DE1458360A1 - Process for sintering and heat treatment of work pieces made of metals with high oxygen affinity - Google Patents

Process for sintering and heat treatment of work pieces made of metals with high oxygen affinity

Info

Publication number
DE1458360A1
DE1458360A1 DE19631458360 DE1458360A DE1458360A1 DE 1458360 A1 DE1458360 A1 DE 1458360A1 DE 19631458360 DE19631458360 DE 19631458360 DE 1458360 A DE1458360 A DE 1458360A DE 1458360 A1 DE1458360 A1 DE 1458360A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oxides
sintering
sintered
heat treatment
metals
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19631458360
Other languages
German (de)
Inventor
Grewe Dipl-Ing Hans
Weigand Dr-Ing Hans Hermann
Mauer Dr-Ing Karl
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Deutsche Edelstahlwerke AG
Original Assignee
Deutsche Edelstahlwerke AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Deutsche Edelstahlwerke AG filed Critical Deutsche Edelstahlwerke AG
Publication of DE1458360A1 publication Critical patent/DE1458360A1/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/008Using a protective surface layer
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F2003/1042Sintering only with support for articles to be sintered

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Sintern und/ oder Wärmebehandeln von Werkstücken aus pulver- und/oder schmelzmetallurgisch gewonnenen Metallen oder Metall-Legierungen mit hoher Sauerstoffäffinität, wie Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Beryllium oder deren Legierungen. Das Sintern derartiger Metalle wird nach dem bekannten Stand der Technik unter inerten Gasen oder im Hochvakuum durchgeführt. Als Schutzgase kommen wegen der hohen B.eaktivität der- Stoffe nur Edelgase in Frage. Wärmebehandlungen werden üblicherweise an Luft vorgenommen, wobei die dabei auftretende Verzunderung in Kauf genommen wird.The invention relates to a method for sintering and / or heat treatment of workpieces made of powder and / or melt metallurgy extracted metals or metal alloys with high oxygen affinity, such as titanium, zirconium, hafnium, vanadium, Niobium, tantalum, beryllium or their alloys. Sintering such metals is known in the art carried out under inert gases or in a high vacuum. as Protective gases only come because of the high activity of the substances Noble gases in question. Heat treatments are commonly used Air made, the resulting scaling is accepted.

Es sind auch schon Verfahren bekannt geworden, nach denen Me-Processes have also become known according to which

o deror

talle der genannten Art in weniger gutem Vakuum/bei Atmosphärendruclc gesintert werden können. Bei diesen bekannten Verfahren wird der Sinterraum mit einem leicht verdampfbaren Metall als Getter gefüllt. Ein Nachteil besteht jedoch' darin, daß die zu sinternden Körper erhebliche Mengen des Gettermaterials aufnehmen und dadurch ihre physikalischen und chemischen Eigenschaften verändern. Weitex*hin ist es bekannt, die zu sinternden Werkstücke in Metallpulver oder Metallspäne hoher Säuerst of faff inität einzubetten und dabei zur Verhinderung des Zusammensinterns des Gettermaterialskeramische Stoffe zuzumischen. talle of the type mentioned in less good vacuum / at atmospheric pressure can be sintered. In these known methods, the sintering space is covered with an easily vaporizable metal filled as a getter. One disadvantage, however, is that the body to be sintered requires considerable amounts of the getter material absorb and thereby their physical and chemical properties change. It is widely known to convert the workpieces to be sintered into metal powder or metal shavings with a high acidity of faff inity and to prevent them from sintering together to mix in ceramic substances of the getter material.

Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die zu sinternden und/oder wärmezubehandelnden Werkstücke mit bestimmtenThe new method is characterized in that the to be sintered and / or workpieces to be heat treated with certain

üxyden, Gemischen von Oxyden und/oder Üxydmischkristallen bedeckt und dann im Vakuum von Io - Io ram Hg gesintert und/ oder wärmebeharicielt werden. Als Oxyde werden solche verwendet,, deren ifreie Reaktionsenthalpie bei Sinter- bzw. Glüh temp era t ur , beaogen auf den Formelumsatz von 1 Mol Sauerstoff, bei der Bildung des eingesetzten Oxydes nicht positiver als —loo kcal ist. Hierzu gehören Oxyde der chemischen Zusammensetzung:Covered oxides, mixtures of oxides and / or mixed crystals and then sintered in the vacuum of Io - Io ram Hg and / or be heat-treated. The oxides used are those whose if-free enthalpy of reaction at sintering or annealing temperature, weighed on the formula conversion of 1 mol of oxygen, in which Formation of the oxide used no more positive than -loo kcal is. These include oxides of chemical composition:

Al2O3, ZrO2, CaO, MgO, SiO2, Cr2O3, TiO3 und dergl..Al 2 O 3 , ZrO 2 , CaO, MgO, SiO 2 , Cr 2 O 3 , TiO 3 and the like.

Durch TJ at er su cluing en der Erfinder wurde festgestellt, daß bei der Durchführung des netten Verfaiirens ^unLiclist eine keaktion z^vischen dem zu sinternden und/oder wärmezubehandeliiden Metall und dem als Einbettmaterial benutzten Oxyd eintritt. Sollen etwa Werkstücke aus Titanmetall gesintert werden und werden diese erf inuungsgemäß mit pulverisiertem Aluminium(III) 0X3TI bedeckt, so tritt zunächst eine Reduktion des Aluminium(III)-bxydes ein, die bis zur Stufe des Aluiiiiiiiumsub oxyu.es, Al 0, verläuft. Da das entstandene Suboxyd bei den herrschenden Temperaturen gasförmig ist, erfüllt es alsbald den gesaminten Ofenraum und gettert diesen, da es hochreduzierende Eigenschaft ten hat. Das entstandene Titandioxyd reagiert unter Bildung von Al Ό -TiO -Mischkristallen mit dem überschüssigen Aluminlum-(lll)oxyd und wird so von der Oberfläche des Werkstückes entfernt. Der technische Erfolg dieser Reaktionen besteht darin, aaß schon bei sogenannten technischen Vakua, also solchen inBy TJ at he su cluing en the inventor it was found that at the implementation of the nice procedure ^ unLiclist an action between the metal to be sintered and / or heat-treated and the oxide used as embedding material occurs. Should For example, workpieces made of titanium metal are sintered and these are according to the invention with powdered aluminum (III) 0X3TI covered, a reduction of the aluminum (III) oxide occurs first a, which up to the stage of Aluiiiiiiiumsub oxyu.es, Al 0, runs. Because the resulting suboxide at the prevailing temperatures is gaseous, it soon fills the entire furnace space and gets it because it has a highly reducing property Has. The resulting titanium dioxide reacts with the excess aluminum (III) oxide to form Al Ό -TiO mixed crystals and is thus removed from the surface of the workpiece. The technical success of these reactions consists in ate at so-called technical vacuums, i.e. those in

_3_3

der Größenordnung von Io - Io mm Hg, metallisch blanke Oberflächen an den ferkstücken aus den genannten Metallen und Legierungen nach dem Sintern und/oder der Wärmebehandlung erhalten werden. Hierbei ist es von Vorteil, daß die Aufnahme von Fremdmetallen in das Werkstück - also im gewählten Beispiel die Aufnahme von Aluminium in das Titan - sehr gering bleibt.of the order of magnitude Io - Io mm Hg, shiny metallic surfaces on the work pieces made of the metals and alloys mentioned after sintering and / or heat treatment will. It is advantageous here that the inclusion of foreign metals in the workpiece - that is, in the example chosen the uptake of aluminum in the titanium - remains very low.

