DE1467244C

DE1467244C - Method and device for dewatering Glauber's salt

Info

Publication number: DE1467244C
Authority: DE
Inventors: Theodor Dr.-Ing. 4330 Mülheim Messing
Original assignee: Standard-Messo Duisburg, Gesellschaft f. Chemietechnik mbH & Co, 4100 Duisburg

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor- getrennt. Dieses Verfahren gibt keinerlei Hinweis auf richtung zum Entwässern von Glaubersalz, bei wel- die Regelung des Produktumlaufes, der Beheizung chem man dieses durch kontinuierliches Vermischen und der Füllstände in den einzelnen Behältern,
mit zurückgeführter, heißer Natriumsulfat-Mutter- Schließlich ist ein Umlaufverdampfer mit einem lauge aufschmilzt, aus der erhaltenen, übersättigten S Heizkörper und einem Trennungsbehälter zur Ab-Natriumsulfatlösung kontinuierlich das ausgeschie- trennung des erzeugten Dampfes von der in den Heizdene, kristallwasserfreie Natriumsulfat abtrennt, die körper zurückgeführten Flüssigkeit sowie einem BeMutterlauge durch Wärmeaustausch mit Heißdampf hälter zur Kondensierung des abgetrennten Dampfes konzentriert und kontinuierlich zum Aufschmelzen bekannt, wobei die Zuführung des Heizdampfes zum des Glaubersalzes zurückführt. io Heizkörper durch ein vom Füllstand im Behälter ge-The invention relates to a method and a pre-separated. This procedure does not give any indication of the direction for dewatering Glauber's salt, in which the regulation of the product circulation, the heating chem this is done by continuous mixing and the fill levels in the individual containers,
with recycled, hot sodium sulphate mother- Finally, a circulation evaporator is melted with an alkali, from the obtained, supersaturated heating element and a separation container for the sodium sulphate solution, the steam generated is continuously separated from the sodium sulphate in the heating dene, which separates anhydrous sodium sulphate, which body recirculated liquid as well as a BeMutterlauge concentrated by heat exchange with hot steam container for condensing the separated steam and continuously known for melting, the supply of the heating steam leading back to the Glauber's salt. OK radiator through a check of the level in the tank

Es ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Ent- steuertes Regelventil reguliert wird. Zweck dieser Anwässerung von Glaubersalz bekannt, bei dem man die Ordnung ist es, die Leistung des Umlaufverdampfers durch Vermischen des Glaubersalzes mit heißer entsprechend dem Bedarf an kondensiertem Dampf Mutterlauge erhaltene Schmelze unmittelbar einer zu regeln. Diese Anordnung eignet sich besonders für Zentrifuge zuführt, die in dieser vom kristallwasser- 15 einen Umlaufverdampfer zur Aufbereitung von Zufreien Natriumsulfat abgetrennte Mutterlauge nach satzwasser zum Speisen einer Dampfkesselanlage. Bei Zumischen von Wasserdampf in einem Wärme- diesem bekannten Umlaufverdampfer soll die Dampfaustauscher bis zu einer der Sättigung entsprechenden zufuhr zum Heizkörper bei einem Ansteigen des Füll-Temperatur vorheizt, anschließend in einem mit Standes im Kondenswasserbehälter gedrosselt werden. Überdruck betriebenen Verdampfer eindampft und ao Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verdann zur Aufschmelzstufe zurückführt, wobei die fahren und eine Vorrichtung zum Entwässern von Aufheizung der salzarmen Mutterlauge mit einem Teil Glaubersalz zu schaffen, bei dem bzw. bei der die des Abdampfes der Eindampfung erfolgt. Dieses Ver- Regelung der erforderlichen Anlagen wesentlich verfahren und diese Vorrichtung gestatten weder eine einfacht werden kann, so daß praktisch eine auta-Steuerung des Verfahrens durch nur eine Regel- as matische Fahrweise ohne Bedienung der Anlage mögvorrichtung noch einen Verzicht auf die Verwendung lieh ist. Ausgehend von dem bekannten Verfahren von Ventilen für die Mutterlauge, von denen je eines zum Entwässern von Glaubersalz, bei dem man dieses hinter dem Schmelzkessel und dem Vorheizer an- durch kontinuierliches Vermischen mit zurückgeführgeordnet ist. . . ■ ter, heißer Natriumsulfat-Mutterlauge aufschmilzt,It is a method and a device for regulating the control valve. Purpose of this watering known from Glauber's salt, in which one is the order, the performance of the circulation evaporator by mixing the Glauber's salt with hot one according to the need for condensed steam Mother liquor obtained melt directly to regulate one. This arrangement is particularly suitable for Centrifuge feeds, which in this from the water of crystallization 15 a circulation evaporator for the treatment of freezes Sodium sulphate separated mother liquor after set water for feeding a steam boiler system. at Mixing of steam in a heat- this known circulation evaporator is supposed to be the steam exchanger up to a supply to the radiator corresponding to the saturation when the filling temperature rises preheated, then throttled in a with level in the condensed water container. Overpressure operated evaporator evaporates and ao The invention is based on the object of a Verdann returns to the melting stage, where the drive and a device for dewatering of To create heating of the low-salt mother liquor with a part of Glauber's salt, in which or in which the the evaporation of the evaporation takes place. This regulation of the necessary systems proceed essentially and these devices allow neither one to be simplified, so that practically an auta-control of the process through only a regular, asymmetrical mode of operation without operating the system nor a waiver of use is borrowed. Based on the known method of valves for the mother liquor, one of which is used to dewater Glauber's salt, which is then used downstream of the melting kettle and the preheater, it is also recirculated through continuous mixing is. . . ■ ter, hot sodium sulphate mother liquor melts,

