DE1442993A1

DE1442993A1 - Wasserstoffdiffusionsapparatur

Info

Publication number: DE1442993A1
Application number: DE19631442993
Authority: DE
Inventors: Hempill Dipl-Ing Hugh G; Pinney Dipl-Ing George P
Original assignee: Chemetron Corp
Current assignee: Chemetron Corp
Priority date: 1962-08-06
Filing date: 1963-07-22
Publication date: 1968-12-12
Also published as: BE635701A; GB1051635A; US3226915A

Description

Firma Ohemetron Corporation, Chicago 11» Illinois / USA

betreffend

Wasserstoffdiffusionsapparatür

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von Wasserstoff mit hoher Reinheit. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Ofenkonstruktion für die Herstellung von sehr reinem Wasserstoff in grosstechnischen Mengen nach einem ' Diffusion»verfahren.

Es ist bekannt, dass durch eine Silber-Palladium-Legierung mit BpOBiCi Y.erhältnism^sig geringen Dicke nur reiner Wasserstoff hindurohgeh^t. Eine Wandstärkt von etwa 0,075 mm (3 mils) hat : sioh -*tt günüitighten erwieeen. Die Verwendung von Palladiummetall liefert deshalb ein einzigartiges Verfahren zum Ausfiltritren aller Stoffe aueeer Wasserstoffgas. Bei bekannten Verfahren hat die Palladium!egierung di· Form eintr Kapillarröhr·, um die komprimierter roh^er oder ungereinigter Wasseretoff in

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einem Ü?emperaturT5ereich von eWa 260 bis 370^ (500 -'"70CW) ^ geleitet wird.'Das eine Ende der Röhre, das kit dem ungereinigten Wasserstoff in- Berührung stent, ist Ver schloss en*,''und das '''' * andere offene Ende steht mit einer getrennten Kammer. in Verbih-'^: dung, Fremdstoffe, ausgenommen reiner Wasserstoff, können nicht durch die Palladiumröhre hindurchtreten. Obgleich ein solches ' Verfahren Wassers toff"' mit "hohem Reinheitsgrad liefert, ist es¹'" "* doch sehr erwünscht, eine Vorrichtung zu besitzen, die einerseits die Vorteile der Palladium-Diffus ions teöhnik bietet" und " die andererseits' reinen Wasserstoff in grossen Mengen lieferte Um wirtschaftlich zu sein, muss eine Apparatur zur Herstellung von reinem Wasserstoff nicht"nur eine hohe Produktionskapazität haben, sondern sie muss auch wirtschaftlich und sicher im Betrieb sein. Dieser letztere Faktor wird dort sehr geschätzt';;' wo Wasserstoffgas hergestellt wird. Eine wirtschaftlich vernünftige Apparatur muss auch einfach entworfen und konstruiert sein, damit sie mit dem grössten Wirkungsgrad arbeitet.

Es ist daher ein Ziel der Erfindung," eine Apparatur für die Herstellung von sehr reinem Wasserstoff in technischem Ausmaß zu schaffen.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, eine Ofenkonstruktion zur Herstellung von groeetn Mengen von reinem Wasserstoff zu

•rittllen, dl* linfmoh gebeut, aber leietungsfShig im Betrieb ist. ' "' -■'---,:■ ·■_!'■■-■

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Sin weiteres Ziel der Erfindung ist die Sohaffung einer neuartigen 'Vorrichtung zur Reinigung von Wasserstoff, die vollkommen betriebssicher ist, obwohl sie grosse Mengen von Wasserstoff verarbeitet·

Sin weiteres Ziel der Erfindung ist die Sohaffung einer neuartigen Wärmeaustauschvorrichtung für die Wasserstoffdiffusion.

Biese und andere Ziele der Erfindung werden durch die nachfolgende Beschreibung und die beigefügten Zeichnungen erläutert:

Figur 1 zeigt eine Seitenansicht der Vorrichtung mit einigen vertikalen Querschnitten;

Figur 2 zeigt einen Horizontalquersohnitt entlang der Linie 2-2 von Figur 11

Figur 3 zeigt einen Vertikalquerschnitt entlang der Linie 3-3 von Figur 1 j

Figur 4 zeigt eins Seitenansicht und teilweise einen Vertikalquer schnitt einer Diffueionszelle, die in der Apparatur nach Figur 1 verwendet wird;

Figur 5 zeigt ein Fließschema, das die Wirkungsweise der Vorrichtung veranschaulicht·

