanische 65 Gehalt von V8 kg Ammoniumhydroxyd pro 100 kg Rühren des Aluminiumoxyds aus der Hydrolyse mit Wasser in Mengen von 1,5 kg pro kg Alkoxyd verSäure entsprechend der Ausführungsform des erfin- wendet. Die Hydrolysentemperatur betrug etwa 110° C. dungsgemäßen Verfahrens dient nicht in erster Linie Um die Abtrennung des Produktes zu erleichtern,From a freshly prepared aluminum oxide, aluminum alkoxides can be converted into alcohols and aluminum can be converted into a more fibrous (i.e. hydrolysed Iu with larger minium oxide monohydrate. The hydrolysis axial ratio) than from a 60 can be obtained by adding water or dried or aged aluminum oxide. After the use of aqueous acids and bases, such as the termination of the axial growth, an approximately alkali metal and alkaline earth metal hydroxide, aggregation into parallel "bundles" follows. After further acid treatment with nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid and vinegar, the bundles become shorter. acid. In the present case, water was mixed with a vigorous mechanical content of V 8 kg of ammonium hydroxide per 100 kg of stirring the aluminum oxide from hydrolysis with water in amounts of 1.5 kg per kg of alkoxide according to the embodiment of the invention. The hydrolysis temperature was about 110 ° C. The process according to the invention is not primarily used. In order to facilitate the separation of the product,

5 65 6

werden dem Reaktionsgemisch wechselnde Mengen B e i s d i e 1 3
einer dritten Komponente, gewöhnlich ein. normaler
add varying amounts of ice to the reaction mixture
a third component, usually a. normal

aliphatischer Alkohol oder ein Kohlenwasserstoff- 30 g eines leicht bräunlichen feinverteilten Alu-Lösungsmittel, zugesetzt. Im vorliegenden Fall wurden miniumoxyd-Monohydrates (ungefähr 88 °/o> Rest 90 kg Butanol pro 100 kg Alkoxyd verwendet. Das 5 Wasser und Butanol) mit einem g-Wert von 17,9 Mi-Reaktionsgemisch trennt sich im wesentlichen in nuten wurde mit 150 ml einer 10%-Essigsäure verzwei Phasen, nämlich eine obere alkoholreiche, einigt. Das Gemisch wurde wie im Beispiel 1 und 2 in aluminiumfreie Phase und eine untere Wasser- einer Kugelmühle vermählen und das resultierende Sol Aluminiumoxyd-Monahydrat-Phase in Form einer vakuumgetrocknet, der Rückstand unter Benzol ver-Aufschlämmung, welche noch wenig nicht abgetrennten io mahlen und darauf getrocknet, wobei ein leicht bräun-Alkohol und/oder Lösungsmittel enthält. Die obere liches, frei fließendes Pulver erhalten wurde, welches Schicht wird abgetrennt und die Alüminiumoxyd- 13,9 % Essigsäure und das Äquivalent von 80% Aufschlämmung durch Filtration zu einem festen, Aluminiumoxyd-Monohydrat (entsprechend Röntgenhochhydratisierten Filterkuchen konzentriert, der ohne analyse des Boehmittyps) enthielt. Eine 10%-Disperweitere Behandlung als Ausgangsmaterial für die 15 sion des Produktes in Wasser war viskos und ein klein Herstellung faserförmigen Aluminiumoxyds verwendet wenig thixotrop. Nach 24stündigem Stehen schjed sich werden kann. Er kann aber auch weiteren Extraktions- eine kleine Menge Wasser in Form einer dünnen und Filtrierverfahren unterworfen werden, um ein oberen Schicht ab. Die Elektronenmikroskopie zeigte alkoholfreies Aluminiumoxyd zu erhalten. Anderenfalls ein Gemisch kleinerer, etwas agglomerierter Plättchen wird er bis zur Verwendung in verschlossenen Be- 20 und größere Teilchen, welche als nicht umgewandeltes hältern aufbewahrt und vor Verunreinigung und Ausgangsmaterial beurteilt wurden.aliphatic alcohol or a hydrocarbon 30 g of a slightly brownish finely divided aluminum solvent, added. In the present case, minium oxide monohydrates (about 88% The remainder 90 kg of butanol per 100 kg of alkoxide used. The 5 water and butanol) with a g value of 17.9 Mi reaction mixture separates essentially in grooves was branched with 150 ml of a 10% acetic acid Phases, namely an upper alcohol-rich, unites. The mixture was as in Example 1 and 2 in aluminum-free phase and a lower water ball mill and grind the resulting sol Aluminum oxide monahydrate phase in the form of a vacuum-dried, the residue under benzene slurry, which still little un-separated io grind and then dried, with a light brown alcohol and / or contains solvents. The upper liches, free flowing powder was obtained which Layer is separated and the aluminum oxide - 13.9% acetic acid and the equivalent of 80% Slurry by filtration to a solid, aluminum oxide monohydrate (corresponding to X-ray highly hydrated Concentrated filter cake, which contained no analysis of the Boehmitt type). A 10% disperser Treatment as the starting material for the 15 sion of the product in water was viscous and a small one The manufacture of fibrous alumina uses little thixotropic properties. After standing for 24 hours, it shuts down can be. But he can also further extraction a small amount of water in the form of a thin and filtration processes are subjected to a top layer. Electron microscopy showed to obtain alcohol-free aluminum oxide. Otherwise a mixture of smaller, somewhat agglomerated platelets it will be used in closed containers 20 and larger particles, which are considered unconverted containers and have been assessed for contamination and starting material.