Es ist ferner ein Verfahren zur Entwässerung von 30 aus der erhaltenen, übersättigten NatriumsulfatlösungIt is also a method of dehydrating 30 from the obtained supersaturated sodium sulfate solution

Glaubersalz bekannt, bei dem die durch Vermischen kontinuierlich das ausgeschiedene, kristallwasserfreieGlauber's salt known, in which the continuously excreted, free of water of crystallization by mixing

des Glaubersalzes mit zurückgeführter heißer Mutter- Natriumsulfat abtrennt, die Mutterlauge durchseparates the Glauber's salt with recycled hot mother sodium sulfate, the mother liquor through

lauge erhaltene Schmelze ebenfalls unmittelbar einer Wärmeaustausch mit Heizdampf konzentriert undliquor obtained melt also concentrated immediately and a heat exchange with heating steam

Zentrifuge zugeführt wird, die in dieser von dem aus- kontinuierlich zum Aufschmelzen des GlaubersalzesCentrifuge is fed, which in this from the continuously to melt the Glauber's salt

geschiedenen, kristallwasserfreien Natriumsulfat ab- 35 zurückführt, wird die der Erfindung zugrunde liegenderemoves separated, anhydrous sodium sulfate, becomes that of the invention

getrennte Mutterlauge mit so viel Dampf vermischt Aufgabe dadurch gelöst, daß man das Glaubersalz inseparate mother liquor mixed with as much steam Problem solved by adding the Glauber's salt in

wird, daß sie in den nachfolgenden, mit Dampf be- einer getrennten, unbeheizten Schmelzzone mit deris that they are in the subsequent, with steam in a separate, unheated melting zone with the

heizten Wärmeaustauscher untersättigt eintritt und heißen Mutterlauge vermischt, die erhaltene Mischungheated heat exchanger enters undersaturated and mixed hot mother liquor, the mixture obtained

aus diesem nach Erwärmung nahe ihrem Siedepunkt kontinuierlich in eine getrennte Absetzzone überführt,from this, after being heated to near its boiling point, continuously transferred into a separate settling zone,

bei den dortigen Druck- und Temperaturbedingungen 40 aus dieser das sich absetzende, kristallwasserfreieunder the pressure and temperature conditions 40 there, the settling, free of water of crystallization from this

gesättigt austritt, wobei durch das Druckgefälle bei Natriumsulfat abzieht, die Mutterlauge kontinuierlichExits saturated, the mother liquor being withdrawn continuously due to the pressure gradient in the case of sodium sulfate

der Rückführung in den Schmelzkessel das überschüs- aus der Absetzzone in eine unter Vakuum stehendethe return to the melting kettle the excess from the settling zone into a vacuum

sige Wasser verdampft wird. Auch dieses bekannte Ausdampfzone absaugt, in dieser durch eine mitsige water is evaporated. Also this well-known evaporation zone sucks, in this through a with

Verfahren erfordert einen erheblichen regeltechni- Dampf beheizte Umlaufheizung die Lauge eindampftProcess requires considerable control technology. Steam heated circulation heating evaporates the lye

sehen Aufwand. 45 und in die Schmelzzone zurückführt, den Flüssigkeits-see effort. 45 and returns to the melting zone, the liquid

Bekannt ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung stand in der Absetzzone und in der AusdampfzoneA method of production is also known in the settling zone and in the evaporation zone

von Natriumsulfat aus stark boraxhaltiger Natursole. durch Abführen der überschüssigen Mutterlauge inof sodium sulfate from natural brine with a strong borax content. by discharging the excess mother liquor in