DIs neuartige Apparatur 10 gemäss der vorliegenden Erfindung! wie sie in figur 1 bis 4 gezeigt 1st» hat im grosssn und ganten eine rechtsokig· Fora« In der Mitte der Apparatur 10 lsi sin« Aneahl voa W*BS*rstoffdiffuBloneiellen 12 angeordnet. Inibs-

' '/,,' SADORIGfNAU / · »:

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sondere ist aus Figur 4 ersichtlich, dass jede Einzelzelle aus einem rohrförmigen Teil 13 mit einem Zuleitungsrohr für Wasserstoff 14 an einem" Ende und einem Ableitungsrohr 15 für Wasserstoff am anderen Ende hat.Die Rohre 14 und 15 sind koaxial zueinander angeordnet. Das Rohr 14 ist weiterhin konzentrisch im Abgasrohr 18 gelagert, das in der Stirnwand 19 des Rohrkörpers 13 endet. Das ZuIeitungsrohr 14 endet kurz vor der Trennwand 20, die auch zur Befestigung einer Anzahl von Rohren 23 aus Palladiumlegierung, die praktisch parallel angeordnet sind, am Rohrkörper 13 dient. Die Rohre 23 sind Kapillarrohre mit einem Aussendurchmesser von etwa 1,6 mm (1/16 in.) und einer Wandstärke von etwa 0,075 mm (3 mils). Man sieht, dass sich die Rohre zum grössten Teil in der Kammer 25 befinden, die als Einlaßkammer für rohren oder ungereinigten Wasserstoff, sowie als Ableitungskammer für alle Fremdstoffe dient· Die Rohre 23 enden kürz vor der Wand 19 und sind an den dort befindlichen Enden 26 geschlossen. Die gegenüberliegenden Enden 27 der Rohre sind offen und mit der Kammer 29 verbunden, die zur Ableitung 15 führt. Die Einzelzellen 12 sind in gleichem Abstand voneinander in praktisoh linearer und paralleler Anordnung angebracht. Zwei Metallplatten 30 und 31»die eine etwas geringere Dicke als der Durchmesser der Zellen haben, werden an den beiden gegenüberliegenden Seiten der Zellen 12 direkt mit diesen in Berührung gebracht. Die Platten 30 und 31 sind vertikal mit Hilfe von Trägtrn. 33 und 34 unterstützt, die ihrerseits wieder durch getigntte Unterstützungen (nicht angegeben) in aufrechter Stellung gehmlttn wirden* Die Stifteohrauben 36 und Muttern 37 er-

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geben die notwendige Verbindung zwischen den Platten 30 und 'und den Trägern 33 bzw. 34. Die Einzelzellen 12, die mit den Platten 30 und 31 in Berührung stehen, sind durch die Flanschteile 38 und 39 am Boden der entsprechenden Platten 30 und 31 in praktisch vertikaler Stellung befestigt. Man sieht, dass die Platten 30 und 31 mit der ganzen Länge des Rohrkörpers 13 der Zellen in Berührung stehen.

Ein wärmeleitendes Material 40 wird vollständig um und über alle flächen des Eohrkörpers 13 der Zellen 12 sowie über die Teile der Zelle, die an den Platten 30 und 31 anliegen, eingefüllt. In dem Material 40 sind am oberen Ende der Zellen 12 Entlüftungslöcher 41 vorgesehen, die ein Entweichen des Gases aus undicht gewordenen Zellen 12 erlauben. Das Material 40 ist bei Zimmertemperatur plastisch, erhärtet aber bei höheren Temperaturen (bei etwa 316°C (600⁰F)) irreversibel. Bei diesen Temperaturen arbeitet die erfindungsgemässe Apparatur am wirtschaftlichsten. Dieses Material wird unter dem Handelsnamen "Thermon Cement Grade T-63" von der Thermon Manufacturing Company, Houston, Texas, in den Handel gebracht und besteht aus einem Gemisch von Silikaten und Kohlenstoff. Vor dem Einfüllen des plastischen Zements werden dünne Aluminiumfolien 46 in gleichen Abständen zwischen die Zellen eingefügt. Das ergibt eine Oberfläche, auf der der zement nicht haftet, wodurch ein Auswechseln jeder Zelle für Heparatur- oder Ersatzzwecke ermöglicht wird. An den beiden Enden der Zellen 12, jedoch ausserhalb der Platten 30 und 31 »

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sind zwei Zuleitungen 42 und 43 für Wasserstoff angebracht, die mit Abstand entlang der Platten verlaufen.

