DE1446788B2 - Process for coating objects - Google Patents
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Description
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Thermoplastische Polymerisate, wie Polyäthylen, sondern in jedem Fall werden das Pigment und das können als glatter, gleichförmiger Überzug auf ver- Polymerisat vorgemischt, bevor die Mischung fluidischiedene Gegenstände aufgebracht werden, indem siert wird. Es ist ein wesentlicher Vorteil für den Herder erhitzte Gegenstand in ein Fließbett von feinver- steller, diese Vormischungsstufe auszuschließen und teiltem Polymerisat getaucht wird. Zur Färbung 5 nur das Polymerisat zu färben, das gerade bei einem wurde bisher Pigment zu dem in Tablettenform vor- gegebenen Überzugsverfahren verwendet wird, liegenden thermoplastischen Polymerisat gegeben, Sehr viele Gegenstände können erfolgreich mit und die Substanzen wurden in einem Banbury- thermoplastischem Polymerisat überzogen werden, Mischer oder einem Walzenstuhl vermischt, oder die wobei der erhitzte Gegenstand in ein Fließbett von Mischung wurde durch eine geeignete Düse ausge- io feinverteiltem Polymerisat getaucht wird. Holz, Mepreßt, um eine gute Dispersion des Pigments in dem tall, Glas und sogar Papiergegenstände, wie Papier-Polymerisat zu erhalten. Das pigmentierte Polymeri- becher, können über den Erweichungspunkt des Posat wird dann zu einem als Fließbett geeigneten Pul- lymerisats erhitzt und sofort in das Fließbett getaucht ver gemahlen. .·■■■-; ·...." werden. Polymerisatteilchen schmelzen und haftenThermoplastic polymers, such as polyethylene, but in any case will be the pigment and the can be premixed as a smooth, uniform coating on polymerizate before the mixture is fluidized Objects are applied by siert. It's a major benefit for the cooker heated object in a fluidized bed by fine adjustment to exclude this premixing stage and divided polymer is immersed. For coloring 5 only to color the polymer that is currently in a Until now, pigment was used for the coating process specified in tablet form, Given lying thermoplastic polymer, very many objects can be used successfully with and the substances were coated in a Banbury thermoplastic polymer, Mixer or a roller mill, or which is where the heated object is placed in a fluidized bed of Mixture was dipped into finely divided polymer through a suitable nozzle. Wood, presses, To ensure good dispersion of the pigment in the tall, glass and even paper objects, such as paper polymer to obtain. The pigmented polymer cup can be above the softening point of the Posat is then heated to a powder suitable as a fluidized bed and immediately immersed in the fluidized bed ground. . · ■■■ -; · .... ". Polymer particles melt and adhere
Es wurde nun gefunden, daß überraschend gute 15 als Schicht von sehr gleichförmiger Dicke an demIt has now been found that a surprisingly good 15 as a layer of very uniform thickness on the
Pigmentdispersionen in dem fertigen Polymerisat- heißen Gegenstand.Pigment dispersions in the finished polymer hot object.
überzug erzielt werden können, wenn das pulyeri- Wird der Gegenstand aus dem Fließbett entfernt,coating can be achieved when the pulyeri- If the object is removed from the fluidized bed,
sierte Pigment direkt in einem Polymerfließbett dis- so hat die Oberfläche infolge von anhaftenden, nichtized pigment directly in a fluidized polymer bed dis- so the surface has not adhered due to
pergiert und der erhitzte Gegenstand anschließend vollständig geschmolzenen Polymerisatteilchen einPergiert and the heated object then completely melted polymer particles
unter Aufrechterhaltung der Bedingungen für ein 20 rauhes Aussehen. Man kann einen glatten Überzugwhile maintaining the conditions for a rough appearance. You can have a smooth coating
dichtes Fließbett in das Bett getaucht wird. Obwohl erzeugen, in dem die Schicht gerade so lange überdense fluidized bed is immersed in the bed. Though produce in which the layer just lasted that long
Dichte und/oder Teilchengröße des Zusatzes nicht den Erweichungspunkt des Polymerisats erhitzt wird,The density and / or particle size of the additive is not heated to the softening point of the polymer,
die gleichen wie beim Fließbettpolymerisat sein wie notwendig ist, um diese äußere Schicht von PoIy-be the same as with the fluidized bed polymer as is necessary to make this outer layer of poly-
brauchen, erhält man eine gleichförmige Verteilung merisatteilchen zu schmelzen.need, a uniform distribution of merizate particles is obtained.
