DE1467188A1 - Process for the preparation of a silica magnesium aluminate hydrate gel - Google Patents

Process for the preparation of a silica magnesium aluminate hydrate gel

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DE1467188A1
DE1467188A1 DE19651467188 DE1467188A DE1467188A1 DE 1467188 A1 DE1467188 A1 DE 1467188A1 DE 19651467188 DE19651467188 DE 19651467188 DE 1467188 A DE1467188 A DE 1467188A DE 1467188 A1 DE1467188 A1 DE 1467188A1
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Hoffmann Dipl-Chem Klaus
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Description

Verf,-,z,hren zür Hersteilun- eines silicoma--nesiurat--.luminat- Die Lirfindun- bü'U-rifft ein Vcrf,3.h:ceii zur 'l-lerstellunG eines L) "ilicom3L;nesium,%lumiriathydr,-t'--Gels (mrockenL#el). Zur Therz7ipie von Hyperaciditäten des )Ja,#ens und des Duodenums so-.,.,ie der d-imit zus=. ienhängenden Krankhei-Usbilder sind unter de#u '3eGriff Antacida eine Reihe von Arzneimitteln auf anor- -uni--chor '3asis b,#k-ann'u- geworden, die ---#uf untcrochiedlichen, beruhen. Ijinmal kann die 11,-peracidität ellarch Adsorption c-in#;od.ii.ut wcrden. Hierzu eig- l-'-.eii sich Stoife, die infolGe ihrer großen innereu Oberfläche eine jroßo Adso:r#ptivkraftg aber nur ein Serin",es Säure- birchin besitzen, wie l%ialciiimsilic,-.it-Gele und Na- TUne andere GraDpe von Antacida be- ein #;chr --roßes Säur(-,bird,.in-ove---i:iö--en, aber nur eine -erinze o.-7"#r f-ar keine Adsorptivkruft, urie lkJ1C0 T#ii!o , 1.i l#D 39 C,i,M-20 'Diese 1.Iittel hvbi--In den wesentlichen Nachteil, daß sie I.,#._glisaft neutralUieren und Sogar alkalisieren, d.h.p i;in uvf einen unphysiolo,..-Ischen pli--lert einstellen. Durch die- s-c Verschiebun- des des I.'a,-#-olioaftes in einen unphy- Bereich jiircl eine noch höhere Salzsäureproduktion des _#.#ms -#,liGe2,eLt 9 die letzten Endes das Krarildieitsbild In der v,-urden Präparate #ic nc-#ben einer hohen Adsorptivkraft ein --roßes Säur;Izbi-Li- U dunjsveriiiöGen ohne den Je#j in alkali--che 'üe.-.#-eiche zu verschieben. 'J"-iorzu jehöron V--r- bindun,-en vii-le und einfeche# L'#.L!,--nesium- alumtniumsilic##te. Dcr Nachteil diesc#r Verbiridu-I.,;eii bi3stelit darin, daß trotz eines durchschnittlich Ä'jUi).robindun---c,- verniöCciis der phys io lo,# i S c1-1 e !eh 5 1, sondern vieli.,-kolir ein#j Mar-erisc-i'Ltes bis ir, die de.-- 1«,r#-ut,--:-#ill)uril-tes Zu den modcrriezi Antnci(IL#, nn die die stellt, den 3 ")i- 5s mun bis 5,5 und anhaltend zu ein von 150 bis 270 r-il n/lü 11C1 pro eine r.j- ße Adsorptiv.L,#-i----t#.1-t u-,i#--L "7u besitzen und kein-- den bzw. obstipicr-.i.L#Le-ii bindun en wie rium- carbon.at und -.uf Grund kungen Da reine dieser Gru-ipe eine seiU; reine llagnesiwave--L-bii,.c-"tin eine be.nvilrl#:ui-L#; beLitzen, vierJen in Jor Pra:--is Antacid,z." bevorzut, die Sowohl -lc auch Alum n-*-Lu2 '11eSIUM enthalten, iun diese lToloeuviirl,-ur-jen entwoder züi oder in aus--ewo-enen Grenzen zu halten. U U Die Erfindung stellt sich die Auf-zabe, ein Magnesium-Alumiiii-Lun--">asis nit herzustellen, Entsprechend der Erfindunt-, reschicht d-as dadu:,.,ch, da. m- ii U - eine wäßri"e Lösur4-" eines 'luminiwis,--lzcs, .."ie Al: U tj. L 1 L -l' , sulfat mit einer wasserUl,:ishalti--eii Z.'B. NaOH, im iTolverh"2"ltni", ill 2 0 3 : Sio 2 'j : 1 2 -2- 1-- # 1 S 1 196 ver-#letzt und die erhaltene Suspension von i#.