Die Leitungen 42 und 43 treffen sich unterhalb den'Zellen 12 in einem T-Stück 44» wo sie sich mit dem Zuleitungsrqhr für Wasserstoff 14 vereinigen. Wie schon festgestellt wurde, ist das Rohr 14 konzentrisch im Abgasrohr 18 angeordnet, das wie das Einleitungsrohr 14 mit dem T-Stück 45 verbunden ist. Ein weiteres Stück Abgasrohr 47 ist über ein Reduzierpaßstück 48 mit dem T-Stück 45 verbunden. Am oberen Ende der Einzelzellen 12 werden die WasserstoffZuleitungen von einer gemeinsamen Leitung 50 gespeist, wobei die passende Verbindung durch ein anderes T-Stück· 49 erfolgt. Ein gemeinsames Kopfstück oder Verteilerrohr 52 ist entlang der Leitung 50 angeordnet und verbindet die Wasserstoffableitungsrohre 15 durch die Verbindungsstücke 53· An der Aussenseite der Platten 30 und 31 ist mit Hilfe von Klammern (nicht angegeben) eine Reihe von Heizelementen 55 und 56 befestigt. Biese sind in gleichem Abstand voneinander über die ganze Länge der Platten 30 und 31 und somit ■ auch der Zellen 12 und der WasserstoffZuleitungen 42 und 43 angeordnet. Auf der Aussenseite der Platten 30 und um die Zuleitungsrohre 42 und 43 ist dasselbe, früher mit 40 bezeichnete plastische, wärmeleitende Material 57 angebracht. Dadurch wird eine optimale Vorerhitzung des Wasserstoffs erreicht, bevor er in die Einzelzellen 12' eintritt.

« η α ft 19 / η 7 η 9*

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Die Hülle 60 umgibt die Heizelemente 55 und 56 vollständig und dient als Mantel für die Apparatur 10. Sie ist aus zwei Teilen gefertigt, wobei die Seitenwand 62, die Querplatten 63 - 66 und die Stirnwände 67 und 68 den einen Teil, während die Seitenwand 69, die Querplatten 70 - 73 und die Stirnwände 75 und 76 den anderen Teil bilden. Die Heizelemente 55 und 56 werden duroh die Querplatten 63 - 66 und 70 - 73 sowie durch die Mittelplatten 78 - 81 eingeführt und stützen so die Hülle 60· Die äusseren Mittelplatten 83 und 84 verbinden die Stirnplatten 67 und 75 bzw. 68 und 76 und vervollständigen den Mantel.

Ib ist insbesondere aus Figur 2 zu ersehen, dass ein Isoliermaterial von der Art der Diatomeenerde um das wärmeleitende Material zwischen den Platten 64, 79 und 71 auf der einen Seite und.den Platten 65, 80 und 72 auf der anderen Seite eingefüllt ist. Zwischen den Platten 63 und 64, 78 und 79 und 70 und 71 sind Kammern 88 - 90 vorgesehen, die nur Luft enthalten und die als Kühlzone für die Heizelemente 55 und 56 dienen, so daß

geeignete elektrische Verbindungen vorhanden sein können, ohne dass die Hitze, die durch die Isolation 85 zurückgehalten wird, diese Verbindungen beschädigt. Die gleiche Anordnung findet ' eioh am anderen Ende der Apparatur. Derartige elektrische Verbindungen'werden mittels den Elementen 55 und 56 zwischen den Platten 8? und 87 sowie den Platten 80 und 81 hergestellt, zwieohen denen weitere Kammern 92 bzw· 93 gebildet werden»

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Obwohl die Elemente durch, jede geeignete elektrische Stromquelle gespeist werden können, verbindet man die Elemente vor- , zugsweise mit einem ausgeglichen Dreiphasensystem von 400 Volt, Die Elemente sind in Gruppen von 5 Elementen in einer Deltaanordnung parallel geschaltet, Es kann jedoch auch eine Spannung von 220 Volt angelegt werden.