des Zusatzes in dem ganzen Fließbett. Es ist vorzu- 25 Das feingemahlene Polymerisat wird zum Fließen ziehen, zuerst ein dichtes Polymerisatfließbett zu bil- gebracht, indem ein Gas in einem geeigneten Behälden, dann das pulverisierte Pigment zuzugeben und ter durch eine Polymerisatschicht strömt. Um das schließlich die Bedingungen eines dichten Fließbetts Polymerisat gut zum Fließen zu bringen und den aufrechtzuerhalten, bis die Gesamtfarbe der Schicht Gegenstand zu überziehen, sollte die Teilchengröße gleichförmig wird. Vorliegende Erfindung ist beson- 30 etwa 0,05 bis 0,6 mm, vorzugsweise etwa 0,1 bis ders vorteilhaft bei der Pigmentierung, kann aber 0,2 mm, betragen. Die Behältergröße sollte eine 10-auch zum Einbau ähnlicher fester Zusätze, wie Anti- bis 50%ige Ausdehnung des Fließbetts ermöglichen. Oxydationsmittel, in den Polymerisatüberzug ver- Das Polymerisat wird durch Überwachen der Gaswendet werden. - ' -- . geschwindigkeit in Suspension gehalten. Die Gas-of additive in the whole fluidized bed. 25 The finely ground polymer begins to flow draw, first to form a dense polymer fluid bed by placing a gas in a suitable container, then add the powdered pigment and the polymer flows through a layer of polymer. To that finally the conditions of a dense fluidized bed polymer to flow well and the To maintain until the overall color of the layer object to coat, the particle size should be becomes uniform. The present invention is particularly about 0.05 to 0.6 mm, preferably about 0.1 to this is advantageous for pigmentation, but can be 0.2 mm. The container size should be a 10-also for the installation of similar solid additives, such as anti-up to 50% expansion of the fluidized bed. Oxidizing agents are added to the polymer coating. The polymer is used by monitoring the gas will. - '-. speed kept in suspension. The gas
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Überziehen 35 geschwindigkeit schwankt in Abhängigkeit von von Gegenständen mit einem Gemisch aus pulver- Dichte und Korngröße des Polymerisats und kann förmigen Polymerisaten und pulverförmigen Zu- leicht auf Grund visueller Beobachtung des Fließsätzen durch Eintauchen der erhitzten Gegenstände betts reguliert werden. Das erfindungsgemäße Verin ein durch einen Gasstrom erzeugtes Fließbett des fahren sollte mit einem dichten Fließbett mit gut ausGemisches besteht darin, daß zuerst das Polymerisat 40 gebildeter Grenz- oder Oberfläche durchgeführt werzum Fließen gebracht, dann der Zusatz, insbesondere den, im Gegensatz zu FestkÖrper-in-Gas-Dispersioein Pigment, zu dem Fließbett hinzugegeben und nen, wie sie in einer Nebelkammer mit hohen Gasnach dessen gleichmäßiger Verteilung der Gegen- geschwindigkeiten erhalten werden würden, stand in das Gemisch eingetaucht wird. Es war be- Das feinverteilte Polymerisat wird in ein Gefäß reits bekannt, feinkörniges Material verschiedener 45 mit poröser oder gesinterter Grundplatte gebracht. Art in einem Fließ- oder Wirbelbett, das insbeson- Die Löcher in der Platte sollten so groß und so zahldere durch Einpressen von Luft erzeugt wird, mit- reich sein, daß das Polymerisat nicht durch die Platte einander zu mischen (vgl. die deutsche Patentschrift hindurchfließt, wenn das Bett im Ruhezustand ist, 669 206, die schweizerische Patentschrift 115 696 aber das durch den Bettquerschnitt gleichmäßig ver- und die Zeitschrift »Kunststoffe«, 1957, S. 64 bis 68). 