-..Itriumalumi- niumsilicathydr,it--eGel in 11,-triurihydiv-",-"valumilmtlösung anschlief,end mit ciilc-r viäßrir2en 1-,.'l,-i#-na#,iumsa.lzlösun#; im U LII.olverhältnis Al 0 -1,iC"0 von 1:3 bio 1:4 verrährt, den 2. 3 * ' ' Gebildeten Iliederschla- abfiltriert, miv'- VT-asser alkali- und salzfrei wäscht und anschlienend bei 65 - 95 0 c trochnet. ')ei der Fierstellu12j dieses Gels ist die AllzalitUt der #,',-ispcnsion des 11,--,-kblriumaluminiiir2silicathydr#-i.-t-Gel ir- 1,1a-'.--riumhydro3Zralumiria-b-Lösuyig von entscheideiidcr Bedeu- tur,j. Gemäß der 1.1 "rfind:un J m -uß in dieser Suspension das von Al 0 lk, 0 1:8 bis 1:20, vorzuZsvieise 2 3 # 2 1:10 bis 1:15 betraGen. Das ist um so übcrraschender, als bisher derartir-e AlkL"lit:z7,teli bei der Herstellun, von 11.ag- ngsiuin.--lum#iniunsilic3-«u'cr. und selbst l#.14a1-1-nesiu-malu-..lina- te-.a r-icLt. vc-,yicrc#.et vi-u--deit, v.eil man, daß urLL,--r diesen 'o(-#i der naciifoll.-r#"uden Umset.,zu.u## l,#-3,#;liesium- die iin,# 1.1u--ne--ii-imhjclro:7jde -obil- det c3--Le. deii un_)hysiolo,-i- .cise ais über 7 ler2r-en, Die w-chfolCi---ide Tabelle 1 jibt eine t""bersic.L3.t -Ulber die b-isher bei de2.- 1 lers-cellur## von modernen auf siur-,-A1,-im--,ri-iu,-,1- vonvc-iicl-etieu Allzz-limencen, Tabelle 1 Substanz Alk-alität der Aluminat- lauge Molverhältnis A12 0 3 Na 20 N,-ch der deutschen P,--ttcntscilrift 1:3 bis 1:5 963 182 li,-icil.1 der de#u-bc"cllerL.P-i-L-en-L-schrift 1.-2 bis 1:3 1 061 754- Nach der Erfind::uni## 1,18 bis 1:209 vorzugsweise 100 bis 1:15 Die nachfolGende Tabelle 2 zei,#t die Vorteile eines ent- sprechend dieser l-,rfindun ü herGestellten An-tacidums (Bei- spiel) L;eGeLÜber handelsüblichen Präparatens Tabelle 2 S uLI s o..u Z S äu r e b i n du i s .i J-J Puffer- _LI vermöe;on eintritt dzat e r r;ebiet ml 091 n pH HC1/g Calcium- 60 sofort 22 0 silicat- Gel 1. Natrium- 70 erst bei Überdos-3erun,--,- aluminium- wirksam 2 - lk Silicat Aluminium- hydroxyd- 170 nach 10 so - 4 trockengel blinLiten Magnesium- aluminium- silicat nach der deutschen Patent- 165 sofort 50 3 - 5,5 schrift 941 864 hiagnesiumalumino- silicat herge- stellt nach DAS 1 061 754t Bei- spiel 1 a) bei 250 OG geglüht 230 sofort 90 3 - 495 b) bei 75 - 80 'C getrocknet 160 - 170 sofort 70 q - 490 Silicomag- nesiiimaluminat- 240 - 260 sofort 3 - 495 hydrat-Trocken- Gel gemäß Beispiel dieser Erfin&lng Das Säurobineun Lvermö ' -en v.urde nach dor in der US-Pharma- ko-coe /-rc-fericrt iii IIThe DispeiL#Datorj- of S. 56 ff (196017 für .,1!uDii.niumliyclro:"yd-Gele beschriebenen Methode bestimiiit. Der ','d'Irl-,urigseintritt, die 7.iii#hun,##sdauer und die LinhaltunG eines bestimmt-en p11--Bereiches (l-Liffer#-Oblet) wurde in AnlehnLin- an die von Holbert, Noble, Groteg 149 (1947) und Beekman, Journ. Amer.Pharm.Assoe. 