Die Wirkungsweise und Vorteile der neuartigen Apparatur sind aus dem !Fliessdiagramm nach Ji'igur 5 noch besser ersichtlich:

Die Diffusionsapparatur 10 wird mit ungereinigtem Wasserstoff aus einem Vorratsbehälter 100 gespeist, der dieses Gas unter niedrigem Druck enthält. Der Rohwasserstoff soll praktisch keine Halogene oder Schwefel enthalten, da diese Stoffe die Palladiumrohre 23 beschädigen. Kleine Mengen Sauerstoff sind zulässig, sie sollen jedoch 1 % nicht nennenswert überschreiten. Der Wasserstoff strömt über das Absperrventil 102 in einen Kompressor 101, der den Wasserstoff auf einen Druck von etwa 14 at {200 psi) verdichtet. Ein Druckschalter 108 verhindert, dass der Saugdruck am Kompressor, der durch das Manometer 105 gemessen wird, unter Atmosphärendruok absinkt. Dieser Druckschalter schaltet den Antriebsmotor des Kompressors 101 aus, wenn der Druok auf etwas 'über 1 at fällt.Ein Umlaufsystem 104 hält mit Hilfe eines stromaufwärts angebrachten Druckreglers 105 und eines handbetriebenen Hegelventils 106 einen konstanten Wasserstoffstrom von etwa 14 a/b (200 psi) aufrecht. Der den Komprtssor verlassende Wasserstoff gelangt durch ein Absperr-

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ventil 107 in den Kaliumhydroxydtrockner 109 und dann in den Zwischenbehälter 110. Vom Zwischenbehälter 110 geht der Wasserstoff durch eine Anzahl von Strömungsmessern, die für alle Einzelzellen 12 mit 111 bezeichnet sind. Der Wasserstoffdruck wird dann mit dem Manometer 112 gemessen. Ein Temperaturregler 114 misst und stellt die Temperatur der Heizelemente 55, und 56 bei normalen Betriebsbedingungen auf etwa ;516^OC (600⁰F) ein und schaltet den Strom zu den Elementen ab, falls sie sich infolge Versagens des Temperaturreglers 115» der die Temperatur des reinen Wasserstoffs im Kopfstück 52 misst und regelt, überhitzen sollten. Die abgezogenen Verunreinigungen verlassen die Apparatur durch das Abgasrohr 47 und gehen durch einen Wasserabscheider 115, einen Strömungsmesser 117 und eine Bückschlagsperre 119, die ein Übergreifen eines Brandes durch eine unbeabsichtigt entstandene Entzündung auf den Diffusionsofen 10 verhindert. Der Wasserstoffgehalt der abgeleiteten Verunreinigungen,, der durch einen Analysator 120 gemessen wird, wird auf ein Mindestmaß gehalten, das mit dem sachgemässen Betrieb der Apparatur vereinbar ist. für den Pail, dass zuviel Wasserstoff herausgedrückt wird, wird das Ventil 11ö auf eine verminderte Strömungsgeschwindigkeit eingestellt, wodurch sich auch die Diffusionsgeschwindigkeit in den Zellen 12 vermindert. Der Druck des gereinigten Wasserstoffs im Kopfstück 52 wird mit einem Manometer 121 gemessen, und gleichzeitig wird die Druckdifferenz in den Zellen 12, die etwa 14 at (200 psi) betragen soll, · dttroh den Differentialdruckschalter 122 geregelt. Dieser Druckschalter schaltet den Antriebsmotor des Kompressors 101 aus,

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bevor die Druckdifferenz so gross wird, dass die Bohre 23 be— .schädigt werden.

Der aus dem Ofen 10 kommende reine Wasserstoff geht durch das Ventil 123, den Strömungsmesser 124 und den Wässerkühler 125 in den Zwischenbehälter 126. Der Feuchtigkeitsgehalt des den Kühler 125 verlassenden Wasserstoffs wird mit dem Hygrometer 127 gemessen. Ein Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 0,0001 fo (1 ppm) ist ein Anzeichen dafür, dass Verunreinigungen in den gereinigten Wasserstoff eingedrungen sind. Der reine Wasserstoff, der den Tank 126 verlässt, geht durch die Ventile 129, 130 in die Kompressoren 127 und 128. Der Saugdruck dieser Kompressoren wird durch die Instrumente 131, 132 gemessen. Die Druckschalter 133 und 134 schalten die Antriebsmotoren der Kompressoren 127 und 128 aus, wenn'ihr Saugdruck annähernd eine Atmosphäre beträgt. Der reine Wasserstoff, der mit Ölnebeln und Oldämpfen, die von der Schmierung der Kompressoren 127 und 128 herrühren, beladen ist, geht durch die Ventile 135 bzw. 136 und ein gemeinsames Verteilerrohr 140 in die Filtervorrichtung 138 und 139.