Nach diesem Verfahren wird das erhaltene Glauber- die Schmelzzone konstant hält und die DampfzufuhrAccording to this process, the Glauber obtained, the melting zone and the steam supply are kept constant

salz in einem Schmelzkessel durch heiße (65° C) zur Umlaufheizung konform zum Flüssigkeitsstand insalt in a melting kettle through hot (65 ° C) for circulation heating conforming to the liquid level in

Natriumsulfatlösung im eigenen Kristallwasser ge- 50 der Schmelzzone regelt.Sodium sulphate solution in its own crystal water is regulated by the melting zone.

schmolzen und die erhaltene konzentrierte Natrium- Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besulfatlösung in einen doppeltwirkenden Verdampfer steht darin, daß es in einer im Kreislauf durchströmeingeführt, wobei die in diesem erfolgende Konzen- ten Folge von jeweils voneinander getrennten trierung zum Auskristallisieren von wasserfreiem . Schmelz-, Absetz- und Ausdampfzonen mit über-Natriumsulfat führt. Aus dem oberen Teil des Ver- 55 schüssiger Lösungsumwälzung und füllstandsstabilidampfers wird eine heiße (6O⁰C) Aufschlämmung sierenden Kreisläufen durchgeführt werden kann, so von Natriumsulfatkristallen in einen Absetzer über- daß das Verfahren durch eine einzige Regelstelle, geführt, aus dem die sich absetzenden Natriumsulfat- nämlich durch eine den Füllstandsveränderungen in kristalle einer Zentrifuge zugeführt und die Mutter- der Schmelzzone konforme Regelung der Dampflauge in das untere Ende des Verdampfers zurück- 60 zufuhr gesteuert werden kann,
geführt wird. Aus dem oberen Teil des Verdampfers Das Verfahren gemäß der Erfindung ist mit einer wird ferner heiße Mutterlauge zum Schmelzkessel Vorrichtung durchführbar, die im wesentlichen aus zurückgeführt. Bei dieser Arbeitsweise wird die einem Schmelzkessel, einem unter Vakuum stehenden Schmelze aus dem Schmelzkessel direkt in den unteren .Ausdampfgefäß mit Umwälzleitungen, Umwälzpumpe Teil des Verdampfers eingeführt, der weder im Va- 65 und mit Dampf beheiztem Wärmeaustauscher besteht, kuum arbeitet noch eine Umlaufheizung aufweist. Die Erfindung besteht dabei darin, daß sich an den Das gebildete, kristallwasserfreie Natriumsulfat wird Schmelzkessel ein Absetzbehälter anschließt, der mit; erst nach dem Durchlaufen des. Verdampfers ab- einer Abzugsleitung, einer Überlaufleitung und einerThe advantage of the process according to the invention besulfatlösung in a double-acting evaporator is that it is introduced into a circulatory flow, with the concentrations taking place in this sequence of separate tration to crystallize out anhydrous. Melting, settling and evaporation zones with over sodium sulfate leads. From the upper part of the encryption 55 schüssiger solution circulation and füllstandsstabilidampfers is a hot (6O ⁰ C) slurry-stabilizing cycles may be performed, exceeds as of sodium sulfate crystals in a settler that the process by a single control station, out of which the settling is Sodium sulphate - namely fed to a centrifuge in accordance with the level changes in crystals and the mother - of the melting zone compliant regulation of the steam liquor back to the lower end of the evaporator - can be controlled,
to be led. From the upper part of the evaporator The method according to the invention can be carried out with a further hot mother liquor to the melting kettle device which is essentially recycled from. In this mode of operation, the one melting tank, a melt under vacuum from the melting tank, is introduced directly into the lower .Ausdampfgefäß with circulation lines, circulation pump part of the evaporator, which does not exist in the vacuum and steam-heated heat exchanger, operates under vacuum and has a circulating heater . The invention consists in that the formed, water of crystallization-free sodium sulfate is melting kettle is followed by a settling tank, which with; only after passing through the evaporator from a discharge line, an overflow line and a

Absaußleitung ausgestattet ist, daß aus dem Ausdampfgefäß eine Überlaufleitung und eine Rückführ-Icitung in den Schmelzkessel führen und ferner ein Regelventil zur Steuerung der dem Wärmeaustauscher zugeführten Dampfmenge in Abhängigkeit vom Füllstand im Schmelzkessel sowie eine veritilfreie Ausbildung des Kreislaufes für die Mutterlauge vorgesehen sind.Absaußleitung is equipped that from the evaporation vessel an overflow line and a return line lead into and further into the melting kettle Control valve for controlling the amount of steam fed to the heat exchanger depending on the fill level in the melting vessel and a veritile-free design of the circuit for the mother liquor is provided are.

