DE1443821A1 - Method and device for the production of ketenes - Google Patents

Method and device for the production of ketenes

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DE1443821A1
DE1443821A1 DE19641443821 DE1443821A DE1443821A1 DE 1443821 A1 DE1443821 A1 DE 1443821A1 DE 19641443821 DE19641443821 DE 19641443821 DE 1443821 A DE1443821 A DE 1443821A DE 1443821 A1 DE1443821 A1 DE 1443821A1
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preheating
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Petrey Robert Claybourne
Jensen Jun John Henry
Painter Edwin Sidney
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Eastman Kodak Co
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Description

PATENTANWÄLTE 25/22 7STUTTGARTl 4. Dez. 1964PATENT ATTORNEYS 2 5/22 7STUTTGARTl 4 December 1964

DR.-ING. WOLFF, BARTELS, DR. BRANDES lange strasse 51DR.-ING. WOLFF, BARTELS, DR. BRANDES long street 51

TELEFON; 296310 und 297295 TELEX·. 0722312PHONE; 296310 and 297295 TELEX·. 0722312

119 580119 580

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Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester? Staat Hew York, Vereinigte Staaten von AmeriKaEastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester ? Hew York State, United States of America

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von KetenenMethod and device for the production of ketenes

Zusatz zu Patent ... (Patentanmeldung .......Addendum to patent ... (patent application .......

"Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ketenen" vom 21. Oktober 1964"Method and device for the production of ketenes" of October 21, 1964

Im tiauptpatent wird ein Verfahren zur Herstellung von Ketenen durch Pyrolyse von zu Ketenen spaltbaren Verbindungen in einem aus mehreren Zonen bestehenden Reaktor beschrieben, bei dem die zu pyro- lysierenden Verbindungen zunächst vorerhitzt, dann überhitzt und schliesslich pyrolysiert werden una welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das zu pyrolyste-ende Material in Form von mehreren voneinander getrennten Strömen gemeinsam'durch eine gemeinsame Vorerhitzungszone und anschliessend gemeinsam durcn eine gemeinsame überhitzungszone führt und die einzelnen Ströme schliesslich getrennt durch jedem StromIs tiauptpatent be in a process for the production of ketene by pyrolyzing cleavable to ketenes compounds in a group consisting of several zones reactor is described in which the compounds to pyro- lytic preheated first, then superheated and finally pyrolyzed una which is characterized, that one the material to be pyrolysed leads in the form of several separate streams together through a common preheating zone and then jointly through a common superheating zone and the individual streams are finally separated by each stream

BAD ORIGINAL 809808/0707BATH ORIGINAL 809808/0707

-■2 -- ■ 2 -

zugeordnete Pyrolysezonen leitet. Im Hauptpatent assigned pyrolysis zones. In the main patent

wird insbesondere ein Verfahren beschrieben, bei dem man zwei getrennte Ströme durch eine gemeinsame Vorerhitzungszone, eine gemeinsame überhitzungszone und anschliessend durch getrennte Pyrolysezonen führt, worauf man die aus den getrennten Pyrolysezonen austretenden Ströme miteinander vereinigt und der Weiterverarbeitung zuführt und bei dem man einen Strom in einer Spirale durch den oberen Abschnitt einer.als Vorerhitzungszone dienenden Kammer und anschliessend in einer Spirale durch den unteren Abschnitt einer als überhitzungszone dienenden Kammer und den zweiten Strom in einer Spirale durch den unteren Abschnitt der als Vorerhitzungszone dienenden Kammer und anschliessend in einer Spirale durch den oberen Abschnitt der als überhitzungszone dienenden Kammer führt.In particular, a process is described in which two separate streams are passed through a common preheating zone, a common overheating zone and then through separate pyrolysis zones, whereupon the from the separate pyrolysis emerging streams are combined with one another and fed to further processing and in which one a flow in a spiral through the upper portion of a chamber serving as a preheating zone and thereafter in a spiral through the lower portion of a chamber serving as a superheat zone and the second stream in a spiral through the lower portion of the as a preheat zone serving chamber and then in a spiral through the upper section of the as overheating zone serving chamber leads.

Der Erfindung lag die Erkenntnis zu Grunde, dass besonders gute Ergebnisse auch dann erhalten werden, wenn man die getrennten Ströme der zu Ketenen spaltbaren Verbindungen in zu Spiralen gewickelten Leitungen durch die Vorerhitzungs- und überhitzungskammern führt, die parallel gewickelt sind.The invention was based on the knowledge that particularly good results are also obtained when the separate flows of the compounds that can be split into ketenes in cables wound into spirals through the preheating and superheat chambers wound in parallel.