Entwässerung geschützt. . . , Drainage protected. . . ,

BeispieI4Example 4

Beispiel 1 . Ein Gemisch von 200 g 10 "/„-Essigsäure und dem imExample 1 . A mixture of 200 g of 10 "/" acetic acid and the im

Essigsäure (24 g), destilliertes Wasser (76 g) und 25 Beispiel 2 verwendeten getrockneten Ausgangsmaterial 200 g eines feuchten Filterkuchens (hergestellt wie (31,5 g) wurde 3 Stunden mit einem Rührer (zwei oben beschrieben) mit annähernd folgender Zusammen- Sätze bogenförmiger paralleler Blätter mit rasiermessersetzung: 16 % Aluminiumoxyd-Monohydrat des Boeh- scharfen Kanten) bei 15 000 U/Min, gerührt. Es wurde mittyps, 20°/0 Butanol, 2% höhere Alkohole, der ein viskoses, hoch thixotropes opaleszentes Sol gebildet, Rest Wasser) wurden in eine 1,1361 keramische 30 welches, wie in den vorstehenden Beispielen, aufgearbei-(ganz λ-Aluminiumoxyd) Kugelmühle mit 25,4 mm tet wurde. Das Produkt, ein weißes, frei fließendes Pulver Kugeln gefüllt und dort 5 Stunden gemahlen. Die dicke mit einem Gehalt von 21,2 °/o Essigsäure enthielt ein homogene Paste wurde mit 300 g Wasser aus der Mühle Äquivalent von 73 % Aluminiumoxyd-Monohydrat. gewaschen. Das resultierende Sol Wurde in einem Ein röntgenanalytischer Vergleich mit einem Standard-Vakuumofen 60 Stunden bei 40 bis 50° C getrocknet. 35 Boehmit zeigte die in Tabelle I aufgeführten Werte. Der Rückstand wurde unter Benzol zermahlen und zu Tabelle II zeigt, daß in Ausgangs- und Produkteinem weißen frei fließenden Pulver getrocknet. Material anorganische Verunreinigungen nur in Spu-Dieses enthielt 14% Essigsäure und eine nicht be- ren enthalten sind. Der relativ hohe Gehalt an Si im stimmte Menge Aluminiumoxyd-Monohydrat vom Produkt scheint auf den Glasbehälter zurückzuführen Boehmittyp (durch Röntgenanalyse festgestellt). Das 40 zu sein, in welchem der Rührprozeß stattfand. Nach Pulver (1 Teil) wurde in Wasser (9 Teile) dispergiert Rühren von einem Teil des Produkts mit 9 Teilen und bildete ein stabiles, schwach thixotropes, opakes Wasser wurde ein stabiles, schwach thixotropes, Sol. Eine elektronenmikroskopische Untersuchung opaleszentes Aquasol erhalten,
zeigte, daß das Produkt aus einförmig dispergierten .
Acetic acid (24 g), distilled water (76 g) and 25 Example 2 used dried starting material 200 g of a moist filter cake (prepared as (31.5 g) was 3 hours with a stirrer (two described above) with approximately the following compositions Arched parallel blades with razor replacement: 16% aluminum oxide monohydrate of the Boeh sharp edges) at 15,000 rpm, stirred. It was mittyps, 20 ° / 0 butanol, 2% higher alcohols, which formed a viscous, highly thixotropic opalescent sol, remainder water) were in a 1.1361 ceramic 30 which, as in the previous examples, worked up (completely λ- Aluminum oxide) ball mill with 25.4 mm tet. The product, a white, free-flowing powder balls filled and ground there for 5 hours. The thick with a content of 21.2% acetic acid contained a homogeneous paste was made with 300 g water from the mill equivalent of 73% aluminum oxide monohydrate. washed. The resulting sol was dried in an X-ray comparator using a standard vacuum oven at 40 to 50 ° C for 60 hours. 35 Boehmite showed the values listed in Table I. The residue was ground under benzene and Table II shows that the starting and product dried to a white free flowing powder. Material inorganic impurities only in Spu-This contained 14% acetic acid and one did not contain berries. The relatively high content of Si in the correct amount of aluminum oxide monohydrate in the product seems to be due to the glass container, Boehmitt type (determined by X-ray analysis). To be the 40 in which the stirring process took place. After powder (1 part) was dispersed in water (9 parts), stirring one part of the product with 9 parts and formed a stable, weakly thixotropic, opaque water became a stable, weakly thixotropic, sol. Obtaining an electron microscopic examination of opalescent Aquasol,
showed that the product of dispersed uniformly.

Plättchen von 200 bis 300 Ä zusammengesetzt war. 45 Beispiel DWas composed of platelets from 200 to 300 Å. 45 Example D

26,7 g Ausgangsmaterial aus Beispiel 3 wurden zu-26.7 g of starting material from Example 3 were added

Beispiel 2 sammen mit 200 g 10 %-Essigsäure wie jm Beispiel 2Example 2 together with 200 g acetic acid 10% w i e j m Example 2

behandelt. Das Endprodukt war ein schwach bräun-treated. The end product was a light tan