Der Vorteil einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung besteht darin, daß sie ganz ohne Ventile für die Mutterlauge auskommt.The advantage of a device designed according to the invention is that it has no valves at all for the mother liquor.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung des in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels.Further details, features and advantages of the subject matter of the invention emerge from the following description of the embodiment shown schematically in the drawing.

Das zu entwässernde Glaubersalz wird über eine Zuführleitung 1 einem Schmelzkessel 2 zugeführt, in dem sich üblicherweise ein Rührwerk 3 befindet, das durch einen Motor 3 α angetrieben ist. In dem Schmelzkessel 2 wird das Glaubersalz in einer getrennten, unbeheizten Schmelzzone mit der heißen Mutterlauge vermischt. Dazu wird die heiße Natriumsulfat-Mutterlauge aus einem Ausdampfgefäß 4 durch eine Rückführleitung 5 in den Schmelzkessel 2 zurückgeführt und mit der im Schmelzkessel 2 befindlichen heißen Mutterlauge vermischt, wobei die notwendige Wärme zugeführt wird.The Glauber's salt to be dewatered is fed via a feed line 1 to a melting vessel 2 in which there is usually an agitator 3 which is driven by a motor 3 α. In the melting kettle 2, the Glauber's salt is mixed with the hot mother liquor in a separate, unheated melting zone. For this purpose, the hot sodium sulphate mother liquor is returned from an evaporation vessel 4 through a return line 5 to the melting vessel 2 and mixed with the hot mother liquor in the melting vessel 2, the necessary heat being supplied.

Durch eine Umwälzpumpe 6 wird die erhaltene Mischung kontinuierlich in eine getrennte Absetzzone in einem Absetzbehälter8 übergeführt, der sich an den Schmelzkessel 2 anschließt. Der Absetzbehälter 8 kann mit einem Rührwerk 9 versehen sein, das von einem Motor 10 angetrieben ist. Aus dem Absetzbehälter 8 wird über eine Absaugleitung 11 die Mutterlauge kontinuierlich in eine unter Vakuum stehende Ausdampfzone in das Ausdampfgefäß 4 abgesaugt. Gleichzeitig wird aus dem Absetzbehälter 8 durch eine Abzugsleitung 12 das sich absetzende, kristallwasserfreie Natriumsulfat abgezogen und in an sich bekannter Weise einer Zentrifuge, einem Trockner und schließlich einem Silo zugeleitet. Um den Flüssigkeitsstand in der Absetzzone durch Abführen der überschüssigen Mutterlauge in die Schmelzzone konstant zu halten, wird ein Teil der Mutterlauge aus dem Absetzbehälter 8 durch eine. Überlaufleitung 13 zum Schmelzkessel 2 zurückgeführt.
. Das unter Vakuum stehende Ausdampfgefäß 4 ist mit einer Umlaufheizung versehen. Das umlaufende Heizmittel wird mittels einer Umwälzpumpe 14 aus dem Ausdampfgefäß 4 gesaugt und durch einen Wärmeaustauscher 15 geleitet. Die erhitzte Mutterlauge gelangt durch eine Umwälzleitung 16 in das Ausdampfgefäß 4 zurück, in dem sie eingedampft wird und aus dem sie durch eine Umwälzleitung 17 wieder in den Wärmeaustauscher 15 übergeführt werden kann.The mixture obtained is continuously transferred by a circulating pump 6 into a separate settling zone in a settling tank 8, which is connected to the melting vessel 2. The settling container 8 can be provided with an agitator 9 which is driven by a motor 10. The mother liquor is continuously sucked off from the settling tank 8 via a suction line 11 into an evaporation zone under vacuum in the evaporation vessel 4. At the same time, the settling, water-free sodium sulfate is withdrawn from the settling tank 8 through a discharge line 12 and fed in a manner known per se to a centrifuge, a dryer and finally a silo. In order to keep the liquid level in the settling zone constant by discharging the excess mother liquor into the melting zone, part of the mother liquor from the settling tank 8 is passed through a. Overflow line 13 returned to the melting kettle 2.
. The evaporation vessel 4, which is under vacuum, is provided with a circulating heater. The circulating heating medium is sucked out of the evaporation vessel 4 by means of a circulating pump 14 and passed through a heat exchanger 15. The heated mother liquor passes through a circulation line 16 back into the evaporation vessel 4, in which it is evaporated and from which it can be transferred back to the heat exchanger 15 through a circulation line 17.