Demzufolge ist das Verfahren der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens zwei getrennte Ströme von zu Ketenen spaltbaren Verbindungen in parallel gewickelten Spiralen durch eine gemeinsame Vorerhitzungszone, eine gemeinsame überhitzungszone und anschliessend durch getrennte Pyrolysezonen führt und die durch die getrennten Pyrolyse-Accordingly, the method of the invention is characterized in that there are at least two separate streams of compounds that can be split into ketenes in parallel Spirals through a common preheating zone, one common overheating zone and then through separate pyrolysis zones and the separate pyrolysis

. BAD ORiQfNAL. BAD ORiQfNAL

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zonen geführten Ströme miteinander vereinigt und der Weiterverarbeitung zuführt.zoned flows are combined and processed further feeds.

Eine zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignete Vorrichtung besteht aus einem Ofen mit durch Trennwände mit Durchlässen getrennten Vorerhitzungs-, überhitzungs-, Pyrolyse- und Brennkammern sowie einem aus zwei getrennten Leitungen bestehenden, in den Kammern angeordneten Leitungssystem, wobei beide Leitungen in den Vorerhitzungs- und überhitzungskammern zweigängig gewickelte Spiralen und in den Pyrolysekammern getrennte Spiralen bilden und sich nach Austritt aus den Pyrolysekammern vereinigen, sowie weiterhin in c.r Brennkammer und in der Vorerhitzungskammer angeordnete Brenner und einen in der Vorerhitzungskammer angeordneten Auslass für die Abgase.A device suitable for carrying out the method of the invention consists of an oven with partitions with Passages separate preheating, superheating, pyrolysis and combustion chambers as well as a line system consisting of two separate lines arranged in the chambers, with both lines in the preheat and superheat chambers Double-wound spirals and separate spirals in the pyrolysis chambers form and emerge after exiting unite the pyrolysis chambers, as well as continue in the c.r combustion chamber and burners arranged in the preheating chamber and an outlet arranged in the preheating chamber for the Exhaust gases.

Es hat sich gezeigt, dass durch die parallele oder zweigängige Wicklung der Leitungen, in denen das zu spaltende Material in den Ofen eingeführt wird, eine besonders gute //armeausnutzung ermöglicht. Ausserdem hat sich gezeigt, dass bei der geschilderten Wicklung der Leitungen die Temperatur des zu spaltenden Materials besonders gut gesteuert werden kann.It has been shown that the parallel or double-turn winding of the lines in which the material to be cleaved is introduced into the furnace, a particularly good // arm utilization enables. In addition, it has been shown that with the winding of the lines as described, the temperature of the splitting material can be controlled particularly well.

Seim Verfahren der Erfindung werden somit z.B. zwei getrennte Ströme des zu pyrolysierenden oder zu krackende» Materials in getrennten Leitungen in den oberen Teil der VorerhItaungskammer eingeführt, wobei die Leitungen nach Eintritt in die Kammer zu zweigängig gewickelten SpiralenThus, in the method of the invention, for example, two separate Streams of the pyrolysed or cracked » Material is introduced into the upper part of the preparation chamber in separate lines, with the lines after Entry into the chamber to form double-wound spirals

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gewickelt sind, bis sie den Boden der Kammer erreichen. Die Leitungsenden gehen dann in Leitungen über, die vorzugsweise im Inneren der Spirale vom unteren Teil der Kammer zum oberen Teil der Kammer führen und die Kammer verlassen. In der überhitzungszone sind die beiden Leitungen in gleicher Weise wie in der Vorerhitzungskammer gewickelt. Die Wicklung der Leitungen in den Pyrolysekammern entspricht der Wicklung der Leitun-,gen, wie sie im Hauptpatent beschrieben wird.until they reach the bottom of the chamber. The line ends then merge into lines, which are preferably inside the spiral lead from the lower part of the chamber to the upper part of the chamber and exit the chamber. In the overheating zone the two lines are wound in the same way as in the preheating chamber. The winding of the cables in the pyrolysis chambers corresponds to the winding of the lines, lines, as described in the main patent.

In der Zeichnung sind dargestellt in:In the drawing are shown in:

Fig. 1 ein Schnitt durch einen aus H Kammern bestehenden Ofen nach der Erfindung;1 shows a section through a furnace according to the invention consisting of H-chambers;

Fig. 2 die Führung des im Ofen angeordneten Leitungssystems in vereinfachter Darstellung;.2 shows the routing of the line system arranged in the furnace in a simplified representation ;.

