DE1446890A1 - Guns and explosives and processes for their manufacture - Google Patents
Guns and explosives and processes for their manufactureInfo
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Description
DR. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS, DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY DR. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS, DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY
8MONCHEN23 . S I E G E S S T H ASS E 26 · TEL EFO N 345067 ■ TELEGRAMM-ADRESSE: IN VENT/MONCHEN 8 MONKS 23 . SIEGESS T H ASS E 26 · TEL EFO N 345067 ■ TELEGRAM ADDRESS: IN VENT / MONCHEN
U.Z. C 261U.Z. C 261
Patentanmeldung.P I1I 46 390.7 (O 10 0Π2 .VIb/78c)Patent application.PI 1 I 46 390.7 (O 10 0Π2 .VIb / 78c)
OLIH MATIIIESON CHEMICAL CORPORATION Hew York, M.Y. V.St.A.OLIH MATIIIESON CHEMICAL CORPORATION Hew York, M.Y. V.St.A.
Schieß- und Sprengstoffe und Verfahren zu ihrer HerstellungGuns and explosives and processes for their manufacture
Priorität: IB. April 1963 / V.St.A. Anrrielde-Mr. 273 820Priority: IB. April 1963 / V.St.A. Anrrielde-Mr. 273 820
Die vorliegende Erfindung betrifft Schieß- und Sprengpulver und insbesondere neue scheibenartig geformte Schieß- und Sprengpulverteilchen sowie deren.Herstellung.The present invention relates to gunpowder and explosive powder, and more particularly to new disk-like shaped gunpowder and explosives Explosive powder particles and their manufacture.
BAD ORfQlNAL 90 9 8 09/0127 ' ' . .;BAD ORfQlNAL 90 9 8 09/0127 ''. .;
Neue Unterlagen (Art. 7 § I Abs. 2 Nr. I Satz 3 des Anderungsges. v. 4. S. iv«.New documents (Art. 7, Paragraph I, Paragraph 2, No. I, Clause 3 of the amendment act. V. 4th p. Iv «.
iCKKONTO: MÖNCHEN 60176 · BANKKONTO: DEUTSCHE BANK A. G. MÖNCHEN, LEOPOLDSTR. 71. KTO. NR. 60/35794iCKKONTO: MÖNCHEN 60176 · BANK ACCOUNT: DEUTSCHE BANK A. G. MÖNCHEN, LEOPOLDSTR. 71. KTO. NO. 60/35794
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Kugelartig geformte Teilchen von Sprengmitteln auf der Basis von. Nitrocellulose» werden nach bekannten Arbeitsweisen hergestellt, bei welohen ein Lack von Nitrocellulose in einem geeigneten Lösungsmittel in oinem Nicht lusungsmlttelmediuia, wie beispielsweise Wasser« verrührt wird, um kugelige Tröpfchen des Lacks zu bilden, und die erhaltene Suspension dann zur Verdampfung des Lösungsmittels aus dem Lack erhitzt wird, w#»,9 feste kugelig geformte Nitrocelluloseteilchen, suspendiert in dom jtflehtläsuns&mittelmsdium, ergibt· Wegen der abweichenden Brenneigenschaften von kugelig geformten Teilchen wurden Bemühungen unternommen. Teilchen mit neutralen Brenneigenschaften, wie beispielsweise Scheiben oder Flocken, herzustellen. Bei einem Verfahren werden die verfestigten kugeligen Teilchen zwischen Walzen, im allgemeinen in Gegenwart von Wasser, gepresst, um stwei praktisch parallel abgeflachte Selten zu bilden. Dieiee Verfahren bedarf der Verbesserung, da die vielen Verfahrensstufen die Kosten des Verfahrens erhöhen und dia unregelmäesigen Formen der Teilchen die BrenneigensohaftenSpherical shaped particles of disintegrant on the base from. Nitrocellulose are produced according to known procedures, in which a varnish of nitrocellulose in a suitable solvent in a non-lusungsmlttelmediuia, such as for example water «is stirred to form spherical droplets of the paint, and the suspension obtained is then heated to evaporate the solvent from the paint, w # », 9 solid spherical shaped nitrocellulose particles suspended in dom jtflehtläsuns & mittmsdium, results · Because of the different burning properties of spherical particles were Efforts made. To produce particles with neutral burning properties, such as discs or flakes. In one process, the solidified become spherical Particles between rollers, generally in the presence of water, pressed to two practically parallel flattened seldom to build. The method needs improvement as the many process stages increase the cost of the process and the irregular shapes of the particles give rise to the burning properties dee Produkts nachteilig beeinflussen.adversely affect the product.
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Bei einem anderen Verfahren wird die Suspension des Nitrooellulosalaoks in dem Hichtlösurigsmlttelmedlua einer sehr starken Bewegung ausgesetzt, die eine gewisse Abflachung der.In another method, the suspension of the nitrooellulose alok in the Hichtlösurigsmlttelmedlua becomes a very exposed to strong movement, causing some flattening of the.
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LaokkügeIonen bewirkt; ansehllossend wird das Lösungsmittel aus dem Lack verdampft« was feste sah&ibanartig geformte Teilchen ergibt .-'Dieses Verfahren, ist auch sur Herstelliing von scheibenartig geformten Nltrocalluloseteilchen geeignet, £ooh besitzt es dan Nachteil* zu. verschiedensten Teilchen» grc5s3en zu führen, und das Produkt muss einer Gruasensepariarun stufe unterworfen worden, um Teilchen praktisch einheitlicher QrÖsse zu erhalten« Bei einoia noch ande.!*dii Verfahren wird ein Lack von Nitrocellulose in einem organischen Lösungsmittel r.ur Bildung elnea Stabs durch sino öffnung in Abwesenheit von Wasser ausgepresst und der Stab wird zu Scheiben gesohnitten, die mit warnter luft; zur Entfernung des Lösung-eralttelü erhitzt worden. Wegen der PeuergefKhi'liehlcßit den LÖGurgsmittels und der Explocivitä'a der Kltroeellulosa kann das Vsrfahr©n für das Bstriebspersonal gefährlich sein. Ein Jetzt etand kein Verfahren für die Induntria sur VcrlUgung. in Qegenv;art von Wasser ii\ einfsohor unrl sicherer Weis© sahelheu&rtig gefcrtnto Kitroc«9lluloset«ileben von prakblßah einhftifeliohar örösse undLaokkugel Ionen causes; Subsequently, the solvent is evaporated from the lacquer "which results in solid, saw-like shaped particles." This process is also suitable for the production of disc-like shaped nltrocallulose particles; The most varied of particles have to be “large”, and the product must be subjected to a green separation stage in order to obtain particles of practically uniform size sino opening is squeezed in the absence of water and the stick is sunk into disks, which with warned air; to remove the solution-eralttelü been heated. Because of the fire risk of the LÖGurgsmittel and the exploitation of the cold water, the danger can be dangerous for the operating personnel. There was now no procedure for Induntria sur VcrlUgung. in Qegenv; kind of water ii \ einfsohor un r l safer Weis © sahelheu & rtig gefcrtnto Kitroc "9lluloset" ileben of prakblßah einhftifeliohar örösse and
Ei« Hauptsiel der vorliegenden Erfindung besteht darin« tS don bisher bekenntsn Verfahren zur Herstellung von «ohe iß geformten Hitrocelluloaeteilohen anJiaftenden NaohtoiluThe main aim of the present invention is this don’t have known methods for the production of "ohe Eat molded nitrocellulose part of non-adherent Naohtoilu
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auszuschalten.turn off.