Bei den Versuchen der Erfinder hat sich herausgestellt, daß die freien Reaktionsentlxalpien der für die Ausführung der ErfindungIn the experiments of the inventors it has been found that the free reaction stresses are necessary for carrying out the invention

,,^809902/0,, ^ 809902/0

in Piai;e kommenden Oxyde bei Sinter?- und/oder Wärmebehandlungstemperatui* nicht positiver als -loo kcal sein dürren. Diese Zahlen beziehen sich auf den !''ormeiumsatz von 1 Mol S ,uei stoff bei de χ- Bildung des eingesetzten Oxydes; d.h. wird als Einbettwerkstoff Al9O verwendet, so ist der Wert für die freie Reaktioiisenthalpie negativer als -loo kcal bezogen auf die Reaktion:in piai; e coming oxides with sintering? - and / or heat treatment temperature * not more positive than -loo kcal be dry. These figures relate to the normal conversion of 1 mole of S in the formation of the oxide used; ie if Al 9 O is used as the embedding material, the value for the free enthalpy of reaction is more negative than -loo kcal based on the reaction:

J Al + O2-^f Al2O3. J Al + O 2 - ^ f Al 2 O 3 .

Der angegebene Grenzwert ist bei einer Reaktionstemperatur gemessen, die du en. die Sinter- und/oder Wärmebehandltingstemperatur gegeben ist; d.h. die Reaktion spielt sich in des Temperaturintervall: Raumtemperatur - Sinter- bzw. Wärmebehandlungstemperatür - ab.The specified limit value is measured at a reaction temperature who you en. the sintering and / or heat treatment temperature given is; i.e. the reaction takes place in the temperature range: Room temperature - sintering or heat treatment temperature - away.

¥ie bereits gesagt, kommen als Einbettwerkstoffe für die Durchführung des Verfahrens Oxyde, Gemische von Oxyden und Mischkristalle von Oxyden der chemischen Zusammensetzung: Al 0 , ZrO , CaO, MgO, SiO , Cr_0^, TiO und dergl. in Betracht, Die günstigsten Ergebnisse werden erzielt, wenn das zu sinternde und/oder wärmezubehandelnde Werkstück allseitig von oxydischem Einbettmaterial umgeben ist. Hierbei sollte dieses eine Korngröi3e von 5 - 5ooo μ , vorzugsweise von 5oo - 3ooo μ, haben.As mentioned above, oxides, mixtures of oxides and mixed crystals of oxides of the chemical composition: Al 0, ZrO, CaO, MgO, SiO, Cr_0 ^, TiO and the like come into consideration as embedding materials for the implementation of the process. The most favorable results are achieved when the workpiece to be sintered and / or heat-treated is surrounded on all sides by oxidic embedding material. This should have a grain size of 5 - 5,000 μ, preferably 5oo - 3,000 μ.

Wie bereits erwähnt, kann das neue Vei-fahren auch zum Wärmebehandeln von Metallen oder Metall-Legierungen mit hoher Sauerstoff äff inität angewendet werden. Der Vorteil ist auch hierbei, dai3 die zu behandelnden Teile blank bleiben, d.h. nicht verzundern. Das neue Verfahren kann natürlich auch in sinnvoller Weise mit den üblichen bisher bekannten Verfahren, also beispielsweise mit dem Glühen an Luft, kombiniert werden, je nachdem die Werkstoffeigenschaften und technischen Gegebenenheiten dies zulassen. So kann z.B. zum Aushärten von Teilen aus Titanlegierimgen so vorgegangen werden, daß die zunächst erfor-As already mentioned, the new Vei-drive can also be used for heat treatment of metals or metal alloys with high levels of oxygen Affinity be applied. The advantage here is that the parts to be treated remain bare, i.e. do not scale. The new method can of course also be used in a meaningful way with the usual previously known methods, for example with annealing in air, depending on the material properties and technical conditions allow this. For example, it can be used to harden parts made of titanium alloys proceed in such a way that the initially required

09OT2/O34 7 8A©09OT2 / O34 7 8A ©

derliche Lösungsglühbehandlung in bekannter Weise an Luft vorgenommen wird. Hiernach werden die Teile weitgehend fertigbearbeitet, d.h. von Zunder befreit und gegebenenfalls noch einer formgebenden Bearbeitung unterworfen und anschließend wird die Aushärtebehandlung nach dem neuen Verfahren durchgeführt. Da beim Aushärten infolge der nicht sehr hohen Temperatur kein Verzug der Teile mehr eintritt, erhält man am Ende der Behandlung maßgenaue Fertigteile mit blanker Oberfläche. Such solution heat treatment carried out in a known manner in air will. After this, the parts are largely finished, i.e. freed from scale and, if necessary, another one subjected to shaping processing and then the hardening treatment is carried out according to the new process. Since the parts no longer warp during hardening due to the not very high temperature, at the end of the treatment you get dimensionally accurate finished parts with a bright surface.