Der feuchte Filterkuchen aus Beispiel 1 wurde im liches, leichtes Pulver mit einem Gehalt von 15,5% Vakuum bei 80cC zu einem festen Stoff mit einem 50 Essigsäure und einem Äquivalent von 77% Alu-Äquivalent von 75% Aluminiumoxyd-Monohydrat miniumoxyd-Monohydrat (nach Röntgenanalyse mit getrocknet. Der feste Stoff wurde dann trocken in- Boehmitstruktur). 1 Teil des Produktes ergab mit einer Kugelmühle vermählen. Es entstand ein feines 9 Teilen Wasser ein stabiles, opakes und flüssiges Sol. Pulver mit einem ß-Wert von 7,9 Minuten. 31,5 g Unter dem Elektronenmiskoskop zeigte das Sol 2000 dieses Pulvers wurden mit 180 ml Wasser und 20 ml 55 bis 4000 Ä-Büschel von Plättchen der Abmessung 200 Eisessig, wie im Beispiel 1 beschrieben, 6,5 Stunden in bis 500 Ä.The moist filter cake from Example 1 was in the liches, light powder with a content of 15.5% vacuum at 80 c C to a solid with a 50% acetic acid and an equivalent of 77% aluminum equivalent of 75% aluminum oxide monohydrate miniumoxide Monohydrate (after X-ray analysis with dried. The solid substance then became dry in boehmite structure). 1 part of the product resulted in grinding with a ball mill. A fine 9 parts of water, a stable, opaque and liquid sol, resulted. Powder with a β value of 7.9 minutes. 31.5 g Under the electron microscope, the Sol 2000 of this powder was mixed with 180 ml of water and 20 ml of 55 to 4000 Å tufts of small plates measuring 200 Å in glacial acetic acid, as described in Example 1, for 6.5 hours in up to 500 Å.

einer Kugelmühle vermählen. Das gebildete dicke B e i s ο i e 1 6a ball mill. The thick B e i s o i e 1 6

Sol wurde vakuumgetrocknet (60 Stunden bei 40 bisSol was vacuum dried (60 hours at 40 bis

50"C) und der Rückstand unter Benzol vermählen, Ein 1-1-Erlenmeyer-Kolben mit 200 g 10%-Essig-50 "C) and grind the residue under benzene, a 1-1 Erlenmeyer flask with 200 g of 10% vinegar

getrocknet und als weißes frei fließendes Pulver 60 säure und 31,5 g des Ausgangsmaterials vom Beispiel 2 erhalten, welches 16,1 % Essigsäure und ein Äquivalent wurde in den Behandlungstank einer Ultraschall-Vorvon 78,3 % Aluminiumoxyd-Monohydrat, wie durch richtung (20 000 H) eingelegt. Dann wurde der Tank Röntgenanalyse festgestellt vom Boehmittyp, enthielt. bis zu einer Höhe von 7,6 cm mit Wasser gefüllt (der Ein 10%-Aquasol des Produktes war stabil und Flüssigkeitsspiegel im Erlenmeyer-Kolben lag etwas schwach thixotrop. Die elektronenmikroskopische 65 unter dem des Tanks). Nach 24 Betriebsstunden wurde Untersuchung ergab, daß das getrocknete Sol aus das Produkt, ein viskoses Gel, entfernt und wie in den gleichförmig verteilten Plättchen von 100 bis 300 Ä vorstehenden Beispielen aufgearbeitet. Ein Teil des bestand. Produkts, ein weißes, frei fließendes Pulver, wurde mitdried and as a white free-flowing powder 60 acid and 31.5 g of the starting material from Example 2 obtained which 16.1% acetic acid and an equivalent was added to the treatment tank of an ultrasonic vorvon 78.3% aluminum oxide monohydrate, as inserted by direction (20,000 H). Then the tank X-ray analysis determined of the Boehmitt type, contained. Filled with water to a height of 7.6 cm (the A 10% aquasol of the product was stable and the liquid level in the Erlenmeyer flask was somewhat weakly thixotropic. The electron microscopic 65 below that of the tank). After 24 hours of operation Investigation showed that the dried sol removed from the product, a viscous gel, and as in the uniformly distributed platelets from 100 to 300 Å above examples worked up. Part of the duration. Product, a white, free flowing powder, was made with

9 Teilen Wasser zu einem stabilen flüssigen opaken Sol dispergiert. Unter dem Elektronenmikroskop zeigte das Sol ein wenig agglomerierte, doch im allgemeinen gleichmäßig verteilte 200 bis 400 Ä-PIättchen. Nicht umgesetztes Ausgangsmaterial konnte nicht festgestellt werden. In einem Kontrollversuch wurde unter sonst gleichen Bedingungen das Gemisch aus Ausgangsmaterial und Säure 48 Stunden stehengelassen. Das Produkt war ebenfalls ein stabiles flüssiges Sol, jedoch zeigte sich unter dem Elektronenmikroskop eine merkliche Menge nicht umgewandeltes Ausgangsmaterial. 9 parts of water dispersed to form a stable liquid opaque sol. Under the electron microscope showed the sol agglomerated a little, but generally evenly distributed 200 to 400 Å platelets. not converted starting material could not be determined. In a control experiment, otherwise the same conditions, the mixture of starting material and acid was left to stand for 48 hours. The product was also a stable liquid sol but showed up under an electron microscope a significant amount of unconverted starting material.

Tabelle ITable I.

Röntgendiagramm des Produktes aus Beispiel 4 undX-ray diagram of the product from Example 4 and

Standard-Boehmit (abgetastet von 10°, 20 bis 80d, 2 Θ; Cu K α-Strahlung; Geschwindigkeit 1°/Min.)Standard boehmite (scanned from 10 °, 20 to 80 d , 2 Θ; Cu K α radiation; speed 1 ° / min.)