Fig. 3 eine dem Ofen nachgesehaltete Vorrichtung zur Herstellung von Anhydriden aus "den im Öfen gebildeten. Ketenen;3 shows a device for production downstream of the furnace of anhydrides from the ketenes formed in the furnace;

Fig. 4 zwei zu einer Spirale gewickelte Leitungen* wie sie . in der Vorerhitzungskammer und überhitzungskammer angeordnet sind.Fig. 4 two lines wound into a spiral * like them. are arranged in the preheating chamber and superheating chamber.

Die Bauelemente der zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeigneten öfen bestehen aus den gleichen Konstruktionsmaterialien, wie sie im Hauptpatent beschrieben sind.The components of the for performing the method of Stoves suitable for the invention consist of the same construction materials, as described in the main patent.

Der Ofen besteht aus einem Ofenmantel IO aus keramischer Material oder Mauersteinen, welcher das Leitungssystem mit denThe furnace consists of a ceramic furnace jacket IO Material or bricks, which the pipe system with the

verschiedenen Spiralen umgibt und eine geeignete Beheizung des Leitungssystems ermöglicht. Das Innere des Ofens ist in vier Kammern 12, 14, 16 und 18 unterteilt. Diese Kammern sind' voneinander durch Stau- oder Leitwände 20, 22, 24 und 26 getrennt. Diese Wände bestehen ebenfalls aus keramischem Material oder Mauerwerk, wie es in den USA-Patentschriften 2 541 471 und 2 784 065 beschrieben ist. Die Kammer 13 besitzt einen Auslass 28 zur Abführung der Heizgase, welcherin einen nicht dargestellten Abzugskamin mündet.surrounds various spirals and enables suitable heating of the pipe system. The interior of the furnace is divided into four chambers 12, 14, 16 and 18. These chambers are separated from one another by baffles or baffles 20, 22, 24 and 26. These walls are also made of ceramic material or masonry as described in U.S. Patents 2,541,471 and 2,784,065. The chamber 13 has an outlet 28 for discharging the heating gases, which opens into a chimney, not shown.

Bei dem in Pig. I dargestellten Ofen besitzt die Brennkammer 30 einen oder mehrere Brenner 32. Es ist jedoch auch möglich, Brenner in den Kammern 12, 14,16 usw. anzuordnen, und zwar zusätzlich zu dem oder den Brennern der Brennkammer oder an Stelle der Brennkammer. In diesem Falle sind die Brenner tangential zu den Kammerwänden angeordnet und nicht direkt auf die Spiralen gerichtet. Auch der oder die Brenner 34 sind derart angeordnet, dass die Flammenstrahlen nicht direkt auf die zweigängig gewickelten Spiralen 36 und 38 auftreffen. In den Kammern 12 und 14 sind Stützglieder 40 und 42 ange ordnet, um welche die Spiralen gewunden sind. Derartige Stützglieder können auch in den anderen Kammern vorhanden sein. Diese Stützglieder können rund oder eckig sein. Sie besitzen einen Aufbau, wie in der USA-Patentschrift 2 541 beschrieben. The one in Pig. In the furnace shown, the combustion chamber 30 has one or more burners 32. However, it is also possible to arrange burners in the chambers 12, 14, 16, etc., in addition to the burner or burners of the combustion chamber or instead of the combustion chamber. In this case the burners are arranged tangentially to the chamber walls and not directed directly at the spirals. The burner or burners 34 are also arranged in such a way that the flame jets do not impinge directly on the double-wound spirals 36 and 38. In the chambers 12 and 14 support members 40 and 42 are arranged around which the spirals are wound. Such support members can also be present in the other chambers . These support members can be round or square. They have a structure as shown in US Patent 2,541 described.

In den Kamn^rn befinden sich die Spiralen, durch welche das zu krackende Material geführt wird. D.h. die Krackspiralen In the chimneys are the spirals through which the material to be cracked is guided. Ie the cracking spirals

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und 46 sind in den Kammern 12 und 14 angeordnet. Die überhitzungsund Vorerhitzungsspiralen 48, 50,. 36 und 38 sind in den beiden anderen Kammern 16 und l8 angeordnet.and 46 are arranged in chambers 12 and 14. The overheating and Preheating coils 48, 50 ,. 36 and 38 are arranged in the other two chambers 16 and 18.

Die Anordnung der einzelnen Spiralen und ihre Verbindung untereinander ist in Fig. 2 vereinfacht dargestellt. In Fig. sind mit 52, 54, 56 und 58 die entsprechenden Zonen oder Kammern des Ofens dargestellt.The arrangement of the individual spirals and their interconnection is shown in simplified form in FIG. In Fig. are with 52, 54, 56 and 58 the corresponding zones or Chambers of the furnace shown.