49. 191 (1960) beschriebenen Methode wie folGt bestir.-2i,#t: 15090 mi 1:-arztl--l,-ciier (0,o--- Eci, o,15 "", pc.,Dsj.n) werden vor-elt#g.lw-. Die der Lösun,- #7r,7:rden zu '2te,-rinn des Versuches i-ind weitt#-er nach 0959 19 39 59 79 9 und 1,0 L'I'inute.n, (Ianach in Abständen von 10 l#U-Liiaton sCh gemessen. Nach Zu--abe von -1 00 g vierden aller 10 11inuten 20 il t>#er entnommeil und dafür 20 ml des oben beschriebenen frischer. zugefügt. Die BestirL-nun,2#, erfol-'t bei 38 00. Die Ulessung wird beendet, wenn de-- de-2 Lösung unter .-lC s--*r,1z-b. Gegenüber dem in de-- deutschen Patentsch2ift Nr. 963 182 be- schriebenen kri--214,allinischen 1.1aGnesiumalun.-Liniumhydrat zeigt, das nach dcm -Beispiel dieser Er.-findunL; hergestellte rdcht; kristalline Sil.icomagnesiiun-,Lluminathydrat-Gel bei arinäh(#rnd gleichem Säurebindur-i;sveniögen einen rascheren Wirkung-sein- tritt (siehe Tabelle 3). Der li7irk-uxiGseint-,ri-L-It wird dabei durch die Zeit char,-ucterisiert, die le00 L, biauchIG, um eine vorGegebene saure Lösung+Iinern -oIl-#.7-ert = 3,0 einbu- stellen. +) auf Tabelle 3 i,Virk-ur,-seintritt eines Antaeidums Verbindung (D nach Lfinuten bei einer vorgegebenen LIenge n/10 HCl 150 ccm 200 ccm nach der deutschen Patent-v schrift 963 182 (Fig. 5) 4 8 Llagnesiumaluminosilicat hergestellt nach DAS 1 061 754 Beispiel 1 a) bei 250 00 geglüht 195 595 b) bei 75 - 80 OC ,#7,etrocknet 2 - (Säurebindun ü svermogen reicht nicht aus) nach Beispiel dieser Erfindung 095 1,5 bis 290 Aus den Tabellen 2 und 3 ist auch ersichtlich, daß die nach der deutschen Patentsch-rift 1 061 754 Beispiel 1 erlialtene Verbind:un,j, viie auch dort ausdrücklich angegeben ist. bei 250 00 Geglüht vierden muß, um ein annähernd gleiches SäurebinduilGsveinö"en zu erreichen wie bei unserer erfindun,--sgemäßen Verbindung, die nur bei 65 - 95 0 C Getrocknet zu werden braucht, T'Iir(1 daGegen die Verbindung nach der deutschen Patentschrift 1 061 754 nicht geglüht, sondern nur unter Gleichen Bedingungen getrocknet wie unsere Verbindung, dann ist das Säurebindun#;avermöGen und damit verbunden auch die antacide ViiAsamkeit erheblich geringerl Die Verbindung 13n:tsprechend unserer Erfindung besitzt demnach 2 erhebliche Vorteile gegenüber der Verbindung nach der deutschen Patentschrift 1 061 754 Beispiel 1.. 1. Rein technologisch ist das Trocknen bei 65 - 95 0 0 ökonomischer als das Glühen bei 250 0 ad 0 2, Durch das schonende Trocknen unter 100 0 bleiben die Gel-Struktur und damit verbunden auch die Adsorptivkraft erhalten, was für die adsorptive und antipeptische Wirkung des Medikaments im Magen-Darm-Trakt von Bedeutung ist. Durch das Glühen bei 250 vC wird diese Gel-Struktur zerstört zugunsten der Bildung oxydischer Gemische, vigbei die oben genannten Eigenschaften (Adsorptivkraft usw.) für medikamentÖse Zwecke weitgehend verloren Gehen. Das erfindungsgemäß erhaltene Produkt unterscheidet sich von bekannten Produkten ähnlicher Art, die Magnesium, Aluminium und Silicium enthalten, deutlich duieh seine anlalytische Zusammensetzung des Glührückstandes (Tabelle 4). Tabelle 4 Zusammensetzung des Glührückstandes b7,vi. der was'serfreicii Substanz Al 2 0 3 izo Sio 2 Magnesiumaluminiumsilikat nach DEP 941 864 (Mg 8'Si 3' . 