Beispielexample rf (A)rf (A) I/IoI / Io Standard-Boehmit
ASTM 5-0190
Standard boehmite
ASTM 5-0190
I/IoI / Io
6,186.18 100100 rf CA)rf CA) 100100 3,1663.166 124124 6,116.11 6565 2,3462,346 124124 3,1643.164 5353 1,8601,860 - 2,3462,346 3232 1,8481,848 164164 1,8601,860 • 27• 27 1,7771,777 2626th 1,8501,850 66th 1,6641.664 1717th 1,7771,777 1313th 1,4481,448 4848 1,6621.662 1616 1,4351.435 7272 1,4531.453 99 1,4041.404 1010 1,4341.434 22 1,3091.309 4747 1,3901,390 1515th 1,1341.134 2828 1,3121,312 55 1,13371.1337

Tabelle II
Spurenelementanalyse in Beispiel 4
Table II
Trace element analysis in example 4

Elementelement AusgangsmaterialSource material Produktmaterial (w/o)Product material (w / o) MgMg <0,001<0.001 <0,001<0.001 ZnZn <0,001<0.001 <0,001<0.001 BaBa <0,001<0.001 <0,00l<0.00l CaApprox 0,0010.001 0,0040.004 MnMn <0,001<0.001 <0,001<0.001 CrCr <0,001<0.001 <0,001<0.001 TiTi 0,0010.001 <0,001<0.001 SiSi <0,001<0.001 0,0250.025 VV <0,001<0.001 <Ö,001<Ö, 001 BB. <0,001<0.001 0,00250.0025 KK <0,001<0.001 0,0010.001 AgAg <0,001<0.001 <0,001<0.001 SnSn <0,001<0.001 <0,001<0.001 PbPb <0,001<0.001 <0,001<0.001 CuCu 0,00030.0003 <0,001<0.001 FeFe <0,001<0.001 0,0030.003 NiNi <0,001<0.001 0,0010.001 Na .N / A . 0,0040.004 0,00020.0002 SS. <0,001<0.001 0,00040.0004 ClCl <0,001<0.001 <0,001<0.001

Die erfindungsgemäß hergestellten kolloidalen Aluminiumoxyd-Produkte können eine Vielzahl von Verwendungsmöglichkeiten finden. Die faserförmigen Produkte, vorzugsweise in trockener Form, können mit trockenen Schmiermitteln wie Graphit, Talkum, Molybdänsulfid und gepulverter Glimmererde oder Kombinationen solcher Stoffe gemischt und als Schmiermittel für Metalloberflächen bei Formungsverfahren wie Biegen, Stanzen, Ziehen oder Gießen verwendet werden. Faserförmiges Boehmit, d. h. AIuminiumoxyd-Monohydrat mit der Boehmit-Blatt-Struktur kann sowohl trocken sein als in einem geeigneten Lösungsmittel mit flüchtigen ölen, wie Kerosin, Benzin und Naphtha oder mit organischen Lösungsmitteln wie Benzol, Tetrachlorkohlenstoff gemischt und als Oberflächenschmiermittel zu demThe colloidal alumina products made according to the invention can find a variety of uses. The fibrous Products, preferably in dry form, can be mixed with dry lubricants such as graphite, talc, Molybdenum sulphide and powdered mica earth or combinations of such substances mixed and used as Lubricant for metal surfaces in forming processes such as bending, stamping, drawing or casting be used. Fibrous boehmite, d. H. Aluminum oxide monohydrate with the boehmite leaf structure can be both dry and in a suitable Solvents with volatile oils such as kerosene, gasoline and naphtha or with organic ones Solvents such as benzene, carbon tetrachloride mixed and used as a surface lubricant to the

ίο gleichen Zweck, wie zuvor angeführt, verwendet werden.ίο same purpose as previously used will.

Öle können mit faserförmigem Boehmit zu Schmierfetten eingedickt werden, z. B. KW-öle, Fluorkohlenstofföle, Silikon- und pflanzliche Öle, Stearinsäure und andere langkettige Fettsäuren, polymere Ester, Diester wie etwa Di-2-(äthylhexyl)-sebacat, Baumwollsamenöl, Walöl, Polyester, wie etwa Polyäthylenoxyd-Öle, Rizinusöl und überhaupt alle tierischen, pflanzlichen und mineralischen öle sowie synthetische Chemikalien mitOils can be thickened with fibrous boehmite to form lubricating greases, e.g. B. HC oils, fluorocarbon oils, Silicone and vegetable oils, stearic acid and other long-chain fatty acids, polymeric esters, diesters such as di-2- (ethylhexyl) sebacate, cottonseed oil, whale oil, polyesters, such as polyethylene oxide oils, castor oil and all animal, vegetable and mineral oils as well as synthetic chemicals

typischen öleigenschaften. Ebenso können hydrophile öle wie Polyäthylenoxyd und Kombinationen mit nicht wassermischbarem Gehalt mit dem erfindungsgemäß hergestellten Boehmit eingedickt werden. Die dabei angewendete Menge ist von den Eigenschaftentypical oil properties. Likewise, hydrophilic oils such as polyethylene oxide and combinations with water-immiscible content can be thickened with the boehmite produced according to the invention. the the amount used depends on the properties

und der Viskosität des Öls abhängig, der erwünschten· Natur des Schmierfettes und der Natur des Boehmits selbst. Im allgemeinen werden kleinere Mengen Boehmit als Eindicker verwendet, doch sind manchmal Anteile bis zu 70% Boehmit an der Feltzusammensetzung anwendbar.and the viscosity of the oil, the desired The nature of the grease and the nature of the boehmite itself. In general, smaller amounts will be used Boehmite is used as a thickener, but sometimes up to 70% boehmite is in the felt composition applicable.

Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind mit Vorteil als trockener Stoff als auch in einem geeigneten organischen Lösungsmittel dispergiert für. Kosmetika zu verwenden. Fette, Salben, Cremes, kosmetische Emulsionen, Haaröl, Lippenstifte, Gesichtspuder, Antiperspirantien und Desodorantien sowie Theaterschminke können durch Einbeziehung faserförmigen Boehmits in Mengen von etwa 1 bis 20 % verbessert werden. Bei wäßrigen Produkten der bezeichneten Art sind die erfindungsgemäß hergestellten Produkte besonders als Eindick-, Emulgier-, Dispergier- und Suspendiermittel von Nutzen.The products produced according to the invention are advantageous as a dry substance as well as in a suitable one organic solvent dispersed for. To use cosmetics. Fats, ointments, creams, cosmetic emulsions, hair oil, lipsticks, face powders, antiperspirants and deodorants as well as theatrical make-up can by including fibrous boehmite in amounts of about 1 to 20% be improved. In the case of aqueous products of the type mentioned, those produced according to the invention are Products are particularly useful as thickening, emulsifying, dispersing and suspending agents.

Ebenso kann faserförmiger Boehmit als Träger für Enzyme, Viren, Alkaloide und zahlreiche Antibiotika und Vakzine verwendet werden.Fibrous boehmite can also be used as a carrier for enzymes, viruses, alkaloids and numerous antibiotics and vaccines can be used.

Wegen seiner filmbildenden Eigenschaften ist der faserförmige Boehmit nützlich in Zusammensetzung zur Behandlung von Magen- und Zwölffingerdarmgeschwüren, allein oder in Kombination mit konventionellen Stoffen. Ebenso können die Produkte als Eindicker für Nahrungsmittel, z. B. Speiseeis, verwendet werden. Es kann ein solches Produkt mit geeigneten Speisefarben eingefärbt werden und sowohl Eindicken als Färben bewirken.Because of its film-forming properties, the fibrous boehmite is useful in compositions for the treatment of gastric and duodenal ulcers, alone or in combination with conventional ones Fabrics. The products can also be used as thickeners for foods, e.g. B. ice cream used will. Such a product can be colored with suitable food colors and both thickening than dyeing.

Druckfarben, z. B. für Buchdruck-, Lithographie- und Tiefdruckverfahren, können durch Einbeziehung der erfindungsgemäß hergestellten Produkte verbessert werden. Wegen ihrer . filmbildenden Eigenschaften wird eine bessere Haftung auf dem Untergrund erzielt, und Klarheit und Schärfe des Druckbildes werden verbessert. Printing inks, e.g. B. for letterpress, lithographic and gravure printing processes, can by inclusion of the products produced according to the invention are improved. Because of her . film-forming properties better adhesion to the substrate is achieved and the clarity and sharpness of the printed image are improved.

Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte können in Konzentrationen von 0,5 bis 25°/0 als Eindicker, Dispergenten oder Emulgiermittel in wäßrigen Bohnerwachsemulsionen oder Pasten unter Verwendung herkömmlicher Komponenten, wie Carnauba-, Kerzen-, Bienen- oder synthetischem Wachs, eingesetzt werden oder auch mit natürlichen oder synthetischen Harzen.The products according to the invention can be used in concentrations of 0.5 to 25 ° / 0 as a conventional thickener, Dispergenten or emulsifiers in aqueous floor polish emulsions or pastes using components such as carnauba, candles, bee or synthetic wax, can be used, or even with natural or synthetic resins.

109 684/57109 684/57

9 Ϊ09 Ϊ0

Nach dem Trocknen zeigen sich die verbesserten dann aus der Masse ausbrennt. Dazu sind z. B. orga^After drying, the improved show up then burns out from the mass. These are z. B. orga ^

Glanz- und Ausgleichseigenschaften bei besserer Härte, nische lösliche Metallsalze wie Aluminiumacetat oderGloss and leveling properties with better hardness, niche soluble metal salts such as aluminum acetate or

Schlurf- und Rutschfestigkeit. Metallstearate geeignet.Slip and slip resistance. Metal stearates suitable.

Faserförmige Boehmite können auch elastomeren Pulverförmige Metalle werden durch EinbeziehungFibrous boehmites can also be made into elastomeric powdered metals by incorporating them

Produkten zur Erhöhung der Stärke und Abrieb- 5 faserförmigen Boehmits verbessert. Zu diesem ZweckProducts to increase strength and abrasion- 5 fibrous boehmite improved. To this end

festigkeit an irgendeiner Stelle des Herstellungsverfah- wird das Metall mit dem Boehmit gemischt, wodurchstrength at any point in the manufacturing process- the metal is mixed with the boehmite, creating

rens, auch bei der Polymerenbildung, in Mengen von die Oberfläche mit einem isolierenden Überzug ver-rens, also during polymer formation, in quantities of the surface with an insulating coating

1 bis 30 Gewichtsprozent zugesetzt werden. Im all- sehen wird.1 to 30 percent by weight can be added. In all-will see.

gemeinen jedoch werden die faserförmigen Boehmite Ebenso läßt sich faserförmiger Boehmit bei der Herin herkömmlicher Vermähl- oder Mischtechnik, wie io stellung metallkeramischer Strukturen verwenden, in bei den anderen Füllmitteln üblich, zugesetzt. Das Verbindung mit pulverisierten Metallen wie Chrom, Elastomere kann jedes gummiähnliche polymere Ma- Nickel, Kobalt, Eisen. Dazu wird das feinverteilte terial sein. . Metall mit dem faserförmigen Boehmit allein oder inhowever, the fibrous boehmites are common. Fibrous boehmite can also be found in the herin conventional marriage or mixed technology, such as io position use of metal-ceramic structures, in Common for the other fillers, added. The compound with powdered metals such as chrome, Elastomers can be any rubber-like polymeric material - nickel, cobalt, iron. For this purpose, the finely divided be material. . Metal with the fibrous boehmite alone or in