50 teilte Gas frei hindurchlassen. Bei zu geringer Gas-The coating method of the present invention varies depending on the speed of objects with a mixture of powder density and particle size of the polymer and can shaped polymers and powdery too easily due to visual observation of the flow types can be regulated by immersing the heated objects. The Verin according to the invention a fluidized bed generated by a gas stream should drive with a dense fluidized bed with a good mixture consists in that the polymer 40 formed boundary or surface is carried out first Brought to flow, then the additive, especially the, in contrast to solid-in-gas dispersion Pigment, added to the fluidized bed and nen, as in a cloud chamber with high gas after whose uniform distribution of the opposing speeds would be obtained, stand being immersed in the mixture. It was The finely divided polymer is placed in a vessel Already known, fine-grained material of various 45 brought with a porous or sintered base plate. Kind of in a fluidized bed, in particular the holes in the plate should be as large and as numerous is generated by forcing in air, with sufficient that the polymer cannot penetrate the plate to mix with each other (cf. the German patent specification flows through when the bed is at rest, 669 206, the Swiss patent specification 115 696 but that evenly distributed by the bed cross-section and the magazine "Kunststoffe", 1957, pp. 64 to 68). 50 divided gas to pass freely. If the gas pressure is too low
Bei allen diesen Verfahren werden mehrere Hilfs- geschwindigkeit scheint das Bett ohne wesentliche mittel zur Bewegung verwendet, um eine genügende Volumenänderung nur zu kochen, Wächst die Gas-Durchmischung der festen Materialien zu bewirken. geschwindigkeit, so kommt das Bett zum Fließen, Die Anführung der Mittel zeigt das Nichtnaheliegen und das Volumen steigt erheblich an, behält jedoch der vorliegenden Erfindung, worin einfach die Mi- 55 eine gut definierte Oberfläche. Bei zu hoher Gasschung des Pigments und des Polymerisats allein geschwindigkeit erscheinen pulvrige Staubwolken durch die Fluidisierungswirkung des Gases und Poly- über dem Fließbett und das Polymerisat wird mit merisats bewirkt wird. Die Verwendung von Hilfs- dem Gas aus dem Gefäß mitgerissen, mitteln oder Zyklisierungsmitteln ist in einem Fluidi- Jedes unschädliche Gas kann dazu benutzt wersierungsbett unerwünscht, das in Überzugsprozessen 60 den, die Substanz zum Fließen zu bringen, und Luft verwendet werden soll. wirkt recht befriedigend. Bei zu befürchtender Oxy-In all of these processes, the bed seems to be of no essential nature Means used for agitation, in order to only cook a sufficient change in volume, the gas mixing increases to effect the solid materials. speed, so the bed comes to flow, The citation of the means shows that it is not close and the volume increases considerably, but remains of the present invention wherein simply the Mi- 55 has a well-defined surface. If the gas is too high The speed of the pigment and the polymer appear powdery clouds of dust by the fluidizing effect of the gas and poly over the fluidized bed and the polymer is with merisats is effected. The use of auxiliary the gas entrained from the vessel, The medium or cyclizing agent is in a fluidized bed. Any harmless gas can be used for this purpose undesirable that in coating processes 60 to make the substance flow, and air should be used. works quite satisfactorily. If there is a risk of oxy-
Außerdem liegt die vorliegende Erfindung beson- dation können inerte Gase, wie Stickstoff, verwendetIn addition, the present invention is particularly suitable for using inert gases such as nitrogen
ders darin, daß ein gepulvertes Pigment kräftig mit werden.the other thing is that a powdered pigment becomes vigorous with it.