Eine weitere Heinigung des Wasserstoffs findet statt, wenn das Gas durch die Ventile 141 und 142 in die Filtervorrichtung geleitet wird, wobei alle Oldämpfe, Ölnebel und Feuchtigkeit entfernt werden. Zu diesem Zweck werden geeignete, an sich bekannte mechanische Filter und chemische Adsorbentien verwendet.

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Eine typisohe Anordnung beetent aus einem Abscheider für mitgeführte Substanzen 142, einem Kühler 144, einem hounwirksamen mechanischen ifilter 145, aktivierter Tonerde 146, synthetischem Zeolith 147 und Aktivkohle 148. Diese Anordnung entfernt die nach dem DiffusionsVorgang eingedrungenen Verunreinigungen bis auf etwa 0,0005 % (5 ppm).

Der aus dem filter austretende Wasserstoff geht durch stromaufwärts gelegene Druckregler 149 und 150, die einen hohen Druck am ü'ilter aufrecht erhalten, um eine wirksame Arbeitsweise zu gewährleisten. Die Gesamtmenge Wasserstoff, die das filter 138 duroh den Hegler 149 verlässt, wird in geeignete Behälter, z.B. in Hoohdruokzylinder, geleitet und ist dann verkaufsfertig. Ein Teil des Wasserstoffs, der das Filter 139 verlässt, geht duroh einen stromaufwärts angeordneten Druckregler 150 und wird in die bereite erwähnten Behälter geleitet. Der Best des reinen Wasserstoffs geht durch die Umlaufapparatur 151 in den Zwischenbehälter 126. Die Menge des so umgewälzten Wasserstoffs wird duroh einen stromabwärts angebrachten Hegler 152 geregelt, der einen positiven Druck im Zwischenbehälter 126 aufrecht erhält. Der Behälter 126 besitzt ein Überdruckventil 153, das den in den Tank eintretenden Wasserstoff, der von den Kompressoren 127 und 128 niant benötigt wird, abbläst.

Das vorstehend erwähnte Strömungs- und Hegelsystem für die Apparatur 10 hält die notwendige Druckdifferenz von etwa 14 at

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(200 psi) in den Einzelzellen 12 sowie die benötigte Tempera- · tür von etwa 316⁰C (600⁰F) aufrecht und gewährleistet einen kontinuierlichen Betrieb. Der in die Zellen eingeleitete Rohwasserstoff wird im elektrischen Ofen dadurch ausreichend erhitzt, dass die Zuleitungsrohre 42 und 43 über das leitfähige Material 57 mit den Heizelementen 55 und 56 in Berührung stehen. Bezüglich des Eintritts des erhitzten Wasserstoffs in die Zellen 12 ist aus den Zeichnungen zu ersehen, dass die Zellen vertikal gehalten sind, so dass der reine Wasserstoff die Zellen 12 oben duroh die Leitung 15 verlässt. Das Wasserstoffzuleitungsrohr 14 ist am Boden der Zelle 12 eingeführt und entlässt den Rohwasserstoff im unteren Teil der Zelle unterhalb der Wasserstoff-Ausströmkammer 29· Diese Anordnung gewährleistet den höchsten Wirkungsgrad der Einzelzelle, da sich der reine Wasserstoff oben in der Abgaskammer 25 und nioht in der Nähe des Abgäsrohres 18 ansammelt und staut.

Als Packungsmaterial zwischen den Platten 30 und 31 und den Zellen 12 sowie um die WasserstoffZuleitungen 42 und 43 wird das plastische, wärmeleitende Material 40 und 57 angegeben. Es können aber auch andere wärmeleitende Stoffe und hitzebeständige Stoffe, z.B. ein keramisohes oder ziegelartiges Material, verwendet werden. Selbstverständlich kann auch ^edes andere Isoliermaterial anstelle der Isolation 85 verwendet werden, vorausgesetzt, dass es die Betriebstemperaturen aushält. Bei-■pielswtiBt können Glasfasern/ Steinwolle usw. verwendet werden, doch sollen diese Werkstoffe in Pulverform vorliegen.

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Alle Rohre und Leitungen für Wasserstoff, wie das Verteilerrohr 50, die Zuleitungen 42, 43 und 14 und die Ableitung 15, sollen eine Berührungsfläche haben, die aus nichtrostendem Stahl oder einer Legierung mit hohem Nickelgehalt besteht.