Das gesamte Leitungssystem mit den Spiralen wird von den Leitungen A und ß gebildet, die sich bei 60 vereinigen und ; den Ofen als Leitung 62 verlassen. Die Kammern 52 und 54 enthalten jeweils eine Krackspirale 64 bzw. 66, die parallel zueinander geschaltet sind. Die Krackspirale 64 ist über das Leitungsstück 68 mit der überhitzungsspirale 70 verbunden, die weiderum über das Leitungsstück 72 mit der Vorerhitzungsspirale 74 verbunden ist. Diese Vorerhitzungsspirale 74 mündet schliesslich in die Zuführleitung 78, durch welche der Strom A des zu krackenden Materials eingeführt x/ird.The entire line system with the spirals is formed by lines A and ß, which unite at 60 and; leave the furnace as line 62. The chambers 52 and 54 each contain a cracking coil 64 and 66 , respectively, which are connected in parallel with one another. The cracking spiral 64 is connected via the line piece 68 to the overheating spiral 70, which in turn is connected to the preheating spiral 74 via the line piece 72. This preheating spiral 74 finally opens into the feed line 78, through which the stream A of the material to be cracked is introduced.

In entsprechender Weise ist die Krackspirale 66 über das Leitungsstück 80 mit der überhitzungsspirale 82 verbunden. Diese überhitzungsspirale 82 ist zweigängig pparallel mit der Spirale 70 der Leitung A gewickelt.In a corresponding manner, the cracking spiral 66 is connected to the overheating spiral 82 via the line piece 80. This overheating spiral 82 has two threads parallel to it Spiral 70 of line A wound.

Die überhitzungsspirale 82 ist durch das Leitungsstück 84 mit der Vorerhitzungsspirale 76 verbunden, welche wiederumThe overheating spiral 82 is through the line piece 84 connected to the preheating coil 76, which in turn

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in das Leitungsstück 86 mündet, in welche der Strom 3 eingeführt wird.opens into the line piece 86, into which the stream 3 is introduced will.

Aus den Fig. 1 und 2 ergibt sich, dass die Ströme des zu krackenden Materials in parallel zueinander verlaufenden Leitungen durch die Vorerhitzungs- und überhitzungskammern ■ geführt werden, bevor sie jedem Strom zugeordneten Krackkamasern zugeführt v/erden. Die beiden Ströme A und ß werden somit in gleicher Weise, in den Kammern 58 und 56 vorerhitzt und überhitzt. Danach gelangen die beiden Ströme A und B in elie getrennte Krackkammern 52 und 5^, in welchen die endgültige Pyrolyse erfolgt. Die erhaltenen Pyrolysegasströme vereinigen sich dann bei 60 und werden durch eine gemeinsame Leitung 62 in einen Kondensator oder andere 3ehandlungs- oder Trennvorrichtungen überführt.It can be seen from FIGS. 1 and 2 that the streams of the material to be cracked run parallel to one another Lines are passed through the preheating and superheating chambers before they are cracked chambers assigned to each stream supplied v / earth. The two streams A and β are thus preheated and in the same way in the chambers 58 and 56 overheated. Then the two streams A and B come into elie separate cracking chambers 52 and 5 ^ in which the final Pyrolysis takes place. The pyrolysis gas streams obtained then combine at 60 and are passed through a common line 62 into a condenser or other treatment or separation device convicted.

Es hat sich gezeigt, dass die Kapazität des Ofens in gewisser Hinsicht durch den Druckabfall im Leitungssystem und durch die Wärmezufuhr in den Ofen begrenzt ist. Es hat sich weiterhin gezeigt, dass durch die Anordnung von zwei parallel geschalteten Krackspiralen gemäss Pig. 1 und 2 der Druckabfall bei einer gegebenen Strömungsgeschwindigkeit vermindert wird und die in den Ofen eingeführten Mengen des zu krackenden Materials dadurch erhöht werden können. Mit anderen Worten, ' es hat sich gezeigt» dass der Druckanfall in.der Vorrichtung nach der iärfiacUing etwa gleich ist dem Druckabfall» der sich in einem der üblichen bekannten drei oder vier Spiralen aufweisenden öfen einstellt oder sogar noch günstiger ist.It has been shown that the capacity of the furnace in some respects due to the pressure drop in the piping system and through the heat input into the furnace is limited. It has also been shown that the arrangement of two connected in parallel Cracking spirals according to Pig. 1 and 2 the pressure drop is reduced for a given flow rate and the amounts of material to be cracked introduced into the furnace can thereby be increased. In other words, It has been shown that the pressure build-up in the device after the iärfiacUing about the same is the pressure drop »which in one of the usual known three or four spirals stoves or is even cheaper.