Um die Wirkungsweise und den Effekt des neuen Verfahrens zu
zeigen, seien im folgende einige Beispiele angeführt:
To the mode of action and the effect of the new procedure
some examples are given below:

Beispiel 1example 1

Aus unlegiertem Titanpulver mit einer Korngröße von 4oo - 5oo μ, welches die üblichen Verunreinigungen an Eisen, Sauerstoff,
Stickstoff und Wasserstoff .aufwies, wurden zunächst Preßlinge hergestellt. Diese wurden sodann allseitig in Aluminium(III)oxyd der Körnung o,5 — I1O mm eingebettet und unter einem technischen Vakuum von 8 . Io mm Hg bei einer Temperatur von 12oo°C eine Stunde gesintert. Nach dem Sintern und Abkühlen wurden an den metallisch blanken Proben die Gasgehalte sowie die technologischen Eigenschaften gemessen. Es zeigte sich, daß die Gasgehalte in derselben Größenordnung lagen wie bei Vergleichsproben, die unter denselben Bedingungen hergestellt wurden, jedoch ohne in Aluminium(lll)oxyd eingebettet zu sein und unter einem Vakuum von 4 . Io J mm Hg. Im einzelnen ergaben sich folgende
Werte:
Made of unalloyed titanium powder with a grain size of 4oo - 5oo μ, which contains the usual impurities of iron, oxygen,
Nitrogen and hydrogen .aufwies, pellets were first produced. These were then all sides of the grain oxide in o aluminum (III), 5 - embedded I 1 O mm and under a vacuum of technical. 8 Io mm Hg sintered for one hour at a temperature of 1200 ° C. After sintering and cooling, the gas content and the technological properties were measured on the bare metal samples. It was found that the gas contents were of the same order of magnitude as in comparison samples, which were produced under the same conditions, but without being embedded in aluminum (III) oxide and under a vacuum of 4. Io J mm Hg. In detail, the following were found
Values:

Korngröße des Sinterbehandlung II NO HV1 +) Titanpulvers ppm $ <f0 kg/mm2 Grain size of the sintering treatment II NO HV 1 +) titanium powder ppm $ <f 0 kg / mm 2

4oo - 5oo μ Anlieferungszustand 197 o,o28 o,l6 23o 4oo - 5oo μ S. Io mm Hg unter 12 o,o3o o,13 2454oo - 5oo μ Delivery condition 197 o, o28 o, l6 23o 4oo - 5oo μ S. Io mm Hg below 12 o, o3o o, 13 245

4oo - 5oo μ ' ;< Xo J mm Hg ohne 4 o,o39 o,ll 24υ4oo - 5oo µ ';<Xo J mm Hg without 4 o, o 39 o, ll 24υ

.0990 2/034 7 BAS .0990 2/034 7 BAS

U5836.0U5836.0

+ ) Da an porösen Körpern keine definierte Maleroliärte gemessen werden kann, wurden Umschmelzproben - wie es bei der Untersuchung von Tit anschwamm üblich ist hergestellt und daran die Härte gemessen.+) Since there is no defined painter's hardness on porous bodies can be measured were remelt samples - like it In the investigation of titanium spongy is common practice and measured the hardness by it.