Ein anderes. Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von sohelbenartig geformten Ki tz'ooel lulosetellchen«Another. It is an object of the present invention to provide an improved process for the manufacture of solbene shaped Ki tz'ooel lulosetellchen «
der Walzstufe bei der Herstellung von cchelbenartigen Sohleasthe rolling stage in the manufacture of cinder-like soles pulvern·powders
Ein anderes Ziel der Erfindung sind Mittel zur Herabsetzung der Feuer- und Explosionsgefahren bei einem Verfahren zur Herstellung von soheinenartig geformten Nitrccelluloseteilchen.Another object of the invention is to provide a means of reducing the risk of fire and explosion in a process for the manufacture of sooty-shaped nitrocellulose particles.
Ein noch ueitorea Ziel der Erfindung 1st ein Verfahren zur Herstellung von scheibenförmigem Nitrooellulosepulver direkt aus einer Suspension eines Lacke auf Nitrooellulosebasis In eines Nlohtlösungsmittelmediura.Still another object of the invention is a method for producing disc-shaped nitrooellulose powder directly a suspension of a paint based on nitrooellulose In a Non-solvent mediura.
Ein noch anderes Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung von neuen Eoheibenförmigen Nltrooalluloseteilchen.Yet another object of the invention is to provide new egg-shaped nltrooallulose particles.
Dleso und endor« Ziele un-i Gegenstände der Erfindung sind aus. der folgenden eingehenden Beschreibung ersichtlich.Dleso and endor «objectives un-i objects of the invention are made. can be found in the following detailed description.
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Ba wurde mm gefunden, dass feste scheibenartig geformte Nitroeel^uloseteilehen von praktisch einheitlicher Oröoee und Form leicht durch ein neues Verfahren hergestellt werden können, hei welchen ein Lack geeigneter Viskosität durch Aufläsen von Nitrocellulose in einem Lösungsmittel hierfür hergestellt wird« der WassertrÖpfethen in emulgierter For» enthält, der Lack durch ein« oder mehrere Offnungen in ein wässriges NichtlösunfpsiBittelBiedium zur Bildung eines Lackstrangs an Jeder Öffnung ausgepresst wird« Jeder Lackstrahg zu Scheiben der gewünschten Dicke geschnitten wird« während er sich in Kontakt Bit dem wässrigen Nicht lösungsraittelmediura befindet« wobei die Dicke merklich geringer als der Durchmesser des Strangs ist« und das Lösungsmittel in Gegenwart von Wasser aus den erhaltenen Scheiben zur Bildung fester scheibenartig geformter Mitrocellulosetsilchen verdampft wird» Der Durchmesser der Scheibe lässt Sich leicht mit Hilfe der Öffnung« durch die der Strang gebildet wird« steuarn« und die Dicke lässt.sich leicht durch die fieechwindigkeit, mit der der Strang nach Durchtritt durch die öffnung geschnitten wird« steuern. Da die übliche VaIzstufe und die übliche Grössenseparlerungsstufe beide entfallen« wird eine beträchtliche Herabsetzung der Kosten der Herstellung der scheibenartig geformten Nitrocelluloseteilohen durch die neue Arbeltsweise erzielt. Ausserdem sind die Feuer« und Explosionsgefahren weitgehend auf ein MinimumIt has been found that solid, disk-like shaped nitrocellulose parts are practically uniform in shape and form Shape can be easily produced by a new process, i.e. a lacquer of suitable viscosity by dissolving Nitrocellulose is produced in a solvent for this purpose « which contains water droplets in an emulsified form, the lacquer through one or more openings in an aqueous non-solvent medium to form a strand of lacquer on each Opening is squeezed out «Each bead of lacquer is cut into slices of the desired thickness« while it is in contact Bit the aqueous non-solvent mediura is located «whereby the Thickness is noticeably less than the diameter of the strand « and the solvent in the presence of water from the obtained disks to form solid disk-like shaped ones Mitrocellulose particles evaporated »The diameter of the Disc can be easily controlled with the help of the opening through which the strand is formed and the thickness can be easily controlled by the speed at which the strand passes through the opening is cut «control. Since the usual value level and the usual size separation level both omitted «will result in a considerable reduction in costs the production of the disk-like shaped nitrocellulose parts achieved by the new way of working. Also are the fire and explosion hazards largely to a minimum
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herabgesetst, da sich der Nitrooelluloselack während de* gesaaten Verfahrens In Kontakt alt eine» wässrigen Hediua befindet.down, since the nitro-cellulose varnish is in contact with a watery Hediua during the sowing process.
Im einselneren wird der IaoIc auf Nitrocellulosebasls duroh Auflösen von waeeerfeuohter Nitrocellulose in einen fluchtigen Lösungsmittel für dieee hergestellt. Die Nitrooellulose kann vollständig oder teilweise gereinigte fasriga Nitrooellulose in Forta von nitrierten Flocken« Lintero oder Holzstoffen sein· Sie kami dichte gelatinierte Hitrooelluloee in Fora von vor« hnndanen Pulver in frischer oder verschlechterter Fora von guter» ßühleohter oder indifferenter StAbI 11 tat sein. Sie kann Nitrocellulose aus anderen Verfahren, wie beispielsweise ein Staub» und Schisma- oder voliuninöseo Pulver und Geaohützpulvery sein. Die Nitrooellulose kann ^eden beliebigen geeigneten Hltrierungsgrad« beispiolsiielee einen Stlelestöffgehalt stwieohen etwa 11,0 und etwa 13,9 Utw.-Ji,In the interior, the IaoIc is duroh on nitrocellulose basls Dissolve water-heated nitrocellulose in a volatile Solvents made for theee. The nitrocellulose can fully or partially purified fasriga nitrooellulose be in forta of nitrided flakes «lintero or wood pulp · She kami dense gelatinized Hitrooelluloee in Fora from before « In a fresh or deteriorated form, the powder may be of good, unhealthy or indifferent stability. she can nitrocellulose from other processes, such as a Dust and schism or voliuninöseo powder and Geaohützpulvery. The nitrocellulose can have any suitable degree of filtration, for example a solids content such as about 11.0 and about 13.9 utw.-ji,
Jede« fltiohtlga Lueungs&ilttel fttr Kitroeellulose« das «inen Siedepunkt unterhalb desjenigen von Wasser, oder eines anderen NichtltSeungfsaltfcelträgors baeitzt und mit Wasser praktisch nicht Btisohbar oder aur teilweise mischbar ist, kann bei der Her* ■ Stellung dec Lacks verwendet warden. Zu typischem Beispielen geeigneter Löeungnaittel dieser Art gehören Äfchylacetjtfc, Hethjiathylkatcn.» Äthylformiat, Isopropylaoetat, DiXthyl-Every "fltiohtlga Lueungs & ilttel fttr Kitroeellulose" the "inside Boiling point below that of water, or another Non-Seungfsaltfcelträgors and practically not with water Btisohbar or aur partially miscible, can with the Her * ■ Position the paints to be used. To typical examples suitable solvents of this type include Äfchylacetjtfc, Ethylene catalytic converter. " Ethyl formate, isopropyl acetate, diethyl
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keton und Oealeche vga diesen.ketone and Oealeche vga these.