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In Fig. 3 ist schematise!} dargestellt, in welcher Weise die erfindungsgemäss hergestellten Ketene weiterverarbeitet werden können. Die den Ofen durch die Leitung 62 verlassenden Ketene werden in einen Kondensator 88 eingeführt, aus dem die kondensierbaren Verbindungen durch die Leitung 90 abgezogen werden. Das die Ketene enthaltende Gas gelangt dann durch die Leitung 92 in den ßerieselungsturm oder Wäscher 94. In diesem Turm gelangt das Ketengas in Kontakt mit beispielsweise einem zirkulierenden Strom einer Mischung von Essigsäureanhydrid und Essigsäure, die in den Turm durch die Leitung 96 eingespeist wird. Die Essigsäure wird dem Waschsystem durch die Zuführleitung 98 zugeführt^ welche ein automatisches Ventil 100 aufweist. Das Reaktionsprodukt des Ketens mit der Essigsäure wird dann " vom Boden des Wäschers bei 102 abgezogen und durch eine Pumpe 104 durch einen Wärmeaustauscher 106 und dann durch ein Mundstück 108 gepumpt. Dieses Mundstück ist mit einem Steuersystem 110 gekuppelt, welches wiederum'mit dem erwähnten Ventil 100 verbunden ist. Das Reaktionsprodukt fliesst aus dem Wäscher' 92I durch die Leitung 112 ab.In Fig. 3 is shown schematically in which way the ketenes prepared according to the invention can be further processed. The ketenes exiting the furnace through line 62 are introduced into a condenser 88 from which the condensable compounds are withdrawn through line 90. The gas containing the ketenes then passes through line 92 to the serration tower or scrubber 94. In this tower, the ketene gas comes into contact with, for example, a circulating stream of a mixture of acetic anhydride and acetic acid which is fed into the tower through line 96. The acetic acid is fed to the washing system through feed line 98 which has an automatic valve 100. The reaction product of the ketene with the acetic acid is then "withdrawn from the bottom of the scrubber at 102 and pumped by a pump 104 through a heat exchanger 106 and then through a mouthpiece 108. This mouthpiece is coupled to a control system 110 which, in turn," with the aforementioned valve 100. The reaction product flows out of the washer 9 2 I through line 112.

Das Steuersystem misst automatisch die Differenz zwischen Dampfdruck des strömenden Mediums, welches durch die Leitungen 114 und 116 fliesst und einer Kontroilösung, die nicht dargestellt ist. Diese Messungen stellen Dampfdruckmessungen dar. Die ermittelten Ergebnisse werdendem Ventil 100 mitgeteilt, , · welches daraufhin eine automatische Kontrolle des Reaktions-The control system automatically measures the difference between Vapor pressure of the flowing medium which flows through the lines 114 and 116 and a control solution, which is not shown is. These measurements represent vapor pressure measurements. The determined results are communicated to the valve 100, · which thereupon an automatic control of the reaction

Produktes,des Ketens mit der Essigsäure mit einer Genauigkeit von - 0,5 % ermöglicht. Auf diese Weise ist es möglich, bei-Product that enables ketening with acetic acid with an accuracy of - 0.5 % . In this way it is possible to

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spielsweise Essigsäureanhydrid besonders hoher--Reinheit herzustellen. for example acetic anhydride of particularly high purity.

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung näher veranschaulichen.The following examples are intended to illustrate the method of the invention illustrate in more detail.

Beispiel 1; ' Example 1; '

Ein Ofen» wie er in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist, wurde mehrere Wochen lang in Betrieb genommen, wobei täglich 52 kg Essigsäureanhydrid erzeugt wurden. Die LeitungsanordnungA furnace as shown in FIGS. 1 and 2 was put into operation for several weeks, producing 52 kg of acetic anhydride daily. The line arrangement

bewirkte eine Verminderung des Druckabfalles im Ofen!, wodurch ein besseres Vakuum erzielt wurde und das Verfahren \%n besonders wirksamer Weise durchgeführt werden konnte. fwas led to a reduction of the pressure drop in the furnace !, whereby a better vacuum obtained and the method \ n% particularly effectively could be performed. f

■■■·■■- ' i ■■■ · ■■ - ' i

Es hat sich gezeigt, dass die Spiralenanordnung, wief in PIg.It has been shown that the spiral arrangement, as in PIg.