1/2 Al Sio5)= 1693 2598 5797 2 3 2 Magnesiumalumosilikat nach DBP l'061 754 (MgA.1 2 si 2 08 läg0 . A12 0 3 2) 2SiO 2) 3899 15,4 4597 Magnesiumaluminiumsililzat nach AP 2 990 247 (M92-&12si 3 0 11 # 22C-0 0"1 Al203 - 3S'02) 2812 2--392 14-9 9 G 1) Lt. Patent analytisch gefunden 2) berechnet aus im Patent angegebener Summenformel CJ 3) Bestimmt wurde der Aluminium- bzw. Magnesiumgehalt, und die erhaltenen Werte wurden zum Vergleich formell auf Al 0 bzw. Mg0 umgerechnet. Die erfindungsgemäße Ver- bU#l# besitzt nicht die stöchiometzische Zusammensetzung )düg0 . Y Al 0 Sio da sie auch im wasserfreien Zustand nie?,#3aiszrei#els 02,7dgemisch vorliegt) sondern noch OH-, Aluminat-, -Mg-O-A1- und andere Gruppierungen enthält. Deshalb ergeben die formell summierten Analysen- daten auch nicht 100 %. Das erfindungegemäß erhaltene Produkt besitzt außerdem den Vorteil, daß es nicht altert und demzufolge seine volle Aktivität auch beim Lagern über längere Zeiträume erhalten bleibt* Beispiel: 19795 1 l;g 32,5r"iger Natronlauge, 0 90 1 Wasser und 19,0 kg einer handelsüblichen Natronwasserglaslösung werden ver-* mischt und dann innerhalb von 30 Minuten unter Rühren zu einer filtrierten Lösung voll 36,0 114 Aluminiumsulfat» technisch, kristallin (17 - 18 cr,' A1,03) $",in 150 1 Wasser zugeCebei.. Nach Beendigung der Zu""abe wird 30 Minuten weitergex,Cüu#t. Anschließend wird eine f ilt,rierte Lösung von 5190 I#i kristallines, technisches Magne#iumsulfat, kristallin technisch, in 150 1 Wasser im V#riauf von etwa 3 Stunden in feinem Strahl eingerührt und d#.9 Reaktionsgem'Lsch noch 1,5 Stunden gerührt, (Fortsetzung der Tabelle 4) Al 2 0 3 iiipo si02 Silikomagnesiumaluminathy- 3) dratgel gemäß Erfindung 2394 4690 1795 ----------------------- Die erhaltene Susperision wird filtriert und alkali- und salzfrei gewaschen. Der Filterrückstand #.rird bei 75 - 80 0 0 24 Stunden im UmlufttrockenschraAk getrocknet und anschließend gemahlen. Author -, z, hren for the manufacture of a silicoma - nesiurate -. Luminate- The Lirfindunbü'U-rifft a Vcrf, 3.h: ceii for the creation of a L) "ilicom3L; nesium,% lumiriathydr, -t '- gels (mrockenL # el). On the therapy of hyperacidities of the jaundice and the duodenum so -.,., ie the d-imit plus =. The hanging sickness pictures are below de # u '3eGriff antacids a number of drugs on anor- -uni - chor '3asis b, # k-ann'u- become, the --- # uf uncrochied, are based. Ijinmal can the 11, -peracidity ellarch adsorption c-in #; or.ii.ut. For this purpose l -'-. eii are substances which, owing to their large inner surface a jroßo Adso: r # ptivkraftg but only a serine ", it acid possess birchin, like l% ialciiimsilic, -. it-gels and Na- Working Tune other GraDpe of antacid a #; chr - large acid (-, bird, .in-ove --- i: iö - en, but only a -erinze o.