In gleicher Weise, wie vorstehend aufgezeigt, können Kombination mit anderen schwer schmelzbarenIn the same way, as indicated above, combinations with other difficult-to-melt

die erfindungsgemäß hergestellten Produkte als ver- t5 Stoffen wie Beryllium-, Chrom-oder Magnesiumoxydthe products produced according to the invention as substances such as beryllium, chromium or magnesium oxide

stärkendes Füllmittel in Kunststofferzeugnissen ver- gemischt und bei hoher Temperatur in einer inertenStrengthening filler mixed in plastic products and at high temperature in an inert

wendet werden, z. B. bei der Herstellung plastischer oder reduzierenden Atmosphäre gepreßt oder strang-be applied, e.g. B. in the production of plastic or reducing atmosphere pressed or extruded

Filme, Überzüge, Anstriche, Kleber oder anderen Pro- gepreßt,Films, coatings, paints, adhesives or other pro-pressed,

dukten. Faserförmiger Boehmit ergibt als dünner, sorgfältigducks Fibrous boehmite yields as thinner, carefully

Ebenso lassen sich die erfindungsgemäß hergestellten 20 entwässerter Film auf Metallen einen elektrisch undLikewise, the 20 dehydrated films produced according to the invention on metals can be electrically and

Produkte praktisch zur Oberflächenbehandlung aller wärmeisolierenden Überzug. So kann er in einem 2-bisProducts practical for the surface treatment of all heat-insulating coatings. So he can in a 2-up

Materialien verwenden. Es seien aufgezählt: Ober- 10%igeiri Sol auf Aluminium aufgetragen werden, , f Use materials. The following are listed: Upper 10% igeiri sol are applied to aluminum,, f

flächenanstriche, feste Kunststoffartikel, Papier, Gum- welches zuvor zur Entfernung von Oxyden nach Mög- 'surface paints, solid plastic items, paper, gum- which beforehand for the removal of oxides according to possi- '

miwaren, Textilien und Polstermaterial, wie alle Web- liehkeit gereinigt wurde. Der schützende Überzug wirdSecondary goods, textiles and upholstery, like all woven fabrics, have been cleaned. The protective coating will

produkte einschließlich Teppiche. Die Oberflächen 45 durch Erhitzen in kochendem Wasser vervollständigt,products including carpets. The surfaces 45 completed by heating in boiling water,

können durch starkes Einreiben mit trockenem Extrem dünne Filme aus faserförmigem BoehmitExtremely thin films of fibrous boehmite can be achieved by rubbing in extremely dry

Boehmit oder leichter durch Auftragen eines wäßrigen können verwendet werden, um die Adhäsion zwischenBoehmite or lighter by applying an aqueous can be used to improve the adhesion between

oder organischen Sols behandelt werden. zwei unähnlichen Materialien durch Schaffung hoheror organic sols. two dissimilar materials by creating high

Ebenso können die Oberflächen von Fasern be- Haftpunkte auf der Oberfläche zu vergrößern. Zum handelt werden, nicht nur die synthetischen Fasern, 30 Beispiel können solche Filme die Bindung zwischen wie Nylon-Polyamid-, Polyacryl-, Polyester-, Zellu- einem Anstrichfilm und einer Metalloberfläche verloseacetat- und Kunstseidefasern, sondern auch natür- bessern, zwischen verschiedenen polymeren Filmen, liehe Fasern, wie Wolle, Baumwolle, Seide, Ramie- wie dem Copolyester des Äthylenglykols und der Tefaser, Hanf, Alpaka, Kamelhaar, Pelze, Federn, rephthalsäure oder regenerierter Zellulose und anderen. Ziegenhaar, Roßhaar, tierische Borsten im allgemeinen 35 Trägern, wie Metallen, Glas oder anderen Filmen,
usw. Dabei können nicht nur die einzelnen Fasern, Binder für faserförmige Keramikprodukte wie Steinsondern auch verzwirnte Fäden und Gewebe behandelt wolle oder Glasfasern werden durch Einbeziehung von werden. Diese Behandlung hat zur Folge, daß Schmutz 2 bis 20%' (Gewicht) faserförmigen Boehmits versieh nicht so leicht auf der Oberfläche ablagert oder bessert. Der Boehmit ist gegen Silizium enthaltende dort festgehalten wird. Weiterhin wird die Oberfläche 40 Oberflächen sehr fest und kann selbst als Binder in bezug auf die elektrostatische Aufladung vorteilhaft dienen,
modifiziert. Ebenso können die erfindungsgemäß hergestellten
Likewise, the surfaces of fibers can be increased by adhesion points on the surface. Not only synthetic fibers are to be traded polymer films, lent fibers such as wool, cotton, silk, ramie such as the copolyester of ethylene glycol and tefiber, hemp, alpaca, camel hair, furs, feathers, rephthalic acid or regenerated cellulose and others. Goat hair, horsehair, animal bristles in general 35 carriers, such as metals, glass or other films,
etc. Not only the individual fibers, binders for fibrous ceramic products such as stone but also twisted threads and fabrics can be treated by including wool or glass fibers. As a result of this treatment, dirt 2 to 20% by weight of fibrous boehmite does not deposit or improve on the surface as easily. The boehmite is against silicon containing is held there. Furthermore, the surface is very solid and can even serve as a binder with regard to the electrostatic charge,
modified. Likewise, those produced according to the invention can