Bs wird ausreichend Xäsungsalttel «ur Auflösung der wasserfeuohten Nitrocellulose bei der Herstellung dee Lack« verwendet, ue eine Viskosität swlsehen etwa 12 und etwa 100 und vorzugsweise zwischen etwa 1$ und 25 Sekunden, geaessen naoh der folgenden Methode« xu erzielen t Bin Stat» «us rostfreie« Steal ■it eine» Durehaesser von ca.8 m (5/16 inch) und eine« Oewloht van 60 g, der ein flAobes Sode und eine Rundaarkierung 58#T «■ (2 5/1 β iaeb) van de« flachen Ende aufweist, wird «it de« flachen Bnde naoh unten auf eine Laokeenge *ufgebraoht, wclMl die Temperatur des Lacks 60*C b»trH4-t, und die für den -Stab bis KU« Einsinken eu der 58,7 «■ (2 5/16 inen) tiefen Marke erforderUohe Zeit wird als die* Viskosität des Lack· betrachtet. XHe KaotroUe der Viskositltt des Laeks 1st bei der Berstellung der scheibenartig geformten Vsiloben ausserordentlieli wichtig. V«m die ViskoslKtttt ferineer als etwa. J2 Seicanden ist, iwsteAt die Hel«««4 das« ein Jfcmdverden auftritt, ν/Λ die in de« KishtiesuBgSBittelaediu« gebildeten Laoksehelben netesn eine kugelige Pore an, die bis nach der VerfestigungA sufficient amount of solvent is used to dissolve the water-heated nitrocellulose in the manufacture of the varnish, to achieve a viscosity between about 12 and about 100 and preferably between about 1 and 25 seconds, measured according to the following method. us rustproof "steal ■ it" has a diameter of about 8 m (5/16 inch) and a "oewloht of 60 g, which has a flAobes sod and a round marking 58 # T" ■ (2 5/1 β iaeb) van de If the end has a flat end, the flat band is brewed near the bottom on a Laokeenge *, wclMl the temperature of the lacquer is 60 * C b »trH4-t, and that for the rod up to KU« sinking in eu the 58.7 « ■ (2 5/16 in) deep mark required. Long time is considered as the * viscosity of the paint ·. XHe KaotroUe of the viscosity of the Laeks is extremely important in the preparation of the disk-like shaped silobes. V «m the viscose fiber more ferineer than about. J2 Seicanden is, iwsteAt the Hel """ 4 that" a Jfcmdverden occurs, ν / Λ the "KishtiesuBgSBittelaediu" formed in the "KishtiesuBgSBittelaediu" attached a spherical pore, which up after the solidification
beibehalten wird* Wenn die Viskosität Jedoch in de« oben definiert« Bereich liegt, reloht die Oberflächenspannung der erhaltenen Lseksehslbsu dafür aus, da:«ε die XAGktailchwa ihre aobelbenartlge Pona bis naoh der Verfestigung beibehalten. .Viskos*! taten Ober 100 Sekunden Jcünne» en^^wnndet werden, do«ih sindis retained * However, if the viscosity is in the "defined above" range, the surface tension of the received Lseksehslbsu for that: «ε the XAGktailchwa their The aobel-like pona is retained until it has solidified. .Viscous*! did over 100 seconds young people were told that they were
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dann. Eochdru3kpuEj?an sinn Auspressen des ImcUb erforderlich.then. Eochdru3kpuEj? An Sinn squeezing out the ImcUb required.
Ss sollte soviel Wasser in des Lack irorhsnäen sein* dass «anti· gierte Waeeertröpfohtä ohne Bildung einer susKtsliohan se» sonderten wässrigem Phase gebildet werden sind ein« hotsogen· Dispersion von V'assartröpfchen in dem Lack erhalten wird· Bin Mengenanteil Wasser ist Bereich zvl&ahnn etw* > und etwa 30 0ew.-£ der Kitro©«llislos@ in des Lacä ist« wie gefunden wurde« am wirkssrnsten, dooh kernen auah «KiSere Kengenanteile verwendet werden, eolsLnge Hasser als hoacgene Saulei on In da« iÄCk beib9!ialtert wird. Ber Wassergehalt der ßmiieioK. kann aus dem oii'c der flfeix®litenR Hitrooellnlos· ziag^ebenen ffasssr staaeen doch kenn« wenn siielit aisa^sieliend Wasser ip. der Nitrocellulose vorhanden ist^ getronr.t Wasser sngeg®te£ »er j->a* iia eiBs Waesarkonzenti'atten in des Letok innei'MIb d@* et·?.:, ^iita^iten Bsreiehs zu erzielen.Are ss should as much water in the paint irorhsnäen be * that "anti · lusted Waeeertröpfohtä without forming a susKtsliohan se" secreted aqueous phase formed a "hotsogen · dispersion is obtained by V'assartröpfchen in the paint · Bin proportion water area ZVL & ahnn sth *> and about 30%. The Kitro © "llislos @ in des Lacä is" as has been found "the most effective, dooh kernels also . About the water content of the miieioK. can from the oii'c of the fl feix®lite R Hitrooellnlos · ziag ^ planes ffasssr staaeen but know «if it siielit aisa ^ sieliend water ip. the nitrocellulose is present ^ dronr.t water sngeg®te £ »er j-> a * iia eiBs Waesarkonzenti'atten in des Letok innei'MIb d @ * et ·?.:, ^ iita ^ iten widths to achieve.
Der so hergestellt· I*ök wird dann dureb
' eignete ürf^nng wia irorsngsweise «iuircli «ir i fi«lsai!i
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und «inure Bst&l&ez* riir da@
sind-. Geeign«t· VofTlelitiingsn äieeer Art einä in dan
aehriften 2 775 ?£3 und 3 01% 2^5The so produced · I * ök is then dureb 'suitable ürf ^ nng wia irorsngsweise "iuircli" ir i fi "LSAI! I öiTniSQgen"! Iegepr # sst 9 bit
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Das Nlohtlösungsmlttelmadlua, in das der Lack ausgepresst wird» 1st vorzugsweise ein mit dsm Lösungsmittel gesättigtes wässriges Medium, das ein Schutzkolloid und/oder andere Zusätze, wie sie im folgenden noch eingehender beschrieben werden, enthält. Die. Zugabe des Lösungsmittels su dem Wasser vor dem Auspressen und Schneiden der. Laokatränge verhindert die Ausfällung von Mltroeellulosegel aufgrund einer Extratetion von Lösungsmittel aus den Scheiben durch das Wasser.The Nlohtlösungsmlttelmadlua into which the varnish is squeezed is preferably an aqueous medium saturated with dsm solvent, which contains a protective colloid and / or other additives, as described in more detail below. The. Adding the solvent to the water before pressing and cutting the. Laoka ranks prevent the precipitation of mlleellulose gel due to an extratetion of Solvent from the discs through the water.