-7 "#r f-ar no Adsorptivkruft, urie lkJ1C0 T # ii! o, 1.i l # D 39 C, i, M-20 'These 1.Iittel hvbi - In the main disadvantage that they I., # ._ neutralizing glisaft and even alkalizing, dhp i; in uvf an unphysiolo, ..- Ischen pli-lert set. Through the- sc displacement of the I.'a, - # - olioaftes into an unphy- Area jiircl an even higher hydrochloric acid production des _ #. # ms - #, liGe2, eLt 9 which in the end the Krarildieitsbild In the v, preparations #ic nc- # were used a high adsorptive power a - large acid; Izbi-Li U dunjsveriiiöGen without the Je # j to move in alkali - che 'üe .-. # - oak. 'J "-iorzu Jieuron V - r- bindun, -en vii-le and einfeche # L '#. L!, - nesium- aluminum silic ## te. The disadvantage of this Verbiridu-I.,; Eii bi3stelit in the fact that despite an average Ä'jUi) .robindun --- c, - verniöCciis der phys io lo, # i S c1-1 e ! eh 5 1, but muchi., - kolir a # j Mar-erisc-i'Ltes bis ir, the de .-- 1 «, r # -ut, -: - # ill) uril-tes To the modcrriezi Antnci (IL #, nn which the represents, den 3 ") i- 5s mun to 5.5 and persistent to one from 150 to 270 r-il n / lü 11C1 per one rj- ße Adsorptiv. L, # - i ---- t # .1-t u-, i # - L "7u own and no-- den or obstipicr-.iL # Le-ii binds like rium- carbon.at and -.uf Grund kungen As pure this gru-ipe one beU; pure llagnesiwave - L-bii, .c- "tin one be.nvilrl #: ui-L #; Have, four people in Jor Pra: - is Antacid, for example, the both -lc and alum n - * - Lu2 '11eSIUM included, iun this lToloeuviirl, -ur-that designed or züi or to keep within outside boundaries. UU The invention sets itself the task Magnesium-Alumiiii-Lun - "> asis nit to manufacture According to the invention, reschicht d-as dadu:,., Ch, da. m- ii U - a watery solution4- "of a 'luminiwis, - lzcs, .." ie Al: U tj. L 1 L -l ' , sulfate with a waterUl,: ishalti - eii E.g. NaOH, im iTolverh "2" ltni ", ill 2 0 3: Sio 2 'j: 1 2 -2- 1-- # 1 S 1 196 injured and the resulting suspension of i # .- .. itrium aluminum niumsilicate hydr, it - eGel in 11, -triurihydiv - ", -" valumilm solution then, end with ciilc-r viäßrir2en 1 -,. 'l, -i # -na #, iumsa.lzlösun #; in the U LII.ol ratio Al 0 -1, iC "0 of 1: 3 bio 1: 4 verriert, den 2. 3 * '' The precipitate formed is filtered off, miv'- VT-water alkaline and washes salt-free and then at 65 - 95 0 c dry. One of the main features of this gel is the universality of the #, ', - ispcnsion des 11, -, - kblriumaluminiiir2silicathydr # -i.-t-gel ir- 1,1a -'.-- riumhydro3Zralumiria-b-Lösuyig of decisive important tur, j. According to 1.1 "rfind: Un J m -must do that in this suspension from Al 0 lk, 0 1: 8 to 1:20, as shown 2 3 # 2 AMOUNT 1:10 to 1:15. This is all the more surprising as so far like this AlkL "lit: z7, teli in the production, from 11.ag- ngsiuin .-- lum # iniunsilic3- «u'cr. and even l # .14a1-1-nesiu-malu - .. lina- te-.a r-icLt. vc-, yicrc # .et vi-u - deit, v.eil man that urLL, - r this 'o (- # i der naciifoll.