Die Aluminiumaufnahme, die in ihrer Höhe von der Sintertemperatur und der Haltezeit bei Sintertemperatur abhängt, nimmt vom Rande des porösen Sinterlinges zu dessen Kern hin bis auf den im Anliefex-ungszustand des Werkstoffes festgestellten Gehalt ab. Der durchschnittliche Aluminiumgehalt der Probe ist sehr gering und läßt keine bedeutende Veränderung der Eigenschaften des unlegierten Titans erwarten. In der äußersten Randzone der Probenkörper wurden Höchstgehalte von etwa 1 Gew.^o Al gemessen. The aluminum uptake, which in its height depends on the sintering temperature and the holding time at sintering temperature depends, increases from the edge of the porous sintered compact to its core down to the content determined when the material was initially exposed. The average aluminum content of the sample is very low and leaves no significant change in properties of unalloyed titanium. In the outermost edge zone of the specimens, maximum contents of about 1% by weight Al were measured.

Beispiel 2Example 2

PreßXinge aus unlegiertem Titanpulver mit Korngrößen^6o μ und den üblichen Verunreinigungen an Eisen, Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff wurden mit Zirkonium(iv)oxyd der Körnung o,5 -Pressed rings made of unalloyed titanium powder with grain sizes ^ 60 μ and the usual impurities of iron, hydrogen, nitrogen and oxygen were treated with zirconium (iv) oxide of grain size 0.5 -

—2 l,o mm überschichtet und sodann in einem Vakuum von 8 . Io mm Hg bei einer Temperatur von 12oo°C eine Stunde gesintert. Wie in Beispiel 1 wurden in den metallisch blanken, porösen Titansiiiterlingen wieder die Gasgehalte bestimmt. Weiter wurde die Unischmelzhärte HV- gemessen.—2 l, o mm overlaid and then in a vacuum of 8. Io mm Hg at a temperature of 1200 ° C for one hour. As in Example 1, the bare metal, porous Titansiiiterlingen again determined the gas content. Next became the unmelting hardness HV- measured.

In der nachfolgenden Tabelle sind die Meßergebnisse zusammen-' gestellt und es ist ersichtlich, daß sowohl die Gasgehalte wie auch die Härtewerte jeweils in der Größenordnung liegen, die an Proben gemessen wurden, welche unter Hochvakuum von h . Io nun Hg ohne Verwendung einer Einbettmasse hergestellt wurden.In the table below, the measurement results are compiled and it can be seen that both the gas contents and the hardness values are each in the order of magnitude that was measured on samples which were subjected to a high vacuum of h . Io now Hg have been produced without the use of an investment material.

-6--6-

J80S902/Q347J80S902 / Q347

U58360U58360

Tit anpuIver
Korngröße
Tit anpuIver
Grain size
S in t er b ehaiidl ungS in t he admission H
pp a
H
pp a
o,o44o, o44 O
f
O
f
Umschmelz-
härte HV1q
kg/mm
Remelting
hardness HV 1q
kg / mm
4. Go ii4. Go ii AnIi eferung'szustandDelivery condition 370370 o,o46o, o46 0,140.14 35o35o 4. 60 μ 4. 60 µ 8.Io mm Hg ZrO „8.Io mm Hg ZrO " 1818th 0 o490 o49 Ο.15Ο.15 35o35o 4.Io J mm Hg4.Io J mm Hg 33 ' 0 14'0 14 3^33 ^ 3

Die Aufnahme an' Zirkonium, die in ihi*er Höhe von der S int er t em—. peratur und der Haltezeit abhängt, fällt vom Rande des porösen Sinterlings (<ο,5 Gew.^) zu dessen Kern hin auf den im Anlieferungszustand des Pulvers gemessenen Gehalt ab.The inclusion of 'zirconium, which is in its height from the S int er t em—. temperature and the holding time, falls from the edge of the porous Sinterlings (<ο, 5 wt. ^) To its core towards the in the delivery condition of the powder measured content.