Andere Materialien können su dem Lack oder dem Nlohtlttsungsmlttelmedlua vor oder während des Auspressens und Schneidens des Laeks zugegeben werden. Bin geeignetes Sohutzkolloid, wie beisplelwewaise Maisstärke, Qummi. arabicum,tier!soher Knochenleim, Dextrin, Bentonit und dgl., wird su dem Niohtlösungsmlttelmedium vor dem Auspressen des Lacks in einem etwa 0,2 bis etwa 1,0 Oew.-jt, bezogen auf das In dem Gemisch vorhandene Wasser, entsprechenden Mengenanteil zugegeben, Bnerglerelche .Verbindungen, wie beispielsweise Triäthylenglykoldinltrat, Pentaerythrittrinitrat und Nitroglycerin, können mit dem Lack In einjea Mengenanteil bis au etwa 50 Oew.-jS der mtrocelluloee zugegeben werden., um die Brenngeschwindigkeit der letztlich erzeugten festen Pulvertellohen su erhöhen.Other materials can be the lacquer or the soldering medium before or during the extrusion and cutting des Laeks are admitted. Am suitable protective colloid, like for example cornstarch, Qummi. arabic, animal, soher bone glue, dextrin, bentonite and the like about 1.0 oew.-jt based on that present in the mixture Water, appropriate proportions added, Bnerglerelche. Compounds, such as triethylene glycol intrate, Pentaerythritol trinitrate and nitroglycerin can be used with the varnish In each proportion up to about 50 oew.-jS of the mtrocelluloee be added. to increase the burning rate of the solid powder cells ultimately produced su.
wichtiges Merkmal des erfIndunc&aogemässen Verfahrens besteht darin, dass eine enge Steuerung des spezifischen Gewichts derimportant feature of the process according to the invention being that tight control of the specific gravity of the
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endgültigen sohaibenithnlichen Nltrocelluloseteilohen erzielt werden kann. Wenn os erwünscht ist, feste Scheibchen mit einen ■ spezifischen Gewicht von rmr etwa 0,6 bis zu etwa 1,1 su erhalten, wird ein das spezifische Gewicht herabsetzender Anteil eines wasserlöslichen Metallsalzes in der in dem Lack enthaltenen Wasseremulsion vor dem 'Auspressen gelöst. Der Msngenfentall an wasserlöslichem Metallsalz, der ein Produkt mit einem spezifischen Gewicht in diesen Bereich ergibt, liegt gewöhnlich zwischen etwa 0,X)1 und etwa 5 Gew. -Ji, bezogen auf die in dem Lack enthaltene Nltroceilulosa, wenn der Wassergehalt der, lacks etwa 20 Gew.-# der Nitrocellulose betrügt, wobei das spezifische Gewicht das Produkts um so niedriger ist. Je höher die Konzentration des Metallsalze in dem Lack int. Zu geeigneten wasserlöslichen Hetallsalzen gehören Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Natriumnitrat, Kaliumnitrat, Magnesiumnitrate Bariuanifcrat und dgl., sowie Gemische hiervon. Obgleich koine Bindung an irgendeine Theorie erfolgen soll, 80 sei doch erwMhnt, dass angenommen wird, dass bei Zu* gäbe des wnGserlösliohsn Metalltalzes zu der Wasseremulaion de* iAoka in dieser Weise die salzhaltige W&searaaulaion in den Lack während der Auspress-, Schneid- und Vardampfungsetufen boibohaltcn und schliesslloh in dor Trockungsstufo entfernt Wird, was porös© Scheiben alt niedriges spezifischem Gewicht und erwünschfein Erennciganschaffcen er/jibt. Wenn eine übennässigs Mengefinal sohaibenit-like nitrocellulose parts can be achieved. If it is desired to obtain solid disks with a specific gravity of about 0.6 to about 1.1, a proportion of a water-soluble metal salt which reduces the specific gravity is dissolved in the water emulsion contained in the paint before it is pressed out. The Msngenfentall of water-soluble metal salt, which results in a product having a specific gravity in this range is usually between about 0, X) 1 and about 5 wt. -Ji, based on the information contained in the paint Nltroceilulosa when the water content of, lacks is about 20 wt .- # of the nitrocellulose, the lower the specific gravity of the product. The higher the concentration of the metal salts in the lacquer int. Suitable water-soluble metal salts include sodium sulfate, potassium sulfate, sodium nitrate, potassium nitrate, magnesium nitrate, bariuanifcrate and the like, and mixtures thereof. Although it is not intended to be bound by any theory, 80 it should be mentioned that it is assumed that if the wnGserlösliohsn metal salt were added to the water emulaion de * iAoka in this way the salty water rauaulaion in the paint during the squeezing, cutting and steaming stages Boibo are kept and finally removed in the drying stage, which is porous discs with a low specific weight and desirably fine ceramic items. If an excessive amount
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an wasserlöslichem Metallcmls, im allgemeinen über etwa 5 %, bezogen auf das Oewloht der Nitrocellulose, in dem Lack verwendet wird und der Wassergehalt 20 % betrügt, so sind die erhaltenen Scheiben hochgradig porös und im allgemeinen zu zerbreohlloh, um ihre Form während Üblicher Hantlerungs- und Verpaokungsstufen beizubehalten.of water-soluble metal, generally more than about 5 %, based on the Oewloht of the nitrocellulose, is used in the lacquer and the water content is 20 % , the disks obtained are highly porous and generally too brittle to maintain their shape during normal handling. and maintain packaging levels.