-r # "uden Umset., zu.u ## l, # - 3, #; liesium- die iin, # 1.1u - ne - ii-imhjclro: 7jde -obil- det c3 - Le. deii un_) hysiolo, -i- .cise ais over 7 ler2r-en, The w-chfolCi --- ide table 1 gives a t "" bersic.L3.t -Ulber die b-isher at de2.- 1 lers-cellur ## from modern to siur -, - A1, -im -, ri-iu, -, 1- vonvc-iicl-etieu Allzz-limencen, Table 1 Substance alkalinity of the aluminate lye Molar ratio A12 0 3 Well 20 N, -ch the German P, - ttcntscilrift 1: 3 to 1: 5 963 182 li, -icil.1 der de # u-bc "cllerL.PiL-en-L -schrift 1.-2 to 1: 3 1 061 754- According to the inventor :: uni ## 1.18 to 1: 209 preferably 100 to 1:15 The following table 2 shows the advantages of a Speaking of l, u rfindun produced An-tacidums (examples Spiel) L; eGeLÜber commercial preparations Table 2 S uLI s o..u ZS äu re b in du i s .i JJ Puffer- _LI wealth; on entry dzat err; ebiet ml 091 n pH HC1 / g Calcium 60 immediately 22 0 silicate- Gel 1. Sodium 70 only in case of overdose-3erun, -, - aluminum effect 2 - lk silicate Aluminum- hydroxyd- 170 after 10 so - 4 blinLiten dry gel Magnesium- aluminum- silicate according to the German patent 165 immediately 50 3 - 5.5 scripture 941 864 hiagnesiumalumino- silicate produced poses after DAS 1 061 754t game 1 a) annealed at 250 OG 230 immediately 90 3 - 495 b) at 75 - 80 ° C dried 160 - 170 immediately 70 q - 490 Silicomag- nesiiimaluminat- 240 - 260 immediately 3 - 495 hydrate dry Gel according to the example this invention The Acidobineun L damage v . Was named after it in the US pharmaceutical ko-coe / -rc-fericrt iii IIThe DispeiL # Datorj- of p. 56 ff (196017 for., 1! UDii.niumliyclro: "yd-gels described method determined. The ','d'Irl-, rustic entrance, the 7.iii # hun, ## s duration and the attitude of a certain p11 area (l-Liffer # -Oblet) was based on that of Holbert, Noble, Groteg 149 (1947) and Beekman, Journ. Amer.Pharm.Assoe. 49, 191 (1960) described method such as follows determined-2i, # t: 15090 mi 1: -arztl - l, -ciier (0, o --- Eci, o, 15 "", pc., Dsj.n) are vor-elt # g.lw-. Those of the solution - # 7r, 7: rden zu '2nd, -rinn of the experiment i-ind expands # -er to 0959 19 39 59 79 9 and 1.0 L'I'inute.n, (Ianach at intervals of 10 l # U-Liiaton sCh measured. After adding -100 g four of all 10 11 minutes 20 il t>#er removes and for it 20 ml of the fresher described above. added. The BestirL-nun, 2 #, takes place at 38 00. The Ulessung is ended when de-- de-2 solution under.-lC s - * r, 1z-b. Compared to the in German Patent Sch2ift No. 963 182 written kri - 214, shows allinian 1.1a Magnesiumalun.-Linium hydrate, the after dcm example of this Er.-findunL; manufactured rights; crystalline silica gel, luminate hydrate gel at arinäh (#rnd the same acid binding rate; this would result in a more rapid effect occurs (see Table 3). The li7irk-uxiGseint-, ri-L-It is there char, -ucterisiert by time, the le00 L, biauchIG, by a given acidic solution + inside -oIl - #. 