üach der vorliegenden Erfindung wird also eine neuartige Wärmeaue t aus chapparatur für die Wasserstoffdiffuaion geschaffen, die eine maximale Wärmeleitung bei Temperaturen im Bereich von etwa 260 bis 540⁰C (500 bis 1000⁰F) gewährleistet. Diese Apparatur arbeitet absolut sicher, so dass die Möglichkeit einer Explosion praktisoh ausgeschaltet ist. Reiner Wasserstoff kann jederzeit hergestellt werden, und die Möglichkeit eines menachliohen Irrtums beim Betrieb ist ausgeschlossen. Wird z.B. die Heizung nicht eingeschaltet, so diffundiert kein Wasserstoff und flieset kein Wasserstoff in die Diffusionszelle. Es können daher keine schädlichen ü'olgen auftreten. Weiterhin ist jederzeit ein maximaler Wirkungsgrad mit vernachlässigbaren Wasserst off verlust en gewährleistet. Die erfindungsgemässe Apparatur ist auch sehr einfach konstruiert, sehr handlich und nur wenig Platz beanspruchend. Obgleich nur eine spezielle und bevorzugte Ausführungaform der Wasserstoffdiffusioneanlage erläutert und beschrieben wurde, so liegen doch für den Sachkundigen auch andere Formen nahe. Es sollen alle diejenigen eingeschlossen sein, die vom Erfindungsgedanken nicht abweichen und deren Umfang durch die beigefügten Ansprüche begrenzt ist.

Patentansprüche

Claims

Patentansprüche

1. Apparatur zur technischen Herstellung von Wasserstoff mit hoher Reinheit, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Anzahl von Wasserstoff -Diffusionsaellen, die praktisch linear und parallel angeordnet sind, wobei die Zellen mit einer Zuleitung und einer Ableitung für Wasserstoff und einer Ableitung für Iremdgase versehen sind und eine Anzahl von Diffusionsrohren aus Palladium enthalten, die für alle ifremdgase undurchlässig sind und nur den Durchfluss von reinem Wasserstoff zu den Wasserstoffableitungen erlauben, zwei Metallplatten, die an den gegenüberliegenden Seiten der Zellen angeordnet sind und die damit in Berührung stehen, Heizvorrichtungen, die auf der den Zellen abgewandten Seite in direktem Kontakt mit den Platten stehen, Vorrichtungen zum Einführen von komprimiertem Wasserstoff in die Wasserstoffzuleitungen und Mittel zum Isolieren der Heizvorrichtungen von der umgebenden Atmosphäre enthält·

2. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass .die Zellen mit einem röhrenförmigen Teil und einer Trennwand zur Trennung der Zellen in zwei Kammern, wobei die erste Kammer mit der Wasserstoffzuleitung und der Ableitung für Fremdgas und die zweite Kammer mit der Wasserstoffableitung verbunden ist und die Diffusionsrohre durch die Trennwand hindurchgehen, so dass durch diese Bohre nur reiner Wasserstoff in die zwei-

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te Kammer eintreten kann, sowie Stützvorrichtungen für eine vertikale Befestigung der Zellen enthält, wobei die StützVorriohtungen am unteren Ende und am oberen Ende der zweiten Hammer angreifen·

3. Apparatur naoh Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zellen nahe beieinander angeordnet sind, und dass ein wärmeleitendes Material in allen Zwischenräumen zwischen den Zellen und den Teilen der Zelle, die den Platten benachbart sind, angebracht ist.

4. Apparatur zur technischen Herstellung von Wasserstoff mit hoher Reinheit, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Anzahl von Wasserstoff-Diffusionszellen, die praktisch linear und parallel angeordnet sind, wobei jede Zelle mit einer Zuleitung und einer .Ableitung für Wasserstoff, sowie einer Ableitung für Fremdgase versehen ist, eine Anzahl von Diffusionsrohren aus Palladium, die in offener Verbindung mit der Wasserstoffableitung und in geschlossener Verbindung mit der Wasserstoffzuleitung und der Fiemdgasableitung stehen, und eine Trennwand besitzt, die den Abfluss der Gase in die Ableitung verhindert, ferner dass sie zwei Metallplatten, die an den gegenüberliegenden Seiten der Zellen angeordnet sind und mit den Zellen in Berührung stehen, elektrische Heizelemente, die auf der den Zellen abgewandten Seite in direktem Kontakt mit den Platten stehen, mindestens eine Wasserstoffzuleitung, die mit der Wasserstoffzuleitung für die Zelle in Verbindung steht, wobei diese Leitung sioh

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über die ganze Länge der Zelle erstreckt und in einer geringen' Entfernung von den Heizelementen angeordnet ist, ein gemeinsames Abflussverteilerrohr, das alle Wasserstoffableitungen zur Gewinnung von reinem Wasserstoff vereinigt, Vorrichtungen zum Einführen von komprimiertem Wasserstoff in die Wasserstoffzuleitung und Mittel zur Isolierung der Heizelemente von der umgehenden Atmosphäre enthält.