dem feinverteilten Polyäthylen durch die zuerst er- Bei dem Fließbettüberzugsverfahren können sehrthe finely divided polyethylene through the first
folgende Fluidisierung des Polymerisats und dann 65 viele thermoplastische Polymerisate Anwendung fin-subsequent fluidization of the polymer and then 65 many thermoplastic polymers are used
durch die Zugabe des Pigments zu dem Fluidisie- den, z. B. nach Hoch- und Niederdruckverfahren ge-by adding the pigment to the fluidizing, e.g. B. according to high and low pressure processes
rungsbett vermischt werden kann. Nach dem Stand wonnene Polyäthylene, Mischungen von Polyäthylenrungsbett can be mixed. State-of-the-art polyethylene, blends of polyethylene
der Technik ist diese Möglichkeit nicht nahegelegt, mit Polyisobutylen, Polystyrol, Acrylnitril und Sty-the technology does not suggest this possibility, with polyisobutylene, polystyrene, acrylonitrile and sty-
rolcopolymerisat, Polyacrylsäureester, Polyamide u. ä. Zur Erzielung bester Ergebnisse werden im allgemeinen feste Harze benutzt, d. h. Polymerisate von Monoolefinen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül, vorzugsweise Polyäthylen und feste Copolymerisate von Äthylen mit anderen Monoolefinen.Roll copolymers, polyacrylic acid esters, polyamides and the like. In general, to achieve the best results solid resins used, d. H. Polymers of monoolefins with 2 to 8 carbon atoms per Molecule, preferably polyethylene and solid copolymers of ethylene with other monoolefins.
Vorliegende Methode ist besonders günstig bei Anwendung auf Äthylenpolymerisate, die nach Niederdruckverfahren hergestellt wurden, wobei das Polymerisat in Lösung gebildet und daraus durch Verdampfen des Lösungsmittels oder Kühlen der Lösung durch direkten oder indirekten Wärmeaustausch gefällt wurde. Es ist recht leicht und flockig und kann in einem Banbury-Mischer oder Mikropulverisator leicht vermählen werden, so daß der Zwischenschritt der Tablettenherstellung ausgelassen wird und das gefällte Polymerisat direkt in feinverteiltes Pulver übergeführt wird, das im Fließbettverfahren direkt auf den Fertiggegenstand aufgebracht wird.The present method is particularly favorable when used on ethylene polymers produced by the low-pressure process were prepared, the polymer being formed in solution and therefrom by evaporating the solvent or cooling the solution was precipitated by direct or indirect heat exchange. It's quite light and flaky and can Grind lightly in a Banbury mixer or micropulverizer, making the intermediate step the tablet production is omitted and the precipitated polymer directly into finely divided powder is transferred, which is applied directly to the finished article in a fluidized bed process.
Ausgezeichnete Ergebnisse wurden mit einem Äthylenpolymerisat von hoher Dichte erzielt, das in Gegenwart eines Chromoxyd enthaltenden Katalysators polymerisiert wurde. Die zu bevorzugenden festen Polymerisate können nach dem in der USA.-Patentschrift 2 825 721 offenbarten Verfahren aus Mono-(l)-olefinen hergestellt werden, die 2 bis 8 Kohlenstoffatome pro Molekül haben und nicht näher als in 4-Stellung zur Doppelbindung verzweigt sind.Excellent results have been obtained with a high density ethylene polymer made in Was polymerized in the presence of a chromium oxide-containing catalyst. The ones to be preferred Solid polymers can be prepared according to the process disclosed in US Pat. No. 2,825,721 Mono- (l) -olefins are produced which have 2 to 8 carbon atoms per molecule and do not are branched closer than in the 4-position to the double bond.
Feste Äthylenpolymerisate können auch nach Niederdruckverfahren unter Verwendung von Katalysatorsystemen erhalten werden, die ein Metallhalogenid aus Gruppe 4 und ein Organometall oder ein Organometallhalogenid enthalten.Solid ethylene polymers can also be produced by low-pressure processes using catalyst systems containing a Group 4 metal halide and an organometal or an organometal halide.