Die faserförmigen Boehmite können vor dem Ziehen Produkte als Basis für Crack- oder andere AIu- und Verspannen in die organischen Fasern einbezogen miniumoxydkatalysatoren dienen. i werden, und zwar in Spuren bis zu hohen Prozent- 45 Die Sole des faserförmigen Boehmits können mit Sätzen, also etwa 0,1 bis 50%, in Abhängigkeit von der einem Siliziumoxydsol gemischt werden, wobei sich erwünschten Wirkung. Als Fasermaterial sei genannt: ein Gel bildet, welches nach Trocknen und Entwässern Nylon, Acrylfasern, Zelluloseacetat, Polyvinylchlorid, zu Pellets oder Geflechten verarbeitet werden kann. So Polyäthylen, Gummi, Polytetrafluoräthylen, Polyester- ist z. B. Chromoxyd auf einem Träger aus entwässerfasern und alle organischen Stoffe, welche zu Fasern 50 tem Aluminiumoxyd faserförmigen Boehmittyps oder oder Fäden verarbeitet werden können. Der Boehmit einem Silizium-Aluminiumoxyd-Mischgel ein Katalykann beispielsweise durch Dispersion in der Faser- sator für die Niederdruckpolymerisation von «-Oleschmelze, in der polymeren Latex vor Fadenbildung, finen, etwa Äthylen. Die Formung des faserförmigen Dispersion in den polymeren Lösungen vor der Boehmits kann in herkömmlicher Weise erfolgen,
trockenen oder nassen Verspinnung oder Einbeziehung 55 Filme aus dem erfindungsgemäß hergestellten Main polymeren Folien, ehe diese zu Bändern oder Fäden terial können als solche oder zur Modifikation ihrer zugeschnitten werden, oder auf andere Art und Weise Eigenschaften in Kombination mit kleineren Mengen dem Material zugesetzt werden. anorganischer oder organischer Stoffe verwendet
The fibrous boehmites can serve as a basis for cracking or other aluminum and tensioning miniumoxide catalysts incorporated into the organic fibers before drawing products. 45 The sols of the fibrous boehmite can be mixed with rates, i.e. about 0.1 to 50%, depending on that of a silicon oxide sol, with the desired effect. The following fiber material should be mentioned: forms a gel which, after drying and dewatering, nylon, acrylic fibers, cellulose acetate, polyvinyl chloride, can be processed into pellets or braids. So polyethylene, rubber, polytetrafluoroethylene, polyester is z. B. chromium oxide on a carrier made of dewatered fibers and all organic substances that can be processed into fibers 50 system aluminum oxide or fibrous Boehmittyps or threads. The boehm with a silicon-aluminum oxide mixed gel, a catalyst, can, for example, refine ethylene, for example by dispersion in the fiber for the low-pressure polymerisation of oil melt, in the polymer latex before thread formation. The formation of the fibrous dispersion in the polymeric solutions before the boehmite can be done in a conventional manner,
dry or wet spinning or inclusion of 55 films from the main polymeric films produced according to the invention before they can be cut into strips or threads material as such or to modify them, or in other ways properties in combination with smaller amounts can be added to the material. inorganic or organic substances are used

Faserförmiges Boehmit wird bei Erhitzung auf ober- werden. So können die Filme z. B. durch Zusatz von halb 10000C in ein faserförmiges, wasserfreies α-Alu- 60 Polyvinylalkohol, Polytetrafluoräthylen, Polyesterfilm, rniniumöxyd umgewandelt. Dieses faserförmige α-Alu- Polyäthylen und Polyvinylfluorid modifiziert werden, miniumoxyd ist von Nutzen bei der Herstellung von Anorganische Materialien, besonders solche mit schwer schmelzbarem Material, indem es mit feinver- faserartiger oder plattenartiger Natur können ebenteilten Metalloxyden vermischt und gebrannt wird. falls zur Modifizierung der Boehmitfilme verwendet Körper aus reinem Aluminiumoxyd können durch 65 werden. Genannt seien Bentonit, Attapulgit, WoI-Pressen des faserförmigen Boehmits vor dem Brennen lastonit, Halloysit, Kaolin, Talkum, Glimmer und behergestellt werden, vorzugsweise unter Einbeziehung sonders Glimmerabfälle, Asbest usw. können in kleineeiner kleinen Menge eines organischen Binders, welcher ren Mengen (10 bis 20%) verwendet werden. Synthe-Fibrous boehmite will become on top when heated. So the films can e.g. B. by adding half 1000 0 C in a fibrous, anhydrous α-aluminum 60 polyvinyl alcohol, polytetrafluoroethylene, polyester film, rniniumöxyd converted. This fibrous α-aluminum, polyethylene and polyvinyl fluoride are modified, minium oxide is useful in the production of inorganic materials, especially those with difficult to melt material, by mixing and firing metal oxides which are evenly divided into finely fiber-like or plate-like nature. if used to modify the boehmite films, bodies made of pure aluminum oxide can be replaced by 65. Bentonite, attapulgite, WoI pressing of the fibrous boehmite before firing, lastonite, halloysite, kaolin, talc, mica and are stored, preferably including special mica waste, asbestos, etc. 10 to 20%) can be used. Synthetic

tische Fasern wie Glasfasern, keramische Fasern, feinere Steinwollprodukte usw. sind ebenfalls geeignet.Table fibers such as glass fibers, ceramic fibers, finer rock wool products, etc. are also suitable.