1 und 2 dargestellt, auch bei öfen angewandt werden »kann, wie1 and 2, can also be applied to ovens »how

ν sie in den USA-Patentschriften 2 541 471;'2 784 Oo5 Jünd ; ν see them in U.S. Patents 2,541,471 ; 2,784,05 J and;

2 776 192 beschrieben wird. |2 776 192 is described. |

Beispie^ 2;Example ^ 2;

In diesem Betspiel wurde eine Steuervorrichtung, wieIn this bet game a control device such as

i^si©_-i ^ si © _-

Fig. 3 aargestellt ist, verwendet, um die in den eingeführte Säuremenge zu steuern, womit Keten in Sä übergeführt wird. Die bei Normaltemperatur durchgeführten Analysen besassen eine Standardabweichung von - 0,85Fig. 3 is used to control the amount of acid introduced into the, whereby ketene in Sä is convicted. The ones carried out at normal temperature Analyzes had a standard deviation of - 0.85

befe üert©befe üert ©

Zur Zuführung zusätzlicher Wärme können mit Gas Hilfsbrennei» in der ersten Kammer oder Vorerhitzungsjk, vorgesehen werden. Bei Verwendung von Brennern inTo supply additional heat, gas auxiliary burners in the first chamber or preheating jk, are provided. When using burners in

909808/0707909808/0707

ammerammer

Kammerchamber

dieserthis

ORJGI ^AL INSPECTEDORJGI ^ AL INSPECTED

wird die Temperatur des den Ofen verlassenden Abzugsgases ' , erhöht. Der ßrenngasverbrauch beträgt beim Verfahren der Erfindung etwa 0,053 bis 0,070 m^ pro 0,45 kg Anhydrid. (2,25 bis 2,5 ft. per Ib.) .is the temperature of the flue gas leaving the furnace, elevated. The combustion gas consumption in the process of the invention is about 0.053 to 0.070 m ^ per 0.45 kg of anhydride. (2.25 to 2.5 ft. Per ib.).

Die heissen Verbrennungsgase .aus der Krackkammer A verlassen diese Kammer am Boden und gelangen in den unteren Teil der Krackkammer B, aus welcher sie im oberen Teil abgezogen werden. Die Abgase verlassen die überhitzungskammer am Boden und gelangen dann in die Vorerhitzungskammer. Die Spiralen der Vorerhitzungskammer enthalten eine Hülse. Die heissen Gase, die am Boden der Vorerhitzungskammer in diese eindringen, strömen rund um die Spiralen nach oben und dringen im oberen Teil der iiamaer in die Hülse ein, durch welche sie nach unten abgeführt werden und den Ofen über einen nicht dargestellten Abzugskamin verlassen, über den Abzugskamin werden sie dann einem Stromgenerator zugeführt. Rings um die Spirale in der Vorerhitzungskamraer können Gasbrenner angeordnet sein, um zusätzliche Wärme zu erzeugen. -,.-..--..Leave the hot combustion gases from cracking chamber A. this chamber at the bottom and get into the lower part of the cracking chamber B, from which they are withdrawn in the upper part. the Exhaust gases leave the overheating chamber at the bottom and then enter the preheating chamber. The spirals of the preheating chamber contain a sleeve. The hot gases that penetrate the preheating chamber at the bottom flow around it the spirals go up and penetrate the upper part of the iiamaer into the sleeve, through which they are discharged downwards and leave the furnace via a chimney, not shown, They are then fed to an electricity generator via the chimney. Around the coil in the preheat chamber gas burners can be arranged to generate additional heat. -,.-..-- ..

In die Einspeisleitungen "A" und "B" wurde Eisessig einer Reinheit von ungefähr 99*95 % eingespeist. Bevor die Essigsäure in den Leitungen in die Vorerhitzungskammer gelangte, wurde ihr ; durch Injektion eine geringe Menge eines Katalysators zugesetzt. Im vorliegenden Falle wurde als Katalysator eine geringe Menge eines Phosphatkatalysators verwendet. Geeignete Katalysatoren sind.beispielsweise Trimethylphosphat, Triisopropylphosphät und Tripropylphosphat oder andere Phosphatester dieses Typs. Die Ströme A und B wurden in den VorerhitζungskammernGlacial acetic acid with a purity of approximately 99 * 95 % was fed into feed lines "A" and "B". Before the acetic acid reached the preheating chamber in the pipes, it was; a small amount of a catalyst was added by injection. In the present case, a small amount of a phosphate catalyst was used as the catalyst . Suitable catalysts are, for example, trimethyl phosphate, triisopropyl phosphate and tripropyl phosphate or other phosphate esters of this type. Streams A and B were in the preheating chambers

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auf eine Temperatur von 600 bis 1 00O0C aufgeheizt. In der überhitzungskammer wurde das zu krackende Material auf eine Temperatur von 750 bis 1 5000C erhitzt.heated to a temperature of 600 to 1 00O 0 C. In the superheat chamber was heated to the cracking material to a temperature of 750-1500 0 C.