Der Wärmeaustauscher 15 wird mit Dampf beheizt, der über ein Regelventil 18 zugeführt wird. Das Kondensat kann durch eine Leitung 19 abgezogen werden.The heat exchanger 15 is heated with steam, which is supplied via a control valve 18. The condensate can be withdrawn through a line 19.

Mit dem Regelventil 18 wird erfindungsgemäß die dein Wärmeaustauscher 15 zueeführte Dampfmenee in Abhängigkeit vom Füllstand"!«) im Schmelzkessel"^ gesteuert. Sinkt der Füllstand, so wird das Regelventil 18 gedrosselt, damit die Umlaiiflösung im Wärmeaustauscher 15 weniger erhitzt wird, um wieder das notwendige Gleichgewicht zu erreichen.According to the invention, the control valve 18 is used to supply the heat exchanger 15 with steam depending on the level "!") in the melting pot "^ controlled. If the level drops, the control valve 18 is throttled so that the circulating solution in the heat exchanger 15 is heated less in order to achieve the necessary equilibrium again.

Die Vorrichtung wird zweckmäßig mit einem Überschuß an Salzlösung betrieben. Aus diesem Grund ist das Ausdampfgefäß 4 mit einer Überlaufleitung 21 an den Schmelzkessel 2 angeschlossen, so daß im Ausdampfgefäß 4 immer eine konstante Füllstandshöhe eingehalten wird. Durch Abführen der überschüssigen Mutterlauge in die Schmelzzone wird der Flüssigkeitsstand in der Ausdampfzone konstant gehalten und die Dampfzufuhr zur UmlaufheizungThe device is expediently operated with an excess of saline solution. For this The reason is that the evaporation vessel 4 is connected to the melting vessel 2 with an overflow line 21, see above that a constant fill level is always maintained in the evaporation vessel 4. By discharging the excess mother liquor in the melting zone, the liquid level in the evaporation zone becomes constant held and the steam supply to the circulation heating

ίο konform zum Flüssigkeitsstand in der Schmelzzone geregelt. Die Brüden können aus dem Ausdampfgefäß 4 durch eine Brüdenabzugsleitung 22 abgezogen und beispielsweise einem — nicht dargestellten — Einspritzkondensator zugeführt werden.ίο conforms to the liquid level in the melting zone regulated. The vapors can be drawn off from the evaporation vessel 4 through a vapor discharge line 22 and, for example, an injection condenser (not shown).

is Wie das schematische Schaubild der Vorrichtung erkennen läßt, sind für den Kreislauf der Mutterlauge keinerlei Ventile vorgesehen. Die gesamte Steuerung der Anlage kann über das Regelventil 18 bewirkt werden. Auch größere Anlagen können deshalb von eineris like the schematic diagram of the device shows, no valves are provided for the circulation of the mother liquor. The entire control the system can be effected via the control valve 18. Larger systems can therefore also benefit from one

Person bedient werden.Person to be served.

Claims

Patent claims:

1. Process for dewatering Glauber's salt, in which this is done by continuous Mixing with recycled, hot sodium sulfate mother liquor melts, from the obtained, supersaturated sodium sulfate solution continuously the precipitated, free of water of crystallization Sodium sulfate is separated off, and the mother liquor is concentrated by heat exchange with heating steam finally leads back to the melting of the Glauber's salt, characterized in that that the Glauber's salt is in a separate, unheated melting zone with the hot mother liquor mixed, the mixture obtained is continuously transferred to a separate stripping zone, from this the settling, anhydrous sodium sulfate is drawn off, the mother liquor continuously suctioned from the settling zone into a ■ evaporation zone under vacuum, in this The lye is evaporated by a steam-heated circulation heating system and returned to the melting zone, the liquid level in the settling zone and in the evaporation zone by discharging the excess mother liquor into the melting zone keeps constant and the steam supply for the circulation heating conforms to the liquid level in the Melting zone regulates.

2. Apparatus for performing the method according to claim 1, consisting essentially from a melting kettle, an evaporation vessel under vacuum with circulation lines, Circulating pump and heat exchanger heated with steam, characterized in that on the melting kettle (2) is connected to a settling tank (8) with a discharge line (12), a Overflow line (13) and a suction line (11) is equipped that from the evaporation vessel (4) an overflow line (21) and a return line (5) lead in the melting vessel (2) and . furthermore a regulating valve (18) for controlling the amount of steam supplied to the heat exchanger (15) depending on the level (20) in the melting vessel (2) and a valve-free design of the Circulation are provided for the mother liquor.

1 sheet of drawings