Beispiel 3Example 3

Preßlinge aus Pulver (Korngröße <"όο μ) einer Titan-Zix'konium— legierung mit etwa 5o/& Zirkonium wurden mit Aluminium(lll)oxyd der Körnung o,5 - l»o mm überschichtet und bei einer TemperaturCompacts made of powder (grain size <"όο μ) of a titanium zix'konium— Alloys with about 50 / & zirconium were mixed with aluminum (III) oxide with a grain size of 0.5-110 mm and at one temperature

_2_2

von 125onC unter Vakuum von 6 . Io mm Hg eine Stunde lang gesintert. Die an den unter dem Einbettwerkstoff gesinterten, metallisch blanken, porösen Proben gemessenen Gasgehalte und Härtewerte entsprachen denjenigen ¥erten, die an Proben desselben Ausgangsmaterials, welches unter Vakuum von 6 . Io mmtig ohne Verwendung von Einbettwerkstoffen gesintert wurden. Die Werte lagen in denselben Grenzen wie in den voraufgegangenen Beispielen auch.of 125o n C under vacuum of 6. Io mm Hg sintered for one hour. The gas contents and hardness values measured on the bare metal, porous samples sintered under the embedding material corresponded to those measured on samples of the same starting material, which under vacuum of 6. Io mmtig were sintered without the use of embedding materials. The values were within the same limits as in the previous examples.

Beispiel example K .. - K .. -

Pulverpreßlinge aus Reinst-Vanadium-Pulver mit den üblichen Verunreinigungen an Eisen, Silizium, Kohlenstoff, Sauerstoff, und Stickstoff ifux-den allseitig von Magnesium(II)οxyd der Korngröße ο »2 - o,5 nun umgeben und eine Stunde lang bei 13000C unter einem Vakuum von Io mm Hg gesintert. An den metallisch blatn— ken Sinterungen wurden die Gehalte an Wasserstoff, StickstoffPowder compacts made of pure vanadium powder with the usual impurities of iron, silicon, carbon, oxygen, and nitrogen ifux-surrounded on all sides by magnesium (II) oxide of grain size ο »2 - 0.5 and for one hour at 1300 0 C sintered under a vacuum of Io mm Hg. The contents of hydrogen and nitrogen were found on the metallic pale sintering

809902/0347809902/0347

—7——7—

und Sauerstoff sowie die technologisciieii Eigenschaften (Härte) gemessen. Es wurden keinerlei Unterschiede gegenüber" solchen Proben festgestellt, die ohne Verwendung von Einbettmasse in einem Hochvakuum von 2 . Io nun Ug gesintert wurden.and oxygen as well as the technologisciieii properties (hardness) are measured. No differences whatsoever were found with respect to those samples which were sintered without the use of investment material in a high vacuum of 2 Io now Ug.

Beispiel 5Example 5

Blechabsclmitte einer ß-Titanlegierung mit 13 Gew.°o V, 11 Gew.$ Cr, 3 Gew.^ Al, Rest Titan wurden, wie üblich, bei 8000Ii an Luft, lösungsgeglüht. Die entstandene Zunderscliicht wurde durch Schleifen entfernt. Ein Teil der Proben wurde ljo Stunden bei 5oo°C an Luft ausgelagert, während ein anderer Teil die gleiche Behandlung erfuhr, jedoch bei Io mm Hg unter CaO der Korngröße ο,ό - o,ö mm als Einbettmasse. Nach der Durchführung der Wärmebehandlung zeigten die Proben der zweiten Versuchsreihe eine metallisch blanke Oberfläche, während die der ersten Reihe verzundert waren. An Proben aus beiden Reihen wurden vergleichbare Festigkeitseigenschaften bestimmt, wie nachfolgende Tabelle zeigt:Blechabsclmitte a beta-titanium alloy with 13 wt. ° o V, 11 wt. $ Cr, 3 wt. ^ Al, balance titanium have, as usual, at 800 0 Ii in air, solution. The resulting scale was removed by grinding. A portion of the samples was outsourced l jo hours at 5oo ° C in air, while another part underwent the same treatment, but with Io mm Hg CaO of grain size ο, ό - o, ö mm as investment material. After the heat treatment had been carried out, the samples from the second series of tests showed a bare metal surface, while those from the first series were scaled. Comparable strength properties were determined on samples from both series, as the following table shows:

Auslagerung Streckgrenze Zugfestigkeit Bruchdehnung 5 ο ii 5 ο O0G kg/mm^ kg/mm^ ^Aging yield point tensile strength elongation at break 5 ο ii 5 ο O 0 G kg / mm ^ kg / mm ^ ^

an Luft 128,o 13^,5 6,5in air 128, o 13 ^, 5 6.5

bei Io inm Ug 1O 1O/- _at Io inm Ug 1O 1O / - _

, „ „ 130,0 136,0 7ϊ°, "" 130.0 136.0 7ϊ °

unter CaO ' ' ' 'under CaO '' ''

809902/03 4T809902/03 4T

Claims (1)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zum Sintern und/oder Wärmefoehandeln von Werkstücken aus Metallen oder Metall-Legierimgen'mit. h-oher Sauerstoffaffinität, etwa Titan, Zirkonium, Vanadium, Νά-ob, Tantal, Beryllium», deren Legierungen oder dgl*,
dadurch gekennzeichnet, .?.
1. A method for sintering and / or heat treatment of workpieces made of metals or metal alloys. high oxygen affinity, such as titanium, zirconium, vanadium, Νά-ob, tantalum, beryllium », their alloys or the like *,
characterized, .?.
daß die zu sinternden und/oder wärmezubehandelnden Werkstücke mit solchen pulverförmigen Oxyden, Gemischen von Oxyden und/oder Mischkristallen von Oxyden, deren freie Reaktionsenthalpie bei Sinter- bzw. bei Wärmebehandlungstemperatur, bezogen auf den Formelumsatz von 1 Mol Sauerstoff, bei der Bildung des oder der eingesetzten Oxyde nicht positiver als -loo kcal sind, allseitig bedeckt und im Vakuum von e
und/oder wärmebehandelt werden.
that the workpieces to be sintered and / or heat treated with such powdery oxides, mixtures of oxides and / or mixed crystals of oxides, their free enthalpy of reaction at sintering or at heat treatment temperature, based on the formula conversion of 1 mol of oxygen, in the formation of the or the Oxides used are not more positive than -loo kcal, covered on all sides and in a vacuum by e
and / or heat treated.
_3_3 tig bedeckt und im Vakuum von etwa Io - Io mm Hg gesinterttig covered and sintered in a vacuum of about Io - Io mm Hg 2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
2. The method according to claim 1,
characterized,
daß als Oxyd A1„O„ verwendet wird.that A1 "O" is used as oxide. 3. Verfahren nach Anspruch 1 t
dadurch gekennzeichnet,
3. The method according to claim 1 t
characterized,
daß als Oxyd ZrO „ verwendet wird.that ZrO "is used as the oxide. »4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
»4. Method according to claim 1,
characterized,
daß als Oxyde MgO, CaO, SiO , TiO , Cr O und dergl. verwendet werden.that as oxides MgO, CaO, SiO, TiO, Cr O and the like. Used will. 5. Verfahren nach Anspruch 1, '
dadurch gekennzeichnet,
5. The method according to claim 1, '
characterized,
daß Gemische und/oder Mischkristalle der Oxyde A1„O_, ZrOp, MgO, CaO, SiO , TiO , Cr„O und dergl. verwendet werden.that mixtures and / or mixed crystals of the oxides A1 "O_, ZrO p , MgO, CaO, SiO, TiO, Cr" O and the like are used. 8 O 99.0 2/0.3-4-78 O 99.0 2 / 0.3-4-7 H58360H58360 6. Verfahren nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einbettungsmaterial eine Korngröße von 5 - 5ooo μ, vorzugsweise 5oo - 3ooo μ, aufweist.6. Procedure according to. Claim 1, characterized in that that the embedding material has a grain size of 5 - 5,000 μ, preferably 500-3000 μ. 7· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu sinternde und/oder wärmezubehandelnde Werkstück allseitig von Einbettungswerkstoff umgeben ist.7. The method according to claim 1, characterized in that that the workpiece to be sintered and / or heat-treated is surrounded on all sides by embedding material. 809902/0809902/0
DE19631458360 1963-09-02 1963-09-02 Process for sintering and heat treatment of work pieces made of metals with high oxygen affinity Pending DE1458360A1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DED0042390 1963-09-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1458360A1 true DE1458360A1 (en) 1969-01-09