7-ert = 3.0 place. +) Table 3 i, Virk-ur, entry of an antaeidum Connection (D after five minutes at a given Length n / 10 HCl 150 cc 200 cc according to the German patent v Font 963 182 (Fig. 5) 4 8 Magnesium aluminosilicate manufactured according to DAS 1 061 754 example 1 a) annealed at 250 00 195 595 b) at 75 - 80 OC , # 7, dries 2 - (Säurebindun ü svermogen not enough) according to example of this Invention 095 1.5 to 290 From Tables 2 and 3 will also be appreciated that the following German Patent sealed-rift 1,061,754 Example 1 erlialtene Connectivity: expressly stated there un, j, viie. must Vierden at 250 00 annealed to approximately equal SäurebinduilGsveinö to reach "s as erfindun on one, - sgemäßen compound only at 65-95 0 C dried T'Iir (1 other hand, need be, the compound according to the German Patent 1,061,754 not annealed but dried as the connection for only under the same conditions, then the Säurebindun #; avermöGen and connected to the antacid ViiAsamkeit geringerl 13n the compound significantly: tsprechend our invention therefore has two significant advantages over the compound of the German Patent 1,061,754 example 1 .. 1. pure is technologically drying at 65-95 0 0 economical than the annealing at 250 0 ad 0 2 the gentle drying under 100 0, the gel structure remain and connected to the Preserve adsorptive power, which is important for the adsorptive and antipeptic effect of the drug in the gastrointestinal tract. By glowing at 250 vC, this gel-S The structure is destroyed in favor of the formation of oxidic mixtures, and the above-mentioned properties (adsorptive power, etc.) are largely lost for medicinal purposes. The product obtained according to the invention differs significantly from known products of a similar type which contain magnesium, aluminum and silicon, due to its analytical composition of the residue on ignition (Table 4). Table 4 Composition of the residue on ignition b7, vi. the was'serfreicii substance Al 2 0 3 izo Sio 2 Magnesium aluminum silicate according to DEP 941 864 (Mg 8'Si 3 '. 1/2 Al Sio5) = 1693 2598 5797 2 3 2 Magnesium aluminosilicate according to DBP l'061 754 (MgA.1 2 si 2 08 läg0. A12 0 3 2) 2SiO 2) 3899 15.4 4597 Magnesium aluminum silzate according to AP 2 990 247 (M92- & 12si 3 0 11 # 22C-0 0 "1 Al203 - 3S'02) 2812 2--392 14-9 9 G 1) According to Patent found analytically 2) calculated from the empirical formula CJ given in the patent 3) The aluminum or magnesium content was determined, and the values obtained were formally based on for comparison Al 0 or Mg0 converted. The inventive method bU # l # does not have the stoichiometric composition ) düg0. Y Al 0 Sio because they are also in the anhydrous State never?, # 3aiszrei # els 02.7dmixed) but nor OH-, aluminate-, -Mg-O-A1- and other groups contains. Therefore, the formally summed up analysis results data is also not 100%. The product obtained according to the invention also has the advantage that it does not age and consequently its full activity even when stored for long periods of time preserved* Example: 19795 1 l; g 32,5R "sodium hydroxide solution, 0 90 1 of water and 19.0 kg