In den Krackkammern wurden Temperaturen zwischen 750 und 1 5000C aufrechterhalten. Die erforderliche Heizwärme wurde durch mehrere Brenner erzeugt, die in den Kammern angeordnet war und in denen iiaturgas verbrannt wurde.In the cracking chamber temperatures were maintained 750-1500 0 C. The required heating was generated by several burners, which were arranged in the chambers and in which natural gas was burned.

Der Druckabfall, gemessen vom Einspeispunkt des eingespeisten Materials vor der Vorerhitzungszdne bis zum Ausgang in der Leitung 62 betrug grössenordnungsmässig etwa 240 mm. Ein solcher Druckabfall ist relativ gering und bedeutend günstiger als der Druckabfall bei den bekannten aus zwei oder drei oder vier Kammern bestehenden öfen.The pressure drop measured from the feed point of the fed Material from the preheating zone to the outlet in line 62 was of the order of magnitude of about 240 mm. A such pressure drop is relatively small and significantly more favorable than the pressure drop in the known from two or three or four-chamber ovens.

In jeder Leitung wurden etwa 1 224 kg Eisessig in den Ofen eingeführt. Der Umwandlungsgrad von Eisessig zu Keten betrug grössenordnungsmässig 80 bis 85 %. About 1,224 kg of glacial acetic acid was added to the oven in each line. The degree of conversion of glacial acetic acid to ketene was on the order of 80 to 85 %.

Der den Ofen verlassende Ketengasstrom wurde dann mit Essigaäure in einer Vorrichtung, wie sie in Fig. 3 schematisch dargestellt ist, zu Essigsäureanhydrid hoher Reinheit umgesetzt « Wie bereits beschrieben wurde, kann die Umsetzung des Ketene mit der Essigsäure dadurch überwacht werden, dass kontinuierlich ein Probestrom des Reaktionsproduktes abgezogen wiäpd und der Dampfdruck mittels eines Dampfdruckunterschiede BiSBsenden Gerätes gemessen wird, welches den Zufluss The ketene gas stream exiting the furnace was then acidified with acetic acid in a device as shown schematically in Fig. 3, converted to acetic anhydride of high purity «As already described, the conversion of the ketenes with the acetic acid can be monitored by the a sample stream of the reaction product is continuously withdrawn and the vapor pressure is measured by means of a device which sends the vapor pressure differences and which controls the inflow

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der Essigsäure steuert. Solche Geräte, werden in den Vereinigten Staaten von Amerika beispielsweise von der Firma Foxboro und anderen Firmen hergestellt. Durch Steuerung und Kontrolle der Umsetzung von Essigsäure mit Keten durch Dampfdruckmessungen des Reaktionsproduktes, können Säureanhydride, beispielsweise Ess&gsäureanhydrid hoher Reinheit, erhalten werden.the acetic acid controls. Such devices are used in the United United States of America, for example, manufactured by Foxboro and other companies. Through steering and control the conversion of acetic acid with ketene through vapor pressure measurements of the reaction product, acid anhydrides such as acetic anhydride of high purity can be obtained.

Das Verfahren der Erfindung eignet sich weiterhin beispielsweise für die Pyrolyse von anderen ketenisierbaren Materialien, wie etwa Aceton, Ä'thylacetat, - Propionsäure und andere Ketone und Säuren dieses Typs.The method of the invention is also suitable, for example, for the pyrolysis of other ketenisable materials, such as acetone, ethyl acetate, propionic acid and other ketones and acids of this type.