5. Apparatur nach Anspruch 4_f dadurch gekennzeichnet, dass sie . zwei Wasserstoffzuleitungen und ein wärmeleitendes Material enthält, das zwischen den Platten und den Zuleitungen sowie um

• die Zuleitungen angeordnet ist und das auch alle Zwischenräume zwischen den Zellen und den Teilen der Zellen, die den Platten benachbart sind, ausfüllt. .

6. Apparatur zur technischen Herstellung von Wasserstoff mit hoher Beinheit, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Anzahl von zylindrischen Wasserstoff-Diffusionszellen, die praktisch linear und parallel angeordnet und mit koaxialen Zuleitungen und Ableitungen für Wasserstoff an beiden Enden, einem Ableitungerohr für i'remdgas, das mit der zylindrischen Zelle verbunden und konzentrisch um das Zuleitungsrohr für Wasserstoff angeordnet ist, und einer Anzahl von Palladiumrohren mit einer Wandstärke von etwa 0,075 mm (3 mils) versehen sind, die mittels einer !Trennwand in der Zelle befestigt sind, wobei die Trennwand die Zelle in eine Ein- und Ablasskammer auf der einen Seite und in eine Ausströmkammer für Wasserstoff auf

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der anderen Seite teilt, und das Einleitungsrohr für Wasserstoff kurz vor der Trennwand und das Ableitungsrohr für das Jfremdgas„.£n' der Stirnwand der Zelle endet, und wobei die Palladiumrohre, die ein geschlossenes Ende in der Nähe der Stirnwand haben, sich zum grössten Teil in der Ein- und Abfluss-, kammer befinden und das offene Ende der Bohre mit der Ausflusskammer für Wasserstoff in Verbindung steht, so dass praktisch der gesamte Wasserstoff, der in die Zelle eintritt, durch die Palladiumrohre in die Ausflusskammer strömt und dass aber alle anderen Gase durch das Gasrohr abgeleitet werden, zwei Metallplatten mit hoher Wärmeleitfähigkeit, die an beiden Seiten der Zellen angebracht sind und eine geringere Breite als die Zellen haben, elektrische Heizelemente, die auf der den Zellen abgewandten Seite in direkter Berührung mit den Platten stehen, Vorrichtungen zum Einführen von Wasserstoff unter Druck in die Wasserstoffzuleitung und ein Mittel zum Isolieren der Heizelemente von der umgebenden Atmosphäre enthält.

7. Apparatur nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie Vorrichtungen zum Stützen der gesamten Apparatur in vertikaler Lage, bezogen auf die Zellen, mit der Zuleitung für Wasserstoff und der Fremdgasableitung am unteren und der Wasserstoffableitung am oberen Ende, besitzt.

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8. Apparatur nach Anspruch. 7_} dadurch, gekennzeichnet, dass die Zellen in einem kleinen Abstand voneinander angeordnet sind und ein wärmeleitendes Material den gesamten Zwischenraum zwischen den Zellen und den Teilen der Zellen, die den Platten "benachbart sind, einnimmt. ·.·

9. Apparatur nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Metallplatten über die ganze länge der Zellen erstrecken und die Heizelemente so angeordnet sind, dass sie die ganze Fläche der Metallplatten erwärmen«

10. Apparatur nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass die Komprimiervorrichtung für Wasserstoff über zwei Wasserstoffzuleitungen mit der Wasserstoffzuleitung verbunden ist, die in Längsrichtung an beiden Seiten jeder Zelle,jedoch ausserhalb der Platten angebracht sind, und dass das wärmeleitende Material zwischen den Zuleitungen und den Platten sowie um die Zuleitungen angeordnet ist.