of a commercial sodium silicate solution are batched * and then within 30 minutes with stirring to a filtered solution of aluminum sulfate 114 36.0 fully" technically, Crystalline (17 - 18 cr, 'A1,03) $ ", added in 150 liters of water. After completion of the adding"" , the mixture is continued for 30 minutes, Cüu # t. Subsequently, a f ilt, tured solution of 5190 I # i crystalline, technical # Magne is iumsulfat, crystalline technical, in 150 1 of water in V # riauf of about 3 hours in fine beam stirred and d # .9 Reaktionsgem'Lsch another 1.5 Stirred for hours, (Continuation of Table 4) Al 2 0 3 iiipo si02 Silicomagnesium aluminathy- 3) dratgel according to invention 2394 4690 1795 ----------------------- The suspension obtained is filtered and washed free of alkali and salt. The filter residue is dried in a circulating air dryer at 75 - 80 0 0 for 24 hours and then ground.

Ausbeute: 22 Ij.Yield: 22 Ij.

Claims (2)

PatentansprÜchet 1. Verfahren zux Herstellung eines Sil:Leomag#liesiumaluminiumhydrat-Gels dadurch gekennzeichnetg daß man eine wasserglashaltige starke Alkalilaugeg z. B. Natronlauge zu einer wäßrigen Lösung eines Aluminium alzes, wie Aluminiumsulfat gibti wobei ein Molverhältnis von kl 0 - Na 0 1:8 bis 1t209 2 3 @ 2 insbesondere 100 bis 105 und von Al 203 t si02 1:192 bis 1:1,6 einzuhalten ist und anschließend die erhaltene Suspension eines Natriumaluminiumsilicathydr,--it-Gels in Natriumhydroxyaluminatlösung mit einer wäßrigen Magnesiumsalzlösung im Molverhältnie von Al 203 9 M90 193 bis 1't4 verrührt und den erhaltenen Niederschlag filtriert, mit Wasser alkali- und salzfrei auswäarcht und das Endprodukt bei 65 - 95 OG, ins-besondere bei 75 - 90 00 trocknet, Patent claims 1. Process zux production of a Sil: Leomag # liesiumaluminiumhydrat-gel characterized in that one uses a water-glass-containing strong alkali lye z. B. sodium hydroxide solution to an aqueous solution of an aluminum salt, such as aluminum sulfate, with a molar ratio of kl 0 - Na 0 1: 8 to 1t209 2 3 @ 2, in particular 100 to 105 and of Al 203 t si02 1: 192 to 1: 1, 6 is to be observed and then the suspension of a sodium aluminum silicate hydr, - it gel in sodium hydroxyaluminate solution with an aqueous magnesium salt solution in the molar ratio of Al 203 9 M90 193 to 1't4 is stirred and the resulting precipitate is filtered, washed out alkali and salt-free with water and the End product dries at 65 - 95 upper floor, especially at 75 - 90 00, 2. Ein Silicomagnesiumaluminathydrat-Gel mit einem. Gehalt von 20 bis 28 Gewichts-,?,, Aluminiumoxyd und 4-0 bis 50 Gewichts-% Magnesiumoxyd.im Glührückstand.2. A silica magnesium aluminate hydrate gel with a. Content of 20 to 28 % by weight of aluminum oxide and 4-0 to 50 % by weight of magnesium oxide in the residue on ignition.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE2061114A1 (en) * 1969-12-12 1971-07-15 Kyowa Chem Ind Co Ltd Composite metal hydroxides and processes for their preparation

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