Family

ID=7046806

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19631458360 Pending DE1458360A1 (en) 1963-09-02 1963-09-02 Process for sintering and heat treatment of work pieces made of metals with high oxygen affinity

Country Status (6)

Country Link
AT (1) AT251297B (en)
BE (1) BE651254A (en)
CH (1) CH447619A (en)
DE (1) DE1458360A1 (en)
GB (1) GB1040817A (en)
NL (1) NL6407474A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0269612A2 (en) * 1986-11-28 1988-06-01 BÖHLER Gesellschaft m.b.H. Process for manufacturing articles

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113020624A (en) * 2021-03-10 2021-06-25 西北工业大学 Heat treatment method of laser stereo-forming TC4 titanium alloy

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0269612A2 (en) * 1986-11-28 1988-06-01 BÖHLER Gesellschaft m.b.H. Process for manufacturing articles
EP0269612A3 (en) * 1986-11-28 1989-08-09 Bohler Gesellschaft M.B.H. Process for manufacturing articles

Also Published As

Publication number Publication date
CH447619A (en) 1967-11-30
GB1040817A (en) 1966-09-01
NL6407474A (en) 1965-03-03
AT251297B (en) 1966-12-27
BE651254A (en) 1964-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3306157C2 (en)
DE2943601C2 (en) Pre-alloyed steel powder for the powder metallurgical production of high-strength parts
EP0362351B1 (en) Process for producing an ODS sintered alloy and alloy obtainable by this process
DE3634635C2 (en) Nickel aluminides and nickel iron aluminides for use in oxidizing environments
DE2822224A1 (en) STAINLESS SPRING SHEETS, METHOD OF MANUFACTURING AND USING THE SAME
DE10046456C2 (en) Through finely divided, small particles of base metal oxide, dispersion-strengthened, gold-free platinum material
DE2405373A1 (en) NICKEL ALLOYS
DE3441851C2 (en)
DE1295842B (en) Use of a ruthenium-rhenium alloy
DE2102980C2 (en) Process for the production of a dispersion hardened alloy powder
DE1458360A1 (en) Process for sintering and heat treatment of work pieces made of metals with high oxygen affinity
DE3313736A1 (en) HIGH-STRENGTH MOLDED BODY FROM A MECHANICALLY MACHINABLE POWDER METAL ALLOY ON IRON-BASED, AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
DE2909290C2 (en) Process for the powder metallurgical production of a superconducting fiber composite material
DE2302438C2 (en) Dense silicon nitride bodies
DE2139522A1 (en) Sintering process
DE3143566C2 (en) Process for the continuous heat treatment of zirconium and titanium metals and their alloys
DE19607355C2 (en) Process for producing tungsten wire, tungsten wire and incandescent lamp with such a tungsten wire
EP3971311B1 (en) Improved dispersion-hardened precious metal alloy
DE1291127B (en) Process for the powder metallurgical production of high temperature resistant Mo or W alloys
DE3030751A1 (en) METHOD FOR PRODUCING SEMI-PRODUCTS FROM DISPERSION-HARDENED PLATINUM
DE10332078B3 (en) Machining a workpiece made from a titanium-based alloy comprises heating the workpiece in a hydrogen-containing atmosphere, cooling, machining, and heating in a hydrogen-free atmosphere to dissolve the hydrogen
DE3411011A1 (en) METHOD FOR PRODUCING A TITANIUM-CONTAINING HYDROGEN STORAGE ALLOY
DE2411324A1 (en) Process for the production of dispersion strengthened kneading nickel
DE1928695A1 (en) Improved Internal Nitride Formation Stainless Steel and Processes for Making It
DE1242881B (en) Process for sintering and heat treatment of work pieces made of metals with high oxygen affinity