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Claims (6)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung von Ketenen durch Pyrolyse von zu Ketenen spaltbaren Verbindungen in einem aus mehreren Zonen bestehenden Reaktor, in dem die zu pyrolyslerenden Verbindungen zunächst vorerhitzt, dann überhitzt und schliesslich pyrolysiert werden und bei dem man das zu pyrolysierende Material in Form von mehreren voneinander getrennten Strömen gemeinsam durch eine gemeinsame Vorerhitzungszone und anschliessend gemeinsam durch eine gemeinsame überhitzungszone führt und die einzelnen Ströme schliesslich getrennt durch1. Process for the preparation of ketenes by pyrolysis of compounds which can be cleaved to ketenes in one of several Zones existing reactor in which the to be pyrolysed Connections first preheated, then overheated and finally be pyrolyzed and in which the material to be pyrolyzed in the form of several separate streams together through a common preheating zone and then together through a common overheating zone and the individual streams are finally carried out separately jedem Strom zugeordnete Pyrolysezonen leitet, nach Patent pyrolysis zones assigned to each stream conducts, according to patent (Patentanmeldung ), dadurch gekennzeichnet, dass man(Patent application), characterized in that one mindestens zwei getrennte Ströme von zu Ketenen spaltbaren Verbindungen in parallel gewickelten Spiralen durch eine gemeinsame Vorerhitzungszone, eine gemeinsame überhitzungszone und anschliessend durch getrennte Pyrolysezonen führt und die durch die getrennten Pyrolysezonen geführten Ströme miteinander vereinigt und der Weiterverarbeitung zuführt.at least two separate streams of compounds that can be split into ketenes in parallel-wound spirals through a common preheating zone, a common superheating zone and then through separate pyrolysis zones and the streams passed through the separate pyrolysis zones are combined with one another and sent for further processing. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zwei getrennte Ströme in zwei parallel und zweigängig ge wickelten Spiralen durch eine als Vorerhitzungszone dienenden Kammer und anschliessend durch eine als überhitzungszone die nende Kammer führt und dass man beide Ströme in Spiralen durch getrennte Pyrolysezonen leitet, anschliessend vereinigt und gemeinsam,aufarbeitet. 2. The method according to claim 1, characterized in that two separate flows into two parallel and two continuous ge wound spirals by a serving as a preheating chamber and then performs a superheating zone, the designating chamber and by passing both streams in spirals by separate Pyrolysezonen , then united and worked up together. BAD ORIGINALBATH ORIGINAL ^ 809808/0707^ 809808/0707 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 und 2, bestehend aus einem Ofen (10) mit durch Trennwände (20, 22, 24, 26) mit Durchlässen getrennten Vorerhitzungs-(18), Überhitzungs- (16), Pyrolyse- (12, 14) und Brennkammern (30) sowie einem aus zwei getrennten (A, B) bestehenden, in den Kammern (12, 14, 15, 18) angeordneten Leitungssystem, wobei beide Leitungen (A, B) in den Kammern (16, 18) zweigängig gewickelte Spiralen (36, 38 bzw. 48, 50) und in den Kammern (14, 12) getrennte Spiralen (46 bzw. 44) bilden und sich nach Austritt aus den Kammern (14, 12) vereinigen, sowie weiterhin in der Brennkammer (30) und in der Vorerhitzungskammer (18) angeordnete Brenner und einem in der Vorerhitzungskammer (18) angeordneten Auslass (28) für die Abgase.3. Device for performing the method according to claims 1 and 2, consisting of an oven (10) with partitions (20, 22, 24, 26) with separate passages preheating (18), Overheating (16), pyrolysis (12, 14) and combustion chambers (30) as well as one consisting of two separate (A, B) in the chambers (12, 14, 15, 18) arranged line system, both lines (A, B) in the chambers (16, 18) having two threads wound spirals (36, 38 and 48, 50) and separate spirals (46 and 44) in the chambers (14, 12) and unite after exiting the chambers (14, 12), as well as in the combustion chamber (30) and in the preheating chamber (18) arranged burner and an outlet (28) arranged in the preheating chamber (18) for the exhaust gases. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zweigängig gewickelte Spiralen (36, 38 bzw. 48, 50) bildenden Leitungen in den Kammern (18, 16) von oben nach unten gewickelt sind und die Enden der zu Spiralen gewickelten Leitungen mit Leitungen verbunden sind, die durch von den Spiralen gebildeten inneren Hohlräume geführt sind.4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the two-start coiled spirals (36, 38 or 48, 50) form Lines in the chambers (18, 16) are wound from top to bottom and the ends are wound into spirals Lines are connected to lines which are guided through internal cavities formed by the spirals. 5. Vorrichtung nach Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Leitungsmaterial aus dem die Spiralen gebildet sind, aus hitzebeständigem Chromstahl besteht.5. Device according to claims 3 and 4, characterized in that the line material from which the spirals are formed, consists of heat-resistant chrome steel. 6. V/eitere Ausbildung der Vorrichtung nach Ansprüchen 3 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass die den Ofen verlassende Leitung (62) über einen Kondensator (88) mit einem Reaktor (94) ver-6. V / eitere formation of the device according to claims 3 to 5 » characterized in that the line (62) leaving the furnace is connected to a reactor (94) via a condenser (88) BAD ORIGiNALORIGINAL BATHROOM 80 98 08/07 0 780 98 08/07 0 7 öunden ist, in dem das Keten zum Saureanhydrid umgesetzt wird und der automatisch mit Hilfe eines Dichtemessungen ausführenden Messgerätes mit einer solchen Menge der mit dem Keten umzusetzenden Verbindung beschickt wird, dass ein reines Ketenreaktipnsprodukt erhalten wird.is öunden in which the ketene is converted to the acid anhydride and the measuring device that automatically carries out density measurements with such a quantity of the Ketene to be converted compound is charged that a pure Ketenreaktipnsprodukt is obtained. 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