11. Apparatur zur technischen Herstellung von Wasserstoff mit hoher Reinheit, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Anzahl von Wasserstoffdiffusionszellen, die praktisch linear und parallel angeordnet, mit einer Zuleitung und einer Ableitung für Wasserstoff und einer Ableitung für Fremdgas versehen sind, und die eine Anzahl von Diffusionsrohren aus Palladium enthalten, die für alle Fremdgase undurchlässig sind und die nur den Durchfluss von reinem Wasserstoff zu der Wasserstoffableitung er-

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lauben, ferner zwei Metallplatten, die an den beiden Seiten der Zellen angeordnet sind und damit in direkter Berührung stehen, Heizvorrichtungen, die auf der den Zellen angewandten Seite in direkter Berührung mit den Platten stehen, Vorrichtungen zum Einführen von komprimiertem Wasserstoff in die WasserstoffZuleitungen, Vorrichtungen zum Regeln der Temperatur der Heizelemente und Mittel zum Isolieren der Heizelemente von der umgebenden Atmosphäre enthält.

12. Apparatur nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin eine regelbare Vorrichtung zum Einhalten eines Druckabfalls von etwa 14 at (200 psi) zwischen dem Rohwasserstoff, der in die Zelle eintritt,und dem reinen Wasserstoff, der die Zelle verlässt, enthält, während reiner Wasserstoff kontinuierlich aus.der Apparatur abgezogen wird.

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H. ING. JÜRGEN SCHMIDT

PATENTANWALT

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Mein Zeichen: P-1987-1

Patentansprü oh e (Deutsche IPorm)

1. Wasserstoffdiffusionsapparatur, dadurch gekennzeichnet, dass sie mehrere linear und parallel angeordnete, durch eine Trennwand (20) in zwei Kammern (25, 29) geteilte Diffusionszellen (12), die mit einer Zuleitung (14) für Eohwasserstoff und einer Ableitung für Fremdgase (18) zur ersten Kammer und einer "Ableitung (15) für reinen Wasserstoff von der zweiten Kammer versehen sind, und die Diffusionsrohre (2-5) aus Palladium oder einer Pälladiumlegierung enthalten, die durch die Bennwand (20) hindurchgehen, in der ersten Kammer (25) geschlossen und in der zweiten Kammer (29) offen sind, ferner zwei seitlich an den Zellen (12) angeordneten Metallplatten (30, 31), sowie Heizvorrichtungen (55, 56), die auf der den,Zellen abgewandten Seite mit den Platten (30, 31) in Berührung stehen, und Vorrichtungen zum Einführen von komprimiertem Eohwasserstoff in die erste Kammer (25), und ein wärmeleitendes Material (40, 57) zwischen den einzelnen Zellen, den Zellen und den Metallplatten und den Metallplatten und den Heizelementen und noch ein Mittel (85) zum Isolieren der Heizvorrichtungen von der umgebenden Atmosphäre enthält· "- ""

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2. Wasserstoffdiffubionsapparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie Rohre (42, 43) zum Vorerhitzen von Wasserstoff, die in dem wärmeleitenden Material (57) zwischen den Metallplatten (30, 31) und dem Isoliermaterial (85) eingebettet sind und mit der Zuleitung (14) für Rohwasserstoff in Verbindung stehen, ferner ein gemeinsames Abflussverteilerrohr (52), das mit den Wasserstoffableitungen (15) verbunden ist, und Vorrichtungen (108) zum Regeln der Temperatur der Heizelemente, sowie Vorrichtungen (122) zum Aufrechterhalten einer Druckdifferenz zwischen den Kammern (25» 29) der Diffusionszelle (12) enthält.

3. Wasserstoffdiffusiönsapparatur nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandstärke der Diffusionsrohre (23) etwa 0,075 mm beträgt.

4« Wasserstoffdiffusiönsapparatur nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass das Zuleitungsrohr (14) für Bohwasserstoff in der ersten Kammer (25) kurz vor der Trennwand (20) endet und das Ableitungsrohr für Ji'remdgase (18) am Boden (19) der ersten Kammer (25) konzentrisch um das Zuleitungsrohr (14) angebracht ist.

5· Verfahren zur Gewinnung von reinem Wasserstoff unter Verwendung der Diffusionsapparatur nach Anspruch 1 bis 4» dadurch gekenn-· zeichnet, dass die Diffusionszellen (12) auf eine Temperatur

ft Λ rt O 1 Λ / η ·» Λ Λ

von etwa 260 - 540⁰C erhitzt werden und zwischen der Kammer (25) und der Kammer (2g) eine Druckdifferenz von etwa 14 at aufrechterhalten wird·

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