Wenn kein wasserlösliches Netallsalz verwendet wird, hat das Produkt im allgemeinen ein spezifisches Gewicht im Bereich zwischen etwa 1,1 und etwa 1,2, wenn die Wasserkonzentration etwa 20 Oew.-rf der Nitrocellulose betrügt. Wird ein Produkt mit einem spezifischen Oewicht zwischen etwa 1,2 und 1,6 gewünscht, so wird das wasserlSsllohe Metallsalz zu dem wässrigen Nichtlusungsmitteldmedium in einem Kengenanteil zugegeben, der etwa 0,25 bis 5 Oew.-j6 des in dem wässrigen Medium vorhandenen Hassers entspricht. Das wasserlösliche Motallsalz wird zu de» nlohtwässrigen Medium entweder vor dem Schneiden der ausgepressten Laokstäbe su Saheiben oder vor dem Verdampfen des Übungsmittel* aus den Scheiben zugegeben»If no water-soluble metal salt is used, this has Product generally has a specific gravity in the range between about 1.1 and about 1.2 when the water concentration about 20 ow.-rf of the nitrocellulose cheats. Will a product with a specific weight between about 1.2 and 1.6 is desired, the water-soluble metal salt is added to the aqueous non-solvent medium in a proportionate amount, which corresponds to about 0.25 to 5 ow.-j6 of the Hassers present in the aqueous medium. The water-soluble motor salt is to de »nlohtaqueous medium either before cutting the Squeezed Laok sticks before slicing or before evaporating of the exercise aid * added from the discs »
01« dan oben erwühnten Mengenanteilen an wasserlöslichen Salzen entsprechenden spezifischen Gewichte der Produkte sind nur zur Srläuterung und nicht zur Beschränkung angegeben, da das spesiflsohe Oewlaht des Produkts auch von der Menge Wasser in dem01 «because of the proportions of water-soluble salts mentioned above The corresponding specific weights of the products are given for illustration only and not as a limitation, since the specific oil content of the product also depends on the amount of water in the
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Lack sowie der Menge an ausgegebenem Metallsalze abhKngt und davon, ob das SaIs zu de» Wasser in den lack oder.su de« niehtitSsenden wässrigen1 Hediun migegoben wird. Sind beispielsweise aehr eis 20 % Wasser in deä I&ok vorhanden und wird das Metall* sals su dea Wasser in de» Lack sugegel>en« so wird «in niedrigeres speslfisohea Oewioht des erhaltenen festen Produkte für einen gegebenen Mangsnantell an Metallsals erssielt und, wenn weniger als SO % Wasser verwendet werden» so wird für den gl«l -ohen Nengemantell SaIs ein höhere« speslfijiohee Oewioht erhalten*The lacquer as well as the amount of metal salts dispensed depends on whether the salt is mixed with the water in the lacquer or the unsuitable aqueous 1 Hediun. For example, if there is more than 20 % water in deä I & ok and if the metal is more than su dea water in the "lacquer sugegel>en" then there will be a lower amount of the solid product obtained for a given amount of metal than and if less be used as sO% water "is so the gl 'l - ohen Nengemantell sais a higher" speslfijiohee Oewioht received *
IcUnnen in den Leck vor der Bildung der Seheiben ande *e !<l^t©rialien« wie beiepi^lsw^ise Stabilisatoren» wie Dipi'.-nylamii^ 2-Nltrodipfcer.ylftttiti. Xtb/lcencrellt und dgl., Oeterrentiien, wie Dinitrotolu©!, DibutyX£ihtSuiXat# Di-IcUnnen in the leak before the formation of the Seheiben ande * e! <L ^ t © rialien "as beiepi ^ lsw ^ ise stabilizers" like Dipi '.- nylamii ^ 2-Nltrodipfcer.ylftttiti. Xtb / lcencrellt and the like, Oeterrentiien, such as Dinitrotolu © !, DibutyX £ ihtSuiXat # Di-
, X&hyleeratralit urd dgl«, mia nndere KOdi« Mittel« wie belspieleweise Bleiverbindungen» Kuss, gepulvertes Aluminium und dgl., eingsbraüht werden», X hyleeratralit urd like "mia nndere Kodi" means "as belspieleweise lead compounds" Kiss, powdered aluminum and the like., Are eingsbraüht "
kmmm andere Substanzen, die tlüontig* kmmm other substances that are t lüontig *
für Hitrooellulose und mit üem fVüchtigen l^sungsfür nitrocellulose mischbar usid mit Waes&r nioht sisohbar »Uta, ale Vsrdttnnimgsuaiktsl sugegebers wtraen» Zu tfpisohen Beispielen für geeignete Verdtinnungsnsittel gehören die flüssigenfor Hitrooellulose and üem fVüchtigen l ^ sungsfür nitrocellulose miscible with USID Waes & r nioht sisohbar "Utah, ale Vsrdttnnimgsuaiktsl sugegebers wtraen" To tfpisohen Examples of suitable include the liquid Verdtinnungsnsittel
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-BAD-BATH
Kohl «Wasserstoffe, Xylol., Benzol, Pentan, Hexan« Heptan; Ootan, Monan, Deean, undeoan, Dodeean, und andere vertragliche «it Wasser'nicht Mischbare Verdünnungsmittel, wie beispielsweise IsopropyWthyer, Propyläther, Cyolohexan, Methylojrolohexsn, toluol uad dgl.·Kohl "hydrogen, xylene, benzene, pentane, hexane" heptane; Ootan, Monan, Deean, undeoan, Dodeean, and other contractual «Water-immiscible diluents, such as isopropyl ether, propyl ether, cyolohexane, methylojrolohexsn, toluene and the like.
JU ist besonders sweoknXsslg, solch« Verdünnungsmittel su verwenden, wenn beabaiohtigt ist, sohelbenartige Pulverteilchea von hol)·? graviMetriech bestimmter Dichte der bei Zentralfeuerwunition Yerwendeten Art, da diese Verdünnungsmittel ein Veraiehen der Scheiben unterwinden.JU is particularly good to use such a diluent if it is intended to use so-called helical powder particles from hol) ·? GraviMetriech certain density of the kind used in central fire ammunition, as this is a diluent Tighten the slices.
Mioh Herstellung «la·· Lacks Mit einer Viskosität innerhalb der oben definierten Bereiche wird dieser unter geeignete« Druck« beispielsweise dem durch «ine T«rdrängung«pu»po erzielten* su einer aoohanischen Körnungevorrichtung, beispielswelM d«r in den oben genannten a»erikanischen Patentiohriften 2 775 788 und > 014 2Ί6 ganaunton Art» geführi; . Der Durch-•ittir d*r Öffne in der Kk-tr kann irgendeine geeignete •lnh»ltllohe QrOM· aufweisen, beiapielswöise ie Bereich von et*« 0*76 bis etwa 2,3% w» (0,030 bis 0,10 inoh) liegen. Der auf den laok angewendete Druck drückt diesen durch die öffnungen in der das XiohtlOsungssittelnediu« enthaltenden Kn-er, was String· oder Stube aus Lmck wife einen Durcfcaaseor, der de·Mioh production of “la ·· lacquers with a viscosity within the ranges defined above, this is under suitable“ pressure ”, for example the one achieved by“ ine displacement “pu” po * su an aoohanic graining device, for example in the afore-mentioned a »Erican patent publications 2 775 788 and> 014 2Ί6 Ganaunton Art» guided; . The throughput ittir • d r * Open the Kk tr may be any suitable • lnh "ltllohe QrOM · comprise beiapielswöise ie the range of et *" * 0 76 to about 2.3% w "(.030 to 0.10 inoh ) lie. The pressure applied to the laok pushes it through the openings in the knuckle containing the solvent medium, which makes a string or room from Lmck wife a pressure gauge which the
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HA6890 AH HA6890 AH
öffnungen entspricht, ergibt. Die Schneidmaschine wird bei einer geeigneten- Geschwindigkeit rotier^ um die Stäbe au Scheiben Jeder beliebigen gewünschten Dicke, beispielsweise auf eine Dicke oder einen Steg zwischen etwa 0,1 und etwa 0,8 ms (0,0G^ bis 0,0^0 inch), au schneiden. Der Durchmesser der Scheibe sollte den Stes der Scheibe übertreffen.corresponds to openings, results. The cutting machine is at Rotate around the rods at a suitable speed Slices of any desired thickness, for example to a thickness or ridge between about 0.1 and about 0.8 ms (0.0G ^ to 0.0 ^ 0 inch), cut out. The diameter the disc should exceed the stes of the disc.