Die bevorzugt anzuwendenden Äthylenpolymeri- ; sate sind durch eine Dichte von wenigstens 0,94, vorzugsweise wenigstens 0,955 g/ccm bei 25° C und eine Erweichungstemperatur von wenigstens 115° C vorzugsweise wenigstens 120° C, gekennzeichnet.The preferred Äthylenpolymeri-; Sates are by a density of at least 0.94, preferably at least 0.955 g / cc at 25 ° C and a softening temperature of at least 115 ° C preferably at least 120 ° C.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit Vorteil mit jedem in Pulverform überführbaren organischen oder anorganischen festen Pigment durchgeführt werden, z. B. Ruß, Titandioxyd, Chromgelb, Zinkoxyd, Eisenblaupigmente usw. Die Teilchengröße des Pigments sollte etwa 0,01 bis 0,1 mm, vorzugsweise weniger als 0,075 mm, betragen. Die Pigmentbeschikkung kann stark variiert werden. Durch Fließbettmischen können befriedigende Pigmentdispersionen bei so geringen Beschickungen wie 0,25 % bis hinaut zu 5°/o und höher erhalten werden. Die günstigste Pigmentbeschickung liegt bei etwa 3 bis 5 Gewichtsprozent. The method according to the invention can advantageously be used with any organic powder that can be converted into powder form or inorganic solid pigment, z. B. carbon black, titanium dioxide, chrome yellow, zinc oxide, iron blue pigments, etc. The particle size of the pigment should be about 0.01 to 0.1 mm, preferably less than 0.075 mm. The pigment loading can be varied widely. Satisfactory pigment dispersions can be obtained by fluidized bed mixing can be obtained at loads as low as 0.25% to as low as 5% and higher. The cheapest Pigment loading is about 3 to 5 percent by weight.
Man kann die gewünschte Pigmentmenge pulverisiert direkt in das Fließbett geben. Es tritt keine Abtrennung oder Schichtbildung auf, und das Pigment wird im Fließbett gleichmäßig verteilt, so daß die entstehenden Überzüge vollkommen gleichförmig sind.The desired amount of pigment can be pulverized and poured directly into the fluidized bed. There is no separation or layer formation, and the pigment is evenly distributed in the fluidized bed, so that the resulting coatings are perfectly uniform.
Man sollte das pulverisierte Pigment langsam zum Fließbett hinzugeben und genügend Zeit verstreichen lassen, um durch den Fließprozeß eine gründliche Durchmischung zu erreichen. Einige Minuten, im allgemeinen 2 bis 10 Minuten, Durchmischen bewirken eine gleichförmige Dispersion von Pigment im Fließbett. Man kann die richtige Durchmischungszeit auf Grund visueller Beobachtung ermitteln, da bei beendeter Durchmischung im ganzen Bett die Farbe gleichmäßig erscheint. Da das Bett im allgemeinen heller aussieht als der fertige Überzug, muß die angewendete Pigmentmenge auf Grund der im fertigen Überzug gewünschten Pigmentkonzentration berechnet werden, nicht nach dem Aussehen des Fließbetts. Die Pigmentkonzentration im fertigen Überzug ist die gleiche wie die im Fließbett.The powdered pigment should be added slowly to the fluidized bed and sufficient time should pass in order to achieve thorough mixing through the flow process. A few minutes, in general 2 to 10 minutes, mixing results in a uniform dispersion of pigment in the fluidized bed. The correct mixing time can be determined on the basis of visual observation, since at the end of the process Mixing throughout the bed the color appears evenly. As the bed in general looks lighter than the finished coating, the amount of pigment used must be based on the amount of pigment in the finished coating Coating desired pigment concentration can be calculated, not according to the appearance of the fluidized bed. The pigment concentration in the finished coating is the same as that in the fluidized bed.
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