Faserförmiger Boehmit ist mehrfach wirksamer als Alaun in Alaun-Harz-Papieren und kann gleichzeitig die Beschreibbarkeit des Papiers mit Tinte fördern.Fibrous boehmite is several times more effective than alum in alum resin papers and can at the same time promote the writability of the paper with ink.

Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind sehr von Nutzen als ein Füllmittel oder in-situ-Mischungen mit Tabak in Zigaretten. In einer Konzentration von 1 bis lO°/o filtern die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte einen hohen Prozentsatz der Teere, und anderer unerwünschter Bestandteile des Rauchs aus und ergeben eine milde, frei brennende, leicht zu ziehende Zigarette.The products made in accordance with the present invention are very useful as a filler or in-situ mixes with tobacco in cigarettes. In a concentration of 1 to 10% filter those obtained according to the invention Products have a high percentage of tars, and other undesirable components of smoke and make a mild, free-burning, easy-to-draw cigarette.

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von anorganischen, Verunreinigungen nur in Spuren enthaltendem «-Aluminiumoxyd-Monohydrat mit Boehmitstruk- ao tür in kolloidaler Teilchengröße durch Behandeln von Aluminiumoxyd-Monohydrat mit einer Säure, dadurchgekennzei c h net, daß als Ausgangsmaterial durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholaten erhaltenes, gegebenenfalls teilweise »5 getrocknetes Aluminium-Monohydrat verwendet und mit Ameisen-, Essig- oder Propionsäure unter mechanischem Bearbeiten sowie gegebenenfalls Erwärmen behandelt wird.1. Process for the production of inorganic impurities containing only trace amounts «-Aluminum oxide monohydrate with boehmite structure in colloidal particle size by treatment of aluminum oxide monohydrate with an acid, dadurchgekennzei c h net that as the starting material obtained by hydrolysis of aluminum alcoholates, optionally partially »5 Dried aluminum monohydrate is used and mixed with formic, acetic or propionic acid mechanical processing and, if necessary, heating is treated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säurebehandlung mit wäßriger Essigsäure durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the acid treatment with aqueous Acetic acid is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in das Verfahren eingesetzte Aluminiumoxyd-Monohydrat durch Hydrolyse eines oxydierten Trialkylaluminiums der Formel Al R1R2R3, worin R1, R2 und R3 Alkylgruppen mit 2 bis 100 C-Atomen sind, gewonnen worden und nach der Hydrolyse zumindest teilweise von noch anhaftendem Alkohol befreit worden ist.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the aluminum oxide monohydrate used in the process by hydrolysis of an oxidized trialkylaluminum of the formula Al R 1 R 2 R 3 , wherein R 1 , R 2 and R 3 are alkyl groups with 2 to 100 C atoms have been recovered and, after hydrolysis, have at least partially been freed from any alcohol that is still adhering to them. 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Behandlungsdauer von 1 Minute bis zu 8 Stunden . angewandt wird.4. The method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that a Treatment time from 1 minute to 8 hours. is applied. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Bearbeitung durch Rühren mit sehr großer Geschwindigkeit durchgeführt wird.5. The method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that the mechanical working is carried out by stirring at a very high speed. 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein bis zu einem Al-Gehalt von etwa 50 Gewichtsprozent getrocknetes Ausgangsmaterial verwendet wird.6. The method according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that a used up to an Al content of about 50 percent by weight dried starting material will.

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1467260B2 (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF INORGANIC POLLUTION ONLY IN TRACE CONTAINING ALPHA ALUMINUM OXYDE MONOHYDRATE WITH BOEHMITE STRUCTURE
US3357791A (en) Process for producing colloidal-size particles of alumina monohydrate
DE1960858A1 (en) Kaolin pigment and process for its manufacture
DE2610207B2 (en) Finely divided modified silica, its manufacture and use
DE1807890C3 (en) Lead chromate pigments
DE2805543A1 (en) AQUATIC TALK DISPERSION
DE1243656B (en) Process for the preparation of an aqueous slurry of an at least partially crystalline aluminosilicate having an approximate, uniform particle size
DE2104897A1 (en) Process for the production of colloidal fibrous boehmite
DE1467260C (en) Process for the production of inorganic impurities containing only traces of alpha aluminum oxide monohydrate with a boehmite structure
DE958243C (en) Process for the production of anhydrous dicalcium phosphate with a cleaning force between 2 and 15, preferably between 10 and 13
DE2922258A1 (en) ALUMINUM OXIDE WITH HIGH PORE VOLUME OF DILUTED, QUICKLY INJECTED ALCOXIDE FEEDING MIXTURE
DE709382C (en) Melting agent for textile fibers
DE958021C (en) Process for the production of finely divided products with a large active surface from natural silicates
DE2214922A1 (en) Process for the production of oxide compounds of titanium and zinc
DE2103546B2 (en)
DE2156762A1 (en) FLOWABLE HECTOGRAPH COMPOUNDS
DE1469372C (en) Process for rendering textiles water repellent
DE1767021A1 (en) Acicular, monocrystalline titanium dioxide pigment and process for its production
AT280038B (en) COATING MATERIALS, PROCESS AND ADDITIONAL MIXTURE FOR THEIR PRODUCTION
DE2521361A1 (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF MATTING AGENTS FOR LACQUERS
DE887623C (en) Synthetic rutile and process for its manufacture
DE1148380B (en) Process for the production of aqueous resin dispersions
DE1259853B (en) Process for making an aluminosilicate cracking catalyst
AT236922B (en) Thickener for aqueous dispersions
DE2109306C3 (en) Process for the preparation of compositions containing colloidal chrysotile asbestos