Wenn die Scheiben aus L&ck erzeugt werden, werden sie in dem in dem umgebenden Gefäss oder der Körn^ngskammer, die die Schneidmaschine umgibt, enthaltenen MiehtlSsungsmittel-BiscSiiM suspendierte Vorzugsweise ist die Bewegung zxm Suspendieren der Lackscheiben in. dem NichtiösungsmittelEieöiuis mir diejenige, die von den Sctineidmessern hervorgerufen wird, täia die Möglichkeit der Erzeugung von Abrieb, der sich aus einesa Zerbrechen der I&ekscheifeea ergibt, herabzusetzen . · j Die Temperatur und der Druck des Lacks und der erhaltenen Aufschlämmung von Lackseheifeen wird so eingestellt, dass ein vorzeitiges Verdampfen des Lösungsmittels vermieden vilrdo Eai AtmosphSrandruplc kann eine Temperatur zwischen etwa 60 und etwa 650C ohne merkliches Verdampfen des Lösungsmittels »!gewendet werden. Temperaturen über 650C körnen angewendet werden, wenn sich das System unter einem zur Verhinderung des Verdampf ens ausreichenden Druck befindet.When the discs of L & ck are generated, they are suspended in the in the surrounding vessel or Körn ^ ngskammer surrounding the cutting machine contained MiehtlSsungsmittel-BiscSiiM Preferably, the movement ZXM suspending the paint sheets in. The NichtiösungsmittelEieöiuis me the one of the Sctineid knives is caused to reduce the possibility of the generation of abrasion resulting from a breakage of the I & ekscheifeea. · J The temperature and pressure of the paint and the resultant slurry of Lackseheifeen is set to a premature evaporation of the solvent avoided vilrdo Eai AtmosphSrandruplc, a temperature between about 60 and about 65 0 C without significant evaporation of the solvent "! Be turned. Temperatures are used graining over 65 0 C when the system is under a to prevent the evaporator ens sufficient pressure.
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Die weitere Aufarbeitung der Suspension der Lackscheiben in dem Nichtlösungsmittelmedium kann nach einer von verschiedenen Arbeitsweisen vorgenommen werden. Bei einer Ausführungsweise wird die Suspension In dem umgebenden Gefäss gehalten, bis alle Lackscheiben gebildet sind, und diese Suspension wird dann chargenweise erhitzt, um das Verdampfen des Lösungsmittels aus den Laokscheiban zu bewirken, wodurch verfestigte scheibenartig geformte Nitrocelluloseteliehen erhalten werden. Oewünsohtenfalls kann diese Verdampfungsstufe durch Überführung der Suspension aus dem umgebenden Gefäss in ein gesondertes Verdampfungsgefäss durchgeführt werden. Bsi einer anderen AusfUhrungswelse wird das Nichtlösungsmittelmedium kontinuierlich L zu dem umgebenden Gefäss geführt, um die Lackscheiben, wenn sie gebildet werden, zu suspendieren, und die erhaltene Suspension wird kontinuierlich aus dem geschlossenen Gefäss abgesogen und zu einem geeigneten Verdampfungsgefäss geführt, in welchem die Lackscheiben durch Verdampfen des Lösungsmittels verfestigt werden. Nach der Verfestigung der Nitrocelluloseschelben nach einer dieser Arbeltsweisen können die festen Scheiben von dem Nichtlösungsmittelmedium nach jeder beliebigen ; fest-flüsslg-Trennarbeitsweise, wie beispielsweise Filtrieren, { Dekantieren oder dgl., abgetrennt werden. Die feuchten Fest» * körper werden dann getrocknet und können gewünschtenfallsThe further work-up of the suspension of the lacquer disks in the nonsolvent medium can be carried out in one of various ways. In one embodiment, the suspension is held in the surrounding vessel until all of the lacquer disks are formed, and this suspension is then batch heated to cause evaporation of the solvent from the laok disks, thereby yielding solidified disk-like shaped nitrocellulose flakes. If necessary, this evaporation stage can be carried out by transferring the suspension from the surrounding vessel into a separate evaporation vessel. In another embodiment, the nonsolvent medium is continuously fed to the surrounding vessel in order to suspend the lacquer disks when they are formed, and the suspension obtained is continuously sucked out of the closed vessel and fed to a suitable evaporation vessel in which the lacquer disks pass through Evaporation of the solvent solidified. After solidification of the nitrocellulose discs by one of these methods, the solid discs can be removed from the nonsolvent medium by any of these methods; , be such as filtration, decantation, or the like {., separated solid-flüsslg separation operation. The moist solids are then dried and can, if desired
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ßADßAD ORIGINALORIGINAL
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glasiert werden ο Ausserdem können die Pestkörper ober- . fläehlich mit jedem der oben genannten ! Detergentien ..„ I- oder Modifizierungsmittel überzogen werden. Gewünschtenfalls können die oben genanntenl Detergentien oder Modifizierungsmittel zu der Suspension der Festkörper unmittelbar nach dem Verdampfen des Lösungsmittels oder in einer gesonderten wässrigen Suspension oder zu dem getrockneten Pulver in einer erhitzten Lackiertrommel zur Herstellung des Oberflächenüberzugs zugegeben werden,can be glazed ο In addition, the plague bodies can be topped. superficially with any of the above! Detergents .. "I- or modifiers are coated. If so desired can use the above-mentioned detergents or modifiers to the suspension of the solids immediately after evaporation of the solvent or in a separate aqueous suspension or to the dried powder in a heated coating drum for production of the surface coating are added,
Das trockene Produkt weist eine sehr einheitliche Teilchengrösse auf» und es ist keine Grössenseparierungsetufe erforderlich, um ein Produkt« das sich zur Verwendung in Sprenghülsen, Hsndfeuerwaffenraunition und Artillerieraunition eignet, zu erhalten. Jedes Nitrocellüloseteilchen hat einen kreisförmigenThe dry product has a very uniform particle size "and no size separation stage is required to obtain a product" which is suitable for use in detonators, handgun ammunition and artillery ammunition. Each nitrocellulose particle has a circular shape
Umfang und besitzt die Form eines geraden Zylinders. Ausaerdem sind die Teilchen sehr fest und sehr beständig gegen Verschlechterung und Bruch, wenn sie scharfen Handhabungsbedingungen ausgesetzt werden. Die erfindungsgemäseen scheibenartig geformten Nitrocellüloseteilchen zeichenen sich im allgemeinen durch eine glänzende Oberfläche aus im Gegensatz zu dem verhältnismässig matten Aussehen der Üblichen Scheiben- · oder Flockenpulver. Ausserdem besitzen die neuen erfindungsgemässen scheibenartig geformten Mtr©celluloseteilchen gleichförmigere balllsitische Eigenschaften bei TemperaturenCircumference and has the shape of a straight cylinder. Besides the particles are very strong and very resistant to deterioration and breakage when subjected to severe handling conditions. The lakes according to the invention are disc-like shaped nitrocellulose particles generally show up due to a glossy surface in contrast to the relatively matt appearance of the usual window panes or flake powder. In addition, the new disc-like Mtr © according to the invention have cellulose particles more uniform ballistic properties at temperatures
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I A 4 6 8 9 OI A 4 6 8 9 O
unter atmosphärischer Temperatur. Vierden Gesehosshulsen, die die erfindiingsgemässen scheibenartig geformten Teilchen enthalten» beispielsweise bai Temperaturen von -40eC (-40°P) gelagert, so ist keine ßörkliche Änderung in dem Druck oder der Geschwindigkeit nach Abfeuern ita Vergleich zum Feuern bei atmosphärischen Temperaturen vorhanden. Zm uegensatz hier* zu tritt bei Lagerung dar üblichen Flockerraitrocellulose und der gewalzten Nitrooel.Vulosescheiben bei dieser Temperatur und anschliessendem Abfeuern eine beträchtliche Verminderung in Druok und der Ctesc/winrikigkeit auf.below atmospheric temperature. Stored Vierden Gesehosshulsen that the erfindiingsgemässen disk-like shaped particles include "for example, bai temperatures from -40 e C (-40 ° P), no ßörkliche change is present in the pressure or speed after firing ita compared to firing at atmospheric temperatures. In contrast to this *, storage of the usual Flockerraitrocellulose and the rolled Nitrooel.Vulose discs at this temperature and subsequent firing leads to a considerable reduction in pressure and dryness.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung« ohne sie zu beschränken. Alle "".eile und Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen» w-aiin es nicht anders angegeben ist.The following examples explain the invention without adding to it restrict. All "" parts and percentages are based on weight, unless otherwise stated.
Vitrooelluloselaok wurde durch Vermischen von 10 Teilen feuchter nitrocellulose mit 0,G8f> Teilen Kaliumnitrnt» gelöst; . in Wasser« <8 Teilen Sthyiacetat ait einem Ciihalt von 0,1 Teilen gelöste« Diphenylamin und 2 Teilen NitrogXycerin, vermischt mit 2 Teilen Äthylaceta^ hergestellt* Diese Beständ teil· wurden bei einer Temperatur von etwa 60°C vermiecht, bi« «in hoaogen^r Laote gebildet.war. Die Viekoaiftttt des er-Vitrooellulose was made by mixing 10 parts wet nitrocellulose with 0, G8f> Parts of potassium nitrate »dissolved; . in water «<8 parts of styiacetate with a content of 0.1 part of dissolved diphenylamine and 2 parts of NitrogXycerin, mixed with 2 parts of Ethylaceta ^ produced * These stocks part · were smeared at a temperature of about 60 ° C, bi «« was formed in hoaogen ^ r Laote. The Viekoaiftttt of the
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1U68901U6890
haitenen Lacks, bestimmt durch die oben beschriebene Stabeinsinktechnik, wurde auf etwa 20 bis 25 Sekunden durch Entfernung von·Lösungsmittel eingestellt. Dar Lack wurde in ein verschlosesenes Gefäss unter einem Druck von etwa 0,7 atU (10 psig) eingebracht und dann mittels einer Verdrängungspumpe zu einer mechanischen Körnungsvorrichtung einer Art geführt, die der in dem US-Patent 3 014 2&6 beschriebenen ähnlich war. Die Öffnungen in der Kammer hatten einen Durchmesser von etwa 1,4 mm (0,055 inchX und das Messer wurde mit einer ausreichenden Geschwindigkeit rotiert, um den Lack in Scheiben mit einer Dicke von etwa 0,25 nira (0,01 inch) zu schneiden.Retained lacquer, as determined by the stick sinking technique described above, was adjusted to about 20-25 seconds by removal of solvent. The varnish was placed in a sealed jar under a pressure of about 0.7 atU (10 psig) and then fed by a positive displacement pump to a mechanical graining device of a type similar to that described in U.S. Patent 3,014,2 & 6. The openings in the chamber were about 1.4 mm (0.055 "X") in diameter and the knife was rotated at a speed sufficient to cut the lacquer into disks about 0.25 nira (0.01 ") thick.
Eine Nichtlösungsmittelflüssigkeit der folgenden Zusammensetzung wurde hergestellt:A nonsolvent liquid of the following composition was prepared:
Die Nichtlösungsraittelflüssigkeit wurde kontinuierlich zu dem geschlossenen Gefäss der mechanischen Körnungsvorrichtung gepumpt, und eine Suspension der Laoksoheiben in der Nicht-" lösungsraittelflüssigkeit wurde kontinuierlich abgezogen undThe nonsolvent liquid was continuously pumped to the closed vessel of the mechanical granulator, and a suspension of the loaf slices in the nonsolvent liquid was continuously drawn off and
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zu einem erhitzten Verdampfungsgefäss mit Rühr- bzw. Schüttelvorrichtung geführt, in welchem das Lösungsmittel aus dem Lack bei einer Temperatur von 999C abdestilliert wurde.led to a heated evaporation vessel with a stirring or shaking device, in which the solvent was distilled off from the paint at a temperature of 99 9 C.
Die erhaltene Aufschlämmung von festen scheibenartig geformten Nitrocelluloseteilehen in dem Nichtlösungsmittelmedium wurde filtriert, und die feuchten Nitrocelluloseteilehen wurden zur Trookne erhitzt. Praktisch alle Teilchen wiesen einen Steg von etwa 0,2 am (0,008 inch) - auf. Das Produkt besass ein spezifisches Oewioht von etwa 1,0 und eine Packungsdichte von etwa 0,35 g/ocm.The resulting slurry of solid disk-like shaped nitrocellulose particles in the nonsolvent medium became filtered and the wet nitrocellulose particles were added to the Trookne heated. Virtually all of the particles had a ridge of about 0.2 am (0.008 inch). The product possessed a specific weight of about 1.0 and a packing density of about 0.35 g / ocm.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, dass wasserfeuchte neue Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 1^,2 £ als Nltrocellulosequelle verwendet wurde, das Kaliumnitrat weggelassen wurde und die Lackscheiben in einer Dicke von 0,127 mm (0,005 inch) geschnitten wurden. Dme Produkt hatte einen Steg von etwa 0,165 nun (0,0065 inch) und ein spezifisches Gewicht von 1,50.The procedure of Example 1 was repeated with the exception that water-moist new nitrocellulose with a nitrogen content of 1.2% was used as the nitrocellulose source The potassium nitrate was omitted and the lacquer disks were cut to a thickness of 0.127 mm (0.005 inch). The product had a land of about 0.165 now (0.0065 inch) and a specific gravity of 1.50.
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Beil spiel 3Hatchet game 3
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, dass kein Kaliusnnitrat bei der Lackherstellung verwendet wurde und Natriumsulfat als entwässerndes Salz zu dem lack zugegeben wurde. Bas Produkt wies einen Steg von etwa 0,114 mm (0., 0045 inch) auf und toesass ein spezifisches Gewicht von 1,57.The procedure of Example 1 was repeated with the exception that no potassium nitrate was used in the paint production and sodium sulfate was added to the paint as a dehydrating salt. The product had a web of about 0.114 mm (0.045 inch) and toesass a specific gravity of 1.57.
Beispiel 4 . *' Example 4 . * '
Unter Verwendung der Vorrichtung von Beispiel 1 wurden 10 Teile ausgewrungene nitrocellulose, eingestellt auf einen Stickstoffgehalt von 13,2 $, mit 0,1 Teilen Kreide und 18 Teilen Lösungsmittel vermischt, das :aus 3 Teilen Toluol je 7 Teile Äthylacetat bestand, worin 0,1 Teile Diphenylamin gelöst worden waren. Diese Bestandteile wurden unter Inbewegunghalten auf eine Temperatur von 60°G erhitzt, und die Viskosität wurde auf etwa 12 Sekunden unter Anwendung der Stabeinsinktechnik eingestellt. Der erhaltene Zack wurde dann wie in Beispiel 1 aufgearbeitet. Das Produkt bestand aus praktisch flachen Körnern, von denen Jedes einen Steg von etwa 0,23 mm (0,009 inch) aufwies und ein spezifisches Gewicht von etwa 1,56 besass» Die Packungsdichte betrug etwa 0,85 g/ccra.Using the apparatus of Example 1, 10 parts of nitrocellulose wrung, adjusted to have a nitrogen content of 13.2 $, with 0.1 parts of chalk and 18 parts of solvent mixed, the: each was 7 parts of ethyl acetate of 3 parts toluene, wherein 0, 1 part of diphenylamine had been dissolved. These ingredients were heated to a temperature of 60 ° G with agitation and the viscosity was adjusted to about 12 seconds using the stick sink technique. The zack obtained was then worked up as in Example 1. The product consisted of practically flat grains, each having a web of about 0.23 mm (0.009 inch) and a specific gravity of about 1.56. The packing density was about 0.85 g / ccra.
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3 Chargen von scheibenähnlich geformten Nitrocelluloseteilchen wurden wie in Beispiel 3 hergestellt. Diese Produkte, die als Pulver A, B bzw. C bezeichnet wurden, wurden in gleichen Gewichtsanteilen vermischt. Die Eigenschaften von jedem Pulver und der erhaltenen Mischung waren die folgenden:3 batches of disk-like shaped nitrocellulose particles were prepared as in Example 3. These products, which are available as Powders A, B and C, respectively, were designated in equal parts by weight mixed. The properties of each powder and the mixture obtained were as follows:
(inches)Bridge, well
(inches)
metrisch
bestimmte
Dichte, g/ccmgravi
metric
certain
Density, g / ccm
(0,010)0.254
(0.010)
(0,006)0.152
(0.006)
schungMixed
schung
(0,0073)0.185
(0.0073)
Spezifisches Gewicht 1,58 1,58 1,59Specific gravity 1.58 1.58 1.59
1,571.57
Die Mischung wurde zur Herstellung von 20 Schrotgewehrpatronen von 69,85 ram (2 3/4 inches) Länge, etwa 0,4 mm Dicke (16 gauge). Super X, etwa 32 g (1 1/8 ounces) Ladung verwendet. 10 Patronen wurden bei Zimmertemperatur abgefeuert, und 10 Patronen wurden nach 16-stündiger lagerung bei -4O0CThe mixture was used to make 20 shotgun cartridges 69.85 ram (2 3/4 inches) long, about 0.4 mm (16 gauge) thick. Super X, approximately 32 g (1 1/8 ounces) charge used. 10 cartridges were fired at room temperature, and 10 cartridges were fired after 16 hours of storage at -4O 0 C
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Badbath
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(«40 0F) abgefeuert. Der durchschnittliche Druck und die durchschnittliche Geschwindigkeit wurden bestimmt^ die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben. Zu Vergleichszweeken wurden 20 Patronen, die übliche Plockennitrosellulose enthielten, und 20 Patronen, die scheibenförmige Nitrocellulose enthielten, die duroh Walzen von Nitro= cellulosekugeln gebildet war* in der gleichen Weise geprüf tj die Ergebnisse sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle angegeben*(«40 0 F) fired. Average pressure and average speed were determined, the results are given in the table below. For purposes of comparison, 20 cartridges containing normal pellet nitrocellulose and 20 cartridges containing disc-shaped nitrocellulose formed by rollers made from nitrocellulose balls * were tested in the same way and the results are also given in the table below *
ORDINAL 909809/0127 -~ ohiu .ORDINAL 909809/0127 - ~ ohiu.
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ORIGINALORIGINAL
ΊΑ46890ΊΑ46890
Aus der Tabelle 1st ersichtlich« dass keine merkliche Änderung in'dem Druck oder der Geschwindigkeit auftrat, die beim Abfeuern der erfindungsgemäss erzeugten Mischung nach 16-stündiger Lagerung bei -40°C (-400P) erzielt wurden· Im Gegensatz hierzu wurde eine ausgeprägte Verminderung im Druck und der Geschwindigkeit beim Abfeuern des üblichen gewalzten und geflockten Pulvers bei Lagerung bei -4o°C (-4-00F) unter den gleichen Bedingungen erhalten.From the table it can be seen 1st "that no appreciable change in'dem pressure or velocity occurred · were obtained the 16-hour when firing the mixture according to the invention generated after storage at -40 ° C (-40 0 P) In contrast, a pronounced decrease in pressure and speed when firing the conventional rolled and flaked powder when stored at -4o ° C (-4-0 0 F) under the same conditions.
Bei der Durchführung des erflndungsgemässen Verfahrens befindet sich die Nitrocellulosekomponente durch das gesamte Verfahren hindurch im Kontakt mit V/asser. Infolgedessen ist die Gefahr einer unerwarteten Explosion der Nitrocellulose praktisch ausgeschaltet. In ausgeprägtem Gegensatz hierzu befindet sich die ftl'troeellulosekomponenfce bei dem üblichen Auspressverfahren während gewisser Stufen des Verfahrens nur mit organischen Lösungsmitteln in Kontakt« und es-müssen infolgedessen umfangreiche Sicherheltsmassnahmen getroffen werden, um schwere unerwartete Explosionen während des AuspressVerfahrens zu verhindern.When the method according to the invention is carried out, the nitrocellulose component is present throughout Procedure through in contact with water. As a result, there is a risk of an unexpected explosion of the nitrocellulose practically turned off. In marked contrast to this, the dry cellulose component is found in the usual one During certain stages of the process, the extrusion process is only in contact with organic solvents and, as a result, must extensive safety measures are taken, to avoid serious unexpected explosions during the extrusion process to prevent.
9Ό 9809/01279Ό 9809/0127
Claims (6)
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- 1964-04-14 ES ES298687A patent/ES298687A1/en not_active Expired
- 1964-04-17 SE SE479064A patent/SE359082B/xx unknown
Also Published As
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |